补骨脂质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：补骨脂盐补骨脂

1.2 汉语拼音：Buguzhi Yanbuguzhi

2 代码：补骨脂盐补骨脂

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品、正己烷、氢氧化钾、甲醇、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸、氢氧化钠滴定液、。

7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、水浴锅、马弗炉、硅胶G板、超声波清洗器、三用紫外分析仪、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取成品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末0.5g，加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2～4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个荧光斑点。

7.5 检查：

7.5.1水分

补骨脂不得过9.0%（附录15第二法）。

盐补骨脂不得过7.5%（附录15 第二法）。

7.5.1.2总灰分

补骨脂不得过8.0%（附录17）。

盐补骨脂不得过8.5%（附录17）。

7.5.1.3酸不溶性灰分

补骨脂不得过2.0%（附录17）。

7.5.1.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55：45）为流动相；检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml各含20µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取2小时，放冷，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含补骨脂素（C11H6O3）和异补骨脂素（C11H6O3）的总量不得少于0.70%。