气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量
溶剂残留量的检测方法
溶剂残留量的检测方法溶剂残留量的检测方法是一种用于确定溶剂在物质中的含量的分析技术。
溶剂残留物通常指的是溶剂在制造过程中或使用过程中留下的微量残留物，可以是有机溶剂、水溶剂、气体溶剂等。
溶剂残留量的检测方法常用的有以下几种：1. 气相色谱法（GC法）：气相色谱法通过将样品中的溶剂挥发成气体，然后进入气相色谱仪分析，利用溶剂在色谱柱中的滞留时间和特征峰的面积来确定残留量。
2. 液相色谱法（HPLC法）：液相色谱法利用高效液相色谱仪分析样品中的溶剂残留物。
样品在特定条件下通过柱塞，利用溶剂在色谱柱中的滞留时间和特征峰的面积来确定残留量。
3. 红外光谱法（IR法）：红外光谱法通过测量样品中溶剂残留物的红外吸收光谱来确定残留量。
溶剂残留物的特征吸收峰可以与标准曲线进行比对，从而确定残留量。
4. 质谱法（MS法）：质谱法是一种使用质谱仪测量溶剂残留物的方法，可以通过测量质谱图谱中特征峰的面积来确定残留量并进行定量分析。
5. 热重分析法（TGA法）：热重分析法通过在高温下，测量样品的质量变化来确定溶剂残留物的含量。
溶剂残留物的质量损失与溶剂的含量成正比。
6. 火焰离子化检测法（FID法）：火焰离子化检测法是一种常用的溶剂残留量测定方法。
该方法通过将样品中溶剂残留物引入到火焰中，将其燃烧产生的离子电流进行检测，从而确定溶剂含量。
7. 水分测定法：溶剂残留物通常会导致样品中的水分含量增加。
因此，通过测定样品中的水分含量来间接确定溶剂残留量。
以上是一些常用的溶剂残留量的检测方法，每种方法都有其适用的范围和特点。
在选择合适的分析方法时，需要考虑样品的性质、溶剂残留物的种类和浓度范围、准确度和灵敏度等因素。
同时，为了保证分析结果的准确性，应采用质量可靠的标准物质和标定方法进行分析。
气相色谱法测定枸橼酸莫沙必利中有机溶剂残留量
经方法学验证 ， 本检测 方法 简便 灵敏 ， 结果 准确 可靠 ， 适用 于枸橼 酸 莫沙必利 原料 药 中有机
关键词 ： 橼酸莫沙必利 ； 枸 有机 溶剂残留量 ； 气相 色谱 法 中图分类号 ： ９ ７ １ 文献标识 码 ： 文章编 号 ：６ ２— ７ ８（０ １ ０ ０ １ Ｒ ２ ．１ Ａ １ ７ ７ ３ ２ １ ）９－ ５ ９－０ ２
验， 其对 测定的溶剂 有干 扰达不 到预 期 的效 果 ， 因此 最终 选
Ｂ
择 Ｄ Ｏ作为溶剂 ， ＭＳ 而且测定 的溶 剂之间能够达 到有效 的分
离。
图 １ 对 照溶液 （ 、 Ａ） 供试 品溶液 （ 色谱图 Ｂ） １ 甲醇 ． ２ 乙醇 ． ３ 二氯 甲烷 ． ４ 三氯 甲烷 ． ５ 二 甲基亚砜 ．
解 ， 得。 即
２ ３ 测定方法 ．
分别取对 照 品溶 液和 供试 品溶 液 ２ ， 按
・
５ ２０ ・
齐 鲁 药 事 ・ ｌ Ｐ ａ ａ ｕ ｃ ｆｒ ２ １ ｏ ３ ， ． Ｑｆ ｈｒ ｃ ｔ ｌ ａｓ ０ １ Ｖ １ ０ Ｎｏ ９ ｕ ｍ ｅ ｉ Ａｆｉ ａ ．
上 述 色谱 条 件 测 定 ， 果 见 图 １ 结 。
甲醇 、 乙醇 、 氯 甲烷 、 氯 甲烷 的 检 测 限分 别 为 ３ ３ ，．５ ３ １ ，．５ ｇ・ Ｌ～， 密 度 Ｒ Ｄ 均 小 于 ２ ５ 。 平 均 回收 二 三 ．２ ４ １ ，．９ ３ ０ ｍ 精 Ｓ ．％
率为 ９％ ～ ０％ 。结论 ８ １ ４
溶 剂 残 留 量 的检 测 。
℃ 。ｎ ｈ ｅｅ ｔｒｔｍｐ ｒｔｒ ａ ６ Ｔ ｅｃｌｍｎｔｍｐ ｒｔｒ ｓｐｏ ｒｍｍｅ ａｓｄ ｉ ｏ ｅ ｓｔｅｃ ｒｉｒｇ ｎ ｅ ａ ｄｔｅｄ ｔｃｏ ｅ ｅａｕ ｅｗ ｓ２ ０ ｏ Ｃ． ｈ ｏｕ ｅ ｅａｕｅｗａ ｒｇａ ｄｒｉｅ ．Ｎ ｔ ｇ ｎａ ａｒ ａ ａ ｄｔ ｒ ｈ ｅ ｓ ｈ
顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂_丙酮_二氯甲烷_乙酸甲酯
－185－顶空［１］气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂———丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯李朝庆林萍陈妍（哈药集团制药总厂，黑龙江哈尔滨１５００８６）前言盐酸头孢替安为新一代头孢类抗菌素，对革兰氏阴性菌和阳性菌都有广泛的抗菌作用。
尤其对大肠杆菌、克雷白杆菌属、奇异变形杆菌等，显示了更强的抗菌活性。
对肠道菌属、枸橼酸杆菌属、吲哚阳性的普通变形杆菌、摩根氏变形杆菌也显示了良好的抗菌活性。
本品的抗菌机理是阻碍细菌细胞壁的合成。
本品对革兰阴性菌有较强的抗菌活性是因为它对细菌细胞壁的外膜有良好的通透性和对β－内酰胺酶比较稳定以及对青霉素结合蛋白１Ｂ和３亲和性高，从而增强了对细胞壁粘肽交叉联结的抑制所致。
本品在生产过程中使用了丙酮、二氯甲烷和乙酸甲酯等残留溶剂。
药品中的残留溶剂［２］是指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
残留溶剂对人体有害，所以在生产过程中应控制其含量。
气相色谱法是检测有机溶剂含量的常用手段，作者采用顶空气相色谱法控制本品中的有机溶剂残留量，快速准确，对控制药品的质量起到关键的作用。
１实验仪器及条件１．１仪器及试剂：岛津ＧＣ－２０１０气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ），ＧＨ－５００Ｂ型氢气发生器（北京中兴汇利科技发展有限公司），ＧＮ－５００Ａ型高纯氮气发生器（北京中兴汇利科技发展有限公司），ＧＡ５００Ａ型低噪音空气泵（北京中兴汇利科技发展有限公司），Ｇ１８８８Ａ型顶空自动进样装置。
丙酮（色谱纯）上海化学试剂研究所；二氯甲烷（色谱纯）上海化学试剂研究所；乙酸甲酯（色谱纯）上海化学试剂研究所；色谱柱：ＤＢ－１（３０ｍ×０．５３ｍｍ×５μｍ）毛细管柱。
１．２气相色谱条件：柱温：８０℃，流速：４．０ｍｌ／ｍｉｎ，进样口温度１５０℃，检测器温度２５０℃。
顶空瓶的平衡温度：８０℃顶空瓶的平衡时间：４０分钟。
２样品的测定２．１对照品溶液的配制精密称取乙醇适量，加纯化水溶解制成每１ｍｌ中约含乙醇１００μｇ的溶液作为内标液。
气相色谱法测量正电子放射性药物中有机溶剂残留及原因分析
气相色谱法测量正电子放射性药物中有机溶剂残留及原因分析李云钢;张晓军;刘健;田嘉禾;张锦明【摘要】采用气相色谱法定量分析正电子放射性药物中乙腈、乙醇、N,N二甲基乙醇胺及二甲亚砜(DMSO)的含量,并分析残留原因.以AT-624型毛细管柱作为分离柱,建立了乙腈和乙醇定量范围为:0.004～0.320 g/L,N,N二甲基乙醇胺和DMSO为0.010～0.120g/L的标准曲线,使用该曲线分析常规的6～9批正电子药物中有机溶剂残留.结果显示:乙腈和乙醇定量的线性系数分别为0.9994、0.9999,N,N二甲基乙醇胺和DMSO的线性系数分别为0.999 7、0.9996,系统回收率和精密度均符合要求.常规制备的18F-FDG、18F-FLT、11C-CFT和11C-PIB 中乙腈残留量分别为(0.031 3±0.0433)、(0.0829±0.0668)、(0.0156±0.0059)、(0.025 4±0.0266)g/L;18F-FDG中乙醇残留为(0.050 5±0.0528) g/L;18F-W372和11C-DT-BZ中DMSO残留分别为(0.0331±0.0180)、(0.023 8±0.0100)g/L,11C-胆碱中含N,N二甲基乙醇胺为(0.0348±0.0022)g/L,均低于美国药典要求.以上结果表明,气相色谱法适用于正电子放射性药物中有机溶剂残留量的快速的分析.【期刊名称】《同位素》【年(卷),期】2013(026)003【总页数】6页(P152-157)【关键词】正电子放射性药物;气相色谱法(GC);有机残留量【作者】李云钢;张晓军;刘健;田嘉禾;张锦明【作者单位】中国人民解放军总医院核医学科,北京100853;中国人民解放军总医院核医学科,北京100853;中国人民解放军总医院核医学科,北京100853;中国人民解放军总医院核医学科,北京100853;中国人民解放军总医院核医学科,北京100853【正文语种】中文【中图分类】TQ463;O657.7正电子放射性药物18F-FDG已广泛用于肿瘤、心血管疾病及神经疾病的诊断及疗效评价 [1-2]；其他正电子放射性药物由于其特异性也已成为18F-FDG的重要补充，逐步应用于临床[3-7]。
中国药典溶剂残留检测方法
中国药典溶剂残留检测方法药典是一种规范化的文献，用于确保药品的质量、安全和有效性。
中国药典（Chinese Pharmacopoeia，简称ChP）是中国药物及医疗器械行业的权威标准，其中包含了对药品质量的要求和检测方法。
溶剂残留检测是其中一个重要的方面，主要用于检测药品中可能残留的有机溶剂。
下面是一般用于中国药典中药品溶剂残留检测的一些常见方法：气相色谱法（Gas Chromatography，GC）：使用气相色谱仪检测有机溶剂的残留。
药物样品通常在高温条件下蒸发，然后通过气相色谱柱进行分离，最后使用检测器进行检测。
气相质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）：结合气相色谱和质谱技术，可提高对溶剂残留的分析灵敏度和准确性。
液相色谱法（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）：使用液相色谱仪检测溶剂残留。
药物样品在高压液相色谱柱中进行分离，然后通过检测器进行检测。
液相质谱法（High-Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，HPLC-MS）：结合液相色谱和质谱技术，也是一种常用的高灵敏度、高准确性的检测方法。
头空气色谱法（Headspace Gas Chromatography，HS-GC）：样品在封闭的容器中加热，挥发出来的气体通过气相色谱进行分离和检测。
适用于挥发性有机物的检测。
核磁共振法（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）：虽然不是常规的溶剂残留检测方法，但核磁共振技术也可用于一些特殊情况下的有机溶剂残留的定性和定量分析。
这些方法可以根据药物的性质和具体要求进行选择。
检测结果需要符合中国药典中规定的合格标准，以确保药品在生产和使用过程中不含有害的有机溶剂残留。
这些检测方法的选用通常受到法规、行业标准以及具体产品的特点等多方面因素的影响。
气相色谱法测定盐酸去甲乌药碱中有机溶剂残留量
气相色谱法测定盐酸去甲乌药碱中有机溶剂残留量摘要】采用DB-624（0.53mm*3μm*30m）毛细管色谱柱，FID检测器，以二甲基亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成中有机溶剂的残留量。
乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的线性范围分别为0.124～0.9988mg/ml（R2=0.9955）、0.0158～0.1260mg/ml(R2=0.9990)、0.1252～1.0016mg/ml(R2=0.9993)、0.0250～0.1996mg/ml(R2=0.9984)、0.0547mg/ml～0.4372mg/ml(R2=0.9978)。
回收率测试结果满足分析测试的要求，最低检测限分别为0.5、2.34、0.06、0.03、0.089μg/m。
本方法快速、准确、并有良好的重现性，可用于盐酸去甲乌药碱有机残留的检查和控制。
【关键词】盐酸去甲乌药碱；气相色谱法；有机溶剂残留量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）28-0368-03ICH[1]指南中，根据安全性和环境保护的要求将残留溶剂分为三类，按此划分：乙醇、乙酸乙酯为第三类溶剂，即低毒性或无毒性溶剂，二氯甲烷、甲苯、二甲苯为第二类溶剂，即具有一定毒性的溶剂。
因此，检测这五种有机溶剂有利于药物的质量控制。
本试验采用气相色谱顶空进样法测定去甲乌药碱中有机溶剂的残留量，方法简便、结果准确可靠。
1.仪器试剂6890型气相色谱仪（Agilent），带氢火焰离子化检测器（FID）；配有色谱工作站处理系统。
乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷均为HPLC级，二甲基亚砜为分析纯，盐酸去甲乌药碱为自制品。
2.实验部分2.1 溶液制备系统适用性溶液的配制：分别精密称取乙醇249.7mg、二氯甲烷31.5mg、乙酸乙酯250.4mg、甲苯49.9、二甲苯109.3mg、置于50ml容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，作为系统适用性试验溶液。
气相色谱法测定托吡酯中有机溶剂的残留量
摘有机 溶剂 的含 量测定 方 法。方法 用 气相 色谱仪 ， 采用 Ｄ Ｂ ． Ｗａ ｘ （ ３ ０ ｍ×０ ． ３ ２ ｍ ｍ，
０ ． ２ ５ ｕ ｍ） 毛细管柱 ； 分流 比： ３ ０ ： １ ； 进样 口温度 ： １ ５ ０ ｏ Ｃ； 柱温 ： 初始温度 ４ ５℃保持 ６ ｍ ｉ ｎ ， 以２ ５℃ ・ ｍ ｉ ｎ 的速度升至 １ ０ ５ ｏ Ｃ， 保持 ４ ． ５ ｍ ｉ ｎ ； Ｆ Ｉ Ｄ检测器温度 ： ２ ７ ５℃； 载气 ： Ｎ ２ ； 载气流速 ： １ ． ５ ｍ Ｌ・ ｍ ｉ ｎ ～； 进样量 ： １ ． ０ ｔ ｘ Ｌ 。结果 各残留溶剂线性关系 良好 ， 相关系数均大于 ０ ． ９ ９ ， 回收率均在 ９ Ｏ ％ ～１ １ ０ ％之间。结论 该方法操作简单 ， 重复 胜好 ， 灵敏度高， 适用于托吡酯中残留溶剂的含量测定 。 关键词 ： 气相 色谱 ； 托 吡酯 ； 残 留有机溶剂 ； 方法验证
ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｏｒ ｆ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ａ ｌ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｔ ｏ ｐ ａ ｍａ ｘ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： Ｇ Ｃ； Ｔ ＯＰ ＡＭＡＸ； ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｌ ａ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ； ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｖ ｅ ｒ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
安 徽 医 药
Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ２ ０ １ ３ Ｊ ｕ ｎ ； １ ７ （ ６ ）
顶空气相色谱-质谱法测定药品包装材料中40种有机溶剂残留量
顶空气相色谱-质谱法测定药品包装材料中40种有机溶剂残留量付蒙;陈晓莉;周姝;江燕【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2023(24)1【摘要】目的:建立测定药品包装材料中正辛烷、丙酮、辛烯、乙酸乙酯等40种有机溶剂残留量的方法。
方法:采用顶空气相色谱-质谱法,色谱条件为Agilent VF-WAX MS毛细管气相色谱柱(60 m×0.32 mm,1.00μm),柱温为程序升温(起始温度45℃,保持5 min,以5℃·min^(-1)升温至150℃,再以20℃·min^(-1)升温至220℃,保持4 min),进样口温度:220℃;载气为高纯氦气,流速为1.0 mL·min^(-1),分流比为10∶1;进样体积为1 mL;质谱条件为电子轰击离子源(EI),轰击电压70 eV;离子源温度为280℃,接口温度250℃;扫描方式:定性SCAN(质量数范围29~650),定量SIM。
结果:所建立的方法呈良好的线性关系,相关系数r为0.9953~0.9996,各有机溶剂平均回收率均在94.25%~107.46%范围内,RSD为0.06%~1.92%。
药用复合膜、药用复合硬片、药用铝箔的有机溶剂残留量检测结果分别为0.011~1.688、2.631~24.586、0.084~18.663 mg·m^(-2)。
结论:本法适用于药品包装材料中有机溶剂残留量的检测。
【总页数】8页(P96-103)【作者】付蒙;陈晓莉;周姝;江燕【作者单位】湖北省药品监督检验研究院【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.顶空气相色谱法与顶空气相色谱串联质谱法对化妆品中二噁烷残留量测定的方法比较2.顶空-气相色谱-质谱法测定再生纤维素薄膜涂层中的有机溶剂残留量3.静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量4.顶空气相色谱法与顶空气相色谱串联质谱法对化妆品中二噁烷残留量测定的方法比较5.顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空-气相色谱法测定药用包材中12种有机溶剂残留量方法的方法验证
顶空 -气相色谱法测定药用包材中 12种有机溶剂残留量方法的方法验证摘要：目的：建立一个用顶空-气相色谱法测定药用包材中12种有机溶剂残留量方法，以DB-624（123-1334）为色谱柱；程序升温，顶空进样，FID检测。
结果：检测限和定量限满足要求，线性关系良好，加标回收率良好。
结论：该方法简便、准确、可靠，可用于药包材中残留溶剂的限量控制。
关键词：残留溶剂；药包材2015年发布的新版国家药品包装容器(材料) 标准对药品包装用复合膜、袋的溶剂残留总量的要求为不得超过5.0mg/m2，其中，苯类残留量不得检出［1］。
溶剂残留量检测的溶剂种类也从原来的 7 种增加到了现行标准规定的 12 种［2］，说明国家对药品包装材料的使用安全性越来越重视。
1.仪器和材料1.1主要仪器：气相色谱仪：Agilent 7890B（FID检测器）。
1.2色谱柱：DB-624（123-1334），（30m*0.32mm*1.8μm）。
1.3样品：玄麦甘桔颗粒复合膜10g/袋；聚氯乙烯固体药用硬片。
1.4试剂和标准品：N,N二甲基乙酰胺，气相顶空专用溶剂。
12种溶剂残留定制混标，AccuStandard。
2.方法和结果2.1色谱条件DB-624石英毛细管柱（30m*0.32mm*1.8μm），程序升温：初始温度为35℃，保持5min，以10℃/min的速率升至200℃，保持2min，以50℃/min的速率降至35℃，保持2min。
进样口温度120℃，分流比10:1；柱子流速：1.6ml/min；检测器温度250℃，顶空条件：加热箱温度：110℃；定量环温度：120℃；传输线温度：130℃；样品平衡时间：40min；GC循环时间：42min；压力平衡时间：0.5min；进样时间：1min。
2.2溶液的制备2.2.1标准品溶液制备：准确量取12种溶剂残留定制混标10μl和100μl，用N,N二甲基乙酰胺定容至10ml，即得储备溶液1和储备溶液2。
中国药典测定药物中残留溶剂的方法
中国药典测定药物中残留溶剂的方法中国药典测定药物中残留溶剂的方法引言在药物生产过程中，有时会使用溶剂来提取或制备药物，这些溶剂残留在药物中可能对人体产生潜在的风险。
因此，药物的残留溶剂量需要进行严格的检测和控制。
中国药典为此制定了一系列的方法来测定药物中的残留溶剂。
气相色谱法•使用气相色谱仪对药物样本进行分析•将药物样品与适当的内标物混合，使用溶剂提取待检测药物•将提取液注入气相色谱仪进行分离和检测•通过比较待检测药物峰和内标物峰的面积，计算溶剂的残留量液相色谱法•使用液相色谱仪对药物样本进行分析•将药物样品与适当的内标物混合，使用溶剂提取待检测药物•将提取液注入液相色谱仪进行分离和检测•通过比较待检测药物峰和内标物峰的面积，计算溶剂的残留量红外光谱法•使用红外光谱仪对药物样品进行分析•将样品固化在适当的基底上•使用红外光谱仪扫描样品，记录样品的吸收谱图•通过与标准样品进行比对，确定溶剂的残留量熔点测定法•将药物样品加热至熔点•观察样品在不同温度下的熔点范围•通过与标准样品进行对比，确定溶剂的残留量纳米孔电位法•使用纳米孔电位测定仪对药物样品进行分析•将样品溶解在适当的电解液中•将电解液加入纳米孔电位测定仪进行实验•通过电位变化判断样品中的溶剂残留量结论中国药典为保障药物质量和人民健康制定了多种测定药物中残留溶剂的方法，包括气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法、熔点测定法和纳米孔电位法。
这些方法能够准确测定药物中的残留溶剂，并帮助药物生产者控制溶剂残留量，保证药物的质量和安全性。
气相质谱法•使用气相质谱仪对药物样品进行分析•将药物样品与适当的内标物混合，使用溶剂提取待检测药物•将提取液注入气相质谱仪进行分离和检测•通过记录药物衍射峰和内标物峰的质谱图，计算溶剂的残留量紫外-可见分光光度法•使用紫外-可见分光光度计对药物样品进行分析•将药物样品与适当的溶剂进行混合溶解•使用分光光度计测量样品在一定波长下的吸光度•通过与标准曲线进行比较，计算溶剂的残留量磁共振法•使用核磁共振仪对药物样品进行分析•将药物样品溶解在适当的溶剂中•将样品放入核磁共振仪中进行扫描•通过谱线的强度和位置来判断药物中的溶剂残留量荧光光谱法•使用荧光光谱仪对药物样品进行分析•将药物样品与适当的溶剂进行混合溶解•使用荧光光谱仪测量样品在不同波长下的发射或持续激发的荧光强度•通过与标准曲线进行比较，计算溶剂的残留量总结中国药典为了保障药物质量，制定了多种测定药物中残留溶剂的方法，包括气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法、熔点测定法、纳米孔电位法、气相质谱法、紫外-可见分光光度法、磁共振法和荧光光谱法。
药物中有机残留溶剂分析仪 气相色谱仪检测溶剂残留
药物中有机残留溶剂—气相色谱法南京科捷分析仪器有限公司药品中的残留溶剂是指在合成原料、辅料或制剂生产过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。
他们在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。
我国在1995 年药典也规定7种限制溶剂残留项2 ,在2000 年药典中3 ,根据ICH 的限度要求对这7 种溶剂残留限量进行调整。
ICH 要求检测的溶剂就有69 种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH 的规定执行的。
这是SDA 对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。
在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一.1 气相色谱法111 样品的处理一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。
由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。
一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF) 、二甲亚砜(DMSO) ,也有用四氯化碳4 、二甲基乙酰胺、乙醇5 、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6 、氢氧化钠溶液7 、十二烷基磺酸钠溶液8 等的,不一而足。
大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。
所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。
其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。
需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。
在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样9 ,10 ,后来发现这样不能提取完全,影响测定结果,不尽合理。
所以在后来的新药报批中均要求将样品溶清后进样,这在溶剂残留测定中是一大发现和进步。
直接进样的样品取一定量溶液进样测定即可,顶空进料的样品需要在进样前保温一定时间,使气液或气固两相达到分配平衡,然后再进行测定。
顶空气相色谱法测定头孢噻呋中有机溶剂残留量
广
东
化
工
ｌ５ ２
第 ３ 卷 总第 １７ ５ ８ｏ
顶 空气 相 色谱 法 测 定 头孢 噻 呋 中有 机 溶剂 残 留量
顾业明 ，牛 国文 ，康万勇 ，吴德强
（ 东 胜利 股份有 限公 司 ，山东 济 南 ２ ００） ｔ ｈ ５ １１
［ 稿 日期】２ ０ ６１ 收 ０８０ —１ 【 者简介】顾 业明（９ ９） 作 １７ 一 ，男 ，山东 济南人 ，助 理工程 师 ，主要从 事药 品分 析化验 工作 。
广
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东
化
工
２０ ０ ８年 第 １ 期 １ 第３ ５卷 总第 １７期 ８
ｗｗ ｗ． ｃ ｍ ．ｏ ｇｄ ｈｅ ｃ ｒ ｎ
（Ｉ ，ＨＰ５ 毛 细 管 色 谱 柱 （０ ｍｘ ． ｍｍｘ ．５ ａ ， ＦＤ） 一 ３ Ｏ３ ２ Ｏ ｌ ２ ｍ） Ａｇｌ ｔ６４ ｉ ｎ７ ９ Ｅ顶空进样器 。 ｅ
１２ 试剂 及样 品 －
甲醇、 乙酸 乙酯和 Ｎ， 二 甲基甲酰胺均为市售色谱纯 ， Ｎ一 水为高纯水 。 头孢噻呋原料药三批， 批号为 ０ ０ ０ ５ ０ ００ ６ ８４ ０ 、 ８ ４ ０ 、
１ 实 验 仪器 及 试 剂
１１仪器 ．
Ａ ｉｎ ８０ 气相色谱仪及工 作站 ，氢火焰离子检测器 ｇｌ ｔ ９Ｎ ｅ ６
氢气流量 ４ ／ ｎ ０ ｍＬｍｉ，空气流量 ４ ０ｍＬｍｉ；进 样 口温度 ５ ／ ｎ １０ ℃，载气为 Ｎ２ ４ ，柱前压 ３ ｓ ３ ６ ９ ．６ ａ Ｐｉ ｘ ８４７ Ｐ ，分流进样 比 ＝
【 摘
要】 空气相色谱法建立头孢噻呋中 甲醇、 乙酸 乙酯有机 溶剂残 留量的测定方法 。试验结果表明 甲醇和乙 用顶
气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量
中 国化 工 贸 易
Ｃｈ ｉ ｎ ａ Ｃｈ ｅ ｏｉ ｒ ｃ ａ ｌ
气 相 色谱 法测 定 恩替 卡 韦 中有 机 溶剂 残 留量
赵海桥 付 建 苏贵勇 赵永娟 陆雪丽
２ ７ ４ ５ ０ ０） （ 山东方 明药业集 团股份 有限公 司 ，山东东 明
ｗｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｎｔ ｒ ｏ ｌ ｌ ｅ ｄ ａｔ ２ ５０℃ ａ ｎ ｄ ３ ００℃ ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖｅ ｌ ｙ． Ｔｈｅ ｃ ｏｌ ｕ ｍｎ ｔ ｅ ｍｐｅ ｒ ａ ｔ ｕｒ ｅ ｗａ ｓ ｃ ｏ ｎｔ ｒ ｏｌ ｌ ｅ ｄ ａ ｔ ２ ００℃ ．Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ： Ｔｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｓ ｏ ｌ ｖｅ ｎｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ
ｔ ｉ ｖ ｅ， ａ ｎｄ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄｕ ａ ｌ ｓ ｏｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ Ｅｎ ｔ ｅ ｃａ ｖｉ ｒ ． Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ ：Ｅｎｔ ｅ ｃ ａ ｖ ｉ ｒ ｒ ｅｓ ｉ ｄ ｕａ ｌ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎｔ ｓ ｇａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏｍ ａ ｔ ｏｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ
ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｔ ｅ ｌ ｙ． Ｔｈ ｅ ｃ ａ ｌ ｉ ｂ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｏ ｆ ｅ ａ ｃ ｈ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ（ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ０～０ ． ９ ９ ９ ９ ） ｗｉ ｔ ｈ ｇ ｏ ｏ ｄ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ （ Ｒ Ｓ Ｄｓ
气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留
２７ １ 第 卷 ３ ０ 年１ ４ 第 ｌ ０ 月 期
・ 物研究 ・ 药
气 相 色谱 法 测 定 头 孢 米诺 钠 中有机 溶剂 残 留
吴 昭 怡 ， 碧 梅 ， 洁 梅 陆 王
（ ． 山大学 附属 第一 医 院 ， 东广 州 １中 广
１１仪 器 ．
谱分 析 ， 峰 分离 良好 。色谱 图见 图 １ 各 。
Ａ空 白对 照 图谱 ．
Ａｇ ｅ ｔ ８ ０ ｉ ｎ ９ Ｎ气 相色谱 仪 ： Ａ ＩＨ Ｓ ６５ ｌ ６ Ｄ Ｎ Ｓ ８ ．０顶 空 进样器 。
１２试 药 ．
头孢米诺 钠旷 州 白云 山化学 制药 厂 ， 号为 ：６ １０ １ 批 ０ １ ３ ０ ０、 ０ １ ３ ０ ０、６ １ ０ ３ １ 甲醇 、 醇 、 腈 、 氯 甲烷 对 照 品 ６ １０ ２ ０ １ ３ ０ ０； 乙 乙 二 ｆ 色谱 纯 ， 津康 科 德科 技 有 限公 司）水为 纯 化 水 ， 气相 色 天 ； 经 谱检 测对 测 定无 干扰 。
测定。
ｆ 键词１ 头孢 米诺 钠 ； 关 气相 色谱 法 ； 有机 溶 剂残 留 【 中图分 类号］Ｒ９ ７ １ 【 文献标 识 码］Ａ 【 文章 编 号］１ ７ — ２ ０（ ０ ７Ｊ １ ａＪ ０ ３ ０ ６ ３ ７ １ ２ ０ （ ９ — ３ １ 一
２２２供试 品溶液 的制 备 精 密称 取头 孢 米诺 钠 ２ ０ｍ ， ．． ０ ｇ 置于 ２ 顶空 瓶 中 ， ２ｍｌ 加水 ２ｍｌ加 盖 ， 声波 溶解 ， ， 超 即得 。 ２２３标准 溶 液 的制 备 精 密 称 取 甲 醇 １０ｍｇ 乙醇 １０ ｍ 、 ．． ０ 、 ０ ｇ 二 氯 甲烷 ２ ０ｍｇ 乙腈 １０ｍｇ置 ５ 量 瓶 中 ． 水 稀释 至 ０ 、 ０ ０ｍｌ 加 刻 度 ， 中取 ２ｍｌ ５ 量 瓶 中 ， 水 稀 释 至 刻度 ， 匀 ， 从 置 ０ｍｌ 加 摇
药物合成过程中有机溶剂残留量的检测
表 ４ ３批 样 品 有 机 溶 剂 残 留 量 测 定 的 峰 面 积
分 别 取 上 述 溶 液 １ Ｉ 样 ， 定 其 峰 高 。 以 信 进 测
噪 比 ３：１ 算 各有 机 溶 剂 的 最小 检 测 限 。 计
计 算 公 式 为 ： Ｉ＝３ × ／ ＤＦ Ｄ Ｎ
式中， Ｄ—— 检 测 量 ； Ⅳ—— 基 线 噪 音 ； —— 有 机
１ 成 都科 技大 学 分析 化学 教 研室 编． 析化 学 手册 ． ４分 分 第
２ 周海 钧 主译． 品注 册 的 国际技术 要求 ． 量 部 分． 京 ： 药 质 北
人 民 卫 生 出版 社 ，０ ０ ８ ￣ ９ ． ２ ０ ． ７ ０
Ｐｒ ｃ ｉ ｅ ｏｆ Ｃｈｅ ｋｉ ｅ ｈｏ ｏｆ Ｓ ｅ ｍ ａ ｎｄ ｒ ｉ ｈｅ ａ ｔｃ ｃ ｎｇ Ｍ ｔ ｄ ｏｌ ｎｔ Ｒｅ ｖ ｉ ｅ ｎ ｔ Ｐｒ ｅ ｓ ｏ ｒ ｎｉ ｙ ｈｅ ｉ ｏｃ ｓ ｆ Ｏ ｇａ ｃ Ｓ ｎｔ ｓ ｓ
５ ２ ． ０ｍＬ， 别 加 二 甲基 亚 砜 溶 剂 稀 释 至 １ ０ｍＬ。 分 ０
表 １ 乙醇 、 乙蘑 、 氯 甲 烷 线 性 关 系 考 察 结 果 二
乙醇
１ ４ ３ ５ ８ ６ １ ５ ４ １ ８ ０ １５ ９ ８ ２ １ １５ ｌ８ ４ ２ １ ５ ６ ４ ７ ８ ６ ２ ． ４， １ ５ ． ６， ４ ３ ． ７， Ｏ ８ ． ４， ３ ６ ． ６
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第 ２ 卷第 ４ ２ 期
许 同桃 ， 物合 成过 程 中有机 溶 剂残 留量 的检 测 药
册 ． 京 ： 学 工 业 出版 社 ，９ １ ６ １ ． 北 化 １８．～ ９
气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中三种有机溶剂的残留量
·136·药品评价 Drug Evaluation 2021,18（03）气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中三种有机溶剂的残留量王杰，刘绪平，段和祥，鄢雷娜，肖钦钦，陈希江西省药品检验检测研究院，国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室，江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心，江西 南昌 330029［摘要］目的：建立乳酸左氧氟沙星原料中残留溶剂的测定方法，测定3个不同厂家样品中甲醇、乙醇、三氯甲烷的残留量。
方法：色谱柱为DB-WAX 毛细管柱（30 m×0.53 mm×1.0 μm），以0.1%二甲基亚砜为溶剂，采用顶空进样程序升温法，氮气为载气，FID检测器。
结果：三种溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内线性良好，线性相关系数分别为0.999 8、0.999 8、0,999 6，平均回收率分别为100.7%、99.2%、100.6%。
结论：该方法灵敏、准确、可靠，适用于本品残留溶剂的检测。
［关键词］乳酸左氧氟沙星；气相色谱法；残留溶剂DOI: 10.19939/ki.1672-2809.2021.03.03Determination of Residual Content of Three Organic Solvents in Levofloxacin Lactate by Gas ChromatographyWANG Jie, LIU Xuping, DUAN Hexiang, YAN Leina, XIAO Qinqin, CHEN XiJiangxi Provincial Institute for Drug Control, NMPA Key Laboratory of Quality Evaluation of Traditional Chinese Patent Medicine, Jiangxi Province Engineering Research Center of Drug and Medical Device Quality,Nanchang Jiangxi 330029, China. [Abstract] Objective: To establish a method for the determination of residual solvents in levofloxacin lactate raw materials. Determine the content of methanol,ethanol and trichloromethane in samples from three different manufacturers. Methods: chromatographic column was DB-WAX GC column (30 m × 0.53 mm × 1.0 μm), with FID detector, temperature programmed, with nitrogen as carrier gas and 0.1% DMSO as solvent. Results: Three residual solventswere separated efficiently by GC,with good linearity within the observed concentration range, and the regression coefficient were are 0.999 8, 0.999 8, and 0.999 6 respectively, the average recoveries were 100.7%, 99.2%, 100.6%. Conclusion: This method is sensitive, accurate, and reliable, and was suitable for the detection of residual organic solvents in this product.[Key Words] Levofloxacin lactate; Gas chromatography; Residual solvent·药物研究·药物中残留的有机溶剂不仅没有疗效，还可能增加药物的毒副作用，影响药物的稳定性，为了保护患者免受药物中残留有机溶剂的伤害［1］，人用药品注册技术规范国际协调会（ICH）规定，必须对药物中的残留溶剂进行检测，以保障用药安全［2］。
顶空气相色谱法测定阿洛西林钠的有机溶剂残留量
３ ． ６—３ ３ ６ ／ ３ ． ４—２ ６ ５ ／ ６ ３ ６—５ ． ２ ／ ｒｓ ｅｔ ｅｙ Ｔ ｅ ｒｃｖ ｒ ａｅ ｅｅ ０ ． ８ （ Ｄ＝１ ２ ％ ） １ ０ ０ ％ ５９ ２ ． ４ｍｇ Ｌ． １ ８ ８ ． ６ｍｇ Ｌ， ． ３ ７ ０ ４ｍｇ Ｌ，ｅｐ ｃｉ ｌ． ｈ ｅ０ ｅｙ ｒｔｓ ｗ ｒ １ ２ ３ ％ Ｒ５ ｖ ．４ ， ０ ． ８
１ 仪 器 与 试 剂 重 复性 试 验 ： 对 照 品溶 液 ５ｍ ， ２ 取 Ｌ 置 ＯｍＬ的顶 空 进 样 瓶 中 ，
Ａ ｉｎ ６ ９ Ｎ型气相色谱仪 ， ｇ１ ｔ ６ ４ ｌ ｔ ８０ ｇｅ Ａ ｉｎ ７ ９ Ｅ顶空进 样器 。 ｅ 二氯
３ ． ６～ ２ ．４ｍ ／ ， １８ —２ ６ ５ ｇ Ｌ ６ ３ ６— ７ ０４ｍ ／ ５ ９ ３ ３ ６ ｇ Ｌ ３ ． ４ ８ ．６ｍ ／ ， ． ３ ５ ． ２ ｇ Ｌ范 围 内 与 峰 面 积 有 良好 的 线 性 关 系 ， 均 回 收 率 分 别 为 １ ２ ３ ％ 平 Ｏ．８
（Ｓ Ｒ Ｄ＝１２ ％ ） １０ ０ ％ （ ｓ ＝１７ ％ ） １ １４ ％ （ ｓ ．４ ，０ ．８ ＲＤ ． ５ ，Ｏ ． ９ Ｒ Ｄ＝１０ ％ ） 最低 检 测 限 分 别 为 Ｏ ２ ｇ Ｌ，． １ ｇ Ｌ Ｏ ３ ／ 。 论 顶 空 ．８ ， ．６ｍ ／ Ｏ ４ ／ ，．５ｍｇ Ｌ 结 ｍ
阿 洛西 林 钠 （ｚ ｃ１ ０ ｉｍ 又名 苯 咪 唑 青 霉 素 ， ａｌ ｉｉ ｓｄｕ ） ｏ ｔｎ 系半 合 成 酰
表 １ 各 溶 剂 的 线性 关 系
脲类青霉素 ， 对革兰阳性菌及阴性菌 ， 尤其 是铜绿假单胞菌有 良好
的抗 菌 作 用 “。 产 品制 备 过 程 中 使 用 了 二氯 甲烷 、 】 该 乙酸 乙 酯 、 酮 丙 ３ 有 机 溶 剂 ， 须 对 其 残 留 溶 剂 进 行 控 制 。 者 采 用 顶 空 气 相 色 种 故 笔 谱 法 在 同一 色 谱 系统 中测 定 了 ３种 有 机溶 剂 残 留量 ， 道 如 下 。 报
气相色谱法测定他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量
ｔ ｍｉ ａ ｏ ｅ ｅ Ｍ ｅ ｈ ｄ Ｔｈ ｅ ｉ ｕ ｓ ｏ ｔ ａ ｏ 。 ｉｈ ｏ ｏ ｔ ａ ｅ — ｅ ａ ｅ ａ ｄ ｅ ｈ ｌａ ｅ ａ ｅ ｗｅ ｅ ｄ ｔ ｒ ｉｅ ｙ ｃ ｐ ｌ ｒ ａ ａ ｂ ｒ ｔ ｎ ． ｔ ｏ ｅ ｒ ｓｄ ｅ ｆ ｍｅ ｈ ｎ ｌ ｄ ｃ ｌ ｒ ｍｅ ｈ ｎ ， ｈ ｘ ｎ ｎ ｔ ｙ ｃ ｔ ｔ ｒ ｅ ｅ ｍ ｎ ｄ ｂ ａ ｉ ａ ｙ ｇ ｓ ｌ
ｃｕ ｉ ｎ Ｔｈ ｔ ｏ ｓ ｓ ｎ ｉｉｅ－ ｃ ｕ ａ ｅ ａ ｄ ｓ ｉ ｂ ｅ ｆ ｒｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ｉ ｕ ｌ ｒ ａ ｉ ｓ ｌ ｅ ｔ ｎ ｔ ｍｉ ａ ｏ ｅ ｅ ｌ ｓｏ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｅ ｓｔ ｖ ａ ｃ ｒ ｔ 。 ｎ ｕ ｔ ｌ ｏ ｈ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｆｒ ｓｄ ａ ｇ ｎ ｃ ｏ ｖ ｎ ｓ ｉ ａ ｂ ｒ ｔ ｎ ． ａ ｏ ｏ
关键词 ： 气相 色谱 法 ； 米 巴 罗 汀 ； 机 溶 剂 残 留量 他 有
ｄ ｉ１ ． ９ ９ ｊ ｉｓ ． ０ ４ ２ ０ ． ０ １ ０ ． １ ｏ ：０ ３ ６ ／．ｓ ｎ １ ０ —４ ７ ２ １ ． ６ ０ ２
药品中有机溶剂残留量及其测定
药品中有机溶剂残留量及其测定
王卫
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2001(013)003
【摘要】@@ 药品中的残留溶剂是指在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物[1],他们在工艺中不能完全除尽.由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、GMP或其他基本的质量要求.近年来,药品中残存有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的关注.为了保护患者免受药品中残留有机溶剂的伤害,对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量需进行测定.
【总页数】5页(P26-30)
【作者】王卫
【作者单位】天津市药品检验所,天津,300070
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.顶空气相色谱法同时测定药品包装用复合膜中7种有机溶剂残留量 [J], 郑景峰;林晨;陈燕华
2.毛细管气相色谱法测定药品硝酸硫胺中有机溶剂残留量的研究 [J], 宋文华;孙婷;高敏苓;高振毅
3.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高
安丽;杨志;王京昆;徐红贵
4.气相色谱法同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中7种有机溶剂残留量 [J], 邹江;沈丹丹;王东;王建华;罗立骏;曾令高
5.HS-GC法测定枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂的残留量 [J], 蔡锦雄;李美芳;梁爱仙;庞发根;李玉兰
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验证性实验
实验二十五 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量
一、目的要求
1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。
2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID ）测定原料药中残留有机溶剂的方法。
3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。
二、仪器与试药
气相色谱仪（弱极性或中等极性气相色谱柱，1～5μL 微量注射器）
甲醇 乙腈 二 氯甲烷 三氯甲烷 丙酮 正丙醇 地塞米松磷酸钠原料药
三、实验方法
1.地塞米松磷酸钠（Dexamethasone Sodium Phosphate ）中甲醇和丙酮的检查
（1）色谱条件 色谱柱：3% OV-17 玻璃柱，柱长 2m ，内径 3mm ；检测器：FID ；柱温：50℃；气化室温度：120℃；检测器温度：140 ℃；载气：N 2；流速：30mL/min ；空气：0.5 kg/cm ；灵敏度：102；进样量：2μL 。
（2）溶液制备与测定 精密量取甲醇 10µL （相当于 7.9mg ）与丙酮 100µL （相当于 79mg ）， 置 100mL 量瓶中，精密加 0.1%（mL/mL ）正丙醇（内标物质）溶液 20mL ，加水稀释至 刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约 0.16g ，精密称定，置10mL 量瓶中，精密加入上述内标溶液 2mL ，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取上述溶液，照气相色谱法，按正丙醇计算的理论板数应大于700。
含丙酮不得过 5.0%（g/g ）， 并不得出现甲醇峰。
（3）计算 按下式计算定量校正因子（f ）和检品中丙酮的含量（g/g ）：
A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇
校正因子（）＝ 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷
（1）色谱条件 色谱柱：HP-5 毛细管柱（5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm ）；柱温：45℃；气化室温度：180℃；检测室温度：200℃ (FID)；氢气流速：40 mL·min －1；空气：450 mL· min －1，氮气：1mL·min －1；分流比：31׃；样品液：90℃，加热10min ，（自动）顶空进样。
（2）溶液制备
（ⅰ）取甲醇100μL ，乙腈30μL ，二氯甲烷10μL ，三氯甲烷10μL ，分别加无有机物的水至 100mL ，作为定位溶液。
（ⅱ）另取上述同样量有机溶剂，混合，加无有机物的水至 100.0mL ，作为有机残留溶剂的限度试验对照溶液。
取1mL 对照溶液，加水至 100.0 mL ，测定有机溶剂的检测限。
（ⅲ）取某药物约 0.3g ，精密称定，加 3.0mL 无有机物的水使溶解[如果样品在水中不溶，可用适当浓度的二甲基甲酰胺（DMF ）水溶液溶解样品]，作为供试品溶液。
（3）分离度与系统适用性试验 取定位溶液在上述色谱条件下测定，记录色谱图和保留时间。
取对照溶液重复进样，计算各成分峰的分离度、柱效及色谱峰面积的相对标准差。
另取对照溶液的稀释溶液进样，计算药物中各有机溶剂的检测限。
参照下列表格式记录各色谱参数：
有机溶剂 t 峰面积（重复进样） RSD 柱效分离度检测限溶液（min） 1 2 3 （%）（n）（R）峰面积
甲醇
乙腈
二氯甲烷
三氯甲烷
（4）样品测定取供试品溶液，在上述色谱条件下进样，记录色谱图，外标法计算含量。
四、注意事项
1.色谱柱的使用温度：各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。
开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。
2.进样操作：为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断，并且每次进样速度、留针时间应保持一致。
3.检测器的使用：为避免被测物冷凝在检测器上而污染检测器，检测器的温度必须高于柱温30℃，并不得低于100℃。
FID点火时应关小空气流量和开大H2流量，待点燃后，慢慢调整到工作比例，一般空气与H2的流量比为10：1，载气（N2）与H2的流量比为1：1～1：1.5。
用峰高定量时，需保持载气流速恒定。