纯化水检验试剂的配制及检验方法
纯化水检验
见上备注
取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟
粉红色不得完全消失
天平、分析天平、电炉、、称量瓶、量筒、棕色酸式滴定管、锥形瓶、移液管（10ml、0.1ml）
不挥发物
取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重
置不透明塑料瓶中密闭保存
二氧化碳
氢氧化钙试液（氢氧化钙、蒸馏水）
取氢氧化钙3g，置玻璃瓶中内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置一小时，即得。用时倾取上清液
透明试剂瓶
取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置
1小时内不得发生浑浊
天平、量筒、50ml具塞量筒
易氧化物
天平、分析天平、称量瓶、量筒、烧杯、胖肚移液管（1ml）、容量瓶（100ml、50ml）
纳氏比色管、移液管（1ml、0.2 ml、10 ml）
稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%~10.5%
无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得
盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）（萘乙二胺、稀盐酸溶液）
置棕色试剂瓶中保存
标准硝酸盐溶液（硝酸钾、蒸馏水）
取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成1000ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当1μgNO3）
置透明试剂瓶中保存
亚硝酸盐
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）（对氨基苯磺酰胺、稀盐酸溶液）
遗留残渣不得过1mg
工艺用水纯化水检验
9 电导率
25℃时，＜5.1us/cm
纯化水检验操作与原理
一、性状 1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。 2.操作方法：目测观察。 3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。
纯化水检验操作与原理
二、酸碱度
1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色
2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml， 加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
1.标准要求：不得更深（0.00001%）
2.操作方法：
取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放 置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比 较，不得更深(0.00001％)。 3.原理 1）P b+硫代乙酰胺 →黄褐色物质 2）标准铅溶液(每1 ml 相当于10μg的pb) 1.0ml，加水19ml 。 计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值
2）物质作用： 高锰酸钾滴定液作用：被反应物
纯化水检验操作与原理
六、易氧化物
反应条件：稀硫酸10 ml、煮沸10分钟 注意事项：A、煮沸前先放入玻珠
B、煮沸时控制电炉温度
C、建议冷却后观察（离开加热器）
4.试剂配制： (1) 稀硫酸—取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含 H2SO4 应为9.5%～10.5%。 (2) 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）—取高锰酸钾3.2g，加水1000ml， 煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
3.原理：
甲基红指示液变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）
溴麝香草酚蓝指示液变色范围 pH6.0 ～7.6 （黄→蓝）
纯化水所需溶液配置方法
纯化水检测所需溶剂1.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，既得。
2.溴麝香草酚蓝：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL，既得。
3.10%氯化钾溶液：10g氯化钾溶解于90mL水中，既得。
4.0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加浓硫酸100mL溶解既得。
5.标准硝酸钾溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100mL，摇匀，再精密量取1mL，加水稀释成100mL，摇匀，既得。
6.稀盐酸溶液：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，既得。
（含HCl为9.5%~10.5%）7.氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：取氨基苯磺酰胺1g，加入100mL稀盐酸溶液中，溶解，既得。
8.盐酸萘乙二胺溶液：取0.1g乙二胺，加入100mL稀盐酸溶液中，溶解，既得。
9.标准亚硝酸溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml,摇匀，精密量取1mL，加水稀释成50mL，摇匀，既得。
10.碱性碘化汞钾：取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀，既得。
用时倾取上层的的澄明液应用。
11.氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL。
12.稀硫酸：取硫酸57mL，加水稀释至1000毫升，既得。
（含H2SO4应为9.5%~10.5%）。
纯化水检验操作
纯化水检验操作一、引言纯化水是指经过严格处理和纯化的水，具有较高的纯度和低的离子浓度。
在许多领域，如实验室研究、医药制造、电子工业等，纯化水被广泛应用。
为确保纯化水的质量，需要进行定期的检验和纯化水处理设备的维护。
本文将介绍纯化水检验的操作步骤和注意事项。
二、纯化水检验的操作步骤1. 准备工作在进行纯化水检验之前，首先需要准备好以下物品和设备：- 纯化水样品- pH计和电导仪- 玻璃量筒和试管- 试剂和标准溶液- 温度计- 实验室笔记本和记录表格2. pH值检测pH值是衡量溶液酸碱性的指标，对纯化水的质量有重要影响。
操作步骤如下：- 使用玻璃量筒取一定量的纯化水样品。
- 将电极插入纯化水中，等待pH计稳定后记录pH值。
- 根据标准值判断纯化水的酸碱性是否符合要求。
3. 电导率检测电导率是衡量溶液中离子浓度的指标，对纯化水的纯度有重要影响。
操作步骤如下：- 使用电导仪测量纯化水样品的电导率。
- 将电极插入纯化水中，等待电导仪稳定后记录电导率值。
- 根据标准值判断纯化水的纯度是否符合要求。
4. 温度检测温度对纯化水的性质和储存有重要影响。
操作步骤如下：- 使用温度计测量纯化水样品的温度。
- 将温度计插入纯化水中，等待温度计稳定后记录温度值。
- 根据标准值判断纯化水的温度是否符合要求。
5. 有机物检测有机物是纯化水中常见的污染物之一，对纯化水的质量和纯度有重要影响。
操作步骤如下：- 取一定量的纯化水样品，用试管进行处理。
- 添加适量的试剂，如氯仿等。
- 观察溶液颜色变化和沉淀形成情况，判断纯化水中有机物的含量。
6. 微生物检测微生物是纯化水中常见的污染物之一，对纯化水的安全性和卫生要求有重要影响。
操作步骤如下：- 取一定量的纯化水样品，用试管进行处理。
- 添加适量的培养基，培养一定时间。
- 观察培养基是否有菌落形成，判断纯化水中微生物的含量。
三、纯化水检验的注意事项1. 检验设备和试剂要保持清洁和干燥，避免污染检测结果。
纯化水检验需要试剂配制
纯化水检验需要试剂1.甲基红指示液2.溴麝香草酚蓝3.10%氯化钾溶液4.0.1%二苯胺硫酸溶液5.标准硝酸盐溶液6.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）7.盐酸萘乙二胺溶液（0. 1→100）8.标准亚硝酸盐溶液9.碱性碘化汞钾10.氯化铵溶液11.高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）12.铅溶液（10ug/g）13.醋酸盐缓冲液（ph3.5）14.硫代乙酰胺试液试液配制1.甲基红指示液：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
2.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
3.10%氯化钾溶液：取10氯化钠，加水90ml,溶解即得。
4.0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml,使溶解即得。
5..标准硝酸盐溶液：标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100 ml，摇匀，即得(每1 ml相当于1μgNO3)6..对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：1g磺胺用稀盐酸稀释到100ml7. 盐酸萘乙二胺溶液（0. 1→100）：盐酸萘乙二胺溶液：0.1g萘乙二胺盐酸盐用水稀释到100ml。
8. 标准亚硝酸盐溶液：标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)。
9. 碱性碘化汞钾：取碘化钾10g,加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g,溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml,静置，使沉淀，即得，用时倾取上层的澄明液应用。
纯化水检测操作规程
纯化水检测操作规程编号：版本：编制：日期：审定：日期：批准：日期：生效日期：管理部门：发放部门：生产部 质管部 工程部 研发部 PMC 采购部 仓库 营销中心 人事行政中心 财务部1.目的为严格控制自制纯化水的质量，保证其满足产品的使用要求，同时为规范纯化水的检验操作，特制定此规程。
2. 适用范围本标准适用于纯化水的质量检验。
3. 职责质量部实验员对本标准的实施负责。
4 工作程序4.1产品信息：本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其它适宜的方法制得的供药用的水，不含任何附加剂，用做生产用原材料，如钢针的清洗。
4.2抽样及判定：抽取各个取水点的自制纯化水，其理化项目检测应符合4.4要求。
4.3检验依据《中国药典》（2020年版二部）：纯化水质量标准；4.4标准限度4.5检验项目及方法4.5.1性状：目测观查，应为无色、无臭、无味澄明液体。
4.5.2酸碱度：4.5.2.1试剂：甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液4.5.2.2试验步骤：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色。
另取本品10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.5.3硝酸盐：4.5.3.1试剂：10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、标准硝酸盐溶液、无硝酸盐的水、硫酸4.5.3.2试验步骤：取本品5ml置试管中，冰浴冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释成100 ml，摇匀，精密量取1 ml加水稀释成100 ml，摇匀，再精）]0.3 ml，密量取10 ml加水稀释成100 ml，摇匀，即得（每1 ml相当于1μgNO3加无硝酸盐的水4.7 ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
4.5.4亚硝酸盐：4.5.4.1试剂：对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）、盐酸奈乙二胺溶液氯化铵溶液（0.1→100）、标准亚硝酸盐溶液、无亚硝酸盐的水4.5.4.2试验步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1 ml及盐酸奈乙二胺溶液（0.1→100）1 ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解并稀释成100 ml，摇匀，精密量取1 ml加水稀释成100 ml，摇匀，再精密量取1 ml加水稀释成）]0.2 ml，加无亚硝酸盐的水9.8 50 ml，摇匀，即得（每1 ml相当于1μgNO2ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
纯化水检验操作规程
纯化水检验操作规程《纯化水检验操作规程》一、检验目的纯化水是在工业、实验室和医疗等领域中广泛使用的一种水质。
为了确保纯化水符合相关要求，需要进行定期检验。
本规程旨在规范纯化水检验操作，确保检验结果准确可靠。
二、检验仪器与设备1. 电导率计2. pH计3. 紫外可见分光光度计4. 各类试剂及耗材5. 符合纯化水检验所需的其他仪器与设备三、检验项目与方法1. 电导率检验：使用电导率计测量纯化水的电导率，确保其在规定范围内（通常为18.2 MΩ/cm）。
2. pH值检验：使用pH计测量纯化水的pH值，确保其在规定范围内（通常为6.5-8.5）。
3. TOC检验：使用紫外可见分光光度计测量纯化水中的总有机碳含量，确保其在规定范围内。
4. 其他检验项目：根据具体需求，可以进行微生物检验、有害物质检验等。
四、样品采集与处理1. 样品采集：从纯化水系统中取样，并尽量避免样品受到外界污染。
2. 样品处理：需要根据检验项目的需要，进行必要的预处理，确保检验结果准确可靠。
五、质量控制1. 日常质量控制：定期对检验仪器进行校准和验证，确保其准确性和可靠性。
2. 质量评价：对检验结果进行定性和定量评价，确保检验结果符合要求。
六、记录与报告1. 记录：对每次检验的操作过程、结果和质量控制情况进行详细记录。
2. 报告：根据实际需要，出具检验报告，并及时通知相关部门。
七、安全操作1. 全程佩戴实验室防护用具，避免接触有害物质。
2. 操作过程中注意安全，避免事故发生。
通过执行上述规程，可以确保纯化水的检验过程准确可靠，为生产和实验提供稳定的水质保障。
纯化水检验操作规程
取本品100ml置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，在放在干燥器内冷却半小时称重。
d)结果判定
遗留残渣不得过1mg，即为合格。
1.1.重金属
a)仪器及用具
电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml烧杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶
10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。
0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。
c)测定步骤：
铅标准贮备液：用分析天平称取硝酸铅0.160g，于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（0.1mg/L）。置于1000ml试剂瓶中保存。临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml）。
b)试剂：
标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。
纯化水检验操作规程
纯化水检验操作规程一、目的纯化水是化学实验中常用的一种实验用水，为确保实验结果的准确性和可靠性，需对纯化水进行检验。
本操作规程旨在规范纯化水的检验操作，确保实验结果的准确性和可重复性。
二、操作准备1.准备清洁的试剂瓶、试剂皿和玻璃仪器，确保无杂质。
2.准备所需试剂：PH试纸、铜离子试剂、氧化性试剂等。
3.准备检测仪器：PH计、电导率计、紫外可见分光光度计等。
三、操作步骤1.PH值检测（1）将PH试纸修剪成适当大小，每个PH试纸的长度约为5cm左右。
（2）将PH试纸蘸取纯化水，注意不要用手直接接触试纸。
（3）将PH试纸低浸入纯化水中，保持10秒左右。
（4）观察试纸颜色变化，并与标准PH值比较，确定纯化水的PH值。
（5）记录检测结果，并进行数据分析。
2.电导率检测（1）将电导率计置于检测架上，并调整为合适高度。
（2）将电导率计的电极部分浸入纯化水中，保持10秒左右。
（3）等待电导率计显示稳定的数值，记录检测结果。
（4）将电导率计清洗干净，准备下一次检测。
3.紫外可见光谱检测（1）将纯化水样品放置在玻璃仪器中，确保无空气泡。
（2）将玻璃仪器置于紫外可见分光光度计中，调整合适位置。
（3）设置检测波长和扫描范围，并开始检测。
（4）等待检测结束，记录检测结果。
（5）将玻璃仪器清洗干净，准备下一次检测。
四、操作注意事项1.在进行纯化水检验操作前，要彻底清洗实验仪器，以避免任何杂质的干扰。
2.执行试验过程中，要注意操作规范、纯化水样品的保存和标识。
3.检测过程中要保持仪器的精确度和准确性，确保实验结果的可靠性。
4.实验人员要遵循安全操作程序，佩戴个人防护用品，禁止饮食等。
5.报告检验结果时，需完整准确记录每次检测的结果，以备后续数据分析。
五、操作结果分析1.PH值检测结果分析：根据实验需求，判断纯化水的酸碱性。
2.电导率检测结果分析：根据实验需求，判断纯化水中溶质的浓度。
3.紫外可见光谱检测结果分析：根据实验数据，分析溶质在纯化水中的分布和浓度。
体外诊断试剂纯化水检验规程
1目的控制本公司工艺用水的质量，包装纯化水检测程序的规范化、标准化。
2 范围本标准适用于本公司的工艺用水检测方法。
3 职责法规质量部负责工艺用水水质检验。
4 要求及检验方法4.1 性状：性状为澄清、无色的液体。
4.2电导率：4.2.1 要求25℃时电导率，应不大于0.1μS/m。
4.2.2仪器和试剂1)电导率仪；2)玻璃烧杯（150ml）。
4.2.3 检验方法取100ml纯化水，使用带温度补偿功能的电导率仪测试按《电导率仪使用、维护和保养规程》中规定的检测方法进行检测，电导率应0.1μS/m（25℃时）。
4.3 微生物限度：4.3.1 要求微生物总数不大于50 CFU/ml。
4.3.2 仪器和试剂1)微生物限度仪；2)生化培养箱；3)R2A琼脂培养基。
4.3.3取本品不少于lml，按照微生物限度检查法中的薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基，30～35℃培养不少于5天，依法检查（通则1105），lml供试品中需氧菌总数不得过50 CFU。
R 2 A琼脂培养基处方及制备酵母浸出粉o. 5g蛋白胨0. 5g酪蛋白水解物0.5g葡萄糖0. 5g可溶性淀粉0. 5g磷酸氢二钾0_3g无水硫酸镁0. 024g丙酮酸钠0.3g琼脂15g纯化水1000ml除葡萄糖、琼脂外，取上述成分,混合,微温溶解，调节pH值使加热后在25℃的pH 值为7.2± 0.2，加入琼脂，加热溶化后，再加人葡萄糖，摇匀，分装，灭菌。
R2A琼脂培养基适用性检查试验照非无菌产品微生物限度检査:微生物计数法（通则1105)中“计数培养基适用性检查”的胰酪大豆胨琼脂培养基的适用性检査方法进行，试验菌株为铜绿假单胞菌和枯草芽孢杆菌。
应符合规定。
4.3.3 检验方法4.4易氧化物：4.4.1 仪器和试剂1)玻璃烧杯（150ml）；2)高锰酸钾滴定液（0. 02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀〔标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪；当滴定终了时，溶液温度不应低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液（0. 02mol/L）相当于6.70mg 的草酸钠。
纯化水检验试剂配置方法
纯化水检验试剂配置方法（2010药典版）甲基红：甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠7.4ml溶解，用水稀释到200ml。
pH4.2~6.3（红-黄）。
溴麝香草酚蓝：溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠3.2ml溶解，用水稀释到200ml。
pH6.0~7.6（黄-蓝）。
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：高锰酸钾 3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100 ml，摇匀，即得(每1 ml相当于1μgNO3)。
10%氯化钾溶液：10g氯化钾加90ml水。
0.1%二苯胺硫酸溶液：0.1g二苯胺加浓硫酸100g（100/1.84=54.3ml）。
标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)。
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：1g磺胺用稀盐酸稀释到100ml。
盐酸萘乙二胺溶液：0.1g萘乙二胺盐酸盐用水稀释到100ml。
稀盐酸：23.4ml浓盐酸用水稀释到1000ml。
氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
碱性碘化汞钾试液：碘化钾10g，加水10ml溶解，缓缓加饱和二氯化汞水溶液，至红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后加饱和二氯化汞水溶液1ml或1ml以上，用水稀释到200ml。
静置沉淀，用时取上层清液。
稀硫酸：57ml浓硫酸用水稀释到1000ml。
标准铅溶液的贮备液：取硝酸铅0.1599g，置1000ml容量瓶，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。
标准铅溶液（非储备液）：精密取铅溶液贮备液10ml，置100ml容量瓶，用水稀释摇匀，即得（1ml相当于10ug的Pb）。
纯化水微生物限度检查法操作规程
SOP/QC(09)001－01 纯化水微生物限度检查法操作规程文件类别：标准操作规程江西中兴汉方药业有限公司1.目的规范纯化水微生物检查的操作方法，确保药品检验的准确性。
2.适用范围适用于纯化水的微生物检查。
3.责任人QC：负责按此规程执行。
4.程序4.1概述本规程是以营养琼脂培养基作为细菌培养基，采用平板表面涂布法测定纯化水菌落总数。
其操作环境和全部过程应严格遵守无菌操作，防止微生物污染。
4.2仪器与用具电热恒温培养箱（30～35℃）霉菌培养箱（23～28℃）超净工作台无菌双碟移液管0.45μm微孔滤膜过滤器抽滤泵4.3试药与试剂营养琼脂培养基玫瑰红钠培养基pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液4.4纯化水的取样4.4.1取样时，须先开启取样阀门，用工艺用水本身冲冼取样口，约冲水1升以上，而后以无菌具塞10ml试管取水，取水量约为试管高度的1/2～2/3。
4.4.2检测周期：见“工艺用水监测规程（SMP-ZL-016-）”规定。
4.4.3取样后的水样应立即检验。
4.5检查方法量取9ml纯化水置盛有90mlpH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的锥形瓶中混匀，作为供试液；量取供试液10供试液置安装好的无菌抽滤装置，进行过滤。
用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗滤膜，冲洗后取出滤膜，菌面朝上贴于营养琼脂培养基平板及玫瑰红钠培养基平板上，盖好，倒置培养皿，分别将营养琼脂培养基平板及玫瑰红钠培养基平板置电热恒温培养箱（30～35℃）及霉菌培养箱（23～28℃）中培养。
细菌培养3天后进行菌落计数，霉菌培养5天后进行菌落计数。
计数结果即为每ml水中含细菌及霉菌的菌落数。
4.6结果判定每1ml纯化水中的细菌数及霉菌数之和应不得过100个。
5相关记录6变更履历表。
JYBS-QC-SOP-016检验用试剂配制作业指导书
1.目的: 规范配置试剂，防止误伤自己。
2.适用范围：纯化水实验用。
3.职责: 质量部依本操作手册进行配制3.1实验室人员必须经过培训后才能操作。
4.试剂配置操作规程：（1）甲基红指示液---称取0.1g甲基红，溶于（95%）的乙醇，稀释至100ml。
（2）溴麝香草酚蓝指示液---称取0.1g溴麝香草酚蓝，溶于（95%）的乙醇，稀释至100ml。
（3）硝酸银试液---取硝酸银17.5g，加水适量溶解成1000ml，摇匀。
（4）氯化钡试液---称取1g氯化钡溶于9ml水中。
（5）草酸铵试液---称取3.5g草酸铵溶于100ml水中。
（6）10%氯化钾溶液---称取5g氯化钾放入45ml纯化水中用玻璃棒搅拌溶解即可。
（7）标准硝酸盐溶液---取硝酸钾0.163g，加水稀释成100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。
（8）标准亚硝酸盐溶液---取亚硝酸钠0.75g，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。
（9）碱性碘化汞钾试液---取碘化钾10g，加水10ml，溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，直至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。
（10）氨化铵溶液---取氨化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
（11）氢氧化钙试液---温度在30度时溶解0.15g氢氧化钙。
（12）硫代乙酰胺试液---取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5ml及甘油20ml组成）5ml，加硫代乙酰胺溶液1ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
纯化水检验记录
检验项目及方法：1．性状1．1．操作：取供试品 ml于小烧杯中观察其颜色并嗅其味。
1．2．判定标准：无色、无臭、无味、澄明液体，判为符合规定，反之判为不符合规定。
1．3．检测结果：检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日2．酸碱度2．1．试剂：——甲基红指示液批号：——溴麝香草酚蓝指示液批号：2．2．操作：用量筒分别取供试品 ml分别置于两个比色皿中，一个里面加甲基红指示液滴，另一个加溴麝香草酚蓝指示液滴，分别振摇均匀。
2．3．判定标准：加甲基红指示液的烧杯当中，不得显红色。
加溴麝香草酚蓝指示液的烧杯当中，不得显蓝色。
2．4．检测结果：检定人：日期：年月日复核人：日期：年月日3．氨3．1．试剂：——碱性碘化汞钾试液批号：——氯化铵溶液批号：3．2．操作：取供试品 ml于比色管中，加碱性碘化汞钾试液 ml，放置15分钟。
取氯化铵溶液 ml于比色管中，加无氨水 ml，加碱性碘化汞钾试液 ml，制成对照管，放置15分钟。
以上两管应同时操作，到时间以后，将两管同置白色背景自上向下观察。
3．3．判定标准：供试品液管颜色不得深于对照液管（氨的含量不超过0.00003%）判为符合规定，反之，判为不符合规定。
3．4．检测结果：检定人：日期：年月日复核人：日期：年月日4．硝酸盐4．1．仪器：——恒温水浴锅型号：设备编号：4．2．试剂：——标准硝酸盐溶液批号：——10%氯化钾溶液批号：——0.1%二苯胺硫酸溶液批号：——硫酸批号：4．3．操作：取供试品 ml于比色管中。
取标准硝酸盐溶液 ml，加无硝酸盐的水 ml于比色管中。
将以上两管，同置于冰浴中，均加10%氯化钾溶液 ml与0.1%二苯胺硫酸溶液 ml摇匀，缓缓滴加硫酸 ml，摇匀，将两管放于℃水浴中放置15分钟。
4．4．判定标准：供试品液管产生的颜色不得深于标准液管者判为符合规定（0.000006%），反之，判为不符合规定。
4．5．检测结果：检定人：日期：年月日复核人：日期：年月日5．亚硝酸盐5．1．试剂：——标准亚硝酸盐溶液批号：——对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液批号：——盐酸萘乙二胺溶液批号：5．2．操作：取供试品 ml于比色管中。
纯化水检验标准操作规程
1. 目的规范体外诊断试剂用纯化水理化检验与微生物限度检验操作。
2. 范围适用于体外诊断试剂用纯化水理化与微生物限度检验。
3. 职责3.1专职检验员负责本规程实施及出具检验报告。
3.2 质量监督员负责监督本规程的执行。
4.内容4.1 理化检验4.1.1性状采用感官评判，目测鼻闻，该物品应为无色的澄清液体；无臭，无味。
4.1.2酸碱度取待检纯化水10mL，加甲基红指示液2滴，目测不得显红色；另取10mL待检纯化水，加溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）指示液5滴，目测不得显蓝色。
4.1.3易氧化物取待检纯化水100mL，加10%稀硫酸10mL，煮沸后，加（0.02moL/L）高锰酸钾滴定液0.10mL，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
4.1.4电导率选择电导精度达0.1μS/cm的仪器，在25℃下检测，电导率不超过0.1mS/m。
可以选用适当的保温装置，控制水温在25℃检测，也可以选择用有温度补偿功能的电导率仪，进行检测。
4.1.5试液的配制4.1.5.1甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L NaOH溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。
变色范围：PH4.2~6.3（红→黄）。
4.1.5.2溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g加入0.05mol/L NaOH溶液3.2mL溶解，再加水稀释至200mL。
变色范围：PH6.0~7.6（黄→ 蓝）4.1.5.3稀硫酸：10%硫酸，700mL水中缓慢加入55.46mL98%浓硫酸，并不断地搅拌，最后用水定容至1000mL。
4.2微生物限度检验4.2.1打开微生物限度室洁净空调系统通风20-30min。
4.2.2将待检纯化水水及检验要用相关器具包括培养基、无菌滤器，无菌培养皿等，准备好后经培养室传递窗传入微生物限度室，传递窗传物品前后各照15min紫外。
4.2.3 专职检验员进入微生物限度室换鞋进行换鞋脱实验服，进入一更进行手清洗，进入二更带上口罩、头套穿万级洁净工作服、工作鞋，手消毒后带无菌手套。
纯化水检验试剂的配制及检验方法
纯化水纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
（药典411页）取样：微生物监测放水至少3分钟以上，理化检测放水20秒。
按干燥品计算：取未经干燥的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分或溶剂）扣除。
【检查】（1）酸碱度A、试剂的配制①甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围pH4.2-6.3（红→黄）。
（药典附录177）0.05mol/L氢氧化钠溶液：取固体氢氧化钠0.2g，加水稀释至100ml，即得。
水：试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。
（药典凡例三十二）②溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围pH6.0-7.6（黄→蓝）。
（药典附录178）B、检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
（药典411页）（2）硝酸盐原理：二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化，生成蓝色的醌式联二苯。
A、试剂的配制①10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。
②0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加硫酸100ml使溶解，即得。
二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。
（药典附录170）③标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）。
（药典411页）④无硝酸盐与无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾1ml，不得显色。
）（附录151）无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。
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纯化水
纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任
何添加剂。
（药典411页）
取样：微生物监测放水至少3分钟以上，理化检测放水20秒。
按干燥品计算：取未经干燥的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或
水分或溶剂）扣除。
【检查】
（1）酸碱度
A、试剂的配制
①甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，
即得。
变色范围pH4.2-6.3（红→黄）。
（药典附录177）
0.05mol/L氢氧化钠溶液：取固体氢氧化钠0.2g，加水稀释至100ml，即得。
水：试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。
（药典凡例三十二）
②溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀
释至200ml，即得。
变色范围pH6.0-7.6（黄→蓝）。
（药典附录178）
B、检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液
5滴，不得显蓝色。
（药典411页）
（2）硝酸盐
原理：二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化，生成蓝色的醌式联二苯。
A、试剂的配制
①10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。
②0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加硫酸100ml使溶解，即得。
二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。
（药典附录170）
③标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）。
（药典411页）
④无硝酸盐与无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾1ml，不得显色。
）（附录151）
无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。
（附录151）（注意：在水
中加入几滴浓硝酸pH＜2使得各种形态的氨氮转化为不挥发的铵盐再进行蒸馏，前后200ml流出液都应弃去，只保
留中间蒸出液。
）
稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。
（附录174）
高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）（注意：置玻璃塞棕色玻璃瓶中密闭保存。
）
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。
（再依照药典标定）（附录181）
B、检验方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标
准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
（药典411页）
（3）亚硝酸盐
原理：亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺+萘乙胺→紫红色偶氮化合物
A、试剂的配制
①对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：称取对氨基苯磺酰胺1.0g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
（附录174）
②盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：称盐酸萘乙二胺0.10g，加水溶解成100ml，即得。
③标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750（按干燥品计算）加水溶解，稀释至100ml摇匀，精密量取
1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2）。
（药典411页）
B、检验方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙
二胺溶液（0.1→100）1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
（药典411页）
（4）氨
原理：氨+碱性碘化汞钾→黄棕色物质
A、试液的配制
①无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。
（附录151）
稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。
（附录174）
高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。
（再依照药典标定）（附录181）
②碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解。
加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml
以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得，用时，倾取上层的澄明液应用。
（附录174）
③氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
（药典411页）
C、检验方法：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟，如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。
（药典411页）（5）电导率应符合规定（附录Ⅷ S制药用水电导率测定法）（附录67）
（6）易氧化物
A、试液的配制
①稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。
（附录174）
②高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。
（再依照药典标定）（附录181）
B、检验方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml煮沸后，高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸
10分钟，粉红色不得完全消失。
（药典411页）
（7）不挥发物检查：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，
遗留残渣不得过1mg。
（药典412页）
恒重：连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。
（药典凡例）
（8）重金属
原理：Pb+硫代乙酰胺→黄褐色物质
A、试液的配制
①醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml，溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L
盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示）用水稀释至100ml，即得。
（附录176）
购于药检所
1mol/L盐酸溶液：取盐酸90ml，加适量水使成1000ml，摇匀。
（附录181）
2mol/L盐酸溶液：取盐酸180ml，加适量水使成1000ml，摇匀。
5mol/L氨溶液：取350ml浓氨水，加适量水使成1000ml，摇匀。
②硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液（由1mol/L 氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酸酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
（附录173）
1mol/L氢氧化钠溶液：4g固体氢氧化钠，加水稀释至100ml，即得。
③标准铅溶液：购于药检所
B、检验方法：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。
（药典412页）。