水中石油类测定荧光分析标准方法
荧光法测定水质中石油类干扰物质及消除方法的研究
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日本岛津 Ｒ － ２ 型荧光分光光度计 ；５ 型分光光度计 ；所用有机试 Ｆ５０ ７１ 剂经过重蒸馏后使用 ；污油标准为长期收集 的重量法测定油所得的石油残
油。
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三氯 甲烷
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原 油 和 ２ ＃ 柴油 （ ０重 锦州 石化 公 司产 品 ） 标准 ： 油 品用 沸程 ３ ６ 的 将 ０ｃ 石油醚 溶解 ，过 滤 除去 不溶 物 后在 ６％下 蒸 干并 在干 燥 箱 中于 ６ ±℃下干 ５ ５５
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胶束增敏荧光方法测定水中石油类成分及其含量
荧光发射光谱 。实验采 用的石油类样品存胶束溶 液 中的浓度 在一定 范 围内与其 胶束溶 液的荧 光峰值 强度呈 现 良好 的线性 关 系， 可 以解决石 油类 物质存水 中溶解度很低 ， 难 以准确测定 浓度的问题 。在线性范 同内 ， 利用柴油 、 煤 油样 品的胶束溶液配制得 到已知浓度 的混合溶液 样本集 ， 分 别测 量各个样本 的荧光光谱 ， 构成 三维数据 矩阵 ， 利用平行 因子分 析方法 ， 选择适 当的因子 ， 准确 估计 了预测集 中各 样本 中柴油和煤油 的浓度 。表 明平 行因子方法 可 以在 一定程度上 克服各种 石油类物 质荧光光谱 相似 、 重叠 的影响 ， 实 现对混合胶束溶液 中石 油类 物质进行整体 的定性 与定 量测量。 关键 词 ： 胶束 ； 荧光 ； 石油类 ； 平 行因子 ； 浓度测 量
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紫外荧光法水中油检测技术和实验的研究
紫外荧光法水中油检测技术和实验的研究发布时间：2021-03-15T03:14:02.899Z 来源：《中国科技人才》2021年第4期作者：张娜[导读] 本文通过对水中油检测技术进行分析，尤其是紫外荧光法的检测技术，希望可以对相关的从业人员有所帮助。
中沙（天津）石化有限公司天津市 300271摘要：随着我国对环境污染的重视程度越来越高，水中油污染是当前所面临的一种重要污染源，并且我国的水资源已经陷入极度匮乏的情况，所以有必要对水质进行必要的检测，而水中油的检测就是其中重要的一项内容。
本文通过对水中油检测技术进行分析，尤其是紫外荧光法的检测技术，希望可以对相关的从业人员有所帮助。
关键词：检测技术；水中油；紫外荧光法；污染1 水中油带来的危害 1.1水中油对于水资源的危害据不完全统计，目前我国水中油污染的来源大致可以分为以下几个方面：工业废水和城市污水、水中运输工具的排放、水中石油勘探排放的废水以及其它的方面，其中工业废水和城市污水占到一半以上。
水中油对于环境带来了极大的污染，这些经由污水排放出来的油体可以造成水中的氧气短缺，在水面形成一层隔膜，从而导致水中生物的大量死亡。
另外，这些水中油进入水体会导致水中的植物死亡，从而导致水质变坏。
随着世界范围内大规模的水中石油开采，水中油对水体的生态平衡造成了极大的破坏，已经成为世界性的污染问题。
1.2水中油对人体带来的危害油中的多环芳烃类物质是一种致癌物质，对人体的伤害极大。
同时油中的其它物质对于人体的消化系统也会造成负担，严重的情况会导致人体出现中毒现象，对于人体的各个器官都有一定的危害。
据研究表明，一升的水中如果含油量达到0.01毫克，就会阻碍其中鱼类的生长，使得鱼肉出现变质从而不能食用，当含油量达到0.3毫克的时候，水中就会散发出明显的异味，即使煮沸了也不能够饮用。
现阶段，水中油对于人体的危害已经成为世界性的问题，水中油的检测是有关行业污水排放中必检的项目。
荧光分光光度法测定水产品中的石油烃污染物
事 件 的频 繁发 生 ， 人类 Ｅ ｔ 常 活动 排 放 的城 市 污 水
和废弃 物 ， 都是导致石 油烃污染 的重要来源… 。
石 油烃 污染 物 中不 同 的馏 分 对 人 类 、 动 植 物 以 及 生态环 境 会产 生 不 同程 度 的污 染 和 破 坏 ， 特 别 是 多环芳 烃 等 的致癌 性 、 致 畸性 和 致突 变性 ， 会通 过
辽宁农业科学
２ ０ １ ５ （ ３ ） ： ２ ７—３ ０
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文章编号 ： １ ０ ０ ２—１ ７ ２ ８ Ｉ ２ ０ １ ５ ） ０ ３— ０ ０ ２ ７— ０ ４
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荧 光 分 光 光 度 法 测 定 水 产 品 中 的石 油烃 污染 物
薄尔琳 ， 郭 楠 ， 罗 靳， 郑怀东 ， 刘 学 光
（ 辽 宁 省水 产 品 质 量 安 全 检 验 检 测 局 ／ 辽宁省水产技术推广总站 ， 辽宁 沈 阳 １ １ ０ ０ ３ １ ）
摘要 ： 建 立 了 检测 水 产 品 中 石 油 烃 残 留 的分 析 方 法 。样 品 与 过 量 的 碱 液 在 无 水 乙醇 环 境 下 ， ４ ０℃ 水 浴 避 光 振 摇５ ｈ ， 再 经二氯甲烷萃取 、 负压 蒸 干 、 脱 芳 石 油 醚溶 解 ， 荧光分光光度法测定 。结果表 明 ， 油标 液在 ０ ． ０—１ ０ ． ０ ｇ ／ ｍｌ 线 性 关 系 良好 ， 相 关 系数 ０ ． ９ ９ ９ ６ ， 检 出限为 ０ ． ８ ５ ｍ ｅ ， ／ ｋ ｇ ， 添 加质 量 浓 度 ５ ． ０— ２ ０ ． ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ时 ， 样 品 回 收
水中石油烃的测定
【实验目的】1.学会标准曲线的绘制。
2.了解海水中油类物质的浓度及吸光度的测量。
【实验原理】海水中油类的芳烃组分，用石油醚萃取后，在荧光光度计上，以310nm 为激发波长，测定360nm 发射波长的荧光强度，其相对荧光强度与石油醚中芳烃的浓度成正比。
【实验仪器与药品】 药品1）活性炭 2）硫酸24H SO1.84/g mL ρ=3）石油醚：沸点范围（60~90）℃ 4）HCl 盐酸5）氢氧化钠NaoH6）盐酸溶液（2mol/L)：在搅拌下将10mL 盐酸与500mL 蒸馏水混合。
7）氢氧化钠溶液（2mol/L ）：称取40g 氢氧化钠溶于水中，加水至500mL 。
8）活性炭处理：取1000g 活性炭于烧杯中，用盐酸溶液浸泡2h ，一次用自来水、蒸馏水冲洗至中性。
倾出水分后，用氢氧化钠溶液浸泡2h ，一次用自来水、蒸馏水冲洗至中性，于100℃烘干。
将烘干的活性炭放入瓷坩埚中，盖好盖子，于500℃高温炉内活化2h 。
炉温降至50℃左右时，取出放入干燥器中，备用。
9）活性炭层析柱：将玻璃层柱清洗干净后，自然干燥，柱头先装入少许玻璃毛或脱脂棉。
将处理的活性炭放入烧杯中，用石油醚充分浸泡，排尽活性炭中的空气，边搅拌边倒入玻璃层析柱中，装柱时要注意避免出现气泡。
10）脱芳石油醚：将石油醚倾入活性炭析柱中，初始流出的石油醚质量较差,注意检查流出石油醚的相对荧光强度，当其荧光强度小雨标准油品（0.1mg/mL)相对荧光强度的1%时，以每分钟60~100滴的流速收集石油醚于清洁容器中，混匀后分装于试剂瓶中，待用。
11）硫酸溶液（1+3）：在搅拌下将1体积的硫酸与3体积的蒸馏水混合。
12）油标准贮备溶液（1.000g/L ）：准确称取1.000g 标准油于5mL 称量瓶中，用少量脱芳石油醚溶解，用吸管移入1000mL 容量瓶中，称量瓶用脱芳石油醚洗涤数次，洗涤液均移入容量瓶中，用脱芳石油醚稀释至标线，混匀。
水中油在线荧光检测系统的标定研究
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石 油 类 污 染 是 我 国八 项 水 质 污 染 控 制 物 中 的 第 二位 控制 物［ １ １ 油类 物质 组分 十分 复杂 ， 定 了 。石 决
本 文 针对 本项 目组研 制 的 Ｓ 一 Ｌ １型水 中油 在线 荧 光检 测 系 统 ， 过 研 究 国 内外 相关 的标 准【 ， 通 ４ 设 ＿ 习 计 了本 系统 的标 定 方法 ， 定 了 一套 完 整 的系 统标 制 定步骤 。这 是荧 光测 油仪研 制过 程 中的重要 环节 。
于研 制 阶段 。在 研 制过 程 中 ， 标定 工 作是 一 个 重要
步骤 。
其 物理 、 学性 质 的 复杂 性 和 多 变 性 ， 测 方 法 的 化 检
多样 性 。 目前 ， 国内广 泛应 用 的水 中油在 线 检测 仪
基 于 国家标 准 Ｇ ／６ ８ — ９ ６的 非 分 散 红 外 光 度 Ｂ １４ ８ １ ９
校 正 法 对 系统进 行 校 正 。 实践 表 明 ． 一 系列 方 法保 证 了仪 器长 期 工 作 的稳 定性 。 这 关 键 词 ： 定 ； 光法 ； 线检 测 系 统 ； 中油 标 荧 在 水
水质中石油类的测定
石油类(SV%)1 概述环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。
刚也废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的适用等行业。
石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮物微粒上或以乳化状存在于水中的油，他们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。
石油类所含的芳烃类虽较烷烃类少，但其毒性要大的多。
2 方法选择本节所述的石油类是指在规定条件下不能被特定溶剂萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。
因此，最测定方法的不同，矿物油中北测定的组分也不同。
重量法是常用的分析方法，它不受油品中限制。
但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。
方法的精密度岁操作条件和熟练程度的不同差别很大。
红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确地反映水中石油类的污染程度。
非分散红外法适用于测定0.02 mg/L以上含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，此时要与红外分光光度法相比较。
同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。
（一）重量法（1）方法原理以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
（2）干扰此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的，且在试验过程中不挥发的物质总量。
溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。
测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm,长300mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150～160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10ml石油醚清洗。
将石油醚萃取液通过层析柱，出去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。
荧光分光光度法测定水产品中的石油烃
２ 实 验 方 法
２ ． １ 样 品 预 处 理
贝类 ： 用 蒸馏 水洗 净 贝壳外 部 附着物 ， 取 软体
石 油是一 种 成 份 复 杂 的混 合 物 ， 主要 包 括 饱
和烃 、 芳 香烃 类 化 合 物 、 沥青 、 树 脂 类 等 。随 着 石
油工 业 的发 展 ， 石 油 烃 已 成 为 造 成 海 洋 污 染 的 主
钠（ 优 级 纯） ， 二氯 甲烷 （ 色谱 纯 ） ；
标准 贮备 溶液 ： 购 自国家海 洋环境 监 测 中心 ，
℃ 恒 温 水 浴 振 荡 器 中避 光 振 荡 １ １ ｈ ， 加入 ２ ０ ｍＩ 无 水 乙醇 ， 涡旋 振荡 ， 放置 ４ ｈ后 ， 转入 ２ ５ ０ ｍＩ 分 液
ｌ 材料与方法
１ ． １ 仪 器 与 设 备
漏 斗 中， 用１ ０ ｍＬ二 氯 甲烷洗 涤皂 化瓶 ， 洗 涤液 转
Ｂ Ｔ２ ２ ４ Ｓ ） 、 超纯水 仪 （ ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｐ ｏ ｒ ｅ ） 、 离心机 （ 湖 南 湘 仪， Ｔ ＤＺ ５ 一ＷＳ ） 。 １ ． ２ 主 要 试 剂 与 材 料
到１ ０ ０ ｍＬ鸡心 瓶 中 ， ４ Ｏ℃旋 转 蒸 发至 干 ， 准确 加
入 １ ０ ． ０ ｍＬ石油醚定 容 ， 涡旋 混匀 ３ ０ Ｓ ， 转 移到 １ ０ ｍＬ玻 璃试管 中 ， ４ ０ ０ ０ ｒ ／ ａｉ ｒ ｎ离心 ５ ｍｉ ｎ ， 上 清液供 荧光分光 光度计测 试使用 。
荧光法测定海洋生物体中石油烃
Vol.5 No.5Oct. 2019生物化工Biological Chemical Engineering第 5 卷 第 5 期2019 年 10 月荧光法测定海洋生物体中石油烃李静（天津市生态环境监测中心，天津 ３００１９１）摘 要：本文以鳕鱼冻干样和三文鱼冻干样为实验样品，用氢氧化钠皂化后，二氯甲烷萃取，残留物用石油醚溶解后经荧光分光光度计测定，对方法的检出限、精密度和准确度进行了技术指标的验证。
结果表明，该方法检出限较低，相对标准偏差分别为１０．０％和１１．４％，加标回收率分别为７２．０％和７４．０％。
关键词：海洋生物体；石油烃；荧光法中图分类号：Ｘ８３５ 文献标志码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ｉｎ Ｍａｒｉｎｅ Ｏｒｇａｎｉｓｍｓ ｂｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ＭｅｔｈｏｄＬｉ Ｊｉｎｇ（Ｔｉａｎｊｉｎ Ｅｃｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ， Ｔｉａｎｊｉｎ ３００１９１）Abstract: Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｓｑｕｉｄ ｆｒｅｅｚｅ－ｄｒｉｅｄ ｓａｍｐｌｅｓ ａｎｄ ｓａｌｍｏｎ ｌｙｏｐｈｉｌｉｚｅｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｔａｋｅｎ ａｓ ｓａｍｐｌｅｓ， ｓａｐｏｎｉｆｉｅｄ ｗｉｔｈ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ， ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅ ｗａｓ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｅｔｈｅｒ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ｗｅｒｅ ｖｅｒｉｆｉｅｄ ｂｙ ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｉｎｄｉｃａｔｏｒｓ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ ｌｏｗ． Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ １０．０％ ａｎｄ １１．４％， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ７２．０％ ａｎｄ ７４．０％， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Key words ： Ｍａｒｉｎｅ ｏｒｇａｎｉｓｍｓ； Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ； Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｍｅｔｈｏｄ石油类污染物可通过生物链的传递，影响水产品质量，进而危害人体健康[1]。
荧光分光光度法测定水产品中的石油烃
荧光分光光度法测定水产品中的石油烃作者：马瑞欣苏欢欢梁艳红孙伟彬安志业张勇来源：《河北渔业》2014年第09期石油是一种成份复杂的混合物，主要包括饱和烃、芳香烃类化合物、沥青、树脂类等。
随着石油工业的发展，石油烃已成为造成海洋污染的主要物质之一，特别是其中的芳香烃类化合物是对水生生物构成危害的主要部分。
水中的石油烃能被吸附于水体中的悬浮颗粒和胶体颗粒，鱼类通过体肤渗透、呼吸代谢蓄积在体内，造成鱼类体型弯曲畸形，影响鱼类的生长繁殖。
双壳贝类由于从水中摄食悬浮颗粒和胶体颗粒，对石油烃的富集能力很强，石油烃可抑制双壳类的免疫力，增强疾病的易感性；水中的石油烃被鱼贝富集后，通过食物链危害人体健康。
目前生物体内的石油烃测定方法主要有紫外法[1]、荧光分光光度法[2-5]。
GB17378.6-2007中石油烃的测定采用荧光分光光度法，但该方法检测批量样品时，可操作性差。
因此本文对实验条件进行了研究和改进，以适用于批量样品的检测，并对实验应注意的问题进行了总结。
1材料与方法1.1仪器与设备荧光分光光度计（日本日立，F-7000）、涡旋混合振荡器（Ms3，广州仪科）、数显恒温振荡器（上海梅香，SHY-2）、千分之一电子天平（赛多利斯CP323S）、万分之一电子天平（赛多利斯，BT224S）、超纯水仪（millipore）、离心机（湖南湘仪，TDZ5-WS）。
1.2主要试剂与材料脱芳石油醚（色谱纯或分光纯，沸点60～90 ℃）；无水乙醇（色谱纯）；氢氧化钠（优级纯），氯化钠（优级纯），二氯甲烷（色谱纯）；标准贮备溶液：购自国家海洋环境监测中心，浓度1 000 μg/mL，采用20号重柴油和润滑油为原料配制而成。
实验所用水为超纯水。
2实验方法2.1样品预处理贝类：用蒸馏水洗净贝壳外部附着物，取软体组织和体液匀浆后放入磨口玻璃瓶中，-20 ℃保存备用。
4讨论4.1碱解条件实验比较了两种条件下的碱解结果，（1）35 ℃恒温水浴振荡11 h；（2）35 ℃烘箱中放置11 h，每隔1 h 涡旋振荡60 min。
石油类的测定 荧光分光光度法
石油类的测定荧光分光光度法本文旨在介绍一种测定石油类的方法，即荧光分光光度法。
该方法主要涉及样品预处理、荧光化反应、萃取分离、分光光度计检测、数据分析与处理、结果表述与标准参考以及注意事项与安全防范措施等方面。
样品预处理在进行测定前，需要采集并处理样品。
首先，采集的样品应具有代表性，能够反映整体情况。
其次，样品需要经过过滤、脱水等处理，确保其中不存在杂质或水分。
此外，样品的保存和运输也需采取相应措施，避免污染或变质。
荧光化反应在进行荧光分光光度法时，需要将样品与荧光化试剂反应。
这种反应可使石油类物质更好地溶解，并使其具有荧光特性。
具体反应条件需根据实验要求进行调整，如温度、时间、试剂浓度等。
萃取分离反应后的样品需要用萃取液进行分离。
萃取液应选择对石油类物质具有良好溶解性的有机溶剂。
通过萃取操作，将石油类物质从反应液中分离出来，再对萃取液进行蒸馏，以去除其中残留的溶剂。
分光光度计检测将上述萃取液使用分光光度计进行分析和检测。
在可见光区域中，石油类物质会吸收特定波长的光线，从而产生特征光谱。
通过与标准参考进行比较，可以确定石油类的含量。
数据分析与处理收集到的数据需要进行整理和分析。
首先，需要计算石油类物质的含量，并将其转换为质量浓度。
然后，利用统计学方法对数据进行处理，如计算平均值、标准差等，以评估测定结果的准确性和可靠性。
结果表述与标准参考根据上述数据分析，需要将测定结果进行表述。
具体包括石油类物质的含量、平均值、标准差等。
同时，还需与相关标准参考进行比较，以评估测定结果的准确性。
在表述结果时，应使用清晰、简明的语言，使读者能够理解并判断测定结果的有效性。
注意事项与安全防范措施在实验过程中，需要注意以下事项：首先，实验人员需具备相关专业知识和技能，以便正确地完成实验操作。
其次，实验过程中需保持实验室整洁，避免样品和试剂受到污染。
最后，测定操作完成后，需要对实验场所进行清洁和整理，确保安全卫生。
另外，还需要采取以下安全防范措施：首先，实验人员需要了解各种危险品的使用和存放规范，避免误操作导致安全事故。
环境监测实验6-海水石油类物质的测定
a）将400mL待测水样加入500mL（或1000mL）分液漏斗，加入4mL 1:1盐酸使pH调至4以下。准确加入5mL环已烷，强烈振荡2分钟，其 间将漏斗颈向上放气几次，静止分层。
b）仔细地将下层水放入原水样容器中，将环已烷放人干燥的10mL比色 管中。将水样再倒入分液漏斗中，按a）步骤再萃取一次，合并两次 萃取液，充分振摇，混匀，测定荧光强度。从标准曲线上查得水样的 油浓度mg·L-1
每排同学做一份标准曲线，每组同学测定1个水样，做平 行样。
脱芳处理的环已烷熔解后，全量移入100mL容量瓶中用 环已烷定容至刻度，混匀。此溶液浓度为1mg·mL-1。
取5mL上述油溶液用环已烷定容到50mL，配制成油 标准使用液，此溶液浓度为0.1mg·mL-1。 （3好）在环1已0以烷下：。分析纯或优级纯环已烷（C6H12），荧光值最 4、1:1 盐酸（用分析纯或优级纯盐酸配制，荧光值要低）
c）另外用4ml1:1的盐酸做试剂空白。
水样的荧光值-试剂空白的荧光值，查标准曲线求出萃取液中石油的 浓度(mg/L)。
三、实验步骤
d）计算：
水样石油浓度（ mg·L-1)= Q *V1/V2
式中： V1—萃取环已烷的体积（mL） V2—实取水样体积（mL ) Q —从标准曲线查得的环已烷萃取液的油浓度（mg·L-1) 要求： Nhomakorabea、实验步骤
1、绘制标准曲线：
分别取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL油标准使用液于干燥的10mL 具塞比色管中，用环已烷稀释至刻度，混匀。其油类浓度分别为0、2、 4、6、8、10mg·L-1。用荧光分光光度计分别测定各浓度标准液的荧 光强度。然后以荧光强度为横坐标，相应的油浓度为纵坐标绘制标准 曲线。
水中石油类的测定方法及萃取剂的选择探析
科技信息0.前言石油是一种混合物，主要由非烃类和烃类物质构成。
石油中有多种烃，主要包括环烷烃、烯烃、链烷烃以及芳香烃4类，石油中具有的不同馏分会对动植物和人类产生不同影响。
低沸点的烃类一般会渗入动植物体内，干扰动植物具有的正常生理机能；而高沸点的烃类则容易在植物表面生成一层薄膜，阻碍植物的呼吸、水汽蒸腾及光合作用的进行[1]。
与含量相对较多的烷烃类比较，石油中含有芳香烃很少，但其毒性却非常大，尤其是多环芳烃中含有的某些致癌物质。
但因油是一种组成成分复杂的混合体，因此长期以来油类检测方法很多，没有统一的方法，而且每种测定方法之间都没有可比性。
1.水体中石油类测定方法分析目前，常使用的检测方法主要有红外分光光度方法、重量法及非分散红外方法[2]。
其中，重量法具有不受油品限制的优点，但是检测流程较长、操作过程繁杂、具有灵敏度较低的缺点，且精密度受到熟练操作程度以及操作条件的影响较大。
非分散红外法也是只能检测石油中存在的甲基和二甲基，却无法检测石油中具有的芳烃，没能考虑到矿物油中存在的不同成分会在红外光谱分析中不同类型的C-H化学键伸缩振动吸收系数引起的差异，出现“以偏概全”的缺陷[3]。
而红外分光光度法是以检测CH、CH2、CH3三种烷烃基团作为基础，其中也包括对芳烃的检测。
因此，红外分光光度方法结果准确、不受油品的限制。
2.红外分光光度法及优点分析红外分光光度法是选用四氯化碳提取水体中的油类物质，检测总提取物，然后利用硅酸镁将萃取液吸附，经过脱去动植物油等其他极性物质后，测定石油种类。
其含量根据波长为3030cm-1、2960cm-1和2930谱带处的吸光度A3030、A2960和A2930分别进行计算[4]。
与其他石油类测定方法相对比，红外分光光度具有的优点体现在：（1）红外分光光度方法检测石油构成物代表性强。
石油物种的环烃、烷烃占石油总量的70%～80%，这两类烷烃中的CH3、CH2和CH是红外分光光度方法检测的基础。
水中油在线监测法--紫外荧光法与红外法的对比介绍
水中油在线监测法--紫外荧光法与红外法的对比介绍水中的油分属于有机污染物的一种，其降解会导致水中溶解氧含量的下降，导致水质恶化，因此，在污水排放口以及地表水监测领域，水中油是重要的监测指标。
在线水中油是近年来水质监测的新热点，可以覆盖到工业冷却水、循环水、锅炉用水、中水回用、污水排放等应用领域，尤其是在石化、炼油等行业的循环水处理领域。
同时水中油也是地表水监测的一项重要指标。
国家环境保护总局 2002-12-25发布的自2003-01-01开始实施的中华人民共和国环境保护行业标准（HJ/T 92—2002）《水污染物排放总量监测技术规范》指出水污染物排放总量监测项目和监测方法中石油类、动植物油监测方法的自动在线监测法为（红外法、荧光法）。
(1)红外法1）测定原理：采用有机溶液（四氯化碳、四氯乙烯等）萃取水样后，用三波长红外光度法或非分散红外法测定。
2） 性能指示：（1） 测定范围：0-20mg/L至0-100mg/L（2） 重线性：±10%以内（3） 测定周期：10min（4） 输出信号: DC 0-5V; 4-20mA DC（2）荧光法紫外荧光作为最快速且具有良好选择性的方法，它可以检测到非常低浓度的水中油，是一种可靠性强维护量低的稳定测量系统，它适用于江河，湖泊和水库；设备冷却水；废水（炼油厂和化工厂排出的污水）测定原理：水中石油类的测定也可以采用荧光法，主要测定水中含苯环的化合物，该方法采用直接测定水样的方法。
多环芳烃具有很强的荧光特性，他们可以吸收紫外荧光，同时，受到紫外光激发会产生可见光波段的荧光，在波长254nm的荧光照射下，油类物质特征比230nm时要强。
经过大量实验，我们确定用254nm的紫外光激发，水中油中的多数成分具有最强烈的荧光特性。
不需要试剂，降低运行成本。
采用与手工油类测定方法的比对实验，可间接得到水中的石油类浓度。
采用荧光法制成的仪器对水中油有非常良好的选择性，分析技术可应用于实验室也可应用于现场在线监测，荧光法测水中油很容易解决水中悬浮物等的影响，一般来说不需要对化合物和样品的背景干扰进行修正，荧光法检出限低（最低可达0.001mg/L），动态检测范围宽（0.005mg/L-1000mg/L），干扰因素少，即时测量分析速度快，可有效目前紫外荧光法已在美国、加拿大、瑞士、俄罗斯等发达地区和国家广泛应用并被列为标准。
水中石油烃的测定
【实验目的】1.学会标准曲线的绘制。
2.了解海水中油类物质的浓度及吸光度的测量。
【实验原理】海水中油类的芳烃组分，用石油醚萃取后，在荧光光度计上，以310nm 为激发波长，测定360nm 发射波长的荧光强度，其相对荧光强度与石油醚中芳烃的浓度成正比。
【实验仪器与药品】 药品1）活性炭 2）硫酸24H SO1.84/g mL ρ=3）石油醚：沸点范围（60~90）℃ 4）HCl 盐酸5）氢氧化钠NaoH6）盐酸溶液（2mol/L)：在搅拌下将10mL 盐酸与500mL 蒸馏水混合。
7）氢氧化钠溶液（2mol/L ）：称取40g 氢氧化钠溶于水中，加水至500mL 。
8）活性炭处理：取1000g 活性炭于烧杯中，用盐酸溶液浸泡2h ，一次用自来水、蒸馏水冲洗至中性。
倾出水分后，用氢氧化钠溶液浸泡2h ，一次用自来水、蒸馏水冲洗至中性，于100℃烘干。
将烘干的活性炭放入瓷坩埚中，盖好盖子，于500℃高温炉内活化2h 。
炉温降至50℃左右时，取出放入干燥器中，备用。
9）活性炭层析柱：将玻璃层柱清洗干净后，自然干燥，柱头先装入少许玻璃毛或脱脂棉。
将处理的活性炭放入烧杯中，用石油醚充分浸泡，排尽活性炭中的空气，边搅拌边倒入玻璃层析柱中，装柱时要注意避免出现气泡。
10）脱芳石油醚：将石油醚倾入活性炭析柱中，初始流出的石油醚质量较差,注意检查流出石油醚的相对荧光强度，当其荧光强度小雨标准油品（0.1mg/mL)相对荧光强度的1%时，以每分钟60~100滴的流速收集石油醚于清洁容器中，混匀后分装于试剂瓶中，待用。
11）硫酸溶液（1+3）：在搅拌下将1体积的硫酸与3体积的蒸馏水混合。
12）油标准贮备溶液（1.000g/L ）：准确称取1.000g 标准油于5mL 称量瓶中，用少量脱芳石油醚溶解，用吸管移入1000mL 容量瓶中，称量瓶用脱芳石油醚洗涤数次，洗涤液均移入容量瓶中，用脱芳石油醚稀释至标线，混匀。
水质-石油类和动植物油类的测定
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2012代替GB/T 16488-1996 警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。
1 适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。
当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 总油 total oil指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2 石油类 petroleum指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
3.3 动植物油类 animal and vegetable oils指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4 方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
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国家环境保护总局标准PNDF 14.1:2:4.128-98天然水、饮用水、污水中矿物油（石油类）总浓度的测定荧光分析法I俄罗斯1998目录1 引言___________________________________________________________ 22 本标准测量误差范围_____________________________________________ 23 计量器具、辅助器物、试剂和材料。
_______________________________ 2 3.1 计量器具 ____________________________________________________ 2 3.2 试剂 ________________________________________________________ 3 3.3 辅助器物____________________________________________________ 3 3.4 试剂配制方法 ________________________________________________ 33.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比_______________________________ 33.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比__________________________________ 33.4.3 矿物油正己烷标准储备液：100mg/L __________________________ 34 测量方法 _______________________________________________________ 45 安全要求 _______________________________________________________ 46 对分析人员资格要求 _____________________________________________ 47 进行测量必备条件 _______________________________________________ 48 测量前准备 _____________________________________________________ 5 8.1 样品采集 ____________________________________________________ 5 8.2 正己烷纯度检查方法__________________________________________ 5 8.3 分析仪的校准 ________________________________________________ 68.4 分析仪校准特性的稳定性控制__________________________________ 69 试样分析 _______________________________________________________ 710 数据处理 ______________________________________________________ 811 测量结果表示 __________________________________________________ 812 测量误差控制 __________________________________________________ 9附录A _________________________________________________________ 10 附录B _________________________________________________________ 12 附录C _________________________________________________________ 141 引言本标准规定用"Fluorat-02" 分析仪在天然水、饮用水、污水中测定矿物油总质量浓度的方法。
定量测定浓度范围为0.005~50mg/L。
自然界存在的脂肪、腐殖质、饱和烃不干扰矿物油的测定。
测定水中轻油组分（汽油）以及个别化合物时本标准不能保证(2)中给出的误差值。
在下列情况下试样的正己烷提取液必须经氧化铝吸附柱进行提纯：－造纸制浆工业、化工业未处理过的废水试样－根据本标准(9)，如试样的正己烷提取液的透光率低于本标准(9)规定的数值。
2 本标准测量误差范围执行本标准能保证测量误差不超过表(1)列出的值。
表13 计量器具、辅助器物、试剂和材料。
矿物油质量浓度的测定需采用下列计量器具、辅助器物、试剂和材料。
3.1 计量器具俄罗斯有关国家标准代号："Fluorat-02" 分析仪ТУ4321－001－20506233－94 分析天平，精度二级ГОСТ 24104－88砝码ГОСТ 7328－82整量移液管（一个标线），容量为10ml，精度二级ГОСТ 29169－91刻度移液管，容量为1、2、5ml，精度二级ГОСТ 29227－91两个50 ml容量瓶、两个25 ml容量瓶，精度二级ГОСТ 1770－74两个分别为100 ml和25 ml量筒，精度二级ГОСТ 1770－74国家标准物质－矿物油正己烷溶液（1mg/ml ）*，（用于校准分析仪）ГСО 7422－97国家标准物质－矿物油固体片块，（用于误差控制）ГСО 7117－943.2 试剂蒸馏水ГОСТ 6709－72正己烷*** ТУ6－09－3375－78盐酸，化学纯ГОСТ 3118－77氢氧化钠，化学纯ГОСТ 4328－77对正己烷纯度的要求参见本标准（8.2）。
3.3 辅助器物容量为1000ml的锥形瓶ГОСТ 25336－82容量为250ml分液漏斗ГОСТ 25336－82 玻璃器皿洗涤方法参见本标准附录A。
为进行氧化铝吸附柱上矿物油提纯所需要试剂和设备详见本标准附录B。
3.4 试剂配制方法3.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比称取5g氢氧化钠固体颗粒溶解于95g蒸馏水。
贮于聚乙烯瓶中，保质期为2个月。
3.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比量取970ml蒸馏水，置于耐热玻璃锥形瓶中，然后边搅拌边缓缓加入30ml盐酸。
保质期无限。
3.4.3 矿物油正己烷标准储备液：100mg/L量取5ml矿物油正己烷溶液标准物质，置于50ml 量筒中，加正己烷至刻度，充分混匀。
该溶液贮于带有磨口玻塞的玻璃瓶中，存冰箱保存。
在防止溶剂挥发条件下该溶液保质期不小于3个月。
3.3.4 校准分析仪用的矿物油标准使用液：10mg/L 。
量取5ml浓度为100mg/L矿物油溶液，置于50ml量筒中，加正己烷至刻度，充分混匀。
该溶液贮于带有磨口玻塞的玻璃瓶中，在冰箱保存。
在防止溶剂挥发条件下该溶液保质期不小于3个月。
分析仪校准试剂配制和萃取剂均采用统一批号的正己烷。
每一次进来新一批正己烷后必须根据本标准(8.2)进行其纯度的检查。
如果在新一批正己烷中矿物油浓度测得值与老一批之差超过10％，则必须重新用新一批正己烷配制校准溶液进行分析仪的校准。
配制溶液所使用的玻璃器皿洗涤方法详见本标准附录A。
备注: 在污染物已知组成情况下可以直接采用污染物主成份相应的石油产品来配制校准分析仪用的标准溶液。
配制100mg/L石油产品标准溶液方法参见本标准附录C。
4 测量方法矿物油质量浓度的测定基于荧光分析法。
先从水样用正己烷萃取矿物油，再用"Fluorat-02" 分析仪测定其矿物油浓度。
5 安全要求在进行矿物油质量浓度的测定时必须遵守以下安全技术条例：使用化学试剂安全技术条例（ГОСТ 12.4.021－75）、使用电动设备安全技术条例（ГОСТ 12.4.021－75）、"Fluorat-02" 分析仪操作规程中安全技术条例。
实验室必须符合防火要求（ГОСТ 12.1.004－85）并且应具备消防设施（按照ГОСТ 12.4.009－83）。
室内空气中污染物含量不能超过有关标准（ГОСТ 12.1.007－76）。
工作人员安全技术培训应根据有关标准进行（ГОСТ 12.0.004－90）。
6 对分析人员资格要求负责分析测量以及数据处理分析人员必须具有化学专业大专以上学历，或者具备在化学实验室相应的工作经验。
分析人员必须经过培训掌握分析方法，并且通过误差控制考试（参见本标准(12)）。
7 进行测量必备条件在进行测量时候实验室应具备以下条件：室温20±5︒C;大气压 84.0~106.7kPa (630~800汞柱毫米）；湿度25︒C 下不大于80％； 电压幅度187~242V ； 交电频率50±1Hz ；8 测量前准备 进行测量前必须完成以下手续：水样采集、"Fluorat-02" 分析仪的 校准、正己烷纯度的检验。
8.1 样品采集取样器用玻璃器皿。
采取的水样切不可带有石油薄膜！从取样到分析的 间隔不得超过3h 。
对及时不能分析水样，应按照本标准(9)进行萃取。
萃取液应贮于带有磨口玻塞的玻璃瓶中。
在防止溶剂挥发条件下萃取液可存放1个星期。
采样量为100ml 。
采样器经过洗涤与干燥后应通过洗涤质量检查。
检查 方法如下：用一定量的正己烷（一般5ml 左右）清洗采样器。
将适量清洗废液置于石英池内，置于"Fluorat-02" 分析仪样品光路中。
在"Calibration" 工作状态下进入仪器校准窗口。
把光标置于"J0"后按"Enter" 键测定其荧光 强度。
废液荧光强度与按本标准(8.2)纯正己烷的荧光强度之差不能大于10％。
否则应重新清洗采样器。
8.2 正己烷纯度检查方法将盛有正己烷的石英池置于样品光路中。
在校准菜单中把光标置于 "J0"后按"Enter"键 测定其荧光强度。
此值记录为Φ正己烷。
将盛有矿物油标准使用液C 矿物油＝10mg/L （3.4.4）的石英池置于样品光路中。
在校准仪器窗口把光标置于"J0"后按回车键 "Enter" 测定荧光强度。
此值记录为Φ矿物油 。
按下式计算正己烷溶液中矿物油测定限（C min , mg/L ），即为矿物油 检测范围下限。
式中0.1系数反映用正己烷萃取后，有机相体积与原水样体积的比例。
由于正己烷体积是原水样的1/10，故萃取同时进行富集。
如果用上述方法计算的 C min 小于某规定值（一般选为污水排放标准的 相应污染项目的最高允许浓度值的五分之一），正己烷视为符合要求。