仪器分析实验指导
仪器分析--实验

实验1 水中铁含量的测定【实验目的与要求】1.掌握比色法测定铁的原理及方法2. 测定水中铁的含量【实验原理】用比色法测定无机离子时,通常需要用显色剂生成有色配合物,然后进行比色法测定。
用于铁的显色剂很多,硫氰酸钾是测定微量铁的一种较好的显色剂,它是测定Fe3+一种高灵敏和高选择性试剂,遇三价铁盐生成血红色的硫氰化铁,与亚铁盐不反应,Fe3++3SCN-= Fe(SCN)3因此在进行比色之前,需要将待测液中Fe2+氧化成Fe3+。
一般以总铁量(mg/l)来表示水中铁的含量。
【实验用品】1.仪器:比色计、容量瓶、移液管2.试剂:(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在烧杯中的50ml蒸馏水中,加入20ml98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入1000ml的容量瓶,加入蒸馏水稀释至1000ml。
此溶液含铁量为0.1mg/ml。
(2)配制硫氰酸钾溶液称取0.5g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50ml蒸馏水中,过滤后备用。
(3)配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191ml慢慢加入200ml蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500ml。
【实验内容】1.准备有关试剂2. 配置标准比色液取六支同规格的50ml比色管,分别加入0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml 硫酸铁铵标准溶液,加蒸馏水稀释至40ml后再加5ml硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液,稀释至50ml,最后加入1ml硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。
3. 测定水样的含铁总量取水样40ml装入洁净的锥形瓶中,加入5ml硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50ml处,最后加入1ml硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。
实验项目—仪器分析
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实验项目一、ICP-AES测定水样中的微量Cu,Fe和Zn1 光学系统1.1单色仪DGS-Ⅲ采用焦矩为1米的Czerny Turner单色仪,光栅为高光强、高分辩率、杂散光极低的全息光栅,单色仪的设计使其对温度和压力的变化都具有极好的稳定性,因此这种光学系统具有优异的分析性能。
1.2光栅使用110mmX80mm大面积的3600刻线/mm的全息光栅,使单色仪的入射光为可利用的较大视角的平行光,提高了光通量,因此提高了稳定性和信号强度。
光栅在高分辩率的条件下也可采集到足够的光,短的测量时间即可满足需要,从而减少了所需测量的样品量。
由于杂散光极低,显著提高了S/B,改善了检出限。
1.3分辩率光谱仪的分辩率决定了仪器分辩复杂谱线的能力。
高分辨率减少了建立分析方法所需的时间,有较好的检出限和较高的准确度。
DGS-Ⅲ的实际分辩率为:Fe(310.030)<0.007nm。
采用3600刻线/mm光栅的光谱范围为190nm—520nm,可以适用于大部分的光谱分析元素。
1.4光栅直接驱动DGS-Ⅲ型光谱仪采用直接驱动光栅的机械传动方式,计算机控制下的自动波长参比保证波长的机械准确度总是优于0.003nm。
由于极好的重现性,扫描速度很快,全谱范围扫描小于8秒.光栅转动的高速度使得仪器在1分钟内可以分析15个元素,这意味着节省氩气和样品,分析速度快, 稳定性较高。
2. 激发光源及进样系统2.1激发光源电感耦合高频等离子体焰炬(Inductively Coupled Plasma,ICP)是原子光谱分析中一种广为采用的光源。
当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
现代仪器分析试验指导书
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《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液(0.001mol/L),分别加入到3个50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处,按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。
以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处测定吸光度。
利用标准曲线求出样品浓度。
四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定(1)不同吸收波长下三种浓度的吸光:(2)根据上表作A-λ曲线(吸收曲线),确定最大吸收峰的波长。
2、待测溶液浓度的测定(标准曲线法):根据实验记录作A-c曲线(标准曲线),确定待测液X的浓度Cx。
五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么?2、本实验参比溶液是什么?实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1.仪器 721或722型分光光度计。
仪器分析讲义
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仪器分析实验指导书镇江市高等专科学校化工系2011.4实验一固体试样红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样一、实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析;2. 掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法;3. 了解红外光谱仪的组成及工作原理;4. 掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法;二、实验原理不同的样品状态(固体、液体、气体及粘稠样品)需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。
本实验采用压片法。
将研细的样品粉末分散在固体介质(KBr)中,在研钵中研磨均匀后,用压片机压制成晶片后测定。
红外图谱上的信息(吸收峰的位置和强度)可以反映出分子各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响,从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的物质。
在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,例如,CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N 、CH3(CH2)6CH3和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3,-CH2-基团,它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内,即在<3000cm-1波数附近,但又有所不同,这是因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动,例如-C=O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850~1630cm-1范围内,当它位于酸酐中时,νC=O为1820-1750cm-1、在酯类中时,为1750-1725cm-1;在醛中时,为1740-1720cm-1;在酮类中时,为1725-17l0cm-l;在与苯环共轭时,如乙酸苯中νC=O为1695-1680cm-1,在酰胺中时,νC=O为1650cm-1等。
因此,掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
环境仪器分析实验指导书
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环境仪器分析 实验指导书吴娟 主编资源与环境学院环境科学教研室实验一 可见光分光光度计系列、紫外可见分光光度计的使用及校正(一)分光光度计的发展与使用方法一、实验目的:使学生能根据仪器说明书安装仪器,达到了解仪器的原理及构造,并熟悉仪器的使用方法和仪器的调试方法。
二、实验原理:分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收建立起来的分析方法,当一束平行单色光照射到任何均匀、非散射的溶液时,光的一部分被溶液吸收,一部分光透过溶液。
不同物质的溶液对光的吸收程度与其浓度、透过的液层厚度及入射光的波长等因素有关。
当入射光波长一定时,其定量关系符合朗伯比尔定律:A=lgtoI I =KLC A 为吸光度 C 为溶液的浓度 L 为光程 三、试剂和仪器设备可见光光度计 紫外可见分光光度计(均注明仪器型号) 石英比色皿 玻璃比色皿 0.004%高锰酸钾溶液四、实验步骤(1)熟悉仪器的操作规程及注意事项。
(2)按照仪器说明书连接好仪器。
(3)打开仪器上盖讲解仪器各部分组成。
(4)利用基准物质校准仪器的波长。
(5)用0.004%高锰酸钾溶液,以蒸馏水为参比,测定其最大吸收波长是否在523nm 和544nm 。
五、思考题:简述分光度计使用注意事项。
(二)分光光度法测定溴百里酚蓝的pK a 值一、实验目的1.了解和掌握分光光度法测定指示剂pK a 值的原理和实验技能。
2.学习掌握酸度计的使用方法,掌握用作图法求pK a 值的方法。
二、实验原理分析化学中常用的指示剂、显色剂大多为有机弱酸或弱碱,若其酸式和碱式体具有不同颜色,便可利用光度法来测定其离解常数。
溴百里酚蓝为一元弱酸,在溶液中存在如下离解平衡:-In H HIn +=+[HIn]]In ][H [K-a+=ٛ即 ][In ]HIn [lgpH pK -a +=ٛ 由上式可知,在一确定的pH 值下,只要知道[HIn]与[In -]的比值,就可以计算pK a 值。
《仪器分析实验 I 》指导书
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实验一邻二氮菲分光光度法实验条件的研究一、目的要求1.了解分析测定中确定实验条件的基本原理和方法;2.学习722分光光度计和酸度计的使用方法。
二、实验原理在可见光分光光度测定中,通常是将被测物质与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测量其吸光度,进而求得被测物质的含量。
因此,显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。
显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。
在建立分析方法时,需要通过实验确定最佳反应条件。
为此,可改变其中一个因素(例如介质的pH值),暂时固定其它因素,显色后测量相应溶液的吸光度,通过吸光度-pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。
其它几个影响因素的适宜值,也可按这一方式分别确定。
本实验以邻二氮菲为显色剂,找出测定微量铁的适宜显色条件。
三、仪器与试剂1.仪器722型分光光度计、酸度计、容量瓶(50mL)、吸量管(5mL,10mL)等。
2.试剂(1)铁标准溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵(FeSO4·(NH4)2 SO4·6H2O)于小烧杯中,加水溶解,加入6mol∕L HCl溶液5mL,定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg(即100ug/mL)。
(2)0.1%邻二氮菲(又称邻菲咯琳)水溶液:称取1g邻二氮菲,先用5~10mL 95%乙醇溶解,再用蒸馏水稀释到1000mL。
(3)10%盐酸羟胺水溶液(新鲜配制);(4)HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.6):称取136g醋酸钠(CH3COONa·3H2O),加60 mL冰醋酸,加水溶解后,稀释到1000mL。
(5)NaOH溶液:0.5 mol∕L(6)HCl溶液:0.5 mol∕L四、实验步骤1.酸度影响于9只50 mL容量瓶中,用刻度吸量管各加入1.0 mL 0.100mg∕mL的铁标准溶液,再加入1 mL盐酸羟胺溶液和2mL邻二氮菲溶液,摇匀。
仪器分析实验教案
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仪器分析实验教案实验⼀⽓相⾊谱定性分析——纯物质对照法⼀实验⽬的1.了解⽓相⾊谱仪的基本结构、⼯作原理、操作技术;2.学习利⽤保留值进⾏⾊谱对照的⽅法;3.熟悉⾊谱仪器操作。
⼆实验原理⾊谱法是⼀种分离技术。
⽓相⾊谱法(Gas Chromatography, GC)是采⽤⽓体(载⽓)作为流动相的⼀种⾊谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,与固定相作⽤的程度也有所不同,因⽽组分在两相间具有不同的分配系数,经过相当多次分配之后,各组分在固定相中的滞留时间有长有短,从⽽使各组分依次流出⾊谱柱⽽得到分离。
各种物质在⼀定的⾊谱条件下(固定相与操作条件等)有各⾃的保留值,可作为⼀定性指标。
对于简单多组分混合物,若其中所有待测组份均为已知,并且它们的⾊谱峰均能分开,则可将各个⾊谱峰的保留值与各相应的标准样品在同⼀条件所得到的保留值进⾏对照⽐较,就能确定各⾊谱峰所代表的物质,这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是⽓相⾊谱分析中最常⽤的⼀种定性⽅法。
本实验以⼄醇、⼄酸⼄酯作为标准物质,利⽤保留时间对混合样中成分进⾏定性分析。
三仪器和试剂1.⽓相⾊谱(GC2000)2.氮⽓、氢⽓、空⽓3.⾊谱柱4.微量进样器 1µL5.⼄醇和⼄酸⼄酯均为分析纯;混合样由实验室配制、提供四实验步骤1.配制混合样在1只100mL容量瓶内按体积⽐1:1配制⽆⽔⼄醇和⼄酸⼄酯混合液,摇匀备⽤。
2.根据实验条件(根据现场调试结果),将⾊谱仪按操作步骤调节⾄可进样状态,待仪器的电路和⽓路系统达到平衡,记录仪上基线平直时即为可进样状态。
3.分别吸取⼄醇标样,⼄酸⼄酯标样以及混合液各0.2 µL,依次进样。
重复1次。
五实验数据处理1.记录实验条件。
根据实际实验条件填写(参见打印输出的数据报告)。
2.记录⾊谱图中各组分的保留值。
3.将混合样和标准样保留值进⾏⽐较,确定混合样中各个组分。
实验⼆⽓相⾊谱的定量分析——峰⾯积对照法⼀实验⽬的1. 进⼀步熟悉⽓相⾊谱的操作技术;2. 学习峰⾯积对照法的基本原理和测定⽅法;3. 求未知样中组分含量。
仪器分析实验

10.实验完毕后冲洗色谱柱
11.关闭工作站,关闭输液泵电源,关闭检测器电源、 关闭仪器电源
练习液相色谱仪使用的色谱条件、样品溶液和 进样量 色谱条件 流动相为甲醇∶水(80∶20); 固定相:C18反相键合色谱柱; 检测波长为254nm; 流速:1ml/min。 样品溶液 含苯、甲苯、萘浓度分别为 1μg/ml的甲醇溶液。 进样量 :10μl。ຫໍສະໝຸດ 0.40 0.00
0.05
0.10
0.15
浓度(mg/ml)
3、供试品溶液的制备
槐花粗粉1g 精密称定
置
索氏提取器中
加
加热回流至 乙醚 提取液无色
放冷 加 甲醇90ml 加热回流至 移至 提取液无色 弃乙醚液
100ml量瓶中 精密吸取 10ml
甲醇少量多次洗涤容器 洗液并入量瓶中
置
加甲醇至刻度
加水至刻度,摇匀
三、仪器与试剂
岛津GC-2014气相色谱仪(FID检测器) 樟脑对照品溶液 试剂均为A.R纯
四、实验内容及操作步骤
(一)启动GC-2014气相色谱仪 (二)参数的设定
(三)打开N2000色谱工作站 (四)运行GC-2014气相色谱仪
(五)进样
(六)待数据采集完毕后,点击停止采集;
(七)待样品分析结束后,在离线处理数
三、仪器与试剂
L-2000液相色谱仪(L-2400紫外检测器) C18反相键合色谱柱(250 mm×4.6 mm) 微量进样器(25μl) 芍药苷对照品;赤芍药材 其余试剂均为分析纯
四、实验内容及操作步骤
色谱条件 C18反相键合色谱柱; 流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液 (40∶65); 检测波长为230nm。 对照品溶液的制备 精密称取五氧化二磷干燥36小时的芍药苷 对照品适量,加甲醇配制成每1ml含0.5mg的 溶液,即得。
仪器分析实验----有机化合物的紫外光谱分析

第一部分:Vc 、苯甲酸、水杨酸三种有机物紫外吸收曲线制作一、技能目标1、熟练使用T6型紫外-可见光分光光度计;2、掌握有机物紫外吸收曲线的制作方法;3、掌握应用紫外吸收曲线进行有机物定性分析的方法; 二、实验原理紫外吸收光谱法是根据有机化合物对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的,当用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物时,紫外光中某些波长的光辐射就可为该化合物的分子所吸收,发生(π→π*或n →n *)跃迁,透过有机化合物的入射光减弱的程度与该化合物的浓度成正比,其定量关系式:kcl II A ==0lg ;若以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,就可获得该化合物的紫外吸收光谱图; 三、实验仪器和试剂试剂:1.0mg/LVc ,1mg/Ll 苯甲酸,1mg/L 水杨酸,蒸馏水 仪器:T6型紫外-可见光分光光度计,石英比色皿(一套),100ml 容量瓶1个,1ml 移液管1支,洗耳球1个,100ml 烧杯1个,500ml 烧杯1个,吸水纸、擦镜纸若干 四、实验内容与步骤(1)、仪器开机预热15~20min ;(2)、按照测定方法设定测量参数; (3)、将三种标准储备液和未知液均配成浓度为10μg/ml 的待测溶液(配制方法自定); (4)、以蒸馏水位参比,于波长200~350nm 范围内测定三种溶液的吸光度,记录吸光度值于表格中(表格自己设计); (5)、根据数据在坐标纸上分别绘出三种物质的吸收曲线,并确定出最大吸收波长,在图上注明;Vc 的紫外吸收曲线λ/nm A λ/nm A 苯甲酸的紫外吸收曲线λ/nm A λ/nm A 水杨酸的紫外吸收曲线λ/nm A λ/nm A第二部分:紫外分光光度法测定未知物含量一、技能目标1、熟练使用T6型紫外-可见分光光度计;2、掌握应用紫外吸收曲线进行有机物定性分析的方法;3、掌握标准曲线法测定步骤。
二、实验原理当用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物时,紫外光中某些波长的光辐射就可为该化合物的分子所吸收,发生(π→π*或n →n *)跃迁,透过有机化合物的入射光减弱的程度与该化合物的浓度成正比,其定量关系式:kcl II A ==0lg ;三、仪器和试剂1、试剂:1.0mg/LVc 、1.0mg/L 苯甲酸、1.0mg/L 水杨酸、未知样浓度4~6μg/ml (Vc 、苯甲酸、水杨酸中的一种)、蒸馏水2、仪器:T6紫外分光光度计、石英比色皿一套、100ml 容量瓶1个、10ml 比色管6只,比色管架一个,1ml 吸量管1支、10ml 吸量管1支、洗耳球1个、100ml 烧杯1个,500ml 烧杯1个,洗瓶1个、吸水纸、擦镜纸、标签纸若干。
本科生仪器分析实验指导书

仪器分析实验讲义魏福祥河北科技大学环境科学与工程学院前言《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程,理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。
搞好实验教学,是完整掌握这门课程的重要环节。
《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握,树立准确的“量”的概念,培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。
为实现上述目的,特编写了本书。
旨在通过《仪器分析实验》教学,使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能,掌握各类指标的测定方法和测定原理,了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法,培养学生严谨的科学态度,提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力,使其初步具备分析问题、解决问题的能力,为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
目录实验1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法错误!未定义书签。
实验2 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε值错误!未定义书签。
实验3 用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子 ......错误!未定义书签。
实验4 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 .....错误!未定义书签。
实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量....错误!未定义书签。
实验6 离子色谱法测定水样中F-,Cl-离子的含量.....错误!未定义书签。
实验7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量错误!未定义书签。
实验8 苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样错误!未定义书签。
实验8 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样错误!未定义书签。
实验9 工业废水中有机污染物的分离与鉴定 ...........错误!未定义书签。
实验1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法一、目的要求1.学习使用标准加入法进行定量分析; 2.掌握黄酒中有机物的消化方法; 3.熟悉原子吸收分光光度计的基本操作。
《仪器分析》实验指导书2

《仪器分析》《》《》《仪器分析》实验指导书《》(供药学专业使用)黄石理工学院医学院药学系二00七年三月编目录实验一紫外分光光度法测定苯甲酸 (3)实验二直接电位法测定溶液的PH (5)实验三盐酸的电位滴定 (7)实验四柱色谱法分离混合染料 (9)实验五各种薄层板制备练习 (11)实验六参观气相色谱仪的操作 (13)实验七参观高效液相色谱仪的操作 (16)实验八参观原子吸收分光光度仪的操作 (19)实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸【实验目的】1、学会使用紫外分光光度计。
2、掌握标准对比法测苯甲酸的含量。
【实验原理】在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 。
可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
计算公式如下:A=εCL 和 CC AA 测标测标【实验材料】试药:0.01mol/L 、0.1mol/L 氢氧化钠、苯甲酸、 仪器:量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、石英比色杯 【实验内容】1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg ,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液100ml 溶解后,再用蒸馏水稀释1000ml 。
此溶液1ml 含0.1mg 苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml ,放入50ml 容量瓶中,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液定容,摇匀。
此溶液1ml 含8μg 苯甲酸。
测量条件 光源:氢灯;参比液:0.01mol/L 氢氧化钠;测量波长:210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm 。
3、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液,放入50ml容量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠定容,摇匀。
在上述曲线中找出最大吸收波长,以此作定量分析的入射光。
以0.01mol/L氢氧化钠溶液为参比。
在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。
仪器分析实验指导(内部使用)
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实验一吸光光度法测定铁(以邻二氮菲为显色剂)一.实验目的1.掌握分光光度的基本原理及操作;2.学习如何选择吸光光度的实验条件;3.了解邻二氮菲测定铁的基本原理。
二.实验原理在可见的吸光光度法测量中,若被测组份本身有色,则不用显色剂即可直接测量;若被测组份本身无色或颜色很浅,则需用显色剂与其反应(即显色反应),生成有色化合物,再进行吸光度的测量。
大多数显色反应是络合反应,对显色反应的要求是:1、灵敏度足够高,一般选择反应生成物的摩尔吸光系数(ε)大的显色反应以适于微量组份的测定;2、选择性好,干扰少或容易消除;3、生成的有色化合物组成恒定,化学性质稳定,与显色剂有较大的颜色区别。
在建立一个新的吸光光度法时,为了获得比较高的灵敏度和准确度,应以显色反应和测量条件两个方面,考虑下列因素:1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱,选择适合的测量波长;2、溶液pH值对吸光度的影响;3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响;4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围;5、干扰离子的影响及排除的方法;6、参比溶液的选择。
此外,对方法的精密度和准确度,也需要进行实验。
铁的显色剂很多,如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。
其中,邻二氮菲是测定微量铁的一中较好的试剂,它与二价铁离子反应,生成稳定的橙红色络合物(L g K 稳定=21.3)Fe2++3phen==[Fe(phen)3]2+此反应很灵敏,络合物的摩尔吸光系数为:ε=1.1e4。
在pH值2~9之间,颜色深度与酸度无关,而且很稳定,在有还原剂存在的条件下,颜色的深度可以维持几个月不变。
本方法的选择性很高,相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-;5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定,所以此方法应用很广。
三、仪器与试剂1、仪器72型分光光度计(附1cm液槽)容量瓶(50mL20个)滴定管(50mL1支)移液管(1mL2支;2mL1支;5mL1支)量筒(10mL1个)2、试剂(1)铁标准溶液100µg/mL:准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2置于大烧杯中,加入20mL1:1的HCl和少量的水。
仪器分析实验讲解
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第一部分光谱分析法实验1 样品的摄谱与感光板的暗室处理一、实验目的1、通过实验,了解光栅摄谱仪的仪器结构、工作原理及熟悉使用方法。
2、学会用铁光谱图查找、识别谱线。
3、实验掌握试样的制备、摄谱;感光板的暗室处理及操作技术。
二、实验原理每种元素的原子受激发(又称激发光源,有火焰、电弧、火花、等离子、激光等等,依据样品激发的难易程度来选择不同的激发光源。
)发生跃迁(正常状态下,元素处于基态,元素在受到光、电或热激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱)时,将发射出其特有的特征光谱。
光谱分析就是根据特征光谱线是否出现、光谱线的黑度,来进行元素的定性、定量分析。
而特征光谱线是经过摄谱仪的分光系统,投影、聚焦,最后在感光板上记录下来,得到按照不同波长顺序排列的光谱(通常分为连续的分子带光谱、原子线光谱)。
三、仪器和试剂四、1、仪器:WP-1型一米平面光栅摄谱仪;8W型光谱投影仪;天津紫外Ⅰ型(或Ⅱ型)感光板;铁元素发射光谱图;仪表车床;光谱纯石墨电极;铁电极;纯铜电极。
2、试剂:显影液;停影液;定影液;酒精。
四、实验步骤1、电极与试样处理将已有的直径为8mm(或10mm)的铜棒或者铁棒在车床上加工成顶端45度的锥体,作为下电极,电极头表面无氧化层,用无水乙醇棉球擦净可能的灰尘、油污。
直径6mm的石墨电极加工成顶端45度的锥体。
2、安装感光板在暗室中红灯下,取出感光板(不要正对红灯),然后用手指轻轻触摸感光板的边角,找出乳剂面(相比较不光滑的一面),开启暗盒,把乳剂面向着曝光的方向乳剂朝上装入暗盒,切勿装反!关好暗盒后盖,注意关紧不得漏光。
3、摄谱摄谱条件:wp-1平面光栅光谱仪,狭缝宽度:10μm;狭缝高度:2mm;中间光栏:1.8mm;上电极:45°锥形石墨电极;下电极:φ10mm铜棒;交流电弧:电流7~9A,预燃10秒,曝光45秒。
摄谱顺序:1 铁谱电流8A,不要预燃,曝光5秒2、3 紫铜样品(每次曝光、必须移动感光板!?)4 铁谱5、6 紫铜样品7 铁谱4、感光板暗室处理摄谱结束后,关好暗盒挡板,卸下暗盒。
仪器分析实验操作项目指导书
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实验一自来水中pH值测定一、实验原理以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极(或直接用复合电极),插入待测溶液中组成原电池,该原电池的电动势大小与溶液的pH符合如下关系。
E = E0-0.059 pH (25 ℃)利用酸度计或离子计测定电池的电动势(可直接表示为pH),可测得溶液的pH 值。
二、实验目的1.掌握自来水中pH值测定方法和操作技能;2.学会pH计及电极的维护和使用方法;3.熟悉及规范实验操作。
三、仪器与试剂1. 仪器:水浴锅,酸度计,复合电极(或玻璃电极,甘汞电极);2. 试剂:pH=4.00/6.86/9.18的标准缓冲溶液。
四、步骤1.标准缓冲溶液配置配置pH分别为4.00、6.86和9.18、、的标准缓冲溶液各250mL; 2.酸度计使用前准备接通酸度计电源,预热20min3.酸度计的校准(两点校正法);根据待测样品的pH值,选择两种缓冲溶液进行校准;4.测量待测样品的pH值,平行测定两次,记录实验结果5.实验结束工作(1)关闭酸度计电源;(2)将pH电极用蒸馏水洗净并擦干,保存在3M的氯化钾中;五、注意事项1酸度计电极必须保持清洁。
2缓冲溶液配置必须准确。
3样品必须用无CO2的蒸馏水稀释,配置后立即测量。
4.注意用电安全,合理处理废液。
实验二可见分光光度法测饮料中茶多酚的含量1.原理茶多酚能与酒石酸亚铁作用显紫蓝色,与没食子酸乙酯的检量线进行比色定量。
2.仪器与试剂(1)仪器分光光度计、恒温水浴锅(2)试剂1)酒石酸亚铁溶液:称取100mg硫酸亚铁和500mg酒石酸钾钠,用水溶解并定容至100ml。
溶液应避光、低温保存,有效期一个月。
2)pH=7.5磷酸盐缓冲液:磷酸氢二钠(1/15mol/L):称取23.377g磷酸氢二钠,加水溶解后定容至1L。
磷酸二氢钾(1/15mol/L):称取9.078g磷酸二氢钠,加水溶解后定容至1L。
取85ml磷酸氢二钠溶液(1/15mol/L)和15ml磷酸二氢钾溶液(1/15mol/L)混合均匀。
仪器分析实验报告_4
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实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子一、实验目的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。
2、掌握测汞仪的基本构成及使用方法。
3、掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。
二、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。
吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。
A=lg1/T = lgI0/I = KCL式中:A一吸光度I一透射光强度C一汞蒸汽浓度T一透光率I0一入射光强度K一消光系数L一吸收光程的长度由于汞的沸点很低容易挥发,同时汞离子能定量地被亚锡离子还原为金属汞,因而在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。
化学反应式为:Hg2++ SnCl62-= Hg + SnCl64-2、仪器F732—V智能型测汞仪或其它类似仪器。
3、试剂与标准溶液(l)硝酸:优级纯,分析纯。
(2)盐酸:分析纯。
(3)重铬酸钾:光谱纯。
(4)氯化业锡:分析纯。
(5)汞标准物质:国家一级标准物质。
检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内,有效期为一年,汞浓度值为1.00±0.05mg/ml。
由上海测试技术研究所提供。
汞标准物质使用注意事项:a.使用前注意有效期:从生产日起,一年有效。
b.使用时振摇均匀,保持瓶口清洁,在无汞实验室内方能开启。
C.汞标样放在阴凉干燥处,或冰箱内保存。
d.使用的容器,临用前均需5%硝酸溶液浸泡24小时。
(4)汞标准工作溶液:根据工作需要,使用时配制,即对高浓度汞标准溶液,用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。
(5)硝酸重铬酸钾溶液:称取0.05g重铬酸钾,溶于无汞去离子水,加入5ml 优级纯硝酸,再用去离子水稀释到100ml。
(6)5%硝酸溶液:量取50ml分析纯硝酸,用去离子水稀释至1000ml,供洗涤用。
(7)临用前配制10%氯化亚锡溶液(w/v):称取10g氯化亚锡于小烧杯内,加人20ml浓盐酸,微微加热至透明,冷却后,再用去离子水稀释到100ml。
仪器分析实验教案
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仪器分析实验教案实验名称:仪器分析实验实验目的:1.了解仪器分析的基本原理和操作流程;2.掌握使用常见仪器进行定性和定量分析的方法;3.培养实验思维和分析能力。
实验器材:1.紫外-可见分光光度计2.火焰光度计3.原子吸收光谱仪4.质谱仪5.气相色谱仪6.液相色谱仪7.电化学分析仪器实验步骤:实验一:紫外-可见分光光度计的原理和操作1.研究紫外-可见分光光度计的原理和组成结构;2.了解常见的分光光度计的操作方法和注意事项;3.尝试使用紫外-可见分光光度计测定给定物质的吸收光谱;4.分析并解释实验结果。
实验二:火焰光度计的原理和操作1.学习火焰光度计的原理和构造;2.探究不同火焰的颜色与物质的关系;3.使用火焰光度计进行定性分析,鉴别不同金属离子;4.分析并解释实验结果。
实验三:原子吸收光谱仪的原理和操作1.了解原子吸收光谱仪的工作原理和主要组成部分;2.熟悉原子吸收光谱仪的操作方法;3.使用原子吸收光谱仪定量分析给定溶液中的金属元素;4.分析并解释实验结果。
实验四:质谱仪的原理和操作1.学习质谱仪的基本原理和结构;2.掌握质谱仪的操作方法和数据解读;3.使用质谱仪进行物质的质量分析;4.分析并解释实验结果。
实验五:气相色谱仪的原理和操作1.研究气相色谱仪的原理和结构;2.掌握气相色谱仪的操作方法和数据处理;3.使用气相色谱仪对给定混合溶液进行分离和定性分析;4.分析并解释实验结果。
实验六:液相色谱仪的原理和操作1.了解液相色谱仪的工作原理和构造;2.掌握液相色谱仪的操作方法和数据处理;3.使用液相色谱仪分离和定性分析给定混合溶液中的化合物;4.分析并解释实验结果。
实验七:电化学分析仪器的原理和操作1.学习电化学分析仪器的基本原理和结构;2.掌握电化学分析仪器的操作方法和数据解读;3.使用电化学分析仪器进行溶液中物质的定量分析;4.分析并解释实验结果。
实验总结:通过以上仪器分析实验的学习,同学们将了解仪器分析的基本原理和操作步骤,掌握使用常见仪器进行定性和定量分析的方法。
仪器分析实验指导书正文
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实验一火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1. 了解SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法2. 掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法二、方法原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射,被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收的大小,求出待测元素的含量。
三、仪器与试剂仪器:SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计(美国热电公司);空气压缩机;铜空心阴极灯;乙炔钢瓶。
试剂:金属铜%以上;硝酸,优级纯;乙炔气,高纯。
铜标准溶液:由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成四、实验步骤1. 配制标准溶液分别移取上述标准溶液,,,,,于100mL容量瓶中,用1%HNO3的溶液稀释至刻度,其浓度分别为0、1、2、3、4、5µg/mL。
2. 仪器调节(1)打开稳压电源,然后打开主机电源开关,等待批示灯亮。
(2)打开PC进入SOLAAR软件(3)打开空心阴极灯(4)打开“显示方法” 窗口,分别对概述、序列、光谱仪、火焰、校正进行操作,这几步操作完成后回到概述进行保存,调出方法用“载入”。
(5)调整光路,打开“光谱仪状态”窗口看调整结果,若不理想再自动调一次零。
(6)点火:打开乙炔气,打开空气,等仪器前面的指示灯闪光后,按下此键数秒点火。
(7)打开“分析”,按提示依次标准溶液和未知样品进行测定。
打开“结果”窗口可看到分析结果,打开“校正”窗口可看到工作曲线和相关系。
3. 关机(1)关掉乙炔高压阀等火焰自动熄灭(2)关掉空气压缩机,并放气、放水。
(3)关元素灯,退回软件。
(4)关主机电源。
(5)关开稳压电源。
五、结果处理取未知样品溶液经2~3次测定结果的平均值,从工作曲线上查出该溶液中铜的含量。
六、注意事项1. 乙炔为易燃、易爆气体,必须严格按照操作步骤进行。
在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,然后开乙炔气;结束或暂停实验时,应先关乙炔气,再关空气。
仪器分析实验

仪器分析实验Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】仪器分析实验指导实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量一、实验目的1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性,利用峰面积(或峰高),以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器:气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:白酒专用填充柱,微量注射器:10微升试剂:乙醇,色谱纯(分析纯代替)。
配成60%乙醇水溶液;乙酸乙酯,色谱纯,作标样用。
2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);乙酸正丁酯,色谱纯,作内标用。
2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);四、实验步骤1.仪器的准备,色谱条件的确定检测器温度:260℃;进样口温度:240℃;柱温程序: 60℃保持1分钟,以3℃/分钟的速率升到90℃,然后以40℃/分钟升到220℃。
2. 校正因子(f )的测定吸取2%乙酸乙酯标准溶液,移入100mL 容量瓶中,然后加入2%内标液,用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为%(体积分数)。
进行GC 检测,记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积(或峰高),其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子(f )。
f= A 1* d 2/ A 2* d 1C= f* A 3* C 1*10-3/ A 1其中:C---试样中乙酸乙酯的质量浓度,g/L;f---乙酸乙酯的相对校正因子;A 1---标样f 值测定时内标的峰面积(或峰高);A 2---标样f 值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高)A 3---试样中乙酸乙酯的峰面积(或峰高)A 4---添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)C 1---添加在酒样中)内标的质量浓度,mg/L 。
仪器分析实验教案

实验一气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量—归一化法定量一、实验目的:1、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法;2、了解气相色谱仪器的结构,掌握基本使用方法;二、实验原理色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分,根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。
在一定的色谱操作条件下,每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间),故可作为定性的依据,只要在相同色谱条件下,对已知纯样和待测试样进行色谱分析,分别测量各组分峰的保留值,若某组分峰的保留值与已知纯样相同,则可认为二者是同一物质。
这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定,保留值测定准确。
确定了各个色谱峰代表的组分后,即可对其进行定量分析。
色谱定量分析的依据是第i 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A)呈正比:m i=f i×A i为其峰面积(cm2), f i为相对校正因子。
式中Ai经色谱分离后,混合物中各组分均产生可测量的色谱峰;则可按归一化公式计算各组分的质量分数,设为f i相对校正因子,则归一化法的优点是计算简便,定量结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。
缺点所有组分必须全部分离出峰。
三、仪器和试剂1.仪器:GC-14C 型气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FID);N2000色谱工作站;毛细管色谱柱(非极性);微量进样器(1uL),高纯度(99.999%)的氢气、氮气、压缩空气等高压钢瓶。
2.试剂:正己烷、正庚烷、正辛烷均为AR;混合物试液。
四、色谱条件毛细管色谱柱:Φ0.22mm×25m;柱温:80℃;气化室温度:180℃;检测器温度(FID):180℃;衰减为2;氢气:空气=1:10(流量);载气为N(99.999%),柱前压力为: 0.08MPa:2五、实验步骤1. 开机,先打开载气氮气高压钢瓶,调节减压阀使钢瓶输出压力为0.4~0.3MPa,检查色谱柱安装及气路是否正确,有没有漏气;然后调节柱前压到0.08MPa。
仪器分析实验----溶液PH的测定

溶液PH 的测定一、实验目的(1)掌握测定PH 值的原理及方法;(2)学会正确使用PH 复合电极和酸度计;(3)掌握用酸度计测量PH 的技术; 二、实验原理PH 值的使用操作(定义):RT FE E PH RTE E PH 303.2)]()([ 303.2-PH )(标准试液(标准)(标准)(试液)(标准)试液-+=+=三、仪器和试剂仪器:PHS-9V 型酸度计,电磁搅拌器,PH 复合电极,100ml 聚乙烯杯。
试剂:PH 分别为4.00、6.86和9.18的三种标准缓冲溶液(25℃),三种未知PH 的溶液,广泛PH 试纸。
四、实验步骤(1)将酸度计的PH 键按下,温度补偿器调至溶液的温度;(2)用PH 试纸分别判断三种未知溶液的大致PH ,再选择相应的PH 标准缓冲溶液; (3)取两个100ml 烧杯,分别倒入PH 最大的未知溶液及相对应的标准缓冲溶液,溶液的体积应超过烧杯的一半;(4)将复合电极慢慢插入盛有标准缓冲溶液的烧杯中,待读数稳定后将仪器读数定位到标准缓冲溶液的PH 上;(5)将电极从PH 标准缓冲溶液取出,蒸馏水冲洗干净,用滤纸吸干电极下部的水,然后将电极放入未知试液中,待读数稳定,可直接读取未知液的PH ;(6)按上述步骤,依PH 从大到小的顺序,测定另外一个未知液的PH ;a 、(雷磁)OFF/ON=>PH/mv=>温度=>确认=>标定=>(6.86定位)=>确认=>(9.18调斜率)=>确认=>测量(数据1,数据2)=>标定=>(6.86定位)=>确认=>(4.00调斜率)=>确认=>测量(数据1,数据2)b 、(LIDA )OFF/ON=>PH/mv=>温度=>标定=>(6.86定位,斜率最大,定位最小)=>(9.18调斜率)=>测量(数据1,数据2)=>(4.00调斜率)=>测量(数据1,数据2) 五、数据记录 待测样品编号 12测得值平均值 极差极差与平均值之比(%)实验二 标准缓冲溶液的配制和标定一、实验目的(1)熟练使用PH 计的方法;(2)掌握控制反应介质酸碱的缓冲溶液的配制方法;(3)掌握标准缓冲溶液的标定方法;二、实验原理缓冲液是一种能在加入少量酸或碱时抵抗PH 改变的溶液。
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仪器分析实验指导一.目的1. 正确、熟练地掌握仪器分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法。
2. 熟悉并掌握各种常见分析仪器的基本原理,认真学习它们的使用方法和性能。
3. 通过一些验证性实验,使学生充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。
4. 通过一些综合性实验,培养学生的综合素质及科研能力。
5. 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。
二.要求1.课前必须认真预习,掌握实验的方法原理及实验步骤,认真做好预习笔记。
未预习者不得进行实验。
2.学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器,不得擅自开启或使用实验仪器。
3.严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作,出现意外,应随时告知实验教师。
4.实验教师应提前15分钟进入实验室,检查实验仪器设备,熟悉仪器操作。
实验过程中,不得擅自离开实验室。
注意巡视观察,认真辅导,随时纠正个别学生不规范的操作。
5. 随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。
不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。
实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。
6. 认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”,遵守实验室的各项规章制度。
了解消防设施和安全通道的位置。
树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。
7. 保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。
爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道德。
8. 每次实验不得迟到。
迟到超过15分钟取消此次实验资格。
因病、因事缺席,必须请假。
三.实验安排实验1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验目的及要求:1. 1.预习实验内容,写好预习报告,掌握实验方法原理。
2. 2.通过本实验的学习,掌握确定实验条件的方法。
3. 3.实验操作之前要注意听取指导教师的讲解,实际操作时,要严格按照仪器使用规程进行。
注意:实验结束后,检查仪器是否正常,关闭是否正确。
思考题:1. 1.根据什么原则从吸光度—PH曲线确定显色的适宜PH值范围?如选择不当,其后果怎样?2. 2.在从吸光度-反应时间曲线确定适宜的显色时间范围时,主要应考虑什么问题?如果时间选择过短或过长对测定结果有何影响?实验2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁目的及要求:1. 1.预习实验内容,写好预习报告,掌握实验方法原理。
2. 2.学习测绘吸收曲线的方法。
3. 3.掌握利用标准曲线进行微量成分分光光度测定的基本方法和有关计算。
注意:实验结束后,检查仪器是否正常,关闭是否正确。
思考题:吸收曲线和标准曲线各有何实用意义?实验3 紫外吸收光谱测定蒽鲲粗品中蒽鲲的含量和摩尔吸光系数ε值目的及要求:1. 1.预习实验内容,写好预习报告,掌握实验方法原理。
2. 2.学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε值的测定方法。
3. 3.掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
注意:实验结束后,检查仪器是否正常,关闭是否正确。
思考题:1.在光度分析中参比溶液的作用是什么?3. 3.本实验为什么要用甲醇作参比溶液,可否用其他溶剂(如水)来代替,为什么实验4 连续变化分光光度法测定配合物的组成及其稳定常数目的及要求:1. 1.掌握连续变化光度法测定配合物组成和稳定常数的基本原理及实验方法。
2. 2.熟悉紫外—可见分光光度计的使用方法。
注意:实验结束后,检查仪器是否正常,关闭是否正确。
思考题:1. 1.如果选用其他波长进行吸光度的测定,对本实验的结果有何影响?2. 2.若实验得到的图,其直线部分不通过零点,则结果应如何计算?实验5 核黄素的简化测定目的及要求:1. 1.学习荧光分析法的基本原理及分析方法。
2. 2.了解荧光光度计的构造,掌握其正确的使用方法。
注意:1. 1.在弱酸性溶液中荧光最强。
2. 2.严格按照仪器操作说明进行操作。
思考题:荧光分析仪器与其他分光光度分析法仪器在结构上有什么不同?实验6 原子发射光谱定性分析—黄铜中杂质的检查目的及要求:1. 1.预习实验内容,掌握方法原理。
2. 2.掌握摄谱和样品处理技术。
3. 3.掌握冲洗感光板和看谱的方法。
注意:1. 1.暗室操作必须避光。
2. 2.洗像时要摇动显影液和定景液。
3. 3.看谱时必须使标准谱图对照好,即是聚焦要调整适宜。
思考题:1. 1.摄谱的主要工作条件及选择这此条件的依据是什么?2. 2.简述识谱步骤,并说明理由。
实验7 苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样目的及要求:1. 1.学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。
2. 2.掌握用压片法制作固体试样晶片的方法。
3. 3.熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
注意:制得的晶片必须无裂痕,局部无发白现象,如同玻璃般完全透明。
思考题:1. 1.红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?2. 2.如何着手进行红外吸收光谱的定性分析?3. 3.测定红外光谱时,试样容器的材质常采用NaCl和KBr。
它们适用的波长范围各为多少?实验8 天然矿泉水中钾的测定目的及要求:1. 1.掌握火焰光度法测定钾的方法和火焰光度法正确使用。
2. 2.掌握标准曲线法的原理及应用,熟悉标准曲线法操作技术及数据处理注意:火焰燃烧要完全思考题:测定钾为什么要加钠?实验9 火焰光度法测定血液中的钠目的及要求:1. 1.掌握火焰光度法测定钠的方法,加深对火焰光度法原理的理解。
2. 2.了解火焰光度计的构造及使用方法。
注意:火焰燃烧要完全。
思考题:绘制标准曲线时,如果系列标准溶液的浓度范围过大,标准曲线将如何变化?为什么?实验10 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量—标准加入法目的及要求:1. 1.熟悉仪器的基本操作技术,学习使用标准加入法进行定量分析。
2. 2.掌握黄酒中有机物质的消化方法。
3. 3.了解如何用仪器程序操作进行数据处理。
注意:1.仪器的开关及燃气、助燃气的开启顺序。
2.实验结束后要检查仪器使用完好情况,所用仪器是否关闭好,注意安全。
思考题:1.采用标准加入法进行定量分析应注意那些问题?2为什么标准加入法中工作曲线外推与浓度轴相交点,就是试液中待测元素的浓度。
实验11 电重量分析法测定铜目的及要求:1. 1.学习电重量分析法的基本原理。
2. 2.掌握电重量分析法实验的基本操作方法。
注意:1. 1.电解时电流不能太大。
2. 2.必须在搅拌下进行电解3. 3.电解完全后,在不中断电流的情况下将电极移出液面,并充分冲洗电极、关闭电源。
思考题:电解时,溶液的酸度对对铜离子的沉积有何影响?实验12 恒电流库仑法测定维生素C目的及要求:1. 1.学习库仑滴定电流法指示终点的基本原理。
2. 2. 学习库仑滴定的基本操作技术。
注意:接电极时,不要接错阴阳极。
思考题:1.恒电流库仑滴定必须满足的基本条件是什么?2.写出本实验中各个电极上发生的电极反应。
实验13 用氟离子选择电极测定水中的微量离子氟目的及要求:1. 预习实验内容,掌握电位法基本原理。
2. 掌握标准曲线法的原理及应用,熟悉标准曲线法操作技术及数据处理。
3. 3.掌握测定离子浓度的实验技术和数据处理方法注意:1.测定标准系列溶液的电位值时,要严格按照浓度由小到大的次序进行。
2. 每次测定后,要注意清洗电极头。
3. 测定时,电极头离搅拌子要有一定距离,防止打碎电极头。
思考题:1.本实验加入的TISAB是由哪些成分组成的?各起什么作用?2.测定F-离子时,为什么要控制酸度,PH值升高或降低对实验结果有何影响?实验14 硫酸、磷酸混合酸的电位滴定目的及要求:1. 1.学习电位滴定的基本原理和操作技术。
2. 2.掌握一级微商、二级微商缺定终点的方法。
注意:滴定开始和停止滴定的仪器操作顺序。
思考题:1. 1.测定混合酸时出现两个突跃,各说明何种物质与NaOH发生了反应?生成物是什么?2. 2.草酸是二元酸,在用它作基准物标定NaOH溶液浓度时,为什么只出现一个突跃?实验15 水样中镉的极谱分析目的及要求:1. 1.学习单扫描极谱仪的操作技术。
2. 2.学习极谱波峰高和峰电位的测量方法,了解半波电位与峰电位的关系。
注意:1.操作时抬升贮汞瓶,要注意安全,以防滑脱。
2. 一但有汞溅出,要及时做好汞的处理。
3.操作结束,其废液必须倒入指定容器,以防污染。
4.在取换试液时,要注意滴汞电极的汞滴不要掉在台面上。
思考题:1.半波电位在极谱分析中有何实用价值?2. 2.为什么在极谱定量分析中要消除迁移电流?如何消除?实验16 微量钼的极谱催化波测定目的及要求:1.学习利用极谱催化波进行定量测定的基本原理。
2.掌握催化波定量分析的实验方法。
注意:同实验15思考题:1. 1.利用极谱催化波测定微量金属含量,为什么比经典的极谱法有更高的灵敏度?2. 2.通N2气和不通N2气测量的结果有何差别?3. 3.底液通常包括哪些组分,各起什么作用?实验17 热导池检测器灵敏度和检测限的测定目的及要求:1. 1.熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样操作技术。
2. 2.掌握热导池检测器灵敏度和检测限的测定方法3. 3.了解热导池检测器的基本构造及其工作原理。
4. 4.了解热导池检测器的灵敏度受柱温、桥电流和载气流速变化的影响情况。
注意: 在实验操作过程中,对一些较为危险的操作过程,如氢气瓶的使用,温度的控制等,要在指导教师的指导下,严格按照规范操作。
思考题:1.TCD的灵敏度和检测限与哪些实验条件有关?为什么?2.同种物质在不同检测器或不同物质在同种检测器上为什么有不同的灵敏度和检测限?实验18 氢焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定目的及要求:1. 1.熟练地掌握气相色谱仪的使用方法和进样操作技术。
2. 2.掌握氢焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定方法。
3. 3.了解氢焰离子化检测器的基本构造和工作原理。
注意:1. 1.以N2作载气时FID的灵敏度比用H2、He和Ar等作载气时高。
2. 2.使用不同仪器“灵敏度选择”档时在计算中应加以考虑。
思考题:1. 1.影响FID灵敏度和检测限的因素有哪些?2. 2.FID噪音产生的主要原因是什么?实验19 归一化法测定混合芳烃中各组份的百分含量目的及要求:1. 1.熟练地掌握气相色谱仪的使用方法和归一化定量分析方法。
2. 2.掌握利用保留值定性和相对重量校正因子的测定方法。
注意:峰高与半峰宽测量的准确度直接影响到ƒis和Ρi%,特别是保留值小的窄峰,半峰宽的测量应扣除记录笔笔迹的宽度。
思考题:1.归—化法的要求条件有那些?3. 3.为什么归—化法对进样要求不太严格?实验20 高效液相色谱分析目的及要求:1. 1.掌握高效液相色谱分析原理。
2. 2.学习色谱法相对重量正因子的测定、色谱定校性和内标法定量分析法注意:1. 1.严格按照仪器操作说明进行操作.2. 2.实验结束后要检查仪器使用完好情况,所用仪器是否关闭好,注意安全。