分析化学02-定量分析概述-peng
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定量分析简介_PPT幻灯片
不存在系统误差的 情况下，测定次数 越多其平均值越接 近真值。一般平行 测定4-6次
3.过失误差(mistake error)
由粗心大意引起，可以避免的
重做!
例：指示剂的选择
请判断下列情况属于哪种误差？
天平砝码生锈致使样品称量不准。
滴定分析中不慎将药品滴到锥形瓶外。
由于空气温度和湿度的不稳定导致称量 结果有差异。
度。
1. 绝对偏差和相对偏差
绝对偏差（d）是测定值（xi）-测量平均值 x
相对偏差( Rd)
如果对同一种试样，只作了两次测定，则
例 测量铁矿石中铁的百分含量时，两次测得的结 果为：50.20%和50.22%，求其平均值和相对偏差。
解:
2. 平均偏差和相对平均偏差
平均偏差（d ）是各次测定绝对偏差绝 对值的平均值。
解：计算过程如下表所示：
用标准偏差表示精密度能更好的说明 数据的分散程度。
（三）准确度与精密度的关系
第一节 定量分析概述
一、定量分析的任务和作用
定量分析: 是通过一系列分析步骤去获得待测组
分的准确含量。
工业生产
开发矿山和开采石油时，矿石和原油的品位 高低、品质优劣，都要靠分析化验工作做出 判断，从而确定为富矿、贫矿，有无开采价 值。分析数据非常重要。
对于原料的选择、工艺流程的控制、成品的 检验、新品的试制以及环境的监测与三废的 处理和利用等，都必须以分析结果为重要依 据。
一、误差的分类
指测定值与真实值之差。 按其来源和性质主要分为: 系统误差 偶然误差 过失误差。
误差产生的原因及消除方法
1.系统误差(systematic error)
某些固定的原因造成的误差 具单向性、重现性，可校正，为可测误差
3.过失误差(mistake error)
由粗心大意引起，可以避免的
重做!
例：指示剂的选择
请判断下列情况属于哪种误差？
天平砝码生锈致使样品称量不准。
滴定分析中不慎将药品滴到锥形瓶外。
由于空气温度和湿度的不稳定导致称量 结果有差异。
度。
1. 绝对偏差和相对偏差
绝对偏差（d）是测定值（xi）-测量平均值 x
相对偏差( Rd)
如果对同一种试样，只作了两次测定，则
例 测量铁矿石中铁的百分含量时，两次测得的结 果为：50.20%和50.22%，求其平均值和相对偏差。
解:
2. 平均偏差和相对平均偏差
平均偏差（d ）是各次测定绝对偏差绝 对值的平均值。
解：计算过程如下表所示：
用标准偏差表示精密度能更好的说明 数据的分散程度。
（三）准确度与精密度的关系
第一节 定量分析概述
一、定量分析的任务和作用
定量分析: 是通过一系列分析步骤去获得待测组
分的准确含量。
工业生产
开发矿山和开采石油时，矿石和原油的品位 高低、品质优劣，都要靠分析化验工作做出 判断，从而确定为富矿、贫矿，有无开采价 值。分析数据非常重要。
对于原料的选择、工艺流程的控制、成品的 检验、新品的试制以及环境的监测与三废的 处理和利用等，都必须以分析结果为重要依 据。
一、误差的分类
指测定值与真实值之差。 按其来源和性质主要分为: 系统误差 偶然误差 过失误差。
误差产生的原因及消除方法
1.系统误差(systematic error)
某些固定的原因造成的误差 具单向性、重现性，可校正，为可测误差
分析化学的定性和定量分析方法介绍
分析化学的定性和定量分析方法介绍分析化学是研究物质组成、结构和性质的科学，它广泛应用于各个领域，如环境监测、食品安全、医学诊断等。
在分析化学中，定性和定量分析是两个重要的方法。
本文将介绍这两种方法的基本原理和常用技术。
定性分析是确定物质组成和性质的方法。
它主要依靠观察和实验现象，通过对样品的颜色、形状、气味等特征进行分析，来推断其组成和性质。
其中，常用的定性分析方法包括颜色反应、沉淀反应和气体反应等。
颜色反应是一种常见的定性分析方法。
它基于物质在不同条件下的颜色变化来判断其组成和性质。
例如，当某种物质与特定试剂反应时，会产生明显的颜色变化，从而可以确定其存在与否。
这种方法常用于食品中添加剂的检测和药物的分析。
沉淀反应是另一种常用的定性分析方法。
它基于物质在溶液中形成沉淀的特性来判断其组成和性质。
例如，当某种物质与特定试剂反应时，会产生不溶于溶液的沉淀物，从而可以确定其存在与否。
这种方法常用于金属离子的检测和无机盐的分析。
气体反应是定性分析中的重要方法之一。
它基于物质在与气体反应时产生的气味、气体的颜色等特征来判断其组成和性质。
例如，当某种物质与特定气体反应时，会产生特殊的气味或颜色变化，从而可以确定其存在与否。
这种方法常用于有机物的鉴定和气体的检测。
与定性分析相对应的是定量分析，它是确定物质含量和浓度的方法。
定量分析主要依靠测量和计算，通过对样品的质量、体积、光谱等进行分析，来推断其含量和浓度。
其中，常用的定量分析方法包括重量法、容量法和光谱法等。
重量法是一种常见的定量分析方法。
它基于物质质量与含量之间的关系来确定样品的含量。
例如，通过称量样品和标准物质的质量，再根据它们的化学计量关系，可以计算出样品中目标物质的含量。
这种方法常用于药物含量的测定和环境样品的分析。
容量法是另一种常用的定量分析方法。
它基于物质体积与含量之间的关系来确定样品的含量。
例如，通过使用滴定法，将一种已知浓度的溶液滴加到待测样品中，直到反应终点出现颜色变化，从而可以计算出样品中目标物质的含量。
分析化学课件——定量分析概述
•本节所要解决的问题：
•对分析结果进行评价，判断分析 结果的准确性误差(error)。
2020/8/13
9
一 真值(true value)（χT）
某一物理量本身具有的客观存在的 真实数值，即为该量的真值。
1.理论真值 2.约定真值 3.相对真值
2020/8/13
10
二 平均值（ x ）
对同一种试样，在同样条件下重复测定n次，
一组测量数据中，最大值与最小值之 差称为极差，又称全距或范围误差。
R=x max- x min 相对极差为：
R 100% x
2020/8/13
21
七 测量误差
1 误差分类及其产生的原因
误差是分析结果与真实值之差。 根据性质和产生的原因可分为三类： • 系统误差 • 偶然误差 • 过失误差
2020/8/13
35.45 100% 35.45 22.99
60.66%
Ea 60.53% 60.66% 0.13%
Er
0.13% 100% 60.66%
0.2%
2020/8/13
16
2 精密度与偏差
• 精密度(precision) 多次测量值(xi)之间相互 接近的程度。反映测定的重复性和再现性。
• 表示方法偏差(deviation)
结果分别为： x1, x2, x n ，n次测量数
据的算术平均值：
x x1 x2
n
xn
1 n
n i 1
xi
三 中位数（ χM ）
一组测量数据按大小顺序排列，中间一个
数据即为中位数χM ，当n为奇数时，居中
者即是；当n为偶数时，正中间两个数的平
均值为中位数。
2020/8/13
•对分析结果进行评价，判断分析 结果的准确性误差(error)。
2020/8/13
9
一 真值(true value)（χT）
某一物理量本身具有的客观存在的 真实数值，即为该量的真值。
1.理论真值 2.约定真值 3.相对真值
2020/8/13
10
二 平均值（ x ）
对同一种试样，在同样条件下重复测定n次，
一组测量数据中，最大值与最小值之 差称为极差，又称全距或范围误差。
R=x max- x min 相对极差为：
R 100% x
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七 测量误差
1 误差分类及其产生的原因
误差是分析结果与真实值之差。 根据性质和产生的原因可分为三类： • 系统误差 • 偶然误差 • 过失误差
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35.45 100% 35.45 22.99
60.66%
Ea 60.53% 60.66% 0.13%
Er
0.13% 100% 60.66%
0.2%
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2 精密度与偏差
• 精密度(precision) 多次测量值(xi)之间相互 接近的程度。反映测定的重复性和再现性。
• 表示方法偏差(deviation)
结果分别为： x1, x2, x n ，n次测量数
据的算术平均值：
x x1 x2
n
xn
1 n
n i 1
xi
三 中位数（ χM ）
一组测量数据按大小顺序排列，中间一个
数据即为中位数χM ，当n为奇数时，居中
者即是；当n为偶数时，正中间两个数的平
均值为中位数。
2020/8/13
定量分析基础—定量分析概述(基础化学课件)
定量分析的一般程序——试样的预处理
目的：使试验适合于选定的分析方法，消除肯引起的干扰 一、试验的分解 1.溶解法
常用的溶剂：水、酸、碱、有机溶剂等四类 2.融溶法
常用的熔剂：硫代硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾、过氧化钠、 氢氧化钠、氢氧化钾 二、干扰物质的分离
常用的方法：沉淀法、挥发法、萃取法、色谱法
定量分析的一般程序——试样的测定
定量分析方法的分类
1.根据分析对象的不同分为
无机分析 有机分析
2.按测定原理
化学分析：重量分析、滴定分析 仪器分析：电化学分析、光学分析、色谱分析
定量分析方法的分类
化学分析——以物质的化学反应为基础的分析方法 特点：准确、仪器简单。适用于常量分析。
仪器分析——根据被测物质的物理或化学性质及其 组分的关系，借助特殊的仪器设备，进行分析的方 法。
测定时应根据试验的组成、被测组分的性质和含量、测定目的 要求和干扰情况等，选择合理的分析方法。要求：灵敏度高、 检出限低、准确度高、操作简便。 1.测定常量组分时，常选用重量分析法和滴定分析法。
如自来水中钙镁含量测定常用滴定分析法。
2.测定微量组分时，常选用仪器分析法 如矿泉水中微量锌的测定选用仪器分析法。
定量分析方法的分类
分析化学 是研究物质化学组成的分析方法及有关理论和操作技术
的一门学科。 分析化学的任务
1.物质中有哪些元素和(或)基团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构分 析) 定量分析：准确测定试样中有关组分的相对含量的分析方法。
常量组分分析 含量﹥1% 微量组分分析 含量1%~0.01% 痕量组分 分析 含量<0.01%
定量分析化学
03
滴定剂的种类
滴定剂包括酸、碱、络合 剂、氧化还原剂等，根据 待测物的性质选择合适的 滴定剂。
滴定方法
根据滴定剂与待测物反应 类型的不同，滴定方法可 分为酸碱滴定、络合滴定、 氧化还原滴定等。
滴定分析法的应用
滴定分析法广泛应用于各 种化学成分的定量分析， 如金属离子、有机物等。
光谱分析法
光谱的分类
数据处理与结果分析
数据记录与整理
及时、准确地记录实验数据，并进行整理和分类，以便后续的数据 处理和分析。
数据处理方法选择
根据实验数据的性质和要求，选择合适的数据处理方法，如平均值、 中位数、标准差等。
结果分析与解释
对实验结果进行深入分析，并与预期结果进行比较，解释差异原因， 得出科学结论。
04 定量分析化学的应用领域
成本等优点。
实验方法的改进
绿色化学
发展环境友好、资源节约的实验方法，减少 对环境的污染和资源的浪费。
微量化实验
采用微量的样品和试剂进行实验，降程的自动化和智能化，提高实验 效率和准确性。
高通量实验
采用高通量的方法进行实验，快速获取大量 数据和信息。
色谱分析法的原理
色谱分析法基于物质在固定相和流动相之间的分配平衡原理，通过 分离和检测各组分的含量来进行分析。
色谱分析法的应用
色谱分析法广泛应用于混合物的分离和纯化，以及复杂样品中各组 分的定量分析。
质谱分析法
质谱的原理
质谱分析法基于带电粒子在磁场和电 场中的运动规律，通过测量离子的质 量和电荷比来推断分子的结构和组成 。
01
光谱可根据其产生机理分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱。
光谱分析法的原理
02
光谱分析法基于物质与光相互作用时产生的光谱特征，通过测
化学定量分析概述
05
化学定量分析的未来发展与 挑战
新技术的应用
人工智能与机器学习
利用人工智能和机器学习技术对化学数据进行高效处理和预测， 提高分析准确性和效率。
纳米技术与微纳制造
利用纳米材料和微纳制造技术，开发新型化学传感器和检测器，实 现超灵敏和快速分析。
生物技术与生物信息学
结合生物技术和生物信息学方法，研究生物分子间的相互作用和生 化过程，为生物医药、农业和环境等领域提供有力支持。
气相色谱仪
用于分离和测定混合气体中的 组分。
质谱仪
通过测量物质离子的质量，确 定物质的分子量和结构。
仪器的维护与保养
定期清洗仪器：确保仪器内部和外部的清洁，防止污染 和误差。
正确存放仪器：避免仪器受到阳光、潮湿等环境因素的 影响。
检查仪器的准确性和灵敏度：确保仪器性能良好，符合 使用要求。
严格按照操作规程使用仪器：避免仪器损坏和误差的产 生。
分光光度法
原理
利用物质对光的吸收特性， 通过测量溶液的吸光度来 测定物质含量。
测量方法
单波长分光光度法和多波 长分光光度法。
仪器
分光光度计，包括紫外可 见分光光度计和红外光谱 仪等。
色谱法
原理
利用不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异，实现物质的分离和 检测。
分类
仪器
色谱仪，包括气相色谱仪、液相色谱 仪等。
分析方法的改进与创新
1 2
化学计量学方法
发展新型化学计量学方法，优化化学数据的处理 和分析过程，提高分析的可靠性和准确性。
微流控芯片技术
利用微流控芯片技术实现样品的前处理、分离和 检测一体化，简化分析流程，提高分析速度。
3
光学分析方法
化学定量分析概述
自动化与智能化技术的应用，还可以减少人为误差和操作失 误，提高分析结果的可靠性。例如，通过智能化的数据采集 和处理系统，可以自动进行数据校准和误差修正，提高分析 结果的准确度。
高通量与高灵敏度分析技术
高通量和高灵敏度是化学定量分析的重要发展方向，高通 量技术可以实现一次进样完成多个组分的分析，大大提高 了分析效率。高灵敏度技术则可以检测到更低浓度的待测 组分，提高了分析的灵敏度和准确性。
分光光度法
基本原理
分光光度法利用物质对光 的吸收性质进行定量分析 的方法。
吸收光谱
不同物质具有不同的吸收 光谱，通过测定物质在特 定波长下的吸光度，可以 确定物质的含量。
应用范围
分光光度法广泛应用于各 种有机物和无机物的定量 分析，如金属离子、有机 物、高分子化合物等。
原子吸收光谱法
基本原理
原子吸收光谱法利用原子对特定 波长光的吸收性质进行定量分析 的方法。
数据整理
01
对实验数据进行整理，剔除异常值和误差数据，确保数据的质
量。
数据分析方法
02
选择合适的数据分析方法，如统计分析、回归分析等，对数据
进行深入挖掘和解释。
结果解释与报告
03
根据数据分析结果，给出合理的解释和结论，编写完整的实验
报告。
04
化学定量分析的挑战与解决方案
误差来源与控制
误差来源
误差可能来源于实验操作、仪器 设备、试剂纯度、环境因素等多 个方面。
样品储存与标记
样品应妥善储存，并做好标记，以便后续处理和识别。
实验操作与记录
1 2
实验操作规范
遵循实验操作规程，确保实验过程的安全性和准 确性。
实验记录完整
详细记录实验过程、条件、数据等信息，为后续 的数据处理和分析提供依据。
高通量与高灵敏度分析技术
高通量和高灵敏度是化学定量分析的重要发展方向，高通 量技术可以实现一次进样完成多个组分的分析，大大提高 了分析效率。高灵敏度技术则可以检测到更低浓度的待测 组分，提高了分析的灵敏度和准确性。
分光光度法
基本原理
分光光度法利用物质对光 的吸收性质进行定量分析 的方法。
吸收光谱
不同物质具有不同的吸收 光谱，通过测定物质在特 定波长下的吸光度，可以 确定物质的含量。
应用范围
分光光度法广泛应用于各 种有机物和无机物的定量 分析，如金属离子、有机 物、高分子化合物等。
原子吸收光谱法
基本原理
原子吸收光谱法利用原子对特定 波长光的吸收性质进行定量分析 的方法。
数据整理
01
对实验数据进行整理，剔除异常值和误差数据，确保数据的质
量。
数据分析方法
02
选择合适的数据分析方法，如统计分析、回归分析等，对数据
进行深入挖掘和解释。
结果解释与报告
03
根据数据分析结果，给出合理的解释和结论，编写完整的实验
报告。
04
化学定量分析的挑战与解决方案
误差来源与控制
误差来源
误差可能来源于实验操作、仪器 设备、试剂纯度、环境因素等多 个方面。
样品储存与标记
样品应妥善储存，并做好标记，以便后续处理和识别。
实验操作与记录
1 2
实验操作规范
遵循实验操作规程，确保实验过程的安全性和准 确性。
实验记录完整
详细记录实验过程、条件、数据等信息，为后续 的数据处理和分析提供依据。
分析化学--定量分析化学 全套ppt课件
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革
第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科 物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质 B(mB g ）直接溶于一定 量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV b 标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bB＋tT=aA cB=b/t ·cT· VT/VB =bmT/tMT VB
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
新仪器
环境分析
新原理
微型化
原位分析 无损分析 单分子检测
生物分析 单细胞分析
分析化学主 要发展趋向
在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤
经典定量分析方法－化学分析
1 定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等 滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
1.3 滴定分析法概论
1 滴定分析法：又称容量分析法。 标准溶液
定量分析概论
相对误差
Ea
Er = xT ×100%
❖绝对误差和相对误差都有正值和负值
18
例: 滴定的体积误差
V
Ea
Er
20.00 mL 0.02 mL 0.1%
2.00 mL 0.02 mL 1.0%
19
例：测定含铁样品中wFe， 试比较测 定结果的准确度。
A.铁矿中, XT =62.38%, x = 62.32%
11
2. 定量分析过程
取样 → 均匀 有代表性 符合实际 妥善输送、 保存
处理 溶解 熔融 消解 灰化
→ 消除干扰 掩蔽 分离
→ 测定 → 数据处理 常量组分 (>1%,化学法) 微量组分 (仪器分析法)
12
四、定量分析结果表示方法
1.以待测组分的化学形式表示
(1)待测组分的实际存在形式表示（一般情况下） (2)以待测组分的氧化物或元素形式表示（不清
di xi x
di 100 % x
22
偏差表示方法（续）
（2）对平行测定中一组数据的偏差用
d 平均偏差 表示，
d | d1 | | d2 | | dn | | x1 x | | x2 x | | xn x |
n
n
标准偏差
n
(xi )2
i1 n
n为无限次
n
(xi x)2
0.05% 0.06% 0.04% 0.00% 0.03%
2.5×10-7 3.6×10-7 1.6×10-7
定量化学分析
1
第一章 定量化学分析概论 第一节 定量分析概述
问题 分析化学是怎样一门科学？它的任务 和作用是什么？其中定量分析的任务是什 么？对物质进行定量分析可用哪些方法？ 一般要经历哪些过程？最后分析结果该如 何表达？
分析化学定量分析原理简介
分析化学定量分析原理简介分析化学是化学的一个重要分支，主要研究化学物质的定性和定量分析方法。
定量分析是分析化学的基础，是一种通过实验手段确定物质的化学组成和含量的方法。
本文将介绍分析化学定量分析原理的基本概念和方法。
一、定量分析的基本原理定量分析的基本原理是基于化学反应的定量关系。
在化学反应中，反应物和生成物之间的化学计量关系可以用化学方程式表示。
而化学方程式的系数表示了反应物与生成物之间的化学计量关系。
根据这种定量关系，可以通过实验测定反应物或生成物的量，推算出其他物质的含量或浓度。
二、定量分析的常用方法1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的定量分析方法。
它是基于酸碱中和反应的定量关系进行测定的。
在滴定过程中，标准溶液（已知浓度的溶液）与待测溶液反应，通过滴定到等量点时的体积计算待测物质的含量或浓度。
2. 重量法重量法是一种通过物质的质量变化来确定物质含量或浓度的方法。
它是基于物质的质量和物质的化学计量关系来进行测定的。
通过称量待测物质和生成物的质量变化，计算出物质的含量或浓度。
3. 比色法比色法是一种通过溶液颜色的变化来进行定量分析的方法。
它是基于物质溶液中某种化合物的浓度与溶液的光吸收能力之间的关系进行测定的。
通过比较待测溶液的颜色与已知浓度溶液的颜色差异，计算出待测溶液中某种化合物的浓度。
4. 电化学方法电化学方法是一种通过测定电流或电压来进行定量分析的方法。
常用的电化学方法有电解法、电位滴定法和电导法等。
它们是基于物质电荷转移的化学反应过程进行测定的。
5. 光谱法光谱法是一种通过物质吸收或发射光谱特性来进行分析的方法。
常用的光谱法有紫外可见光谱法、红外光谱法和荧光光谱法等。
根据物质吸收或发射光谱特性与物质浓度之间的相关性，计算出物质的浓度。
三、定量分析的应用领域定量分析广泛应用于物质检测、环境监测、食品安全、药品检验等领域。
例如，通过定量分析可以检测食品中的添加剂和重金属含量，判断食品质量是否合格；可以测定环境中的空气污染物浓度，评估环境质量；可以确定药品中的有效成分含量，确保药品的疗效和安全性。
1第一章定量分析化学概论2PPT课件
酸碱滴定(Titrations Based on Acid–Base Reactions) 络合滴定(Titrations Based on Complexation Reactions) 氧化还原滴定(Titrations Based on Redox Reactions)
沉淀滴定(precipitation titration)
例：测N含量：以NH3、NH4-、NO2- 等形式 的含量表示分析结果。
2
b.存在形式不明 矿石分析(analysis of ore):以氧化物形式表 示 CuO%=？ 金属材料以有机物元素定量分析：
以元素符号表示 C Fe Al 电解质溶液(electrolyte solution)：以存在 的离子形式
11
将已知准确浓度的试剂（即标准溶液 (standard solution)、滴定剂(titrant)）从滴 定管滴加到一定量待测溶液中，直到所加的 试剂与被测物质的量（摩尔）正好符合化学 反应式所表示的化学计量关系时为止（nT : nB=t:b），则称滴定到达了“化学计量点” （stoichiometric point,以sp表示。然后根 据标准溶液的浓度和用量，计算被测物质的 含量。这一操作过程称为滴定(titration)，这 类分析方法称为滴定分析法(titrimetric analysis)。
(The overview of quantitative
analytical chemistry)
1
1.1 定量分析结果的表示 (The expression of quantitative
analytical result)
▪ 1.待测组分的化学表示形式(p8) ▪ a.以待测组分实际存在形式表示
结果可表示成10-n (kg/kg；g/g； g / g
沉淀滴定(precipitation titration)
例：测N含量：以NH3、NH4-、NO2- 等形式 的含量表示分析结果。
2
b.存在形式不明 矿石分析(analysis of ore):以氧化物形式表 示 CuO%=？ 金属材料以有机物元素定量分析：
以元素符号表示 C Fe Al 电解质溶液(electrolyte solution)：以存在 的离子形式
11
将已知准确浓度的试剂（即标准溶液 (standard solution)、滴定剂(titrant)）从滴 定管滴加到一定量待测溶液中，直到所加的 试剂与被测物质的量（摩尔）正好符合化学 反应式所表示的化学计量关系时为止（nT : nB=t:b），则称滴定到达了“化学计量点” （stoichiometric point,以sp表示。然后根 据标准溶液的浓度和用量，计算被测物质的 含量。这一操作过程称为滴定(titration)，这 类分析方法称为滴定分析法(titrimetric analysis)。
(The overview of quantitative
analytical chemistry)
1
1.1 定量分析结果的表示 (The expression of quantitative
analytical result)
▪ 1.待测组分的化学表示形式(p8) ▪ a.以待测组分实际存在形式表示
结果可表示成10-n (kg/kg；g/g； g / g
定量分析化学概论
第一章 定量分析化学概论一、大纲要求及考点提示大纲内容与要求：了解滴定分析方法的分类与滴定反应的条件，定量分析过程。
理解分析化学中的基准物质及其必须具备的条件。
掌握标准溶液的配制和标定，以及标准溶液浓度的几种常用的表示方法。
滴定分析结果的计算及表示。
知识点：滴定分析概述，基准物质，标准溶液，滴定分析结果的计算。
二、主要概念、重要定理与公式（一）概述1.定量分析过程(1)取样；(2)试样分解和分析试液的制备；(3)分离及测定；(4)分析结果的计算及评价。
2.分析试样的制备及分解(1)分析试样的采集与制备：首先根据矿石的堆放情况及颗粒的大小来选取合适的样点及采集量，将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。
(2)试样的分解：在试样分解过程中要防止待测组分的损失，同时还要避免引入干扰测定的杂质。
常用的分解方法有溶解法和熔融法。
有机试样的分解通常采用干式灰化法和湿式消化法。
3.定量分析结果的表示(1)待测组分的化学表示形式。
(2)待测组分含量的表示方法。
1)固体试样：通常以质量分数表示。
2)液体试样：通常以物质的量浓度、质量摩尔浓度、质量分数、体积分数、摩尔分数、质量浓度来表示。
3)气体试样：通常以体积分数表示。
（二）分析化学中的误差1.真值，平均值，中位数2.准确值和精密度分析结果和真实值之间的差值称为误差。
误差越小，分析结果的准确度越高。
在同一条件下平行测定的几次分析结果数值比较接近，表示分析结果的精密度高。
3.准确值和精密度之间的关系4.误差和偏差测定结果与真值之间的差值称为误差偏差表示测定结果与平均结果之间的差值平均偏差相对平均偏差一组测量数据中，最大值与最小值之差称为极差，又称全距或范围误差为6.系统误差和随机误差(1)系统误差：系统误差是由某种固定的原因所造成的，具有重复性、单向性。
系统误差产生的基本原因是：分析方法造成的误差、测量仪器产生的误差、试剂或水不纯造成的误差(2)随机误差：由一些随机的、偶然的原因造成的误差，是不可避免的。
分析化学02-定量分析概述
解：（1） mQ ≥ kd 2 = 0.2 20 2 = 80 (kg) （2）mQ ≥ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg)
缩分1次剩余试样为80 0.5 = 40 (kg)
（3）缩分n次剩余试样为80 0.5n ≥ 2.26， n 5.1，n=5，故缩分5次。
从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表 性考虑，不能少于临界值mQ ≥ kd 2
采集份数越多，越具有代表性，但会增加人力、 财力，所以采集单元数与采样准确度要求有关，与物 料组成的均匀性和颗粒大小、分散程度有关。
假设分析结果的误差主要源于采样，则包含 物料总体平均值的区间为：
=
x
t
n
= x
t
n
整批物料某组分整体平均值
x
采集试样中该组分平均含量
t 与采集单元数和置信度有关的统计量
【问】1mol氢含多少个氢原子？
3. 试样的分解
目的：将试样通过适当方法转化成溶液。
（1）溶解： 水溶（铵盐，无机硝酸盐，碱金属盐) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解
活泼金属、金属氧化物、碳酸盐、合金、矿石等）
碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、 Ni含量）
（2）熔融 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）
（3）半熔法 （烧结法） 低于熔点温度试样与溶剂反应 温度较低，加热时间长，不易损坏坩埚 如 Na2CO3-ZnO
（3）消化法——测定有机物中的无机元素 湿式消化：HN03-H2SO4 干式灰化法： 微波辅助硝解
4. 试样的分离与富集
掩蔽 改变干扰物质 分离
的反应活性
缩分1次剩余试样为80 0.5 = 40 (kg)
（3）缩分n次剩余试样为80 0.5n ≥ 2.26， n 5.1，n=5，故缩分5次。
从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表 性考虑，不能少于临界值mQ ≥ kd 2
采集份数越多，越具有代表性，但会增加人力、 财力，所以采集单元数与采样准确度要求有关，与物 料组成的均匀性和颗粒大小、分散程度有关。
假设分析结果的误差主要源于采样，则包含 物料总体平均值的区间为：
=
x
t
n
= x
t
n
整批物料某组分整体平均值
x
采集试样中该组分平均含量
t 与采集单元数和置信度有关的统计量
【问】1mol氢含多少个氢原子？
3. 试样的分解
目的：将试样通过适当方法转化成溶液。
（1）溶解： 水溶（铵盐，无机硝酸盐，碱金属盐) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解
活泼金属、金属氧化物、碳酸盐、合金、矿石等）
碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、 Ni含量）
（2）熔融 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）
（3）半熔法 （烧结法） 低于熔点温度试样与溶剂反应 温度较低，加热时间长，不易损坏坩埚 如 Na2CO3-ZnO
（3）消化法——测定有机物中的无机元素 湿式消化：HN03-H2SO4 干式灰化法： 微波辅助硝解
4. 试样的分离与富集
掩蔽 改变干扰物质 分离
的反应活性
定量分析相关知识点
....
[ ML
n k 1 k 2 .... k
总稳定常数
n
• 对于金属离子M(省略电荷)，在溶液中形成 多种配合物(ML，ML2，….MLn),其总浓度： • [M]’=[M]+[ML]+[ML2]+….+[MLn] • 由平衡关系，可知： • [ML]=β 1[M][L], [ML2]=β 2[M][L]2 • …… • [MLn]=β n[M][L]n • [M]’=[M]+[ML]+[ML2]+….+[MLn] • =[M](1+β 1[L]+β 2[L]2+….+β n[L]n) • =[M](1+∑β i[L]i)
定量化学分析 (QuantitativeChemicalAnalysis)
定量分析相关知识点 分析化学强调“量”，正确的 “量”的概念和“定量方法”是解决科学 问题必备的基础知识和重要的思想方法。
在大学化学教学中将知识划分为不 同侧重的模块(四大基础化学：无机化学、 有机化学、分析化学、物理化学)，但所有 知识都是相通的，要求也是一致的。学习 时应能融会贯通，将相关知识有机联系起 来。
TK2Cr2O7=0.002000 g/mL，表示1mL溶液 含有0.002000 g K2Cr2O7 Ts/x用标准溶液表示被测物质的质量
例如：TK2Cr2O7/Fe = 0.002000 g/mL，表 示1mL K2Cr2O7溶液相当于0.002000 g Fe
3)质量浓度(g·L-1)
定量分析中用来表示标准溶液的浓度，
质子平衡
1)物料平衡(Mass balance equation，MBE) 在体系达到平衡状态时，某组份(component) 的总浓度(也称为分析浓度)等于该组份的 各种型体(species)平衡浓度之和。换句话 说，即在体系平衡前后，所含的各组分无 论其存在形式如何，总量是不变的。 例如，c mol·L-1 NaH2PO4水溶液 [Na+]= c c=[ H3PO4]+ [ H2PO4-]+[ HPO42]+[ PO43-] 磷酸盐在水溶液中只以上面的四种形式 存在，c为总浓度，方括号中表示的是各种
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1mol 物质相当于12C原子的质量， 单位：Kg.mol-1，习惯:g.mol-1
某物质摩尔质量在数值上等于该物 质的原子量或分子量，单位g.mol-1
摩尔质量也必须指明基本单元， M（aA）=aM(A)
【问】100 mol H2O的质量，分别以
m（ H2O ），m（ 2H2O ），m（ ½ H2O ）表示
分析方法
准确度 灵敏度 选择性 适用范围
用户
用户对分 析结果的 要求和对 分析费用 的承受度
成本
时间 人力 设备 消耗品
干扰情况
分析方法
分析化学 17
7. 分析结果计算及评价
（1）待测组分的化学表示形式
以待测组分实际存在形式的含量表示 以元素或氧化物形式的含量表示 以所存在离子形式的含量表示
某一定物质的质量，不管以何种基 本单元表示，数值相同。
m n (i ) M (i )
在 式中，m以m(某物质)表示， 常以化学式表示，表示是物质种类， 以区别于其他物质。
m n (i ) M (i )
式中，n、M 的基本单元必须一致
m( A) n( aA) M ( aA) n(bA) M (bA) 1 1 n( A) M ( A) n (iA) M (iA) a a
缩分1次剩余试样为80 0.5 = 40 (kg) （3）缩分n次剩余试样为80 0.5n ≥ 2.26， n 5.1，n=5，故缩分5次。
从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表
性考虑，不能少于临界值mQ ≥ kd 2
3. 试样的分解
目的：将试样通过适当方法转化成溶液。
（1）溶解： 水溶（铵盐，无机硝酸盐，碱金属盐) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解
9 H 2O 6H 2 SO4 5 As2O3 4KMnO4 10H 3 AsO4 4 MnSO4 2 K2 SO4
5 As2O3 4 KMnO4 5 As2O3 KMnO4 4
n5
m( As2O3 )
( As2O3 ) 4
n( KMnO4 )
M
c( KMnO4 )V( KMnO4 )
3. 物质的量浓度Ci
即混合物（主要指溶液）中某物质i的 物质的量除以混合物的体积V，ci或[i]表 示，单位：mol.m-3，习惯:mol. L-1
n (i ) c (i ) V
物质的量浓度也必须指明基本单元， 且式中c、n基本单元必须一致
同一溶液：
1 c(aA) c( A) a
注意：代表性
资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等
样品的来源
各种 取样 标准 方法
气体、固体、液体
样品的性质
光敏性、热敏性、挥发性、
化学活性、生物活性……
气体试样 液体试样
用泵压入取样容器； 用吸收液、吸附剂、过滤器装置吸收，再加 热脱附或溶解洗脱。
取样容器：塑料或玻璃瓶，取样管； 适当保存： 控制pH值，加入化学稳定剂，
18
（2）待测组分含量的表示方法 固体——质量分数
mB wB mS
例：Fe = 0.5643 或
Fe = 56.43 %
低含量：g / g（ppm，mB/ms*106） , ng / g（ppb， mB/ms*109）
液体
单位质量溶剂中所含 待测组分的物质的量
物质的量浓度 mol / L 质量摩尔浓度 （nB/m溶剂） mol / kg 质量分数 %（mB / mS) 体积分数 %（ VB / Vs) 摩尔分数 （nB / nS) 质量浓度 mg / L, ng / L, g / L 等
组成与化学式相符， 纯度高，99.9%以上 稳定性好
参与滴定反应时，按反应式定量进行，无副反应
最好有较大摩尔质量，以减少称量误差。
（2）标准溶液的配制 直接法：直接由基准物质配制
标定法：不符合基准物条件的试剂 （3）标准溶液浓度的表示方法
物质的量浓度 滴定度：每毫升标准溶液相当于被测物质的质 量（g，mg），表示为 T被测物质/滴定剂 TH2O2/KMnO4= 0.2104 g.mL-1
已知其准确浓度的试剂溶液叫标准溶液，也
叫滴定剂。
把滴定剂从滴定管滴加到被测物质溶液中的
过程叫滴定。
2. 化学计量点（计量点）、滴定终点、终点误差
化学计量点（计量点，等量点，sp）stoichoimetric point
滴定过程中，所加标准溶液与被测物质按化学计量 关系完全反应时的那一点。
活泼金属、金属氧化物、碳酸盐、合金、矿石等）
碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、 Ni含量）
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（2）熔融
酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石）
碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）
（3）半熔法 （烧结法） 低于熔点温度试样与溶剂反应 温度较低，加热时间长，不易损坏坩埚 如 Na2CO3-ZnO
Chap 2 定量分析概论
一、定量分析一般过程
二、滴 定 分 析 概 述
一、定量分析一般过程
原始 试样 采集
分析 试样 制备
试样
分解
分析 测定
试样 的分 离与 富集
分析结果 计算评价 与报告
1. 原始试样的采集（取样）Sampling
从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出 用于分析用的少量物质。
定的化学反应式进行； 反应必须定量完成，反应量99.9%以上； 反应具有较快的化学反应速度； 有适当方法确定滴定终点； 有较好选择性，共存物不干扰测定，或有 合适的消除干扰的方法。
6. 滴定分析法分类
（1）按反应类型分
酸碱滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法
目数指物料粒度或粗细度，指在1平方英寸面积内筛网的孔 数。目数越大，孔径越小，目数*孔径（微米）=15000
例 一批铁矿样，已知最大粒度为20 mm，k = 0.2 kg / mm2，（1）应最少取样多少？（2）样品经破碎、用 6号筛（筛孔直径为3.36 mm）过筛，并用四分法缩 分后，留样品的最小量为多少？（3）应缩分几次？ 解：（1） mQ ≥ kd 2 = 0.2 20 2 = 80 (kg) （2）mQ ≥ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg)
5
固体采样
采集份数越多，越具有代表性，但会增加人力、 财力，所以采集单元数与采样准确度要求有关，与物 料组成的均匀性和颗粒大小、分散程度有关。 假设分析结果的误差主要源于采样，则包含 物料总体平均值的区间为：
t = x n
6
t = x n
整批物料某组分整体平均值
采集试样中该组分平均含量 x
（3）消化法——测定有机物中的无机元素
湿式消化：HN03-H2SO4
干式灰化法： 微波辅助硝解
4. 试样的分离与富集
掩蔽
改变干扰物质 分离 的反应活性 氧化还原掩蔽法
配合掩蔽
沉淀掩蔽
沉淀分离 萃取分离 色谱分离 等
酸碱掩蔽
富集：enrichment
萃取富集 吸附富集 共沉淀富集
5. 测定前的预处理 Samplepretreatment
=30mol.L
二、滴定分析概述
分析化学根据测量原理分类
滴定分析（容量分析）
化学分析 Chemical analysis
重量分析
仪器分析 Instrumental analysis
30
1. 滴定分析法与滴定
将一种已知其准确浓度的溶液通过滴定管 滴加到待测溶液中，或将被测物质的溶液滴加 到标准溶液中，直到所加的试剂与被测物质按 化学计量关系完全反应为止，然后根据所用标 准溶液的的浓度和体积，计算被测物质的含量。 这种方法叫滴定分析法。
四分法缩分
筛号 筛号 筛孔直径 （网目） (mm) （网目） 3 6.72 80 6 3.36 100 10 2.00 120 20 0.83 140 40 0.42 200 60 0.25 标准筛的筛号及孔径的大小
筛孔直径 (mm) 0.177 0.149 0.125 0.105 0.074
破碎与过筛重复进 行直至全部过筛； 筛孔的选择以样品 处理的难易程度确 定，二次取样的量 由筛孔径确定。
离子、电子等）。
也可以是将这些自然存在的物质粒子进行任意的组
合或分割得到的人为个体或单元如（1/2 H2）。
它们实际并不存在，但都与实际存在的相应粒子有
关，当这些基本单元的物质的量确定后，又都表示 出对应的实际存在的物质的粒子数。
一定量的物质A：
1 n( aA) n( A) a
2. 摩尔质量Mi
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取样最小量经验公式
根据样品最大颗粒直径计算取样量 的经验公式（切乔特公式） mQ ≥ kd 2
mQ: 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般 取值0.05~ 1 kg.mm-2 ）；d: 试样的最大粒度（mm）
2. 试样的制备（固体试样）
固体样品经破碎、过筛、混匀、缩分到所需试样量
各试样单元含量标准偏差
N 采集单元数
7
t 与采集单元数和置信度有关的统计量
t 2 n =( ) E
E是分析试样某组分含量 与整批物料中该组分平均含量差
t = x n
E x
准确度要求越高，即E越小，采集单元数越多； 越大， 物料越不均匀，分散度越大， 要达到同样准确度，n要增加； 若置信度要求高，t值变大，n相应增加。
4. 等物质的量原则 化学计量点（ 等量点，终点表示）时，所 消耗的反应物（标准溶液）与被测物质的物质 的量相等的原则。