水土中总磷酸盐含量检测试剂盒说明书 微量法
HJ 670-2013 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 670-2013水质 磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of orthophosphate and total phosphorus-Continuous flow analysis(CFA) and Ammonium molybdatespectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 .......................................................................................................................................................... I I 1适用范围 . (1)2规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (5)10结果计算与表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (6)13 注意事项 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中磷酸盐和总磷的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心和黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准由环境保护部2013年10月25日批准。
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样，所以在检测前需要对水样进行消解处理，使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类，其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐，而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷，也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成，第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中，都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足，就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L，就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸，磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物，也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定，最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行，每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后，再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷，可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗，再用蒸馏水冲洗数次。
总磷、磷酸盐作业指导书
总磷、磷酸盐作业指导书依据标准: GB/T11893-89、GB17378.4-98(40.1)1含义及有关质量或排放标准1.1 总磷、磷酸盐含义在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1.2 总磷(以P计)的地表水质量1、污水排放标准2-3单位：mg/L1.3磷酸盐(以P计)的污水排放标准3-4单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法钼酸铵分光光度法(GB11893-89)2.1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25ml试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6 mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2.2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2.3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.3.1硫酸（H2SO4），密度为1.84g/ml。
2.3.2硝酸（HNO3），密度为1. 4g/ml。
2.3.3高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/ml。
磷酸盐测试方法
磷酸盐测试方法磷酸盐在很多领域都有着重要的意义，那怎么测试它呢？这就来给大家讲讲磷酸盐的测试方法。
对于磷酸盐的测试，常见的一种方法是钼酸铵分光光度法。
先把要测试的样品采集好，这一步可不能马虎，就像厨师做菜得先选好食材一样。
采集的时候得保证样品具有代表性，可别随便取一点就了事。
然后呢，进行样品的预处理。
这一步有点像给即将参赛的运动员做热身准备。
如果样品中有一些杂质或者干扰物质，得想办法去除或者转化。
例如可能会用到消解的方法，把复杂的物质转化为简单的形式，好让后续的测试更准确。
在消解过程中，要严格按照规定的温度、时间和试剂用量来操作。
这就好比按照食谱做菜，盐放多放少、火大火小都会影响最后的味道。
温度过高或者时间过长，可能会导致样品发生不该有的反应，那测试结果可就“惨不忍睹”啦。
接着加入钼酸铵试剂，这时候会发生化学反应，生成一种特殊的化合物。
这个反应就像是魔法一样神奇。
反应过程中要注意试剂的加入顺序和速度，就像跳舞时要跟上音乐的节奏一样。
如果顺序错了或者速度太快太慢，都可能影响反应的进行，进而影响测试结果的准确性。
在安全性方面，有些试剂可能是有腐蚀性或者毒性的。
在使用这些试剂的时候，一定要小心翼翼，就像走在薄冰上一样。
要戴上合适的防护装备，比如手套、护目镜等。
如果不小心接触到了，那可就“糟糕透顶”了，得赶紧按照正确的方法处理。
在稳定性方面，反应过程需要在相对稳定的环境条件下进行。
温度、酸碱度等因素都可能影响反应的稳定性。
比如说，就像植物需要合适的土壤和气候条件才能茁壮成长一样，这个反应也需要合适的条件才能稳定地进行。
磷酸盐测试的应用场景可不少呢。
在环境监测中，磷酸盐的含量可以反映水体的富营养化程度。
如果水体中磷酸盐含量过高，就像给水里的藻类开了一场“盛宴”，藻类会大量繁殖，把水弄得“乌烟瘴气”。
在农业领域，了解土壤中的磷酸盐含量，就像知道农民口袋里有多少钱一样重要，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量。
无机磷测定试剂盒(磷钼酸盐法,液体Ⅰ型)产品技术要求zhongshengzhongkong
无机磷测定试剂盒（磷钼酸盐法，液体Ⅰ型）适用范围：本产品用于体外定量测定人血清中无机磷的浓度。
1.1规格液体双剂型试剂1（R1）：60mL×2，试剂2（R2）：27mL×2；试剂1（R1）：80mL×2，试剂2（R2）：36mL×2。
1.2规格划分说明根据净含量划分规格。
1.3主要组成成分试剂盒由试剂1（R1）液体和试剂2（R2）液体组成。
1.3.1 试剂1（R1）液体表面活性剂硫酸 0.36mol/L 1.3.2 试剂2（R2）液体钼酸铵 3.5 mmol/L硫酸 0.36 mol/L 氯化钠 150 mmol/L 2.1 外观试剂盒中各组件的外观应满足：a) 试剂1（R1）应为无色透明溶液，无杂质、无絮状物，外包装完整无破损；b) 试剂2（R2）应为无色透明溶液，无杂质、无絮状物，外包装完整无破损。
2.2 净含量液体试剂净含量应不少于标示值。
2.3 试剂空白吸光度在波长340nm处（光径1cm），试剂空白吸光度（A）应≤0.800。
2.4准确度测定GBW(E)080186，相对偏差应不超过±10％。
2.5分析灵敏度对应于浓度为1.5mmol/L的无机磷所引起的吸光度差值（△A）的绝对值应在0.250～0.600的范围内。
2.6重复性重复测试高、中、低浓度样本，变异系数（CV）应≤5%。
2.7批间差测定血清样本，批间差（R）应≤6%。
2.8线性范围在[0.1，5.0]mmol/L范围内，线性相关系数（r）应≥0.990；在（1.0，5.0]mmol/L范围内，线性相对偏差应不超过±10％；在[0.1，1.0]mmol/L范围内，线性绝对偏差应不超过±0.1mmol/L。
2.9稳定性2.9.1效期稳定性原包装的试剂盒在2℃～8℃避光贮存，有效期为24个月。
试剂有效期满后3个月以内，试剂性能应符合2.1、2.3、2.4、2.5、2.6、2.8的要求。
磷酸盐的检测方法
磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物，广泛存在于自然界中。
下面介绍两种磷酸盐的检测方法：
1. 钼酸铵分光光度法：这是一种常用的检测磷酸盐的方法。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。
通过测量吸光度，可以定量检测磷酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 离子色谱法：这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。
将待测样品注入离子色谱仪，经过离子交换柱的分离，磷酸盐与其他离子分离开来。
然后，通过检测器检测磷酸盐的浓度。
该方法具有快速、灵敏、准确等优点，适用于检测水中的磷酸盐。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。
在选择检测方法时，需要根据实际情况进行选择。
同时，为了保证检测结果的准确性，需要严格按照操作规程进行操作，并对检测结果进行验证和校准。
以上是两种常见的磷酸盐检测方法，希望对你有所帮助。
如果你需要更详细的信息，建议查阅相关的专业书籍或咨询专业人士。
抗坏血酸_总抗坏血酸含量检测试剂盒(比色法)说明书__微量法UPLC-MS-6014
抗坏血酸/总抗坏血酸（AsA/T-AsA）含量检测试剂盒（比色法）说明书微量法货号：UPLC-MS-6014规格：100T/48S产品内容：使用前请认真核对试剂体积与瓶内体积是否一致，有疑问请及时联系工作人员。
试剂名称规格保存条件提取液液体70mL×1瓶4℃保存试剂一粉剂×1瓶-20℃保存试剂二液体10mL×1瓶4℃保存试剂三液体2mL×1瓶4℃保存试剂四液体20mL×1瓶4℃保存试剂五液体15mL×1瓶4℃保存试剂六粉剂×1瓶4℃保存试剂七液体10mL×1瓶4℃保存标准品粉剂×1支4℃保存溶液的配制：1、试剂一：临用前加入2mL蒸馏水充分溶解待用，用不完的试剂-20℃分装避光保存；2、试剂六：临用前加入10mL70%乙醇溶液（V/V）溶解；3、标准品：临用前配制，加入1.136mL提取液充分溶解；吸取0.02mL上述溶液，加入0.98mL提取液，混匀，即1000nmol/mL AsA标准溶液。
产品说明:抗坏血酸（AsA）是辅酶、自由基清除剂、电子共体/受体和草酸盐与酒石酸盐生物合成的底物等。
作为植物细胞中最重要的抗氧化剂，AsA在保护叶绿体免于氧化损伤起着举足轻重的作用，也是衡量农作物产品品质的重要指标之一。
脱氢抗坏血酸（DHA）是AsA的可逆的氧化型，在生物体内，与抗坏血酸共同组成氧化还原系统，具有电子受体作用。
AsA具有还原性，能将Fe3+还原成Fe2+，Fe2+与2,2’-联吡啶形成粉红色络合物，在525nm处有特征性吸收峰。
DTT可还原DHA生成AsA，可用于检测样本总抗坏血酸（AsA+DHA）含量。
注意：实验之前建议选择2-3个预期差异大的样本做预实验。
如果样本吸光值不在测量范围内建议稀释或者增加样本量进行检测。
需自备的仪器和用品：研钵/匀浆器、冰、低温离心机、可见分光光度计/酶标仪、微量玻璃比色皿/96孔板、可调式移液器、乙醇和蒸馏水。
水质快速检测试剂盒与检测方法(一)
水质快速检测试剂盒---余氯的测定
（邻联甲苯胺比色法）
【原理】在pH小于1.8的酸性溶液中，水中余氯与邻联甲苯胺(甲土立丁)作用产生黄色的联苯醌化合物，根据其颜色的深浅进行比色定量。
【器材】余氯比色测定器1个；10ml比色管。
【试剂】甲土立丁溶液：称取甲土立丁1.35g，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下加至150ml浓盐酸与350ml蒸馏水的混合液中，存于棕色试剂瓶中，在室温下保存可使用半年。
【操作步骤】
加0.5ml(或10滴)甲土立丁溶液于10m比色管中，加水样至10ml刻度处，混匀。
如立即进行比色，所得结果为游离性余氯；如放置10min使其产生最高色度再比色，所得结果为总余氯。
总余氯减去游离性余氯等于化合性余氯。
余氯的浓度为mg/L。
注意事项：
1、水样温度在15℃~20℃时显色最好，如水温较低时，可适当加温再进行比色。
2、如无余氯比色测定器，可根据下表.估计水样中余氯的含量。
实习表3-1 余氯含量估计表
估计余氯量
(mg/L)
呈色氯嗅程度
0.3
0.5 0.7-1.0 2.0以上淡黄色
黄色
深黄色
棕黄色
刚能嗅出
容易嗅出
明显嗅出
有强烈刺激味
实习表3-2 如果水质需要检测以下项目，请加我扣扣835041457 或mobile call 一五一二一零七二二五三。
磷酸(磷酸盐)含量测定方法
磷酸含量测定方法一、定性试验1、应用试剂钼酸铵溶液（100g/L）；硝酸；氨水溶液（2+3）。
2、测定手续（1）外观应为无色透明稠厚液体，呈酸性。
（2）取样品水溶液，加钼酸铵溶液（100g/L）和硝酸，加热，即发生黄色沉淀，分离，此沉淀能溶解在氨水溶液（2＋3）中（证实有磷酸根）。
二、含量测定方法重量法（仲裁法）1、原理样品经盐酸水解后，用喹钼柠酮重量法测定。
在硝酸溶液中磷酸与喹啉、钼酸钠形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗涤，干燥，称量）测定总磷量。
2、应用试剂盐酸；喹钼柠酮溶液；喹钼柠酮溶液的配制：溶解70g钼酸钠于150ml水中（溶液1）；溶解60g柠檬酸于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却（溶液2）；在不断搅拌下，缓慢地将溶液1加入到溶液2中（溶液3）；量取5ml喹啉溶解于35ml硝酸和100ml 水的混合液中（溶液4）；然后将溶液4缓慢加入到溶液3中，混合后放置24h,过滤。
在滤液中加入280ml丙酮，用水稀释到1000ml,混匀，储存于具塞有色玻璃瓶火聚乙烯瓶中，存放在暗处。
3、测定步骤称取1g样品（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
准确吸取10mL上述溶液置于250mL烧杯中，加水稀释到100mL，加50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热到杯内物温度达75±5℃，保持30s（在加热时不得用明火加热，在加试剂或加热时都不得搅拌，以免形成块状物）。
取出并冷却到室温，在冷却过程中搅拌3～4次，用已在180 士5℃（或250±10℃）烘箱中烘到恒重的坩埚式过滤器（滤板孔径为5～15μm）抽滤。
先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤6次，每次用约30mL水，然后将沉淀转移到坩埚式过滤器中过滤，继续用水洗涤沉淀4 次，置坩埚式过滤器于180±5℃烘45min（或于250±10℃烘15min），然后在干燥器中冷却至室温，称量。
土壤总磷、有机磷、无机磷含量测定试剂盒使用说明
土壤总磷/有机磷/无机磷含量测定试剂盒使用说明分光光度法注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。
货号:BC2890规格:50管/48样试剂组成和配制：试剂一：液体×1瓶，4℃保存。
临用前用蒸馏水稀释10倍后再用。
试剂二：液体×1瓶，4℃保存。
试剂三：粉剂×1瓶，4℃避光保存。
临用前配制，加入20mL蒸馏水，充分溶解后加入10mL试剂二，混匀。
标准品：液体×1支，40μg/ml无机磷标准品，4℃保存。
产品说明：土壤总磷包括有机磷和无机磷，其中无机磷能够直接被植物利用。
土壤有机磷经过矿化分解而转化为无机磷。
同时测定土壤总磷、有机磷和无机磷，可以全面反映土壤磷营养状况。
利用钼蓝法定磷。
取一份土样，通过浸提法测定土壤无机磷含量；另外取一份土样，经高温灼烧后，土壤有机磷转化为无机磷，测得土壤总磷含量；总磷含量减去无机磷含量，即可计算出有机磷含量。
自备仪器和用品：可见分光光度计、台式离心机、可调式水浴锅，分析天平、可调式移液器、550℃高温电炉，1mL玻璃比色皿、蒸馏水、100目筛子（可更小）。
操作步骤：一、土壤不同形态磷提取：1.无机磷：称取通过100目筛子的风干土样0.1g，转移到10mL离心管，加入10mL试剂一，震荡混匀，然后置于45℃水浴1h，8000g，25℃离心10min，取上清液一，用于无机磷含量测定。
2.总磷提取：取通过100目筛子的风干土样，550℃灼烧1h，冷却后称取约0.1g，转移到10mL离心管，加入10mL试剂一，震荡混匀，然后置于45℃水浴1h，8000g，25℃，离心10min，取上清液二，用于总磷含量测定。
二、测定步骤：1.分光光度计预热30min，调节波长到660nm，蒸馏水调零。
2.打开水浴锅，调节温度到40℃。
3.空白管：取EP管，依次加入500μL蒸馏水，500μL试剂三，混匀后置于40℃水浴保温10min，室温冷却10min后于660nm测定吸光度，记为A空白管。
磷酸盐监测国标法
磷酸盐监测国标法主要有两种。
第一种是GB/T9727-2007化学试剂磷酸盐测定通用方法，该方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用步骤，适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定，分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2μg/mL～2μg/mL（以PO4计）。
第二种是GB 11893-89水质磷酸盐的测定钼酸铵分光光度法，该方法规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中磷酸盐和总磷的测定。
这两种方法都遵循了《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》的规定，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性磷酸盐的测定方法。
土壤硝态氮含量检测试剂盒说明书__微量法UPLC-MS-4079
本产品仅供科学研究使用！请勿用于临床、诊断、食品、化妆品检测等用途！-上海液质检测技术有限公司第1页共2页333土壤硝态氮含量检测试剂盒说明书注意：本产品试剂有所变动，请注意并严格按照该说明书操作。
货号：UPLC-MS-4079规格：100T/96S微量法产品组成：使用前请认真核对试剂体积与瓶内体积是否一致，有疑问请及时联系工作人员。
试剂名称规格保存条件试剂一粉剂×2支2-8℃保存试剂二液体40mL×1瓶2-8℃保存标准品粉剂×1支2-8℃保存溶液的配制：1、试剂一：临用前取1支加入1mL 浓硫酸充分溶解。
配制好后尽快使用，2-8℃可保存一周。
2、标准品：10mg 硝酸钾。
临用前加入1.386mL 蒸馏水溶解，配成1000μg/mL 的NO --N 标准液，2-8℃保存两周。
产品说明：硝态氮是指硝酸盐中所含有的氮元素，土壤中硝态氮是高等植物吸收氮的主要形式之一，其含量直接关系到作物的产量与品质。
在浓酸条件下，NO -与水杨酸反应生成硝基水杨酸，在碱性条件下（pH>12）呈黄色，其颜色深浅与含量成正比，即可计算得硝态氮含量。
技术指标：NO -+Salicylic AcidH 2SO 4Nitrosalicylic Acid +OH -最低检出限：0.2155μg/mL 线性范围：0.78125-200μg/mL注意：实验之前建议选择2-3个预期差异大的样本做预实验。
如果样本吸光值不在测量范围内建议稀释或者增加样本量进行检测。
需自备的仪器和用品：可见分光光度计/酶标仪、台式离心机、水浴锅、微量玻璃比色皿/96孔板、可调式移液枪、振荡器、浓硫酸、蒸馏水。
操作步骤：一、样本处理（可适当调整待测样本量，具体比例可以参考文献）按照土壤质量（g ）：蒸馏水体积（mL ）为1：5~10的比例（建议称取约0.1g 土样，加入1mL 蒸馏水）加入蒸馏水，置于振荡仪中振荡提取1h ，10000g ，25℃离心10min ，取上清待测。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法Water quality-Determination of phosphate-Ion chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (2)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量控制和质量保证 (4)13 注意事项 (5)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性磷酸盐的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、降水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位：苏州市疾病预防控制中心、苏州市自来水公司水质检测中心、中国科学院生态环境研究中心、泰州市环境监测中心站、苏州市水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准环境保护部2013年10月25日批准。
本标准自2014年1月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 磷酸盐的测定 离子色谱法1 适用范围本标准规定了测定水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。
本标准适用于地表水、地下水和降水中可溶性磷酸盐的测定。
当进样体积为50µl时，本标准测定可溶性磷酸盐（以PO43-计）的方法检出限为0.007mg/L，测定下限为0.028mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
91 地表水和污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范HJ/THJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
总磷酸盐含量的测定方法
总磷酸盐含量的测定1.原理在酸性溶液中，利用强氧化剂过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法进行测定。
2.仪器2.1 722N可见分光光度计2.2 100mL锥形瓶2.3 50mL、500mL、1000mL容量瓶2.4 1mL、2mL、5mL移液管2.5 5mL、10mL分度吸量管2.6 50ml比色管3.试剂3.1 磷酸二氢钾3.2 过硫酸钾40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g,溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。
3.3钼酸铵溶液26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL 1+1硫酸溶液，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中。
3.4 抗坏血酸溶液20g/L称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中。
3.5 1＋35硫酸溶液3.6 1＋1 硫酸溶液4.总磷酸盐标准曲线的绘制4.1磷标准溶液4.1.1磷标准溶液：1mL含有0.5mg PO43-准确称取0.7165g预先在100℃～105℃干燥箱并以恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约200ml的水中，定量转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.1.2磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43-吸取20mL磷标准溶液4.1.1于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.2磷标准工作曲线的绘制吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL 磷标准溶液4.1.2于9个50mL容量瓶中，其所对应的磷酸盐含量分别为0.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80ug、100ug、120ug、140ug、160ug，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
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水土中总磷酸盐含量检测试剂盒说明书微量法
注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。
货号：BC4215
规格：100T/96S
产品简介：
总磷酸盐包含正磷酸盐、偏磷酸盐、焦磷酸盐、多聚磷酸盐等各种磷酸盐的形式，反应了水土中的磷酸盐水平，是一个水质和土壤质量评价的重要指标。
在酸性溶液中，在分解剂和高温条件下，将无机磷酸盐和有机磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐可与钼酸铵反应成磷钼酸，在还原剂存在时被还原为磷钼蓝，在660nm处有特征吸收峰。
试验中所需的仪器和试剂：
可见分光光度计/酶标仪、天平、台式离心机、微量玻璃比色皿/96孔板、可调式移液枪、20目筛、漩涡震荡仪、EP管、蒸馏水、浓硫酸。
产品内容：
试剂一：浓硫酸10mL×1瓶，自备。
试剂二：粉剂×2瓶，4℃保存。
每瓶临用前加入15mL蒸馏水溶解备用。
试剂三：液体10mL×1瓶，4℃避光保存。
试剂四：粉剂×1瓶，4℃避光保存。
临用前加入5mL双蒸水，溶解后4℃保存一周。
试剂五：粉剂×1瓶，4℃避光保存。
临用前加入5mL双蒸水，溶解后4℃保存一周。
试剂六：液体5mL×1瓶，室温保存。
标准品：粉剂×1支，4℃保存。
临用前加入1.4mL下述稀释液溶解粉剂，配成20μmol/mL的磷标准液稀释液的配制：按蒸馏水体积(mL)：试剂一体积（mL）：试剂二体积（mL）=10:1:2的比例混合即可，现用现配。
O：试剂四：试剂五：试剂六=2:1:1:1的比例配制，配好的工作液应为浅黄色。
定磷试剂的配制：按H
2
若变色则试剂失效，若是蓝色则为磷污染，工作液应现配现用。
注意：配试剂最好用新的烧杯、玻璃棒和玻璃移液器，也可以用一次性塑料器皿，避免磷污染。
操作步骤：
一、样本处理：
1.水样：按照水样体积（mL）：试剂一体积（mL）：试剂二体积（mL）为10:1:2的比例（建议取1mL 水样，加入100μL试剂一和200μL试剂二），用封口膜封口，95℃水浴30min，冷却后待测。
2.土样：（1）新鲜土样风干，过20目筛；（2）按照土壤质量（g）：蒸馏水体积(mL)：试剂一体积（mL）：试剂二体积（mL）=1:10:1:2（建议称取约0.1g土样，加入1mL蒸馏水，再加入100μL试剂一和200μL 试剂二），用封口膜封口，95℃水浴振荡30min，10000g，25℃离心10min，取上清液待测。
二、测定步骤：
1、分光光度计/酶标仪预热30min以上，调节波长至660nm，蒸馏水调零。
2、将10μmol/mL标准液用稀释液稀释为1.25、0.625、0.3125、0.15625、0.078125、0.039μmol/mL的
标准溶液备用。
3、操作表：(在1.5mL离心管中依次加入下列试剂)
测定管标准管空白管样品（µL）30--标准溶液（μL）-30-
稀释液（μL）--30
试剂三（µL）454545
定磷试剂（µL）150150150
蒸馏水（µL）757575
充分混匀，40℃静置10min，反应完成吸取200μL于微量玻璃比色皿/96孔板中，测定660nm 处吸光值A，分别记为A测定管、A标准管和A空白管，△A=A测定管-A空白管，△A标准=A标
准管-A空白管，空白管只需测一次。
总磷酸盐含量计算
1、标准曲线的绘制：
以各个标准溶液的浓度为x轴，其对应的△A标准为y轴，绘制标准曲线，得到标准方程y=kx+b，将△A带入方程得到x（μmol/mL）。
2、总磷酸盐含量的计算：
土样总磷酸盐含量（μmol/g土样）=x×V样÷（V样×W÷V样总）=1.3x÷W。
水样总磷酸盐含量（μmol/mL水样）=x×V样总÷V水样=1.3x。
V样：加入样本体积，0.03mL；V样总：样本处理加到土样中的液体总体积，1.3mL；W：样本质量，g；V水样：水样体积，1mL。
注意事项
1、定磷试剂应现配现用，正常颜色为浅黄色，如有变色或变蓝则均为失效。
2、加入试剂三后可能会产生絮状沉淀，其对后续实验无影响，加入定磷试剂后即自行消除。
3、当△A大于1时，建议将样本用稀释液稀释后再进行测定。