高锰酸盐的测定 酸性法
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究1. 引言1.1 研究背景酸性法高锰酸盐指数测定是水质分析中常用的一种方法，通过该方法可以有效地评估水样中的有机物氧化能力和污染程度。
高锰酸盐指数是指在酸性条件下，高锰酸钾与水中的可氧化有机物反应所需的高锰酸钾的量，是一种间接测定水样中有机物含量的指标。
本研究旨在深入探讨酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素，为提高测定方法的准确性和可靠性提供理论基础和实验依据。
希望通过本研究的开展，进一步完善高锰酸盐指数测定方法，为水质监测工作提供更为科学的技1.2 研究目的研究目的是探究酸性法高锰酸盐指数测定中的影响因素，为提高测定准确性和稳定性提供理论依据。
通过对高锰酸盐指数的定义和影响因素进行深入分析，可以更好地了解各因素对测定结果的影响程度，并为后续实验设计和数据解释提供指导。
本研究旨在从溶液酸度、其他离子的干扰、温度和湿度、样品预处理、仪器精度等方面入手，系统评估这些因素在高锰酸盐指数测定中的重要性，为进一步优化实验方法和提高测定精度奠定基础。
通过本研究，期望能够为相关实验人员提供准确的操作指导，并为日后相关领域的研究提供参考依据。
2. 正文2.1 高锰酸盐指数的定义高锰酸盐指数是指在强酸性条件下，对一定体积水样中的有机物进行氧化消毒所需的高锰酸盐消耗量，通常以mg/L表示。
高锰酸盐指数是反映水样中有机物氧化性的重要参数之一，广泛应用于环境监测和水质评价领域。
在水体中，有机物主要由生物和人为活动产生，它们是导致水体富营养化和有机致病物污染的重要来源。
通过测定高锰酸盐指数，可以快速、准确地评估水样中有机物的氧化性，为了解水质状况提供重要的参考依据。
高锰酸盐指数的测定方法有多种，其中酸性法是应用最为广泛的一种。
该方法在酸性条件下加入高锰酸钾试剂，根据高锰酸盐与有机物之间的氧化反应来测定水样中的有机物含量。
高锰酸盐指数是衡量水体中有机物氧化性的重要指标，对于监测水质、评价环境污染具有重要意义。
测定高锰酸盐指数(酸性法)的条件因素的探讨
１ 试 验材料及方法
１ ． １ 仪器
Ｌ 来表示 。水中的亚硝酸盐、 亚铁盐、 硫化物等还原性
无 机 物 和在此 条 件下 可 被 氧 化 的有 机 物 ， 均 可 消 耗 高 锰 酸 钾 。 因此 ， 高 锰 酸盐 指 数 常被 作 为 较 为 清 洁 地 表
水、 地下水 、 生 活饮 用 水 受 有 机 污染 物 和还 原 性 无 机
的指 标 ， 在例行监 测 中广泛使 用 ， 酸性 高锰 酸盐法是 简单有效 的分析方 法， 酸性 法是 一种条件 性的检测 方法 ， 在检 测过 程 中， 试 剂的配制、 体 系的酸度 范围、 水浴加热 时间、 滴定温度、 终点的准确判 断等条件 。 都 直接影响
到 结果准确性。
关键词 ： 高锰酸盐指数 ； 酸性法 ； 准确度
ｏ ｆ ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｎ ｄｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｏ ｆ ｔ ｈｅ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ａ ｒ ｅ ｄｉ ｓ ｃ ｕｓ ｓ ｅ ｄ
Ｚ ｈａ ｎ ｇ Ｘｉ ａ ｏ ｌ ｉ ｎ ｇ
（ Ｘ ｉ ｌ ｉ ｎ Ｇ ｕ ｏ Ｌ ｅ ａ ｇ ｕ ｅ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ， Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ ０ ２ ６ ０ ０ ０）
中图 分 类 号 ： Ｘ ８ ３ ０ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ７— ０ ３ ７ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２— ０ １ ３ ７— ０ ３
Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｐ ｅ ｒ ｍａ ｎ ｇ ａ ｎ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｄ ｅ ｘ（ ａ ｃ ｉ ｄ ｍｅ ｔ ｈ Ｏ ｄ ）
实验十一高锰酸盐指数的测定(酸性法)_分析化学
实验十一实验十一高锰酸盐指数的测定（酸性法）一、实验目的1. 掌握KMnO4溶液的配制方法2. 了解高锰酸盐指数测定的意义及表示方法3. 掌握高锰酸钾法测定高锰酸盐的原理和方法二、实验原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间，剩余的高锰酸钾，用草酸钠还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度，高锰酸盐浓度加热温度和时间有关，因此，测定时一定要严格遵守操作规定，使结果具有可比性。
方法适用范围：酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样，当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时，则酌情分取少量水样，并用水稀释后再行测定。
水样的采集与保存：水样采集后，应加入硫酸使pH＜2,以抑制微生物活动，样品应尽快分析，并在48小时内测定。
三、试剂和仪器一、仪器1、台秤2、分析天平3、量筒4、烧杯5、棕色试剂瓶6、100ml、250ml容量瓶7、电炉8、250ml锥形瓶9、移液管10、滴定管11、定时钟二、试剂：所用蒸馏水需加高锰酸钾重蒸馏1. 0.1mol/L KMnO4溶液：称取优级高锰酸钾1.6g，溶于500ml蒸馏水中，并在电炉上加热至刚沸，在稍低于沸点下加热半小时，取下冷却后，用微孔漏斗过滤，装入棕色瓶中于暗处放置。
2. 0.01mol/L KMnO4溶液：吸取上述0.1mol/L KMnO4溶液25ml于250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。
3. （1:3）H2SO4：取比重为1.84的浓硫酸慢慢加入到盛有3体积蒸馏水的烧杯中，搅匀后，滴加0.01 mol/L高锰酸钾溶液呈浅红色，若红色褪去应再补加至浅红色不褪去为至，转入试剂瓶中。
4. 0.01000 mol/L Na2C2O4：准确称取0.1676g Na2C2O4于烧杯中，加入约10ml蒸馏水溶解，加热至刚冒热气，转移至250ml容量瓶中定容四、实验步骤：1、吸取混匀水样100.0ml（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100.0ml）于250ml锥形瓶中。
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究酸性法高锰酸盐指数（COD）测定是一种常用的水质检测方法，广泛应用于环境监测、水处理和废水处理等领域。
影响酸性法COD测定的因素很多，包括样品性质、试剂选取、实验操作条件等。
下面将对这些因素进行详细的研究。
首先是样品性质对酸性法COD测定的影响。
样品的溶解性、浊度、有机物含量等都会影响COD测定的结果。
特别是悬浮颗粒物和胶体物质会干扰反应的进行，导致COD测定结果偏低。
有机物的种类和浓度也会对COD测定的结果产生影响。
一些有机物，如硝基取代的化合物和苯环烃等，可能无法完全被高锰酸钾氧化，从而导致COD测定结果偏低或存在误差。
其次是试剂选取对酸性法COD测定的影响。
酸性法COD测定通常使用高锰酸钾作为氧化剂，硫酸作为催化剂。
试剂的纯度和质量会对COD测定的准确性产生重要影响。
高锰酸钾的纯度要求较高，否则会导致COD测定结果偏低。
硫酸的浓度和用量也需要严格控制，以保证反应的速率和完全程度。
最后是实验操作条件对酸性法COD测定的影响。
反应温度和反应时间是影响COD测定结果的重要因素。
一般来说，较高的反应温度和较长的反应时间可以提高COD的测定准确性。
但是温度过高可能导致气泡溢出或试剂挥发，而时间过长可能导致产物的降解或化学吸光度的变化。
在实验操作中需要根据样品的特性和要求选择适当的反应温度和时间。
影响酸性法COD测定的因素包括样品性质、试剂选取和实验操作条件等。
为了保证COD测定的准确性和可靠性，需要对这些因素进行充分的研究和优化。
只有在合适的条件下进行COD测定，才能得到准确、可靠的结果，以指导实际的环境监测和水处理工作。
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究
酸性法高锰酸盐指数测定是水质分析中常用的方法之一，用于评估水体中的有机物浓
度和水质综合污染状况。
该方法的测定结果受到多个因素的影响，包括可溶性有机物浓度、pH值、反应时间、温度和氧化剂用量等。
本文将对这些影响因素进行详细探讨。
可溶性有机物浓度是影响酸性法高锰酸盐指数测定的重要因素之一。
水体中的有机物
与高锰酸钾反应生成的二价锰离子会消耗高锰酸盐的氧化力，降低反应的效果。
当水体中
有机物浓度较高时，反应所使用的高锰酸盐的消耗量会增加，从而使得测定的高锰酸盐指
数值较低。
pH值是影响酸性法高锰酸盐指数测定的另一个重要因素。
在酸性条件下进行高锰酸盐的滴定反应时，pH值过高或过低都会影响反应的进行。
过高的pH值会降低高锰酸钾的溶
解度，从而降低氧化剂的浓度和反应效果；而过低的pH值则可能导致水样的过度氧化，从而产生过高的高锰酸钾消耗量。
为了保证测定结果的准确性，应在适宜的pH范围内进行实验。
进一步，反应时间和温度也对酸性法高锰酸盐指数测定结果产生影响。
较长的反应时
间可以充分使高锰酸钾与有机物反应，提高测定的准确性。
反应时间过长可能导致高锰酸
盐的消耗量增加，从而产生偏低的高锰酸盐指数值。
温度的增加会加快反应速度，提高测
定效率，但过高的温度可能会对反应产生不利影响，如过度蒸发或溢出。
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究酸性法高锰酸盐指数（简称CODMn）是一种常用的水质指标，用于评价水体中的有机污染程度。
测定CODMn的方法多种多样，其中酸性法是一种常用的测定方法之一。
酸性法高锰酸盐指数测定涉及到许多影响因素，包括试剂浓度、反应时间、温度等。
本文将从这些影响因素入手，对酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素进行研究，以期为水质监测和环境保护提供参考依据。
一、试剂浓度对酸性法高锰酸盐指数测定的影响试剂浓度是影响CODMn测定结果的重要因素之一。
高锰酸钾溶液是酸性法CODMn测定的主要试剂，其浓度直接影响到反应的速度和终点的颜色变化。
一般来说，高锰酸钾的浓度越高，反应速度越快，终点颜色变化越明显，但需要注意的是，过高的浓度可能会产生过量的砷酸钾，影响CODMn的测定结果。
在实际测定中，需要根据水样的特性和所需的测定精度，选择合适的高锰酸钾浓度进行实验。
二、反应时间对酸性法高锰酸盐指数测定的影响反应时间是影响CODMn测定结果的另一重要因素。
一般来说，反应时间越长，氧化反应的充分程度越高，测定结果也就越准确。
但是反应时间过长也会造成不必要的耗时，不利于实际应用。
在实际测定中，需要根据水样中有机物的含量和水质监测的要求，确定合适的反应时间。
在实验中可以通过逐步增加反应时间，观察CODMn的变化趋势，找到合适的反应时间。
四、其他因素对酸性法高锰酸盐指数测定的影响除了试剂浓度、反应时间和温度之外，还有一些其他因素会影响酸性法CODMn测定的结果，比如水样的酸碱度、溶解氧含量、搅拌速度等。
水样的酸碱度会影响高锰酸钾溶液的消耗量和终点颜色的变化，溶解氧含量会影响氧化反应的速度，搅拌速度会影响反应的均匀性等。
在实际测定中，需要对这些因素进行综合考虑，选择合适的实验条件进行测定。
酸性法高锰酸盐指数测定涉及到许多影响因素，包括试剂浓度、反应时间、温度等，需要在实际测定中进行综合考虑和合理控制。
只有合理控制这些影响因素，才能获得准确的CODMn测定结果，为水质监测和环境保护提供可靠的数据支持。
浅析酸性法测定高锰酸盐指数的影响因素
浅析酸性法测定高锰酸盐指数的影响因素摘要：我们饮用的天然水、自来水、地表水中常规的检查项目就是测定高锰酸钾指数。
本文对影响高锰酸钾指数的因素进行了探讨，主要有三个因素，一是加热的时间，二是高锰酸钾的浓度，三是溶液的酸度。
相关实验结果表明，酸性法对高锰酸钾的浓度、加热的时间和溶液的酸度密切相关。
因此，在对高锰酸钾指数进行测定时，为了使测定结果更具有准确性和可比性，就必须严格按照相关规范和要求进行测定。
关键词：酸性法；高锰酸盐指数；影响因素前言在一种酸性或者碱性的介质里，把高锰酸钾作为氧化剂，在处理天然水体时所用到的量，使用氧气的浓度表示的，被人们称之为高锰酸钾指数。
在此环境下，能被氧化的有机物都是可以消耗高锰酸钾的，比如：天然水体中的亚铁盐、硫化物、肖亚酸等物质。
所以，高锰酸钾指数适用于天然水体的测定、地表水的测定、地下水的测定，是一种反映清洁水体中有机物和无机可氧化物污染程度的常用指标。
总的来说，高锰酸钾指数是一个相对性的指标，是在规定性的条件下，在水中的有机物只能一部分进行氧化，并不是全部和理论上的全部氧化，不能反映总体水体的总含量。
目前，我国都是采用的国家规定的测定方法对水体进行测定，测定的结果与高锰酸钾的浓度、加热的时间以及溶液的酸度都是息息相关的。
1、测定原理测定高锰酸钾指数的原理是在样品中加入一定量的高锰酸钾和一定量的硫酸，先煮开水之后放入，并再沸水中加热三十分钟，这时样品中的一些有机物和还原物会由于高锰酸钾的作用而发生氧化，通过反映后再加入过量的草酸钠，用于还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液还原草酸钠物质，再经过精确的计算就会得到高锰酸钾指数。
2、实验部分2.1仪器与试剂。
实验所用的仪器：水浴锅、锥形杯、定时闹钟、滴定管等。
实验所用的试剂：去离子水（不含还原物质）、草酸钠、草酸钠标准溶液、高锰酸钾、高锰酸钾标准溶液、硫酸等。
2.2实验步骤。
实验步骤按照国家相关规定的测定高锰酸钾指数的要求和规范进行，同时参照相关的一些法律法规等，比如：《水和废水监测方法》、《监测水质量的标准》等。
浅析影响水质高锰酸盐指数测定（酸性法）准确度的因素
浅析影响水质高锰酸盐指数测定（酸性法）准确度的因素摘要：高锰酸盐指数是地表水、地下水和饮用水监测的重要指标，高锰酸盐指数测定（酸性法）过程中影响监测结果准确度的因素很多。
本文总结了在实际工作过程各种因素对监测结果的影响，针对如何提高监测结果准确度进行分析探讨。
关键词:高锰酸盐指数；酸性法；影响因素；准确度高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
高锰酸盐指数是反映水体中有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标[1]。
但水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）操作繁琐，其监测结果受到各种因素的影响，如样品采集与保存、标准溶液浓度（K值）、加热时间、滴定温度、滴定速度、反应体系酸度等。
基于此，本文结合自身的实践经验，对水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）（GB11892-1989）中的误差来源进行分析总结，以提高监测结果的准确度。
一、实验原理样品中加入已知量的高锰酸钾溶液，在含有硫酸的酸性介质下水浴加热30min，期间样品中的某些有机物和还原性无机物质被高锰酸钾氧化，加热完成后加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数[2]。
二、影响因素与控制措施（一）样品采集与保存对监测结果的影响样品的采集和保存至关重要，样品瓶、保存剂和保存条件均会影响监测结果的准确度。
因此，在样品采集时应选择易清洗且不引起待测组分浓度发生变化的棕色样品瓶；样品采集后应立即加入1+3的硫酸溶液，调节样品pH为1～2，并尽快运至实验室分析，当保存时间超过6h，需将样品置于0～5℃冷藏并避光，保存时间不得超过2天。
（二）样品取样体积对监测结果的影响本标准的测定范围为0.5～4.5mg/L。
样品在经沸腾的水浴加热30min后应保持微红色，否则说明还原性物质过多，已知量的高锰酸钾溶液已被消耗完全，而样品中的有机污染物和还原性无机物质还未被完全氧化，加入一定量的草酸钠溶液回滴时，则会导致监测结果偏低。
水质高锰酸盐指数的测定酸性法在样品不同温度下加入草酸钠对K值的影响
酸加 入到待测 样 品中 ， 在沸水 浴（ 温度 大 于９ ８ ℃） 中加 热 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 高锰 酸钾将 样 品
中的部分有 机物 和无机 还原性 物 质（ Ｓ ， Ｆ ） 氧化 ， 向反应后的样品 中加入过量的 草酸钠将剩余 的高锰酸钾还原 ， 然后用高锰酸钾标准溶液 回滴过量 积并计算 Ｋ值 。 ２ ． ３ ． ４向 ２ ． ３ ． ２中滴定后 的溶液 中分 别于 ８ ０ ￣ Ｃ、 ９ ０ ￣ Ｃ 下用大 肚吸 的草酸钠 。通过计算求得样 品中高锰酸盐指数 。 ２ 试 验 过 程 管加 入 ｌ ０ ． ０ ０ ｍｌ 草酸钠标 准溶液 ，且在该 温度下 分别水浴 １ ０ ｍｉ ｎ 、 ２ ． １ 仪器 １ ５ ｍｉ ｎ 、 ２ ０ ｍ ｉ ｎ后 ， 用高 锰酸钾 标准溶 液滴定 至纲 出现粉 红色 ， 并 保 ２ ． １ ． １ 数显恒温水浴锅。 持３ ０ Ｓ不退色 。记 录消耗 的高锰酸钾标准溶液的体积并计算 Ｋ值 。 ２ ． １ ． ２ ２ ５ ０ ｍ ｌ 锥 形瓶 。 ２ ． ４在不 同条件下测定结果及分析 ２ ． １ ． ３ ２ ５ ｍｌ 酸式滴定管（ Ａ级 ） 。 表 １ 为 分别 在 ８ ０ ℃、 ９ ０ ℃条件 下加 入草 酸钠后 滴定 样 品 的 Ｋ ２ ． １ ． ４定时钟 。 值， 为减小 系统误差 和操 作误差对测定 结果 的影 响 ， 故 在每个 温度 ２ ． １ ． ５ 温度计（ ０—１ ０ ０ Ｘ Ｚ ） 。 下滴定 了 ５组平行样 品， 然后 取平 均值 。 ２ ． ２ 试 剂 根据表 １ 可知 ， 在样品温度 分别达到 ８ ０ ％、 ９ ０ ￣ Ｃ 情况下 ， 加入草 ２ ． ２ ． １ 草酸钠标准溶液 ： 浓度是 ０ ． ０ １ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。配制方法 ： 用天平 酸钠滴定 ， 在９ Ｏ ℃下 比 ８ ０ ℃下 Ｋ值 略高 。考虑是否 由于在 ９ Ｏ ℃下 称取 ０ ． ６ ７ ０ ５ ｇ在 １ ２ ０ ￣ Ｃ 下烘干 ２ ｈ且放 冷 的草 酸钠 溶解水 中 ，移 人 加入草 酸钠使 草酸钠分解导致 Ｋ值 偏高 ，为验证在 ９ ０ ￣ Ｃ 温度下草 １ ０ ０ ０ 毫升容量瓶 中， 用水稀释至标线 ， 颠倒混匀 。 酸钠是否分 解 ， 进行第 二组实验 ， 即在 ８ ０ ￣ Ｃ、 ９ ０ ＇ １ ２ 温度下 加入 草酸 ２ ． ２ ． ２ 高锰酸钾标准贮备液 ： 浓度约为 Ｏ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。配制方法 ： 称 钠 ， 且在该温度下分 别水 浴 １ ０ ｍ ｉ ｎ 、 １ ５ ｍ ｉ ｎ 、 ２ ０ ａｉ ｒ ｎ后用高锰 酸钾 标准 取３ ． ２ ｇ 高锰酸钾 溶解于水并稀释 至 １ ０ ０ ０ ｍ ｌ 。在 ９ Ｏ ～ ９ ５ ℃水浴下 加 溶液滴定 ， 计算 Ｋ值 。实验结果见表 ２ 。 热此溶液 ２ ｈ ， 冷却。存放两天后 ， 倒 出清液 ， 储存 于棕 色瓶 中。 根据表 ２ 可知 ， 在８ ０ ￣ Ｃ、 ９ ０ ￣ Ｃ 情况下 ， 分别水浴加 入草 酸钠的样 ２ ． ２ ． ３高锰酸钾标准溶液 ： ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ： 配制方法 ： 用大肚 吸管 吸 品 １ ０ ａｉ ｒ ｎ 、 １ ５ ｍ ｉ ｎ 、 ２ ０ ｍ ｉ ｎ ， 滴定 Ｋ值 ， 无较 大影 响 ， 说 明在 ９ ０ ℃情 况 草酸钠不分解 。 取 １ ０ ０ ｍ ｌ 高锰酸钾 贮备 液 于 １ ０ ０ ０ ｍ ｌ 容 量瓶 中并用 水稀 释至 标 下 ， 线， 颠倒 混匀 。 ３ 结 论 ２ ． ２ ． ４硫 酸 ： １ ＋ ３ 溶 液 。配制方 法 ：将 １ ０ ０ ｍ ｌ 硫酸 慢慢加人 到 ３ ． １以上两组 实验结果 表明 ， 在酸性法 高锰酸盐指数 的测定 中 ， ３ ０ ０ ｍｌ 水 中且不 断搅拌散 热。趁热用高锰酸钾溶 液滴定此溶液 直 在 ８ Ｏ ℃、 ９ ０ ＇ １ ２ 情况下加入 草酸钠 ， 对 Ｋ值无 明显影 响 ， 不影 响高锰 到出现粉红色 。 酸盐 指数 的测定 。 ２ ． ３ 分 析 方 法及 步骤 ３ ． ２建 议 ：由于 在室 温 中样 品温 度 降低较 快且 样 品温 度低 于 由于滴定 时温度低 于 ６ ０ ℃， 反应速 度缓慢 ， 且 滴定过程 中温度 ６ ０ ％时反应速率 明显下 降。通过上述两组实验证 明在 ８ Ｏ ℃、 ９ ０ ％情 降低较快 ， 故 实验 中选择加入草酸钠的温度分别 为 ８ Ｏ ℃、 ９ ０ ￣ Ｃ。 况下 加入 草酸钠 ， 对 Ｋ值无 明显影响 ， 考 虑到实验人员安全 因素 ， 因 ２ ． ３ ． １ 用大肚 吸管量取 １ ０ ０ ． ０ ｍ ｌ 纯水 ，置于 ２ ５ ０ ｍ ｌ 锥形瓶 中， 此建议在 ８ ０ ％下 加入 草酸钠 。 加入 ５ ｍｌ （ １ ＋ ３ ） 硫酸 ， 用大肚 吸管加入 １ ０ ． ０ ０ ｍ ｌ 高锰 酸钾标准 溶液 ， 参考文献 摇匀 。将锥形瓶置于沸水浴 内加热 ３ ０ 分 钟。 『 １ １ 水质 高锰 酸盐指数 的测定 Ｇ Ｂ １ １ ８ ９ ２ — ８ ９ ． ２ ． ３ ． ２ 取 出后用大 肚吸管加 入 １ ０ ． ０ ０ ｍ ｌ 草 酸钠标准 溶液至溶 液 ［ ２ 】 水和废水监测分析方法（ 第四版 ） ［ Ｓ 】 ． 北京： 中国环境科 学 出版社 ． ３ ］ 陈丽 琼， 茹婉红 ， 胡勇 ， 余 东波 ， 茹菁 宇． 影响 高锰酸 盐指数 准确测 变为无色 。趁热用高锰 酸钾标准溶液滴定 至刚出现粉红色 ， 并保 持 ［ ３ ０ Ｓ不退色。 定的 因素探 讨【 Ｊ 】 ． 安徽农业科学， ２ ０ １ ３ ： ２ ８ ４ — ２ ８ ７ ． ２ ． ３ ． ３向 ２ ． ３ ． ２中滴定后 的溶液 中分 别于 ８ ０ ￣ Ｃ、 ９ ０ ＇ Ｅ 下用 大肚 吸 管加入 １ ０ ． ０ ｏ ｎ ｌ ｌ 草酸钠标准溶液。用高锰酸钾标准溶液滴定至刚出 现粉红色 ， 并保持 ３ ０ Ｓ不退色 。记录消耗 的高锰酸钾标 准溶 液的体
水质 高锰酸盐指数的测定方法和注意事项(酸性法)
水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）使用范围：适用于地表水、饮用水；不适用于工业废水。
一、原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，使沸水浴中加热30mins，高锰酸钾将样品中某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
氧化反应：在沸水浴条件下，酸性高锰酸钾将还原性物质氧化。
5C2O42-(草酸钠)+2MnO4-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集水样后，加浓硫酸至pH1-2，尽快分析。
保存时间超过6h，需冷藏（0-5℃），但不超过2天。
2、实验条件①消解：沸水浴温度为98℃，高原地区沸点偏低，可能影响消解效率，须注明实际沸点（相同条件下，100℃时反应速率大概是95℃的1.6倍）。
沸水浴水面需要高于锥形瓶内液面。
②反应时间：研究表明，消解时间从30增加到60mins时，结果增加4-10%。
反应需要严格控制时间，保持测试样品消解时间的一致性。
③条件电极电位E=Eθ+RT/5F·ln(a MnO4-·a H+8/a Mn2+）。
高锰酸钾溶液浓度变化对于反应有较大的影响。
④酸度对反应影响较小：硫酸溶液在反应体系中已算是浓电解质，离子间相互作用明显，硫酸浓度发生一定变化时，对于氢离子活度变化不大（离子活度受电解质浓度和离子活度影响，浓电解质溶液中浓度升高会引起活度下降）。
⑤空白滴定温度控制：当反应液温度低于80℃时，应重新加热后再滴定。
3、COD Cr和COD Mn的对比①COD所表示的是水体中受还原性物质污染的指标，主要是水体中受有机物污染的指标。
②COD的定量方法主要受氧化剂种类、浓度，消解温度、时间，酸度的影响。
COD Cr的条件电极电位能达到1.55V，对水体约有90%左右的氧化率；COD Mn的条件电极电位能达到1.45V，对水体约有50%左右的氧化率，COD Mn测试只适用于地表水、饮用水，不适用于COD值高的工业废水。
酸性法测定水质高锰酸盐指数的条件要求
酸性法测定水质高锰酸盐指数的条件要求摘要：为提高水质高锰酸盐指数的测定结果的准确性，总结实际工作经验，对酸性法测定高锰酸盐指数相关条件要求进行论述，并提出相应建议，以保证监测结果的准确可靠。
关键词：酸性法；高锰酸盐指数；测定；条件要求。
高锰酸盐指数常被作为饮用水、水源水和地表水受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标[1]。
其分析方法有酸性法和碱性法两种，分析结果的准确性受酸碱度、加热温度、加热时间等诸多因素影响。
为提高水质高锰酸盐指数测定结果的准确性，本文就酸性法测定水质高锰酸盐指数时相关条件要求进行总结。
酸性法测定水质高锰酸盐指数的原理：在酸性介质水样中加入高锰酸钾溶液，在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将被测定的水质样品中的某些有机污染物和无机还原性物质部分氧化，再加入过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，从而计算出样品中的高锰酸盐指数[2]。
掌握酸性法测定水质高锰酸盐指数的相关条件要求，有利于提高水质高锰酸盐指数测定结果的准确性。
1、正确选择药品和试剂是确保测定结果准确的基础1.1 配制试剂水的制备在高锰酸盐指数分析中，溶液不能用去离子水配制，其原因是去离子水中可能含有可溶性的有机物，用去离子水配制高锰酸钾溶液或草酸钠溶液，将会导致分析结果偏高。
所以，配制高锰酸钾或草酸钠的溶剂水应该用去离子水加高锰酸钾和硫酸进行蒸馏后制取，以除去配制溶剂水中的可还原性有机物或无机物，确保试剂的纯净。
————————————作者简介：罗兴仁，1968年，男，大专，高级工程师。
研究方向：环境监测。
E-mail:****************1.2 高锰酸钾的选择水质高锰酸盐指数的分析结果使用返滴定消耗的高锰酸钾溶液的体积来进行计算，因此，高锰酸钾的纯度将会直接影响测定的结果，高锰酸钾作为高锰酸盐指数分析的氧化剂，其纯度越高越好，所以在选择购买药品时最好购买基准纯高锰酸钾。
同时配制好的高锰酸钾溶液最好放置一周后在临用前用0.1mol/L草酸钠溶液标定高锰酸钾溶液的浓度，以此求得配制好的高锰酸钾溶液的浓度,再用标定好的高锰酸钾溶液稀释成0.01mol/L的使用液。
高锰酸盐指数简易测定
高锰酸盐指数的测定（酸性法）适用范围：本标准适用于饮用水、水源水和地表水的测定，检测限：0.5～10mg/L，对于高锰酸盐指数较高的水，可适当稀释后测定。
（本方法不适用于工业废水中有机污染较重的水）试剂：1.高锰酸钾使用液（约0.002mol/L）：称取0.32g高锰酸钾溶于水中，于90~95℃水浴加热30分钟，冷却，用水稀释至1000ml。
3.（1＋3）硫酸：将100ml硫酸慢慢加入到300ml水中，趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准溶液（约0.005mol/L）：称取0.6705g在120℃烘干并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
实验步骤：吸取50ml混匀水样于250ml锥形瓶中→加入5ml（1＋3）硫酸，混匀→加入10.00ml 高锰酸钾溶液，摇匀→放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）→取下锥形瓶，趁热加入10ml草酸钠标准溶液，摇匀至无色→立即用高锰酸钾溶液滴定至显微红色（30秒不变色），记录高锰酸钾溶液消耗量。
空白试验：用50ml蒸馏水代替，按上述步骤所测高锰酸钾溶液体积为V0;注意：空白样要用高锰酸钾标准溶液回滴，要记录下回滴所用高锰酸钾溶液体积V2，具体步骤如下：向已所测高锰酸钾溶液体积为V0的空白样中加入l0ml草酸钠标准溶液摇匀→继续用高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录下所用高锰酸钾溶液体积V2。
按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。
K＝10/V2式中，10—加入草酸钠标准溶液的体积，ml；V2—回滴加入高锰酸钾溶液消耗量，ml。
结果计算：I（Mn）=(V1-V0)*K*C*16*1000/V式中：V1——滴定样品消耗的高锰酸钾溶液体积，mlV0——空白试验消耗的高锰酸钾溶液体积，mlV ——样品体积，mlK ——锰酸钾溶液的校正系数C ——草酸钠标准溶液的浓度，mol/L16——氧原子摩尔质量，g/mol1000——氧原子摩尔质量g转换成mg的变换系数。
酸性法测定高锰酸盐指数的原理
酸性法测定高锰酸盐指数的原理：用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应后剩余KMn04加入准确而过量的草酸钠予以还原，过量草酸钠再以KMn04标准镕液回滴，通过计算，求出所消耗氧化剂的量。
您好。
高锰酸盐又名过锰酸盐，是指所有阴离子为高锰酸根离子（MnO4-）的盐类的总称，其中锰元素的化合价为+7价。
高锰酸盐指数的测定都是以高锰酸钾为氧化剂，根据测定体系酸碱度的不同，它又可分为酸性法与碱性法(用于测定含氯离子较高的水样) ，通常采用酸性法，以下均指酸性法。
测定中最主要的影响因素是高锰酸钾溶液的浓度、加热温度、加热时间、溶液的酸度以及滴定终点的判断。
高锰酸盐指数的测定都是以高锰酸钾为氧化剂，根据测定体系酸碱度的不同，它又可分为酸性法与碱性法(用于测定含氯离子较高的水样) ，通常采用酸性法，以下均指酸性法。
高锰酸盐指数测定过程中影响因素较多，欲准确测定有较大难度。
在对四级站的考核中发现，高锰酸盐指数的考核合格率较低(33.3 %) ，而其余项目合格率均在80 %以上。
这就要总结经验，查找原因，从理论上和分析技能上得以进一步提高。
测定中最主要的影响因素是高锰酸钾溶液的浓度、加热温度、加热时间、溶液的酸度以及滴定终点的判断。
实验10高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法
实验10高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法一、实验目的1. 学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法；2. 掌握KMnO4溶液的配制与标定；3. 理解水中CODMn的意义。
二、实验原理水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。
其化学反应式如下：4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O4MnO4-+5 C2O42- +16H+=2Mn2++10CO2+8H2O此滴定过程示意图如下：三、实验仪器与试剂仪器：万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。
试剂：①KMnO4；②基准Na2C2O4；③(1+3)H2SO4。
四、实验内容与方法1、c (1/5KMnO4)=0.01mol·L-1 KMnO4溶液的配制与标定配制：称取3.2g KMnO4，溶于1200mL水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。
将此溶液稀释10倍，配制KMnO4溶液浓度为：c (1/5KMnO4)=0.01mol·L-1 ，贮于棕色瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至c(1/5KMnO4)=0.0100mol·L-1。
标定：称取基准Na2C2O4 1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
Na2C2O4标准溶液的浓度为：C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol·L-1。
将此标准溶液稀释10倍，配制Na2C2O4标准溶液的浓度为：C(1/2 Na2C2O4)=0.0100mol·L-1。
水质高锰酸盐指数的测定(酸性法)实验过程分析
水质高锰酸盐指数的测定(酸性法)实验过程分析王思海（文山壮族苗族自治州生态环境局文山分局生态环境监测站，云南文山663099）【摘要】高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。
酸性KMnO4可氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,用Na2C2O4标准溶液还原剩余KMnO4,再用KMnO4返滴定过量的Na2C2O4,通过计算求出高锰酸盐指数,以氧的mg/L来表示。
通过对该项目实验过程的分析,能让分析人员快速掌握高锰酸盐指数的测定方法。
【关键词】高锰酸盐指数;自身指示剂;返滴定法;物质的量【中图分类号】X832【文献标识码】A【文章编号】2095-2066（2021）02-0016-02高锰酸盐指数是指在酸性条件下，用KMnO4氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，所消耗的KMnO4量，以氧的mg/L来表示。
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。
1实验原理分析1.1氧化还原滴定法实验室高锰酸盐指数的测定常用氧化还原滴定法进行滴定分析。
向待测样品中加入H2SO4呈酸性后再加入定量的KMnO4，KMnO4将待测样品中有机及无机可氧化物质氧化，然后加入过量的Na2C2O4还原剩余的KMnO4，再用KMnO4标准溶液回滴反应后的Na2C2O4，通过消耗KMnO4的量计算相当的氧量，以氧的mg/L来表示。
滴定反应原理如下：2MnO4-+5C2O42-+16H+‗2Mn2++10CO2↑+8H2O1.2自身指示剂在上述反应中KMnO4标准溶液为自身指示剂。
溶液中MnO4-为紫红色，用它来滴定无色Na2C2O4标准溶液，在化学计量点附近，稍过量的MnO4-就会使溶液呈浅红色，从而指示终点。
在氧化还原滴定中，利用滴定剂或被滴定液本身的颜色变化来指示终点，称为自身指示剂[3]。
1.3返滴定法返滴定法是指先加入一定量且过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量,因此返滴定法又称剩余量滴定法。
高锰酸盐指数三种测定方法的比较
０ ． ０ １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ草 酸钠标 准 使用 溶液 ，（ １ ＋３ ）硫 酸 溶液 ，Ｈ ＡＣ Ｈ Ｃ ＯＤ ｓ ， ｎ 法 测试 试剂 组 （ ＨＡＣ Ｈ 提供 ） ，标 准物 质购 于 国家标 物 中心 。
１ ． ２ 仪 器
电炉 ，Ｍｅ ｔ ｒ ｏ ｈ ｍ９ ０ ５自动 电位滴 定仪 ，Ｐ ｔ 电极 ，ＤＲ ２ ８ ０ ０分 光光度 计 ，ＤＲ Ｂ２ ０ ０消解器 。
５ ｍ Ｌ指示剂摇匀，进入 Ｄ Ｒ ２ ８ ０ ０ 相关程序等待计时器 ３ ｍ ｉ ｎ 后测定。
２ 结果与讨论
２ ． １ 电位滴 定仪 方法 参数 的选 择 ： 图１ 是 高锰酸 盐指 数 电位 滴 定法 下 ＭＥ Ｔ滴 定 曲线 。滴 定参 数为 滴定 模式一 一ＭＥ Ｔ ｕ，开 始条件 是信 号漂移 ４ ０ ｍＶ／ ｍｉ ｎ 、加液速 度 ５ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ，停止 条件 是等 当点为 １ 。 由图 １ 可 以看 出，滴 定 曲线平 滑 ， 电位 突跃 范 围和斜 率都 较大 ，测定 起来 误差 也相 对较 小 。
锰酸盐指数的标准方法为酸性高锰酸钾滴定法 ，此法利用高锰酸钾在酸性溶液 中将还原性物质氧化，过量 高锰 酸 钾用 草酸 还 原这一 原 理 ，根 据 高锰 酸钾 的消耗 量表 示 了耗氧 量 即高 锰酸 盐指 数 。
本 文主 要对 高锰 酸盐 指 数 的三种 测定 方法 ：酸 性 高锰酸 钾滴 定法 、电位 滴定 法 、ＨＡ Ｃ Ｈ Ｔ Ｎ Ｔ试 管法 进
高，但 操作繁琐；电位滴 定法 ，精密度 和准确度较高，但 一次只能滴定一个样 品；ＨＡＣ ＨＴ Ｎ Ｔ试管法 操作简便 ，但样 品的准确度不够好 。 关键词 ：高锰酸盐指数 ；滴 定；比较 中图分类号 ：Ｏ６ ６ １ ． １ 文献标识码 ：Ａ
高锰酸盐指数酸性法测定注意事项
高锰酸盐指数酸性法测定注意事项高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与水样的各种因素有关。
所以，我们要保证高锰酸盐指数测定的准确性，必须做好全程序的质量控制。
1、水样保存和均化水样应使用磨口塞的硼硅玻璃容器，且在盛装水样前应用水样淋洗，使瓶壁所吸附的成分与水样一致。
采集的水样须立即分析，这是由于水样中存在微生物，它会使有机物分解，引起高锰酸钾指数的变化。
若不能立即分析，可向水样中加入硫酸至水样pH<2，并置于0-5℃环境中，保存期为2天。
均化：分析样品时应充分摇动、混合均匀。
2、酸度反应体系的酸度对整个反应的速度和方向有较大的影响，因此酸度必须适宜，否则将会导致测定结果出现偏差。
当酸度较低时，高锰酸钾的氧化性降低，高锰酸钾易被氧化为二氧化锰沉淀，从而影响其对水体中无机和有机还原性物质的氧化，使测定结果偏低；当酸度过高，则会促使生成草酸，反应中H+的消耗会干扰反应的正常进行，使高锰酸钾在有限的时间内不能充分发挥其氧化作用，使测定结果偏低。
3、高锰酸钾标准溶液按照标准上的配制方法配制出高锰酸钾标准溶液，在空白试验或者高锰酸盐指数很低的水样分析时，当进行到国标7.2步，用滴定管加入10.00 ml草酸钠标准溶液(4.6)至溶液变为无色，但有时会出现颜色仍为淡粉红色的情况，为什么会出现这种情况？高锰酸钾溶液浓度的最佳值应略小于0.0100 mol/L( K值应介于0.950～1.01之间)。
4、空白试验、实验用水空白样品的测定值应小于方法检出限( 空白值0.4～0.5 mg/L)。
实验用水对于测定结果有明显的影响，空白值得高低对于测定结果的准确性至关重要。
在测定高锰酸盐指数时，对制备好的试验用水应及时使用，密闭保存，且保存期限不要超过 5 d，最好取用新鲜蒸馏水，保证空白值滴定体积在0.35~0.60 ml之间，以减少空白值对测定结果的影响。
大量试验研究证明，普通蒸馏水、用碱性高锰酸钾法新烧制的二次蒸馏水，以及电导率<2.0 s/cm(25℃)的去离子水均可以用作实验用水。
高锰酸盐指数(酸性法)测定的影响因素分析
高锰酸盐指数（酸性法）测定的影响因素分析高锰酸盐指数（CODMn）是一个相对性的条件指标，它的测定结果受多种因素影响。
因此，必须严格控制测定条件，才能得到准确的结果。
本文通过对高锰酸钾的浓度、溶液酸度、实验空白用水、加热时间及温度、滴定速度及温度等因素进行试验分析，找出影响高锰酸盐指数测定因素的主次关系及最佳测定条件，提高测定的准确性和可比性。
标签：高锰酸盐指数；影响因素；反应条件；试验分析1 概述高锰酸盐指数，是指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算出相当的氧量[1]。
是反映水体中有机物及无机可氧化物质污染的常用指标[1]。
CODMn的测定一般采用酸性高锰酸钾滴定法[2]，但在此方法分析过程中发现，其测定结果受化学需氧量的含量、溶液的酸度、水样含氯量、高锰酸钾溶液的浓度、加热方式和温度、反应时间等多种因素的影响，是较难测得准确的项目之一，因此研究和掌握CODMn分析中影响因素是环境监测工作的一项重要任务。
2 影响因素的分析2.1 水浴时间对高锰酸盐指数测定影响由表l可知，加热时间在28-32min之间的测定结果都在标准值的不确定度范围，且水浴加热时间越长，高锰酸盐指数测定值越大，但水浴时间为30min 时，测定最接近真值，且相对误差达到最小，说明最佳水浴时间为30 min。
2.2 滴定条件对高锰酸盐指数测定影响2.2.1 滴定温度对高锰酸盐指数测定影响在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热[2]。
若滴定温度过低，反应速度较慢，是测定结果偏高；若滴定温度高于90℃，H2C2O4分解，使测定结果偏低。
2.2.2 滴定速度对高锰酸盐指数测定影响高锰酸钾开始滴定时要逐滴加入，速度不宜过快，使其充分反应，随着反应的进行，溶液中生成了Mn2+，此时Mn2+有催化作用，滴定速度需要加快些，随着反应物的减少，滴定至终点时，滴定速度要稍慢些。
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高锰酸盐指数（COD Mn）的测定酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89仪器：1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂：1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.（1＋3）硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤：1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。
K ＝V00.10 式中，V ——高锰酸钾溶液消耗量（ml ）若水样经稀释时，应同时另取100ml 水，同水样操作步骤进行空白试验。
计算：1.水样不经稀释高锰酸钾指数（O 2，mg/L ）＝10010008]10)10[(1⨯⨯⨯-+M K V式中：V 1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml ）；K ——校正系数；M ——草酸钠溶液浓度（mol/L ）；8——氧（1/2O ）摩尔质量。
2.水样经稀释高锰酸钾指数（O 2，mg/L ）＝20110008}]10)10[(]10)10{[(V M C K V K V ⨯⨯⨯⨯-+--+式中：V 0——空白试验中高锰酸钾溶液的消耗量（ml ）；V 2——分取水样量（ml ）；C ——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml 水样，加90ml 水稀释至100ml ，则C ＝0.90。
注意事项：1.在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。
此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。
2.在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60～80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
TN的测定过硫酸钾消解、紫外分光光度法（检测限：0.05mg/L~4mg/L）GB11894-89仪器：1.紫外分光光度计2.压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为 1.1～1.3kg/cm2 ，相应温度为120～124℃。
3.25ml具塞玻璃磨口比色管。
试剂：1.无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
2.20％氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
3.碱性过硫酸钾溶液：40g过硫酸钾（K2S2O8）+15g NaOH，溶于1000mL 去离子水中。
溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2.（1+9）的盐酸：1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。
3.硝酸钾标准溶液：1）标准贮备液：准确称取0.7218g 在105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3），溶于1000mL 去离子水中，容量瓶定容。
此溶液浓度：100mg/L。
加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
2）标准使用液：将贮备液用去离子水稀释10倍备用。
此溶液浓度：10mg/L。
步骤：1）标准曲线的绘制：①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00硝酸钾标准使用液于25mL比色管中，用去离子水稀释至10mL标线；②加入5mL 碱性过硫酸钾溶液于比色管中，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞；③将比色管置于压力蒸汽消毒器中，于121℃下消解30min。
④消解完毕后，取出比色管，冷却至室温后加入（1+9）的盐酸1mL，用去离子水稀释至25mL标线；⑤在紫外分光光度计上，以去离子水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm 和275nm处测定吸光度；⑥校正吸光度：A=A220－2*A275。
校正后的吸光值，绘制标准曲线，并得出标准曲线方程。
2）样品的测定取10mL水样（有些水样需适当稀释，使其浓度不要超过检测限，氮含量为20～80μg），按照标准曲线绘制步骤的②~⑤操作，然后按照⑥的方法校正吸光度，然后由标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。
总氮（mg/L）＝Vm式中：m——从校准曲线上查得的含氮量（μg）；V——所取水样体积（ml）。
注意事项1.参考吸光度比值A275/A220×100％大于20％时，应予鉴别（参见硝酸盐氮测定中的（四）紫外分光光度法）；2.玻璃具塞比色管的密合性应良好。
使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢；使民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出；3.玻璃器皿可用10％盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗；4.使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表，使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压；5.测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。
遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行自外分光光度法测定。
NH4+-N 的测定纳氏试剂法（检测限：0.025 mg/L ~2mg/L）GB7479-87仪器：1.分光光度计；2.50ml具塞比色管；3.1ml，2ml，5ml，10ml刻度吸量管；4.酸度计试剂：1.纳氏试剂：方法一：称取5g 碘化钾，溶于5mL 无氨水中，分次加入少量二氯化汞溶液（2.5g 二氯化汞溶于10mL 热的无氨水中，可微温以增加二氯化汞的溶解度），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。
冷却后。
加入氢氧化钾溶液（15g 氢氧化钾溶于30mL 水中），充分冷却，加水稀释至100mL, 静置一天，将上清液贮于棕色瓶内，盖紧橡皮塞，有效期为一个月。
方法二：称取16g 氢氧化钠，溶于50mL水中。
另称取7g 碘化钾和10g碘化汞溶于适量水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
3.铵标准贮备液：准确称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，定容至1000mL。
此溶液浓度：1.00mg/mL。
4.铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度10mg/L.步骤：1）分别取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL氨标准使用液于50mL比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
然后分别加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL 纳氏试剂，混匀后放置10min。
蒸馏水作参比，用玻璃比色皿（20mm）于420nm处测定吸光度，然后绘制标准曲线。
2）由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
3）取6ml过滤水样（或适量过滤水样，氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，稀释至标线。
加入1.0mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂，混匀后放置10min，用玻璃比色皿于420nm处测定吸光度。
计算：由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L ）＝1000Vm式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V——水样体积（ml）。
注意事项：1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2.滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
TP的测定过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法（检测限：0.01mg/L~0.6mg/L）GB11893-89仪器：分光光度计试剂1.（1+1）硫酸：1体积浓硫+1体积水，用于配制钼酸盐溶液。
2. 5%过硫酸钾溶液：5g 过硫酸钾溶于100mL去离子水中。
3. 10%抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸于100mL水中，4℃下贮存在棕色玻璃瓶中，可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
4.钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）于100mL水中，溶解0.35g 酒石酸锑钾（K(SbO)C4H4O6·1/2H2O）于100mL 水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL （1+1）的硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液，混合均匀。
贮存在棕色玻璃瓶中，于4℃可稳定两个月以上。
5.磷酸盐标准溶液：1）磷酸盐贮备溶液：将优级纯的磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h。
在干燥器中冷却后，准确称取0.2197g 溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加5mL（1+1）的硫酸，然后用水定容至1000mL。
此溶液浓度：50.0mg/L。
2）标准使用液：取10.0mL 磷酸盐贮备液于250mL 容量瓶中，定容待用。
此溶液浓度：2.0mg/L。
临用时现配。
步骤：1）标准曲线的绘制：①取50mL具塞比色管，分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL 标准使用液，加去离子水至50mL标线；②显色：向比色管中加入1mL 10%的抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。
15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。
2）样品的测定：取适量水样（含磷量不超过30μg）加入50mL具塞比色管中，用水稀释至25mL标线，并做试剂空白，然后加入4mL 5%过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞，置于压力蒸汽消毒器中，于121℃下消解30min。