油脂的检测方法交流
油脂的质量检测方案分析
油脂的质量检测一、饲料油脂质量评价的难点及目前面临的问题:(1) 如何检测油的过度氧化?传统的衡量指标- 过氧化值已证实不再能用，因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度，当氧化到一定程度，特别是过度氧化后此值反而下降。
过度氧化的油脂用TBA值来衡量被氧化的程度。
(2) 酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。
(3) 油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降，用什么指标来衡量?含皂量?皂化率?理论皂化值应怎样估测( 因为饲料用油脂，尤其是猪油是混合油，无文献皂化值可参考)?(4) 油脂掺假：矿物油、生物柴油、石蜡、( 潲水油?)和其他杂质( 粕、油渣、沙土)。
二、氧化反应：脂质过氧化反应( 自由基反应)(1) 引发：RH + O2R- +• 00HROOH，RO- , R00- , • 0H(2) 延伸：R • + 02 fR00RH + R00R00H + R⑶终止：R- + R •fR-RR-+ROOROORROO- + ROO-ROOR + O2三、油脂被氧化的指标过氧化值：TBA值：W 5PPM羰基价：四、酸价(Acidvalue, A.V.) 的含义酸价为油品劣败常用的指标，是表示油品本身酸败的程度。
油品中酸价越高，油品的品质也随之下降。
酸价高说明油脂精炼程度较低，或由于某种因素如温度较高、含水量过多、含有某些金属离子或长期存放与空气接触氧化，导致油脂劣变。
酸价高的油脂不宜储存，也不宜食用。
酸价：反应的是油脂水解的程度油脂皂化后造成的利用率下降被皂化的油脂不能被动物利用衡量指标：皂化率要求：皂化率》98% 五、油脂掺假矿物油、生物柴油、石蜡油、过度被养化的潲水油和其他杂质（粕、油渣、沙土）生物柴油按油脂方法检测不出。
加水并用乳化剂乳化。
生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，由于生物柴油价格低廉（5200 元/ 吨）又和油脂属于同系物，被少数奸商掺到饲料用油脂中。
油脂的检测
一、 TBA 值的测定 1.原理油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。
丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。
2.试剂和材料TBA 水溶液：准确称取TBA （硫代巴比妥酸）0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02mol/L ； 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ；丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。
准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。
3.测定步骤（1）标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于20ml 纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。
（2）样品测定：准确称取融化均匀的油脂样品5-10g ，置于100ml 具塞三角瓶内，加入50ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用四层滤纸过滤，除去油脂。
滤液重复用四层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液5ml 置于20ml 比色管内，加入5mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，于532nm 波长比色，对照标准曲线得到微克数（同时作空白试验）。
4 结果分析丙二醛含量（mg/kg ）=mC ⨯⨯520式中C —从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)m —样品质量（g ）二、 生物柴油与烟点的测定 1、原理生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，本方法是依据生物柴油的沸点（200-235℃）与油脂的沸点（350℃以上，并分解）差别较大来分离并定量检测的。
油脂物理检验
任务1 油脂透明度、气味、滋味鉴定
一、气味、滋味鉴定 2 测定步骤 取少量油脂样品注入烧杯中，均匀加温至50℃后，离开热源，用玻棒边搅拌边嗅 气味。同时品尝样品的滋味。
5
任务1 油脂透明度、气味、滋味鉴定
三、结果表示
1 透明度结果表示
观察结果用 “透明”、（油脂没有絮状悬浮物和混浊时认为透明。棉籽油在 比色管的上半部没有絮状悬浮物和混浊时也认为透明。）“微浊”、“混浊” 字样表示。
2 气味结果表示
（1）当样品具有油脂固有的气味时，结果用“具有某某油脂固有的气味”表示。 （2）当样品无味、无异味时，结果用“无味”、“ 无异味”表示。 （3）当样品有异味时，结果用“有异常气味”表示，再具体说明异味为“哈喇味、酸 败味、溶剂味、汽油味、柴油味、热糊味、腐臭味”等。
3 滋味结果表示
（1）当样品具有油脂固有的滋味时，结果用“具有某某油脂固有的滋味”表示。 （2）当样品无味、无异味时，结果用“无味”、“ 无异味”表示。 （3）当样品有异味时，结果用“有异常滋味”表示，再具体说明异味为“哈喇味、 酸败味、溶剂味、汽油味、柴油味、热糊味、腐臭味、土味、青草味”等。
3
任务1 油脂透明度、气味、滋味鉴定
一、气味、滋味鉴定
1 品评实验室要求及试验要求
品评试验应在专用实验室进行。实验室应由样品制备室 和品评室组成，两者应独立。品评室应充分换气，避免 有异味或残留气体的干扰，室温20℃~25℃，无强噪音， 有足够的光线强度，室内色彩柔和，避免强对比色彩。 品评人员每人一座，应相互隔离。 品评试验应在饭前1h或饭后2h进行，品评前品评人员应 用温开水漱口，把口中残留物去净。品评试样应一人一 份，每次品评不宜超过8份样品。品评时保持室内和环 境安静，无干扰。评分时不能讨论，以免相互影响，主 持人不应向品评人员说明与试样质量有关的情况。
脂肪油类红外光谱检测方法
脂肪油类红外光谱检测方法
植物油是我们日常生活中不可或缺的食用油脂，而其质量和成
分的检测对于食品安全和质量控制至关重要。
红外光谱技术作为一
种快速、准确的分析方法，被广泛应用于脂肪油类的质量检测。
红外光谱检测方法利用脂肪油样品与红外光的相互作用，通过
检测样品吸收、散射和透射的光谱信息来分析其分子结构和成分。
这种方法不需要昂贵的试剂和复杂的操作步骤，因此具有操作简便、快速高效的特点。
在脂肪油类红外光谱检测中，常用的技术包括傅立叶变换红外
光谱仪（FTIR）和近红外光谱仪（NIR）。
FTIR技术适用于对脂肪酸、甘油三酯、酚类等成分的定量和定性分析，而NIR技术则可以
用于脂肪酸和酚类等成分的快速检测。
通过脂肪油类红外光谱检测方法，可以准确测定脂肪酸、酚类、水分、氧化物等关键成分的含量，对于食用油的品质评价、真伪鉴
别以及质量控制具有重要意义。
同时，该方法还可用于检测脂肪油
的保存期限和储存条件，为食品安全提供有力支持。
总之，脂肪油类红外光谱检测方法作为一种快速、准确的分析技术，为脂肪油质量检测提供了有效的手段，有望在食品行业中得到广泛应用。
设计性实验：食用油脂的检验
设计性实验：食用油脂的检验[实验目的]1、充分了解摄入存在掺假及安全性问题油脂对人体的伤害。
2、了解不同种类植物油特性，掌握其感官评定方法。
3、学习对食用植物油酸价、碘价、过氧化值等理化性质测定方法，从而判断其是否掺假及品质的好坏。
[实验原理]1、食用植物油感官评定：利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别判断。
2、浓硫反应法植物油成分主要是不饱和脂肪酸，浓硫酸与之反应时主要是脱水反应，也就是碳化，将里面的氢氧元素以水的形式反应，不同植物油会呈现不同颜色，以此判断是否掺假。
3、冷冻试验法待检油样倒入试管至其高度的2/3处，于冰箱冷藏放置4小时，取出观察，不同植物油会呈现不同状态，可以此区分，鉴别是否掺假。
4、油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0 g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
常用酸碱中和法，其原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
新鲜油脂的酸价很小，随着储存期的延长和油脂的酸败，其酸价随之增大，油脂中游离脂肪酸含量增加，可直接说明油脂新鲜度和质量的下降。
在GB1535-2003《大豆油》、GB156-2004《菜籽油》中规定，其原油质量指标中酸值（即酸价）不得超过4.0 mgKOH/ g,四级成品油质量指标中酸值（即酸价）不得超过3.0 mgKOH/ g 。
酸价高于3.5 mgKOH/ g时，油脂出现不愉快的哈喇味；酸价超过4 mgKOH/g 较多时，人们如果食用了这种油脂后会引起呕吐、腹泻等中毒现象，酸败严重的油脂不能食用。
5、碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘﹣乙酸溶液法（韦氏法），其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。
油脂品质测定实验报告
油脂品质测定实验报告实验报告：油脂品质测定实验目的：1.了解和掌握油脂品质测定的基本原理和方法；2.学习使用仪器仪表进行油脂品质的测定；3.分析并评价不同油脂的品质差异。
实验仪器和试剂：1.油脂样品；2.溶剂：氯仿、正己烷；3.酸碱试剂：NaOH、H2SO4、酚酞指示剂；4.设备：分离漏斗、火焰燃烧器、滴定管、加热器、恒温槽。
实验原理和步骤：1.酸值测定：将1g油脂样品放入250ml分离漏斗中，加入50ml氯仿和2-3滴酚酞指示剂。
用0.1M NaOH溶液滴定至溶液颜色变成红色，记录所需NaOH 溶液体积V1。
将分离漏斗转移至水浴中，使体系温度升至60C，继续滴定至颜色变成淡粉红色，记录所需NaOH溶液体积V2。
计算酸值：酸值（mg KOH/g）= (V2 - V1) * M / m，其中M为NaOH的摩尔浓度，m为油脂样品质量。
2.过氧化值测定：将油脂样品加入燃烧器，加入氧气或空气，引燃判断过程中的爆炸声，标记所需燃烧时间t。
按照公式过氧化值（Meq/kg）= t * 1000 / m，计算过氧化值。
3.折射率测定：用恒温槽将油脂样品加热至60C，放入折射仪中测定其折射率，并记录。
4.铁螯合物值测定：将0.1g油脂样品加入200ml酸性乙酸乳铁溶液中，盖紧瓶塞，置于50C水浴中振摇2h，冷却至室温。
溶液通过滤纸滤过，滤液静止2h，取20ml滤液，用0.1mol/l NaOH和0.1mol/l Na2EDTA溶液滴定至褐红色消失。
计算铁螯合物值：铁螯合物值（mg/kg）= (V1 - V2) * C * 500 / m，其中V1为滴定的NaOH溶液体积，V2为滴定的Na2EDTA溶液体积，C为Na2EDTA 的摩尔浓度，m为样品质量。
5.泥杂质测定：取适量油脂样品放入石棉烟花管内，用火焰燃烧器加热燃烧管，观察残留物。
根据观察记录泥杂质的形态和数量。
6.水分测定：取适量油脂样品加热至100C，继续加热3h，称量质量变化Δm。
大豆油酸价的检测方法
大豆油酸价的检测方法概述大豆油酸价是评价大豆油脂质的一个重要指标，也是评判大豆油脂质量的重要指标之一。
油酸占大豆油中脂肪酸的比重很高，因此，测定大豆油酸价对于评估大豆油质量的好坏具有非常重要的意义。
本文主要介绍大豆油酸价的检测方法，以期对相关研究人员有所帮助。
常见的检测方法目前，测定大豆油酸价常用的方法主要有两种：酸值测定法和红外光谱法。
1. 酸值测定法酸值测定法是一种经济、易行、准确的检测方法。
其原理是利用酸性的钠氢氧化物水溶液进行中和反应，计算每克油所需的氢氧化钠用量，从而得出大豆油酸价的数值。
具体步骤如下：（1）取适量的大豆油样品，加入少量苯酚指示剂，用氯仿洗涤去除杂质，然后干燥；（2）将干燥后的大豆油样品称取2-3克，加入已称好的丙酸钠钾溶液中，用稀盐酸标定氢氧化钠的用量，计算出每克油所需的氢氧化钠用量；（3）据此计算出大豆油酸价的数值。
酸值测定法操作简单，成本低，但其代表的是油脂总酸含量，并不能准确反映油脂品质的好坏。
2. 红外光谱法红外光谱法是一种高灵敏的检测方法，它可以快速准确地测定油脂中各种不同种类脂肪酸的含量，并推算出大豆油酸价。
具体操作步骤如下：（1）将样品粉碎至小颗粒，然后加入碳酸钾；（2）将样品研磨至细粉末，然后平铺在红外光谱分析仪上；（3）利用红外光谱分析仪对样品进行扫描；（4）根据比较法计算大豆油酸价。
红外光谱法操作简单、准确性高、分析速度快。
结论大豆油酸价是反映大豆油质量的一个重要指标。
常用的测定方法有酸值测定法和红外光谱法。
其中，酸值测定法操作简单、成本低，但其代表的是油脂总酸含量，并不能准确反映油脂品质的好坏。
红外光谱法操作简单、准确性高、分析速度快，能准确地测定油脂中各种不同种类脂肪酸的含量，并推算出大豆油酸价。
因此，红外光谱法是更为推荐的大豆油酸价检测方法。
油脂的检验：色泽的测定
精细化学品检验技术
项目三 油脂的检验
罗维明比色计法测色泽
色泽的测定
3、测定步骤
棉子油、花生油：红色在1.0～35，黄色可用10.0；红色在3.5以上，黄色可用70.0。 牛油及脂肪酸：红色在1.0～3.5，黄色可用10.0；红色在3.5～5.0，黄色可用35.0；红色高于5.0， 黄色可用70.0。 豆油：红色1.0～3.5，黄色可用10；红色高于3.5，黄色可用70.0。 椰子油及棕榈油：红色1.0～3.9，黄色可用6.0；红色高于3.9，黄色可用10.0。
红色：0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0，2.0，2.5，
3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0，11.0，12.0，16.0，20.0。
常用的是133.35 mm和25.4 mm两种
精细化学品检验技术
项目三 油脂的检验
罗维明比色计法测色泽
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精细化学品检验技术
项目三 油理
色泽的测定
罗维明比色计法是利用光线通过标准颜色的玻璃片及油槽，以肉眼比出与油脂色
泽相近或相同的玻璃片色号，测定结果按玻璃片上标明的总数表示。
精细化学品检验技术
罗维明比色计法测色泽 2、测定仪器
色泽的测定
项目三 油脂的检验
黄色：1.0，2.0，3.0，5.0，10.0，15.0，20.0，35.0，50.0，70.0。
色泽的测定
3、测定步骤
将澄清透明或经过滤的油脂样品注入适当长度的洁净油槽中，小心放入比色计内，切勿使手指印 等污物粘附在油槽上。关闭活动盖，仅露出玻璃片的标尺及观察管。样品若是固态或在室温下呈不透 明状态的液体，应在不超过熔点10 ℃的水浴上加热，使之熔化后再进行比色。
油脂不皂化物测定方法
油脂不皂化物测定方法引言：油脂不皂化物是油脂中不能与碱发生皂化反应的物质，主要包括游离脂肪酸、游离脂醇、甘油酯等。
测定油脂中的不皂化物含量对于评估油脂的质量和稳定性具有重要意义。
本文将介绍一种常用的油脂不皂化物测定方法。
一、试剂准备1. 硫酸钾：用纯净水溶解硫酸钾，制备0.5mol/L的硫酸钾溶液。
2. 硫酸：用纯净水稀释浓硫酸，制备1+1的硫酸溶液。
3. 高锰酸钾溶液：用纯净水溶解高锰酸钾，制备0.1mol/L的高锰酸钾溶液。
二、样品处理1. 取适量的待测油脂样品，称重记录质量。
2. 将待测油脂样品置于玻璃容器中，加入适量的硫酸溶液，与油脂样品体积比为1:1。
3. 用玻璃杆搅拌均匀，然后密封容器，放置在恒温水浴中加热2小时。
4. 用冷却水冷却样品，加入适量的稀硫酸钾溶液，稀释样品，使硫酸浓度不超过1mol/L。
5. 用纯净水冲洗容器和玻璃杆，将冲洗液加入稀化的样品中。
三、滴定测定1. 取适量的高锰酸钾溶液，加入滴定管中。
2. 用0.5mol/L的硫酸钾溶液滴定样品，直至溶液颜色由紫色变为浅粉色。
3. 记录滴定所需的硫酸钾溶液的体积V。
四、结果计算油脂不皂化物的含量（%）=（V×0.1×56.1）/ m其中，V为滴定所需的硫酸钾溶液体积（mL），m为待测油脂样品的质量（g）。
五、注意事项1. 在样品处理过程中，应注意安全操作，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 实验过程中的玻璃器皿要干净无杂质，以免影响结果准确性。
3. 滴定过程中，滴定剂要稳定滴加，避免过量加入或滴加过快。
4. 结果计算时，应注意单位的换算和小数位的精确性。
六、实验探讨1. 本方法基于油脂中不皂化物与高锰酸钾溶液的氧化反应，通过滴定硫酸钾溶液的体积来确定不皂化物的含量。
2. 实验中选择的硫酸钾溶液浓度为0.5mol/L，可以满足滴定的灵敏度要求。
3. 高锰酸钾溶液作为氧化剂，可以快速氧化不皂化物，使其转化为可滴定的物质。
油脂酸价的测定方法
油脂酸价的测定方法油脂的酸价是指单位质量（克）油脂中所含的酸及酸性物质的含量，是评价油脂新鲜程度和酸败程度的重要指标之一、酸价测定可以通过测定油脂中可溶性酸的含量来完成，常用的酸价测定方法有酸碱滴定法、电势滴定法、自动滴定法和中和值法等。
下面将详细介绍各种方法的原理和应用。
酸碱滴定法是一种传统的酸价测定方法，其原理是通过滴定酸碱溶液到油脂中，使油脂中的酸与碱发生中和反应，从而推断酸的含量。
在酸碱滴定法中，常用的滴定剂是0.1mol/L的氢氧化钾溶液。
操作时，首先将待测的油脂溶解在乙醇中，加入酚酞作为指示剂，然后用稀盐酸滴定至溶液颜色由紫红变为浅红，记录所需的滴定体积，根据滴定体积计算酸价。
电势滴定法是一种基于电化学原理的酸价测定方法，其原理是通过电极与溶液中的氢离子反应，测量溶液中的氢离子浓度，从而推断酸的含量。
在电势滴定法中，常用的电极是玻璃电极和银-银氯化银电极。
操作时，首先将油脂溶解在非极性溶剂中，然后用玻璃电极和银-银氯化银电极浸入溶液中，通过滴定氢氧化钠溶液来中和酸，同时测量电位的变化，当电位稳定时，记录所需的滴定体积，根据滴定体积计算酸价。
自动滴定法是一种利用滴定仪器进行酸价测定的方法，其原理与酸碱滴定法相似，只是使用滴定仪器代替了手工滴定，提高了测定的准确性和重复性。
自动滴定法在实验室中广泛应用，可以实现高通量的酸价测定，提高工作效率。
中和值法是一种基于红外光谱的酸价测定方法，其原理是通过红外光谱仪测量油脂样品中可溶性酸与乙醇溶液的反应产物的红外光谱，从而推断酸的含量。
操作时，首先将油脂样品溶解在乙醇中，然后在红外光谱仪上记录乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱，根据乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱分析出标准曲线，最后通过测量油脂样品和酒石酸溶液的红外光谱，根据标准曲线计算酸价。
在实际应用中，以上几种方法可以根据具体需求进行选择。
酸碱滴定法和自动滴定法适用于大批量样品的酸价测定，能够有效提高工作效率；电势滴定法适用于测定纯度较高的样品，对于一些易氧化的油脂需要事先去除其他氧化物质；中和值法适用于检测低酸价的样品，如果汁等。
植物油脂理化检验—油脂酸值测定
指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇 中。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱 液毫升数（V）。
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
植物油脂酸价测定
2.仪器用具 碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）； 称量瓶；电子天平。
3.试剂
氢氧化钾标准溶液c（KOH）=0.1mol/L。
中性乙醚-乙醇（2:1）混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比 2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至 微红色；
指示剂 1%酚酞乙醇溶液。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱 液毫升数
植物油脂酸价测定
GB/T 5494-2008
3.一般情况下，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼 程度越好。
4.在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康 产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并 损害肝脏。
三、酸价的测定方法 1.酸碱滴定法 2.试纸法 3.比色法 4.近红外光谱法 5.电位滴定法
四、我国食用油分级管理的酸价卫生标准
植物油脂酸价测定
5.计算
测定油脂中水分的常用方法
测定油脂中水分的常用方法
油脂中的水分含量是影响其质量和稳定性的重要因素。
因此，测定油脂中水分的方法十分重要。
以下是几种常用的测定油脂中水分的方法：
1. 比重法：将一定量的油脂样品与相同体积的异丙醇混合，然后测定混合液的比重。
根据混合液的比重和油脂样品的密度可以计算出水分的含量。
2. 溶解法：将油脂样品溶解在溶剂中，加入一定量的干燥剂，然后加热蒸发干燥剂中吸收的水分。
根据干燥剂中水分的重量和油脂样品的质量可以计算出水分的含量。
3. 卡尔·费休法：将油脂样品加入含有铁(Ⅲ)氯化物和氢氧化钠的溶液中，然后加热反应。
反应中生成的氢气经过卡尔·费休管可以测定油脂中水分的含量。
4. 烘干法：将油脂样品加热至一定温度，然后在一定时间内进行烘干。
根据烘干前后样品的重量差可以计算出水分的含量。
需要注意的是，不同的油脂样品可能需要不同的测定方法。
在测定前，需要根据具体情况选择合适的方法。
此外，为保证测定结果的准确性，还需注意样品的取样、保存和操作等细节问题。
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油脂的测定方法
十七.油脂测定方法：1.适用范围饲料用混合油、豆油、牛羊油、鱼油、猪油、棕榈油等植物性和动物性油脂的水分、游离脂肪酸含量、过氧化值及杂质测定。
2．化验方法2.1试剂与仪器要求：如无特别说明，本方法中所使用的化学试剂均为分析纯，水均指蒸馏水，使用常见玻璃仪器。
2.2水分测定方法将油脂（如已凝固，可将样品瓶浸入热水中，将油脂融化）注入已知重量的恒重称量皿中，称取约10克样品，准确至0.0001克，置于105℃±2℃的烘箱中，烘干40分钟，取出放入干燥皿中冷却1小时，称重，计算水分含量。
计算公式：烘前样品重(g)-烘后样品重(g)水分%=样品重(g)2.3游离脂肪酸（酸价）测定方法2.3.1试剂2.3.1.1 乙醚-乙醇混合液（2+1）2.3.1.2 酚酞指示剂：溶解1.0克酚酞于100毫升95%乙醇中。
2.3.1.3 0.1mol/L氢氧化钾标准溶液：称取6克氢氧化钾于烧杯中，加50-60毫升水溶解，移入1000毫升容量瓶中，并用经煮沸后冷却的蒸馏水稀疏至刻度，混匀，标定。
2.3.2测定步骤：称取油样5克，准确至0.0001克，置于250毫升锥形瓶中，在热水浴中微热溶解，加入50毫升中性（2：1）乙醚-乙醇混合液，加5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L 氢氧化钾溶液滴定至粉红色。
2.3.3结果计算：C KOH（mol/L）·V KOH(ml)·56.11酸价（毫克KOH/克油）=M油样(g)2.4过氧化值测定方法2.4.1试剂2.4.1.1 冰乙酸2.4.1.2 三氯甲烷2.4.1.3 碘化钾饱和水溶液：10克碘化钾加5毫升水加热溶解。
2.4.1.4 1%淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，加入5毫升水湿润，加入95毫升沸水搅拌均匀，冷却后待用。
2.4.1.5 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取2.6克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）(或1.6克无水硫代硫酸钠)，溶于1000毫升水中，缓缓煮沸10分钟，冷却后，加入1克无水碳酸钠溶解混匀。
大豆油理化指标检验主要方法
大豆油理化指标检验主要方法引言大豆油是一种常见的食用油，拥有丰富的营养价值，被广大消费者所喜爱。
为了保证大豆油的质量和安全性，进行理化指标检验是非常重要的。
本文将介绍大豆油理化指标检验的主要方法。
酸价测定方法酸价是反映油脂中游离脂肪酸含量的重要指标，常用于检验油脂的新鲜度和保存状况。
大豆油的酸价检测可以使用滴定法进行。
滴定法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入氯仿和酚酞指示剂。
2. 用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定样品，直到溶液由粉红色转变为稳定的红色。
3. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算酸价。
过氧化值测定方法过氧化值是指油脂中过氧化物含量的指标，反映油脂的新鲜度和氧化程度。
过氧化值的测定常用直接滴定法和硫酸铁法。
直接滴定法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入碘化钾溶液和硫酸。
2. 将样品与硫酸氢钾溶液混合，使之产生碘化过氧，反应一段时间后，加入淀粉溶液，使反应终止。
3. 使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定样品，直到溶液变为淡黄色。
4. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算过氧化值。
硫酸铁法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入硫酸铁溶液和甲醇。
2. 将样品与硫酸铁溶液反应，产生蓝色络合物。
3. 使用硫酸铁溶液滴定样品，直到溶液的颜色由蓝色变为浅绿色。
4. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算过氧化值。
色泽测定方法色泽是评价大豆油外观质量的重要指标，常用于判断大豆油是否受热过度或者受到其他因素的影响。
色泽可分为色度和透明度两个方面。
色度的测定方法如下： 1. 取一定量的大豆油样品，将其转移到色度计中。
2. 根据仪器的说明，调整色度计的参数，并记录读数。
透明度的测定方法如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加热至60°C左右。
2. 将样品倒入测量透明度的容器中，记录透明度仪器的读数。
渗透值测定方法渗透值是评价大豆油脂肪酸组成的重要指标，常用于判断大豆油是否被杂质污染。
油脂及油脂制品的质量标准及检验方法
油脂及油脂制品的质量标准及检验方法油脂及油脂制品的质量标准及检验方法引言：油脂及油脂制品广泛应用于食品、化妆品、医药、工业等领域，对其质量的要求越来越高。
为了确保油脂及油脂制品的质量稳定和安全，制定了一系列的质量标准和检验方法。
一、质量标准：1. 食用油脂的质量标准：在国内，食用油脂的质量标准主要参考国家标准GB2716-2018《食用油脂》。
该标准规定了主要的质量指标，包括外观、色泽、气味、味道、透明度、色差、酸价、过氧化值、酸价、游离脂肪酸、酸价、酯化价、分析性质等。
2. 工业级油脂的质量标准：工业级油脂的质量标准主要参考国家标准GB5211-2018《工业油脂》。
该标准规定了工业油脂的质量指标，如外观、气味、酸价、过氧化值、硫酸盐、凝点、闪点等。
二、检验方法：1. 外观检验：外观检验是油脂及油脂制品质量检验的第一道工序。
主要通过观察油脂的外观来判断质量是否合格。
外观检验包括颜色、气味、透明度等方面。
2. 酸价检验：酸价表示油脂中酸性物质的含量。
常用的酸价检验方法包括酸碱滴定法和电位滴定法。
酸碱滴定法是通过滴定溶液与油脂中的酸反应，改变溶液酸碱度，从而确定酸的含量。
电位滴定法是通过测量电位的变化来确定酸的含量。
3. 过氧化值检验：过氧化值是衡量油脂氧化程度的指标。
过氧化值检验的常用方法包括铁离子催化法、碘碧法和紫外光谱法。
4. 游离脂肪酸检验：游离脂肪酸表示油脂中未结合形式的脂肪酸。
游离脂肪酸的检测主要通过气相色谱法或高效液相色谱法进行。
5. 酯化价检验：酯化价是衡量油脂中脂肪酸酯化程度的指标。
常用的酯化价检验方法包括滴定法和红外光谱法。
6. 分析性质检验：分析性质检验是对油脂中各种化学成分进行检验。
常用的分析性质检验方法包括气相色谱法、核磁共振法、红外光谱法等。
结论：油脂及油脂制品的质量标准及检验方法对确保油脂产品的质量和安全起到了重要的作用。
通过对外观、酸价、过氧化值、游离脂肪酸、酯化价、分析性质等指标的检验，可以对油脂及油脂制品的质量进行评估，确保其符合相关的质量标准。
油脂皂化值检测方法
油脂皂化值检测方法一、引言油脂皂化值是评价油脂中脂肪酸含量的重要指标，也是油脂工业中常用的分析方法之一。
本文将介绍油脂皂化值的定义、意义以及常用的检测方法。
二、油脂皂化值的定义和意义油脂皂化值是指单位质量的油脂中所含脂肪酸需要与碱进行完全反应所需的碱的量。
它反映了油脂中的酯类物质与碱反应生成皂化物的能力，可以用于评估油脂中脂肪酸的含量以及酯类物质的品质。
油脂皂化值的测定对于油脂工业具有重要意义。
首先，油脂皂化值可以用于判断油脂中脂肪酸的种类和含量，从而指导油脂的加工和应用。
其次，油脂皂化值还可以用于评估油脂的酯类物质的质量，如皂化油脂的皂基含量可以直接影响到其应用性能。
因此，准确测定油脂皂化值对于油脂工业具有重要的意义。
三、常用的油脂皂化值检测方法1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是最常用的测定油脂皂化值的方法之一。
它的原理是将油脂样品溶解于乙醇中，加入酚酞指示剂，并用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定，直到溶液颜色由红变为深红。
通过计算氢氧化钠使用量与样品质量的比值，即可得到油脂的皂化值。
2. 酶法酶法是一种较为新颖的油脂皂化值检测方法。
它利用特定的酶催化油脂样品中的酯类物质与碱反应生成皂化物，然后通过酶的降解作用使得反应达到平衡。
最后通过测定酶催化反应前后的酯类物质含量的差异来计算油脂的皂化值。
3. 红外光谱法红外光谱法是一种便捷、快速的油脂皂化值检测方法。
它利用红外光谱仪测定油脂样品在红外辐射下的吸收谱，然后通过峰面积分析的方法计算油脂的皂化值。
这种方法无需样品的化学处理，减少了实验步骤，提高了测定的速度。
四、结论油脂皂化值是评价油脂中脂肪酸含量的重要指标，对于油脂工业具有重要意义。
常用的油脂皂化值检测方法包括酸碱滴定法、酶法和红外光谱法。
这些方法各具特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行油脂皂化值的测定。
在进行检测时，应严格按照方法操作，确保结果的准确性和可靠性。
通过准确测定油脂皂化值，可以为油脂工业的生产和应用提供重要的参考依据。
油含量的检测方法
油含量的检测方法一、物理法：1.静态法：静态法是通过油脂在溶剂中的分离和沉淀来测定油含量的方法。
常用的溶剂有正己烷、环己烷等。
首先将待测样品与溶剂混合搅拌，然后放置一段时间，使得油和溶剂充分分离。
最后分离出的油脂经过蒸发溶剂、干燥、称重等步骤，就可以得到油含量。
2.动态法：动态法是通过在流动相中分离油脂，再通过重量差异或浓度差异来测定油含量的方法。
常用的流动相有水、氯仿、四氯化碳等。
在动态法中可以采用吸附柱法、膜分离法、离心法等。
二、化学法：化学法是通过化学反应，根据产物的量来确定油脂含量。
常用的化学法有酸值法、酯值法、过氧化值法等。
1.酸值法：酸值法是通过油脂中游离脂肪酸的含量来测定油脂含量的方法。
首先将待测样品加入醇酸溶液中，测定初始酸值，在加入酸甲酐和酚酞指示剂后，再测定终点酸值。
通过反应前后酸度的变化，计算出油含量。
2.酯值法：酯值法是通过酯化反应，将油脂中的酯化值测定出来，进而推算出油脂含量的方法。
常用的酯化剂有甲醇等。
通过酯化反应，将油脂中游离脂肪酸和甘油酯酯化生成甲酯，再进行碱值测定，最后根据酯化值和甲酯的含量计算得到油含量。
3.过氧化值法：过氧化值法是通过测定油脂中过氧化物的含量来测定油脂含量的方法。
过氧化物的含量与油脂的氧化程度有关。
通过加入过硫酸铵将过氧化反应加速，在酒石酸的催化下，过氧化反应进行。
最后通过测定生成的碘量来计算油含量。
三、仪器法：仪器法是通过仪器设备来进行油脂含量的测定。
常用的仪器有红外光波法、核磁共振法、气相色谱法等。
1.红外光波法：红外光波法是通过利用油脂的吸收特征峰来测定油含量的方法。
首先将待测样品制成片状，然后通过红外光谱仪进行扫描，并获得吸收峰的位置和强度，最后通过对光谱进行分析，推算油含量。
2.核磁共振法：核磁共振法是通过核磁共振技术来测定油含量的方法。
核磁共振仪可以对样品中的核磁共振信号进行测定和分析，从而得到样品中含油量的信息。
3.气相色谱法：气相色谱法是通过将待测样品蒸发，然后通过气相色谱仪进行分离和检测来测定油含量的方法。
油脂酸价的测定方法
油脂酸价的测定方法
油脂酸价是指单位质量油脂中所含有的游离脂肪酸的毫克数。
常用的方法有以下几种：
1. 酸碱滴定法：将油脂溶解在无水乙醇中，加入酚酞指示剂，然后用0.1mol/L 的氢氧化钾溶液滴定至酚酞变色消失，记录滴定所耗氢氧化钾溶液的体积，根据滴定方程计算出油脂酸价。
2. 钾离子选择电极法：将油脂溶解在醇中，加入一定量的钾盐，用钾离子选择电极直接测定溶液中的钾离子浓度，再根据酸碱滴定方程计算出油脂酸价。
3. 紫外分光光度法：将油脂溶解在碱性醇中，利用油脂中游离脂肪酸的紫外吸收特性，通过紫外分光光度计测定溶液的吸光度，再根据相关的计算公式计算出油脂酸价。
4. 高效液相色谱法：通过高效液相色谱仪分析仪器，测定油脂中的游离脂肪酸含量，根据标准曲线计算出油脂酸价。
不同的测定方法在操作步骤、实验条件和精度等方面可能有所差异，选取合适的方法应根据需要和实验条件来确定。
油脂酸值滴定测试原理方法及案例分享
油脂酸值滴定测试原理方法及案例分享酸值（A.V.）是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。
其定义为：中和1g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg），酸值的单位是mg KOH/g。
油脂酸值的大小受很多条件的影响，如原料的质量好坏（成熟的或未霉变的，其酸值较小）；原料的组成特性（米糠及棕榈果等中含义解酯酶，其分解油脂产生的游离脂肪酸）；油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少；与温度、空气、光照等因素也有关系。
酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率（F.F.A%），但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低，所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。
同时，也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。
(1)测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后，再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸，根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量，计算出算酸值的大小。
(2)试剂a.10g/L酚酞指示剂溶液：用95%（体积）乙醇配制。
b.中性乙醚—95%乙醇溶剂：乙醚—95%乙醇（2+1）混合；临用前每10mL 混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液准确中和。
(3)结果计算式中V——滴定试样所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，mL；C——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L；m——试样的质量，gA.V.——酸值，mg KOH/g。
(4)油脂酸值与游离脂肪酸（F.F.A）的换算关系为式中M——游离脂肪酸的平均分子量；F.F.A——油样中游离脂肪酸的质量分数（油酸为282.47；棕榈酸为256.43；月桂酸为200.32；硬脂酸为284.47；亚油酸为280.47；芥酸为338.57）。
各类油脂酸值滴定结果：1.妥尔油酸成分：油酸、亚油酸、松香酸（6%-8%）混合物F.F.A=97.08%市售妥尔油酸提供的指标：2.蓖麻油酸成分：蓖麻油酸F.F.A=84.94%市售蓖麻油酸指标：3.嘉兴市东城油脂化工有限公司7075油酸成分：油酸F.F.A=99.46%4.嘉兴市东城油脂化工有限公司7070油酸成分：油酸F.F.A=101.38%（可能含有分子量比油酸小的脂肪酸）5.广州灿祥化工油酸（动物）成分：油酸F.F.A=102.25%市售油酸指标：6.食用菜籽油脂肪酸成分：花生酸0.4-1.0%，油酸14-19%，亚油酸12-24%，芥酸31-55%，亚麻酸1-10%F.F.A=1.11%7.食用大豆油脂肪酸成分：棕榈酸7-10%，硬脂酸2-5%，花生酸1-3%，油酸22-30%，亚油酸50-60%，亚麻油酸5-9%F.F.A=0.34%8.米糠油脂肪酸成分：油酸40-52%、亚油酸29-42%、亚麻酸0.5-1.8%、棕榈酸12-18%、硬脂酸 1.0-3.0%F.F.A=0.05%禾川化学技术团队具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。
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目前市场上的饲料用猪油，集团规定理论皂化价 ≥195mgKOH/g
一般规定油脂的造化率≥98% 比较差油脂的造化率才30%、 酸价高于120mgKOH/Kg。
四、油脂TBA值的测定方法
1、原理与适用范围 油脂在105℃烘箱内，大气压下烘干1.5h，逸失的质量为水分。本方 法只适用于油脂水分含量的测定。 2、仪器 分析天平，电热式恒温烘箱，称量皿（玻璃或滤纸带盖，直径 ≥40mm，高≤25mm），干燥器（用变色硅胶做干燥剂） 3、操作步骤 •称取1-2g（精确到0.0002g） 试样于称量瓶中,并摊匀（样品铺盖在 称量瓶底的厚度要低于4mm）。 •将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放人105℃ 干燥箱中。 •当干燥箱温度达105 ℃ 后，干燥1.5h 。将盖盖上，从干燥箱中取 出，盖上相应的称量瓶盖，在干燥器中冷却至室温．称量。 •同一试样进行两个平行测定。
6、油脂水分测定中常遇见的问题 操作过程没有问题，最后计算的水分为负数……氧化增重。
二、油脂酸价的测定
1 试剂与溶液 1.1石油醚-乙醇溶液（2+1） 1.2 NaOH标准滴定溶液C（NaOH）=0.1mol/L 1.3酚酞指示剂 1g/L 2 步骤 移取2-5g（精确0.0002g）混合均匀的待测油脂与已烘干的三角 锥瓶中。加入50ml石油醚-乙醇溶液使其溶解，若油脂不溶可以微热， 加入酚酞指示剂3-5滴,然后用NaOH标准溶液进行滴定至粉红色，且 半分钟不褪色为终点。同时做空白
式中：Ｃ —0.5mol/L的盐酸标准溶液的确切浓度，mol/L； Ｖ —试样耗用盐酸标准溶液之体积，ml；Ｖ0—空白试验消耗 盐酸标准溶液之总体积，ml；m—试样的质量，g；56.1—与 1mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的毫克数。
注意事项； 称样不能太多，否则皂化不完全。 氢氧化钾乙醇溶液需要用移液管移取。 回流时间已滴下第一滴冷凝液开始计时 取下冷凝管时要用蒸馏水冲洗冷凝管内部和下部磨口接触
• 4、测定结果的计算和表述
Hale Waihona Puke • •数值以％计，按式（1
)
计算：
w1
m3
(m5 m3
m4 )
100
• 式中：m3 ——试样的质量，单位为克（g)；
m4 ——称量瓶（包括盖）的质量，单位为克（g )；
•
m5——称量瓶（包括盖）干燥后试样的质量，单位为克
（g ）。
5、注意事项 5.1称量瓶应是洗干净并且事先烘干； 5.2称量时手上应该戴干净且干燥的手套。 5.3冷却时间应保持在10-15min左右（室温）。不能时间太长也不 能时间太短。
3、测定步骤 称取2-2.5g样品（称准至0.0002g），准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇 溶液25.00ml，在水浴上加热回流30min。取下冷凝管，冷却后加入几 滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做 空白试验。
4、结果计算 皂化价按下式计算：
皂化价=
56.1 C (V 0 V ) m
酸价是指中和1.0g油脂中游离脂肪酸消耗的KOH的毫克数， 酸价高低需要同种油脂相互比较。
三、油脂皂化价（值）的测定
皂化价系指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸所 需氢氧化钾的毫克数。 1、原理 油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可 用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾 毫克数。 2、试剂和溶液 无水乙醇、0.5mol/L的盐酸标准溶液、1%酚酞指示剂、 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液（称取化学纯氢氧化钾34g，溶于 20-30ml水中，加无水乙醇980ml，摇匀，静置1h，过滤。）。
现在集团正在用的油脂水分测定方法： 1、真空干燥法（中心化验室现用） 2、直接干燥法（分公司用） 由于分公司的条件限制，所以都采用直接干燥法，但是 由于各个公司间采用的干燥时间的不同，导致结果相差 比较大，统一用105℃烘干1.5h。不可以用135℃烘干的 快速方法。
2、油脂水分的测定（直接干燥法）
部分。 做皂化价常遇见的问题：取下碘量瓶后溶液呈现浑浊。
称样量、皂化时间和温度、矿物油、油中杂质。
5、皂化率的计算：
皂化率=
脂肪皂化值 酸值 理论皂化值
鱼油酸值一般为：0.7mgKOH/g，理论皂化值一般为：200-
210mgKOH/g 豆油酸值一般为：0.7mgKOH/g，理论皂化值一般为：190195 mgKOH/g； 花生油酸值一般为：3.5mgKOH/g，理论皂化值一般为： 188~195mgKOH/g；
1、原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出 醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与 TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波 长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推 导出油脂酸败的程度。 2、试剂 氯仿（分析纯）、三氯乙酸混合液（准确称取分析纯三氯乙 酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml）、 0.02mol/L硫代巴比妥酸（TBA）溶液[准确称取TBA0.288g 溶于水中，并稀释至100ml（如TBA不易溶解，可加热至全 溶澄清），然后稀释至100ml]、丙二醛标准溶液（称取 0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml， 此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸 取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备 用）。
化验员培训内容
2011-04-17
培训内容
❖ 油脂检测方法 ❖ 化验员岗位职责 ❖ 水的总硬度的测定
油脂检测方法
• 油脂中水分的测定 • 油脂酸价的测定 • 油脂皂化价的测定 • 油脂TBA的测定 • 水的硬度的测定
一、油脂水分的测定
油脂水分的测定方法一般有：
真空干燥法（相对准确法，测定的是水分和易 挥发的小分子物质的总和,普及困难）、甲苯 （苯）蒸馏法（最准确、但是）、直接干燥法 （简单操作，但是争议最大）
计算：
酸价(mgKOH/g)按下式计算 酸价=C×(V-V0 )×56.1/m
式中： C——NaOH标准溶液的浓度；mol/L V——消耗标准溶液的体积；ml m——样品的重量；g 56.1——与1.00mlC（NaOH）=1.0000mol/L相当的
KOH的毫克数 注意： 称样量、终点判断问题为难点。