油脂的检测方法交流
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
6、油脂水分测定中常遇见的问题 操作过程没有问题，最后计算的水分为负数……氧化增重。
二、油脂酸价的测定
1 试剂与溶液 1.1石油醚-乙醇溶液（2+1） 1.2 NaOH标准滴定溶液C（NaOH）=0.1mol/L 1.3酚酞指示剂 1g/L 2 步骤 移取2-5g（精确0.0002g）混合均匀的待测油脂与已烘干的三角 锥瓶中。加入50ml石油醚-乙醇溶液使其溶解，若油脂不溶可以微热， 加入酚酞指示剂3-5滴,然后用NaOH标准溶液进行滴定至粉红色，且 半分钟不褪色为终点。同时做空白
现在集团正在用的油脂水分测定方法： 1、真空干燥法（中心化验室现用） 2、直接干燥法（分公司用） 由于分公司的条件限制，所以都采用直接干燥法，但是 由于各个公司间采用的干燥时间的不同，导致结果相差 比较大，统一用105℃烘干1.5h。不可以用135℃烘干的 快速方法。
2、油脂水分的测定（直接干燥法）
化验员培训内容
2011-04-17
培训内容
❖ 油脂检测方法 ❖ 化验员岗位职责 ❖ 水的总硬度的测定
油脂检测方法
• 油脂中水分的测定 • 油脂酸价的测定 • 油脂皂化价的测定 • 油脂TBA的测定 • 水的硬度的测定
一、油脂水分的测定
油脂水分的测定方法一般有：
真空干燥法（相对准确法，测定的是水分和易 挥发的小分子物质的总和,普及困难）、甲苯 （苯）蒸馏法（最准确、但是）、直接干燥法 （简单操作，但是争议最大）
式中：Ｃ —0.5mol/L的盐酸标准溶液的确切浓度，mol/L； Ｖ —试样耗用盐酸标准溶液之体积，ml；Ｖ0—空白试验消耗 盐酸标准溶液之总体积，ml；m—试样的质量，g；56.1—与 1mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的毫克数。
注意事项； 称样不能太多，否则皂化不完全。 氢氧化钾乙醇溶液需要用移液管移取。 回流时间已滴下第一滴冷凝液开始计时 取下冷凝管时要用蒸馏水冲洗冷凝管内部和下部磨口接触
部分。 做皂化价常遇见的问题：取下碘量瓶后溶液呈现浑浊。
称样量、皂化时间和温度、矿物油、油中杂质。
5、皂化率的计算：
皂化率=
脂肪皂化值 酸值 理论皂化值
鱼油酸值一般为：0.7mgKOH/g，理论皂化值一般为：200-
210mgKOH/g 豆油酸值一般为：0.7mgKOH/g，理论皂化值一般为：190195 mgKOH/g； 花生油酸值一般为：3.5mgKOH/g，理论皂化值一般为： 188~195mgKOH/g；
3、测定步骤 称取2-2.5g样品（称准至0.0002g），准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇 溶液25.00ml，在水浴上加热回流30min。取下冷凝管，冷却后加入几 滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做 空白试验。
4、结果计算 皂化价按下式计算：
皂化价=
56.1 C (V 0 V ) m
酸价是指中和1.0g油脂中游离脂肪酸消耗的KOH的毫克数， 酸价高低需要同种油脂相互比较。
三、油脂皂化价（值）的测定
皂化价系指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸所 需氢氧化钾的毫克数。 1、原理 油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可 用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾 毫克数。 2、试剂和溶液 无水乙醇、0.5mol/L的盐酸标准溶液、1%酚酞指示剂、 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液（称取化学纯氢氧化钾34g，溶于 20-30ml水中，加无水乙醇980ml，摇匀，静置1h，过滤。）。
1、原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出 醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与 TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波 长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推 导出油脂酸败的程度。 2、试剂 氯仿（分析纯）、三氯乙酸混合液（准确称取分析纯三氯乙 酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml）、 0.02mol/L硫代巴比妥酸（TBA）溶液[准确称取TBA0.288g 溶于水中，并稀释至100ml（如TBA不易溶解，可加热至全 溶澄清），然后稀释至100ml]、丙二醛标准溶液（称取 0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml， 此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸 取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备 用）。
棉子油189~198，菜子油170~180，芝麻油188~195，葵子油 188~194，茶子油188~196。（单位mgKOH/g油）
目前市场上的饲料用猪油，集团规定理论皂化价 ≥195mgKOH/g
一般规定油脂的造化率≥98% 比较差油脂的造化率才30%、 酸价高于120mgKOH/Kg。
四、油脂TBA值的测定方法
• 4、测定结果的计算和表述
• •Байду номын сангаас
数值以％计，按式（1
)
计算：
w1
m3
(m5 m3
m4 )
100
• 式中：m3 ——试样的质量，单位为克（g)；
m4 ——称量瓶（包括盖）的质量，单位为克（g )；
•
m5——称量瓶（包括盖）干燥后试样的质量，单位为克
（g ）。
5、注意事项 5.1称量瓶应是洗干净并且事先烘干； 5.2称量时手上应该戴干净且干燥的手套。 5.3冷却时间应保持在10-15min左右（室温）。不能时间太长也不 能时间太短。
1、原理与适用范围 油脂在105℃烘箱内，大气压下烘干1.5h，逸失的质量为水分。本方 法只适用于油脂水分含量的测定。 2、仪器 分析天平，电热式恒温烘箱，称量皿（玻璃或滤纸带盖，直径 ≥40mm，高≤25mm），干燥器（用变色硅胶做干燥剂） 3、操作步骤 •称取1-2g（精确到0.0002g） 试样于称量瓶中,并摊匀（样品铺盖在 称量瓶底的厚度要低于4mm）。 •将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放人105℃ 干燥箱中。 •当干燥箱温度达105 ℃ 后，干燥1.5h 。将盖盖上，从干燥箱中取 出，盖上相应的称量瓶盖，在干燥器中冷却至室温．称量。 •同一试样进行两个平行测定。
计算：
酸价(mgKOH/g)按下式计算 酸价=C×(V-V0 )×56.1/m
式中： C——NaOH标准溶液的浓度；mol/L V——消耗标准溶液的体积；ml m——样品的重量；g 56.1——与1.00mlC（NaOH）=1.0000mol/L相当的
KOH的毫克数 注意： 称样量、终点判断问题为难点。
二、油脂酸价的测定
1 试剂与溶液 1.1石油醚-乙醇溶液（2+1） 1.2 NaOH标准滴定溶液C（NaOH）=0.1mol/L 1.3酚酞指示剂 1g/L 2 步骤 移取2-5g（精确0.0002g）混合均匀的待测油脂与已烘干的三角 锥瓶中。加入50ml石油醚-乙醇溶液使其溶解，若油脂不溶可以微热， 加入酚酞指示剂3-5滴,然后用NaOH标准溶液进行滴定至粉红色，且 半分钟不褪色为终点。同时做空白
现在集团正在用的油脂水分测定方法： 1、真空干燥法（中心化验室现用） 2、直接干燥法（分公司用） 由于分公司的条件限制，所以都采用直接干燥法，但是 由于各个公司间采用的干燥时间的不同，导致结果相差 比较大，统一用105℃烘干1.5h。不可以用135℃烘干的 快速方法。
2、油脂水分的测定（直接干燥法）
化验员培训内容
2011-04-17
培训内容
❖ 油脂检测方法 ❖ 化验员岗位职责 ❖ 水的总硬度的测定
油脂检测方法
• 油脂中水分的测定 • 油脂酸价的测定 • 油脂皂化价的测定 • 油脂TBA的测定 • 水的硬度的测定
一、油脂水分的测定
油脂水分的测定方法一般有：
真空干燥法（相对准确法，测定的是水分和易 挥发的小分子物质的总和,普及困难）、甲苯 （苯）蒸馏法（最准确、但是）、直接干燥法 （简单操作，但是争议最大）
式中：Ｃ —0.5mol/L的盐酸标准溶液的确切浓度，mol/L； Ｖ —试样耗用盐酸标准溶液之体积，ml；Ｖ0—空白试验消耗 盐酸标准溶液之总体积，ml；m—试样的质量，g；56.1—与 1mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的毫克数。
注意事项； 称样不能太多，否则皂化不完全。 氢氧化钾乙醇溶液需要用移液管移取。 回流时间已滴下第一滴冷凝液开始计时 取下冷凝管时要用蒸馏水冲洗冷凝管内部和下部磨口接触
部分。 做皂化价常遇见的问题：取下碘量瓶后溶液呈现浑浊。
称样量、皂化时间和温度、矿物油、油中杂质。
5、皂化率的计算：
皂化率=
脂肪皂化值 酸值 理论皂化值
鱼油酸值一般为：0.7mgKOH/g，理论皂化值一般为：200-
210mgKOH/g 豆油酸值一般为：0.7mgKOH/g，理论皂化值一般为：190195 mgKOH/g； 花生油酸值一般为：3.5mgKOH/g，理论皂化值一般为： 188~195mgKOH/g；
3、测定步骤 称取2-2.5g样品（称准至0.0002g），准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇 溶液25.00ml，在水浴上加热回流30min。取下冷凝管，冷却后加入几 滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做 空白试验。
4、结果计算 皂化价按下式计算：
皂化价=
56.1 C (V 0 V ) m
酸价是指中和1.0g油脂中游离脂肪酸消耗的KOH的毫克数， 酸价高低需要同种油脂相互比较。
三、油脂皂化价（值）的测定
皂化价系指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸所 需氢氧化钾的毫克数。 1、原理 油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可 用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾 毫克数。 2、试剂和溶液 无水乙醇、0.5mol/L的盐酸标准溶液、1%酚酞指示剂、 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液（称取化学纯氢氧化钾34g，溶于 20-30ml水中，加无水乙醇980ml，摇匀，静置1h，过滤。）。
1、原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出 醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与 TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波 长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推 导出油脂酸败的程度。 2、试剂 氯仿（分析纯）、三氯乙酸混合液（准确称取分析纯三氯乙 酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml）、 0.02mol/L硫代巴比妥酸（TBA）溶液[准确称取TBA0.288g 溶于水中，并稀释至100ml（如TBA不易溶解，可加热至全 溶澄清），然后稀释至100ml]、丙二醛标准溶液（称取 0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml， 此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸 取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备 用）。
棉子油189~198，菜子油170~180，芝麻油188~195，葵子油 188~194，茶子油188~196。（单位mgKOH/g油）
目前市场上的饲料用猪油，集团规定理论皂化价 ≥195mgKOH/g
一般规定油脂的造化率≥98% 比较差油脂的造化率才30%、 酸价高于120mgKOH/Kg。
四、油脂TBA值的测定方法
• 4、测定结果的计算和表述
• •Байду номын сангаас
数值以％计，按式（1
)
计算：
w1
m3
(m5 m3
m4 )
100
• 式中：m3 ——试样的质量，单位为克（g)；
m4 ——称量瓶（包括盖）的质量，单位为克（g )；
•
m5——称量瓶（包括盖）干燥后试样的质量，单位为克
（g ）。
5、注意事项 5.1称量瓶应是洗干净并且事先烘干； 5.2称量时手上应该戴干净且干燥的手套。 5.3冷却时间应保持在10-15min左右（室温）。不能时间太长也不 能时间太短。
1、原理与适用范围 油脂在105℃烘箱内，大气压下烘干1.5h，逸失的质量为水分。本方 法只适用于油脂水分含量的测定。 2、仪器 分析天平，电热式恒温烘箱，称量皿（玻璃或滤纸带盖，直径 ≥40mm，高≤25mm），干燥器（用变色硅胶做干燥剂） 3、操作步骤 •称取1-2g（精确到0.0002g） 试样于称量瓶中,并摊匀（样品铺盖在 称量瓶底的厚度要低于4mm）。 •将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放人105℃ 干燥箱中。 •当干燥箱温度达105 ℃ 后，干燥1.5h 。将盖盖上，从干燥箱中取 出，盖上相应的称量瓶盖，在干燥器中冷却至室温．称量。 •同一试样进行两个平行测定。
计算：
酸价(mgKOH/g)按下式计算 酸价=C×(V-V0 )×56.1/m
式中： C——NaOH标准溶液的浓度；mol/L V——消耗标准溶液的体积；ml m——样品的重量；g 56.1——与1.00mlC（NaOH）=1.0000mol/L相当的
KOH的毫克数 注意： 称样量、终点判断问题为难点。