X荧光光谱法(XRF)
X射线荧光光谱
矿物成分分析 环境分析 陶瓷材料分析 催化剂成分分析 薄膜厚度测定 X射线荧光光谱法具有谱线简单、无损检测等特 点,应用不断扩大,已成 主要局限性
不能分析原子序数小于5的元素 分析灵敏度不高 对标准试样的要求很严格
1.2 X射线荧光的产生
X射线的能量与原子轨道能级差的数量级相等, 待测元素经X射线照射后,发生X射线吸收, 原子内层电子(如K层)受到激发,逐出一个 电子,形成一个空穴,此时,较外层(如L层) 上的电子发生跃迁来填补这个空穴,这时就 会发出特征的X射线。
X射线激发电子弛豫过程示意图
1.3 俄歇效应
发 射K层X射 线 数 产 生K层 空 穴 数
一般来说,对于原子序数小于11的元素以发 射俄歇电子为主,而原子序数大于11的元素 以发射X荧光射线为主,因此 XRF法更适合分析原子序数较大元素。
2. X射线荧光法定性分析
对于每种元素来说,由于各自的能级分布不同,所发射出 的能量(或波长)互不相同,称为特征谱线。特征谱线的 频率取决于电子跃迁的始态和终态的能量差。
X射线荧光光谱
1.原理
X射线光谱分析法包括: X射线荧光光谱法(XRF) X射线衍射光谱法(XRD) X射线荧光光谱法是利用元素内层电子跃迁产生 的荧光光谱,应用于元素的定性、定量分析, 特别适合于固体表面成分分析。
1.1 什么是X射线
X射线是介于紫外线和 射线之间的一种电磁 辐射,波长范围0.001~10nm,波长大于0.1nm 的X射线称“软”X射线,而波长较长的X射线 称“硬”X射线。X射线与物质作用产生衍射 现象,这是X射线作为电磁波的特征,X射线 也可看作具有一定能量的光子。
当较外层电子跃迁到空穴时,所释放出的 能量随即在原子内部被吸收又释放出另一 个较外层的电子时,此效应称为俄歇效应。 而所产生的新的光电子叫俄歇电子。它的 能量是特征的与入射辐射的能量无关。
帕纳科xrf原理-概述说明以及解释
帕纳科xrf原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述帕纳科XRF原理(即帕纳科X射线荧光光谱仪原理)是一种非常重要的分析技术,它利用X射线荧光光谱仪进行物质的分析与检测。
X射线荧光光谱仪(XRF)是一种基于X射线的分析技术,能够快速、无损地分析样品的元素成分及其含量。
帕纳科XRF原理通过将样品暴露在高能量的X射线辐射下,激发样品中的原子发生内层电子跃迁,从而产生特定能量的特征X射线。
这些特征X射线与样品中元素的种类和含量密切相关。
X射线荧光分析原理基于这个原理,通过测量样品中发射出的特征X射线的能量和强度来确定样品的元素成分。
帕纳科XRF原理在许多领域都有广泛的应用。
在材料分析方面,它可以用于合金分析、陶瓷成分分析、矿石成分分析等。
在环境监测方面,它可以用于土壤中重金属含量的检测、水中有害物质的检测等。
在文物保护方面,它可以用于非破坏性地分析文物的元素成分,以了解其制作材料和年代等信息。
帕纳科XRF原理具有许多优点。
首先,它非常快速和高效,能够在几分钟内完成样品的分析。
其次,它是一种无损检测技术,不需要破坏样品,适用于各种形态的样品。
此外,它还具有高准确性和重复性,并且可以同时分析多个元素。
然而,帕纳科XRF原理也存在一些局限性。
首先,它对于低能量X射线不敏感,因此无法检测低原子序数元素。
其次,样品的尺寸和形态对分析结果可能产生影响。
最后,它对于元素的定量分析相对有限,通常只能得到元素的相对含量。
随着科学技术的不断发展,帕纳科XRF原理也在不断进步和完善。
未来,我们可以期待更加精确和灵敏的X射线荧光光谱仪的研发,以及更加全面和准确的元素分析方法的开发。
综上所述,帕纳科XRF原理是一种重要的分析技术,具有广泛的应用领域和许多优点。
随着技术的不断进步,帕纳科XRF原理将在各个领域发挥更大的作用。
文章结构部分的内容如下所示:1.2 文章结构本篇长文主要围绕帕纳科XRF原理展开,文章的主要部分分为引言、正文和结论三个部分。
X荧光光谱法(XRF)课件PPT
02 X荧光光谱法的基本原理
原子结构与能级跃迁
01
02
03
原子结构
原子由原子核和核外电子 组成,电子在不同能级上 运动。
能级跃迁
当原子受到外界能量(如 光子)的激发时,电子从 低能级跃迁到高能级,反 之亦然。
环境样品分析
总结词
X荧光光谱法在环境样品分析中具有独特的优势,能够同时测定多种元素,且对样品的 前处理要求较低。
详细描述
X荧光光谱法可用于水质检测,如测定水体中的重金属离子和溶解氧等;还可用于大气 颗粒物分析,了解空气污染物的来源和分布情况。
考古样品分析
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
总结词
详细描述
X荧光光谱法在考古样品分析中具有重要作 用,能够快速准确地测定文物中的元素组成, 为文物鉴定和保护提供依据。
现状
随着科技的不断进步,X荧光光谱仪器的性能不断提升,检测精度和稳定性不断 提高,同时新型的仪器和应用也不断涌现,如便携式X荧光光谱仪、在线X荧光 光谱仪等。
特点与优势
特点
X荧光光谱法具有非破坏性、快速、 多元素同时分析等特点,能够同时检 测物质中多种元素的含量,且对样品 形状和大小要求不高。
优势
化合物分析
总结词
X荧光光谱法不仅可以检测元素,还可以对化合物进行分析。
详细描述
通过测量不同元素荧光谱线的能量和强度,可以对化合物的类型和结构进行分析。该方法在化学、制药、生物等 领域有广泛应用,可用于药物成分分析、生物组织成分分析等。
样品制备与处理
总结词
为了获得准确的X荧光光谱分析结果,需要对样品进行适当的制备与处理。
X射线荧光光谱(XRF)分析
消除基体效应
基体效应会影响XRF的测 量结果,因此需要采取措 施消除基体效应,如稀释 样品或添加标准物质。
固体样品的制备
研磨
将固体样品研磨成细粉,以便进行XRF分析。
分选
将研磨后的样品进行分选,去除其中的杂质和粗 颗粒。
压片
将分选后的样品压制成型,以便进行XRF测量。
液体样品的制备
1 2
稀释
将液体样品进行稀释,以便进行XRF分析。
定性分析的方法
标样法
01
通过与已知标准样品的荧光光谱进行比较,确定样品中元素的
种类。
参考法
02
利用已知元素的标准光谱,通过匹配样品中释放的X射线荧光光
谱来识别元素。
特征谱线法
03
通过测量样品中特定元素的特征谱线,与标准谱线进行对比,
确定元素的存在。
定性分析的步骤
X射线照射
使用X射线源照射样品,激发 原子中的电子跃迁并释放出X 射线荧光光谱。
XRF和ICP-AES都是常用的元素分析方法,ICP-AES具有更高的灵敏度和更低 的检测限,适用于痕量元素分析,而XRF具有更广泛的应用范围和更简便的操 作。
XRF与EDS的比较
XRF和EDS都是用于表面元素分析的方法,EDS具有更高的空间分辨率,适用于 微区分析,而XRF具有更广泛的元素覆盖范围和更简便的操作。
XRF分析的局限性
01
元素检测限较高
对于某些低浓度元素,XRF的检 测限相对较高,可能无法满足某 些应用领域的精度要求。
02
定量分析准确性有 限
由于XRF分析基于相对强度测量, 因此对于不同样品基质中相同元 素的定量分析可能存在偏差。
03
对非金属元素分析 能力有限
XRF、EDX、EDS区别
XRF、EDX、EDS区别XRF、EDX、EDS,作为最常见的元素分析仪器,它们之间有什么区别呢,XRF指的是X射线荧光光谱仪;EDX指的是能量散射型X射线荧光光谱仪,也有人叫EDXRF;EDS是能谱仪。
XRF的应用a) X射线用于元素分析,是一种新的分析技术,但在经过二十多年的探索以后,现在已完全成熟,已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域。
b) 每个元素的特征X射线的强度除与激发源的能量和强度有关外,还与这种元素在样品中的含量。
c) 根据各元素的特征X射线的强度,也可以获得各元素的含量信息。
这就是X 射线荧光分析的基本原理。
优点:a) 分析速度高。
测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,2~5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。
b) X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。
(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。
特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显著。
波长变化用于化学位的测定。
c) 非破坏分析。
在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。
同一试样可反复多次测量,结果重现性好。
d) X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。
e) 分析精密度高。
f) 制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。
缺点:a)难于作绝对分析,故定量分析需要标样。
b)对轻元素的灵敏度要低一些。
c)容易受相互元素干扰和叠加峰影响。
其实是一样的,但是美国人一般叫EDS,英国人一般叫EDX,国内叫EDS 的多EDX也是属于XRF的能量色散型,还有种WDX波长色散型,不过现在市面上多是EDX。
XRF用的物理原理,通过X射线穿透原子内部电子,由外层电子补给产生的能量差来判断属于何种元素。
所以它只能测元素而不能测化合物。
ICP则需要对样品进行溶解,采用的是化学方法,测试的是样品的溶液,它的精确度和准确度当然比XRF要高了。
X荧光光谱法(XRF)
利用能量足够高的X射线 (或电子)照射试样,激发出来的 光叫X射线荧光.利用分光计分析 X射线荧光光谱,鉴定样品的化学 成分称为X射线荧光分析.
X射线荧光分析原理
当样品中元素的原子受到高能X射线照 射时,即发射出具有一定特征的X射线谱, 特征谱线的波长只与元素的原子序数(Z) 有关,而与激发X射线的能量无关.谱线的 强度和元素含量的多少有关,所以测定谱 线的波长,就可知道试样中包含什么元素, 测定谱线的强度,就可知道该元素的含量.
定性分析的步骤
谱图解析: 1)除掉靶发射的所有X射线 2)查找
K( 49In以下元素)或L( 50 Sn以上元素)与标样相应谱线的2 对比,进行初步判定
3)若存在 K 或L 谱线 ,则需进行强度比的计算以 确定该元素的存在. 4)微量元素,有时只存在 K 线.
定量分析
因为X射线荧光分析得到的是相对分 析值,所以进行定量分析时需要标样.选 定分光晶体和检测器,统计测量样品发出 的X射线荧光的强度,将已知含量的标准 样品和未知样品在同一条件下测定,确定 未知样品的含量.
受能 每 激量 一 原的 次 子释 的 的放 跃 二, 迁 次从 都 而伴 射形 随 线成 有 。
X
X
在当今众多的元素分析技术中,X射线荧光技术是 一种应用较早,且至今仍广泛应用的多元素分析 技术。
曾经成功的解决了:矿石中Nb和Ta,Zr和Hf及单个稀土 元素(REE)的测定问题;地质与无机材料分析中工作 量最大,最繁重,最耗时的主次量组分快速全分析的难 题;以及高精度,海量地球化学数据的获取问题等等。
定性分析
基本原理:试样发出的X荧光射线波长 与元素的原子序数存在一定关系,即 元素的原子序数增加,X射线荧光的波 长变短,关系式为 1 1 ( ) 2 K (Z S )
x荧光光谱法
x荧光光谱法X荧光光谱法(X-ray fluorescent spectroscopy,XRF)是现代分析科学中常用的一种无损表面分析技术。
它通过测量物质被激发后放射出的X射线能谱图,从而确定样品中各种基本元素的相对含量和结构信息。
X荧光光谱法具有高灵敏度、高分辨率、广泛适用性等优点,在材料科学、地球科学、环境科学、矿业勘探等领域有着广泛的应用。
本文将详细介绍X荧光光谱法的原理、仪器设备以及应用领域。
一、X荧光光谱法的原理1.1 X射线的产生和相互作用X射线是电磁波谱中波长最短的一种辐射。
X射线的产生主要有两种途径:一种是由高能电子通过急剧的减速过程产生的,称为广义X射线;另一种是由高能粒子与物质相互作用而产生的,如β粒子与重原子核相互作用产生的射线,称为硬X射线。
当高能电子与物质相互作用时,会发生三种主要的相互作用过程:电离作用、激发作用和散射作用。
这些相互作用过程对物质的特性有很大的影响。
其中,电离作用是指电子与物质原子中的电子发生碰撞,导致电子被打出原子,产生电离现象。
激发作用是指电子与物质原子中的内层电子发生碰撞,使内层电子被激发到高能级,然后返回基态时放出能量。
散射作用是指电子与物质原子中的电子发生弹性碰撞,改变方向后出射。
1.2 X荧光光谱法的原理X荧光光谱法是利用物质受激发后放射出的X射线能谱图来分析样品中的成分和结构信息。
当X射线照射到物质上时,物质原子的内层电子可以被激发到高能级,然后返回基态时会放出能量。
这些能量的大小和原子的电子能级差有关,不同元素的电子能级差是不同的。
当物质被X射线照射时,其中的原子会被激发,激发后返回基态时放出的能量就形成了一系列特定的X射线能谱线。
这些能谱线对应着不同元素的电子能级差,因此可以通过测量物质放射出的X射线能谱图来确定样品中各种基本元素的相对含量和结构信息。
1.3 X荧光光谱法的仪器设备X荧光光谱法主要的仪器设备有X射线发生器、样品支架、能谱仪和数据处理系统。
X荧光光谱法(XRF)解析
定性分析
基本原理:试样发出的X荧光射线波长 与元素的原子序数存在一定关系,即 元素的原子序数增加,X射线荧光的波 长变短,关系式为 1 1 ( ) 2 K (Z S )
式中K ,S:随不同谱线系列而定的常 数;Z:原子序数.
定性分析
从试样发出的X射线荧光具有所含元素 的固有波长,该波长可用Bragg公式表示:
波长色散型:分光元件(分光晶体+狭缝); 特点:分辨率好,定性分析容易(谱线重叠 少);分析元素为 5 B 92U 灵敏度低. 能量色散型:半导体检测器;分辨率差,定 性较难(谱线重叠多),分析元素为 11 Na 92U 灵敏度高.需液氮冷却.
X射线管
波长色散型X射线荧光分析装置原理
X射线荧光光谱仪器组成
X射线发生系统:产生初级高强X射线,用于激发样品; 冷却系统:用于冷却产生大量热的X射线管; 样品传输系统:将放置在样品盘中的样品传输到测定位置 分光检测系统:把样品产生的X射线荧光用分光元件和检 测器进行分光,检测; 计数系统:统计,测量由检测器测出的信号,同时也可以除 去过强的信号和干扰线; 真空系统:将样品传输系统和分析检测系统抽成真空 ,使 检测在真空中进行(避免强度的吸收损失); 控制和数据处理系统:对各部分进行控制,并处理统计测 量的数据,进行定性,定量分析,打印结果.
受能 每 激量 一 原的 次 子释 的 的放 跃 二, 迁 次从 都 而伴 射形 随 线成 有 。
X
X
在当今众多的元素分析技术中,X射线荧光技术是 一种应用较早,且至今仍广泛应用的多元素分析 技术。
曾经成功的解决了:矿石中Nb和Ta,Zr和Hf及单个稀土 元素(REE)的测定问题;地质与无机材料分析中工作 量最大,最繁重,最耗时的主次量组分快速全分析的难 题;以及高精度,海量地球化学数据的获取问题等等。
X荧光光谱仪(XRF)的基本原理
X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱的分析方法配置的多通道X射线荧光光谱仪,它能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量。
X射线荧光(XRF)能够测定周期表中多达83个元素所组成的各种形式和性质的导体或非导体固体材料,其中典型的样品有玻璃、塑料、金属、矿石、耐火材料、水泥和地质物料等。
凡是能和x射线发生激烈作用的样品都不能分析,而且要分析的样品必须是在真空(4~5pa)环境下才能测定。
X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。
X射线管通过产生入射X射线(一次X射线),来激发被测样品。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。
然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X 射线定性分析的基础。
此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。
近年来,X荧光光谱分析在各行业应用范围不断拓展,广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域,特别是在RoHS检测领域应用得zui多也zui广泛,是一种中型、经济、高性能的波长色散X射线光谱仪。
X荧光光谱仪具有以下优点:a)分析速度高。
测定用的时间与测定精密度有关,但一般都很短,2~5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。
b)X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。
大多数分析元素均可用其进行分析,可分析固体、粉末、熔珠、液体等样品,分析范围为Be到U。
(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。
特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显著。
x荧光光谱法
x荧光光谱法摘要:1.引言2.X 荧光光谱法的原理3.X 荧光光谱法的应用4.X 荧光光谱法的优势与局限性5.结论正文:一、引言X 荧光光谱法(X-ray Fluorescence Spectrometry,简称XRF)是一种非破坏性、快速、高灵敏度和高分辨率的分析技术。
该技术被广泛应用于地质、环境、生物、材料等多个领域,为我们提供了对样品组成和结构的深入了解。
本文将对X 荧光光谱法的原理、应用、优势与局限性进行详细介绍。
二、X 荧光光谱法的原理X 荧光光谱法是一种基于X 射线荧光的原子光谱分析技术。
当一束单色X 射线照射到样品上时,样品中的原子会受到激发并向外发射出特征X 射线,即荧光。
通过检测这些荧光的能量和强度,可以获得样品中元素的种类和含量信息。
三、X 荧光光谱法的应用1.地质领域:X 荧光光谱法在地质领域中主要用于岩石和矿物的成分分析,为地质勘探、矿产资源评价和环境保护提供重要依据。
2.环境领域:X 荧光光谱法可以用于土壤、水体、大气和生物样品中重金属、有机污染物等环境污染物的监测,为环境质量评价和污染治理提供科学依据。
3.生物领域:X 荧光光谱法在生物领域中可以应用于生物组织和细胞成分的分析,为生物科学研究、疾病诊断和治疗提供支持。
4.材料领域:X 荧光光谱法可以用于材料表面和内部的成分分析,为材料性能评价、失效分析和质量控制提供依据。
四、X 荧光光谱法的优势与局限性优势:1.非破坏性:X 荧光光谱法是一种非破坏性分析方法,对样品没有损害,适合于各种宝贵和易损坏的样品分析。
2.快速:X 荧光光谱法分析速度快,可以在短时间内获得结果。
3.高灵敏度:X 荧光光谱法具有高灵敏度,可以检测到ppm 级别的元素含量。
4.高分辨率:X 荧光光谱法具有高分辨率,可以对样品中的多种元素进行同时分析。
局限性:1.受样品形态和厚度影响:X 荧光光谱法对样品的形态和厚度有一定要求,较厚的样品可能影响分析结果。
探究X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分
探究 X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分摘要:X射线荧光光谱法(XRF)是应用比较早且至今还在被广泛应用的一种元素分析技术。
基于其具有以下特点:重现性好、分析速度快、精度高、灵敏度高、分析元素范围广等等,所以被广泛的应用于矿石样品的成分分析。
文章将对X射线荧光光谱法(XRF)进行简要概述,且对X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分作出探究。
关键词:X射线荧光光谱法;成分分析;铁矿石引言用无水四硼酸锂为熔剂,以硝酸锂为氧化剂,溴化铵为脱模剂,以三氧化二钴为内标,制成玻璃片样片,应用X射线荧光光谱法测定铁矿石中8种主次成分,用铁矿石标样经同法测定并对测定结果进行理论具有较高的准确度和精密度,极大地节省了人力和物力消耗,可实现大批量样品的快速检测。
1X射线荧光光谱法(XRF)概述X射线荧光光谱法的基本原理:当试样受到X射线照射后,试样中各原子的内壳层(K,M或者L壳层)的电子受到激发被逐出原子而产生空穴,从而引起外壳层电子向内跃迁,跃迁的同时发出该元素的特征X射线,每一种元素都有其特定波长(或能量)的特征X射线。
元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量成正比。
因此,通过测量试样中某种元素特征X射线的强度,采用恰当的方法进行校正与校准,即可求出该元素在试样中的百分比含量。
这就是X射线荧光光谱分析法。
2实验部分2.1主要仪器和试剂无水四硼酸锂[Li2B4O7](优级纯);碳酸锂(优级纯);铁矿石专用钴粉熔剂(三氧化二钴:混合熔剂 =1:10)(分析纯),上述药品均购于洛阳海纳检测仪器有限公司。
X射线荧光光谱仪MXF2400(日本岛津),端窗铑靶 X 光管。
铂 - 金坩埚(95%Pt-5%Au)。
氧化剂:硝酸锂溶液(50%)。
脱模剂:碘化铵溶液(20%)。
全自动熔样仪 HNJC-L4D (洛阳海纳检测仪器有限公司 )。
2.2 实验方法准确称(6.0000±0.0002)gLi2B4O7,(1.0000±0.0002)碳酸锂,(0.5000±0.0002)g 铁矿石专用钴粉熔剂,于铂金坩埚中搅拌均匀,再准确称取(0.6000±0.0002)g铁矿石标准样品,在样品上加入3mL50%的硝酸锂溶液,再加入10滴20%的溴化铵溶液,放入600℃的马弗炉中预氧化5min,目的是氧化待测样品中的还原性物质,保护铂-金坩埚,同时可使加试剂带入的水分蒸发,避免在高温熔样仪中样品发生迸溅损失,影响测量结果。
XRF操作指引
XRF操作指引X射线荧光光谱仪(XRF)是一种非破坏性的分析仪器,广泛应用于材料分析、环境检测、地质勘探、工业生产等领域。
本文将为您介绍XRF 操作指引,以帮助您正确、高效地操作这一仪器。
一、准备工作1.确认XRF仪器的工作状态,检查电源和仪器各部件是否正常。
2.准备待分析的样品,并将其拆解成小颗粒。
如果样品是固体,可使用研磨机对其进行研磨;如果样品是液体,可进行溶解处理。
3.初始化仪器并校准。
校准仪器前需要使用标准样品进行测试,确保仪器能够准确分析样品。
二、操作步骤1.打开XRF仪器电源,等待仪器初始化完成后,将待测试样品放入样品槽中。
2.选择合适的分析程序,不同样品需要选择不同的程序,确保分析的元素和参数正确。
3.根据样品类型和尺寸,调整XRF仪器的参数,如电压、电流、分析时间等。
确保参数的选择足够精确,以保证测量结果的准确性。
4.点击“开始测量”按钮,仪器开始工作。
这个过程中需要保持样品的稳定性,避免样品的颗粒移动或高温熔化等情况发生。
5.等待测量过程完成,仪器会自动显示分析结果,包括样品中各元素的含量及相对误差。
根据实际需要,可将结果存储到计算机或打印出来。
三、注意事项1.在操作XRF仪器前,必须佩戴防护眼镜、手套等个人防护设备,以确保使用安全。
2.仪器需要定期维护和保养,及时清理样品槽和探测器表面等部件,防止杂质积聚影响测量结果。
3.在使用XRF仪器时,应避免将样品暴露在高温、高湿度等环境下,以免对样品造成损害。
4.样品的制备过程需要注意,避免样品中掺杂杂质对测量结果的干扰。
若样品复杂,建议进行预处理,如溶解、稀释等。
5.长时间连续使用仪器会产生一定的热量,为避免过热,应定时进行冷却、休息。
四、故障处理1.若XRF仪器出现异常,如无法正常启动、测量结果异常等,应首先检查仪器电源、参数设置等是否正确。
总结:通过正确操作XRF仪器,我们可以得到准确的样品分析结果,为科研、生产等领域提供有力的数据支持。
x-射线荧光光谱法
x-射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法(XRF)是一种基于测量由初级X射线激发的原子内层电子产生特征次级X射线的分析方法。
XRF可应用于液体、粉末及固体材料的定性、定量分析。
以下是关于X射线荧光光谱法的更详细的解释:
X射线照射到供试品上时,供试品中的各元素被激发而辐射出各自的荧光X 射线。
这些荧光X射线通过准直器经分光晶体分光,按照布拉格定律产生衍射,使不同波长的荧光X射线按照波长顺序排列成光谱,不同波长的谱线由探测器在不同的衍射角上接收。
根据测得谱线的波长可以识别元素种类,根据元素特征谱线的强度与元素含量间的关系,可以计算获得供试品中每种元素含量百分数。
供试品的制备方法包括液体供试品可以直接进样分析,固体供试品可以直接压片或与适当的辅剂混合处理后压片进样分析。
在仪器的使用过程中,使用国家标准物质或样品进行校准和验证,确保仪器性能正常和准确测量结果。
XRF技术广泛应用于各种领域,如地质调查、环境监测、材料科学、化学分析等。
通过使用XRF技术,可以快速、准确地测定样品中元素的种类和含量,为科学研究、工业生产、质量控制等提供重要的技术支持。
xrf光谱仪原理
xrf光谱仪原理|XRF基本原理|X射线荧光光谱(XRF)是一种确定物质中元素的种类和含量的表征手段,又称X射线次级发射光谱分析。
其基本原理如图1,在一定的条件下,当入射X射线将微粒激发至高能态时,为保持整个体系的稳定,高能态的电子会向低能态跃迁,同时辐射出被激发微粒的特征X射线。
而不同微粒被激发产生的特征X射线的能量和波长是不同的,这是确定物质中元素种类和含量的基本依据。
图1 X射线荧光光谱原理示意图图2 常见XRF测试仪器|XRF基本结构|XRF分析仪器一般由以下几个部分构成,分别是:X射线发生器、分光检测系统、数据分析系统。
XRFX射线发生器图3 X射线发生器结构示意图XRF分光检测器图4 分光检测器结构示意图XRF数据分析系统现阶段国内外XRF仪器的数据分析软件主要以理论分析模型为基础,最基本的理论有以下几种:■莫塞莱定律(Moseley’s law)反映各元素X射线特征光谱规律的实验定律。
莫塞莱研究从铝到金的38种元素的X射线特征光谱K和L线,得出谱线频率的平方根与元素在周期表中排列的序号成线性关系。
表明X射线的特征光谱与原子序数是一一对应的,使X荧光分析技术成为定性分析方法中最可靠的方法之一。
■布拉格定律(Bragg’s law)反映晶体衍射基本关系的理论推导定律,1912年英国物理学家布拉格父子(W.H. Bragg和W.L. Bragg)推导出了形式简单,能够说明晶体衍射基本关系的布拉格定律。
此定律是波长色散型X荧光仪的分光原理,使不同元素不同波长的特征x荧光完全分开,使谱线处理工作变得非常简单,降低了仪器检出限。
■比尔-朗伯定律(Beer-Lambert’s law)反映样品吸收状况的定律涉及到理论X射线荧光相对强度的计算问题。
对于X射线荧光分析技术来说,原级射线传入样品的过程中要发生衰减,样品被激发后产生的荧光X射线在传出样品的过程中也要发生衰减,由于质量吸收系数的不同,使得元素强度并不是严格的与元素浓度成正比关系,而是存在一定程度的偏差。
X射线荧光光谱分析法
X射线荧光光谱分析法X射线荧光光谱分析法(X-ray fluorescence spectroscopy,简称XRF)是一种利用样品被X射线辐照后发出的荧光光谱进行化学元素定性和定量分析的方法。
它是一种非破坏性的分析技术,适用于固体、液体和气体样品。
X射线荧光光谱分析法基于X射线与物质相互作用的原理。
当样品受到X射线辐照后,其内部的原子会吸收部分X射线能量,随后再以荧光的形式发射出来。
这些发出的荧光光谱可以通过光谱仪进行检测和分析。
不同元素的荧光光谱特征不同,因此可以根据光谱特征来确定样品中的元素成分。
在X射线荧光光谱分析法中,首先需要制备样品,将其制备成均匀的固体、液体或气体形态。
为了提高分析的精确度,还可以选择加入一定的荧光剂,以增加荧光光谱的信号强度。
接下来,样品将被放置于X射线辐照源下,如X射线管,发射出的X 射线将通过样品,并激发样品中的原子产生荧光。
这些荧光将被荧光仪器所记录下来,并转换成一个荧光光谱。
荧光光谱中的特征峰可以通过对样品中各元素的荧光峰进行定性和定量分析。
对于定性分析,可以通过比对荧光峰的位置和强度与已知标准峰进行比较来确定样品中的元素成分。
对于定量分析,可以通过测量荧光峰的强度,并使用已知浓度的标准样品制备的校准曲线进行计算。
X射线荧光光谱分析法具有许多优点。
首先,它是一种非破坏性的分析方法,不需要对样品进行破坏性的处理,可以重复使用。
其次,它具有高分析速度和较高的灵敏度,可以在较短的时间内分析大量的样品,并且可以检测到低至ppm级别的元素含量。
此外,X射线荧光光谱分析法还具有广泛的适用性,可以用于各种类型的样品,包括金属、岩石、矿石、玻璃、陶瓷、塑料等。
尽管X射线荧光光谱分析法具有上述的优点,但也存在一些局限性。
首先,X射线荧光光谱分析法对于一些轻元素,如氢、碳、氮等,不敏感。
其次,由于X射线荧光光谱分析法使用的是非单一元素的基线和互作用效应,因而分析结果可能受到谱线重叠和基线的干扰。
x射线荧光光谱法测仪器校验快的astm标准
x射线荧光光谱法(XRF)是一种常用的表面分析技术,广泛应用于材料分析、金属检测、环境监测等领域。
而X射线荧光光谱仪器校验是保证仪器准确性和可靠性的重要环节,ASTM标准作为全球公认的仪器校验标准,对XRF仪器校验具有指导意义。
本文将探讨X射线荧光光谱仪器校验快速化的方法,以ASTM标准为依据,为相关行业提供技术参考。
一、X射线荧光光谱仪器校验的重要性1. 保证测试准确性:XRF仪器的校验可以确保其测试结果的准确性和可靠性,为后续的科研和生产提供可靠数据支持。
2. 提高仪器稳定性:经过定期校验,可以发现并解决仪器中的问题,提高仪器的稳定性和稳定性。
二、ASTM标准在XRF仪器校验中的应用1. ASTM E1621标准:该标准适用于X射线荧光光谱仪器的性能验证和校正,包括仪器的分辨率、计数率稳定性、线性和准确性等方面的要求。
2. ASTM E1755标准:该标准主要涉及X射线荧光光谱仪的校正和性能验证,要求对仪器的灵敏度、线性、分辨率等进行验证和校准。
三、XRF仪器校验快速化的方法1. 校验模块化:将XRF仪器所需的校验项目模块化,可以根据实际情况选择需要进行的校验项目,减少不必要的校验步骤,提高校验效率。
2. 自动化校验:引入自动化设备或软件,对XRF仪器进行快速校验,大大缩短校验时间,提高校验效率。
自动化校验也能减少人为误差,提高校验的准确性。
3. 校验标准化:根据ASTM标准的要求,建立XRF仪器的校验标准化流程和要求,提供标准化校验方案,确保校验的一致性和可追溯性。
四、XRF仪器校验的案例分析通过引入自动化校验设备和校验标准化流程,某公司成功将XRF仪器的校验时间缩短了50,大大提高了校验效率。
校验结果的准确性也得到了有效保障,在生产过程中取得了明显的实际效益。
五、结语X射线荧光光谱仪器校验是保证仪器准确性和可靠性的重要环节,ASTM标准作为全球公认的仪器校验标准,对XRF仪器校验具有指导意义。
xrf结果元素含量和氧化物含量换算
XRF技术,即X射线荧光光谱分析技术,是一种非破坏性的化学分析方法,可以用于快速测定各种材料的元素含量和氧化物含量。
在实际应用中,有时候需要将XRF测得的元素含量转换为氧化物含量,或者反过来。
本文将从基本原理、计算方法和实际操作等方面介绍如何进行XRF结果元素含量和氧化物含量的换算。
一、 XRF分析原理XRF技术是利用物质受激射线激发后的特征X射线谱线来测定样品中各种元素的分析方法。
当样品受到X射线激发后,样品中的原子会吸收能量并发射出特征X射线。
这些特征X射线的能量和强度与元素的种类和含量成正比,通过测量特征X射线的能谱,就可以确定样品中各种元素的含量。
二、元素含量和氧化物含量的关系在XRF分析中,通常测得的是各种氧化物形式的元素含量,如SiO2、Al2O3、Fe2O3等。
但在实际工作中,有时候需要将这些氧化物含量转换为元素含量,或者将元素含量转换为氧化物含量。
这是因为不同矿石或材料中的元素往往以不同的化学形式存在,而XRF测得的是总量,需要进行换算才能得到准确的结果。
三、元素含量和氧化物含量的换算方法1. 元素含量转换为氧化物含量假设测得样品中Si的含量为30,要将其转换为SiO2含量,可以使用下面的计算公式:SiO2 = (Si原子量 * Si含量) / (Si原子量 * Si含量 + O原子量 * O含量) * 100其中Si原子量为28,O原子量为16,O含量可根据化学成分得出。
2. 氧化物含量转换为元素含量假设测得样品中SiO2的含量为50,要将其转换为Si含量,可以使用下面的计算公式:Si = (SiO2含量 * Si原子量) / (Si原子量 * SiO2含量 + O原子量 * O 含量) * 100其中Si原子量为28,O原子量为16,O含量可根据化学成分得出。
四、实际操作1. 确定化学成分在进行XRF分析时,首先需要确定样品的化学成分,包括各种氧化物的含量。
这可以通过化学方法或其他分析方法得到。
xrf原理
xrf原理
X射线荧光分析(X-ray Fluorescence Analysis,XRF)是一种常用的无损分析技术,可用于确定材料中元素的存在和浓度。
XRF原理基于激发样品产生的特征X射线和样品对X射线的荧光辐射进行测量。
XRF实验通常使用X射线管产生高能量的X射线束,这些X 射线穿过样品时与样品中的原子发生相互作用。
X射线与样品中的原子发生散射,其中部分能量被转化为样品中的电子能级的激发能量。
当这些激发态的电子回到基态时,将释放出特征的X射线。
这些特征的X射线可以被探测器捕获和测量。
探测器通常使用固态半导体,如硅探测器。
探测器将特征X射线转化为电荷信号,然后通过电子学系统进行放大和测量。
通过测量特定的X射线能谱,可以确定样品中存在的元素。
每个元素都有独特的特征X射线能量,因此可以通过比较特征X射线能谱来识别和定量样品中的元素。
XRF技术具有许多优点,包括非破坏性、快速、多元素分析能力和广泛的应用范围。
它广泛应用于矿物学、地质学、材料科学、环境科学等领域,用于分析和检测样品中的元素组成和浓度。
xrf激发电压
xrf激发电压
XRF(X射线荧光光谱法)的激发电压是指激发X射线管产生X射线的电压。
在XRF分析中,需要施加一定的电压以产生足够的X射线来激发样品中的原子,使其发射出荧光。
激发电压的大小取决于所使用的X射线管的类型和规格,以及所需的X射线能量。
一般来说,XRF分析中常用的激发电压范围在20kV到60kV之间。
根据不同的元素和所需的分析精度,选择合适的激发电压是至关重要的。
较低的激发电压通常用于轻元素的分析,而较高的激发电压则适用于重元素的分析。
需要注意的是,激发电压的选择也会影响XRF分析的精度和灵敏度。
在选择激发电压时,应考虑所需的测量精度、样品的性质以及所要测量的元素范围等因素。
因此,在实际操作中,建议根据所使用的XRF 仪器的说明书和相关技术手册,选择合适的激发电压以获得最佳的分析结果。
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X射线管
波长色散型X射线荧光分析装置原理
X射线荧光光谱仪器组成
X射线发生系统:产生初级高强X射线,用于激发样品; 射线发生系统:产生初级高强X射线,用于激发样品; 冷却系统:用于冷却产生大量热的X射线管; 冷却系统:用于冷却产生大量热的X射线管; 样品传输系统: 样品传输系统:将放置在样品盘中的样品传输到测定位置 分光检测系统:把样品产生的X 分光检测系统:把样品产生的X射线荧光用分光元件和检 测器进行分光,检测; 测器进行分光,检测; 计数系统:统计,测量由检测器测出的信号, 计数系统:统计,测量由检测器测出的信号,同时也可以除 去过强的信号和干扰线; 去过强的信号和干扰线; 真空系统:将样品传输系统和分析检测系统抽成真空, 真空系统:将样品传输系统和分析检测系统抽成真空,使 检测在真空中进行(避免强度的吸收损失); 检测在真空中进行(避免强度的吸收损失); 控制和数据处理系统:对各部分进行控制, 控制和数据处理系统:对各部分进行控制,并处理统计测 量的数据,进行定性,定量分析,打印结果. 量的数据,进行定性,定量分析,打印结果.
定性分析
从试样发出的X 从试样发出的X射线荧光具有所含元素 的固有波长,该波长可用Bragg公式表示: Bragg公式表示 的固有波长,该波长可用Bragg公式表示 X射线荧光分析是已知分光晶体的晶面间 d,测定分光晶体对样品发射出的 测定分光晶体对样品发射出的X 距d,测定分光晶体对样品发射出的X射线 然后求出X 荧光的衍射角θ ,然后求出X射线荧光的波 由此确定元素的种类, 长 λ .由此确定元素的种类,进行元素分 通常被检测X 析.通常被检测X射线荧光的位置不用波长 表示, 表示. 表示,而是用 2θ 表示.
定量分析
因为X 因为X射线荧光分析得到的是相对分 析值,所以进行定量分析时需要标样 进行定量分析时需要标样. 析值,所以进行定量分析时需要标样.选 定分光晶体和检测器, 定分光晶体和检测器,统计测量样品发出 射线荧光的强度, 的X射线荧光的强度,将已知含量的标准 样品和未知样品在同一条件下测定, 样品和未知样品在同一条件下测定,确定 未知样品的含量. 未知样品的含量.
X射线荧光光谱仪器种类
波长色散型:分光元件(分光晶体+狭缝); 波长色散型:分光元件(分光晶体+狭缝); 特点:分辨率好,定性分析容易( 特点:分辨率好,定性分析容易(谱线重叠 );分析元素为 少);分析元素为 5 B → 92U 灵敏度低. 灵敏度低. 能量色散型:半导体检测器;分辨率差, 能量色散型:半导体检测器;分辨率差,定 性较难(谱线重叠多), ),分析元素为 性较难(谱线重叠多),分析元素为 11 Na → 92U 灵敏度高.需液氮冷却. 灵敏度高.需液氮冷却.
X射线荧光的种类
入射的X射线具有相对大的能量, 入射的X射线具有相对大的能量,该能量 可以轰击出元素原子内层中的电子. 可以轰击出元素原子内层中的电子. K层空缺时,电子由L层跃迁入K层,辐射出的 层空缺时,电子由L层跃迁入K 特征X 层跃迁入K 特征X射线称为 K α 线;从M层跃迁入K层,辐 射出的特征X 同理L 射出的特征X射线称为 K β 线.同理L系X射线 等特征X射线.X .X射线荧光光谱 也具有 Lα , Lβ 等特征X射线.X射线荧光光谱 法多采用K 系荧光,其他线系较少采用. 法多采用K系L系荧光,其他线系较少采用.
定性分析的步骤
谱图解析: 谱图解析: 1)除掉靶发射的所有 除掉靶发射的所有X 1)除掉靶发射的所有X射线 2)查找 2)查找
Kα(49In以下元素)或Lα(50Sn以上元素)与标样相应谱线的2θ对比,进行初步判定
3)若存在 3)若存在 K β 或Lβ 谱线 ,则需进行强度比的计算以 确定该元素的存在. 确定该元素的存在. 4)微量元素 微量元素, 4)微量元素,有时只存在 Kα 线.
当样品中元素的原子受到高能X 当样品中元素的原子受到高能X射线照 射时,即发射出具有一定特征的X射线谱, 射时,即发射出具有一定特征的X射线谱, 特征谱线的波长只与元素的原子序数(Z) 特征谱线的波长只与元素的原子序数(Z) 有关,而与激发X射线的能量无关. 有关,而与激发X射线的能量无关.谱线的 强度和元素含量的多少有关,所以测定谱 强度和元素含量的多少有关,所以测定谱 线的波长,就可知道试样中包含什么元素, 线的波长,就可知道试样中包含什么元素, 测定谱线的强度,就可知道该元素的含量. 测定谱线的强度,就可知道该元素的含量.
定性分析
基本原理:试样发出的X 基本原理:试样发出的X荧光射线波长 与元素的原子序数存在一定关系, 与元素的原子序数存在一定关系,即 元素的原子序数增加,X ,X射线荧光的波 元素的原子序数增加,X射线荧光的波 长变短, 长变短,关系式为 1 1 ( ) 2 = K (Z S ) λ 式中K ,S:随不同谱线系列而定的常 式中K ,S:随不同谱线系列而定的常 ;Z:原子序数 原子序数. 数;Z:原子序数.
定量分析的方法
标准工作曲线法 内标法 基本参数法
基体效应
试样内部产生的X荧光射线, 试样内部产生的X荧光射线,在到达试 样表面前,周围的共存元素会产生吸收( 样表面前,周围的共存元素会产生吸收(吸 收效应).同时还会产生X ).同时还会产生 收效应).同时还会产生X荧光射线并对共存 元素二次激发(二次激发效应). ).因此即使含 元素二次激发(二次激光射线强 量一样,由于共存元素的不同,X荧光射线强 度也会有所差别,这就是基体效应. 度也会有所差别,这就是基体效应.在定量 分析时,尤其要注意基体效应的影响. 分析时,尤其要注意基体效应的影响.
λ = 2d sin θ
定性分析的步骤
选择测定条件: 选择测定条件: 测定的X射线: 测定的X射线: 49 In以下元素 Kα , 50 Sn以上元素 Lα 管电压-管电流:Rh靶 管电压-管电流:Rh靶 3kW 40kV,70mA,4kW40kV,95mA 分光晶体:一般地,F~Mg用TPA晶体 晶体, 分光晶体:一般地,F~Mg用TPA晶体, Al~Si用PET晶体 P~Ar用Ge晶体 K~U用 晶体, 晶体, Al~Si用PET晶体,P~Ar用Ge晶体,K~U用 LiF晶体 晶体. LiF晶体. 扫描速度: 扫描速度:一般为 2° ~ 8° / min
XRF之特点 XRF之特点
谱线简单 105 ~ 108 g / g 分析灵敏度高: 分析灵敏度高:大多数元素检出限达 分析元素范围宽:B~U(5~92) 分析元素范围宽:B~U(5~92) 定量分析线性范围宽: 定量分析线性范围宽:从常量至微量 分析方法的精密度高:误差一般在5% 5%以内 分析方法的精密度高:误差一般在5%以内 制样简单:固体,粉末,液体, 制样简单:固体,粉末,液体,无损分析 分析速度快
检出限
对于固体和粉末样品, 对于固体和粉末样品,轻元素的检出 限为50 g/g,重元素为 g/g.轻元素的灵 50g/g,重元素为5 限为50 g/g,重元素为5 g/g.轻元素的灵 敏度低是因为它们的荧光产生率(变成X 敏度低是因为它们的荧光产生率(变成X射 线的比率) 线的比率)小.
问 题 讨 论
第九讲 X荧光光谱法(XRF) 荧光光谱法(XRF)
利用能量足够高的X 利用能量足够高的X射线 或电子)照射试样, (或电子)照射试样,激发出来的 光叫X射线荧光. 光叫X射线荧光.利用分光计分析 射线荧光光谱, X射线荧光光谱,鉴定样品的化学 成分称为X射线荧光分析. 成分称为X射线荧光分析.
X射线荧光分析原理