气相色谱常见问题的解析
气相色谱常见问题及处理方法
气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么？气相色谱系统的基本组成有：1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。
对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；8.检测器电路：每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。
例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。
02气体为什么要净化？气体纯度要影响灵敏度、稳定性。
净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。
对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。
应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
03对进样的五点基本要求是什么？为保证定性定量精度，进样的基本要求是：1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；3.进样器温度要正确设置：对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；4.进样死体积要尽量小：指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。
详细解析气相色谱仪常见的故障
详细解析气相色谱仪常见的故障气相色谱仪是一种分离和检测化合物的重要仪器。
尽管气相色谱仪被广泛应用于科学研究和工业生产，但是在实际使用中，仪器故障不可避免。
因此，在使用气相色谱仪时，了解常见故障和解决方法非常重要。
本文将详细介绍气相色谱仪的常见故障以及解决方法。
气相色谱仪故障原因和分类气相色谱仪故障可以分为硬件故障和软件故障两类。
硬件故障包括仪器内部传输线路损坏、进样针损坏、柱损坏等。
软件故障包括工作站软件崩溃、计算机控制程序错误等。
下面列出气相色谱仪的常见故障及其原因：1. 柱切换异常常见的柱切换异常原因包括：柱堵塞、进样器积累样品、进样量过大等。
2. 背景噪声高高背景噪声的原因很多，如进样器温度过低、检测器积累压力过高、柱老化等。
3. 信号短暂丢失信号短暂丢失的原因可以是进样针损坏、进样器口损坏或进样量不足等。
4. 峰形变形峰形变形的原因很多，如柱效降低、载气流量不足、进样量过大或进样器不稳定等。
5. 载气流量异常载气流量异常的原因可以是载气柱堵塞、泵泵油不足或出现冷却器故障等。
6. 摄谱仪信号波动摄谱仪信号波动的原因可以是光线源老化或光源开关故障等。
解决方法当发现气相色谱仪出现故障时，应采取相应的解决方法。
下面列出了一些常见方法：1. 冲洗柱、更换柱当发现柱堵塞时，可以采取冲洗的方法来清洗堵塞物，或者直接更换损坏的柱。
如果背景噪声过高，可以考虑更换新的柱子。
2. 调整进样系统进样量过大时，可以减少进样量；如果进样口损坏，可以更换进样口或者重新调整进样器。
3. 检查气源当发现载气流量异常时，需要检查检测器、泵和冷却器的工作状态，重新调整器件，以确保载气流量合适。
4. 换光源当发现摄谱仪信号波动异常时，需要更换光源以确保信号稳定。
小结对于气相色谱仪的常见故障，我们可以采取一些有效的措施来解决。
在平时的工作中，一定要注意仪器的维护和保养，及时发现并解决故障，以确保分析结果的正确性。
气相色谱常见问题
气相色谱仪作为一种分析检测仪器，因具有分离效能高、准确度高、进样量少和多组分同时测定等优点，被广泛地应用于各种领域。
但由于检测员素质、样品性质以及仪器本身等方面的原因，常常出现各种问题，严重影响正常的生产，甚至造成巨大经济损失。
本文简单介绍气相色谱仪的几种常见故障及排除方法，以期与从事气相色谱仪维修和使用的同行交流探讨。
一、基线不稳，基线噪音过大原因分析及解决办法：1.载气纯度不够，根据检测需要更换纯度较高的载气。
2.脱氧管，脱水管等载气过滤装置失效，可以查看过滤装置内的颜色变化情况等判断是否需要更换，如失效，应及时更换，防止造成整个检测系统污染。
3.管路有漏气处，打开载气，使用检漏液对管路各连接点进行检漏，发现漏气处，重新连接。
4.进样口、色谱柱或检测器有污染，判断污染出在何处，逐一进行排查，首先，拆下色谱柱连接检测器端，若基线仍不正常，刚说明检测器受污染，需要清洗检测器或用高温老化检测器数小时；每次关机后应使用夹子夹住尾气排放软管，防止空气回流进入检测器造成污染。
若基线正常，检测器未受污染，则打开进样口，用溶剂清洗汽化室、分流平板，更换衬管内玻璃毛或更换新衬管；若基线仍不正常，拆下色谱柱连接检测器端，与进样口端正常连接，通载气，用色谱柱使用温度范围内较高温度老化数小时或用溶剂冲洗色谱柱或更换新色谱柱。
5.静电干扰或仪器电子控制元件问题，检查仪器是否良好接地，检查线路板及各电子部件是否松动，若问题仍旧，拆下通过流量控制阀后管线，用气体流量计测量实际流量是否稳定并且与设定值是否相符，若波动或相差较大，则需要更换气体流量控制阀。
6.检测器老化。
检测器使用时间过久，已达到使用年限，或是日常不正确的操作，致检测器受损严重，则需要更换部件或是更换检测器。
二、自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆原因分析及解决办法：1.进样隔垫上的螺母拧得过紧，隔垫在高温时膨胀更紧，使得进样针难以扎进弄弯针头，拧隔垫螺母不应拧得过紧，随着进样口温度升高，进样隔垫膨胀自然会密封良好，既防止了针头扎弯，又能增加隔垫使用次数。
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
二.峰形不规定：1.拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱，送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。
故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。
在线气相色谱仪常见故障及分析
在线气相色谱仪常见故障及分析首先，常见的故障之一是色谱峰峰形不好，表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。
这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。
解决办法是仔细检查进样量和进样器，清洗进样口，检查并更换破损的进样针头，并校准柱温。
其次，发现峰开始时间不稳定，通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。
这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。
解决办法是检查并调整气压，检查气体通道是否畅通，并定期清洗柱端。
此外，色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。
可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。
解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。
还有一些其他常见故障，如基线不稳定、灵敏度不高等。
基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。
解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统，确保其正常工作。
灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。
解决办法是更换新的柱、调整进样量，或者根据需要更换检测器。
在进行在线气相色谱仪故障分析时，应注意以下几点。
首先，要了解仪器的基本工作原理和操作流程，以便能够准确分析故障原因。
其次，要仔细检查仪器的各个部件和连接部位，排除机械故障和漏气现象。
最后，要根据故障的具体表现，有针对性地进行排查，逐步缩小故障范围。
综上所述，在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。
在分析处理这些故障时，应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素，并根据具体情况进行调整和更换。
分析过程中要了解仪器的工作原理，仔细检查仪器的各个部件和连接部位，并根据故障的特点有针对性地进行排查。
气相色谱分析中常见问题及解决方法
气相色谱分析常见问题及解决方法1. 基线噪音过大 （FID 小于0.02MV ）可能的原因可能的原因 解决方案解决方案 注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗清洗色谱柱被污染老化色谱柱 将烘烤时间限制在1-2小时小时 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检查进样口是否污染检测器被污染 清洗检测器通常噪音随时间增大，而不是突然增大载气不纯或快用完使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现通常是在更换气瓶之后问题出现 色谱柱插入检测器过长 重新安装色谱柱 参考GC 手册，确定适当的插入距离手册，确定适当的插入距离 进入检测器的气体流速不正确不正确按照建议的值调节流速按照建议的值调节流速 参考GC 手册，确定适当的流速手册，确定适当的流速 使用MS MS，，ECD 或TCD 时有泄漏有泄漏 检查并排除泄漏检查并排除泄漏 通常位于柱接头或进样器处通常位于柱接头或进样器处 电源压力不稳 要用稳压电源隔垫或者衬管漏气更换隔垫和衬管在高温分析时要使用合适的隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫2. 基线不稳定或干扰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗 检测器不平衡检测器不平衡 使检测器稳定使检测器稳定 某些检测器可能需要24小时才能稳定小时才能稳定 色谱柱没有老化好 充分老化色谱柱 对痕量分析要更严格一些对痕量分析要更严格一些 在程序升温过程中载气流速改变流速改变 在很多情况下是正常的 MS MS，，TCD 和ECD 响应随流速变化响应随流速变化 色谱柱被污染修整色谱柱修整色谱柱 将色谱柱前端切去1/21/2——1米 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱仅用于键合交联色谱柱 检查进样口污染检查进样口污染 色谱柱活性色谱柱活性 不可逆，更换色谱柱不可逆，更换色谱柱 仅影响活性化合物仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配溶剂相极性不匹配改变样品溶剂改变样品溶剂 较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾易出现拖尾 使用保留间隙使用保留间隙3-5米保留间隙足够米保留间隙足够 不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度降低初始色谱柱温度 保留值增加，峰拖尾会减弱保留值增加，峰拖尾会减弱分流比过低 增加分流比 分流放空的流速比应为20ml/min 或更高或更高 色谱柱安装差色谱柱安装差 重新安装色谱柱重新安装色谱柱 较早流出的峰更容易拖尾较早流出的峰更容易拖尾 某些活性化合物总是有拖尾拖尾无对胺类和羧酸最为常见对胺类和羧酸最为常见3. 分裂峰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样技术改变进样技术，快进快出通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。
气相色谱常见问题及解决办法
气相色谱常见问题及解决1：基线不稳的可能因素1。
进样针受污染。
清洗进样针；做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1—2h。
3. 检测器不平衡。
检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速2。
1:基线噪音1。
进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2。
色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1—2h。
3. 检测器不平衡。
清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4。
污染或载气质量降低。
使用高质量的载气或检查气体是否泄露。
一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5。
柱子安装太过。
可重新安装。
6。
载气流速不合适。
重新设定流速。
7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8. 检测器的灯或电子倍增管老化.2。
2：基线噪声波动大1。
电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。
2。
测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染.需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
3：分离度下降1。
柱温不同。
检查柱温。
2。
不同的色谱柱的维数和相位。
核实色谱柱的特性。
3。
改变载气流速.4。
色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
5。
进样器的改变.检查进样器的设置.6。
样品的浓度或溶解能力的改变。
试用一个不同的浓度。
4：峰形改变答：1.检测器响应改变。
检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。
检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3。
色谱柱受污染。
5：进样器或载气被污染1。
GC在40—50℃保持8小时或8小时以上.2。
气相色谱常见问题解答
气相色谱常见问题解答问题1:为什么有些峰出现拖尾答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确.冷却进样口,关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫.取出色谱柱.切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物,隔垫碎屑和密封圈碎片.这段色谱柱的长度可以是 1 英寸到 1 米,如果需要的话,可以更长.使用正确的切割工具来切割色谱柱.如果切割不好,则可能导致样品吸收.使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁.在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净.对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式.②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾.通常时间应在0.5 至 1 分钟范围内.③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾.确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确.④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱).如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命.但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收.问题2:如何改善峰形(前伸峰,拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载.当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况.液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度.通过减少进样量,分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积.问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早答:过快,过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比.检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量.如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口.这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起.问题4:何时需更换隔垫或衬管答:通常比较好的隔垫至少能保证100 次进样不发生问题. 当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管.影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸,进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小.影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度.应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序.问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题.这在制药工业中比较常见.如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应.问题6:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题.精度问题经常是由于不合适的进样体积引起.因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多.同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格.实际上,1 微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效.然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积.问题8:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题9:色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽,这正常吗答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点.如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱"损耗和流失".如果峰前伸,说明色谱柱过载.问题10:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题.尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂.尝试使用新的注射器和隔垫.取出并清洗分流出口管路.在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现.问题11:什么原因导致基线不稳和干扰答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象).问题12:什么原因导致过多的基线噪音答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4. 污染或载气质量降低.使用高质量的载气或检查气体是否泄露.一般在换载气钢瓶的时候会突然发生.5. 柱子安装太过.可重新安装.6. 载气流速不合适.重新设定流速.7. 与MS,ECD,TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可.8. 检测器的灯或电子倍增管老化.问题13:什么原因导致峰形改变答:1.检测器响应改变.检查气体流速,温度和设置.2.样品的浓度改变.检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起.3. 色谱柱受污染.问题14:如果分离度下降,如何处理1.柱温不同.检查柱温.2.不同的色谱柱的维数和相位.核实色谱柱的特性.3.改变载气流速.4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子.5.进样器的改变.检查进样器的设置.6.样品的浓度或溶解能力的改变.试用一个不同的浓度.问题15:如果出现分裂峰,如何处理1.试着改变一下进样方法.2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒.3.重新安装色谱柱.4.减小进样温度.问题16:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上.2. 运行一个空白分析(开启GC,但不进样).3. 收集空白分析的色谱图.4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min.5. 收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较.6. 假如在第一次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染).7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器或载气是比较干净的.假如8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表明了进样器或载气被污染了.问题17:保护柱应为多长比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m.虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考.假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在0.5-1.0m之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些.5-10m长的主要是为了维护单一系统.长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装.问题18.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？关于漂移问题：①温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定②流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等③柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题①流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定②泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
气相色谱分析中的常见问题-鬼峰或交叉污染
气相色谱分析中的常见问题鬼峰或交叉污染系统的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。
如果鬼峰的峰宽与样品的峰类似（具有类似的保留时间），则污染物很可能是与样品同时进入色谱柱的。
进样器中可能存在额外的化合物（即污染物）或样品本身存在这些化合物。
溶剂、样品瓶、瓶盖和注射器中的杂质只是某些可能的污染源。
进样样品和溶剂空白有助于找到可能的污染物源。
如果鬼峰的峰宽比样品峰宽很多，则污染物极可能在进样样品时已存在于色谱柱中了。
这些化合物在上一次GC 进样结束时已存在于色变柱中了。
在下一次进样时这些化合物会流出，因而峰很宽。
有时，一些鬼峰是由多次进样累积而成的，因此流出时呈现圆丘峰或圆包峰。
这样的鬼峰常常随基线的漂移或偏移而出现。
提高升温程序中的最高温度或延长升温时间是减少或消除鬼峰问题的方法之一。
另外，在每次进样后或序列分析后进行短暂的烘烤，也可以从色谱柱中去除保留性较强的化合物，从面避免导致出现问题。
浓缩测试如果怀疑进样器或载气存在被污染的问题（例如有鬼峰或基线不稳定），可使用这一方法进行测试。
将GC在40-50℃下运行8小时或更长时间在正常的温度条件和仪器设定条件下进行空白分析（即启动GC但不进样）采集这一空白试验的色谱图在第一次试验完成后，立即重复进行一次空白试验。
必须在5分钟内开始进行第二次空白试验。
采集第二次空白试验的色谱图，并将其与第一次的色谱图进行比较如果第二次试验的色谱图明显有大量的峰出现并且基线也不稳定，则表明载气路或载气已被污染。
如果第二次试验的色谱图中只有很少的峰出现并且基线也没有明显的漂移，则表明进入的载气或载气气路比较干净。
气相色谱法的注意事项与常见问题解答
气相色谱法的注意事项与常见问题解答气相色谱法（GC）是一种广泛应用于化学分析中的分离和检测技术。
它通过样品中化合物之间的不同挥发性和亲和力来分离它们，然后利用检测器进行定量分析。
虽然GC在实验室工作中非常常见，但对于初学者而言，使用GC仍然可能存在一些注意事项和常见问题。
在本文中，我将介绍一些值得注意的事项，并解答一些常见的问题。
首先，注意样品的准备是非常重要的。
在进行气相色谱分析之前，样品必须被适当地制备成气相可溶性的形式。
此外，样品的浓度也要适中，过高或过低的浓度都可能导致分析结果的失真。
此外，样品中的杂质也可能影响分析结果，因此必要时应进行样品预处理，例如使用固相萃取技术或其他净化方法。
其次，正确选择适当的柱是至关重要的。
柱是GC中的核心组件，它承担着分离化合物的任务。
不同类型的柱有不同的分离机理和性能，因此需要根据分析目标来选择合适的柱。
常见的柱类型有非极性柱、极性柱和选择性柱等。
了解样品的性质以及目标化合物与静态相之间的亲和力是选择适当柱的关键所在。
此外，柱温和程序也需要仔细控制。
柱温是影响分离效果和保证分析结果准确性的重要因素之一。
在GC分析过程中，样品中的化合物在柱上会发生吸附和解吸过程。
因此，控制柱温温度程序，使样品中的化合物以适当的速率通过柱，并尽可能减少吸附和解吸的影响，是确保分析结果准确的关键。
另外，对于GC仪器的操作也需要一些注意事项。
首先是进样方式的选择。
进样方式是指将样品引入进色谱柱之前的步骤，常见的进样方式有气相进样和液相进样等。
选择适当的进样方式可以提高分析效率和灵敏度。
此外，注射体积和进样速度也需要控制在适当范围内，以避免柱塞压力过高或过低，影响分析结果。
最后，常见的问题解答。
在进行GC分析时，常常会遇到一些问题，例如峰形不良、峰尖不对称、峰裂分离不完全等。
对于这些问题，可能的原因有样品残留、柱污染、进样器积累等。
解决这些问题的方法包括更换柱、调整进样体积和进样速度，或者进行柱清洗等。
关于色谱常见问题与解决方法
关于气相色谱常见问题与解决方法1.进口安捷伦气相色谱（1）报警提示进样口压力不够①查看气体是否符合仪器设置要求，否则更换气体②查看进样垫是否漏气，否则更换进样垫（2）峰组分无法识别①在已知待测组分的保留时间的前提下更改保留时间②在未知待测组分的保留时间的前提下用标样进行定性确认保留时间③单个峰无法识别时采用手动峰进行积分④有双峰无法分别定义时使用分裂峰进行处理⑤对于因仪器原因造成分析谱图出现未知峰形（例如阀切换造成的基线不稳）时，又无法进行标样定性，可以对比厂家标样谱图，来确认未知组分的保留时间。
（3）谱图峰形不好①因仪器原因造成杂峰过多而对分析结果产生影响可更换内衬管或老化色谱柱或更换微量进样器②因待测样品本身杂质过多而使得谱图含有很多杂峰可增大最小面积的积分值来减少对目标组分含量的影响③峰形出现平头峰时对于采用面积百分比的积分方法的可适当减少进样量或重新设定仪器条件④峰形出现前伸峰或拖尾峰或负峰时，首先考虑进样方式有无问题并再次进样；若无问题再查看仪器设置是否正确，确保已经启动“开始”键。
（4）进样体积及分析结果单位①外标法：进样量必须准确与标样保持一致，分析结果单位为气体体积百分比；液体为质量百分数②内标标准曲线法：进样量必须准确与标样保持一致，苯甲苯为体积百分比，内标物输入“1”，样品不输入任何值；氧化物为质量百分比，内标物和样品处均输入各自称量的质量。
③面积百分比法：进样量要适当，确保谱图峰形良好即可（5）样品分析操作注意①G C-3420色谱主机的采集器无法控制电脑时，在进样之后点击电脑上的绿色图标“谱图采集”按钮即可②对于样品中氧含量过高时考虑采样球胆是否存在问题，如果球胆存在问题，应更换锡箔纸袋取样。
如果球胆没有问题，样品中氧气含量确实很高，则不宜采用色谱分析法，改用奥氏气体分析仪进行分析。
2.国产GC-2010气相色谱（1）仪器正常运行①当进样垫漏气或紧固螺丝松动时会导致样品分析不准确，当进样垫附近有“呲呲”的声音时应紧固螺丝或更换进样垫。
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法包括：
1. 色谱峰形状畸变问题：可能原因包括柱温不稳定、进样量过大、进样器污染、柱老化等。
解决方法可以是调节柱温稳定性、减少进样量、清洁进样器、更换柱子等。
2. 色谱峰分离不良问题：可能原因包括柱子选择不合适、进样器选择不合适、流速不合适等。
解决方法可以是选择合适的柱子、进样器、调整流速等。
3. 柱子寿命较短问题：可能原因包括进样量过大、进样器污染、样品中存在较多杂质等。
解决方法可以是减小进样量、清洁进样器、预处理样品等。
4. 色谱峰尾扩散问题：可能原因包括柱温过高、流速过快、柱老化等。
解决方法可以是降低柱温、调整流速、更换柱子等。
5. 色谱峰漂移问题：可能原因包括进样器温度过高、进样器污染、柱子老化等。
解决方法可以是降低进样器温度、清洁进样器、更换柱子等。
6. 噪声问题：可能原因包括进样器污染、柱子老化、仪器问题等。
解决方法可以是清洁进样器、更换柱子、维护仪器等。
7. 保留时间不稳定问题：可能原因包括进样量不稳定、柱温不稳定、流速不稳定、进样器问题等。
解决方法可以是调整进样
量、提高柱温稳定性、稳定流速、检查并维护进样器等。
8. 色谱柱效不稳定问题：可能原因包括柱子老化、进样器问题、进样量过大等。
解决方法可以是更换柱子、检查并维护进样器、减小进样量等。
这些是气相色谱常见问题及解决方法的一些例子，具体问题和解决方法还需根据实际情况来确定。
气相色谱仪检定中的常见问题探讨
摘要:本文通过探讨气相色谱仪在使用过程中常见的问题，并结合实际经验提出解决方法。
关键词:气相色谱仪检定问题随着社会的飞速发展，气相色谱仪已得到普遍应用，气相色谱仪的主要应用领域为医药卫生、烟酒食品、室内环境及科研等方面，其主要优点为具有高效分离性，且分离迅速、灵敏。
虽然气相色谱仪已得到广泛应用，但在实际操作中难免会出现许多问题，这些问题是不容忽视的。
只有发觉问题所在，才能找出解决问题的方法，从而提高气相色谱仪的应用价值。
1气相色谱仪检定中常见理论问题分析与解决方法1.1仪器测定时不出峰气相色谱仪发生不出峰的原因主要为：①气相色谱仪至积分仪电路接线发生故障。
其主要解决方法为，首先调节仪器，观察仪器是否出现衰减及电流等参数，若仪器信号不发生改变，则可初步判定为接线故障，再对接线进行进一步的检查。
②FID、FPD检测器火焰熄灭。
其原因为氢气流量太小或太大。
检查检测器火焰是否熄灭的常规方法为用镜子等光亮金属靠近检测器排气口，若工具表面未出现水凝珠则火已熄灭。
③气路漏气。
若出现气路漏气应当暂关仪器，在处于室温条件下利用试漏液或肥皂水对各个接头进行检查，直到寻找到漏气点为止。
对于仪器测定时不出峰可检查检测器有无反应，对于热导检测器应采用最简单的气路堵放试验，具体方法为用手堵住热导检测器的出口，再突然放开，使产生气流波动，若基线出现波动，则说明导热检测器有响应。
其次再进行火焰熄灭检查和气路漏气检查。
1.2仪器灵敏度不符合规程若气相色谱仪出现灵敏度不符合规程其原因多数归结于检测器出现问题。
若ECD检测器放射源失效则应更换检测器，所以在使用过程中应注意载气的纯度及温度，若出现载气纯度不够、温度过高等以免对检测器造成损坏。
FID检测器的氢氧比例不合适。
检测器的氢氧比需通过实验确定，若比例没有达到合适值则灵敏度不能达到规程要求。
同时若出现气路漏气也会造成仪器灵敏度不符合规程。
处理方法同上面一致。
1.3定量重复性差定量重复性差的主要原因为：①微量进样器存在气泡或污垢。
气相色谱分析测试常见问题及解决方法
气相色谱分析测试常见问题及解决方法一、标定时有峰丢失可能的缘由及应采纳的排解方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并依据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并依据需要调整5.无载气流，检查压力调整器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，削减进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和削减进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采纳失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，削减进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
假如结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）：采纳快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低：提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
气相色谱仪分析过程中出现误差的主要因素 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪分析过程中显现误差的重要因素气相色谱仪常见问题解决方法对于气相色谱仪分析过程来说，其中的每一个步骤，包括样品采集、样品制备、进样、色谱分别、检测、峰面积或峰高测定等都可能会产生误差，从而影响到终的分析结果。
下面来分析一下气相色谱仪分析过程中显现误差的重要因素：1、样品采集和制备：样品的代表性是得到精准定量分析结果的前提，对于气体或挥发性液体样品，采集时要尽量避开样品组分的挥发损失；对于液体和固体样品，要注意样品的代表性和均一性。
在样品制备过程中，要尽量避开或削减待测组分的损失，防止样品污染。
2、进样系统：进样的重复性会影响定量结果的精准度和精密度，不仅包括进样量是否精准，也包括样品在气化室是否瞬间完全气化，在气化和色谱分别过程有无分解和吸附现象，及分流时是否有鄙视效应等。
可以依据样品性质的不同，选择不同的进样器和进样方式以降低误差。
3、色谱条件：色谱分析中，色谱柱、柱温、载气等都会影响组分的分别，只有在组分能完全分别、峰形良好的情况下，色谱峰面积或峰高的测量精准度才会好。
选择色谱柱和色谱条件时必需考虑样品在柱内或色谱系统内是否有吸附和分解现象，这必定影响定量的结果。
4、检测器：检测器的种类选择、灵敏度、线性范围、稳定性等，都可影响定量结果的精准性，色谱定量是基于检测器响应值与待测组分含量的线性关系，任何检测器的响应都有肯定的线性范，超出这一范围，响应值与含量的关系将偏离线性，因此，要获得精准的定量结果，绝不能使进入检测器的待测组分含量超出线性范围。
5、峰面积或峰高的测量：色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高，所以色谱峰面积或峰高判定和测量的精准性直接影响定量的结果。
相对而言，用高定量对分别度的要求比用峰面积定量低。
所以，在分别度低的情况下，宜用峰高定量，保留时间短、半峰宽窄的峰，其半峰宽测定误差相对较大，影响峰面积的测量，所以也宜用峰高定量。
气相色谱仪的工作的目的就是在一系列过程之后得出各种峰值。
气相色谱的常见问题和维护
气相色谱的常见问题和维护一基线1，基线向下漂移可能的原因一:新色谱柱刚安装在设备上，基线续可能连续向下漂移几钟.这是正常现象。
建议采取措施:提高柱温箱温度至色谱柱的最高连使用温度附近，维持该温度到基线走势平稳。
如果新色谱柱在初次使用中，以基线连续10分钟没有下降的趋势，应立刻冷却色谱柱并检查气路有无泄漏可能的原因二:检测器未达到平衡。
建议采取措施:延长检测器的平衡时间。
可能的原因三:检测器或系统中的其它中的沉淀污染被高温‘烘烤’出，形成对基线的干扰建议采取措施:参见P16－18，清理系统中的污染物。
2基线向上漂移可能的原因一:色谱柱固定相的破坏。
建议采取措施:不洁净的载气和过高的使用温度是破坏固定相的主要原因，调整相应的条件。
如果固定相破坏.流失严重，必须更换新的色谱柱。
可能的原因二:载气流速下降。
建议采取措施:①调整载气压力②清洗或更换气路中的压力和流量调节阀。
参见16-18。
3噪音可能的原因一:毛细管色谱柱末端插入FID.NPD或者FPD检测器的火焰区过深。
建议采取措施:查看色谱柱的安装部分，连接色谱柱和检测器。
可能的原因二:使用ECD或TCD检测器时，气体泄漏建议采取措施:检查.维修气路。
引发基线噪声。
可能的原因三:使用FID.NPD或者FPD检测器时，燃气流速或者燃气选择不当,引起基线噪音。
建议采取措施:使用干燥.洁净的高等级燃气。
调整燃气流速。
可能的原因四:进样口被污染。
建议采取措施:①参P18,清洁进样口。
②更换进样衬垫。
③更换衬管中的玻璃纤维或硅烷化玻璃柱。
可能的原因五:毛细管色谱柱被污染。
建议采取措施:①切除色谱柱首端10厘米。
②使用溶剂清洗色谱柱。
③色谱柱污染严重时，必须更换新的色谱柱。
可能的原因六:检测器发生故障。
建议采取措施:参见16-18，维修更换检测器。
可能的原因七:检测器电路发生故障。
建议采取措施:及时联系GC设备生产商或者专业维修机构。
4 Offset （基线位置突然变化）可能的原因一:电源电压波动。
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种分离和鉴定化合物的常用分析技术，它通过样品中化合物在气相和固定相之间的分配行为来实现分离效果。
GC在很多领域中都有广泛的应用，包括环境监测、食品安全、药物研究等。
然而，在进行GC分析的过程中，常常会遇到一些问题，比如峰形异常、背景噪声、峰分离不良等。
本文将介绍一些常见的气相色谱问题，并提供相应的解决方法。
问题一：峰形异常峰形异常是指在气相色谱图上出现的不正常的峰形，比如峰宽过宽、峰高不对称、肩峰等。
峰形异常可能由多种因素引起，包括进样量不当、进样器温度不稳定、柱温度梯度不合适、柱老化等。
解决方法：1. 检查进样量：确保样品进样量适当，避免过大或过小的进样量对分析结果造成影响。
可以通过逐渐增加或减小进样量来优化峰形。
2. 检查进样器温度：确保进样器温度稳定，尽量避免温度的波动。
可以使用稳定性良好的热解吸器来缓解温度波动的问题。
3. 优化柱温度梯度：柱温度梯度是控制分离效果的重要参数。
可以通过调整柱温度梯度来改善峰形。
通常情况下，初始温度设置为较低的温度，然后逐渐升温。
4. 更换老化的柱：如果柱老化严重，也会导致峰形异常。
在出现峰形异常时，可以考虑更换新的柱。
问题二：背景噪声背景噪声是指在气相色谱图上出现的不相关的信号，它会干扰到目标化合物信号的检测。
背景噪声可能由多种因素引起，包括进样器的污染、仪器的电源干扰、环境的干扰等。
解决方法：1. 清洁进样器：定期清洁进样器，避免进样器表面的污染物带入样品。
可以使用溶剂或有机溶剂进行清洗。
2. 优化仪器环境：保证仪器的工作环境干净和稳定，尽量减少电源干扰和环境干扰对分析结果的影响。
3. 选择合适的流动气体：选择合适的流动气体，如氢气、氮气等，可以降低背景噪声的水平。
4. 调整检测器参数：不同的检测器有不同的参数可以调整。
可以根据具体情况优化检测器的化学增强剂量、扫描速度等参数，降低背景噪声。
气相常见问题及处理方法
气相色谱常见问题及处理方法一、气相色谱系统的基本组成是什么？气相色谱系统的基本组成有：1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。
对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。
例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。
二、气体为什么要净化？气体纯度要影响灵敏度、稳定性。
净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。
对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar 载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。
应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
三、对进样的五点基本要求是什么？为保证定性定量精度，进样的基本要求是：1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。
关于气相色谱仪检定的几个问题
关于气相色谱仪检定的几个问题气相色谱仪作为实验室中重要的分析仪器，为工作人员提供了准确的检测结果。
检定气相色谱仪是保证实验数据准确性的重要环节，可以更好地指导实验工作的质量，提高实验数据的准确度和可靠性。
然而，在检定气相色谱仪过程中也会存在一些问题，本文从气相色谱仪检定中常见问题出发，通过分析三大问题：气相色谱仪检定中主要参数设置方法、气相色谱仪负载频率选择要求及模式选择；对气相色谱仪检定中一些关键问题进行深入探讨，以期达到正确检定气相色谱仪的目的。
气相色谱仪检定中主要参数设置方法气相色谱仪的性能参数应当严格按照厂家所指定的标准来设定，否则很容易引起检测精度的下降。
因此，在气相色谱仪检定时要严格按照设备说明书中规定的参数进行设定，并确保每一项参数准确无误，才能保证该设备的性能参数达到要求。
首先，根据气相色谱仪的检定要求，确定检定的性能参数，包括流体流量，恒定温度和恒定压力等参数，用以确定气相色谱仪的检定结果。
根据被检仪器的型号，针对不同的性能参数做出正确的判断，必要时应进行相应的调整，以确保性能参数设定正确有效。
其次，检定气相色谱仪时要正确处理各种电气参数，例如输入信号类型、滤波器带宽、扫描频率、延迟时间、基线偏移及信号增益等参数，并对其进行准确设定，以确保检定结果的准确性。
此外，还应检查确保气相色谱仪的检定环境正确，特别是在检定温度和湿度方面，准确的温湿度参数有利于保证气相色谱仪检定的准确性。
气相色谱仪负载频率选择要求及模式选择负载频率的正确选择对气相色谱仪检定结果的准确性有着重要影响。
一般来说，当气相色谱仪的频率偏离标准指定范围时，将会影响检测精度，所以在气相色谱仪检定时，应根据标准要求进行严格的频率选择。
气相色谱仪通常使用扫描模式或定点模式，具体的选择要根据实际的检定要求来定，采用定点模式能够更好地检定混合物的组成比例，而扫描模式则可以检测多种类型的物质，同时也可以有效控制色谱柱及组件的横向流动。
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• 检测器污染 • 检测器流量不正确（APC的流量校正，手工控制阻尼的堵 塞。） • FID喷嘴泄漏
• FID极化电压问题
• 色谱柱 • 污染。掩盖或者吸附样品。 • 泄漏 • 进样口端安装不良
• 进样口 • 色谱柱安装问题 • 泄漏
• 过高的基线漂移，一般与色谱柱、检测器和石墨垫污染有 关。
• 可以试验灼烧检测器或者石墨垫。
• 鬼峰
• 来自进样垫、进样口、色谱柱等等各个方面。
• 程序升温的鬼峰
• 往往来自色谱柱和进样口污染。需要重点考察进样口的分 子筛管和缓冲管、捕集管。
• 需要注意的 • 空白测试问题 • 程序升温空白和溶剂空白。
氢气过低、空气过高、氮气（包括尾吹）流量过大，系 统不易点火。 可以降低空气、氮气（尾吹）流速，升高氢气流速，实 验点火，成功后，逐渐降低恢复正常值。
堵塞
• 喷嘴是否堵塞。 • 供气的气路是否存在堵塞（一般会来自于气源）。 •
• 如何疏通喷嘴。
பைடு நூலகம்污染
• 系统严重污染，会造成点火困难。
• 检测器污染较为严重、色谱柱老化不良等等。
• 检测器温度不要设定过低，易受污染
• 注意点火之前的状态 • 使用手工控制的GC2014C的时候，需要注意。 • 点火操作之前，一定要确认火焰已经熄灭。
• 注意：
•
手工控制的仪器，关闭系统之前必须关闭氢气空气（对 喷嘴有不良影响）。
•
GC2014、GC-14C。 GC2010不需要考虑。
基线不良
气相色谱常见问题解析
FID点火不良
• 硬件问题 • 气体不良 • 堵塞问题 • 污染问题
• 确认火焰的方法
• 使用GC2014、GC-14C等仪器，需要首先要确认火焰是否存在。
• 基线的变动 点火和改变流量
• 系统自动判断
• 水雾判断
硬件故障
• 点火线圈、仪器硬件故障、系统配置问题 • 正常点火的时候，空气流量自动降低到100ml/min，点火 线圈于此时点亮，需要注意观察。 • 点火的时候，色谱基线向上跳动几十至100毫伏左右，（ 借此可以判断系统是否污染严重，基线上跳会比较严重。 ） • 另外，如果基线上跳幅度过低，要考虑是否线圈问题。
• 喷嘴堵塞造成的基线波动
气源不稳定造成的基线波动
• 毛刺 • 单向毛刺 • 一般来自检测器内部的灰尘、碳粒。 • 色谱柱的流出物质（单体流出、固定相脱落）。 • 捕集阱
• 双向毛刺
• 一般伴随着电气干扰。 • 来自电源环境、微机、工作站、其他电气。
• 有规则毛刺 • 需要仔细观察，是否时间间隔比较均匀。 • 是否和某些电气相关（气体发生器比较常见）。
• 无规则噪声
• 类似色谱峰还是类似毛刺？
• 类似色谱峰，往往伴随着污染或者堵塞。
• 检查 • 简化系统。 • 关机，冷却。
• 开启系统（无色谱柱），低温观察。判定检测器电气部分 是否正常。（如果需要，可以考虑断开收集极考察。）
• 升高检测器温度，判定是否有严重污染。
• 然后点火，判定是否有一般污染（或者喷嘴堵塞）。
• 细节问题 • GC2014AF机型，点火的时候，两路同时加电，如果折断 一个，另一个也不能点亮。 • 另外，点火线圈不能点亮，可能伴随硬件问题（FID放大 板的损坏）。
• 气源问题 • 氢气、空气的质量和流量 • 氢气空气的净化装置是否需要处理和更换。
• 分子筛、硅胶、活性炭
•
• •
如果管路较长，或者氢气发生器开机时间较短，那么点 火的时候，可能系统内氢气量较低，不易点火。
• 检查方法： • • • 可以关闭发生器，观察波动的频率是否改变。 可以改变气体流量，观察波动频率是否改变。 降低发生器定压值，观察波动频率是否改变。
• 频率相对较快（秒级）的波动
• 考察氢气、空气、氮气气源的稳定情况（使用减压阀的场 合比较常见）。 • FID堵塞问题。 • 检测器温度控制不良问题。
• 泄漏 • 系统污染 • 环境不稳定 • 样品问题 • 安装错误
• 泄漏 • 进样口、进样器、检测器、色谱柱接头的泄漏。
• 系统污染 • 会掩盖色谱峰，造成积分问题。 • 平衡时间不足。
• 不稳定
• 载气、空气、氢气流量不稳定。
• 色谱柱安装不良 • 毛细管进样口端的色谱柱长度十分重要。
出峰灵敏度不足
• 情况较为复杂。基线不良的表象比较复杂。 • 基线无规则波动、有规则波动、单向毛刺、双向毛刺、漂 移、杂峰等等，各有各自的处理方式。
• 对FID而言，可以采用逐段排查的方法。
• 频率较低，有规则的波动
• 如果基线每隔几分钟或者十几分钟有规律的波动，需要考 虑气源的问题。 • 有规则的波动，必然伴随有规则的干扰（或者条件改变 ），氢气或者空气发生器的启动停止变化，值得考虑和检 查。
• TCD检测器是否热丝偏差过大?
• TCD的热丝消耗过多，造成不能调零、出峰过小、不出峰 、色谱峰异常。或者报警、自动保护。
• 色谱柱 • 养成习惯，安装色谱柱需要检查流量。 • 色谱柱是否泄漏、折断。
• 进样口 • 是否严重泄漏，色谱柱安装不良。
• 进样器 • 泄漏或者堵塞。
重复性不良
• 确认方法类似有规律波动。
• 过分平直的基线
• 工作站的饱和与截止。
• 检测器问题（TCD）。
• 基线的漂移
• 首先要判断是否异常，系统是否正在缓慢稳定。
• 对于TCD比较重要。
• 与程序升温相关的基线问题
• 基线漂移未必需要处理 • 温度升高，色谱柱流失信号增加，伴随着基线上升，如 果幅值不大，不需要处理。
• TCD池的严重污染
• 需要清洗或者灼烧。
• 连接色谱柱，柱温和流量较低，然后升柱温，判定基线不 良是否和色谱柱相关。
• 考察进样口。
• 对于TCD检测器，可以用改变工作电流的办法，考察基线 状态是否与电流相关。来确定是硬件问题还是污染问题。
不出峰
• 原因较为复杂
• 还是可以用从后向前的顺序检查。
• 首先诊断工作站，然后检测器，然后色谱柱，然后进样口 和进样器。
• 工作站的判断。
• 检测器的判断。 • FID：可以碰触或者震动检测器，看看是否有信号。TCD 可以改变电流，暂时堵塞出口实验。 • FID点火时，如果有正常的基线变化，检测器的电气部分 应该没有问题。
• FID喷嘴是否严重泄漏。