透射电子显微镜(材料分析方法)
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第九章透射电子显微镜
一、透射电子显微镜的结构与成像原理
透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它与光路原理与透射光学显微镜十分相似,如图1(书上图9-1)所示。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。
图1 透射显微镜构造原理和光路
(a)透射电子显微镜b)透射光学显微镜)
(1、照明源2、阳极3、光阑4、聚光镜5、样品6、物镜7、物镜光阑
8、选区光阑9、中间镜10、投影镜11、荧光屏或照相底片)
(一)照明系统
照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗
场成像需要、照明束可在2°~3°范围内倾斜。电子枪是电镜的照明源,必须有很高的亮度,高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定,以减小色差的影响。
1、电子枪
电子枪是透射电子显微镜的电子源,是发射电子的照明源。常用的是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成,如图2(书上图9-2)所示。(发射电子的阴极灯丝通常用0.03~0.1mm的钨丝,做成“V”形。电子枪的第二个电极是栅极,它可以控制电子束形状和发射强度。故有称为控制极。第三个极是阳极,它使阴极发射的电子获得较高的动能,形成定向高速的电子流。阳极又称加速极,一般电镜的加速电压在35~300kV之间。为了安全,使阳极接地,而阴极处于负的加速电位。由于热阴极发射电子的电流密度随阴极温度变化而波动,阴极电压不稳定会影响加速电压的稳定度。为了稳定电子束电流,减小电压的波动,在电镜中采用自偏压电子枪。)
图a为电子枪的自偏压回路,负的高压直接加在栅极上,而阴极和负高压之间因加上一个偏压电阻,使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。图b中反映了阴极、栅极和阳极之间的等位面分布情况。因为栅极比阴极电位值更负,所以可以用栅极来控制阴极的发射电子有效区域。当阴极流向阳极的电子数量加大时,在偏压电阻两端的电位值增加,使栅极电位比阴极进一步变负,由此可以减小灯丝有效发射区域的面积,束流随之减小。若束流因某种原因而减小时,偏压电阻两端的电压随之下降,致使栅极和阴极之间的电位接近。此时,栅极排斥阴极发射电子的能力减小,束流又可望上升。因此,自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。由于栅极的电位比阴极负,所以自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状。在阴极和阳极之间的某一地点,电子束会汇集成一个交叉点,这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。
从图A中看出,自偏压是由束流本身产生的,自偏压U b将正比于束流I b即:U b=RI b。这样如果增加,会导致偏压增加,从而抵消束流的增加,这是偏压电阻引起负反馈的结果。它起着限制和稳定束流的作用。改变偏压电阻的大小可以控制电子枪的发身,当电阻R值增大时,控制极上的负电位增高,因此控制极排斥电子返回阴极的作用加强。在实际操作中,一般是给定一个偏压电阻后,加大灯丝电流,提高阴极温度,使束流增加。开始束流随阴极温度升高而迅速上升,然后逐渐减慢,在阴极温度达到某一数值时,束流不再随灯丝温度或灯丝电流变化而变化。此值称为束流饱和点,它是由给定偏压电子负反馈作用来决定的。在这以后再加大灯丝电流,束流不再增加,只能使灯丝温度升高,缩短灯丝寿命。另一种使束流饱和的方法是固定阴极发射温度,即选定一个灯丝电流值,然后加大偏压电阻,增大负偏压,使束流达到饱和点。当阴极温度比较高时,达到束流饱和所需要的偏压电阻要小些,当偏压电阻较大时,达到饱和所需要的阴极温度要低些。两者合理匹配使灯丝达到
饱和点,亮度较高,并能维持较长的灯丝寿命。
改变控制偏压,能显著影响电子枪内静电场的分布,特别是在阴极附近影响等位面的分布和形状。零等位面的电位与阴极相同,在控制极与阳极之间靠近控制极并且平行于控制极,在控制极开口处,等位面强烈弯曲,大致沿圆弧与阴极相交,如图在零等位面的后面场是负的,无电子发射,在零电位的前面场是正的,是电子发射区。在正电场内与阴极透镜的聚焦作用一样,电子受到一个与等位面正交、并指向电位增加方向(即折相轴)的作用力。在控制极开口处及其附近,由于等位面强烈弯曲,折射作用很强,使阴极发射区不同部位发射的电子在阳极附近交叉,然后又分别在像平面上汇聚成一点。电子束交叉处的截面称为电子束“最小截面”或“电子枪交叉点”。其直径约为几十微米,比阴极端部的发射区面积要小,但单位面积的电子密度最高。照明电子束从这里发出去,因此叫电子束的“有效光源”或“虚光源”。所谓光斑的大小是指最小截面的大小,所谓电子束的发射角是指由此发出的电子束与主轴的夹角。电子束最小截面一般位椭圆形,这时由于电子源是一个弯曲的灯丝,而不是点光源。在最佳偏压作用下,可以得到电子束发散角小,光斑小,亮度大的电子束。
图2 电子枪(a)自偏压回路b)电子枪内的等电位面)
图A 电子枪示意图
2、聚光镜
聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束,以最小的损失照明样品,调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统,如图3(书上图9-3)所示。第一聚光镜是强激磁透镜,束斑缩小率为10~50倍左右,将电子枪第一交叉点束斑缩小为φ1μm~5μm;而第二聚光镜是弱激磁透镜,适焦时放大倍数为2倍左右。结果在样品平面上可获得φ2μm~10μm的照明电子束斑。
图3 照明系统光路
(二)成像系统
成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。其中物镜决定于分辨率,其他两个透镜将物镜所形成的一次放大像进一步放大成像。
1、物镜
物镜是用来形成第一幅高分辨电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨本领,必须尽可能降低像差。通常采用强激磁、短焦距的物镜,像差小。
物镜是一个强激磁短焦距的透镜(f=1~3mm),它的放大倍数较高,一般为100~300倍。目前,高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。
物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度。一般来说,极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小,物镜的分辨率就越高。为了减小物镜的球差,往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑不仅具有减小球差、像散和色差的作用,而且可以提高图像的衬度。物镜光阑位于后焦面位置上时,可以方便地进行暗场及衍衬成像操作。
在用电子显微镜进行图像分析时,物镜和样品之间的距离总是固定不变的(即