壳聚糖的脱乙酰度酸碱滴定法测定
壳聚糖的制备及性质的鉴定
壳聚糖的制备及性质的鉴定实验目的：1、掌握从虾、蟹壳中制备壳聚糖的方法及原理。
2、掌握多糖分离的基本步骤。
3、掌握壳聚糖的基本指标鉴定及检测方法。
实验原理：甲壳素生物多糖之一，其制备原料主要是虾壳、蟹壳、蚕蛹、蝇蛆、蘑菇、真菌等。
制备甲壳素的主要操作是脱钙和脱蛋白，再脱乙酰基就得到壳聚糖。
壳聚糖的基本指标有脱乙酰度、分子量、含氮量、水分、灰分等（本实验用测定脱乙酰度）。
脱乙酰度的测定方法有酸碱滴定法、电位滴定法、紫外光谱法、红外光谱法等。
本实验采用虾壳原料、用酸碱滴定测定脱乙酰度。
器材：玻璃棒、催洗瓶、烧杯(50ml、500ml、1000ml)各一个、胶头滴管、量筒（10ml、50ml）各一个、铁夹子、酸碱滴定装置、电子天平、恒温箱、恒温水浴箱、烘干箱。
试剂：31克鲜虾壳、蒸馏水、10%HCL溶液、10%烧碱溶液、1%KMnO4溶液、2%NaHS溶液、50%烧碱溶液、0.1mol/L标准HCL溶液、0.1mol标准NaOH溶液（两者都要用分析纯配制）、0.1%甲基橙水溶液、0.1%苯胺蓝水溶液、甲基橙—苯胺蓝以1:2（v/v）混合配制，作为指示剂使用。
溶液的配制：1、10%盐酸：吸取（36%~38%）盐酸250ml于1000ml容量瓶，加蒸馏水定容至1000ml。
2、10%烧碱溶液：称取100gNaOH粉末，加蒸馏水溶解，于1000ml 容量瓶中定容至1000ml。
3、1%KMnO4溶液：取5g KMnO4粉末，加蒸馏水溶解，于1000ml 大烧杯中配成500ml溶液。
4、2%NaHS溶液：取10gNaHS粉末，加蒸馏水溶解，于1000ml 大烧杯中配成500ml溶液。
5、浓度为C1标准盐酸：吸取（36%~38%）盐酸15ml于100ml 容量瓶，定容至100ml。
6、0.1mol/L标准NaOH溶液;称取1gNaOH固体，加蒸馏水溶解，于250ml容量瓶中定容至250ml。
7、0.1%甲基橙水溶液：称取0.1g甲基橙粉末，溶解于10ml水中。
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度壳聚糖是一种重要的营养类物质，它既能够改善消化系统功能，又能够促进血液循环。
壳聚糖的脱乙酰度对于判断壳聚糖的品质非常重要，因此，必须测定壳聚糖的脱乙酰度。
酸碱电导滴定法是一种常用的检测壳聚糖脱乙酰度的方法，它能够精确快速地测定壳多糖的有效脱乙酰度，并且可以在短时间内完成检测。
1、准备用来测定壳聚糖脱乙酰度的仪器和试剂：标准碱体解离度计、电导率仪、扩散分离溶液、硅胶填充液等；2、根据样品的性质及其测定要求，选择合适的溶液：测定壳聚糖脱乙酰度时，选用0.1mol/L硝酸溶液、0.2mol/L盐酸溶液、0.1mol/L硫酸溶液、0.02mol/L磷酸溶液、0.5mol/L氯化钠溶液、1mol/L乙酸乙酯溶液；3、按照实验要求，将样品放入装有酸碱电导液的容器中：将样品放入容器，均匀地混合，使样品在混合物中完全溶解，然后将容器放入标准碱体解离度计中；4、调整标准碱体解离度计的电极，根据标签上的操作步骤进行测量：a.调节标准碱体解离度计上的电极，使其达到指定的状态，b.调节电极，使电导率仪与标准碱体解离度计相连，c.调节电极，使指示灯亮起，d.放入标准碱体解离度计，测量扩散分离溶液有效离解度；5、根据样品的电导率，计算出其脱乙酰度：脱乙酰度=电导率/标准碱体解离度计的电导率 100%6、用硅胶填充液灌注完成测定：将样品放入硅胶填充液，搅拌均匀，等待一段时间，然后取出样品，用电导率仪测量电导率，然后再计算出脱乙酰度；7、最后，将测定结果写入记录：将脱乙酰度以及其他测定条件记录在规定的表格中，便于后续查看。
以上就是测定壳聚糖脱乙酰度的步骤，此方法不仅可以精确快速地测定壳多糖的有效脱乙酰度，而且可以在短时间内完成检测，并且具有操作方便、成本低、使用安全性高等优势。
由于此方法对于现有的脱乙酰度检测方法具有良好的精度，因此，目前被广泛地应用于壳聚糖脱乙酰度的测定。
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度壳聚糖是一种生物非常活跃的多肽，广泛存在于植物细胞和动物细胞中。
它以半胱氨酸为主要组成，也是一种重要的膳食纤维，可以帮助肠道营养吸收并有助于减少对肠道环境的干扰。
壳聚糖也是一种重要的肠道微生物抑制物质，它可以抑制肠道微生物的增殖和活性，有助于改善肠道的安全性，促进消化。
此外，壳聚糖还可以抑制胆固醇吸收，减少胆固醇，从而降低心血管疾病的发生。
因此，对壳聚糖的定性和定量分析已成为食品科学、制药和医药等领域的重要研究内容。
壳聚糖脱乙酰度是测定壳聚糖水解程度的主要指标，它可以反映壳聚糖抑制功能的强弱。
目前，壳聚糖脱乙酰度的测定主要有两种方法：HPLC法和酸碱电导滴定法。
其中，HPLC法受到分析器的限制，当检测量少时，由于分析器的灵敏度有限，分析准确性和稳定性会降低；而酸碱电导滴定法不受分析器的限制，因此具有极高的准确度和可靠性。
酸碱电导滴定法是一种能够快速准确测定壳聚糖脱乙酰度的分析方法。
它主要依据壳聚糖水解产物与碱性溶液发生电解并产生电流，从而测定壳聚糖水解程度的原理。
首先，将样品按1:5的质量比进行稀释，用蒸馏水进行离心纯化后，将样品加入碱性溶液中，给定一定的温度、持续时间，加入电导滴定仪中，当测定溶液的电导率发生变化时，用电导滴定仪记录下变化的电导率，并将记录的电导率转换成壳聚糖脱乙酰度。
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的优点：在酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度时，它可以快速准确得出测定结果；它可以满足低壳聚糖浓度下的检测要求；它可以满足不同类型壳聚糖的检测要求；它可以保证检测结果的准确性和稳定性。
壳聚糖脱乙酰度的测定对科学研究和产品开发都具有重要意义，因此，我们要加强科学研究，不断改进和完善酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度，以满足不同领域的研究需要。
总之，酸碱电导滴定法是一种快速准确测定壳聚糖脱乙酰度的分析方法，它可以很好地反映壳聚糖水解程度，具有准确度高、可靠性强的特点，是科学家们研究壳聚糖的重要工具和手段。
壳聚糖碱脱乙酰度的测定实验报告思考
壳聚糖碱脱乙酰度的测定实验报告思考壳聚糖是一种可以从甲壳类生物外壳中提取出来的生物聚合物，具有多种应用前景。
其中关于壳聚糖的碱脱乙酰度的测定是一个重要的实验。
以下是对这个实验报告和思考的一些讨论。
实验目的：测定壳聚糖样品的碱脱乙酰度，了解样品中乙酰基的含量。
实验原理：壳聚糖是由N-乙酰葡萄糖胺单元和葡萄糖胺单元交替排列而成，其中乙酰基是壳聚糖中重要的结构特征。
碱脱乙酰度是指壳聚糖中乙酰基的脱失程度，可以通过化学方法来测定。
实验步骤：1. 预处理：将壳聚糖样品溶解在适量的醋酸/醋酸钠缓冲液中，使其溶解度适宜。
2. 废酸溶解：将溶解的壳聚糖样品加入过量的盐酸中，在酸性条件下使壳聚糖中的乙酰基转化为可溶于水的盐酸盐。
3. 中和反应：将反应液中加入过量的氢氧化钠，使溶液中的酸性离子得到中和，生成盐酸盐和水。
4. 酸碱滴定：用酸/碱溶液滴定反应液，使其达到中性，测定滴定液的体积。
5. 计算碱脱乙酰度：根据滴定液的体积计算壳聚糖样品中的碱脱乙酰度。
实验结果和讨论：根据实验步骤进行实验操作后，我们可以得到滴定液的体积和壳聚糖样品的质量，可以通过计算得到样品中的碱脱乙酰度。
碱脱乙酰度越高，表示样品中乙酰基的脱失程度越大。
对于实验结果的讨论，我们可以考虑以下几个方面：1. 实验方法的准确性和可靠性：实验中使用的酸碱滴定法是一种常用的测定方法，但是在实际操作中可能存在一些误差，如滴定过程中的滴液误差、实验条件的控制等。
因此，在进行实验时需要注意操作细节，尽量减小误差的影响。
2. 样品的选择和处理：不同来源的壳聚糖样品可能有不同的碱脱乙酰度，因此需要选取具有代表性的样品进行实验。
此外，样品的预处理过程也可能对实验结果产生影响，如样品的溶解度、酸碱中和反应的效率等。
因此，在进行实验前，应对样品进行适当的处理和分析。
3. 结果的可比性：不同实验条件下测得的碱脱乙酰度可能存在差异，因此在进行比较时需要考虑实验条件的统一性。
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度
导率 ｋ 作 电导 率 ｋ随 Ｎ Ｏ ， ａ Ｈ体 积 变化 的滴 定 曲线 。实 验 所用 试 剂为 分 析纯 。水 为 ２次蒸 馏水 。
３ 结 果 与 讨 论
３ １ 液 ， Ｈ １ 解 壳 聚 糖 时 ， Ｃ 与 壳聚 糖 的氨 基 定 量 反应 生 成盐 酸 盐 。用标 准 用 Ｃ溶 Ｈ １
ＮＯ ａ Ｈ溶 液滴 定 时 ， ａ Ｈ溶 液 首先 中和 过量 的 Ｈ １电 导率 ｋ由于 Ｈ ＮＯ Ｃ， 的 中和而 迅 速 减 小 ， 当过量 的 Ｈ １ Ｃ 被 ＮＯ ａ Ｈ完 全 中和 时 ， 电导 率 ｋ降 至 最 小 。然 后 Ｎ Ｏ ａ Ｈ标 准溶 液 再 中 和壳 聚糖 的 盐 酸 盐 Ｒ Ｎ １ 应 ． Ｈ Ｃ ，反
维普资讯
第 ３ ｕ卷
２０ ０ ２年 ７月
分 析 化 学 （ Ｅ Ｘ Ｕ Ｘ Ｅ 研 究 简 报 ＦＮ Ｉ Ａ Ｕ ） Ｈ
Ｃ ｉｅ ｅ Ｊ ｕ ａ ｏ ａｙｉａ ｈ ｍ ｓ ｙ ｈ ｎ ｓ ｏ ｒ ｌ ｆＡｎ ｌｔ ｌ ｅ ｉｔ ｎ ｃ Ｃ ｒ
究 所 ） 微 量 滴 定 管 （ Ｌ 。 ； ５ｍ ） ０ １２ ｏ／ Ｃ 溶液 ， ．３ ｏ ＬＮ Ｏ ．０ ５ｍ ｌ Ｈ １ Ｌ １０ １ｍ ｌ ａ Ｈ溶 液 ， 聚 糖样 品 （ 江省 舟 山新 兴 医药 化 工 厂 ） ／ 壳 浙 。
２． ２ 实 验 方 法
准确 称 取 ０ ２ ｇ于 １４ ． ０ ℃烘 干 的 壳 聚 糖 样 品 置 于 ２ ０ｍ ５ Ｌ烧 杯 中 ， 人 足 量 的 ０ １２ ｏ ＬＨ １ 加 ．０ ５ｍ ｌ Ｃ 溶 ／
离子色谱乙酸定量法测定壳聚糖脱乙酰度
离子色谱乙酸定量法测定壳聚糖脱乙酰度离子色谱乙酸定量法是一种用于测定壳聚糖脱乙酰度的方法。
壳聚糖是一种来源于海洋生物的糖类物质，具有多种生物活性和医药应用价值。
在壳聚糖的制备过程中，通常需要通过脱乙酰化反应将部分乙酰化基团去除，以调节其性质和应用范围。
因此，壳聚糖脱乙酰度的确定对于其制备和应用具有重要意义。
离子色谱乙酸定量法是一种基于高效离子色谱技术的分析方法。
该方法基于离子色谱仪对于离子化合物的分离和检测能力，通过制备样品处理溶液，利用离子交换柱将溶液中的离子分离，然后通过检测器检测出分离出来的离子，从而确定样品中乙酸含量。
通过离子色谱乙酸定量法测定壳聚糖脱乙酰度，具有以下几个步骤：1. 壳聚糖样品制备：将壳聚糖样品处理溶液制备成适宜的浓度，通常采用1%醋酸溶液作为处理溶液。
2. 离子交换柱处理：将制备好的壳聚糖样品溶液通过离子交换柱进行处理，以去除其中的离子杂质，保证后续操作的准确度和稳定性。
3. 离子色谱测定：将去除离子杂质的样品通过离子色谱仪进行分析，测定其中乙酸的含量。
乙酸含量的测定需要进行定量校正，具体方法为在测定前根据乙酸含量不同，制备不同的标准溶液。
通过标准样品的测定值和标准曲线，计算出样品中乙酸的含量。
离子色谱乙酸定量法测定壳聚糖脱乙酰度的优点在于其操作简单，结果准确可靠，对于壳聚糖的生产和应用具有实际意义。
此外，在壳聚糖的研究和发展中，离子色谱乙酸定量法也可作为壳聚糖品质监控和控制的效果评估方法。
同时，该方法也为其他含乙酸基团化合物的定量分析提供了新的思路和方法。
总之，离子色谱乙酸定量法是一种有效的壳聚糖脱乙酰度测定方法，在壳聚糖相关研究和应用中具有重要的实际应用价值。
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度本文旨在介绍酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的原理和方法，并对实验结果进行分析和总结。
聚糖是一种天然、活性、可溶性多糖，重要组成成分来自植物壳料，具有很强的营养、保湿、抗氧化等多种优点，目前已成为研发多种全天然的奶类食品，冷冻食品，饮料制品，糖果和面包等的重要原料。
壳聚糖的脱乙酰度是评价其实际应用价值的重要指标。
酸碱电导滴定法是一种可以直接测定壳聚糖脱乙酰度的方法，可以快速准确地给出测定结果，本文介绍了如何使用这项技术来测定壳聚糖脱乙酰度，并对实验结果进行分析和总结，为今后的研究和应用奠定了基础。
关键词：壳聚糖；脱乙酰度；酸碱电导滴定。
Introduction壳聚糖是一种多糖，原材料来自植物壳料，具有很强的营养、保湿、抗氧化等特点，它被广泛应用于研发多种全天然的奶类食品，冷冻食品，饮料制品，糖果和面包等，其脱乙酰度是评价该产品实际应用价值的重要指标之一。
酸碱电导滴定法是目前可以直接测定壳聚糖脱乙酰度的有效方法之一，该法测定的壳聚糖脱乙酰度具有准确、稳定、全面、快速等优点，也具有较高的实用价值，在实验室已得到了广泛的应用。
The Principle of Acid-Base Conductimetric Titration 酸碱电导滴定法是一种利用pH电导率反应测定溶液中某种物质的某种特性的分析方法。
pH值的改变会影响到溶液的电导率，电导率的变化可以反映pH值的变化，电导率的变化随着进溶液或添加试剂的变化是很明显的，因此可以根据电导率的变化来判断溶液中物质含量变化。
The Method of Determining De-Acylated Degree of Chitosan by Acid-Base Conductimetric Titration首先选取实验用的壳聚糖样品，将其解析到实验溶液中，以0.1mol/L的碳酸氢铵溶液作为缓冲液，先用0.1mol/L的硝酸铵溶液以1ml/min的速率缓慢加入，直到接近滴定电位，然后改为慢速加入，直至滴定终电位，加入的硝酸铵溶液的实际滴定量作为脱乙酰度，实验结果是以加入的硝酸铵溶液的滴定比重换算成脱乙酰度（ milli-equivalents/g）。
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度壳聚糖是一种复杂的多糖物质，它由葡萄糖、蔗糖、麦芽糖等葡萄糖基单分子构成，是许多植物细胞壁中主要的结构成分。
它们广泛存在于多种植物细胞壁，如拉丁类植物（如苹果、橙子、木薯、桃子、玉米等）的细胞壁中。
壳聚糖的葡萄糖基通常含有由蔗糖组成的脱乙酰基团（AEP），其分子量相对较大。
研究发现，壳聚糖脱乙酰度对植物细胞增强内部结构的稳定性十分重要，并且在植物的生长和发育中起着关键作用。
因此，准确地测定壳聚糖的脱乙酰度，对研究植物糖原和糖苷代谢，进而改善作物性状、选育新品种十分重要。
为准确测定壳聚糖脱乙酰度，酸碱电导滴定法是一种有效的方法。
该方法的基本原理是，壳聚糖脱乙酰基团能够转移正离子，形成弱酸，使电导度发生变化，然后按照脱乙酰度与电导度的变化规律，根据电导度结果推算出壳聚糖脱乙酰度。
具体实施步骤如下：1.准备样品：将植物细胞壁悬浮液通过离心装置过滤，获得混合细胞壁悬浮液；2.电导度测定：将取得的混合细胞壁悬浮液放入电导度计中，用0.1 mol / L的纯水缓慢加入盐酸和碳酸钠的溶液，直到滴定点，记录电导度值；3.计算壳聚糖脱乙酰度：根据壳聚糖脱乙酰度和电导度的变化关系，利用电导度实测值计算出壳聚糖的脱乙酰度。
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的一般过程如上所述，但是在实际操作与应用中，还应该注意以下几点：1.聚糖样品准备：细胞壁悬浮液应充分搅拌，使植物细胞壁粉碎，释放出壳聚糖，这样有助于提高测定结果的准确性；2.定剂选择：常用的滴定剂有0.1 mol / L的盐酸和碳酸钠溶液，也可以根据样品不同情况选择其他滴定剂；3.定判断：酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的滴定点通常为pH 7.4，电导度达到最大值，但根据实际情况，有时也会以pH 5.5达到最大值。
以上就是酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的基本过程和注意事项，该方法应用容易、快捷、简便，是测定壳聚糖脱乙酰度的现代方法，受到越来越多的研究人员的青睐。
不同壳聚糖脱乙酰度测定方法的适宜性研究
不同壳聚糖脱乙酰度测定方法的适宜性研究印琦;杨丽群;兰文宇;马家骅;谭承佳【摘要】为选择简便精准的壳聚糖脱乙酰度测定方法,从测定方法的准确度、精密度、通用性方面比较了目前常用的六种方法.结果表明,改良后的酸碱滴定法操作简单,准确度为97.01％,精密度的RSD为0.33％;线性电位滴定法在滴定时取点少,较双突跃滴定方便省时;紫外光谱法与红外光谱法均需特殊仪器;胶体滴定法测定变色灵敏,但对滴定速度要求严格,精密度较低.对改良后的酸碱滴定法、线性电位滴定法、紫外光谱法的通用性考察可知,上述三种方法通用性均较好,分子量低(≤100000)的壳聚糖脱乙酰度测定采用紫外光谱法,高粘度(≥400 mPa·s)壳聚糖脱乙酰度测定采用线性电位滴定法,其余类型壳聚糖脱乙酰度测定均可使用改良后的酸碱滴定法,操作简便,结果准确.【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2018(039)023【总页数】6页(P276-281)【关键词】壳聚糖;脱乙酰度;测定方法;适宜性【作者】印琦;杨丽群;兰文宇;马家骅;谭承佳【作者单位】西南科技大学,四川省生物质资源利用与改性工程技术研究中心,四川绵阳621010;西南科技大学,四川省生物质资源利用与改性工程技术研究中心,四川绵阳621010;西南科技大学,四川省生物质资源利用与改性工程技术研究中心,四川绵阳621010;西南科技大学,四川省生物质资源利用与改性工程技术研究中心,四川绵阳621010;绵阳师范学院,四川绵阳621006【正文语种】中文【中图分类】TS201壳聚糖是经甲壳素脱色、脱乙酰基后制备的天然生物大分子,是一种碱性、带有正电荷的由N-乙酰-D-氨基葡萄糖和D-氨基葡萄糖组成的无分支二元多聚糖。
由于其良好的安全性、成膜性、生物可降解性、生物相容性而被广泛用作功能食品、食品添加剂、果蔬保鲜剂、饮料澄清剂[1-2],医疗上可作药物载体、抗菌剂[3-4],同时可用于农业、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化等诸多领域[5-7]。
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度贾之慎3 李秀玲(浙江大学化学系,杭州310029)摘 要 研究了酸碱滴定中壳聚糖溶液电导的变化,利用电导变化两个转折点之间碱的用量来计算壳聚糖的脱乙酰度,消除了壳聚糖吸附的残留酸或碱的影响。
该方法具有准确可靠、重复性好、转折点明显等优点。
用于实际样品的测定,结果较好,相对标准偏差小于0.6%。
关键词 壳聚糖,脱乙酰度,电导滴定 2001208214收稿;2002201204接受1 引 言甲壳素经浓碱处理后脱除其分子中乙酰氨基葡萄糖残基上的乙酰基后便成为碱性高分子化合物———壳聚糖,又名脱乙酰甲壳素、可溶性甲壳素等,其化学名称为(1,4)222氨基2脱氧2β2D 2葡聚糖。
壳聚糖已被广泛地应用于医药、食品、日化、环保、生物工程等部门1。
壳聚糖的胺基含量即脱乙酰度与它的物化性质,如溶解度、富集离子的能力、絮凝力和N 2选择性酰化能力有关。
因此,脱乙酰度已成为鉴定壳聚糖产品质量的一个重要指标2。
壳聚糖脱乙酰度的测定方法有酸碱指示剂法、电位滴定法、氢溴酸盐法、胶体滴定法、红外光谱法和热解分析法3等。
本文探讨了酸碱滴定过程中壳聚糖溶液电导的变化情况,提出了壳聚糖脱乙酰度的电导滴定法。
该方法使用仪器简单,终点判断明显,应用于实际样品脱乙酰度的测定,结果满意。
2 实验部分2.1 仪器与试剂DDS 211型电导率仪(上海雷磁仪器厂),D JS 21型电导电极(上海雷磁仪器厂);217型饱和甘汞电极(上海电光器件厂);231型pH 玻璃电极(上海电光器件厂);PHS 210型数字酸度计(杭州西湖仪器仪表研究所);微量滴定管(5m L )。
0.1025m ol ΠL HCl 溶液,1.031m ol ΠL NaOH 溶液,壳聚糖样品(浙江省舟山新兴医药化工厂)。
2.2 实验方法准确称取0.2g 于104℃烘干的壳聚糖样品置于250m L 烧杯中,加入足量的0.1025m ol ΠL HCl 溶液,用磁力搅拌器搅拌2～3h 至完全溶解。
壳聚糖与羧甲基壳聚糖参数测定方法2
壳聚糖参数测定方法一、脱乙酰度1.酸碱滴定法（1）水分含量测定称取1~2g 壳聚糖样品，在60℃下烘干至恒重，计算失重，即得水分含量。
100%0121⨯--=W W W W ）水分（ 式中，W1为105℃下烘干前样品及称样皿质量（g ）；W2为105℃烘干后样品及称样皿质量（g ）；W0为已恒重的称样皿质量（g ）。
（2）脱乙酰度的测定。
称取0.3g 壳聚糖样品，每种样品3个重复， 放入2 5 0mL 锥形瓶 中，加入0.1mol/L HCl 标准溶液30m L ，搅拌至完全溶解，加入 5～6滴甲基橙一苯胺蓝指示剂， 用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定溶液变成浅黄绿色。
记下NaO H 的用量，根据HCl 和NaOH 的量，即可算出样品的脱乙酰度。
式中，C1为盐酸标准溶液浓度 (mol/L) ；C2为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)；V1为加入的盐酸标准溶液的体积( mL)；V2为滴定耗用的氢氧化钠标准溶液的体积( mL)；G 为样品质量( g )；W 为样品的水分(%)；0.016为与1mL 1mol/L 盐酸溶液相当的氨基量( g ) 。
2.电位滴定法准确称取0.2 g 干燥的壳聚糖，加入25 mL 的0.1 mol/L 的标准H Cl 溶液，于磁力搅拌器上搅拌至溶解完全。
用0.1 mol/L 标准氢氧化钠溶滴定，并用pH 计记录相应的p H 。
以pH 为纵坐标，V(NaOH)为横坐标作图，直线外推至与横坐标相交处为等当点时所用 NaOH 溶液的体积。
计算方法同上。
3.线性电位滴定法准确称取0.25g 干燥至恒重的壳聚糖于100mL 烧杯中，加入蒸馏水10mL 及0.1mol/L 标准HC l 溶液20mL ，室温下磁力搅拌0.5h 溶解。
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度
壳聚糖（chitosan）是一种生物活性大分子类多糖，它的抗菌、免疫调节能力和疗效使它在生物医药、食品等领域被广泛应用。
壳聚糖的脱乙酰度即其乙酰基的数量和类型，是决定它的物理化学性质的关键指标，因此测定壳聚糖脱乙酰度具有重要的意义。
酸碱电导滴定法是一种常用的测定壳聚糖脱乙酰度的方法。
它通过电导率来测定给定试样中各种乙酰基的含量，由此可以计算出该试样的脱乙酰度值。
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度的具体步骤如下：
（1）准备试样：将样品按照适当比例配制成2%氢氧化钠溶液，用水彻底冲洗，然后加水至50mL。
（2）计算加标量：将50.00mL的溶液中加入终点试剂（氢氧化钠至规定浓度），搅拌均匀，用电移液滴定仪读取电导值。
（3）测定终点电导值：将滴定的溶液由室温慢慢升温至80℃，再将滴定液中紫外线过滤，当滴定液电导值达到设定的终点值时，停止加热，用电移液滴定仪测定终点电导值。
（4）计算脱乙酰度值：脱乙酰度值（Dea）=终点电导值/加标量×100%。
酸碱电导滴定法对壳聚糖脱乙酰度的测定有很高的准确性和精
密度，它不仅可以测定壳聚糖的脱乙酰度，而且可以用于测定其他类型的多糖，如糖原、糊精和葡萄糖。
总之，酸碱电导滴定法是一种准确、精密和可靠的测定壳聚糖脱
乙酰度的方法，这对于生物医药、食品等领域来说具有重要的意义。
壳聚糖的脱乙酰度酸碱滴定法测定
壳聚糖的脱乙酰度酸碱滴定法测定脱乙酰度测定酸碱滴定法测定:测定原理壳聚糖的自由氨基呈碱性，可与酸定量地发生质子化反应，形成壳+聚糖的胶体溶液，溶液中游离的离子用碱进H行滴定。
这样从用于溶解壳聚糖的酸量与滴定用去的碱量之差，即可推算出壳聚糖自由氨基结合酸的量，从而计算出壳聚糖中自由氨基的含量。
一、测定方法1、水分含量的测定称取0.3 g壳聚糖样品，在105?下烘干至恒重，计算失重，即得水分含量。
水分(%)=[(W-W)/(W-W)]×100 1210式中，W1为105?烘干前样品及称样皿质量(g), W2为105?烘干后样品及称样皿质量(g)W0为已恒重的称样皿质量(g)。
2、脱乙酰度的测定准确称量8g壳聚糖样品(相当于0.2g壳聚糖，样品中壳聚糖含量为25mg/g)，置于250ml锥形瓶中，加入标准 0.1mol/L盐酸溶液20ml。
将锥形瓶置于电磁搅拌器座上，在20?条件下搅拌使样品溶解,再加50ml蒸馏水。
加入2-3滴甲基橙-苯胺蓝混合指示剂(1g/1L甲基橙:1g/1L苯胺蓝=1:2,体积比，其中苯胺蓝为水溶性)。
用标准0.1mol/L氢氧化钠溶液进行滴定，滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，为滴定终点。
计算公式:氨基含量=[(CV-CV)×0.016]/[G×(100 -W)]×100% 1122式中，C1为酸盐标准溶液的浓度(mol/L) C2为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)V1为加入的酸盐标准溶液的体积(ml)V2为滴定用消耗的氢氧化钠标准溶液的体积(ml) G为样品的重量W为样品的水分(%)0.016为1ml的1mol/L盐酸溶液相当的氨基量(g)。
脱乙酰度=[氨基含量(%)]/(9.94%)×100%。
碱量法测定壳聚糖脱乙酰度的研究
碱量法测定壳聚糖脱乙酰度的研究徐文峰Ξ, 廖晓玲(重庆文理学院, 永川402160)摘要: 碱量法(包括酸碱滴定法和电位滴定法) 是目前测定壳聚糖脱乙酰度较为常用的方法, 其原理是用过量的稀酸与一定量的待测壳聚糖反应, 然后用标准NaOH 溶液滴定过量的酸来测量壳聚糖中自由氨基的量, 从而计算壳聚糖的脱乙酰度(DD 值) 。
计算脱乙酰度的公式多用: DD = ( - NH2 ) %Π0 . 094 ×100 % (公式一) 。
而另外一个碱量法中未用过的脱乙酰度计算公式为: DD = 203n Π( G + 42n) ] ×100 % (公式二) , 本文用计算公式一和公式二分别计算在酸碱滴定法和双突跃电位滴定法中壳聚糖的脱乙酰度, 结果表明: 在酸碱滴定法中, 用公式一的计算的结果准确度更高, 而在双突跃电位滴定法中用公式二计算的结果准确度更高。
关键词: 壳聚糖; 脱乙酰度; 测定方法甲壳素(chitin) , 又名甲壳质、壳多糖等, 化学名为聚[ ( 1 , 4) 222乙酰氨基222脱氧2β2D2葡萄糖, 是一种高分子物质, 不溶于稀酸和一般有机溶剂, 故其应用受到一定的限制。
甲壳素经脱乙酰基可制得一种天然高分子聚合物壳聚糖( C hitosan) , 学名为B ( 1 , 4) 222氨基222脱氧2D2葡聚糖。
壳聚糖的脱乙酰度( deacetylati on degree 缩写为DD) , 是指壳聚糖分子中脱去乙酰基的糖残基数占壳聚糖分子中总糖残基数的百分比。
壳聚糖脱乙酰度的高低将直接影响到它在稀酸中的溶解能力、粘度、离子交换能力、絮凝性能和氨基有关的化学反应能力, 以及许多方面的开发和应用, 因此脱乙酰度已成为决定壳聚糖特定的生理活性的重要参数之一, 更是鉴定壳聚糖产品质量的一个主要指标, 是一项极为重要的技术指标。
目前, 关于壳聚糖脱乙酰度测定方法的研究已有一些报道, 归纳起来, 可以分为二大类- 光度法、滴定法 1 ～4 。
壳聚糖脱乙酰度的测定
维普资讯
中 国饲 料
２０ ０ ６年 第 ２ ４期
表 ２ 壳 聚 糖样 品 脱 乙 酰 度
式 中 ， 为壳 聚糖 样 品的质 量 （ ）ｃ为 Ｎ Ｏ ｇ； ａＨ
标 准溶 液 的浓 度 （ ｌ ） Ｖ为滴 定耗 用 的 Ｎ Ｏ ｍｏ Ｌ ； ／ ａＨ
标 准溶液 的体 积 （ ） ｍＬ 。
１ ． 酸碱 滴定 法 。 ．２ ２
１ ． １ 水分 含量 的测定 。 称 取 １～２ｇ壳 聚 糖 ．２ ２． 样 品 ， １５℃下烘 干 至 恒 重 ， 在 ０ 计算 失 重 ， 即得 水
液 中 ， 搅 拌 下缓 慢 加入 ５ 在 ０ｍＬ氢 溴 酸 ， 离心 ， 弃
２１ 壳聚糖 样 品水分含 量的测 定 结果 ．
表 ｌ 壳 聚 糖 样 品 水 分 含 量
样 品 样 品一 样 品二 样 品三
见 表 １ 。
％
上 清液 ， 淀 反 复用 甲醇 洗涤 ， 离心 分 离 ， 至 沉 再 直
ｐ 值不 再 变 化 ， 后 用 乙醚 洗 涤 ， 温 真空 干 燥 Ｈ 最 室 ５～７ｄ 储存 于无 水 Ｃ Ｃ ， ａ １干燥 器 中待 用 。准确 称
水 分 含 量
ｌ ，９ Ｏ８ ９５ ．３ ８６ ，
取 上述 干燥 好 的壳 聚糖氢溴 酸盐 ０２ｇ ． ，溶 于 １ ０ ０
。
变色 较慢 ， 定 过程 中易 出 现凝 集 现象 导 致 。氢 滴 溴酸 盐 法 的滴 定过 程 较 酸碱 滴 定法 容 易 控制 ， 变
壳聚糖布料脱乙酰度检测方法
1.仪器设备及试剂1.1仪器设备：碱式滴定管50ml 、容量瓶1000ml、锥形瓶250ml、吸量管10ml、50ml、干燥箱、称量瓶、聚乙烯塑料瓶、电子天平、电炉、电磁搅拌器。
1.2试剂：氢氧化钠（分析纯）、盐酸（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、酚酞指示液、无水碳酸钠（基准试剂）、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂、甲基橙-苯胺蓝指示液。
2.氢氧化钠滴定液和盐酸滴定液配置及标定2.1 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配置及标定《配置》氢氧化钠饱和溶液的配置：称取120g强氧化钠，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后，静置数日，澄清后备用。
（很难澄清，一般有浑浊，配置方法摘自GB/ 5009.1-2..3中B.4）氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）:取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml(一般要多加0.5-0.6ml)，加新煮沸的冷水使成1000ml，摇匀。
《标定》：取在105℃干燥至恒重（干燥至恒重时，第一次时间要长，按照4-2h 模式进行干燥，干燥完成取出后放置干燥器中冷却）的邻苯二甲酸氢钾约0.6g （每次三个样品，取3-4g），精密称定，加新煮沸的冷水50ML，振摇，使其溶解；加酚酞指示液（按2015版中国药典方法配置）2滴，用氢氧化钠滴定液滴定；再接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色，并保持30s不褪色。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得，平行标定三次。
2.2计算公式m:邻苯二甲酸氢钾重量（g）； C理论：氢氧化钠滴定液理论浓度值，为0.1mol/L T:滴定度，为20.42mg； V:消耗氢氧化钠滴定液体积，单位为（ml）CNaOH:氢氧化钠滴定液实际浓度值（mol/L）3. 0.1mol/L盐酸滴定液实际浓度值（mol/L）《配置》：取浓盐酸9.0mL，加水适量使成1000ml，摇匀。
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脱乙酰度测定
酸碱滴定法测定：
测定原理
壳聚糖的自由氨基呈碱性，可与酸定量地发生质子化反应，形成壳聚糖的胶体溶液，溶液中游离的H+离子用碱进行滴定。
这样从用于溶解壳聚糖的酸量与滴定用去的碱量之差，即可推算出壳聚糖自由氨基结合酸的量，从而计算出壳聚糖中自由氨基的含量。
一、测定方法
1、水分含量的测定
称取0.3 g壳聚糖样品，在105℃下烘干至恒重，计算失重，即得水分含量。
水分(%)=[(W1-W2)/(W1-W0)]×100
式中，W1为105℃烘干前样品及称样皿质量(g), W2为105℃烘干后样品及称样皿质量(g)
W0为已恒重的称样皿质量(g)。
2、脱乙酰度的测定
准确称量8g壳聚糖样品(相当于0.2g壳聚糖，样品中壳聚糖含量为25mg/g)，置于250ml锥形瓶中，加入标准0.1mol/L盐酸溶液20ml。
将锥形瓶置于电磁搅拌器座上，在20℃条件下搅拌使样品溶
解,再加50ml蒸馏水。
加入2-3滴甲基橙-苯胺蓝混合指示剂(1g/1L 甲基橙:1g/1L苯胺蓝=1:2,体积比，其中苯胺蓝为水溶性)。
用标准0.1mol/L氢氧化钠溶液进行滴定，滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，为滴定终点。
计算公式：
氨基含量=[(C1V1-C2V2)×0.016]/[G×(100 -W)]×100%
式中，C1为酸盐标准溶液的浓度(mol/L)
C2为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)
V1为加入的酸盐标准溶液的体积(ml)
V2为滴定用消耗的氢氧化钠标准溶液的体积(ml)
G为样品的重量
W为样品的水分(%)
0.016为1ml的1mol/L盐酸溶液相当的氨基量(g)。
脱乙酰度=[氨基含量(%)]/(9.94%)×100%。