蔗糖分的测定

8.5.14 蔗糖

仪器和设备：恒温水浴锅（65℃）

容量瓶（200mL、250mL）

移液管（5mL、50mL）

滴定管（50mL）

锥形瓶（500mL）

加热板或火炉（有三脚架和石棉网）

分析天平

秒表

试剂：盐酸（SG＝1.103）

盐酸（0.5M）

氢氧化钠（4M）

酚酞指示剂（1％）

费林氏试剂（A和B）

EDTA溶液（4％）

浮石粉末

甲基蓝溶液（1％）

液体石蜡

玻璃珠

8.5.14.1 测量方法

（a）准确称量接近10g糖浆。

（b）用蒸馏水将糖浆转移至一250mL容量瓶中，加入10mL EDTA（4％）溶液，然后加蒸馏水至刻线。

（c）用称液管移取25mL稀释糖液，放入一200mL容量瓶（1）中，用来测定转化糖总含量。

8.5.14.1.1 酸转化处理和转化糖总含量的测定

（a）在容量瓶（1）中加入约30mL蒸馏水，然后将其浸入恒温水浴锅（65℃）中，加热10min。

（b）加入10mL盐酸（SG＝1.103），混合均匀。

（c）静置30min。

（d）将糖液调至中性：加入一滴酚酞，逐滴加入4M氢氧化钠溶液，直至糖液呈粉红色（一般需要16.5mL氢氧化钠）。然后逐滴加入盐酸（0.5M），直至指示剂粉红色恰好消失（需要的盐酸量一般不超过0.5mL）。加蒸馏水至刻线，混合均匀。

（e）分别用两移液管移取5mL费林氏试剂甲液和5mL费林氏试剂乙液放入同一500mL

锥形瓶，加入少量浮石粉末，4滴液体石蜡和3颗玻璃珠。

（f）用D的稀释转化糖浆装满滴定管，然后从滴定管中滴加15mL糖液至E的锥形瓶内，然后将其放在加热板上，加热直至沸腾（开始加热至溶液开始沸腾耗时不能超过2.25min）。（g）待溶液沸腾10～15s后，观察溶液的颜色，如果仍与费林试剂接近，则表明溶液中还有大量费林试剂未被还原，需要加入更多的糖汁。从滴定管中继续往锥形瓶中加糖汁。每加5mL糖汁后，让溶液沸腾几秒后，观察溶液颜色。若溶液颜色仍与费林试剂溶液接近，则继续加入糖汁直至试剂的原始颜色消失。

（h）加入3、4滴四甲基蓝溶液，从滴定管继续往锥形瓶加入糖液直至指示剂完全退色，即糖液恢复为亮橘色。

（i）在滴定过程中手要始终扶住滴定管旋钮，滴定结束时滴定管读数可近似认为是滴定消耗的糖液量。

（j）重复上述步骤，进行第二次滴定（复检），但每次加入糖液量变为1mL。

（k）将混合样液加热至沸腾，开始计时。待样液沸腾2min时，加入适量四甲基蓝溶液指示剂，然后从滴定管逐滴加入糖汁直至指示剂变为无色，即完成滴定。整个滴定操作必须在溶液开始沸腾后的3min内完成。另外，在滴定过程中，混合样液必须保持沸腾状态以免空气进入。

上述两次滴定消耗的糖汁体积量相差应该在0.1mL范围内。

（l）根据消耗的糖汁量，查表7（P390）中蔗糖重量为0.0g栏，得到每100mL糖液中的转化糖含量（mg），记为c1。

8.6.3 糖度（旋光度）

仪器和设备：检糖仪和200mm观测管

厄伦美氏烧瓶（250mL）

橡皮塞（与厄伦美氏烧瓶配合使用）

无茎漏斗（Φ100mm）

广口烧杯（100mL）

表面皿（Φ100mm）

滤纸，Whatman No.91或同等物（Φ185mm）试剂：碱式醋酸铅粉末

8.6.3.1 测定方法

（a）取约150mL贮备液（8.6.1）放入一厄伦美氏烧瓶中，加入2g碱式醋酸铅粉末。

（b）塞紧瓶塞，剧烈振荡以溶解碱式醋酸铅粉末。

（c）静置5min。

（d）将无茎漏斗直接靠放在一烧杯上，过滤。用表面皿将漏斗盖住。

（e）弃去最初的25mL滤液。

（f）用一干燥洁净的烧杯收集澄清滤液。

（g）用适量滤液润洗观测管（重复3次），然后装满观测管，用检糖仪测量滤液的旋光度（方法见5.8）。

8.6.3.2 举例

斯克密茨表的使用条件是样液的锤度测定和旋光度测定必须在同一温度下进行，最好都是在20℃下进行测量。然而，如果样液的旋光度测定不是在20℃下进行，则必须根据表4（P386）来对折光锤度进行温度校正，转换成为旋光度测量温度的锤度。

假定

检糖仪旋光度读数为（26℃）＝ 57.30

贮备液锤度（20℃）＝16.42°Bx

温度修正值（26℃）＝－0.44°Bx

更正锤度＝15.98°Bx

根据锤度读数15.98°和检糖仪旋光度读数57.30，查斯克密茨表，得到糖汁糖度等于14.02°。

将糖汁糖度乘以4得到贮备液样品的糖度，即回溶糖浆糖度为14.02°×4 ＝56.08°S。

8.6.4 折光视纯度的计算

8.6.4.1 举例

回溶糖浆的折光视纯度（％） ＝

100p b ⨯ ＝ 56.0810065.68

⨯ ＝ 85.38

记录为85.4。

其中：p —— 糖度

b —— 锤度