环境化学实验讲义
环境化学实验讲义1
目录实验一对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定------------ 1实验二土壤脲酶活性测定----------------------------------- 5实验三水中溶解氧含量的测定 ------------------------------ 8实验四水中重金属污染评价---------------- 错误！未定义书签。
实验五水体水质相关指标评价------------------------------ 11实验六水中痕量有毒有机污染物的分析---- 错误！未定义书签。
实验七苯酚的光降解速率常数-------------- 错误！未定义书签。
实验八对硝基苯甲腈水解速率常数的测定-- 错误！未定义书签。
实验九底质的耗氧------------------------- 错误！未定义书签。
实验十萘在水溶液中的光化学氧化--------- 错误！未定义书签。
实验十一丙烯-二氧化氮-空气体系中光化学烟雾的模拟试验错误！未定实验十二水体富营养化程度的评价--------------------------- 21实验十三电催化降解废水中阴离子表面活性剂错误！未定义书签。
实验十四环境样品中多环芳烃提取及分析方法研究错误！未定义书签。
实验十五水中碱度的测定 ------------------------------------ 27实验一 对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定（紫外分光光度法）一、目的和要求1、了解测定有机化合物的辛醇—水分配系数的意义和方法。
2、掌握用紫外分光光度法测定分配系数的操作技术。
二、原理正辛醇是一种长链烷烃醇，在结构上与生物体内的碳水化合物和脂肪类似。
因此，可用正辛醇—水分配体系来模拟研究生物—水体系。
有机物的辛醇—水分配系数是衡量其脂溶性大小的重要理化性质。
研究表明，有机物的分配系数与水溶解度、生物富集系数及土壤、沉积物吸附系数均有很好的相关性。
因此，有机物的生物活性亦与其分配系数密切相关。
环境化学实验讲义
实验一 有机物的正辛醇-水分配系数有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow ）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。
它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。
通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。
测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。
一、实验目的1. 掌握有机物正辛醇-水分配系数的测定方法。
2. 学习使用紫外分光光度计。
二、实验原理正辛醇-水分配系数是平衡状态下有机化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值。
即：wo ow c c K 式中：K ow —— 分配系数；c o —— 平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度；c w —— 平衡时有机化合物在水相中的浓度。
本实验采用振荡法进行有机化合物的正辛醇-水分配系数的测定。
由于正辛醇中有机化合物的浓度难以确定，本实验中通过测定平衡时水相中有机物浓度，然后根据体系中有机物的初始加入量以及两相的体积来确定平衡时正辛醇中有机物的浓度。
首先，取一定体积含已知浓度待测有机化合物的正辛醇，加入一定体积的水，震荡，平衡后分离正辛醇相和水相，测定水相中有机物浓度，根据下式计算分配系数：式中：c o0 ——起始时有机化合物在正辛醇相中的浓度μL/L；c w——平衡时有机化合物在水相中的浓度μL/L；V0、V w ——分别为正辛醇相和水相中的体积，L。
三、仪器和试剂1. 仪器(1) 紫外分光光度计。
(2) 恒温振荡器。
(3) 离心机。
(4) 具塞比色管：1OmL。
(5) 微量注射器：5mL。
(6) 容量瓶：1OmL、25mL、250mL。
2. 试剂(1) 正辛醇：分析纯。
(2) 乙醇：95%，分析纯。
(3) 对二甲苯：分析纯。
(4) 苯胺：分析纯。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1) 对二甲苯的标准曲线移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
环境化学实验讲义
环境化学实验讲义李娟英上海海洋大学海洋生态与环境学院目录实验一水体富营养化程度的评价.......................................................................................... - 1 -（一）总磷的测定.............................................................................................................. - 3 -（二）生产率的测定.......................................................................................................... - 4 -（三）叶绿素-a的测定...................................................................................................... - 6 -实验二活性炭对苯酚的吸附作用............................................................................................ - 7 -水质挥发酚的测定.......................................................................................................... - 10 -实验三底泥中汞的存在形态................................................................................................ - 12 -实验四有机物的正辛醇-水分配系数.................................................................................. - 15 -实验五土壤阳离子交换量的测定.......................................................................................... - 17 -实验六土壤中有机物、总氮总磷含量的测定.................................................................. - 21 -（一）重铬酸钾氧化还原滴定外加热法测定有机物的含量........................................ - 21 -（二）半微量开氏法测定土壤全氮含量........................................................................ - 24 -（三）HClO4—H2SO4法测定土壤中全磷含量............................................................ - 27 -实验七发光细菌在水质评价中的应用.................................................................................. - 30 -实验八海水电解质活度系数的测定...................................................................................... - 32 -实验九海水中石油烃类污染物的测定与评价...................................................................... - 35 -实验十交通干道氮氧化物的采样及测定............................................................................ - 37 -实验十一养殖水体中有机污染物的测定和风险评估.......................................................... - 40 -实验一水体富营养化程度的评价富营养化(eutrophication)是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。
环境化学实验讲义定稿
实验一土壤阳离子交换量的测定（6学时）土壤是环境中污染物迁移、转化的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带电性，而使土壤具有吸附性。
在土壤胶体双电层的扩散层中，补偿离子可以和溶液中相同电荷的离子以离子价为依据作等价交换，称为离子交换。
土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归宿。
土壤阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相的阳离子之间所进行的交换作用。
它是由土壤胶体表面性质所决定。
土壤胶体指土壤中粘土矿物与腐殖酸以及相互结合形成的复杂的有机矿物质复合体，其所吸收的阳离子包括K+、Na+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等。
土壤交换性能对于研究污染物的环境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保持了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持各种养分免于被雨水淋失。
土壤交换性能的分析包括阳离子交换量的测定、交换性阳离子分析及盐基饱和度的计算。
阳离子交换量（Cation Exchange Capacty，简称CEC），是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量，以每千克土壤的厘摩尔数表示（cmol/kg）。
阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。
阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。
因此，对于反映土壤负电荷总量及表征土壤性质重要指标的阳离子交换量的测定是十分重要的。
土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。
联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。
中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。
最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。
新方法是将土壤用BaCl2饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。
环境化学讲义课件4
2021/1/24
绥化学院化学与制药工程系
污染大气中： HNO2+hv(波长小于400nm)→HO • +NO (光分解) H2O2+hv(波长小于360nm)→HO • +HO • (光分解) ②、 HO2•自由基的来源
HCHO+hv(波长小于370nm)→H• +HCO• (光分解) H• +O2→HO2• HCO•+ O2→CO+HO2•
2021/1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ24
绥化学院化学与制药工程系
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2、平流层 （1）大气稳定。 （2）平流层内垂直对流运动很小。 （3）大气透明度高。 3、中间层 （1）空气更稀薄。 （2）无水分。 （3）温度随高度增加而降低，中间层顶气温最低 （-
CH3•+CH3Cl →C2H6+Cl•
终止： CH3•+Cl• →CH3Cl
Cl•+ Cl• → Cl2
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CH3•+ CH3• → C2H6
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（2）、大气中主要自由基的来源
最主要的是OH •自由基，其次是HO2 •及H3C•、 H3CO•和H3COO •等在大气中也比较活跃。 OH•基的来源
100℃）。 （4）中间层中上部，气体分子（O2、N2）开始电离。
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4、热层 （1）温度随高度增加迅速增高；温度最高可升至1200℃。 （2）大气更为稀薄; （3）大部分空气分子被电离成为离子和自由电子，又称
环境化学实验讲义
前言环境化学实验就是为进一步深化《环境化学》课程讲授得基本知识,掌握研究环境化学问题得基本方法与手段,提高实验数据科学分析能力与实验技能,使学生具备初步得独立科研能力。
依据新得环境化学实验教学大纲,本环境化学实验课程共包括4个实验,内容涵盖了大气环境化学、水环境化学与土壤环境化学等。
实验一为天然水中油类得紫外分光光度法测定;主要就是让学生加深对环境中油类污染得认识,了解石油类类污染物含有共轭体系得物质在紫外光区有特征吸收峰,掌握油类得分析方法与技术。
实验二为有机物得正辛醇—水分配系数;这就是典型得验证性实验,使学生了解平衡状态下有机化合物在正辛醇与水相中得分配状况,使学生深层次了解有机化合物在水相与有机相之间得迁移能力以及脂溶性有机化合物在环境中得吸收行为。
实验三为苯酚得光降解速率常数实验;使学生了解有机污染物在水体中得光化学降解性能以及它们在水中得归宿。
实验四为土壤对铜得吸附实验;土壤重金属污染已经被广泛关注,也就是目前食品安全得主要内容之一,同时重金属不能被土壤中得微生物所降解,因此可在土壤中不断地积累,也可为植物所富集,并通过食物链危害人体健康。
因此让学生了解土壤得吸附性能对今后开展该方面得研究具有重要意义。
编者张凤君目录实验一天然水中油类得紫外分光光度法测定 (1)实验二有机物得正辛醇—水分配系数 (3)实验三苯酚得光降解速率常数 (6)实验四土壤对铜得吸附 (10)实验一天然水中油类得紫外分光光度法测定一、实验目得加深对环境中油类污染得认识,掌握油类得分析方法与技术,学会使用紫外分光光度计。
二、实验原理紫外分光光度法比重量法简单。
石油类含有得具有共轭体系得物质在紫外光区有特征吸收峰。
带有苯环得芳香族化合物主要吸收波长为250~260 nm,带有共轭双键得化合物主要吸收波长为215~230 nm。
一般原油得两个吸收峰波长为225及256 nm,其她油品如燃料油、润滑油等得吸收峰也与原油相近。
环境化学word讲义
附件4电子教案将大气、水、土壤、生物等各个圈层分开讲述，只是为了讲述上的方便，实际上环境中各个圈层之间的环境化学行为是相互联系的。
第一章：绪论Environmental Chemistry—Chemistry is all around us。
我们生活的环境无处不包含着化学过程，而且这些化学过程也在时时刻刻影响着我们生存的环境，为了说明化学和环境之间密不可分的关系，先讲述两个小故事：1）CO—CO2：早期的汽车尾气中，燃烧不充分，排放较多的CO。
人们很早就认识到CO 对人类的毒害性，因此想尽办法改善内燃机的燃烧效率，燃烧充分完全，这样尾气中排放的CO大大减少，这样大大净化了空气。
但是充分燃烧的C又转化为CO2，这是不可避免的。
后来人们才认识到大量的CO2会导致全球气候变暖（Global Warming），最终导致的全球气候问题可能更难于控制。
2）HC—NOx：在早期的洛杉矶烟雾发生时，人们当时认为这主要是由于其中碳氢化合物（HC）和CO导致的，因此出台了许多规定，严格限制汽车排放的HC和CO。
为此汽车制造商大动脑筋，增加空气/染料比率来使燃烧更为充分，从而减少HC和CO的排放量。
但是人们马上又认识到，这样做的代价就是尾气排放量增加，而且其中含有的NOx也明显增加了，这又是导致酸雨的重要污染气体。
——Dilemma—Environment Coin3）為什麼雨過天晴使人精神爽快? 這不僅是因為風雨洗淨了空氣當中令人討厭的塵埃，也是由於經過雨水淋洗之後，空氣當中二氧化碳、二氧化硫、硫化氫、氯化氫、氨等不良氣體成分溶於水中，使空氣得到純化，人們呼吸到了新鮮空氣。
使人感到精神爽快還有一個重要原因，就是在下雨的時候，常有雷電現象發生。
一般雷電發生時，可以產生高達二萬至二十萬安培的電流。
使空气分子电离，导致臭氣的生成：O2=O+OO+O2=O3臭氣不稳定，在空氣中可不斷分解，釋放出氧原子。
這樣實質上就延長了氧原子在空氣中存在的時間，並使氧原子從雷電生區域擴散到大氣其他部分。
环境化学讲义
環境化學講義高立書局孫嘉福編著蔡忠賢整理光合作用環境化學Chap11-1 環境科學和工程:環境科學廣義是指有關發生在路地、空氣、水、生物和人類彼此間複雜交互作用之科學。
環境科學包含大氣圈、水圈、土圈、和生物圈。
(1) 大氣圈是指可控制並維持地球溫度於定溫，可吸收外來的能源傳輸能量遠離赤道區域。
(2) 水圈大部份之淡水是以冰塊形成存在，97%以上之水是存在海洋中。
(3) 土圈為支持大部份植物之生活。
(4) 生物圈1-2 環境化學與環境生物化學(1)理念:利用化學理論，方法及技術解決環境問題。
(2)具體內容:污染物形成，存在型態，遷移反應與平衡轉化，物種在水，空氣，土壤之宿命。
工程技術對生態影響鑑定來源，分佈及控制。
(3)主要討論:化學物來源，傳輸，反應，最終產物處置。
1-31.環境之化學分析空氣污染物<1 水污染物<1ppm或PPt2.環境生物學:化學物種對生命影響之學理稱之。
3.毒性生態學:毒性物質對生物組織、器官和有機體作用。
1-4 生態學:研究生物體和物理環境彼此相連之科學。
1.生態系統:互相協調，依賴約束，發展的環境共同體稱之。
2.生態平衡:生物數量、種類、各族的數量比例、物質和能量交換處於相對穩定的動態平衡。
1-5 能量循環與傳遞:光和電磁輻射波動性: 光速(c)=波長(λ)x振幅頻率(γ) C = λ×γλ=波長γ =頻率粒子性: E= h γh = 波茲曼常數6.63*10-34 J×sec生態系統的能量活動光→植物能量碳水化合物熱及功↑↑↑CO2+H2O O2紅外線→放射出地球能量利用化石燃料:石油、天然氣、煤──→SO2 CO21-6 污染分類:A.噪音污染─時間和地點決定其是否污染。
B.水污染─飲用水品質。
C.空氣污染─1.無機性: CO X、SO X、NO X。
（碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物）2.有機性:C X H y及光化學煙霧。
D. 地心污染(廢棄物)油污染有害廢棄物:潛在危險物質被拋棄、遺棄認定為廢物。
环境化学实验知识点总结
环境化学实验知识点总结一、环境化学实验的基本知识点1. 环境化学基本概念环境化学是研究环境中的化学现象及其影响的科学。
它主要包括环境中的化学物质的组成、性质、分布和迁移转化规律。
环境化学实验是研究环境化学问题的重要手段。
2. 环境化学实验的基本原理环境化学实验主要涉及到物质的性质、化学反应过程和环境污染物的检测和分析。
在实验中，应遵循化学反应原理、仪器分析原理和环境监测原理，保证实验的准确性和可靠性。
3. 环境化学实验的基本内容环境化学实验的基本内容包括化学物质的性质、化学反应过程、环境污染物的检测和分析等。
具体实验内容包括：氧化还原反应实验、酸碱中和反应实验、离子交换实验、环境污染物检测实验等。
4. 环境化学实验的基本技术环境化学实验所需的基本技术包括：化学实验技术、仪器分析技术、环境监测技术等。
在实验中，应熟练掌握各种实验技术，保证实验的顺利进行。
二、环境化学实验的常用技术1. 化学实验技术化学实验技术是进行环境化学实验的基本技术。
包括：物质的称量、溶液的调配、化学反应的进行、沉淀的制备、溶液的过滤、溶液的蒸发等。
在实验中，应严格按照实验操作规程进行，确保实验的准确性和可靠性。
2. 仪器分析技术仪器分析技术是进行环境化学实验的重要技术之一。
包括：色谱分析技术、质谱分析技术、光谱分析技术等。
在实验中，应适用合适的仪器进行分析，保证实验结果的准确性和可靠性。
3. 环境监测技术环境监测技术是进行环境化学实验的重要技术之一。
包括：空气质量监测技术、水质监测技术、土壤监测技术等。
在实验中，应熟练掌握各种监测技术，确保环境监测数据的准确性和可靠性。
三、环境化学实验的应用1. 环境监测环境化学实验在环境监测中起着重要作用。
通过实验可以对环境中的化学物质进行检测和分析，了解环境中的污染物质的分布和浓度，为环境保护工作提供重要依据。
2. 环境治理环境化学实验在环境治理中也起着重要作用。
通过实验可以对环境中的污染物质进行定量分析，为制定环境治理措施提供科学依据，指导环境污染物的减排和治理工作。
环境化学实验讲义
环境化学实验讲义环境化学试验讲义实验须知1.实验室工作必须有计划和有组织才能顺利进行。
因此在实验前必须仔细阅读实验指导，对实验内容、工作量和工作程序有一个完整的概念。
2.实验工作必须严格遵守操作规程，不许随便变更实验方法和步骤，以免发生危险事故。
3.实验时要携带记录本，把一切称量和化验的现象和结果记录下来，以便检查分析的准确性，所有的分析材料无论如何不许先在单张纸上作记录。
4.凡器材损坏或发生障碍时，应立即报告指导老师，及时修理。
5.玻璃仪器使用后，必须洗刷干净，放置柜内固定位置以便下次作用。
6.废土及用过和滤纸，不准倒入水槽，应倒入瓦缸内以免淤塞。
7.实验时就严肃认真，保持安静，所有器材放置有条不紊，抬面保持清洁。
8.每次实验完毕，须轮派同学清洁实验室。
目录实验一天然水中铜的存在形态实验二底泥中腐殖物质的提取和分离实验三土壤的阳离子交换量的测定实验四底泥中铬的简单状态鉴别实验五沉积物中重金属的存在形式和迁移规律的研究附录3200型原子吸收分光光度计的使用方法实验一天然水中铜的存在形态一、目的要求1、判别铜在湖水中几种简单的结合状态。
2、学习用阳极溶出伏安法测定水中金属结合状态的一般实验技术。
3、熟悉掌握XJP—821（B）型新极谱仪的使用方法。
二、概述天然水中重金属的存在形态，按其物理状态可分为颗粒态和溶解态两类。
前者包括吸附、络合于悬浮物粒子上的各种化学态。
后者按其在水中的活性又分为稳定态和不稳定态。
不稳定态主要包括游离的金属离子，弱结合的有机和无机的络合吸附态金属。
处于这一状态的金属有电活性，在电极上能反应。
稳定态主要包括强结合的有机和无机络合吸附态金属。
它们在电极上无反应。
但经紫外光照射后，其中的有机结合态，即稳定态A，会变成不稳定态。
不被紫外光分解的部分，即稳定态B，经硝酸—高氯酸消化后也会变成不稳定态。
不稳定态有电活性，能被微电极富集，可用溶出伏安法测定。
在适当的底液及外加电压下，不稳定态铜可以还原为金属铜沉积在工作电极上。
环境化学实验讲义全
实验一有机物的正辛醇—水分配系数有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。
它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。
通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。
测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。
一、实验目的1、掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法；2、学习使用紫外分光光度计。
二、实验原理正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值，即：K ow = c o/c w式中：K ow—分配系数；c o—平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度；c w—平衡时有机化合物在水相中的浓度。
本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后，进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。
K ow=（c0V0－c w V w）/ c w V w式中：c0、c w—分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度；V0、V w—分别为正辛醇相和水相的体积。
三、仪器与试剂1、仪器（1）紫外分光光度计（2）恒温振荡器（3）离心机（4）具塞比色管：10mL（5）玻璃注射器：5mL（6）容量瓶：5mL，10mL2、试剂（1）正辛醇：分析纯（2）乙醇：95％，分析纯（3）对二甲苯：分析纯四、实验容及步骤1．标准曲线的绘制移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400μL/L。
在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。
在紫外分光光度计上于波长227nm处，以水为参比，测定吸光度值。
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环境化学实验讲义
实验一废水中生化需氧量（bod5）的测定
一、实验目的
1．掌控水样的收集和处置方法；2．掌控bod5的测量原理和操作方式。
二、实验原
理
对于生活污水，取其两份，一份测定当时的溶解氧；另一份在（20±1）℃下培养5
天再测定溶解氧，两者之差即为bod5。
溶解氧的测量原理就是：在水样中重新加入硫酸锰和碱性碘化钾，二价锰先生成白色
的mn(oh)2结晶，但很快被水中溶解氧水解为三价或四价的锰，从而将溶解氧紧固。
在酸
性条件下，高价的锰可以将i-水解为i2，然后用硫代硫酸钠标准溶液电解分解成的i2，
即可谋出来水中溶解氧的含量。
三、仪器和试剂
1．主要仪器（1）恒温培养箱
（2）溶解氧瓶（200～300ml）具有磨口玻塞，并具备供水半封闭的钟形口。
2．试剂
（1）硫酸锰溶液称取480g硫酸锰(mnso4h2o)溶于水，用水稀释至1000ml。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（2）碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠熔化于300～400ml水中，另称取150g碘化
钾溶200ml水中，等待氢氧化钠溶液加热后，将两溶液分拆，搅匀，用水吸收至1000ml。
例如存有结晶，置放过夜后，积成上层清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，贮藏留存。
此溶液酸化后，突遇淀粉应当不呈圆形蓝色。
（3）硫代硫酸钠溶液称取2.5g硫代硫酸钠(na2s2o35h2o)溶于煮沸放冷的水中，加
0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，储于棕色瓶中。
使用前用重铬酸钾标准溶液标定。
6．浓硫酸（ρ=1.84g/ml）。
7．0.5%淀粉溶液称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100ml。
冷却后，加入0.1g水杨酸和0.4g氯化锌防腐。
四、操作步骤
1．样品收集
准备好6个溶解氧瓶，用虹吸法把水样转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口溢出数秒钟。
其中3瓶固氧，并测定其溶解氧，另3瓶放在恒温培养箱中培养5天后再测定溶解氧。
2．溶解氧紧固
用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好
瓶塞，颠倒混合数次，静置。
3．溶解氧的测量
打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。
盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至
沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
汲取100.00ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液电解至溶液呈圆
形淡黄色，提1ml淀粉溶液，稳步测量至蓝色刚好显露，并记录硫代硫酸钠溶液用量。
1cvmo2溶解氧（o2，mg/l）=??103
4v0式中c――硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l；
v――滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；v0――滴定时所取水样的体积，ml。
注意事项：
（1）水样的ph值若少于6.5～7.5范围时，需用盐酸或氢氧化钠叶唇柱溶液调节至7，但用量不要少于水样体积的0.5%。
（2）若从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水迅
速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。
若从水温较低的水浴或污水排放口获得的水样，则应当快速并使其加热至20℃左右，并充份振摇，并使与空气中氧分压吻合均衡。
实验二工业废水中铬的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)
一、实验目的
1．掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬和总铬的原理和方法。
2．学习用microsoftofficeexcel求线性回归方程的方法。
二、实验原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，分解成紫红色化合物，其最小稀释
波长为540nm，喷光度与浓度的关系合乎比尔定律。
如果测量总铬，方可用高锰酸钾将水
样中的三价铬水解为六价，再展开测量。
三、仪器与试剂1．仪器分光光度计。
2．试剂（1）丙酮。
（2）（1＋1）硫酸。
（3）（1＋1）磷酸。
（4）2g/l氢氧化钠溶液。
（5）氢氧化锌共沉淀剂称取硫酸锌（znso47h2o）8g，溶100ml水中；称取氢氧化钠2.4g，溶120ml水中。
将两溶液混合。
（6）40g/l高锰酸钾溶液。
（7）铬标准鞭叶液称Seyches120℃潮湿2h的重铬酸钾（优级氢铵）0.2829g，用水
熔化，迁入1000ml容量瓶中，用水吸收至标线，容器。
（8）铬标准使用液吸取5.00ml铬标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，
摇匀。
每毫升标准使用液含1.000ug六价铬。
使用当天配制。
（9）200g/l尿素溶液。
（10）20g/l亚硝酸钠溶液。
（11）二苯碳酰二肼溶液称取二苯碳酰二肼（简称dpc，c13h14n4o）0.2g，溶于
50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不
能再用。
（12）硝酸。
（13）硫酸（ρ=1.84g/ml）。
（14）三氯甲烷。
（15）（1＋1）氨水。
（16）50g/l铜铁试剂称取5g铜铁试剂[c6h5n(no)onh4]，溶冰水中并吸收至100ml。
临用时现配。
四、六价铬的测定1．水样预处理
（1）对C99mg悬浮物、高色度的洁净地面水，可以轻易展开测量。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外
的各种试剂，以2ml丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对混浊、色度较深的水样，应当重新加入氢氧化锌共沉淀剂，并展开过滤器处置。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存有低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可以将cr(ⅵ)还原成
为cr(ⅲ)。
此时，调节水样ph值至8，重新加入显色剂溶液，置放5min后再酸化呈色，
并以同样的方法绘制标准曲线。
2．标准曲线的绘制
取9支50ml比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准使用液，用水稀释至标线，加入0.5ml（1＋1）硫酸和0.5ml（1＋1）磷酸，摇匀。
加入2ml显色剂溶液，摇匀。
5～10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标用microsoftofficeexcel绘制标准曲线，并求线性回归方程。
3．水样的测定
取适量（含铬多于50μg）无色透明化或经预处理的水样于50ml比色管中，用水吸收至标线，测定方法同标准溶液。
展开空白校正后根据夫基喷光度从标准曲线上
Malvaleixcr(ⅵ)含量。
4．计算
(cr,mg/l)mv式中m――从标准曲线上Malvaleix的cr(ⅵ)量，μg；v――水样的
体积，ml。
五、总铬的测定1．水样预处理
通常洁净地面水可以轻易用高锰酸钾水解后测量。
对含大量有机物的水样，需进行消解处理。
取50ml或适量（含铬少于50μg）水样，置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸和3ml硫酸，加热蒸发至冒白烟。
如溶液仍有色，再加
入5ml硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。
用水稀释至10ml，用氨水(1+1)中和至
ph1～2，移入50ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，备用。
如果水样中钼、钒、铁、铜等含量很大，先用铜铁试剂-三氯甲烷提炼除去，然后再
展开消除处置。
2．高锰酸钾氧化三价铬
挑50.0ml或适度（铬含量多于50μg）洁净水样或经预处理的水样（例如没50.0ml，用水补足至50.0ml）于150ml锥形瓶中，用（1+1）氨水和硫酸溶液阳入至中性，重新加
入几粒玻璃珠，重新加入（1＋1）硫酸和（1＋1）磷酸各0.5ml，容器。
重新加入40g/l
高锰酸钾溶液2几滴，例如紫色消散，则稳步碱液高锰酸钾溶液至维持紫红色。
冷却煮熟
至溶液剩有20ml。
加热后，重新加入1ml200g/l的尿素溶液，容器。
用滴管提20g/l亚硝酸钠溶液，每提一滴充份容器，至紫色刚好消失。
稍停片刻，等待溶液内气泡逸天下，迁
移至50ml比色管中，吸收至标线，可供测量。
其余步骤同六价铬的测定。
注意事项：
（1）用作测量铬的玻璃器皿无法用重铬酸钾洗液冲洗。
（2）cr(ⅵ)与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05～0.3mol/l（1/2h2so4）范围，以0.2mol/l时显色最好。
显色前，水样应调至中性。
显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5～15min颜色即可稳定。
（3）例如测量洁净地面水样，显色剂可以按以下方法酿制：熔化0.2g二苯碳酰。