环境化学实验讲义

环境化学实验讲义

实验一废水中生化需氧量（bod5）的测定

一、实验目的

1．掌控水样的收集和处置方法；2．掌控bod5的测量原理和操作方式。二、实验原

理

对于生活污水，取其两份，一份测定当时的溶解氧；另一份在（20±1）℃下培养5

天再测定溶解氧，两者之差即为bod5。

溶解氧的测量原理就是：在水样中重新加入硫酸锰和碱性碘化钾，二价锰先生成白色

的mn(oh)2结晶，但很快被水中溶解氧水解为三价或四价的锰，从而将溶解氧紧固。在酸

性条件下，高价的锰可以将i-水解为i2，然后用硫代硫酸钠标准溶液电解分解成的i2，

即可谋出来水中溶解氧的含量。三、仪器和试剂

1．主要仪器（1）恒温培养箱

（2）溶解氧瓶（200～300ml）具有磨口玻塞，并具备供水半封闭的钟形口。2．试剂

（1）硫酸锰溶液称取480g硫酸锰(mnso4h2o)溶于水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

（2）碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠熔化于300～400ml水中，另称取150g碘化

钾溶200ml水中，等待氢氧化钠溶液加热后，将两溶液分拆，搅匀，用水吸收至1000ml。例如存有结晶，置放过夜后，积成上层清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，贮藏留存。

此溶液酸化后，突遇淀粉应当不呈圆形蓝色。

（3）硫代硫酸钠溶液称取2.5g硫代硫酸钠(na2s2o35h2o)溶于煮沸放冷的水中，加

0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，储于棕色瓶中。使用前用重铬酸钾标准溶液标定。

6．浓硫酸（ρ=1.84g/ml）。

7．0.5%淀粉溶液称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100ml。冷却后，加入0.1g水杨酸和0.4g氯化锌防腐。四、操作步骤

1．样品收集

准备好6个溶解氧瓶，用虹吸法把水样转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口溢出数秒钟。其中3瓶固氧，并测定其溶解氧，另3瓶放在恒温培养箱中培养5天后再测定溶解氧。

2．溶解氧紧固

用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好

瓶塞，颠倒混合数次，静置。

3．溶解氧的测量

打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至

沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。

汲取100.00ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液电解至溶液呈圆

形淡黄色，提1ml淀粉溶液，稳步测量至蓝色刚好显露，并记录硫代硫酸钠溶液用量。

1cvmo2溶解氧（o2，mg/l）=??103

4v0式中c――硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l；

v――滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；v0――滴定时所取水样的体积，ml。

注意事项：

（1）水样的ph值若少于6.5～7.5范围时，需用盐酸或氢氧化钠叶唇柱溶液调节至7，但用量不要少于水样体积的0.5%。

（2）若从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水迅

速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。

若从水温较低的水浴或污水排放口获得的水样，则应当快速并使其加热至20℃左右，并充份振摇，并使与空气中氧分压吻合均衡。

实验二工业废水中铬的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)

一、实验目的

1．掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬和总铬的原理和方法。2．学习用microsoftofficeexcel求线性回归方程的方法。二、实验原理

在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，分解成紫红色化合物，其最小稀释

波长为540nm，喷光度与浓度的关系合乎比尔定律。如果测量总铬，方可用高锰酸钾将水

样中的三价铬水解为六价，再展开测量。

三、仪器与试剂1．仪器分光光度计。2．试剂（1）丙酮。（2）（1＋1）硫酸。（3）（1＋1）磷酸。（4）2g/l氢氧化钠溶液。

（5）氢氧化锌共沉淀剂称取硫酸锌（znso47h2o）8g，溶100ml水中；称取氢氧化钠2.4g，溶120ml水中。将两溶液混合。

（6）40g/l高锰酸钾溶液。

（7）铬标准鞭叶液称Seyches120℃潮湿2h的重铬酸钾（优级氢铵）0.2829g，用水

熔化，迁入1000ml容量瓶中，用水吸收至标线，容器。

（8）铬标准使用液吸取5.00ml铬标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，

摇匀。每毫升标准使用液含1.000ug六价铬。使用当天配制。

（9）200g/l尿素溶液。（10）20g/l亚硝酸钠溶液。

（11）二苯碳酰二肼溶液称取二苯碳酰二肼（简称dpc，c13h14n4o）0.2g，溶于

50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不

能再用。

（12）硝酸。

（13）硫酸（ρ=1.84g/ml）。（14）三氯甲烷。（15）（1＋1）氨水。

（16）50g/l铜铁试剂称取5g铜铁试剂[c6h5n(no)onh4]，溶冰水中并吸收至100ml。临用时现配。

四、六价铬的测定1．水样预处理

（1）对C99mg悬浮物、高色度的洁净地面水，可以轻易展开测量。

（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外

的各种试剂，以2ml丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

（3）对混浊、色度较深的水样，应当重新加入氢氧化锌共沉淀剂，并展开过滤器处置。

（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。

（5）水样中存有低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可以将cr(ⅵ)还原成

为cr(ⅲ)。此时，调节水样ph值至8，重新加入显色剂溶液，置放5min后再酸化呈色，

并以同样的方法绘制标准曲线。2．标准曲线的绘制

取9支50ml比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准使用液，用水稀释至标线，加入0.5ml（1＋1）硫酸和0.5ml（1＋1）磷酸，摇匀。加入2ml显色剂溶液，摇匀。5～10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标用microsoftofficeexcel绘制标准曲线，并求线性回归方程。3．水样的测定

取适量（含铬多于50μg）无色透明化或经预处理的水样于50ml比色管中，用水吸收至标线，测定方法同标准溶液。展开空白校正后根据夫基喷光度从标准曲线上

Malvaleixcr(ⅵ)含量。