黄铜中锌含量的测定 实验报告
黄铜中锌的测定
锌的测定一、硫氰酸盐萃取分离—EDTA滴定法锌离子与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，可用4—甲基戊酮—[2]（简称MIBK）萃取。
只要酸度及硫氰酸盐的浓度选择恰当，一次萃取就可达到定量分离。
较好的条件为每100毫升溶液中含盐酸不超过5毫升，和保持4%的硫氰酸盐浓度。
在此条件下和锌离子一起被萃取的元素有三价铁、二价铜、一价银及少量二价镉。
三价铝、二价锰、二价镍都不被萃取。
三价铁离子可用氟化物掩蔽，二价铜、一价银用硫脲掩蔽。
这样，锌的分离可达到较好的选择性。
进入有机相的锌，用PH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液返萃取（即返回到水相），这时二价镉仍留在有机相。
在水相中加入少量掩蔽剂使残留的少量铁、铝、铜等元素掩蔽后即可用EDTA溶液滴定二价锌离子。
1、试剂硫脲溶液：50克/升氟化铵溶液：200克/升，盛于塑料瓶中硫氰酸铵溶液：500克/升缓冲溶液（PH5.5）：称取六次甲基四胺100克，溶于水中，加入浓盐酸20毫升，加水至500毫升二甲酚橙指示剂：2克/升EDTA标准溶液：0.02000M洗液：取硫氰酸铵溶液10毫升，加浓盐酸2毫升，加水至100毫升2、操作步骤称取试样0.1000克，置于100毫升锥形瓶中，加入盐酸（1+1）5毫升及过氧化氢1-2毫升，微热待试样溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，冷却。
将溶液移入分液漏斗中，加入氟化铵溶液10毫升，硫脲溶液50毫升，加水至约70毫升，加入硫氰酸铵溶液10毫升，加入MIBK20毫升，振摇1-2分钟，静置分层，弃去水相，于有机相中加入洗液15毫升，氟化铵溶液5毫升，振摇1分钟，分层后弃去水相。
将有机相放入于250毫升烧杯中，用水50毫升冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加入PH5.5缓冲溶液20毫升，剧烈搅拌1分钟，加入氟化铵溶液5毫升，硫脲5毫升，XO指示剂3-4滴，用EDTA标准溶液（0.02000M）滴定至溶液由紫红色转变为纯黄色为终点。
二、HEDTA滴定法在PH5.5的微酸性溶液中，用EDTA滴定锌时消除锰、镍的干扰是急待解决的问题。
H62黄铜板材质证明
H62黄铜板材质证明黄铜是一种由铜和锌组成的合金材料。
它具有优异的导电性、导热性、耐腐蚀性和机械性能，因此在工业领域和日常生活中被广泛应用。
H62黄铜板是一种常见的黄铜材料，它具有良好的加工性能和耐蚀性。
下面是关于H62黄铜板材质的详细证明。
一、化学成分证明铜（Cu）含量：60.5%~63.5%锌（Zn）含量：余量其他杂质含量：≤0.3%（注意：杂质元素的总含量不应超过0.3%）当我们进行H62黄铜板材质验证时，需要进行化学成分测试。
通过使用化学分析仪器，如光谱仪、原子吸收光谱仪等，可以准确测定H62黄铜板的成分。
在实验过程中，我们将使用准确的化学试剂，严格按照标准操作程序进行测试，以确保测试结果的准确性和可靠性。
二、机械性能证明除了化学成分之外，机械性能也是评价H62黄铜板质量的重要指标。
根据国际标准GB/T5231-2024《黄铜、黄铜合金冷轧薄板和薄带机械性能试验方法》的要求，H62黄铜板的机械性能应满足以下标准：抗拉强度：≥345MPa屈服强度：≥295MPa伸长率：≥20%硬度：≤HB120为了验证机械性能，我们需要进行以下实验：拉伸试验、硬度试验、冲击试验和弯曲试验。
拉伸试验可以测定H62黄铜板的抗拉强度、屈服强度和伸长率，硬度试验可以测定其硬度，冲击试验可以评估其韧性，弯曲试验可以评估其可加工性和韧性。
通过这些试验，我们可以获得H62黄铜板的机械性能数据，从而验证其质量。
三、表面质量证明外观：表面应光洁，无明显划伤、皱纹、氧化皮、斑点和裂纹等缺陷平整度：在自然状态下，板材的平整度应满足平整度标准，不得出现弯曲、翘曲等形变无缺陷：H62黄铜板的表面应无明显气孔、夹杂物和其它缺陷为了验证表面质量，我们将进行外观检查、表面平整度测量以及无缺陷检测。
外观检查可以直观地评估H62黄铜板的外观质量；平整度测量可以使用平直度仪等工具来评估其平整度；无缺陷检测可以使用显微镜等工具来检查板材表面是否存在明显的缺陷。
铜锌合金中铜锌含量的测定
铜锌合金中铜锌含量的测定铜锌合金是一种常见的合金材料，由铜和锌等金属元素组成，其中铜和锌的含量对材料的性能和性质有着重要的影响。
因此，准确地测定铜锌含量对铜锌合金的生产和应用具有至关重要的意义。
一、铜锌合金中铜锌含量的测定方法（一）氢化还原法氢化还原法是一种常见的测定铜锌含量的方法。
将样品溶解于硝酸中，加入少量的硝酸铟溶液，使铜离子完全还原，放入恒温水浴中煮沸，然后加入适量的氢氧化钠溶液，使锌离子被还原，最后用银盐进行滴定，得出铜和锌的含量。
（二）电解分析法电解分析法是一种准确的测定铜锌含量的方法。
把样品溶解在稀硫酸中，然后将溶液置于电解池中进行电解，电解时在电解液中加入一些草酸钾、氯化铵等辅助电解剂，可以提高电解液的电导率和晶体的形貌，从而提高电解效率和精度，最后通过溶液的电化学反应电解出含铜和含锌的两个电极上的物质，并通过重量比比较得出样品中铜锌含量的比率。
（三）原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种测定含铜和含锌的含量的方法，利用色谱仪对样品进行检测。
将样品处理后，采用特殊的光源辐射样品，由于铜和锌在不同波长的光谱线处有不同的吸收能力，所以可以通过光谱图对铜锌含量进行准确测定。
二、测定结果的判定和分析测定出的铜锌含量与实际含量的误差是需要控制在一定范围内的。
在分析铜锌含量时，需要注意以下几个方面：（一）合理选择测定方法，不同的材料及应用场合下可选择不同方法测定。
（二）样品处理要精细，溶液的pH值，温度，时间，气氛等因素对测试结果有影响。
（三）仪器设备的精度和稳定性对结果的准确性和重复性有重要的影响。
使用过期的或没有维护保养的设备应立即更换和检修。
（四）对测试结果的分析要具有科学性和合理性，不能只看到数据，需要综合考虑相关因素，如生产过程是否规范，配料及熔炼温度是否合适等。
三、结论综上所述，铜锌合金中铜锌含量的测定方法有多种，选择不同的方法要考虑实际的问天和情况。
在测试过程中，需要仔细准备样品和化学试剂，选择合适的仪器设备，对结果进行合理分析和判定，从而保证铜锌合金的质量和稳定性。
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌李冬梅;程晓寅;张学彬【摘要】建立了EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌的分析方法.试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫酸钾和氯化钡沉淀分离Pb,用氟化钾掩蔽Sn4+、Fe3+、Al3+,用硫脲掩蔽Cu2+,在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲基酚橙作指示剂,用EDTA络合滴定溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌含量.采用该方法对样品进行精密度实验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17％～0.20％.该方法应用于4个黄铜标准物质中高含量锌的测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《山东冶金》【年(卷),期】2019(041)004【总页数】3页(P41-43)【关键词】EDTA络合滴定;黄铜;高含量锌【作者】李冬梅;程晓寅;张学彬【作者单位】宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048【正文语种】中文【中图分类】O655.21 前言黄铜是制造机械零件的良好材料，常用于制造阀门、散热器和空调内外机连接管等。
黄铜主要成分为铜、锌，锌含量高达5%～35%，同时含有少量的铅、锡、铁、铝和其它杂质等元素。
GB/T 5231—2012对高含量锌的要求以“余量”显示，而对杂质含量有具体要求。
在日常检验分析中，黄铜中各杂质元素含量通过GB/T 5121.1～26—2008分别测定，操作步骤复杂烦琐，试剂消耗多，测试速度慢，检测流程长，不能满足大批量检测及快速检测的要求；而且有时杂质成分无法确认测定，杂质含量只能采用100%减去铜、锌及已规定元素含量的方法求得。
然而目前黄铜合金中高含量锌的测定方法有：GB/T 5121.11—2008［1］标准规定的4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na2EDTA［A1］滴定法，其锌的测定范围为0.000 05%～6.00%；GB/T 5 121.27—2008［2］标准规定锌的测定范围为0.000 05%～7.00%，均不能满足黄铜中高含量锌（5%～35%）的测定。
黄铜中铜、锌含量的测定
黄铜中铜、锌含量的测定黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法) ,一～、实验目的1.掌握络合滴定法测量铜、锌的原理2.掌握黄铜的溶解方法3.学习查阅参考书刊,综合参考资料及设计实验,二～实验原理试样以硝酸(或HCl+HO)溶解。
用 223+1:1NH.HO 调至 pH8-9,沉淀分离Fe、323+2+2+4+3+3+Al、Mn、Pb、Sn、Cr、Bi等干扰2+2+离子,Cu、Zn、则以络氨离子形式存在于溶液中,过滤。
取两等份滤液,将一份滤液调至微酸性,用 NaSO(或硫脲)掩蔽 2232+Cu,在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓冲溶液中,XO ,二甲酚橙～作指示剂,用标准 EDTA2+直接络合滴定 Zn,而在另一等份滤液中,于pH5.5,加热至 70-80摄氏度,加入 10mL 乙醇, 以 PAN,-,2-吡啶偶氮～-2-萘酚～为指示剂用标准 EDTA 直接2+2+2+滴定Cu、Zn总含量,差减可得 Cu。
(三)、实验步骤1.0.01mol〃L-1EDTA标准溶液的配置用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol〃L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体,在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中,摇匀。
2.Ca2+标准溶液的配制准确称取100mL0.01mol〃L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001?0.0002g)于150mL烧杯中。
先用少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL6mol〃L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解,注意:5mLHCl不用加完,溶解完全后,再补加1:2滴HCl即可～。
加水使溶液总量约50mL,微沸几分钟以除去CO2。
冷却后用少量水冲洗表面皿,定量地转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol〃L-1EDTA标准溶液吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴0.05%甲基红,用,1+2～NH3〃H2O溶液中和至溶液由红色变浅黄色。
测定锌实验报告
一、实验目的1. 了解锌的化学性质及其与酸反应的原理。
2. 学习使用酸碱滴定法测定锌含量的方法。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据的准确性。
二、实验原理锌是一种常见的金属元素，能与酸反应生成相应的盐和氢气。
在本实验中，我们采用EDTA滴定法测定锌含量。
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的络合剂，能与锌离子形成稳定的络合物。
在滴定过程中，EDTA与锌离子反应，使溶液中锌离子的浓度逐渐降低，直至锌离子完全被络合。
通过滴定过程中消耗的EDTA溶液的体积，可以计算出样品中锌的含量。
三、实验用品1. 实验仪器：滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、滤纸等。
2. 实验药品：锌标准溶液、EDTA标准溶液、盐酸、氨水、硫酸锌等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确称取0.1000g硫酸锌，溶解于100mL去离子水中。
（2）将溶液转移至1000mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，配制成1mg/mL的锌标准溶液。
2. 样品的处理（1）准确称取0.2000g粗锌样品，溶解于10mL盐酸中。
（2）将溶液转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，配制成4mg/mL的锌样品溶液。
3. 滴定实验（1）在锥形瓶中加入10.0mL锌样品溶液，加入适量氨水和盐酸，调节pH值为5.0。
（2）用移液管准确移取20.0mL锌标准溶液于锥形瓶中。
（3）加入适量指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色。
（4）记录消耗的EDTA标准溶液体积。
五、数据处理1. 计算锌标准溶液的浓度：c（Zn）= m（Zn）/V（溶液）2. 计算样品中锌的含量：m（Zn）= c（Zn）× V（样品溶液）× M（Zn）3. 计算样品的纯度：纯度 = m（Zn）/m（样品）× 100%六、实验结果与分析1. 实验数据| 锌标准溶液浓度（mg/mL） | 消耗EDTA标准溶液体积（mL） | 样品中锌含量（mg） | 样品纯度（%） || ------------------------ | --------------------------- | ------------------ | ------------ || 1.0000 | 20.00 | 20.00 | 100.00 |2. 结果分析根据实验数据，样品中锌的含量为20.00mg，样品纯度为100.00%。
有关质量分数的计算(2)
有关质量分数的计算1、（2011.鸡西市）为测定某黄铜样品中锌的含量，某同学称取20g黄铜（铜和锌的合金）样品于烧杯中，向其中加入稀硫酸至不再产生气泡为止，共消耗100g质量分数为9.8%的稀硫酸，请计算：(1)该黄铜样品中锌的质量。
(2)反应后所得溶液的溶质质量分数（计算结果保留0.1%）。
2、（2011.德州市）（4分）小明同学想测量某赤铁矿样品中氧化铁的纯度(假设其他成分不和酸反应，也不溶于水)，进行如下实验:称取10g赤铁矿样品，加入到烧杯中，再加入92.5g的稀硫酸，恰好完全反应。
过滤得滤渣2.5g。
试计算：（1）赤铁矿样品中氧化铁的质量分数？（2）上述反应所得滤液中溶质的质量分数？3、（2011.桂林市）（7分）将2.34g NaCl固体溶于103.4g水中得到不饱和溶液，再向所得溶液中小心滴入200g AgNO3溶液。
实验过程中，生成的AgCl的质量与滴入的AgNO3溶液的质量关系如右下图所示（提示：NaCl + AgNO3= AgCl↓+ NaNO3）。
（1）计算A点处生成NaNO3的质量？（2）计算B点溶液中AgNO3的溶质质量分数？（若最后结果不能整除，保留小数点后一位）4、．(2011.湛江市)（6分）实验室有一瓶未知浓度的BaCl2溶液，某同学取出150g该溶液于烧杯中，向其中逐滴加入溶质质量分数为26.5%的Na2CO3溶液。
反应过程中生成沉淀的质量与所用Na2CO3溶液质量的关系如图甲所示。
已知：BaCl2＋Na2CO3＝BaCO3↓＋2NaCl 请计算：（1）配制26.5%的Na2CO3溶液80g，需要Na2CO3固体 g。
（2）BaCl2溶液的溶质质量分数是多少？（写出计算过程，结果保留到0.1%）5、（2011．乐山市）（8分）小苏打（主要成分为NaHCO3）中常含有少量氯化钠。
化学兴趣小组的同学为了测定某品牌小苏打中NaHCO3的质量分数。
进行了以下实验：称量样品置于烧杯中，向其中慢慢滴加稀盐酸，至不再产生气泡为止，测得的有关数据如下表所示。
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告
原子吸收法测定样品中的锌和铜（）摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
黄铜含量测定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握黄铜中铜锌含量的测定方法。
2. 了解化学分析方法在金属合金成分测定中的应用。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理黄铜是铜和锌的合金，其铜锌含量可以通过化学反应和沉淀法进行测定。
实验原理如下：1. 黄铜中的锌与稀硫酸反应，生成硫酸锌溶液和氢气，而铜不与稀硫酸反应。
2. 将一定量的黄铜放入足量的稀硫酸中，待充分反应后，过滤得到剩余的固体，即为铜。
3. 干燥后称量铜的质量，根据铜的质量和黄铜的总质量，计算出黄铜中铜锌的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、烧杯、漏斗、滤纸、锥形瓶、移液管、滴定管等。
2. 试剂：黄铜样品、稀硫酸、氢氧化钠溶液、氨水、硫酸铜溶液、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 称取一定量的黄铜样品，准确至0.01g。
2. 将称取的黄铜样品放入烧杯中，加入足量的稀硫酸，搅拌均匀，使其充分反应。
3. 待反应完成后，用漏斗和滤纸将反应后的溶液过滤，收集滤液。
4. 将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-10。
5. 加入适量的氨水，观察沉淀的形成，继续加入氨水至沉淀完全溶解。
6. 加入适量的硝酸银溶液，观察沉淀的形成，继续加入硝酸银溶液至沉淀完全溶解。
7. 将溶液过滤，收集滤液。
8. 将滤液倒入烧杯中，加入适量的硫酸铜溶液，观察沉淀的形成。
9. 待沉淀完全形成后，用滤纸过滤，收集沉淀。
10. 将沉淀放入烧杯中，加入适量的稀硫酸，使其充分反应。
11. 将反应后的溶液过滤，收集滤液。
12. 将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-10。
13. 加入适量的氨水，观察沉淀的形成，继续加入氨水至沉淀完全溶解。
14. 加入适量的硝酸银溶液，观察沉淀的形成，继续加入硝酸银溶液至沉淀完全溶解。
15. 将溶液过滤，收集滤液。
16. 将滤液倒入烧杯中，加入适量的硫酸铜溶液，观察沉淀的形成。
17. 待沉淀完全形成后，用滤纸过滤，收集沉淀。
铜、铅、锌连续测定方法
编制：韩解锋fjfh110@ 黄铜棒的铜、铅、锌连续测定方法
试剂与调配：
盐酸（1+1）、双氧水、氨水（1+1）、氟化氢铵、碘化钾10%、抗坏血酸、氰化钾10%、PAR指示剂0.2%（用无水乙醇配置）、甲醛1:8、淀粉0.5%、酒石酸铵20%
硫代硫酸钠0.03N、溶解于煮沸水中稀释到1000ml
氯化铵缓冲液PH=10：称取33.5克氯化铵加285ml氨水稀到500ml
EDTA0.01M：称取3.72克加热溶解到1000ml
EDTA0.03M：称取分子量×0.03克加热溶解到1000ml
铜的测定：
称取0.1克试样，加5ml盐酸（1+1）、双氧水2.5ml溶解加热,煮沸到出现小气泡，用冷水冷却，再加50ml蒸馏水、加氨水（1+1）3~4滴到混蓝色，加氟化氢铵2克，加碘化钾10%10ml，用0.03N硫代硫酸钠滴定到淡黄色再加0.5%淀粉3ml，再用硫代硫酸钠滴定到蓝色变为白色后加硫氰酸铵10ml，续用硫代硫酸钠滴定到黑蓝色变为乳白色为终点。
铅的测定：
在上述溶液中加酒石酸铵20%5ml，加抗坏血酸0.1克，加氨水6ml，再加氨水缓冲液10ml及氰化钾10%10ml，PAR指示剂2~3滴，加热30秒，用0.01M EDTA滴定由红变黄为终点。
锌的测定：
在上述溶液中加1:8甲醛10ml由黄色变为红色，再用0.03M EDTA滴定红色变黄色再加1:8甲醛10ml滴定到无红色出现为终点。
宁波永享铜管道有限公司化验室
2007年4月。
黄铜中铜含量的测定
设计性实验题目：黄铜中铜含量的测定学院/专业/班级：化学与化工学院能源化学工程一班小组成员：李博浩、刘培、阿卜杜热黑木、阿不都拉姓名：实验台号：教师评定：【实验目的】1、培养学生的独立思考能力及团队合作能力，2、提高同学在选择方案时的逻辑思维能力，实践能力。
3、检验学生的滴定操作等基本实验方法的综合素质。
【实验原理】黄铜是由铜和锌所组成的合金，本次实验样品为已剪成小段的黄铜线，铜含量约65%，锌含量约35%，可能含有少量铁、锰、铅等元素。
铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。
在p H=3～4的弱酸溶液中，C u2+与过量的K I作用：2C u2++4I-=2C u I↓+I2。
析出的I2可以淀粉为指示剂，用N a2S2O3标准溶液滴定：I2+2N a2S2O3-=2I-+S4O62-(连四硫酸根)。
C u2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起C u2+浓度减小或引起C u I溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量K I，可使C u2+的还原趋于完全。
但是，C u I沉淀强烈吸附I2，致使结果偏低。
通常的办法是在临近终点时加入硫氰酸盐，将C u I沉淀转化为溶解度更小的C u S C N沉淀，C u S C N沉淀吸附I2倾向小，从而提高分析结果的准确度。
硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则S C N-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
市售的结晶N a2S2O3·5H2O一般含有S、N a2S O3、N a2C O3、N a2S O4等杂质，而且N a S2O3溶液也不稳定，易分解，如久置空气中会发生反应：S2O32-+C O2+H2O=H S O3-+H C O3-+S↓；2S2O32-+O2=2S O42-+2S↓。
因此要求N a2S2O4的准确浓度需用基准物标定。
K2C r2O7是常用的基准物质，其与K I作用析出I2：C r O2-+6I-+14H+=2C r3++7HO+3I2。
黄铜材质报告
黄铜材质报告
项目名称：黄铜材质测试报告
测试单位：xxx实验室
测试日期：xxxx年xx月xx日
测试对象：黄铜材料
测试目的：测试黄铜材质的化学成分以及物理性能，为客户提供参考
测试方法：
1. 化学成分测试
采用化学成分分析法测试黄铜材料的成分，测试结果以百分比表示。
2. 物理性能测试
采用一系列标准测试方法测试黄铜材料的硬度、强度、伸长率
等物理性能指标。
测试结果：
1. 化学成分测试结果
测试结果表明，黄铜材料化学成分为：铜（Cu）79%，锌（Zn）20%，其他元素的含量低于1%。
2. 物理性能测试结果
硬度：85HB
拉伸强度：345MPa
屈服强度：280MPa
伸长率：25%
总结：
本次测试结果表明，黄铜材料的化学成分符合标准要求，物理性能指标均达到标准要求，可以满足客户的需求。
锌的分析实验报告
锌的分析实验报告篇一：EDTA滴定法测定锌一、方法原理样品经王水分解后，在FeCl3存在条件下，使得猛以二氧化锰形式沉淀，用NH3·H2O、2SO4、2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素，在pH=5.4～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、 KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。
反应式如下：H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+铜、镍、钴、镉对测定有影响，但铜可用Na2S2O3掩蔽。
本法适用于含1%以上锌矿样的分析。
二、试剂1、5%FeCl3溶液2、0.2%二甲酚橙水溶液3、HAc-NaAc缓冲溶液：200g NaAc溶于1000mL水中，加冰醋酸10mL，混匀4、NH3·H2O-2SO4-NH4Cl洗液：20g 2SO4溶于1000mL热水中，加20g NH4Cl、20mL NH3·H2O5、EDTA标准溶液：称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水加热溶解，冷却后定容至1000ml。
6、锌标准溶液：称取1.000g金属锌于250ml烧杯中，加20ml盐酸(1+1)，加热溶解后定容至1000ml。
7、EDTA溶液的标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中，加1滴甲基橙作指示剂，用氨水中和至溶液由红变为黄色，用少许水冲洗瓶壁，加20mlNaAc-HAc缓冲溶液，加1滴二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点，做空白试验。
CEDTA=CZnVZn/VEDTA三、分析手续称样0.2g于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热分解5-6min，逐去H2S，再加入5mL HNO3，继续加热分解，蒸至小体积后，加入1mL FeCl3溶液，继续蒸发至湿盐状，取下，加入5g 2SO4、1g Fe、Mn、Al）、1g NH4Cl，拌成砂粒状。
加20mL NH3·H2O2S2O2SO4-NH4Cl洗液洗涤烧杯和沉淀各7～8次，滤液用锥形瓶承接，将锥形瓶中的滤液置于电热板上加热煮沸约10min，以赶去大部分的NH3，取下冷却至室温。
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定一.实验目的1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液；3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、4．掌握铜合金中Zn的测定方法二.实验原理：1.EDTA配置及标定原理：⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因：EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。
因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g.⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。
预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。
⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。
二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3）黄色红色从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。
二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。
测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。
化学计量点时，完成以下反应：MIn + H2Y2-→ MY + H2In4-⑷ EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10MZnVEDTA2.黄铜片中Zn测定原理：⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片Cu+ H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O⑵干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。
中分实验报告
铜合金中铜锌铅含量的测定陈博1200061702 北京大学化学与分子工程学院1.引言本实验利用碘量法测定铜的含量,并最终测得铜的含量，。
用EDTA络合法测定锌的含量，在使用模拟液验证时候得出较好的结果，但测合金的时候出现较大的误差，证明实验原理没有问题。
通过失败的EDTA络合滴定铅离子的和成功的EDTA滴定锌离子的比较中，发现沉淀的多少对于指示剂颜色变化观察有很大的影响。
通过失败的重铬酸钾反滴定铅离子得出硫酸铅Ksp小于铬酸铅的结论。
2.实验原理1,在铜的测定中,本实验利用了碘量法先用KIO3标定配好的Na2S2O3,发生的反应:IO3－＋8I－+6H+=3I3－+3H20Cu2+被I－还原成为等量I3－2 Cu2++5 I－=2CuI+ I3－生成的I3－用Na2S2O3标液滴定2S2O32－+ I3－=S4O62－+3 I－使用淀粉作指示剂使用NH4HF2控制溶液pH，接近终点是加入KSCN可以使CuI转化成为溶解度更小的CuSCN使终点变色明显。
由于碘量法测定铜的含量时，其他金属离子不会发生氧化还原反应，即不会影响到铜的测定，所以无需掩蔽。
2，在锌的测定中，本实验利用了EDTA络合滴定本实验中，合金中的铜，铅，铝都可以和EDTA络合，所以需要掩蔽到合金中的其他金属。
本实验用沉淀掩蔽法掩蔽铅，微酸性条件下，加入适量氯化钡和硫酸钾，当钡离子的量超过铅离子量十倍时，铅离子就会深入硫酸钡晶格中去，形成铅钡混晶沉淀，可以有效的掩蔽铅离子利用氧化还原配位掩蔽法掩蔽铜：在一定酸度下Cu2+被硫脲还原成Cu+8Cu2++CS(NH2)2+5H2O=8Cu++CO(NH2)2+SO42－+10H+Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。
利用配位掩蔽法掩蔽铝，使用NH4F使铝形成氟的配合物使用二甲酚橙作为指示剂。
3，在铅的测定中，本实验利用的重铬酸钾反滴定在合金溶液中加入过量的重铬酸钾，使铅离子沉淀下来，再使用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，使用二苯胺磺酸钠作为指示剂。
铜、锌、铅、铁各含量测定方法
铜合金分析1)铜分析(1) 碘量法分桥步骤称取0.2000g试样于高型烧杯中，加5mL HNO3(1+1)，加热溶解并蒸发至湿润状，冷却。
用水洗涤表皿及杯壁，用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。
滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴，加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝色。
加5mL 200 g/L KI溶液，立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色，加10mL 200 g/L KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
（2）电解重量法2）锌分析步骤称取0.2000g试样子锥形瓶中，加10mL HCl(1+1)、l-2mL H2O2，微热使试样溶解并煮沸，冷却。
移入分液漏斗中，加10mL200g/L NH4F溶液(如出现浑浊，补加4mLHCl(1+1))、50mL80g/L硫脲溶液．加水至70mL，加l0mL 500g/L NH4SCN溶液，20mL MIBK，振荡2min。
分层后弃去水相，向有机相加l5mL洗涤液、5mL 200g/L NH4F溶液，振荡1min。
将有机相移入烧杯中，用50mL水冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加20mL缓冲镕液，剧烈搅拌1min，5mL200g/L NH4F溶液，5mL80g/L硫脲溶液，3-5滴XO指示剂，浓度大概为0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色，即为终点。
试剂需特殊配制的试剂(1)缓冲溶液：100g六亚甲基四胺溶于水中，加20mL HCl，加水至500mL。
(2)洗涤浓：取10mL 500g/L NH4SCN溶液，加2mLHCl，加水至100mL。
3)铅铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法分析步骤称取0.5000-1.0000g试样于烧杯中，加5-7mLHNO3(1+1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。
加3mL AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液，在不停摇动下加入25.00mL K2Cr2O7标准溶液。
黄铜中锌含量的测定 实验报告
实验陈述：EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定之五兆芳芳创作Posted on November 26, 2010by adminEDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定(Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper)实验目的:1．学习配制Zn2+尺度溶液,EDTA尺度溶液；2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA尺度溶液；3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解办法; 搅扰离子的掩蔽办法;、4．掌握铜合金中Zn的测定办法实验原理：1.EDTA配置及标定原理：⑴用EDTA二钠盐配制EDTA尺度溶液的原因：H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3）黄色白色从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现白色；pH＜6.3呈现黄色.二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用.测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变成纯黄色.化学计量点时，完成以下反响：MIn + H2Y2-→ MY + H2In4-⑷ EDTA浓度计较公式：C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA2.黄铜片中Zn测定原理：⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O⑵搅扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质.在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会搅扰锌的测定.可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化复原掩蔽等办法，选择在适当的pH下，将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽.采取的掩蔽办法如下：Ⅰ.沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+在微酸性溶液中，参加适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，当Ba2+的量超出Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多.因此，可以有效地掩蔽Pb2+.Ⅱ.氧化复原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+在一定酸度(pH=2～6)下，Cu2+被硫脲复原成Cu+：序号1234 mCu/ g初体积V/ ml终体积V/mlV/mlW%舍前平均W%ST舍后平均W%问题及思考题★思考题1. 如何判断过氧化氢是否除尽？如果溶解后多余的过氧化氢未完全分化，将有何种影响?答：溶液中小而密的气泡（O2）变少，最后消失，继而出现大而少的气泡（水蒸气），再加热片刻（2～3min），可包管H2O2完全除去.如果没有完全去除，它会氧化指示剂二甲酚橙.2. 试述用六亚甲基四胺作缓冲溶液的基来源根底理.答：六亚甲基四胺为弱碱，p K b=8.87.结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺：(CH2)6N4 + H+＝ (CH2)6N4H+质子化六亚甲基四胺为弱酸，p K a=5.15.弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液，缓冲溶液的pH主要决定于p K a，当c酸=c碱时，pH=p K a=5.15，改动c酸、c碱的比例，缓冲溶液的pH可在p K a±1的规模调节，因此，六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液合适测定Zn2+时pH=5.5的要求.3. 实验中如何掩蔽搅扰离子?答：拜见实验原理.4. 能否先加硫脲，后加氟化物？答：不克不及.若先加硫脲，则复原剂硫脲将Fe3+、Sn（IV）复原为低价Fe2+、Sn2+，由于F-形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此金属离子电荷的下降,使Fe2+、Sn2+不克不及被F-有效掩蔽而搅扰Zn2+的测定（Fe2+，b = 0.8；Fe3+，b1 =5.18，b2 =9.07，b3 =12.1；Sn2+，b3 = 9.5；Sn （IV），b6 =25）.5. 参加掩蔽剂后如未混匀，对实验有何影响?答：如果没有混匀，掩蔽不完全，滴定时就会消耗过量的EDTA 使得测得的锌的含量偏高.H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3）黄色白色从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现白色；pH＜6.3呈现黄色.二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用.测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，其他M n+离子测定时要求的pH值如下：pH＜1，ZrO2+；pH=1～2（HNO3），Bi3+；pH=2.5～3.5（HNO3），Th4+；pH=5～6，La3+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Te3+；⑵终点时，溶液从红紫色变成纯黄色.化学计量点时，完成以下反响：MIn + H2Y2-→ MY + H2In4-6为什么选用六亚甲基四胺-盐酸作为缓冲溶液？答：六亚甲基四胺为弱碱，p K b=8.87.结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺：(CH2)6N4 + H+＝ (CH2)6N4H+质子化六亚甲基四胺为弱酸，p K a=5.15.弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液，缓冲溶液的pH主要决定于p K a，当c酸=c碱时，pH=p K a=5.15，改动c酸、c碱的比例，缓冲溶液的pH可在p K a±1的规模调节，因此，六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液合适测定Zn2+7在盐酸-六亚甲基四胺缓冲溶液中，只加了六亚甲基四胺，HCl从哪里来？答：虽然在溶液中只加了六亚甲基四胺，未同时加HCl溶液，但溶解锡青铜试样时加了过量HCl，所以溶液中同时存在HCl 与六亚甲基四胺，六亚甲基四胺与HCl反响生成(CH2)6N4H+，它与过量的六亚甲基四胺组成了(CH2)6N4H+– (CH2)6N4缓冲对.因此，在高酸度的溶液中参加六亚甲基四胺，就组成了缓冲溶液，可使溶液的pH稳定在5～6的规模内.8二甲酚橙为指示剂时，如何确定终点？答：在化学计量点时，由于H2Y2-夺取MIn（红紫）中的Zn2+而释放出指示剂H2In4-（黄色），因此近终点时，随着滴定剂的逐滴参加，溶液的颜色从红紫→橙（红紫与黄的中间色）→红的成分持续削减→终点的黄色.当滴落点暂时黄色，溶液出现橙色暗示已近终点，要1滴多搅，如仍有透红的现象，则终点未到，小心滴加半滴，多搅动，直至纯黄.注意：近终点要1滴多搅，不然终点易过，因过了终点溶液仍是黄色.9怎样称取锡青铜试样？答：⑴如试样是很小的颗粒，放在称量瓶中用减量法称量.⑵如试样是螺旋状的铜丝，则在电子天平上用直接称量法称量.将小称量纸折成盒状，称量，按去皮键显示“0.0000g”后，用镊子取试样放在称量纸上，直至质量在0.13g-0.16g的规模内，打开天平门，称量，记实.取出称量纸将试样小心转移到锥形瓶内（要包管试样转移入锥形瓶内，不克不及洒落在外）.10铜试样转移到锥形瓶内，有些试样沾在锥形瓶壁，如何处理？答：利用加酸的机遇，将铜试样带到瓶底，若用洗瓶吹洗，会下降酸与H2O2的浓度，使反响速度减慢.11、为什么H2O2溶液要用定量加液器加？怎样加？答：由于质量百分比大于30% 的H2O2溶液会灼伤皮肤（呈白色），所以用定量加液器加.加液器由塑料瓶与试管组成，手捏塑料瓶使流出的溶液至试管的标线便可.因试管已成倾斜状态，转移溶液时，先将试管口靠在锥形瓶口，再稍倾斜塑料瓶就行，不然溶液会倒在容器外.如万一不小心，H2O2沾到手上，立即用水冲洗洁净，灼烧的白色皮肤过几天也会脱落.12、参加5mL 1:1 HCl、2～3mL30%H2O2后，为什么待Cu反响完后才加热？答：由于有氧化剂H2O2存在，铜试样溶解在HCl和H2O2混杂溶液中，有气泡产生，溶液逐突变绿，因此不加热反响就可完成.反响后再加热可以削减溶剂水的损失.13加热的目的是什么，加热进程的注意事项有哪些？答：⑴铜溶解完后，加热的目的是除H2O2，H2O2 = H2O + 1/2 O2↑⑵注意事项：①加热时，锥形瓶决不克不及塞上塞子，不然会因瓶内压力增加而冲出塞子，甚至锥形瓶也炸裂.② H2O2受热分化放出O2，可看到大量小而密的气泡产生，此时把煤气灯移去，以免反响过于剧烈溶液溅失.③待大部分O2放出后，持续用小火加热使H2O2完全分化，记住：要小火，以避免溶液烧干.此时人不要离开.建议：平行测定的试样在溶样时尽量条件相同，如加的酸量、溶样后的体积大致相等，便于后续pH的调节.14如H2O2还未赶完，溶液体积已很小，但未烧干，怎么办？答：等锥形瓶稍冷后，补加稀盐酸10mL.冷后加是为了避免热的锥形瓶遇冷的酸而破裂15如何判断H2O2已除净，冷却时为什么不克不及塞上塞子？答：⑴溶液中小而密的气泡（O2）变少，最后消失，继而出现大而少的气泡（水蒸气），再加热片刻（2～3min），可包管H2O2完全除去.⑵如果塞上塞子冷却，会因瓶内压力变小而打不开塞子.16若H2O2未除净，对测定有何影响？答：H2O2会氧化二甲酚橙呈紫白色，导致无法判断终点.17说明锡青铜的组成，有哪些离子搅扰Zn2+的测定？答：锡青铜的主要成分是铜、铅、锡、锌，还可能有少量铁、铝等杂质，在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn（IV）、Fe3+、Al3+等离子均搅扰锌的测定.18实验中如何掩蔽搅扰离子？答：⑴沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+⑵氧化复原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+⑶配位掩蔽法掩蔽Sn（IV）、Fe3+、Al319能否先加硫脲后加氟化物？答：不克不及.若先加硫脲，则复原剂硫脲将Fe3+、Sn（IV）复原为低价Fe2+、Sn2+，由于F-形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此金属离子电荷的下降,使Fe2+、Sn2+不克不及被F-有效掩蔽而搅扰Zn2+的测定（Fe2+，b = 0.8；Fe3+，b1 =5.18，b2 =9.07，b3 =12.1；Sn2+，b3 = 9.5；Sn（IV），b6 =25）.20为什么每加一种掩蔽剂后均要旋摇锥形瓶，使固体溶解或溶液混杂均匀？答：使待掩蔽的M n+能与掩蔽剂充分反响，而被掩蔽完全，不搅扰Zn2+的测定.21加硫脲后，溶液带黄绿色，为什么？答: 溶液的pH不在2～6的规模内，使Cu2+掩蔽不完全而显色；若Cu2+完全掩蔽，溶液应无色.21、若加六亚甲基四胺后，溶液的pH不在5.5左右，对测定有何影响？答: ①若pH＞6，原来已被掩蔽的Cu2+解蔽（Cu+生成的配合物解离，Cu+被空气氧化），导致原来无色（但有白色沉淀）的溶液又变绿（或黄绿），因Cu2+封锁二甲酚橙，会使终点过渡色较长或终点不敏锐.当pH＞6.3,二甲酚橙指示剂自己为白色而不克不及指示终点.②若pH小了,则终点变色不敏锐22、怎样查抄溶液的pH,怎样调节溶液pH≈5.5?答：⑴参加六亚甲基四胺后,旋摇锥形瓶,使溶液混杂均匀,用5.4～7.0的精密pH试纸查抄溶液的pH值.取一块试纸,在锥形瓶口上方，用玻棒沾少许试液,接触试纸,不雅察试纸的颜色,并与色阶板对照确定pH.用洗瓶将试纸上的试液吹入瓶内.⑵若pH＜5.5，则加1 mL六亚甲基四胺，混匀后，测溶液的pH.若pH仍小于5.5，则持续加1 mL六亚甲基四胺，摇匀后测pH，直到合适要求：试纸的颜色介于5.4～5.8之间（取中间色）.若溶液的pH高了，则滴加 1:1 盐酸调节.①由于溶液内已有缓冲对，加六亚甲基四胺后，溶液pH变更较慢，所以1 mL、1 mL的加.② pH调好后，玻棒用洗瓶吹洗后取出.③当第一份试液的pH调好后，六亚甲基四胺的用量即确定，在第二、第三份试液中参加相同量的六亚甲基四胺溶液，摇匀后测试pH，以确定 pH是否合适要求.④用过的pH试纸不要乱丢、乱放，请放在概略皿内，实验结束后丢在垃圾桶内.23、怎样在锥形瓶中进行滴定？答：用右手的拇指、食指、中指拿住锥形瓶瓶口，其余两指帮助在下侧.瓶底离瓷板约2～3cm，滴定管下端伸入瓶口内1cm.左手把持旋塞，边滴加溶液，边微动右手腕关节，旋摇锥形瓶，使溶液向同一标的目的旋转，并且出现旋涡，因此旋摇要有一定的速度，不克不及摇的太慢，影响反响的进行.旋摇时，注意不要使瓶口碰滴定管末端管口.近终点时，轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在管口，形成近1滴或半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗进溶液.24、怎样判断终点？答: 当溶液从红紫色变至橙色时，说明已快到终点，要1滴多摇，使硫酸铅钡沉淀解吸吸附的Zn2+，此时会出现返色（又变红）.当加1滴或半滴，摇动后出现不带红的黄色（或略带米色，溶液中有白色沉淀），并能保持30s即为终点.若由于pH不合要求或硫脲掩蔽能力不敷时，终点的过渡色（橙色）较长或终点不敏锐，因此再次提醒：要使终点敏锐，调节溶液的pH≈5.5很是重要.25、滴定完毕，为什么要立即倒去滴定液?答：因溶液中有F-，会腐化玻璃.七、可能存在的问题1、用Zn2+尺度溶液滴定EDTA尺度溶液时，加了二甲酚橙指示剂后，溶液为黄色原因：溶液中的酸度大了，指示剂不克不及与Zn2+形成ZnIn，因而呈现指示剂的颜色.解决办法：边滴加六亚甲基四胺边搅拌溶液，直至溶液为稳定的红紫色，再多加3 mL，用精密pH试纸测试，确定溶液pH在5～6.2、加了六亚甲基四胺后，溶液中除白色沉淀外，还出现绿色.原因：pH高了，使Cu2+未能完全被掩蔽.解决办法：用6mol·L-1 HCl小心调节pH为5.5.3、滴定的终点变色不敏锐，使终点难以判断.原因：①pH未调好；②硫脲的掩蔽能力不敷；③二甲酚橙溶液配制已久.。
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实验报告：EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定Posted on November 26, 2010 by adminEDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定(Calibration of EDTA (xylenol orange) andthe determination of tin zinc copper)实验目的:1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液；3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、4．掌握铜合金中Zn的测定方法实验原理：1.EDTA配置及标定原理：⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因：EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。
因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g.⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。
预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。
⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。
二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3）黄色红色从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。
二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。
测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。
化学计量点时，完成以下反应：MIn + H2Y2-→MY + H2In4-⑷EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA2.黄铜片中Zn测定原理：⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O⑵干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。
在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。
可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法，选择在适当的pH下，将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。
采用的掩蔽方法如下：Ⅰ。
沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。
因此，可以有效地掩蔽Pb2+。
Ⅱ。
氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+在一定酸度(pH=2～6)下，Cu2+被硫脲还原成Cu+：8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O ＝8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。
序号1234 mCu/ g初体积V/ ml终体积V/mlV/mlW%舍前平均W%ST舍后平均W%问题及思考题★思考题1. 如何判断过氧化氢是否除尽？如果溶解后过剩的过氧化氢未完全分解，将有何种影响?答：溶液中小而密的气泡（O2）变少，最后消失，继而出现大而少的气泡（水蒸气），再加热片刻（2～3min），可保证H2O2完全除去。
如果没有完全去除，它会氧化指示剂二甲酚橙。
2. 试述用六亚甲基四胺作缓冲溶液的基本原理。
答：六亚甲基四胺为弱碱，p K b=8.87。
结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺：(CH2)6N4 + H+＝(CH2)6N4H+质子化六亚甲基四胺为弱酸，p K a=5.15。
弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液，缓冲溶液的pH主要决定于p K a，当c酸=c碱时，pH=p K a=5.15，改变c酸、c碱的比例，缓冲溶液的pH可在p K a±1的范围调节，因此，六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液符合测定Zn2+时pH=5.5的要求。
3. 实验中如何掩蔽干扰离子?答：参见实验原理。
4. 能否先加硫脲，后加氟化物？答：不能。
若先加硫脲，则还原剂硫脲将Fe3+、Sn（IV）还原为低价Fe2+、Sn2+，由于F-形成的配合物为离子型,金属离子的电荷越高形成的配合物越稳定,因此金属离子电荷的降低,使Fe2+、Sn2+不能被F-有效掩蔽而干扰Zn2+的测定（Fe2+，b = 0.8；Fe3+，b1 =5.18，b2 =9.07，b3 =12.1；Sn2+，b3 = 9.5；Sn（IV），b6 =25）。
5. 加入掩蔽剂后如未混匀，对实验有何影响?答：如果没有混匀，掩蔽不完全，滴定时就会消耗过多的EDTA使得测得的锌的含量偏高。
6. 本实验中锌的测定条件是什么？当用纯锌作基准物质试剂标定EDTA溶液时，采用何种指示剂，为什么？答：在本实验中，以二甲酚橙为指示剂，pH=5.5的条件下测定锌，由于标定应与被测物的测定条件一致，所以用纯锌作基准物质标定EDTA时需在pH=5.5的条件下，以二甲酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。
这样做是为了减少在不同PH条件下，用不同指示剂引起的系统误差。
4、在“EDTA标准溶液配制与标定”实验中，已测定EDTA标准液的浓度，为什么还要重新标定？答：在“锡青铜中锌的测定”中，以二甲酚橙为指示剂，pH=5.5的条件下测定锌，由于标定应与被测物的测定条件一致，所以需在pH=5.5的条件下，以二甲酚橙为指示剂重新标定EDTA溶液。
减少在不同PH条件下，用不同指示剂引起的系统误差。
5说明二甲酚橙指示剂使用的最适宜pH范围，滴定时终点的颜色变化。
答：⑴二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3）黄色红色从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。
二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。
测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，其他M n+离子测定时要求的pH值如下：pH ＜1，ZrO2+；pH=1～2（HNO3），Bi3+；pH=2.5～3.5（HNO3），Th4+；pH=5～6，La3+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Te3+；⑵终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。
化学计量点时，完成以下反应：MIn + H2Y2-→MY + H2In4-6为什么选用六亚甲基四胺-盐酸作为缓冲溶液？答：六亚甲基四胺为弱碱，p K b=8.87。
结合一个质子后形成质子化六亚甲基四胺：(CH2)6N4 + H+＝(CH2)6N4H+质子化六亚甲基四胺为弱酸，p K a=5.15。
弱酸和它的共轭碱组成缓冲溶液，缓冲溶液的pH主要决定于p K a，当c酸=c碱时，pH=p K a=5.15，改变c酸、c碱的比例，缓冲溶液的pH可在p K a±1的范围调节，因此，六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液符合测定Zn2+时pH=5.5的要求7在盐酸-六亚甲基四胺缓冲溶液中，只加了六亚甲基四胺，HCl从哪里来？答：虽然在溶液中只加了六亚甲基四胺，未同时加HCl溶液，但溶解锡青铜试样时加了过量HCl，所以溶液中同时存在HCl与六亚甲基四胺，六亚甲基四胺与HCl反应生成(CH2)6N4H+，它与过量的六亚甲基四胺组成了(CH2)6N4H+–(CH2)6N4缓冲对。
因此，在高酸度的溶液中加入六亚甲基四胺，就组成了缓冲溶液，可使溶液的pH稳定在5～6的范围内。
8二甲酚橙为指示剂时，如何确定终点？答：在化学计量点时，由于H2Y2-夺取MIn（红紫）中的Zn2+而释放出指示剂H2In4-（黄色），因此近终点时，随着滴定剂的逐滴加入，溶液的颜色从红紫→橙（红紫与黄的中间色）→红的成分继续减少→终点的黄色。
当滴落点暂时黄色，溶液出现橙色表示已近终点，要1滴多搅，如仍有透红的现象，则终点未到，小心滴加半滴，多搅动，直至纯黄。
注意：近终点要1滴多搅，否则终点易过，因过了终点溶液仍是黄色。
9怎样称取锡青铜试样？答：⑴如试样是很小的颗粒，放在称量瓶中用减量法称量。
⑵如试样是螺旋状的铜丝，则在电子天平上用直接称量法称量。
将小称量纸折成盒状，称量，按去皮键显示“0.0000g”后，用镊子取试样放在称量纸上，直至质量在0.13g-0.16g的范围内，关上天平门，称量，记录。
取出称量纸将试样小心转移到锥形瓶内（要保证试样转移入锥形瓶内，不能洒落在外）。
10铜试样转移到锥形瓶内，有些试样沾在锥形瓶壁，如何处理？答：利用加酸的机会，将铜试样带到瓶底，若用洗瓶吹洗，会降低酸与H2O2的浓度，使反应速度减慢。
11、为什么H2O2溶液要用定量加液器加？怎样加？答：由于质量百分比大于30% 的H2O2溶液会灼伤皮肤（呈白色），所以用定量加液器加。
加液器由塑料瓶与试管组成，手捏塑料瓶使流出的溶液至试管的标线即可。
因试管已成倾斜状态，转移溶液时，先将试管口靠在锥形瓶口，再稍倾斜塑料瓶就行，否则溶液会倒在容器外。
如万一不小心，H2O2沾到手上，立即用水冲洗干净，灼烧的白色皮肤过几天也会脱落。
12、加入5mL 1:1 HCl、2～3mL30%H2O2后，为什么待Cu反应完后才加热？答：由于有氧化剂H2O2存在，铜试样溶解在HCl和H2O2混合溶液中，有气泡产生，溶液逐渐变绿，因此不加热反应就可完成。
反应后再加热可以减少溶剂水的损失。
13加热的目的是什么，加热过程的注意事项有哪些？答：⑴铜溶解完后，加热的目的是除H2O2，H2O2 = H2O + 1/2 O2↑⑵注意事项：①加热时，锥形瓶决不能塞上塞子，否则会因瓶内压力增加而冲出塞子，甚至锥形瓶也炸裂。
②H2O2受热分解放出O2，可看到大量小而密的气泡产生，此时把煤气灯移去，以免反应过于激烈溶液溅失。
③待大部分O2放出后，继续用小火加热使H2O2完全分解，记住：要小火，以防止溶液烧干。
此时人不要离开。
建议：平行测定的试样在溶样时尽量条件相同，如加的酸量、溶样后的体积大致相等，便于后续pH的调节。
14如H2O2还未赶完，溶液体积已很小，但未烧干，怎么办？答：等锥形瓶稍冷后，补加稀盐酸10mL。
冷后加是为了避免热的锥形瓶遇冷的酸而破裂15如何判断H2O2已除净，冷却时为什么不能塞上塞子？答：⑴溶液中小而密的气泡（O2）变少，最后消失，继而出现大而少的气泡（水蒸气），再加热片刻（2～3min），可保证H2O2完全除去。
⑵如果塞上塞子冷却，会因瓶内压力变小而打不开塞子。