硫氮测定仪

兴化睿科分析仪器有限公司

目录

1．前言 (1)

2．基本原理 (1)

3．系统工作条件要求及技术参数 (2)

3.1 仪器测量范围 (2)

3.2仪器重复性误差 (2)

3.3环境要求 (3)

3.4电源要求 (3)

3.5气源要求 (3)

4．仪器组成及安装 (4)

4.1 开箱检查 (4)

4.2 系统组成 (4)

5．软件安装及操作说明 (6)

5.1安装REK－20SN程序 (6)

5.2卸载REK－20SN程序 (7)

6. 启动、基本操作和退出程序 (7)

6.1 启动 (7)

6.2 REK-20SN工作窗口及基本操作 (7)

6.3退出 (12)

7．建立标样曲线及参考进样量 (12)

7.1建立标注曲线的参考范围 (12)

7.2参考进样量 (12)

8．开机及关机顺序 (13)

8.1开机顺序 (13)

8.2关机顺序 (13)

9．注意事项 (13)

10．故障维修指南 (15)

11. 装箱清单 (17)

１前言：

REK-20SN硫氮测定仪是泰州市兴化睿科分析仪器有限公司根据化学发光原理和紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密实验仪器。仪器具有灵敏度高、噪音低、线性

范围宽、抗干扰能力强、分析精度高、操作简便、结果稳定可靠等突出优点，仪器散热风扇自动开关，省去做完样品后等待关机的烦恼，可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外最先进的硫、氮含量分析仪器。

产品符合SH/0657、ASTM D4629、ASTM D5762、ASTM D5453、SH/T0689等标准２基本原理：

2.1 REK-20SN硫氮测定仪工作原理如下：

当样品被引入高温裂解炉后，经氧化裂解，其中的硫定量地转化为二氧化硫（SO2），其中的氮化物定量地转化为一氧化氮（NO），其反应过程如（1）式所示。反应气由载气携带经

膜干燥脱水后进入反应室。

高温

（1）R－S＋R－N＋O２S O２＋NO＋SO3+CO２＋H２O +MO X NO在反应室内与来自臭氧发生器的臭氧（O3）发生反应，部分一氧化氮转化为激发态的二氧化氮（NO2*），当NO2*从激发态跃迁到基态时发射出光子，光子信号由光电倍增管接收放大，再经放大器和计算机数据处理，即可以转换为与发光强度成正比的电信号。在一定条件下，反应中产生的化学发光的强度与一氧化氮的生成量成正比，一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比，故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。整个反应过程可以表示如（2）所示：

（2）NO + O3 ————> NO2* + O2————> NO2+hγ

反应室内的部分SO２在受紫外光照射后转化为激发态的二氧化硫（S02*）,当S02*跃迁到基态时发射出光子，光电子信号由光电倍增管接收，再经放大器放大，计算机数据处理，即可以转换为与光强度成正比的电信号，反应中产生的荧光强度与二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。整个反应过程可以表示（3）所示：

（3）SO2 + hγ，————> SO2*————> SO2 + hγ

分析样品前先用与样品相接近的标样，制作标样校正曲线，在相同条件下再分析样品，

程序自动依据标样校正曲线计算出样品的硫氮含量。

2.2 REK-20SN硫氮测定仪工作原理图:

图1：REK-20SN型硫氮测定仪原理图

３硫氮测定仪工作要求及技术参数3.1仪器测量范围

·0.2mg/L ～ 10000mg/L （液体）

·1.0mg/L ～ 10000mg/L （固体）

·1.0mg/m3～ 10000mg/ m3 （气体）

注：当样品含量大于10000 mg/L时，稀释后进行测量。

3.2 仪器的重复性误差

·0.2 mg/L≤X＜1.0 mg/L ≤±0.2 mg/L

·1.0 mg/L≤X＜10 mg/L Cv≤10%

·X＞10 mg/L Cv≤5%

3.3 环境要求：

·环境温度基本恒定，要求10～30℃之间，相对湿度小于85%，避免光线直射,建议使用

空调房间。

·空气中不得含有腐蚀性气体及灰尘，以免引起腐蚀、短路及降低仪器测量的灵敏度。

·仪器工作台面要求：长约2米、宽约0.8米，并能承受约60Kg重量，工作台面必须保持平稳、无机械振动。

·室内必须保持空气流通，严禁有任何可燃性气体存在。

3.4电源要求：

·电源电压：～220V±5% 50Hz

·电源功率：≥3kw。

·仪器要具备良好的接地，对地电阻不大于5Ω。

·仪器避免与大功率高频设备共用同一相电源。

3.5 气源要求：

·高纯氧气：纯度>99.999%，且含水量小于5ppm，气压0.2MPa（分压），流量250～500mL/min，气体钢瓶需配备氧气减压阀门。

·高纯氩气：纯度>99.999%，且含水量小于5ppm，气压0.2MPa（分压），流量50～300mL/min，气体钢瓶需配备氩气减压阀门。

４硫氮测定仪组成及安装

4.1 开箱检查：

用户收到仪器后，应对照装箱清单进行检验，查看是否有部件短缺或损坏现象，如有短缺或损坏，应及时与本公司取得联系。

注意：使用本仪器之前，应仔细阅读说明书中的所有内容，熟悉仪器的各个组成部分，以免因误操作损坏仪器。

4.2 系统组成：

4.2.1、系统组成及安装示意图

REK-20SN硫氮测定仪系统必需安装在平稳、整洁的工作台上。包括主机、温

度流量控制器、进样器、计算机、打印机，其安装顺序可根据需要作适当的调整。

4.2.2、主机：

计算机控制完成化学发光强度和荧光强度的检测、放大，将信号送计算机处理。

4.2.3、温度流量控制器：

的反应。其中温度由温控表控制并显完成样品中的氮化物转和硫化物转化为NO和SO

２

示两段炉温，温度控制精度±2℃。

气体流量由四个流量计控制，调节范围如下：

1）、氧气（裂解氧）50 ~ 500 ml/min

此路氧气气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应，样品中硫化物转化为SO2，氮化物转化为NO，分析时需使裂解氧气过量，以保证样品能充分燃烧，裂解管内不生成积炭；同时流量也不应过大，否则不利于硫化物转化为SO2，氮化物转化为NO，使样品的荧光强度、化学发光强度降低，一般分析条件下，可将裂解氧气流量调至150~500ml/min的范围内。2）、进口氧（载气）30 ~ 300 ml/min

对于一般较轻馏份的液体样品分析，可以不用此路气体，当样品较难挥发时，在氩气中加入一定量的氧气共同作为载气，可促进样品的气化，一般将进口氧流量调至30 ~ 50 ml/min 的范围内。