无机化学实验第四版实验24铁钴镍
实验二十四：第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）
实验二十四：第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）〔实验目的〕1.试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性；2.试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。
〔实验原理〕铁、钴、镍的高氧化态化合物多是以含氧酸盐或配盐形式存在，如Na2FeO4、K3CoO4、K2NiF6，这类化合物在水溶液中都是不稳定的。
一、铁的化合物1．铁的化合物铁有3种氧化物，红棕色的氧化铁，黑色的氧化亚铁和黑色的四氧化三铁。
它们都不溶于水，灼烧后的氧化铁不溶于酸，氧化亚铁能溶于酸。
四氧化三铁是二价铁和三价铁的混合型氧化物，具有磁性。
铁化合物列于下表中：物质颜色和状态性质FeCl3黑褐色晶体以共价键为主的化合物，它的蒸气为双聚分子Fe2Cl6。
Fe(NO3)3 = Fe2O3 + 6NO2 + 3/2O2 (600～700ºC) Fe(NO3)3•H2O 淡紫色晶体 2FeCl2•4H2O 淡蓝色晶体在空气中易被氧化为草绿色FeSO4•7H2O 淡绿色晶体加热分解为三氧化硫，水溶液易被氧化。
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 绿色晶体摩尔氏盐，在潮湿空气和水溶液中较稳定。
2．溶液中Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的反应⑴溶液中Fe3＋的重要反应还原剂如I-，SO2，H2S，Sn2+，Fe，Cu，等――――――――――――――――→ Fe2+OH-Δ⇌ Fe(OH)3(s)（棕色）→ Fe2O3NH3•H2O———→ Fe(OH)3(s)（棕色）NH3•H2O+NH4Cl——————→ Fe(OH)3(s)（棕色）Fe2+(NaOH,80ºC) O2——————→ Fe3O4• x H2O → Fe2O3CO32-ClO-——→ Fe(OH)3——→ FeO42-NH3•H2O+(NH4)2S H+――――――→Fe2O3(黑色)―→ FeS(黑色)H2S――→Fe2+ + SNCS-过量F－――→[Fe(NCS)]2+(血红色)―→ [FeF6]3-(无色)[Fe(CN)6]4-+ K+――――――→ [KFe(CN)6Fe]x(蓝色)K2C2O4(浓)，加热――――――→ [Fe(C2O4)3]3-(黄色)不稳定，见光分解⑵溶液中Fe2＋的重要反应氧化剂如Cr2O72-，浓HNO3等―――――――――――→ Fe3+OH-O2⇌ Fe(OH)2(s)（纯白色）→Fe(OH)3(s)（棕色）NH3•H2O――→ Fe(OH)2(s)（纯白色）NH3•H2O+NH4Cl――――――→无沉淀CO32-H2O + CO2 O2――→ FeCO3（白色）――→ Fe(HCO3)2―→Fe(OH)3(s)(NH4)2S―――→ FeS(黑色)NO――→[Fe(NO)( H2O)5]2+( 棕色)H2O2 +过量F－―――――→ [FeF6]3-(无色)NCS-――→无溶液、无颜色CN-过量CN-Cl2―→Fe(CN)2(s) (白色) ――→[Fe(CN)6]4-――→[Fe(CN)6]3-[Fe(CN)6]3-+ K+――――――→ [KFe(CN)6Fe]x(蓝色)二、钴的化合物1. 钴的化合物钴的氧化物与铁的氧化物类似，为暗褐色的Co2O3•xH2O和灰绿色的CoO。
无机化学Ⅰ：24.铁钴镍
单晶X-Ray衍射和穆氏堡尔谱的实验说明：两者都是
水合六氰合亚铁酸铁。
§23.8.2 铁～一、铁的化合物
*Fe3+是硬酸-高自旋，和硬碱N Fe N C Fe C N Fe
原子结合；Fe2+是软酸-低自旋， N
C
N
和软碱C原子结合。
C
N
C
软硬酸碱原则：硬亲硬， Fe C N Fe N C Fe
软亲软。
*
Fe N C Fe C N Fe
N
C
N
普鲁士蓝和滕氏蓝就是在空穴 C
N
C
中包含不同离子或水分子而形 Fe C N Fe N C Fe
H2 O
OH2 H O
Fe
从水解平衡来看：H ；
H2 O
O H
pH＞ 0；[Fe(H 2O) 6 ]3 淡紫色
OH2
pH2 3；[Fe(H 2O)5 OH] 2 黄棕色→红棕色
OH2 OH2
Fe OH2
OH2
Fe(OH) 3即Fe2O3 nH2O 加热促进水解，加酸抑制水解；
§23.8.2 铁～一、铁的化合物
3M 2O 2 M3O4 M Fe、Co M S MS M Fe、Co、Ni M Cl 2 MCl 2 M Co、Ni
2Fe 3Cl 2 2FeCl 3 3Fe 4H2O Fe3O4
§23.8 铁钴镍～铁系元素的基本性质
常温时，铁和铝、铬一样，与浓硝酸、浓硫酸因被钝 化不起作用；
6FeSO4 K2Cr2O7 7H2SO4 3Fe2 (SO4 ) Cr2 (SO4 ) K2SO4 7H2O
§23.8.2 铁～一、铁的化合物
2、铁的重要盐类
三氯化铁： 2Fe 3Cl 2 2FeCl 3 mp555K ，bp588K ，(FeCl 3 )2 673K 2FeCl 3 1023K
无机化学实验—第一过渡系元素(II)(铁,钴,镍)
实验25 第一过渡系元素（II）（铁，钴，镍）一、实验目的与要求：1．掌握二价铁，钴，镍的还原性和氧化性。
2．掌握铁，钴，镍配合物的生成及性质。
二、教学重点与难点：掌握二价铁，钴，镍的还原性和氧化性；掌握铁，钴，镍配合物的生成及性质。
三、教学方法与手段：讲授法；演示法四、教学课时: 4课时五、课的类型：实验课六、教学内容：[实验内容]：一、铁(II)、钴(II)、镍(II)的化合物的还原性1、铁(II)的还原性（1）酸性介质:往盛有0.5ml氯水的试管中加入3滴6 mol.L-1H2SO4溶液，然后滴加(NH4)2Fe(SO4)2溶液，观察现象，写出反应式：2Fe2+ + Cl2 === 2Fe3++ 2Cl-Fe3++nSCN-====[Fe(SCN)n]3-n（血红色）说明：Fe2+被氧化为Fe3+的现象不明显（淡绿色 黄棕色），可用KSCN检验Fe3+。
亚铁盐一般用硫酸亚铁铵，它稳定，不易分解，为防万一还需要加硫酸。
（2）碱性介质:在一试管中放入2ml蒸馏水和3滴6mol.L-1H2SO4溶液煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后溶于少量硫酸亚铁铵晶体。
在另一试管中加入3ml 6mol.L-1NaOH溶液煮沸。
冷却后，用一长滴管吸收NaOH溶液，插入(NH4)2Fe(SO4)2溶液到底部，慢慢挤出NaOH，观察产物颜色和状态。
Fe2++2OH- ====Fe(OH)2（为纯白色沉淀）4Fe(OH)2+O2+2H2O====4Fe(OH)3 (红褐色)说明：为了得到纯净的白色氢氧化亚铁沉淀，将溶液加热以赶净溶解在其中的氧气。
放置一段时间白色沉淀变为灰绿色，至实验结束也没有变为红褐色。
【现象：沉淀由白变成灰绿色再变成红棕色】2、钴(II)的还原性（1）、往盛有CoCl2溶液的试管中加入氯水，观察有何变化两者不反应.2Co2++Cl2+2H+ 不反应说明：在酸性溶液中，Co2+比较稳定，不易被氧化。
（2）、在盛有1ml CoCl2溶液的试管中滴入稀NaOH溶液（注：），观察沉淀的生成。
无机化学实验二十五 铁、钴、镍
无机化学实验二十五铁、钴、镍实验二十五铁、钴、镍[实验目的]1、试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性；2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子的鉴定方法；3、了解金属铁腐蚀的基本原理及其防止腐蚀的方法。
[实验用品] 仪器：试管、离心试管固体药品：硫酸亚铁铵、硫氰酸钾液体药品：H2SO4(1mo1·L-1，6mo1·L-1)、HCl(浓)、NaOH(6mo1·L-1、2mo1·L-1)、氨水(6 mo1·L-1，浓)、(NH4)2Fe(SO4)2(固体，0.1mo1·L-1)、CoC12(0.1mo1·L-1)、NiSO4(0.1mo1·L-1)、KI(0.5mo1·L-1)、K4[Fe(CN)6](0.5mo1·L-1)、FeCl3(0.2mo1·L-1)、KSCN(0.5mo1·L-1)、H2O2(3%)、氯水、碘水、四氯化碳、戌醇、乙醚材料：碘化钾淀粉试纸 [实验内容]一、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的化合物·的还原性1．铁(Ⅱ)的还原性(1)酸性介质：往盛有5d氯水的试管中加入2d 6mo1·L-1硫酸溶液，然后滴加硫酸亚铁铵溶液1-2d，观察现象，写出反应式。
(如现象不明显，可加1滴KSCN 溶液，出现红色，证明有Fe3+生成)(2)碱性介质：在一试管中放入2mL蒸馏水和3d 6mo1·L-1硫酸溶液，煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体（溶液表面若加3～4d油以隔绝空气，效果更好）。
在另一试管中加入1m1 6mo1·L-1氢氧化钠溶液，煮沸(为什么?)。
冷却后，用一长d管吸取氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液(直至试管底部)内，慢慢放出氢氧化钠(整个操作都要避免空气带进溶液中，为什么？)观察产物颜色和状态。
铁、钴、镍实验报告
一试管加Br2水
2Co(OH)2+Br2+2OH-=2Co(OH)3↓+2Br-
Ni(Ⅱ)的氢氧化物
三试管各+NiSO4+NaOH
Ni2++2OH-=Ni(OH)2↓
一试管振荡，空气中放置
一试管加H2O2
一试管加Br2水
2Ni(OH)2+Br2+2OH-=2Ni(OH)3↓+2Br-
CoCl2+OH-=Co(OH)Cl↓+Cl-
上述溶液+过量NH3水
Co(OH)Cl+6NH3=[Co(NH3)6]2++OH-+Cl-
4[Co(NH3)6]2++O2+2H2O=4[Co(NH3)6]3++4OH-
NiSO4+适量NH3水
2Ni2++2OH-+SO42-=Ni2(OH)2SO4↓
上述溶液+过量NH3水
Fe(OH)3+3H+=Fe3++3H2O
Co(Ⅲ)的氢氧化物
CoCl2+NaOH
Co2++2OH-=Co(OH)2↓
上述溶液+H2O2
2Co(OH)2+H2O2=2Co(OH)3↓
沉淀+浓HCl，用KI-淀粉试纸检验气体
2Co(OH)3+6HCl=2CoCl2+Cl2↑+6H2O
Cl2+2I-=I2+2Cl-
Ni2(OH)2SO4+12NH3=2[Ni(NH3)6]2++2OH-+SO42↓
实验二十四第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍)
2Fe3++2I-=2Fe2++I2
结论
水溶液中Fe3+的氧化力大于I2，而Co3+和Ni3+的氧化力大于Cl2。
三、配合物的生成
１铁的配合物
（１） 亚铁氰化钾溶液中加入碘水，摇荡试管后，加入硫酸亚铁。
加入硫酸亚铁后生成蓝色物质。
Fe(II)的CN－配合物被I2氧化成Fe(III)配合物，加入Fe2＋后生成了铁蓝。
查电极电势可知，Fe2+不能被I2氧化
Fe2+?+I2=(不反应)
强氧化剂可以将Fe2+氧化成Fe3+，后者与SCN-反应生成血红色配合物：
Fe2++H2O2=Fe3++H2O
Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n]3-n(n=1~6)
结论
由于电极电势 I2不能将Fe2+氧化成为Fe3+，生成配合物改变了电极电势， 因此I2可以将Fe(II)的氰配合物氧化成Fe(II)配合物；H2O2能将Fe2+氧化成Fe3+。
总结：
铁、钴、镍的主要化合价为＋２和＋３。
其中＋２氧化态具有还原性，＋３氧化态具有氧化性。
通常，酸性条件下的氧化能力增加；碱性条件下物质还原能力增加；
配合物的形成能够在较大的程度上能改变元素电对的电极电势；
还原性增强
Fe(II)
Co(II)
Ni(II)
Fe(III)
Co(III)
Ni(III)
氧化性增强
2钴的配合物
（１）CoCl2溶液中加入少量KSCN固体，观察固体周围溶液的颜色。再加入戊醇和乙醚，观察有机相颜色。
无机化学实验第四版实验24 铁钴镍
实验24 铁钴镍一、实验目的1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。
二、实验内容(实验现象根据自己所观察到的为准）三、实验讨论(从自己实验操作展开）四、实验思考题和习题1。
实验步骤（2）要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么？Fe（Ⅱ)易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。
2．根据实验现象总结+2价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。
Fe（Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ）的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ）的顺序减弱。
Fe（Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni（Ⅲ）在酸性介质中的氧化能力依Fe（Ⅲ）、Co（Ⅲ)、Ni（Ⅲ）的顺序增加。
3。
比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。
钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物,Co（Ⅱ)氨配合物易氧化转化成 Co（Ⅲ)氨配合物。
即镍盐更稳定.4。
为什么制取+3价的钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化，而不+3价直接制取？首先，作为最高价氧化值,Co3+、Ni3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态，故不用采用+3价直接氧化得到。
其次，而Co(OH)2、Ni(OH）2两性,在碱性条件下易被氧化成+3价氢氧化物。
5。
如何分离混合液中的？Fe3+、Cr3+、Ni2+ ？6．总结Fe（Ⅱ、Ⅲ)、Co(Ⅱ、Ⅲ)、Ni（Ⅱ、Ⅲ）主要化合物性质。
Fe（Ⅱ)、Co（Ⅱ）、Ni(Ⅱ)具有强的还原性，都易形成配合物，且Co的配合物极易被氧化，它们的氢氧化物也易被氧化；Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ）、Ni（Ⅲ)具有强的氧化性，也易生成配合物。
7。
(此题面字太多，不好打得，请谅解)A：（NH4）2Fe (SO4）2B：(NH4）2Fe （SO4）2溶液C：Fe（OH）2D：NH3E：I2F：Fe3+G：KFe［Fe(CN）6］H:BaSO4这些方程式都是简单的,都可以轻易写出，在此我不一一写出了。
无机化学实验第四版实验2铁钴镍
实验2４铁钴镍一、实验目得1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物得生成与氧化还原性质;2、试验并掌握铁、钴、镍配合物得生成及在离子鉴定中得作用。
二、实验内容(实验现象根据自己所观察到得为准)三、实验讨论(从自己实验操作展开) 四、实验思考题与习题1、实验步骤（2)要求整个实验不能带入空气到溶液中,为什么？F ｅ(Ⅱ)易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色得转化过程。
２.根据实验现象总结+2价得铁、钴、镍化合物得还原性与+3价得铁钴镍化合物氧化性得变化规律。
Ｆe （Ⅱ）、Co （Ⅱ）、Ni(Ⅱ）得氢氧化物都有还原性,其还原能力依Fe （Ⅱ)、Ｃo （Ⅱ)、Ni （Ⅱ)得顺序减弱。
Ｆe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ｎi （Ⅲ)在酸性介质中得氧化能力依Fe(Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅲ）、Ｎi(Ⅲ)得顺序增加。
3、比较钴镍氨配合物得氧化还原性相对大小及溶液稳定性。
钴盐与镍盐生成碱式盐溶于过量得氨水生成氨配合物,Ｃｏ（Ⅱ)氨配合物易氧化转化成 Ｃo （Ⅲ)氨配合物。
即镍盐更稳定。
4、为什么制取＋3价得钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化,而不+３价直接制取？首先，作为最高价氧化值，Co 3+、Ni 3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态,故不用采用+3价直接氧化得到。
其次,而C ｏ(ＯＨ)2、Ｎi(OH)２两性,在碱性条件下易被氧化成+３价氢氧化物。
53+3+2+ﻩ6.配合物极易被氧化,它们得氢氧化物也易被氧化;Fｅ（Ⅲ)、Ｃo（Ⅲ)、Ni(Ⅲ)具有强得氧化性,也易生成配合物。
７、（此题面字太多,不好打得,请谅解)A:(NH4)2Fe (ＳO4）2Ｂ:(NH4）２Fｅ（SO4)2溶液C：Fe(OH）２D：NＨ3E：I2F:Fe3+G:KFe[Fe（CN）6]H:BaSO4这些方程式都就是简单得,都可以轻易写出，在此我不一一写出了。
下学期实验报告示范p
2CoO(OH) + 6HCl = 2CoCl2+ Cl2+ 4H2+ Cl2+ 4H2O
（2） FeCl3溶液中加入KI溶液，再加入CCl4，震荡试管
FeCl3溶液中加入KI溶液后得到黄色溶液，加入CCl4震荡试管，CCl4层呈紫色。
Fe2++ 2OH-= Fe(OH)2(白色)
4Fe(OH)2+ O2+ 2H2O = 4Fe(OH)3
２ 钴(II)的还原性
（１） Co2+溶液中加入Cl2水
实验未观察到溶液颜色变化。
Co2+与Cl2水不反应。
（２）CoCl2溶液中加入NaOH。所得沉淀分成两份。一份置于空气中，一份加入Cl2水
a.加入NaOH后首先观察到蓝色沉淀生成，NaOH过量，得到粉红色沉淀。
c. 加入NaOH后，由于生成了沉淀，配合物被解离得到蓝色沉淀：
[Ni(NH3)6]2++ 2OH-= Ni(OH)2+ 6NH3
d. 加入H2SO4后，由于NH3生成为NH4+，配合物也被解离得到水合Ni2+离子：
[Ni(NH3)6]2+(蓝色) + 6H+= Ni2++ 6NH4+
e. 将配合物的水溶液加热，配离子水解得到沉淀：
2[Ni(NH3)6]SO4+ 2H2O = Ni2(OH)2SO4+ 10NH3(NH4)2SO4
结论
Co2+可以生成不稳定的蓝色的配合物[Co(SCN)4]2-，此配合物在有机相中稳定性增加。Co2＋也可以生成黄色的氨配合物。由于生成配合物之后电极电势发生变化，Co2+的氨配合物可以被空气氧化成Co(NH4)63+(橙色)，而Ni2+的氨配合物不能被空气所氧化。Ni2+的氨配合物加酸加碱或加热都可以破坏。
铁钴镍
三.实验步骤：1.铁钴镍氢氧化物的生成和性质实验步骤实验现象解释或反应方程式1.A管：2mL水+ 2滴2mol/L H2SO4煮沸除氧，+ FeSO4(s) (少量)B管：1mL2mol/LNaOH，煮沸除氧A管B管溶液混合Fe2+ +2OH– =Fe(OH)2(s)沉淀分成三份：一份+HCl Fe(OH)2 +2H+ = Fe2+ + 2H2O一份+ NaOH Fe(OH)2 +2OH–→→不溶一份+空气中静置Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3(s) (棕色) 结论：EθFe(OH)3 /Fe(OH)2= – 0.5468不稳定，易被空气中的氧氧化，Fe(OH)2显碱性，具有强还原性2. 1滴0.5mol/L CoCl2+1滴2mol/LNaOH Co2++OH –+Cl–→→ Co(OH)Cl (s)继续滴加2mol/LNaOH Co(OH)Cl + OH – == Co(OH)2 (s)沉淀分成三份：一份+HCl Co(OH)2 + 2H+ ==Co2+ + 2H2O一份+ NaOH Co(OH)2 + OH –→→不溶解一份+空气中静置4Co(OH)2 + O2 + 2H2O == 4Co(OH)3 (s)结论：Co(OH)2显碱性，还原性较强，易被空气中的氧氧化。
EθCo(OH)3 /Co(OH)2== 0.173. 1滴0.5mol/L NiSO4+1滴2mol/LNaOH 2Ni2+ +2OH–+ SO42–→Ni2(OH)2SO4 (s)继续滴加2mol/LNaOH Ni2(OH)2SO4 + OH–== Ni (OH)2 (s)沉淀分成三份：一份+HCl Ni(OH)2 + 2H+ ==Ni2+ + 2H2O一份+ NaOH Ni(OH)2 + OH–→→不溶解一份+空气中静置无变化结论：Ni(OH)2显碱性，还原性较弱，不易被空气中的氧氧化4. 1滴0.1mol/L FeCl3 +1滴2mol/L NaOH Fe3+ + 3 OH– == Fe(OH)3 (s)沉淀两份：一份+HCl Fe(OH)3+ 3H+ =Fe3++3H2O（酸碱中和）一份+ NaOH 不溶解结论：Fe(OH)3为碱性氢氧化物，氧化性较弱5. 2滴0.1mol/LCoCl2+2滴Br2 +2滴2mol/LNaOH2Co2++Br2+6OH–= 2Co(OH)3 (s) +2 Br–+浓HCl ，试管口放淀粉碘化钾试纸2Co(OH)3+6HCl(浓)=CoCl2+Cl2↑+6 H2O 结论：Co(OH)3具有较强的氧化性6. 2滴0.1mol/LNiSO4+2滴Br2 +2滴2mol/LNaOH2Ni2++Br2+6OH–= 2Ni(OH)3 (s) + 2 Br –+浓HCl ，试管口放淀粉碘化钾试纸2Ni(OH)3 + 6HCl (浓) == NiCl2 + Cl2 ↑ +6 H2O结论：Ni(OH)3具有较强的氧化性2.Fe3+的氧化性与Fe2+的还原性实验步骤实验现象解释或反应方程式1.1滴0.01mol/L KMnO4+ 1滴2mol/L H2SO4 +1滴0.1mol/L FeSO4MnO4–+5Fe2++8H+ = 5Fe3+ +Mn2++ 4H2OEθMnO4–/Mn2+=1.517> Eθ Fe3+ / Fe2+ = 0.7692. 1滴0.1mol/L FeCl3 +1滴0.1mol/L SnCl22Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+Eθ Sn4+/Sn2+ = 1.539 < Eθ Fe3+ / Fe2+ = 0.769结论：在酸性条件下，Fe3+为中强氧化剂。
无机化学实验二十五铁、钴、镍
无机化学实验二十五铁、钴、镍(总4页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--实验二十五铁、钴、镍[实验目的]1、试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性；2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子的鉴定方法；3、了解金属铁腐蚀的基本原理及其防止腐蚀的方法。
[实验用品]仪器：试管、离心试管固体药品：硫酸亚铁铵、硫氰酸钾液体药品：H2SO4(1mo1·L-1，6mo1·L-1)、HCl(浓)、NaOH(6mo1·L-1、2mo1·L-1)、氨水(6 mo1·L-1，浓)、(NH4)2Fe(SO4)2(固体，·L-1)、CoC12·L-1)、NiSO4·L-1)、KI·L-1)、K4[Fe(CN)6]·L-1)、FeCl3·L-1)、KSCN·L-1)、H2O2(3%)、氯水、碘水、四氯化碳、戌醇、乙醚材料：碘化钾淀粉试纸[实验内容]一、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的化合物·的还原性1．铁(Ⅱ)的还原性(1)酸性介质：往盛有5d氯水的试管中加入2d 6mo1·L-1硫酸溶液，然后滴加硫酸亚铁铵溶液1-2d，观察现象，写出反应式。
(如现象不明显，可加1滴KSCN溶液，出现红色，证明有Fe3+生成)(2)碱性介质：在一试管中放入2mL蒸馏水和3d 6mo1·L-1硫酸溶液，煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体（溶液表面若加3～4d油以隔绝空气，效果更好）。
在另一试管中加入1m1 6mo1·L-1氢氧化钠溶液，煮沸(为什么)。
冷却后，用一长d管吸取氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液(直至试管底部)内，慢慢放出氢氧化钠(整个操作都要避免空气带进溶液中，为什么？)观察产物颜色和状态。
实验五铁钴镍元素的鉴定
实验五：铁、钴、镍铁、钴、镍属于第八族元素，又称铁系元素。
氢氧化铁为红棕色固体，氢氧化亚铁为白色固体，但是氢氧化亚铁很容易被氧气氧化为氢氧化铁。
在Fe3+的溶液中滴加NH4SCN会得到Fe3+的血红色配合物，而在Fe2+的溶液中滴加NH4SCN不会有沉淀生成，也不会有颜色；在Co2+和Ni2+的溶液中滴加强碱，会生成粉红色氢氧化钴（II）和苹果绿色的氢氧化镍（II）沉淀，氢氧化钴（II）会被空气中的氧缓慢氧化为暗棕色的氧化物水合物Co2O3.xH2O。
氢氧化镍（II）需要在浓碱溶液中用较强的氧化剂（如次氯酸钠）才能氧化为黑色的NiO（OH）。
Co2O3和NiO（OH）会和水或酸根离子迅速发生氧化还原反应；在水溶液中Fe3+和Fe2+的水配合物的颜色分别为淡紫色和淡绿色的形式存在。
在Fe3+和Fe2+的溶液中分别滴加K4[Fe(CN)6]和K3[Fe(CN)6]溶液，都得到蓝色沉淀，它们是组成相同的普鲁士蓝和滕氏蓝，可以用来鉴定Fe3+和Fe2+的存在；由于Co3+在水溶液中不稳定，所以一般是将Co2+的盐溶在含有配合物的溶液中，用氧化剂将其氧化，从而得到Co3+的配合物；在含有Co2+的溶液中滴加NH4SCN溶液，会生成蓝色的[Co(NCS)4]2+，由此鉴定Co2+的存在；在含有Ni2+的溶液中逐滴滴加氨水，会得到蓝色Ni2+的配合物，在此基础上继续滴加丁二酮肟，得到鲜红色鳌合物沉淀，由此鉴定Ni2+的存在。
实验内容：1：Fe3+的氧化性、Fe2+的还原性及其离子鉴定（1）离子鉴定：分别用K4[Fe(CN)6]、K3[Fe(CN)6]、NH4SCN和0.25%邻菲罗啉来鉴定Fe3+和Fe2+。
（2）氧化还原特性；2：铁、钴、镍的氢氧化物，Co2+和Ni2+二价氢氧化物的制备与对比；3：钴、镍的配合物。
Co2+和Ni2+的鉴定反应。
注意事项：（1）此次实验是定性实验，颜色变化是实验的关键内容，颜色变化和离子的价态一一对应，仔细观察实验并在实验报告中反映、思考；药品：0.2M的FeCl3，2M的硫酸，铁粉，0.5M的NH4SCN，浓硝酸，0.1M的KMnO4，0.2M的Co(NO3)2，2M的NaOH，2M的HCl，0.2M的Ni(NO3)2，NH4Cl固体，6M的氨水，5%的H2O2，戊醇，饱和NH4SCN（溶解度：300C下，208克/100克水），0.2M的Ni(NO3)2，丁二酮肟（补加的药品）。
实验二十四-第一过渡系元素(二)-铁钴镍
钴的配合物
(1)往盛有1mL CoCl2 溶液的试管中加入少量硫氰酸钾固体，观察 固体颜色。再加入0.5mL 戊醇于0.5mL 乙醚，观察水相与有机相 的颜色，该反应可鉴别Co2+。
Co2++4SCN-
[Co(NCS)4]2-(蓝色)
(2)往0.5mL CoCl2溶液中滴加浓氨水，至生成的沉淀刚好溶解为 止，静置一段时间后观察溶液颜色。
•
♦0.1 mol·L-1KI
•
♦0.1 mol·L-1KMnO4
•
♦NH4Cl
•
♦KSCN
•
♦(NH4)2Fe(SO4)2
四、实验步骤
♦(一) Fe(II)、Co(II) 、Ni(II)化合物的还原性
1 铁（Ⅱ）的还原性
酸性介质 往盛有0.5mL氯水的试管中加入3 滴6mol•L-1 H2SO4溶液，然后滴加
2Fe3++2I-=2Fe2++I2
♦(三) Fe Co Ni的配合物
• 铁的配合物
(1)往盛有1mL六氰合铁（Ⅱ）酸钾溶液的试管中 加入约0.5mL碘水，摇动试管后，滴入数滴硫 酸亚铁铵溶液，观察现象。此为Fe2+的鉴定反 应。
2[Fe(CN)6]3-+3Fe2+=Fe3[Fe(CN)6]2
(2)向盛有1mL新制（NH4）2Fe(SO4)2溶 液中加入碘水，摇动试管，将溶液分成 两份，各滴入数滴硫氰酸钾溶液，然后 向其中一支试管中加入约0.5mL 3% H2O2 溶液，观察现象。此为鉴定Fe3+的反应。
3 镍（Ⅱ）的还原性 用NiSO4溶液按2（1）（2）实验方法操作， 观察现象，第二份沉淀留作下面实验用。
铁铬镍实验报告
一、实验目的1. 了解铁、铬、镍的物理和化学性质。
2. 掌握铁铬镍合金的制备方法及其特性。
3. 通过实验操作，提高实验技能和数据分析能力。
二、实验原理铁、铬、镍均为过渡金属，具有独特的物理和化学性质。
铁具有优良的机械性能和耐腐蚀性，铬具有高硬度和良好的耐腐蚀性，镍具有良好的耐腐蚀性和低温性能。
铁铬镍合金结合了这三种金属的优点，具有高强度、高韧性、良好的耐腐蚀性和耐高温性。
三、实验材料与仪器实验材料：- 铁粉- 铬粉- 镍粉- 硼砂- 氢氧化钠- 盐酸- 氨水- 硫酸- 碘化钾- 氯化钡- 氢氧化钾- 氢氧化钠溶液- 盐酸溶液- 氨水溶液- 硫酸溶液- 碘化钾溶液- 氯化钡溶液- 氢氧化钾溶液实验仪器：- 坩埚- 烧杯- 烧瓶- 滴定管- 漏斗- 玻璃棒- 酒精灯- 铁架台- 研钵- 研杵四、实验步骤1. 制备铁铬镍合金：- 将铁粉、铬粉和镍粉按照一定比例混合。
- 将混合粉末放入坩埚中。
- 在酒精灯上加热，使粉末熔化。
- 熔化后，将合金倒入模具中，冷却固化。
2. 观察合金性质：- 观察合金的颜色、硬度、密度等物理性质。
- 使用酸碱滴定法、氧化还原滴定法等方法，测定合金的化学成分。
3. 制备铁铬镍合金溶液：- 将制备好的合金放入烧杯中。
- 加入适量的盐酸溶液，溶解合金。
- 将溶液过滤，得到铁铬镍合金溶液。
4. 测定溶液中金属离子浓度：- 使用碘量法测定溶液中铬离子的浓度。
- 使用氧化还原滴定法测定溶液中镍离子的浓度。
五、实验结果与分析1. 铁铬镍合金的性质：- 合金颜色为银白色，具有金属光泽。
- 合金硬度较高，不易划伤。
- 合金密度约为8.0g/cm³。
2. 溶液中金属离子浓度：- 铬离子浓度为0.2mol/L。
- 镍离子浓度为0.3mol/L。
六、结论与建议1. 结论：- 成功制备了铁铬镍合金，并对其性质进行了研究。
- 合金具有高强度、高韧性、良好的耐腐蚀性和耐高温性。
2. 建议：- 在实验过程中，注意安全操作，避免火灾和中毒。
无机化学实验二十五铁、钴、镍
无机化学实验二十五铁、钴、镍实验二十五铁、钴、镍[实验目的]1、试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性；2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+离子的鉴定方法；3、了解金属铁腐蚀的基本原理及其防止腐蚀的方法。
[实验用品]仪器：试管、离心试管固体药品：硫酸亚铁铵、硫氰酸钾液体药品：H2SO4(1mo1·L-1，6mo1·L-1)、HCl(浓)、NaOH(6mo1·L-1、2mo1·L-1)、氨水(6 mo1·L-1，浓)、(NH4)2Fe(SO4)2(固体，·L-1)、CoC12·L-1)、NiSO4·L-1)、KI·L-1)、K4[Fe(CN)6]·L-1)、FeCl3·L-1)、KSCN·L-1)、H2O2(3%)、氯水、碘水、四氯化碳、戌醇、乙醚材料：碘化钾淀粉试纸[实验内容]一、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的化合物·的还原性1．铁(Ⅱ)的还原性(1)酸性介质：往盛有5d氯水的试管中加入2d 6mo1·L-1硫酸溶液，然后滴加硫酸亚铁铵溶液1-2d，观察现象，写出反应式。
(如现象不明显，可加1滴KSCN溶液，出现红色，证明有Fe3+生成)(2)碱性介质：在一试管中放入2mL蒸馏水和3d 6mo1·L-1硫酸溶液，煮沸，以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体（溶液表面若加3～4d油以隔绝空气，效果更好）。
在另一试管中加入1m1 6mo1·L-1氢氧化钠溶液，煮沸(为什么)。
冷却后，用一长d 管吸取氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液(直至试管底部)内，慢慢放出氢氧化钠(整个操作都要避免空气带进溶液中，为什么)观察产物颜色和状态。
振荡后放置一段时间，观察又有何变化。
写出反应方程式。
铁、钴、镍 性质和检验
五、镍的检验
向含有Ni2+的溶液中加丁二酮肟，有鲜红色的螯 合物生成，该反映是鉴定Ni2+的特征反映
/v_show/id_XMjk5MT Q0NDMy.html 视频 05:48 ~ 06:24
铁、铬、镍
小组成员：余伟宜、张绮雯、何婉莹、罗秀萍、 庄维兹、甄一鑫、区晓航
铁
1、铁单质
单质铁具有银白色的金属光泽,延展性, 导电性和导热性良好.在常温和无水的 情况下,纯的块状单质铁时稳定的,在潮 湿的空气中时,铁易被锈蚀,生成水合氧 化铁Fe2O3· XH2O(俗称铁锈)。水合氧化 铁结构疏松，容易剥脱，不能形成有效 的保护层，使锈蚀继续向内层扩展。 铁与浓硫酸，浓硝酸等氧化性强酸作用 时，表面可被钝化。
Fe2O3有α和γ两种结构, α型是顺磁性的, γ型是逆磁性的.自然界中存在的赤铁矿是γ型的。 Fe2O3常用作红色颜料，涂料，媒染剂，磨光剂，以及作为一些化学反应的催化剂等。
2.Fe(Ⅲ)盐
FeCl3属于共价型化合物， 在印刷制版业，FeCl3用于腐蚀铜板。此外，FeCl3能使 蛋白质迅速凝聚，在医药上作外用止血剂等。
向Fe2+中加入碱，可生成白色的Fe(OH)2胶状沉淀。 Fe(OH)2还具有强还原性，可迅速被空气中的O2氧 化，变成红棕色的水;形成配合物的倾向很高，常见配位数位6。 重要的配合物有六氰合铁（Ⅱ）酸钾K4[Fe(CN)6](俗称黄血盐)
黄血盐
3、铁（Ⅲ） 1. Fe2O3
铁单质
Fe2O3· XH2O
2、铁（Ⅱ）
亚铁盐时最重要的铁（Ⅱ)的化合物。铁（Ⅱ)盐的主要性质如下：
1.还原性
铁（Ⅱ)盐的固体或溶液易被空气中的氧氧化。 例如，绿矾在空气中可逐渐失去部分结晶水， 同时晶体表面有黄褐色碱性硫酸铁（Ⅲ）生成。
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实验24 铁钴镍
一、实验目的
1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；
2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。
二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准）
三、实验讨论（从自己实验操作展开）
四、实验思考题和习题
1.实验步骤（2）要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么
Fe（Ⅱ）易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。
2．根据实验现象总结+2价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。
Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的顺序减弱。
Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的顺序增加。
3.比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。
钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，Co(Ⅱ)氨配合物易氧化转化成Co(Ⅲ)氨配合物。
即镍盐更稳定。
4.为什么制取+3价的钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化，而不+3价直接制取
首先，作为最高价氧化值，Co3+、Ni3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态，故不用采用+3价直接氧化得到。
其次，而Co(OH)2、Ni(OH)2两性，在碱性条件下易被氧化成+3价氢氧化物。
5.如何分离混合液中的Fe3+、Cr3+、Ni2+
6．总结Fe(Ⅱ、Ⅲ)、Co(Ⅱ、Ⅲ)、Ni(Ⅱ、Ⅲ)主要化合物性质。
Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)具有强的还原性，都易形成配合物，且Co的配合物极易被氧化，它们的氢氧化物也易被氧化；Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)具有强的氧化性，也易生成配合物。
7.（此题面字太多，不好打得，请谅解）
A：(NH4)2Fe (SO4)2
B：(NH4)2Fe (SO4)2溶液
C：Fe(OH)2
D：NH3
E：I2
F：Fe3+
G：KFe[Fe(CN)6]
H：BaSO4
这些方程式都是简单的，都可以轻易写出，在此我不一一写出了。