大米中淀粉含量的测定要点

实验七大米中淀粉含量的测定
一、实验原理
本法是根据GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。

试样经除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原性单糖的方法测定，并折算成淀粉。

二、实验仪器与试剂
水浴锅粉碎机40目筛附250mL锥形瓶的回流装置台称电炉锥形瓶烧杯量筒容量瓶移液管棕色酸式滴定管手套
乙醚乙醇(85%) 盐酸(1+1) NaOH溶液(400g/L) NaOH溶液(100g/L)
乙酸铅溶液（200g/L）硫酸钠溶液(100g/L) 甲基红溶液(2g/L,用乙醇配)
0.01mol/L KMnO4标准溶液
裴林氏A液：溶解CuSO4·5H2O 35g 及亚甲基蓝0.05g，加水溶解，定容至1000mL，摇匀。

裴林氏B液：称取117g酒石酸钾钠，126.4g 氢氧化钠，9.4g亚铁氰化钾溶解后，定容至1000mL,摇匀。

0 .1% 标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在150℃下烘干至恒重，准确称取1.000g无水葡萄糖，加水溶解后定容至1000mL。

三、实验操作步骤
1、样品处理
将大米磨碎并过40目筛，称取3.00g米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去试样中脂肪，弃去乙醚。

用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，除可溶性糖。

滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL 锥形瓶中，加入30mL(1+1)盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。

回流完毕后，立即置流水中冷却。

待试样水解液冷却后，加2滴甲基红溶液，先以NaOH 溶液(400g/L)调至黄色，再以盐酸（1+1）校正至水解液刚变为红色为宜。

然后加20mL乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再20mL硫酸钠溶液(100g/L)，以除去过多的铅。

摇匀后将全部溶液和残渣转入500mL容量瓶中，加入水稀释至刻度。

过滤，弃去初滤液20mL，滤液供测定用。

2、裴林氏液的标定（空白滴定）：
①预备滴定:准确吸取裴林氏A 、B 液各5mL 于锥形瓶中,加水10mL,摇匀。

在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点（由蓝色变为淡黄色），记下消耗的体积。

②正式滴定:准确吸取裴林氏A 、B 液各5mL 于锥形瓶中,加水10mL,预加比预备滴定少0.5～1mL 的标准葡萄糖溶液，摇匀。

在电炉上加热2分钟至沸腾，沸腾后立即由滴定管以逐滴速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。

3、大米水解液中淀粉的测定
①预备滴定: 准确吸取裴林氏A 、B 液各5mL 于锥形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL ，摇匀。

在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。

②正式滴定: 准确吸取裴林氏A 、B 液各5mL 于锥形瓶中,加水10mL, 加大米水解液10.00mL ， 预加比预备滴定少0.5-1mL 的标准葡萄糖溶液，摇匀。

在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。

四、计算
式中： V 0——空白正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液mL
V 1——样品正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液mL
V 2——测定时吸取的样液体积mL
W ——硬糖的质量g
500——大米水解液总体积mL
0.9——还原糖(以葡萄糖计)折算成淀粉的换算系数
()100500
V W 9.0%1.0V V %210⨯÷⨯⨯⨯-=
还原糖。