GCMS法测定食品中的丙烯酰胺精讲
基质固相分散和气相色谱-质谱法测定食品中的丙烯酰胺
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图 １ 丙 烯 酰胺 结构 式
丙烯 酰胺 的 问题 凸现后 ， 国都 在加 紧 研 究 建 各
立 食 品中丙烯 酰 胺 的分 析 方 法 。 目前 国际 上 分 析 丙烯 酰 胺 的方 法 主要 有 气 相 色 谱 ～质谱 法 （ ＧＣ—
ＭＳ ）和 液 相 色 谱 一 质 谱 ／ 谱 法 （ Ｃ — ＭＳ 质 Ｌ ／ ＭＳ Ｃ 。我们 建立 了活性 炭基 质 固相 分散 法 净化 ）
维普资讯
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基质固相分散和气相色谱 一质谱法 测定食品中的丙烯 酰胺
贾 斌 ，刘 继 红 ，冯 书 惠 ，王 会 峰 农 业 部 农 产 品 质 量 监 督 检 验 测 试 中 心 （ 州 郑 ４０ ０ ） ５ ０ ２
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中图 分 类 号 ： ２ ７ ３ ＴＳ ０ ． 文献标 识码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：６ ２—５ ２ （０ ７ ０ １７ ０ ６ ２ ０ ）６—０ ５ ０ ２—０ ４
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｃ ｙ ａ ｉ ｅ ｉ ｏ ｄ ｂ ａ ｒｘ ｓ ｌｄ ｐ ｓ ｉｐ ｒ ｉ ｎ ａ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ ａ ｒ ｌ ｍ ｄ ｎ ｆ ｏ ｙ ｍ ｔ ｉ ｏ ｉ — ｈａ ｅ ｄ ｓ ｅ ｓ ｏ ｎｄ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐｈ 。 ａ ｓ ｓ ｃ ｒ ｍ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｙ ｍ ｓ ｐｅ ｔ ｕ
食品中的丙烯酰胺测定方法
食品中的丙烯酰胺测定方法
丙烯酰胺（Acrylamide）是一种可能致癌的物质，常常存在于高温加热处理过的淀粉含量较高的食品中，如薯片、炸薯条、烤面包、咖啡等。
以下是常用的几种丙烯酰胺测定方法：
1. 气相色谱质谱联用（GC-MS）：此方法是目前应用最广泛的丙烯酰胺测定方法。
它的原理是通过气相色谱将丙烯酰胺从食品中分离出来，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。
2. 高效液相色谱法（HPLC）：此方法通过液相色谱将丙烯酰胺分离并测定。
在此方法中，常用的检测指标是丙烯酰胺与其他化合物的相对保留时间。
3. 高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FL）：此方法利用丙烯酰胺与某些荧光试剂产生可检测的荧光信号，通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
4. 同位素稀释质谱法（IDMS）：此方法使用同位素标记的丙烯酰胺，通过质谱仪进行定量分析。
这种方法具有高样品净化效果和高灵敏度的优点。
需要注意的是，不同的食品可能需要不同的测定方法，具体选择方法应根据实际情况进行判断。
食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法
ｔ ｈ ｅ ｆ ｒ ｙ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ Ｏ ｆ ｆ ｒ ｅ ｎ ｃ ｈ ｆ ｒ ｉ ｅ ｓ ｗａ ｓ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｔ ｏ １ ８ ０℃ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｏ ｆ ＶＣ ａ ｎ ｄ ｃ ｅ ｌ ｌ ｕ ｌ ｏ ｓ ｅ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｗ
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运 用该检 测方 法，进 一步探 索减 少食 品 中丙烯酰胺 产生的措施 ，结果表 明 ，将 薯条 油炸 温度 降到 １ ８ ０℃和在其
原料 中添加 Ｖ Ｃ、纤维素可有效控 制 丙烯酰胺的产生 ，其 中添加 纤维素 的效果 明显 。
关键词 ：高效 液相 色谱 ；丙烯酰胺 ；食品 ；控制
Ａｂｓ ｔ ｒ ａｃ ｔ： Ａｎ ａｃ ｃｕｒ ａｔ ｅ ａｎ ｄ ｃ ｏｎｖ ｅｎｉ ｅｎｔ ｍｅ ｔ ｈｏｄ ｆ ｏｒ ｔ ｈｅ ｄ ｅｔ ｅｒ ｍｉ ｎ ａｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ａｃ ｒ ｙｌ ａｍｉ ｄｅ ｉ ｎ ｆ ｏｏｄ ｂ ｙ ｈｉ ｇｈ
食品中丙烯酰胺的危害暴露评估及检测方法
食品中丙烯酰胺的危害暴露评估及检测方法丙烯酰胺（Acrylamide）是一种无色结晶性固体，常用于工业生产中的分散剂、沉淀剂、水处理剂等。
然而，研究发现丙烯酰胺也存在于食品中，并被列为潜在致癌物质。
本文将重点介绍食品中丙烯酰胺的危害性、暴露评估与检测方法。
1.食品中丙烯酰胺的危害性：丙烯酰胺在高温条件下与氨基酸、蛋白质和糖类反应，形成劣质蛋白质，同时产生多种毒性物质。
大量临床研究表明，丙烯酰胺可致癌、致突变和致畸性。
动物实验表明，长期摄入含丙烯酰胺的食物可导致多种癌症，如肠癌、泌尿系统肿瘤等。
此外，丙烯酰胺还可能对中枢神经系统、生殖系统和内分泌系统造成损害。
2.食品中丙烯酰胺的暴露评估：目前，食品中丙烯酰胺的暴露主要通过膳食摄入途径。
暴露评估需要考虑丙烯酰胺在食品加工过程中的形成机制和影响因素。
影响丙烯酰胺形成的因素包括原料成分、加工工艺和条件等。
相关研究发现，淀粉类食品和谷类食品，如炸薯条、面包、烤面包、饼干等丙烯酰胺含量较高。
在评估食品中丙烯酰胺的暴露风险时，需要结合食品的消费量和频率进行综合分析。
3.食品中丙烯酰胺的检测方法：目前，食品中丙烯酰胺的检测方法主要包括色谱质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）等。
其中，GC-MS方法是最常用的定量分析方法，其具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等优点。
HPLC方法适用于对大样品量进行分析，但其对于复杂样品的分离能力较弱。
GC方法则适用于固定样品的分析，但其对于分子量较大的化合物分析较困难。
此外，快速减少食品中丙烯酰胺含量的方法包括低温冷冻、酸碱处理、热交换反应和选择性催化等。
综上所述，食品中丙烯酰胺的存在对人体健康构成一定威胁，因此需要进行暴露评估和检测。
在评估食品暴露风险时，需要考虑食品加工条件和加工工艺对丙烯酰胺生成的影响。
同时，选择合适的检测方法可以有效地监测食品中丙烯酰胺的含量，从而保障食品安全。
最后，通过合理控制食品加工过程和选择低丙烯酰胺生成的食品原料，可以减少食品中丙烯酰胺的含量，从而降低其对人体健康的潜在风险。
液相色谱质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺
液相色谱/质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺杨金萍天津市东丽区卫生防病站李明元天津市卫生防病中心采用简单且费用低廉的液相色谱/质谱(LC/MS)方法定量测定各种食品中的丙烯酰胺(AA)。
设备：LC/MS系统—本试验是通过带有标准电喷雾探针的四极微型质谱平台LCZ(Micromass UK有限公司,Cheshire， UK)完成的，LC系统为Waters Alliance 2690系列,LC分析柱为 YMC ODS-AQ TM,5μm，120A,2.0mm×150mm(Waters公司,Milford,MA)。
SPE萃取柱—Sep-Pak® Plus C(Waters公司,022515)。
18Basic)。
均质器--Tekmar Tissumizer TM(SDT-1810)或Ultra-Turrax® (T18试剂：ACS级二氯乙烯—(对人类可能的致癌物，使用时应通风及采用适当的个人防护设施)。
甲酸(88%纯度)和丙烯酰胺(AA含量大于99.9%)--Omni-Pur®，EM Science 公Ω司产品(Gibbstown,NJ)。
高纯度乙酸乙酯和乙腈—BurdickJackson(Muskegon,MI)。
ACS级无水硫酸钠--Ultra Resi-Analyzed® (12-60目),Mallinckrodt Baker 有限公司产品(Phillipsburg,NJ)。
同位素标记的丙烯酰胺(1-13C-AA,99%)—CDN Isotopes公司产品(Pointe-Claire,Quebec)。
乙酸铵--Sigma Ultra,含量大于98%,Sigma-Aldrich公司产品(St.Louis,MO)。
LC流动相—10mmol乙酸铵的水溶液，以甲酸调节pH至4.6。
水—用实验室Millipore系统产生的电阻系数(R)大于10MΩ/cm的水。
标准：以乙酸乙酯配制如下浓度的校准标液：0,0.25,0.75,1.5,3.0,及5.0ng/μL 的丙烯酰胺(每一标准含有4.5ng/μL13C-AA)。
GC／MS测定锅巴中丙烯酰胺含量
GC／MS测定锅巴中丙烯酰胺含量
郭志峰;张丽霞;王家强;宋彩瑜;王磊
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2009()12
【摘要】建立了一种测定市售锅巴中的丙烯酰胺含量的方法。
该法样品前处理不必经过溴化衍生,样品脱脂后用水提取丙烯酰胺,提取液过活性炭柱,再用乙酸乙酯将活性炭柱中吸附的丙烯酰胺洗脱。
洗脱液浓缩后经气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析,检测限为0.06 mg/kg,适合测定市售锅巴中的丙烯酰胺的含量。
还考察了丙烯酰胺在水的固液两相中的分配比。
【总页数】3页(P91-93)
【关键词】丙烯酰胺;锅巴;GC/MS
【作者】郭志峰;张丽霞;王家强;宋彩瑜;王磊
【作者单位】河北省分析科学技术重点试验室,河北大学理化分析研究中心,保定071002
【正文语种】中文
【中图分类】O557.63
【相关文献】
1.GC-MS测定食品中丙烯酰胺含量的定量方法比较 [J], 廖燕芝;黄辉;杨代明;张继红
2.HPLC-MS/MS快速测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量 [J], 杨旺火;黄永辉;陈言凯;
刘飞;周鹏;柯振华;吴少明
3.GC和GC-MS法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量 [J], 彭飞进;徐幸;舒平;毛永杨;张燕;赵浩军;杨卫花;郭启新
4.SPE-HPLC-ESI-MS-MS测定常见焙烤及油炸食品中丙烯酰胺的含量 [J], 李双宜;李蓉;张朋杰;邱霞;李向丽
5.GC-MS、GC-FID测定粉丝中的石蜡含量 [J], 舒平;杨卫花;甘献明
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食品风险评估实例——高温加工食品中的丙烯酰胺ppt课件
• 丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，淀粉 类食品在高温（>120℃）烹调下容易产生 丙烯酰胺。 • 研究证明“丙烯酰胺”广泛存在于许多加 工食品中。它不是食品中的添加剂和配料， 而是每当富含碳水化合物的食品以高温烹 调或加热时，便以副产物的形式自然形成 的。
• 丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质 的植物性食物加热烹调过程中形成。140180℃为生成的最佳温度。 • 水含量也是影响其形成的重要因素，特别 是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表 面温度升高后，其丙烯酰胺形成量更高； 但咖啡除外，在焙烤后期反而下降。 • 丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸 与还原糖，二者发生反应生成丙烯酰胺。 食品中形成的丙烯酰胺比较稳定；但咖啡 除外，随着储存时间延长，丙烯酰胺含量 会降低。
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• “丙烯酰胺”从人类开始烹调或加热食品时就已经存在了， 但科学界和医学界只是在十几年才注意到该化合物存在于 富含碳水化合物的加工食品和家庭烘制、油炸或烤制的食 品中，但到目前为止，尚没有科学研究对“丙烯酰胺”的 危害有定论。 • 2002年4月瑞典国家食品管理局（NFA）和斯德哥尔摩大 学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品， 如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺；之 后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。 由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性， 因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的 高度关注 。
气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺
周媛 新疆伊犁州食品药品检验所气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺胺，通过涡旋方式混匀再加入３５ｍＬ的水溶液和１０ｍＬ的甲醇溶液，最后加入３ｍＬ的Ｃａｒｒｅｚ ＩＩ 溶液和３ｍＬ的 Ｃａｒｒｅｚ Ｉ溶液。
经过１ｍｉｎ的涡旋和１０ｍｉｎ的超声后再进行１５ｍｉｎ速率为１５００ｒ／ｍｉｎ的离心。
对得到的溶液进行过滤，过滤到另一支离心管中，做好衍生化的准备。
将８ｇ已经烘烤过的ＨＢｒ加入到样品溶液中，并进行溶解，用当量的氢溴酸进行ｐＨ值的调节，将ｐＨ值控制在２～４之间，再将１５ｍＬ的溴水加到里面进行涡旋混匀，然后再放置到温度为５℃的冰箱进行冷藏１ｈ以上。
冷藏结束将离心管取出，将多余的溴用１．５ｍｏｌ／Ｌ的硫代硫酸钠去除，直到出现黄的完全消失的现象出现。
再将溶液转移到分液漏斗中，用５５ｍＬ、１５ｍＬ体积比为４：１的乙酸乙酯－正己烷混合溶液分两次进行液液的萃取对有机相进行和并，在４５℃的状态下进行旋转蒸发到≈２ｍＬ，用氮吹仪进行吹干并在最后用１ｍＬ的正己烷进行定容，再过０．５μｍ的有机相滤膜，将０．１５ｍＬ的三乙胺加入进去，再进行ＧＣ－ＭＳ的测定。
GC-MS仪器参数和测定条件（１）气相色谱部分。
弹性石英毛细管柱ＨＰ－１７ｍｓ，３５ｍ×０．３ｍｍ ｉ．ｄ． ，０．２５μｍ；温度：程序升温的初始温度是４０℃，进行１０℃／ｍｉｎ 持续升温到１３０℃，再以２０℃／ｍｉｎ持续升温到２７０℃，恒定３ｍｉｎ；进样器的温度要在２５０℃；还有接口的温度：２８０℃；不分流进样以及１μＬ的进样量；１ｍＬ／ｍｉｎ的载气流速。
（２）质谱部分。
１４５℃的四极杆；２４０℃的离子源温度和７０ｅＶ的电子量。
蛋白变性质的结果探讨含有较高蛋白质的面包和炸薯条，利用Ｃａｒｒｅｚ Ｉ和Ｃａｒｒｅｚ ＩＩ对蛋白质的基质进行蛋白质的沉淀。
同一个阳性的面包样品，在没有加入使蛋白变性的溶剂得到的萃取离子流色谱中的待测组峰处出现了干扰现象，反之，在进行蛋白变性净化后的色谱中的待测峰处没有出现干扰现象，所以，蛋白质变性净化的功能可以有效的消除干扰。
气相色谱-离子阱二级质谱测定食品中丙烯酰胺残留
气相色谱-离子阱二级质谱测定食品中丙烯酰胺残留邓晓军;胡国华;朱坚;李波;郭德华【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2007(043)004【摘要】建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检测食品(薯条,薯片,咖啡,饼干和膨化食品)中丙烯酰胺残留量的方法.样品中丙烯酰胺采用去离子水提取,正己烷脱脂后石墨化碳黑小柱净化,溴水衍生后GC-MS/MS进行分析.方法在10～1 000 μg·L-1浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999,检出限为4.02μg·kg-1,在10,100,1 000 μg·kg-1三个水平的相对标准偏差为8%～12%,回收率为68.3%～105.2%.结果表明,相对于GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足食品的丙烯酰胺检测大批量筛选要求.【总页数】4页(P256-259)【作者】邓晓军;胡国华;朱坚;李波;郭德华【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海大学,生命科学学院,上海,200444;上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海出入境检验检疫局,上海,200135【正文语种】中文【中图分类】O657.37【相关文献】1.菌类食品中多种有机磷农药的气相色谱-离子阱二级质谱联用法测定 [J], 薛平;杜利君;陈勇;宋欢;张晓峰2.气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定 [J], 丁罡斗;李翔;仲维科;张垚;孙毅之;刘汉霞;陈彦长;王大宁3.气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药的残留量 [J], 庄件兵;徐慧;武晓静;赵厚民4.同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯 [J], 丁罡斗;李翔;刘汉霞;仲维科;贺银凤;张垚;孙毅之5.气相色谱-离子阱二级质谱法测定猪肉中的氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留 [J], 丁罡斗;许秀丽;仲维科;贺银凤;李翔;张垚;孙毅之因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法
食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法内容要求以什么方式来检测和控制含量等
一、引言
丙烯酰胺，是一种有毒的有机化合物，它主要用于食品包装、制作食品添加剂和添加剂等。
丙烯酰胺对人体的毒性有一定的负面影响，因此必须控制其在食品中的暴露量。
二、丙烯酰胺的检测和控制方法
（一）丙烯酰胺的检测方法
1、通过色谱法，可以检测出丙烯酰胺的含量。
这种方法利用高效液相色谱技术对丙烯酰胺进行分析，通过测定标准品的含量以确定其在食品中的含量。
2、也可以使用薄层层析技术进行检测，薄层层析可以检测出气相色谱试剂的含量。
3、还可以通过红外分光光度法，检测出食品中的丙烯酰胺含量，以此来确定其在食品中的含量。
（二）丙烯酰胺的控制方法
1、控制食品包装材料中丙烯酰胺的含量:在使用食品包装材料的过程中，应严格控制丙烯酰胺含量，以防止丙烯酰胺的残留进入食品中。
2、控制食品添加剂中的丙烯酰胺含量：食品添加剂中的丙烯酰胺应严格控制，以免进入食品中。
3、严格控制食品加工过程中丙烯酰胺的含量：在食品加工过程中，应避免食品接触到丙烯酰胺含量高的物质，以免其在食品中污染。
食品中丙烯酰胺的污染及其评估方法研究
食品中丙烯酰胺的污染及其评估方法研究近年来，食品安全问题频繁爆发，引起了广泛的关注和讨论。
人们开始关注食品中可能存在的潜在风险物质，如丙烯酰胺。
丙烯酰胺是一种广泛存在于食品制造过程中的化学物质，它可能对人体健康产生潜在的危害。
首先，我们需要了解丙烯酰胺是如何进入食品的。
丙烯酰胺通常是由食品加工中的高温和干燥过程产生的。
在一些制作食品的工业过程中，如烘焙、炒炸等，会产生剧烈的高温，这导致食品中的氨基酸和糖类反应生成丙烯酰胺。
同时，丙烯酰胺也可以通过食品包装材料中的添加剂释放出来，如塑料袋、保鲜膜等，这增加了人们对丙烯酰胺的接触风险。
然而，丙烯酰胺的危害性还存在争议。
一方面，丙烯酰胺在实验动物身上已经显示出潜在的致癌风险，这导致了对于其在食品中的含量的担忧。
另一方面，目前尚未有足够的证据证明人类通过摄入食品中含有的丙烯酰胺会导致类似的危险。
虽然目前丙烯酰胺在食品中的含量限制在很低的水平，但仍然需要进行更多的研究来全面评估其对人体健康的潜在危害。
为评估食品中丙烯酰胺的污染情况，需要建立一种有效的检测方法。
目前，研究人员已经发展了多种方法来检测食品中的丙烯酰胺。
其中，气相色谱法是一种常用的方法，它可以通过将食品样品转化为气态来进行分析。
另外，液相色谱法和质谱法也常用于丙烯酰胺的检测。
这些方法可以提供高灵敏度和高选择性的分析结果，有助于评估食品中丙烯酰胺的污染程度。
通过以上分析，我们可以看出食品中丙烯酰胺的污染问题需要引起更多的关注和研究。
虽然目前食品行业已经采取了一些措施来降低丙烯酰胺的生成和释放，但仍然需要进一步加强监管和标准制定，确保食品的安全性。
此外，需要进行更多的研究来确定丙烯酰胺对人体的潜在风险，并改进评估方法的准确性和可靠性。
总之，食品中丙烯酰胺的污染问题是一个值得关注的话题。
我们需要进一步了解丙烯酰胺的来源和危害性，并且发展更可靠的检测方法来保障食品安全。
只有通过持续的努力，我们才能确保食品中的潜在风险物质得到有效的控制和监管，保护人们的健康。
柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量
柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量杨斯超;张慧;汪俊涵;陈芳【摘要】建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法.选择<'13>C<,3>-丙烯酰胺作为内标物.通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正已烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-液萃取两次,最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物2-溴丙烯酰胺,利用质谱检测器在选择离子扫描模式下测定2-溴丙烯酰胺.该方法在0.05～2.00 mg/kg范围具有良好的线性(r<'2>=0.999 5);检出限和定量限分别达到3μg/kg和7 μg/kg;回收率范围为62.7%～65.5%.通过与前期建立的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行对比,该法在薯片和面包样品中丙烯酰胺的检测结果略偏高,是一种可以用于常见食品中丙烯酰胺含量测定的分析方法.%The quantification of acrylamide in foods was investigated by gas chromatographymass spectrometry (GC-MS).In this method, 13C3-acrylamide was used as an internal standard.The samples were homogenized, defatted with hexane and extracted with ethyl acetate for twice.The derivatization of acrylamide into 2-bromopropenamide (2-BPA) was done using potas sium bromide/potassium bromate at 4 ℃ for 90 min.Selective ion monitoring mode was chosen to monitor objective chromatography.This method had a good linearity between 0.05 -2.00mg/kg (r2 = 0.999 5 ), and the limits of detection and quantification were 3 μg/kg and 7μg/kg, respectively.The recoveries of acrylamide were in the range of 62.7％ - 65.5％.In order to confirm this GC-MS method, the acrylamide in foods was also determined by high performance liquidchromatography coupled to quadrupole tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS), which had been proved in our laboratory.The concentrations of acrylamide in the samples quantified by GC-MS were slightly higher than those detected by HPLC-MS/MS.This method can be used to quantify acrylamide in normal foods.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2011(029)005【总页数】5页(P404-408)【关键词】柱前衍生化;气相色谱-质谱;丙烯酰胺;食品【作者】杨斯超;张慧;汪俊涵;陈芳【作者单位】中国农业大学食品科学与营养工程学院,农业部果蔬加工重点开放实验室,果蔬加工教育部工程研究中心,北京,100083;中国农业大学食品科学与营养工程学院,农业部果蔬加工重点开放实验室,果蔬加工教育部工程研究中心,北京,100083;中国农业大学食品科学与营养工程学院,农业部果蔬加工重点开放实验室,果蔬加工教育部工程研究中心,北京,100083;中国农业大学食品科学与营养工程学院,农业部果蔬加工重点开放实验室,果蔬加工教育部工程研究中心,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O658丙烯酰胺(AA)是一种广泛存在于高温热加工食品中的2A类致癌物［1］。
食品中丙烯酰胺的污染检测与控制
食品中丙烯酰胺的污染检测与控制随着人们对健康意识的提高，食品安全问题成为社会广泛关注的话题。
而在食品中，丙烯酰胺的污染成为一个不容忽视的隐患。
丙烯酰胺是一种常用的工业化学品，它具有强烈的致癌和致畸性，对人体健康造成潜在风险。
本文将探讨食品中丙烯酰胺的污染检测与控制方法。
一、丙烯酰胺污染的来源丙烯酰胺污染主要来自于食品加工过程中的烹饪和烘培过程。
在高温下，食品中的氨基酸和还原糖等成分会与食用油或脂肪酸结合，形成丙烯酰胺。
同时，丙烯酰胺也可通过塑料袋、包装膜以及烟熏食品等途径进入食物中。
二、检测方法为了确保食品中丙烯酰胺的安全水平，科学家们研发了多种检测方法。
其中，质谱联用技术是最常用的一种方法。
该技术通过利用质谱仪结合柱色谱仪器，可以对食品中的各种化学成分进行精确分析和测定，包括丙烯酰胺。
此外，也可以利用高效液相色谱结合紫外检测器进行检测。
这些方法具有快速、准确、灵敏的特点，可以满足食品安全监测的需求。
三、控制方法针对丙烯酰胺污染问题，食品生产企业需要采取相应的控制措施。
首先，企业应当选择合适的食用油和脂肪酸，避免高温烹饪时产生过多的丙烯酰胺。
其次，企业应当加强对烟熏食品的质量控制，严格控制烟熏过程中的温度和时间，以减少丙烯酰胺的生成。
此外，企业还应当优化加工工艺，降低烹饪和烘烤温度，减少对底料和食材的损害，从而降低丙烯酰胺的产生。
某些食品企业还采取了其他措施来降低丙烯酰胺污染。
比如，一些膨化食品制造企业将食品加工过程中的油脂温度控制在合理范围内，有效减少丙烯酰胺生成。
另外，一些酱油生产企业也引进了新的发酵技术，降低了丙烯酰胺的含量。
四、消费者的作用除了食品生产企业，消费者也起到了重要的监督作用。
购买时，消费者应选择具有合法资质的大型食品企业的产品，尽量避免购买小作坊生产的食品。
同时，消费者在烹饪过程中，应优先选择健康的食材，并合理控制烹饪温度和时间，减少丙烯酰胺的生成。
总之，食品安全问题是当前社会关注的焦点之一。
食品中丙烯酰胺的危害、暴露评估及检测方法
编号食品毒理学（综述）题目：食品中丙烯酰胺的危害、暴露评估及检测方法食品学院营养与卫生学专业班级食硕1005学号s100109030学生姓名张锦二〇一一年二月食品中丙烯酰胺的危害、暴露评估及检测方法摘要：丙烯酰胺(acrylamide,AA)是日常生活中常见的一种化合物，也是公共卫生、食品安全研究的热点毒性物质，近几年来对丙烯酰胺神经毒性、遗传毒性、生殖毒性等的研究方兴未艾。
本文着重介绍丙烯酰胺的理化特性、代谢途径、遗传生殖毒性、生殖毒性等方面的状况，并简要介绍了其危害评估及检测方法。
关键词：丙烯酰胺；遗传毒性；生殖毒性；神经毒性0 引言丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2，AA）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，密度为11229／L，熔点为85℃，沸点为125℃，室温下稳定，可溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和三氯甲烷，不溶于苯、庚烷等非极性溶剂。
在酸中稳定性强，在碱中容易分解，对光线敏感。
可生物降解，不会在环境中积累。
丙烯酰胺是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。
聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等[1]。
在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。
2002年4月瑞典国家食品管理局和瑞典斯德哥尔摩大学的科学家经研究首次发现，在某些高温油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中发现含量很高的丙烯酰胺，其含量比世界卫生组织(WHO)规定的饮水中丙烯酰胺的含量(<1μg／d)高出500倍以上[2,3]。
之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。
1 丙烯酰胺的代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快，在体内各组织广泛分布，包括母乳，并且能透过血胎屏障[4]。
经口给予大鼠0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺，其绝对生物利用率为23-48%。
丙烯酰胺在人体和试验动物体内的主要代谢途径是相似的。
进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原型经尿液排出。
食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定法
４ 个不同浓度的样品， 连续测定 ６ 次， 其精密度见表 １ ； ６ 个不同浓度的样品， 准确度实验见表 ２。
现代预防医学 ２００７ 年第 ３４ 卷第 １１ 期 Ｍｏｄｅｒｎ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｖｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ， ２００７， Ｖｏｌ．３４， ＮＯ．１１
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图 ２ 面包 （ 烤黄部分）
1
n=6
ÁÂ ３讨论 丙烯酰胺 （ ＣＨ２＝ＣＨ－ ＣＯＮＨ２） ， 纯品为白色结晶， 易溶于 水、甲醇、乙醇、丙醇， 稍溶于乙酸乙酯、三氯甲烷， 微溶于 苯。丙烯酰胺主要用作制造水溶性高分子聚合物， 用于石油开 采、洗煤、造纸、纺织、污水处理、冶金、制糖、建筑、医药 及农业等部门。 丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性， 因此 食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关 注。为此， ２００２ 年 ６ 月 ２５ 日世界卫生组织 （ ＷＨＯ） 和联合国 粮农组织 （ ＦＡＯ） 联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨 询 会 议 ， 对 食 品 中 丙 烯 酰 胺 的 食 用 安 全 性 进 行 了 探 讨 。 ２００５ 年 ２ 月 ， 联 合 国 粮 农 组 织 （ ＦＡＯ） 和 世 界 卫 生 组 织 （ ＷＨＯ） 联 合 食 品 添 加 剂 专 家 委 员 会 （ ＪＥＣＦＡ） 第 ６４ 次 会 议 根 据 近 两 年来的新资料， 对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。 人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙 烯酰胺， 饮水、食物是人类丙烯酰胺的主要来源。此外， 人体 还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。丙烯酰胺在体内和体外 试验均表现有致突变作用， 可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞 的基因突变和染色体异常， 其代谢产物环氧丙酰胺是其主要致 突 变 活 性 物 质 。 国 际 癌 症 研 究 机 构 （ ＩＡＲＣ） １９９４ 年 对 其 致 癌 性进行了评价， 将丙烯酰胺列为人类可能致癌物。 丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加 热烹调过程中形成。特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减
气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺
气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺仲维科;陈冬东;雍炜;刘志明;邱明月;唐英章【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2005(023)003【摘要】建立了油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的溴衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.样品经水提取、高速离心、石墨化炭黑柱净化、溴衍生化后,以GC-MS选择离子进行定性,同位素稀释技术定量.该方法的检出限为5 μg/kg,回收率为90% ～105% ,相对标准偏差为6.3% .利用该方法对市场上某些油炸淀粉类食品进行了初步测定,发现薯片和炸薯条中含有278～4518 μg/kg的丙烯酰胺.【总页数】3页(P312-314)【作者】仲维科;陈冬东;雍炜;刘志明;邱明月;唐英章【作者单位】中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;北京师范大学化学系,北京,100875;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国检验检疫科学研究院,北京,100025【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.气相色谱法检测油炸淀粉类食品中丙烯酰胺 [J], 钟南京;陆启玉;蔡凤仪2.SPME/GC法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺 [J], 杨秀培;张有会;史兵方;唐婧;蔡铎昌3.液相色谱-电喷雾质谱/质谱法测定高温烹制的淀粉类食品中的丙烯酰胺 [J], 赵榕;邵兵;赵婕;吴永宁;吴国华;薛颖4.气相色谱-质谱选择离子法测定油炸食品中痕量丙烯酰胺 [J], 侯咏;孙长颢;关承春;丁淑丽5.热加工淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法研究[J], 陈春晓;徐顺清;刘红河;柳其芳;仲岳桐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GCMS法测定食品中的丙烯酰胺
气相色谱： 选择性高 灵敏度高 分离效能高 分析速度快
高分离性
质谱：
1.准确测定物质的分 子量
2.确定化合物的分子 式
3.根据碎片特征进行 化合物的结构分析
GC-MS 高鉴别性
预处理：
丙烯酰胺为极性水溶 性小分子化合物，易 溶于水、甲醇和乙酸 乙酯等极性溶剂
相对分子质量：71.09 分子式：CH2CHCONH3 熔点： 87.5℃ 沸点： 125℃
丙烯酰胺和13C标记的丙烯酰胺的相对校正因子按照（1）进行计算
---------------（1）
R一丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子; An一丙烯酸胺标样的峰面积(峰高); A1一同位素内标（13C）的峰面积(峰高); cn—丙烯酸胺标样的浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml) c1—同位素内标（13C）的浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml)
样品
提取
净化
衍生化
碾碎 充分混匀
§固相萃取层析柱净化 §将待测物过 0. 22 μm 有机膜以滤去杂质
（1）衍生化产物2，3-二溴丙烯酰胺的极性要比丙烯酰胺的极性弱得多， 更适合GC分析，出峰较早; （2）2，3-二溴丙烯酰胺的相对分子质量比丙烯酰胺大得多，能改善质谱 性能。因为丙烯酰胺的相对分子质量仅为71，在该质量数附近常用的毛细 管气相色谱柱柱流失产物的碎片离子很多，因此存在着严重的干扰现象， 而通过衍生化反应使丙烯酰胺加成了溴元素后，增加了相对分子质量，增 强了检测的特异性，较好地避免了柱流失物带来的干扰
同位素内标法可消除操作条件变化引起的误差，测量较为 准确，检出限可达到5ng/g。但是13C标记的丙烯酰胺价格 昂贵且不易买到，限制了方法的实用性
参考文献：法测定食品中丙烯酰胺研究 [J]. 食品科学，2006，11:430-434.
一种食品中丙烯酰胺的GC-MS多离子参数检测方法[发明专利]
![一种食品中丙烯酰胺的GC-MS多离子参数检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5e9d90a7fe4733687f21aa6e.png)
专利名称：一种食品中丙烯酰胺的GC-MS多离子参数检测方法
专利类型：发明专利
发明人：和劲松,刘宇洁,葛长荣,普岳红,谷大海,范江平,徐志强,王桂瑛
申请号：CN201510915630.6
申请日：20151210
公开号：CN105548388A
公开日：
20160504
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及食品检测技术领域，尤其涉及一种食品中丙烯酰胺的GC-MS多离子参数检测方法，所述方法采用内标法，对样品中的丙烯酰胺进行溴化衍生处理以及转化处理，然后采用GC-MS手段进行检测得到离子流图和质谱图，然后依据多离子参数计算公式计算得到含量，该方法在多离子参数计算时选取m/z＝70，106，149，151的4个离子碎片，计算结果精度高、重现性与可靠性好。
申请人：云南农业大学
地址：650201 云南省昆明市黑龙潭
国籍：CN
代理机构：北京路浩知识产权代理有限公司
代理人：王文君
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食物中的丙烯酰胺
油炸薯片温度 180 oC
普通消费者烹调时间
( 0 ppb)
(11 ppb)
(1326 ppb)
(4885 ppb)
人群的膳食暴露情况
假定的暴露量:
平均~0.5 µg/kg.bw/天／成人 大约 1.1 µg/kg.bw/天成人（高消费量） 平均~0.3 µg/kg.bw/天幼儿 大约 2.9 µg/kg.bw/天儿童摄入较高
Nearly all potatoes were from 4 °C storage!
4 °C 贮藏 40 小时 (Urgenta, September)
Cool oling to 4 °C for 40 h 4
Three fold increase two days after cooling
Storage at room temperature
关于马铃薯有关问题的总结
• 1 g/kg 还原糖, 可使烤土豆中丙烯酰胺（AA）含 量达到 500 µg/kg!
– 烤到中等程度： 1000 µg/kg AA!
烤土豆中还原糖上限:
1 g/kg 湿重
(0.5 g/kg 较好)
Cultivar Agria Appell Bintje Charlotte Desiree Eba Erntestolz Hermes Lady Claire Lady Rosetta Markies Marlene Naturella Nicola Panda Santana Saturna
3. 炸
用温水清洗土豆
油炸试验
160 140
Acrylamide (礸 /kg) (礸
Optimum
120 100 80 60 40 20 0 5 6 7
直接竞争酶联免疫法测定食品中的丙烯酰胺含量
直接竞争酶联免疫法测定食品中的丙烯酰胺含量吴璟;罗林;肖治理;杨金易;孙远明;雷红涛;沈玉栋;王弘;徐振林【摘要】丙烯酰胺由于分子量小、结构简单,制备其特异性抗体难以实现。
本研究将丙烯酰胺与对巯基苯乙酸衍生合成半抗原,偶联载体蛋白并免疫动物制备针对丙烯酰胺衍生物的特异性抗体,并进行辣根过氧化物酶标记,进而建立通过检测丙烯酰胺衍生物实现对丙烯酰胺定量分析的直接竞争酶联免疫分析方法。
本方法对丙烯酰胺的检出限为3.0μg/L,线性范围为9.2~195μg/L,对饼干、薯片及咖啡样品中丙烯酰胺的平均添加回收率为83.6%~112.7%,结果与标准检测方法HPLC-MS/MS符合。
本方法可用于食品样品中丙烯酰胺的快速检测。
%Due to the low molecular weight and simple structure, the production of specific antibodies against acrylamide is unavailable. In this study, a novel hapten was synthesized through the derivatization of acrylamide and 4-mercaptophenylacetic acid. The hapten was then coupled to carrier protein and used to immunize New Zealand rabbits. Polyclonal antibody which showed specific binding to the acrylamide derivative ( hapten) was obtained. The antibody was labeled with horseradish peroxidase ( HRP) and used to develop a direct competitive enzyme-linked immunosorbent assay ( dc-ELISA) . The dc-ELISA was used to determine the content of acrylamide derivative, and then transferred to the content of acrylamide. The assay showed an IC50 value of 45. 49 μg/L, a limit of detection of 3. 0 μg/L and the linear range of 9. 2-195 μg/L for acrylamide. The recovery of acrylamide from spiked food sample was determined ranging from 83 . 6% to 112 . 7%. Good correlations between the results of dc-ELISA and standard HPLC-MS/MSwere obtained. The proposed dc-ELISA is suitable for the determination of acrylamide in food samples.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】6页(P1150-1155)【关键词】丙烯酰胺;多克隆抗体;直接竞争酶联免疫分析;衍生【作者】吴璟;罗林;肖治理;杨金易;孙远明;雷红涛;沈玉栋;王弘;徐振林【作者单位】华南农业大学食品学院/广东省食品质量安全重点实验室，广州510642;华南农业大学食品学院/广东省食品质量安全重点实验室，广州510642;华南农业大学食品学院/广东省食品质量安全重点实验室，广州510642;华南农业大学食品学院/广东省食品质量安全重点实验室，广州510642;华南农业大学食品学院/广东省食品质量安全重点实验室，广州510642;华南农业大学食品学院/广东省食品质量安全重点实验室，广州510642;华南农业大学食品学院/广东省食品质量安全重点实验室，广州510642;华南农业大学食品学院/广东省食品质量安全重点实验室，广州510642;华南农业大学食品学院/广东省食品质量安全重点实验室，广州510642【正文语种】中文1 引言丙烯酰胺(Acrylamide)广泛存在于油炸或焙烤的马铃薯和谷物类食品中［1］，被国际癌症研究机构列为2A类致癌物质。
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试样中丙烯酰胺的含量，按式(2)计算（计算结果需将空白值扣除） 式中： ----------（2）
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79Br和81Br的天然丰度比为１∶１，特征性很强。使得
m/z152、150、108与106均可作为SIM定量离子，根据测定 中干扰的不同，可分别选择其中一个或几个进行定量，同时 根据４个离子的丰度比进行定量。这样比单独依靠保留时 间定性的气相色谱分析可靠。
性能。因为丙烯酰胺的相对分子质量仅为71，在该质量数附近常用的毛细 管气相色谱柱柱流失产物的碎片离子很多，因此存在着严重的干扰现象， 而通过衍生化反应使丙烯酰胺加成了溴元素后，增加了相对分子质量，增 强了检测的特异性，较好地避免了柱流失物带来的干扰
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推荐使用仪器条件:
SIM： 选择性离子检测(Selected Ion Monitor)，又 称单离子监测 (Single Ion Monitor) ，针对一 色谱柱：DB-5 石英毛细管柱（ 30m × 0.25mm ×0.25μm ） 级质谱而言，即只扫一个离子。 对于已知 色谱柱温度(程序升温)：65℃（1min）→15℃/min→280℃（15min） 的化合物，为了提高某个离子的灵敏度， 并排除其它离子的干扰，就可以只扫描一 进样口温度：280℃ 个离子。SIM技术使质谱仪将更多的时间用 离子源温度：230℃ 于检测选定质荷比离子的离子流，因而提 接口温度： 260℃ 高了分析灵敏度。 电离方式：EI 源，电离能量：70eV 测定方式：选择离子监测(SIM)， 选择监测离子(m/z)：106、108、150、152； 载气： 高纯氦气(99.999%)，流速1.0ml/min 进样方式：不分流进样
GC-MS法测定食品中的丙烯酰胺含量
神经毒性 1994年，国际癌症研究机构（IARC）对其
致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌
生物 物（2A），即人类可能致癌物
危害
遗传毒性
致癌性
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还原糖
＋
游离天 冬酰胺
>120℃
美拉德反应
→
丙烯酰胺
目前国际上对食品中丙烯酰胺检测主要GC-MS法、LC-MS法为主，GC-MS 法检测 限为5～10μ g/kg，LC-MS法检测限为 20～50μ g/kg。相对而言，GC-MS法灵敏度 高、专一性好，但操作较烦琐；LC-MS法操作相对简便，但仪器设备要求更高，不 适合推广
气相色谱： 选择性高 灵敏度高 分离效能高 分析速度快 质谱：
定量分析：
1.外标法
以添加的丙烯酰胺量为横坐标，以定量离子(m/z150)的峰面积为纵坐 标，绘制标准曲线进行定量分析，其线性回归方程为:S=k*c+b(其中S 为峰面积，k为斜率，c为浓度，b为截距) 求 出 当 S=0时c的绝对值，即为试样测定液中丙烯酰胺的浓度
式中: X—— 样品中丙烯酸胺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) c —— 测定液中丙烯酞胺的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL) V —— 测定液体积，单位为毫升(mL) R —— 稀释倍数; m——试样的质量，单位为克(g)
样品
提取
净化
衍生析柱净化 §将待测物过 0. 22 μm 有机膜以滤去杂质
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（1）衍生化产物2，3-二溴丙烯酰胺的极性要比丙烯酰胺的极性弱得多， 更适合GC分析，出峰较早; （2）2，3-二溴丙烯酰胺的相对分子质量比丙烯酰胺大得多，能改善质谱
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2.同位素内标法：13C标记的丙烯酰胺
丙烯酰胺和13C标记的丙烯酰胺的相对校正因子按照（1）进行计算 ---------------（1）
R一丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子; An一丙烯酸胺标样的峰面积(峰高); A1一同位素内标（13C）的峰面积(峰高); cn—丙烯酸胺标样的浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml) c1—同位素内标（13C）的浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml)
各丰度比与标准品相比最大相差≤20% ，即可确定样品中含有丙烯酰胺
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1.准确测定物质的分 子量 2.确定化合物的分子 式 3.根据碎片特征进行 化合物的结构分析
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高分离性
GC-MS
高鉴别性
预处理：
丙烯酰胺为极性水溶
性小分子化合物，易 溶于水、甲醇和乙酸 乙酯等极性溶剂
相对分子质量：71.09 分子式：CH2CHCONH3 熔点： 87.5℃ 沸点： 125℃
进样量：
1μl
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定性分析：
丙烯酰胺的溴化衍生物２，３－二溴丙烯酰胺在70eV的EI源下裂解，
主要产生两对含溴特征碎片离子:
m/z152与150（[C3H5NO81Br]+与 [C3H5NO79Br]+） m/z108与106 ( [C2H381Br]+ 与 [C2H379Br]+) 采用选择监测离子扫描方式(SIM)监测在8.26 min附近有峰出现，选定 的主要特征定性离子碎片(m/z):150，152，106，108都出现，且各碎 片离子的相对丰度比为: 150 : 152=1 106 : 108=1 106 : 150=0.6 108 : 152=0.6