分析化学实验考试试题及答案

分析化学实验试题及答案

（一）

一、填空题：（24分 2分/空）

1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。

4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT

为金属离子指示剂。

5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，

加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。

__。

6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。

7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO

2，若以此 NaOH 溶液滴定H

3

PO

4

至第二个计量点 , 则H

3

PO

4

的分析结果将偏高。

二、判断题：（8分 2分/题）

1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×）

2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×）

3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√）

4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√）

三、简答：（68分）

1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分）

答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分）

1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；

2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。

答：1）分析天平，100ml 容量瓶。 2）25ml 移液管，50ml 碱式滴定管。

4．有一碱液，可能含有NaOH 、Na 2CO 3或NaHCO 3，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl 溶液滴定，又消耗HCl 体积为V 2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２=0；（3）V １＞V ２；（4）V １＜V ２；（5）V １=V ２。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２=0：存在NaOH

（3）V １＞V ２：存在NaOH 和Na 2CO 3 （4）V １＜V ２存在Na 2CO 3和NaHCO 3

（5）V １=V ２ 存在Na 2CO 3

5．简述KMnO 4溶液的配制方法。（10分）

称取计算量固体KMnO 4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h ，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。

（二）

一、填空题：（22分 2分/空）

1、浓HCl 的大致浓度为 12 mol.L -1 、浓H 2SO 4的大致浓度为 18 mol.L -1、浓HNO 3的大致浓度为 15 mol.L -1、浓NH 3水的大致浓度大致为 15 mol.L -1。 3、移液管吸取溶液时 右 手拿移液管， 左 手拿吸耳球。

5、用EDTA 直接滴定有色金属离子，终点所呈的颜色是 游离指示剂的颜色

6、A （纵坐标）～ λ （横坐标） 作图为 吸收光谱 曲线，A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为 标准曲线 。

7.标定氢氧化钠的基准物质有 邻苯二甲酸氢钾 和 草酸 三、判断题（8分）

1 ． NaHCO 3 中含有氢，故其水溶液呈酸性（ × ）。

2 ．酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱（ √ ）。

3 ．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的僵化现象（ × ）。

4． 测定H 2C 2O 4·2H 2O 的莫尔质量时,所用的试样失去部分结晶水，产生正误差（ √ ） 二、简答：（70分）

1．为什么标定0.1mol/L NaOH 溶液时称取的KHC 8H 4O 4基准物质要在0.4～0.6g 范围内? (15分) 答． m /204.2=0.1V /1000 V=20，计算m =0.41

V=30，计算m=0.61

2．举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。 （10分）

答．如；铝合金中铝含量的测定，在用Zn2+返滴过量的EDTA后，加入过量的NH

4

F，加热至沸，使AlY-与F-发生置换反应，释放出与Al3+等物质量的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。

Al3++6F+== AlF

63-+H

2

Y2-

3．有一磷酸盐溶液,可能为Na

3PO

4

或Na

2

HPO

4

或者两者的混合物,今以标准HCl溶液滴定,以百里酚

酞为指示剂时,用去V

1ml,继续用甲基红为指示剂,又消耗V

2

ml,试问:

(1) 当V

1>0,V

2

>V

1

时,组成为:

(2) 当V

1=0,V

2

>0时,组成为:

(3) 当V

1=V

2

时组成为:

（15分）

答． (1) 当V

1>0,V

2

>V

1

时,组成为: Na

3

PO

4

+Na

2

HPO

4

(2) 当V

1=0,V

2

>0时,组成为: Na

2

HPO

4

(3) 当V

1=V

2

时组成为: Na

3

PO

4

4．用纯Zn标定EDTA.操作如下:称Zn,用HCl溶解,加氨水调pH值，加NH

3---NH

4

缓冲溶液，加EBT

指示剂至甲色,用EDTA滴至乙色,问甲乙两色分别是什么颜色？分别由什么物质产生的？（15分）答：甲色：紫红 Zn-EBT 乙色：蓝 EBT

5、用草酸钠标定KMnO

4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？在该实验中能否用HNO

3

、

HCl或HAc来调节溶液的酸度？为什么？（15分）

答：75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，还原性；HAc是弱酸。

（三）

一、填空：(20分)

1、以HCl标准液滴定工业纯碱中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，对测定结果的影响

是_________________。

2、体积比为1∶1的HCl其摩尔浓度为_____ _________。

3、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用____ ____堵住管口。

4、滴定完毕进行读数时，应将_______ ______，视线应于_________ _______。

5、标定EDTA深液时，若控制pH=5，常选用___ ____为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用

___ _____为金属离子指示剂。

6、测定胆矾中铜含量时，用Na2S2O3滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是__ ____，继续

滴定至浅蓝色，加入NH4SCN的作用是。

7、以NaOH标准溶液滴定HAc溶液，选择__ _____指示剂；称取KHC8H4O4基准物质标定

0.1mol/L NaOH溶液，选择_____________指示剂。