外加剂检测知识培训讲义

三、试验方法
（2）试验步骤
☆在同一溶液用移液管再加入１０mL0.100mol ／Ｌ的氯化钠标液，继续用硝酸银溶液缓慢滴定， 得到第二个等当点，记录电势和对应的硝酸银溶液 消耗的体积； ☆用二次微商法算出硝酸银溶液消耗的体积V1、 V2； 结果计算 通过电压对体积二次导数（即△2E/ △V2）变 为零求出滴定终点，用内插法求出。
外加剂检测知识培训讲义
主讲：林春升（高级工程师） 单位：厦门市工程检测中心有限公司
1
• GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试 验方法》
2
• GB8076-2008《混凝土外加剂》
3
• JC 474-2008《砂浆、混凝土防水剂》
4
•GB 23439-2009《混凝土膨胀剂》
《混凝土外加剂匀质性试验方法》
四、试验方法
（3）计算
三、试验方法
4、pH值 （1）仪器 酸度计；天平：精度0.0001g； 甘汞电极；玻璃电极；复合电极。
三、试验方法
4、pH值
（2）试验步骤
☆按仪器说明书校正仪器； ☆测量：先用水，再用测试溶液冲洗电极， 然后将电极浸入溶液，摇动试杯，使均匀， 稳定1min后读数，即为pH值。
三、试验方法
6、硫酸钠含量（重量法） （1）试剂
盐酸（1+1）；氯化铵 溶液（50g/L） 氯化钡溶液（100g/L）； 硝酸银溶液（1g/L）
（2）仪器
电阻高温炉（不低于９００℃） 天平：分度值0.0001g 电磁电热搅拌器 瓷坩锅：１８－３０mL 烧杯：400mL 长颈漏斗 慢速定量滤纸、快速定性滤纸
二、相关术语及常识
5、灼烧：将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩
埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、 灰化，灰化至无黑色碳颗粒后，放入高温炉中，在规 定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。
二、相关术语及常识
6、恒量：经第一次灼烧、冷却、称量后， 通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、 称量的方法来检查恒定质量，当连续两次 称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。 7、检查氯离子（Cl-）（硝酸银检验）：按 规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗 的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将 滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（5 g/L），观察试管中溶液是否混浊，如果混 浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验 不再混浊为止。
三、试验方法
（2）试验步骤
☆外加剂溶液密度的测定：将比重瓶洗净、 干燥灌满被测溶液，塞上塞子浸入恒温器 （ 20±1℃），20min后取出，用吸水纸擦 干，称重m２。 （3）计算
三、试验方法
3、密度试验（精密密度计法） （1）仪器 波美比重计
精密密度计
超级恒温器或同等条件的恒温设备
三、试验方法
三、试验方法
（2）试验步骤
☆准确称取试样约0.5g至烧杯，加入200mL水搅拌溶解， 再加入氯化铵溶液５０mL，加热煮沸； ☆用快速滤纸过滤，用水洗涤数次，将滤液浓缩至 200mL左右，滴加盐酸使显酸性，再多加５－１０滴盐 酸，煮沸，滴加氯化钡溶液，10mL，继续煮沸腾15min； ☆保持50－60℃静置2－4h或常温８h； ☆用两张慢速定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯和滤纸， 洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银检验）； ☆将沉淀 与滤纸移入预先烧灼恒重的瓷坩锅，小火烘干； ☆将坩锅置于８００ ℃高温炉灼烧30min，然后在干燥 器中冷却至室温，再放回高温炉灼烧２０min，反复至恒 重，称重。
四、试验方法
（3）计算
重复性限：0.30%；再现性限：0.50%。
三、试验方法
2、密度试验（比重瓶法） （1）仪器 比重瓶：25mL或50mL； 天平：精确至0.0001g； 干燥器； 超级恒温器或同等条件的恒温设备
三、试验方法
（2）试验步骤
☆比重瓶的校正：依次用水、乙醇、丙酮 和乙醚洗涤并吹干，放入干燥器，称重，至 恒量m0；将水（预先沸煮并冷却，20 ℃ ） 装入瓶中，塞上塞子，用吸水纸擦干，称重 m1。
三、试验方法
5、氯离子含量 （1）试剂
三、试验方法
5、氯离子含量 （2）仪器 ☆电位测定仪或酸度计； ☆银电极或氯电极； ☆甘汞电极； ☆电磁搅拌器； ☆滴定管25mL； ☆移液管10mL； ☆天平：分度值0.0001g。
三、试验方法
（2）试验步骤
☆准确称取外加剂试样0.5000-5.0000g，放入烧 杯； ☆加200ml水和4ml硝酸，使溶液呈酸性，搅拌 至彻底溶解，如不能完全溶解，用快速滤纸过滤， 并用蒸馏水洗涤至无氯为止； ☆用移液管加入１０mL0.100mol／Ｌ的氯化钠 标液，加入电磁搅拌子，置于电磁搅拌器上，开动 搅拌器，插入银电极（或氯电极）及甘汞电极，电 极与电位计相连； ☆用硝酸银溶液缓慢滴定，观察电势突变，继续 滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓，得到第 一个等当点，记录电势和对应的滴定管读数；
二、试验基本要求
1、试验次数与要求：每项测定的试验次数 规定为两次，用两次试验结果的平均值表 示测定结果。 2、水：蒸馏水或同等纯度的水（水泥净浆 流动度、水泥砂浆减水率除外）。 3、化学试剂：分析纯化学试剂（特别注明 除外）。 4、空白试验：使用相同量的试剂，不加入 试样，按照相同的测定步骤进行试验，对 得到的测定结果进行校正。
（2）试验步骤
☆ 外加剂恒温，倒入５００mL量筒； ☆用波美比重计测出该溶液密度； ☆根据所得密度再用精密密度计插入溶液， 精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻 度，即为该溶液密度。
三、试验方法
4、细度 （1）仪器 天平：分度值0.001g； 试验筛：0.315mm。
（2）试验步骤
☆外加剂充分拌匀，100℃～105 ℃烘干； ☆称取10g（m0）样品倒入筛内，人工筛 分，反复摇动并拍打，至每分钟通过质量不 超过0.005g为止； ☆称量筛余物（m1），精确至0.001g。
300
10.4 100
v01
10.5
V01=10.40+0.10×300/（ 300+100）
氯离子含量计算实例
称取外加剂样品 0.7696g，加 200mlL 蒸馏水，溶解后加 4mL 硝酸（1+1） ，用硝酸银滴定： 加 10Ml0.100mol/L 氯化钠 滴加硝酸 银体积 V1 13.20 13.30 13.40 13.50 电势 E mV 244 256 269 280 120 130 110 100 -200 △E/△V mV/mL △2E/△V2 滴加硝酸 加 20Ml0.100mol/L 氯化钠 电势 E mV 241 252 264 275 110 120 110 100 -100 △E/△V mV/mL △2E/△V2
三、试验方法
（3）结果表示
应注明用水量、所用水泥的强度等级标号、 名称、型号及生产厂和外加剂掺量
ห้องสมุดไป่ตู้
三、试验方法
8、水泥砂浆减水率 （1）仪器
胶砂搅拌机 跳桌、截锥圆模及模套、捣棒及卡尺 抹刀 天平：分度值0.01g 天平：1g
（2）材料
水泥 ISO标准砂 外加剂
三、试验方法
（3）试验步骤
☆测定基准砂浆流动度达到180±5mm用水量m0： —将水+水泥450g +ISO标准砂按规定方法进行搅拌； —用湿布将跳桌台面、圆模及模套内壁湿润，用湿布盖好； —将拌好砂浆迅速分两次装入模内，第一层装至2/3处，用 抹刀在相互垂直的两个方向各划5次，并用捣棒自边缘向中 心捣15次，接着装第二层砂浆至高出圆模约20mm，用抹刀 划10次，同样用捣棒捣10次，整个过程圆模应按住，不得移 动； —取下模套，用抹刀将高出圆模的砂浆刮平，垂直提起圆模， 立即开动跳桌，1次/s，25次； —量取相互垂直方向的最大直径，取平均值作为该用水量的 流动度，用mm表示；重复上述步骤直到符合要求。 ☆按上述步骤测定掺外加剂时流动度达到180±5mm用水量 m1
GB/T 8077-2012
前言—修订不同点
一、适用范围
1、高性能减水剂（早强剂、标准型、 缓凝型）； 2、高效减水剂（标准型、缓凝型）； 3、普通减水剂（早强型、标准型、 缓凝型）； 4、引气减水剂； 5、泵送剂； 6、早强剂； 7、缓凝剂； 8、引气剂； 9、防水剂； 10、防冻剂； 11、速凝剂。
三、试验方法
（2）试验步骤
☆外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V：
三、试验方法
（2）试验步骤
☆外加剂中氯离子含量：
氯离子含量计算实例
空白试验及硝酸银浓度的标定：
加 10Ml0.100mol/L 氯化钠 滴加硝酸银 体积 V01 10.30 10.40 10.50 10.60 电势 E mV 242 253 267 280 110 140 130 300 -100 △E/△V mV/mL △2E/△V2 （mV/mL）2 滴加硝酸银 体积 V02 20.20 20.30 20.40 20.50 加 20Ml0.100mol/L 氯化钠 电势 E mV 240 251 264 276 110 130 120 200 -100 △E/△V mV/mL △2E/△V2 （mV/mL）2
三、试验方法
5、氯离子含量 （1）试剂
☆硝酸（1+1） ☆硝酸银溶液（17g/L）：17g硝酸银水溶解后放入1L棕 色容量瓶稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标液标 定； ☆氯化钠标液：称取10g氯化钠于己于130-150℃烘干2h， 置于干燥器中冷却，后精确称取5.8443g，用水溶解，并稀 释至1L，摇匀； ☆硝酸银溶液的标定：用移液管吸取１０mL的0.100mol ／Ｌ的氯化钠标液于烧杯中，加水稀释至２００mL ，加４ mL硝酸溶液，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法 测定终点，再加入１０mL的0.100mol／Ｌ的氯化钠标液， 继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算硝 酸银溶液消耗的体积Ｖ０１ 、Ｖ０２ ：
三、试验方法
1、含固量/含水率 （1）仪器 天平：精确至0.0001g ； 鼓风电热恒温干燥箱；
带盖称量瓶：65mm×25mm ；
干燥器：内盛变色硅胶
三、试验方法
（2）试验步骤
☆烘干带盖称量瓶至恒重，称重； ☆将试样（粉状1.000-2.000g；液体 3.000-5.000g）装入称量瓶，盖好盖称重； ☆开启瓶盖，放入烘箱烘至恒重，盖上盖 子置于干燥箱冷却，称重；
计算：V01=10.40+0.10×300/（300+100）=10.48（mL） V02=20.30+0.10×200/（200+100）=20.37（mL） CAgNO3=（10.00×0.100）/（20.37－10.48）=0.1011（mol/L）
氯离子含量计算实例
v01 10.4 300 10.5 10.4 300 100
2 （mV/mL）
2 （mV/mL） 银体积 V2
23.20 23.30 23.40 23.50
V1=13.30+0.10×100/（100+200）=13.33（mL） V2=23.30+0.10×100/（100+100）=23.35 V=［ （13.33－10.48）+（23.35－20.37） ］／２＝2.92（mL） Cl－＝（35.45×0.1011×2.92）×100/（0.7696×1000）＝1.36（％）
三、试验方法
5、氯离子含量 （1）试剂 Ｖ０＝Ｖ０２－Ｖ０１ Ｖ０ —10mL 0.100mol／Ｌ的氯化 钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL； Ｖ０１—加10mL 0.100mol／Ｌ的氯化钠 标液消耗硝酸银溶液的体积，mL； Ｖ０２—加20mL 0.100mol／Ｌ的氯化钠 标液消耗硝酸银溶液的体积，mL；
三、试验方法
四、试验方法
（3）计算
三、试验方法
7、水泥净浆流动度 （1）仪器
水泥净浆搅拌机 截锥圆模φ36mm×φ60mm×60mm 玻璃板400mm×400mm×5mm 秒表 钢直尺：300mm 刮刀 天平：分度值0.01g 天平：分度值1g
三、试验方法
（2）试验步骤
☆用湿布将玻璃板、截锥圆模、搅拌机湿 润且不带明水，将截锥圆模放在水平的玻璃 板上，用湿布覆盖； ☆称取水泥300g，倒入搅拌锅内，加入推 荐掺量的外加剂及87g或105g的水，立即搅 拌（慢速120s，停15s，快速120s）； ☆将拌好的净浆迅速注入圆模，用刮刀刮 平，将圆模按垂直方向提起，开启秒表，30s 后，用直尺量取流淌净浆互相垂直的两个方 向最大直径，取其平均值为净浆流动度。