TEM_透射电镜习题答案与总结

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TEM实验报告(答案)

TEM实验报告(答案)

实验报告(TEM)1、透射电镜的基本组成部分及其作用?
2、透射电镜中物镜光阑和选区光阑分别处于什么位置?他们的作用分别是什么?
(1)聚光镜光阑。

在双聚光镜系统中,该光阑安装在第二聚光镜的下方。

作用:限制照明孔径角。

(2)物镜光阑。

安装在物镜后焦面。

作用:提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。

(3)选区光阑。

安装在物镜的像平面位置。

作用:对样品进行微区衍射分析。

3、已知铝合金(FCC)基体的电子衍射花样如图所示,a=0.405nm,请标定出图中A、B、
C、D四个斑点的指数,详细叙述标定的过程,并计算其所属晶带轴。

材料现代分析方法练习题及答案(XRD,EBSD,TEM,SEM,表面分析)

材料现代分析方法练习题及答案(XRD,EBSD,TEM,SEM,表面分析)

8. 什么是弱束暗场像?与中心暗场像有何不同?试用Ewald图解说明。

答:弱束暗场像是通过入射束倾斜,使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑,透射束和其他衍射束都被挡掉,利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。

与中心暗场像不同的是,中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像,即除直射束外只有一个强的衍射束,而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像,采用很大的偏离参量s。

中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件,衍射强度较强,而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像,衍射束强度很弱。

采用弱束暗场像,完整区域的衍射束强度极弱,而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射,形成高分辨率的缺陷图像。

图:PPT透射电子显微技术1页10. 透射电子显微成像中,层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同?用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来?答:由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同,则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度,相应地出现均匀的亮线和暗线,由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同,故所有亮线和暗线的衬度分别相同。

层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。

孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同,或者还由于点阵类型不同,一边的晶体处于双光束条件时,另一边的衍射条件不可能是完全相同的,也可能是处于无强衍射的情况,就相当于出现等厚条纹,所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹,不同的是孪晶界是一条直线,而晶界不是直线。

反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。

层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。

形成衍射衬度像和相位衬度像时,物镜在聚焦方面有何不同?为什么?答:质厚衬度:入射电子透过非晶样品时,由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异,导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同,对应各个区域的图像的明暗不同,形成的衬度。

透射电镜TEM电子衍射分析

透射电镜TEM电子衍射分析

eU 12 ) 是相对论修正系数,经修正后电子波长为: 2 m0 c 2
λ=
12.26 V (1 + 0.979 × 10 −6 V )
。 V 为加速电压(伏) , λ 为电子波长(埃) 1-1 电子波长数据表(经相对论修正) 加速电压(Kv) 电子波长( A )10-2
o
75 4.32
80 4.18
晶体内部的质点是有规则的排列由于这种组织结构的规则性电子的弹性散射波可以在一定方向相互加强除此以外的方向则很弱这样就产生一束或几束衍射电子波晶体内包含着许多族晶面的堆垛每一族晶面的每一个晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离称之为晶面间距dhkl当一束平面单色波照射到晶体上时各族晶面与电子束成不同坡度电子束在晶面上的掠射角标记上述特征入射束的波前ab散射束的波前为ab当第一层晶面的反射束qa与透射束在第二层晶面反射束rb间的光程差rtsrsin2d按波的理论证明两支散射束相干加强的条件为波程差是波长的整数倍即
R = Lλ ⋅ 1 d
即 R = Lλ ⋅ g
由此可知:电子衍射谱是一个二维倒易点列的投影,它代表倒易点阵的二维截面 由上式变换

电子衍射谱是一个放大的二维倒易点列,放大倍数 L λ 为相机常数。
7
VC[100]晶带电子衍射谱
VC[100]*倒易面上倒易点列
1-5 晶带定律
晶体中的许多晶面族(hkl)同时与一个晶向[uvw]平行时(图 3-6) ,这些晶面族总称为一个晶带,这 个晶向称为晶带轴。我们常常用晶带轴代表整个晶带,如[uvw]晶带。 既然这些晶面族都平行于晶带轴的方向,那么它们的倒易矢量 g = ha + kb + 1c 就构成一个与晶带 轴方向 r = ua + vb + wc 正交的二维倒易点阵平面(uvw)*。从 g ⋅ r = 0 的正交关系可以得出晶带定律

电镜练习题及参考答案

电镜练习题及参考答案

一、电镜练习题及答案一、透射电镜标本取材的基本要求并简要说明。

答:取材的基本要求如下:组织从生物活体取下以后,如果不立即进行及时固定处理,就有可能出现缺血缺氧后的细胞超微结构的改变,如细胞出现细胞器变性或溶解等现象,这些都可造成电镜观察中的人为假象,直接影响观察结果分析,甚至导致实验失败。

此外,由于处理不当造成组织微生物污染,导致细胞的超微结构结构遭受破坏。

因此,为了使细胞结构尽可能保持生前状态,取材成败是关键,取材成功的关键在于操作者必须要注意把握“快、小、冷、准”四个取材要点。

(1).快:就是指取材动作要迅速,组织从活体取下后应在最短时间 (争取在1~2分钟之内)投入前固定液。

对于实验动物,最好在断血流、断气之前就进行取材,以免缺血缺氧后使细胞代谢发生改变而破坏细胞的超微结构。

当然,最好是采用灌注固定法。

为了使前固定的效果更佳,组织块要充分和固定液混合,应采用振荡固定10分钟以上,有条件的可采用微波固定法固定。

(2).小:由于常用的固定剂渗透能力较弱,组织块如果太大,块的内部将不能得到良好的固定。

因此所取组织的体积要小,一般不超过1mm3。

为便于定向包埋,可将组织修成大小约1mm×1mm×2m m长条形。

(3).冷:为了防止酶对自身细胞的酶解作用,取材操作最好在低温(5℃~15℃)环境下进行,这样可以降低酶的活性,防止细胞自溶。

所采用的固定剂以及取材器械要预先在冰箱(5℃)中存放一段时间。

(4).准:就是取材部位要准确,这就要求取材者对所取的组织解剖部位要熟悉,必须取到与实验要求相关的部位,不同实验组别间要取相同部位,如需要定向包埋的标本,则要作好定向取材工作。

此外,还要求操作动作轻柔,熟练,尽量避免牵拉、挫伤与挤压对组织造成的人为损伤。

二、什么是瑞利准则?电镜与光镜在原理上有何相似和不同之处?答:1、光线通过二个比较靠近的小孔时,这二个小孔的衍射图会重叠在一起。

当一个衍射图的中央亮斑正好落在另一个衍射图的第一暗环中心时,这二个点刚可以分辩。

透射电镜tem

透射电镜tem

塑料一级复型
在制备好的金相样品或断口样 品上滴几滴体积浓度为1%的火 棉胶乙酸戊酯溶液或乙酸纤维 素丙酮溶液,溶液在样品表面 展平,多余的溶液用滤纸吸掉, 待溶液蒸发后样品表面即留下 一层100nm左右的塑料薄膜。把 这层塑料薄膜小心地从样品表 面揭下来,剪成对角线小于3mm 的小方块用,放入直径为3mm的 专用铜网上,进行透射电子显 微分析。
碳一级复型
将样品放入真空镀膜机 真空室中,使投影重金 Байду номын сангаас的蒸发源与样品成一 定角度,角度视表面凸 凹而定,通常在15一45 度之间。常投影后再沿 垂直方向喷镀一层 碳.当无油处白色瓷片 变成浅褐色时为宜。
塑料—碳二级复型
目前应用最广的一种复型方法。先制成中 间复型(塑料一次复型),然后在中间复 型上进行第二次碳复型,再把中间复型溶 去,最后得到的是第二次复型.
1-原样品;2-塑料一级复型模;3-投影的重金属;4-碳膜 (a)在原档品表面制作塑料一级复型模;(b)从原样品表面剥下一级复型模并用重金属 投影(c)在一级复型膜上蒸发碳膜;(d)去除塑料复膜,得到有投影的二级复型膜
塑料-碳二级复型制备过程示意图
(1)在样品表面滴一滴丙酮,然后贴上一片与样品大 小相近的AC纸(6%醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意 不要留下气泡或皱折.待AC纸干透后小心揭下。反复 贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物,将最后一片AC纸留下, 这片AC纸就是所需要的塑料一级复型。
(5)将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放入 电镜中观察.
萃取复型
(a)材料表面;(b)表面腐蚀露出待研究相;(c)碳膜喷镀;(d)电解脱 膜得到萃取复型样品
电解减薄技术(块状样品)
• 主要用于金属和合金的薄膜试样的制备。 • [1]将块状试样用切割机切成0.2mm左右的薄 片。再将薄片在砂纸上机械研磨到0.1mm厚。 • [2]将制好的薄片作为阳极,用白金或不锈钢 作为阴极,加直流电压进行电解减薄。 • [3]迅速将薄膜试样放入乙醇或丙醇等溶液中 漂洗干净。

透射电镜试题

透射电镜试题

材料结构分析试题1(参考答案)一、基本概念题(共8题,每题7分)1.X射线的本质是什么?是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质?答:X射线的本质是一种横电磁波?伦琴首先发现了X射线,劳厄揭示了X射线的本质?2.下列哪些晶面属于[111]晶带?(111)、(321)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(-1-10),(1-12),(1-32),(0-11),(212),为什么?答:(-1-10)(321)、(211)、(1-12)、(-101)、(0-11)晶面属于[111]晶带,因为它们符合晶带定律:hu+kv+lw=0。

3.多重性因子的物理意义是什么?某立方晶系晶体,其{100}的多重性因子是多少?如该晶体转变为四方晶系,这个晶面族的多重性因子会发生什么变化?为什么?答:多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。

某立方晶系晶体,其{100}的多重性因子是6?如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。

4.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它们的衍射谱有什么特点?答:在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力,它们是:第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。

称之为宏观应力。

它能使衍射线产生位移。

第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。

它一般能使衍射峰宽化。

第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。

它能使衍射线减弱。

5.透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

6.透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答:主要有三种光阑:①聚光镜光阑。

在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。

作用:限制照明孔径角。

②物镜光阑。

透射电镜习题答案及总结

透射电镜习题答案及总结

透射电镜习题答案及总结二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。

它应满足明场和暗场成像需求。

3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么?答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成、1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100120um,无磁金属制成。

作用:a、提高像衬度,b、减小孔经角,从而减小像差。

C、进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um,作用:对样品进行微区衍射分析。

4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍作用a、控制电镜总放大倍数。

B、成像/衍射模式选择。

5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。

投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点:a、景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。

焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。

答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。

如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

5、简要说明多晶(纳米晶体)、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。

因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

透射电子显微镜(TEM)详解

透射电子显微镜(TEM)详解
TEM样品可分为间接样品和直接样品。
(一)间接样品的制备(表面复型)
透射电镜所用的试样既要薄又要小,这就大大限 制了它的应用领域,采用复型制样技术可以弥补 这一缺陷。复型是用能耐电子束辐照并对电子束 透明的材料对试样的表面进行复制,通过对这种 复制品的透射电镜观察,间接了解高聚物材料的 表面形貌。
蚀刻剂:高锰酸钾-浓 硫酸 将无定形部分腐蚀掉
八、透射电镜在聚合物研究中的应用
(一)结晶性聚合物的TEM照片
PE单晶及其电子衍射谱
Keller提出的PE折叠链模型
尼龙6 折叠链 片晶
单斜晶系 的PP单晶
2、树枝晶: 从较浓溶液(0.01~0.1%)结晶时,流动力 场存在,可形成树枝晶等。
PE的树枝状结晶
(3)染色:通常的聚合物由轻元素组成,在用厚 度衬度成像时图像的反差很弱,通过染色处理后 可改善。
所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂 对试样中的某一组分进行选择性化学处理,使其 结合上重金属,从而导致其对电子的散射能力增 强,以增强图像的衬度。
(a)OsO4染色,可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基。 其染色反应是:
(二)直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来,
各自独立而不团聚。
胶粉混合法:在干净玻璃片上滴火棉胶溶液,然后在玻 璃片胶液上放少许粉末并搅匀,再将另一玻璃片压上, 两玻璃片对研并突然抽开,稍候,膜干。用刀片划成小 方格,将玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空插,膜片 逐渐脱落,用铜网将方形膜捞出,待观察。
常见的聚合物制样技术
(1)超薄切片:超薄切片机将大试样切成50nm 左右的薄试样。
聚甲基丙烯酸丁酯将 聚四氟乙烯包埋后切 片,白色部分表示颗 粒形貌, 切片时,有颗粒的部 分掉了

TEM习题

TEM习题

TEM习题第五章一、选择题1.若H-800电镜的最高分辨率是0.5nm,那么这台电镜的有效放大倍数是()。

A. 1000;B. 10000;C. 40000;D.600000。

2. 可以消除的像差是()。

A. 球差;B. 像散;C. 色差;D. A+B。

3. 可以提高TEM的衬度的光栏是()。

A. 第二聚光镜光栏;B. 物镜光栏;C. 选区光栏;D. 其它光栏。

4. 电子衍射成像时是将()。

A. 中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合;B. 中间镜的物平面与与物镜的像平面重合;C. 关闭中间镜;D. 关闭物镜。

5.选区光栏在TEM镜筒中的位置是()。

A. 物镜的物平面;B. 物镜的像平面C. 物镜的背焦面;D. 物镜的前焦面。

二、正误题1.TEM的分辨率既受衍射效应影响,也受透镜的像差影响。

()2.孔径半角α是影响分辨率的重要因素,TEM中的α角越小越好。

()3.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同,前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率,后者仅仅是仪器的制造水平。

()4.TEM中主要是电磁透镜,由于电磁透镜不存在凹透镜,所以不能象光学显微镜那样通过凹凸镜的组合设计来减小或消除像差,故TEM中的像差都是不可消除的。

()的数值减小而减小;随孔径半角α的减小而增加;随放大倍数的提高而减小。

()5.TEM的景深和焦长随分辨率Δr三、填空题1.TEM中的透镜有两种,分别是和。

2.TEM中的三个可动光栏分别是位于,位于,位于。

3.TEM成像系统由、和组成。

4.TEM的主要组成部分是、和观;辅助部分由、和组成。

5.电磁透镜的像差包括、和。

四、名词解释1.景深与焦长——2.电子枪——3.点分辨与晶格分辨率——4.消像散器——5.选区衍射——6.分析型电镜——7.极靴——8.有效放大倍数——9.Ariy斑——10.孔径半角——思考题1.什么是分辨率,影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些?2.有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别?3.球差、像散和色差是怎样造成的?如何减小这些像差?哪些是可消除的像差?4.聚光镜、物镜和投影镜各自具有什么功能和特点?5.影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么?景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响?6.消像散器的作用和原理是什么?7.何为可动光阑?第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置?它们各具有什么功能?8.比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。

实验3.TEM(投射电镜)_实验报告.

实验3.TEM(投射电镜)_实验报告.
成绩
操作情况
纪律
实验日期
2010.3.30
批改日期
指导老
师签名
(1)物镜成一次像。决定透射电镜的分辨本领,要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。通常采用强激磁,短焦距的物镜。放大倍数较高,一般为100~300倍。目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
(2)中间镜成二次像。弱激磁的长焦距变倍透镜,0~20倍可调。
(3)投影镜短焦距强磁透镜,最后一级放大像,最终显示到荧光屏上,称为三级放大成像。具有很大的场深和焦深。样品在物镜的物平面上,物镜的像平面是中间镜的物平面,中间镜的像平面是投影镜的物平面,荧光屏在投影镜的像平面上。三级成像的总放大倍数为: ,其中MO、MI、MF分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。物镜和投影镜的放大倍数固定,通过改变中间镜的放大倍数来调节电镜总放大倍数。放大倍数越大,成像亮度越低,成像亮度与放大倍数的平方成反比。高性能TEM大都采用5级透镜放大,中间镜和投影镜有两级。
四、实验步骤
1、样品的制备
对于TEM常用的50~200kV电子束,样品厚度控制在100~200nm,样品经铜网承载,装入样品台,放入样品室进行观察。
TEM样品制备方法有很多,常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。粉末试样、胶凝物质、浆体多采用支持膜法。将试样载在支持膜上,再用铜网承载。支持膜的作用是支撑粉末试样,铜网的作用是加强支持膜。支持膜材料必须具备的条件:①无结构,对电子束的吸收不大;②颗粒度小,以提高样品分辨率;③有一定的力学强度和刚度,能承受电子束的照射而不变形、破裂。常用的支持膜材料:火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳,提高强度和耐热性,称为加强膜。
三、仪器和试剂

透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编

透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编

1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。

2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。

3.做TEM测试时样品有什么要求?很简单,只要不含水分就行。

如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再喷碳就可以了。

如果样品本身导电就无需喷碳。

4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。

一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。

如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。

5.粉末状样品怎么做TEM?扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。

分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。

6.EDS与XPS测试时采样深度的差别?XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um.7.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪个更合适一些?能谱的全称是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy国际标准化术语:EDS-能谱仪EDX-能谱学8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。

拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况?用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。

4.2 透射电镜(TEM)

4.2 透射电镜(TEM)

二、放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电 观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电 镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。 镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。 人眼睛的最小分辨率是0.2mm,若将 人眼睛的最小分辨率是0.2mm,若将 0.1nm放大到0.2mm,需要放大到200万倍。 0.1nm放大到0.2mm,需要放大到200万倍。 通过立体显微镜及照相底片的光学放大 可进一步放大图像。
透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的
光学显微镜与透射电镜的比较
比较部分 光源 透镜 放大成象系统 样品 介质 像的观察 分辨本领 有效放大倍数 聚焦方法 光学显微镜 可见光(日光 电灯光) 日光、 可见光 日光、电灯光 光学透镜 光学透镜系统 1mm厚的载玻片 厚的载玻片 空气和玻璃 直接用眼 200nm 103× 移动透镜 透射电镜 电子源(电子枪 电子枪) 电子源 电子枪 磁透镜 电子光学透镜系统 约10nm厚的薄膜 厚的薄膜 高度真空 利用荧光屏 0.2~0.3nm 106× 改变线圈电流或电压
工作原理: 工作原理:
电子枪产生的电子束经1-2级聚光镜汇聚后均匀照射到 电子枪产生的电子束经1 试样上的某一待观察微小区域内,由于试样很薄, 试样上的某一待观察微小区域内,由于试样很薄,绝大多数 电子穿透试样,其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、 电子穿透试样,其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、 结构一一对应。透射出的电子经放大后投射于荧光屏上, 结构一一对应。透射出的电子经放大后投射于荧光屏上,显 示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。 示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。
4.2.3 透射电镜的主要性能指标

透射电镜—TEM

透射电镜—TEM

5、严禁将铜网专用镊子用于他处;
6、严禁普BUCT
1、H800透射电镜和FEI电镜使用普通铜网,正反面均可,高分辨透
射电镜(HRTEM)只使用微栅铜网,只有正面滴加样品;
2、样品中尽量洗去有机物或者易分解物质,以免污染电镜; 3、铜网使用完毕后可以用铜网板保存一些时日,以备不时之需,避 免造成浪费; 4、保持镊子与未用铜网的整洁,以免造成污染;
Beijing University of Chemical Technology
透射电镜的使用、注意 事项及禁止操作
使用说明
BUCT
一般选择溶剂作分散剂使颗粒分散成悬浊液,再滴于载网膜上。由于不同材料的 表面性质不同,所用分散剂亦应不同。 1.对分散剂的要求: ① 能与待分析材料相互浸润而不溶解,且不溶解铜网上的支持膜; ② 分散剂有良好的挥发性,且在滤纸上有适当的扩散速度,挥发性能好,能确保纳米粒 子团聚前即粘附于铜网上。 2. 纳米材料分散方法: ① 超声波法 将纳米材料加入分散剂后,用手摇动或搅拌,很难破坏颗粒间的 作用力,因此采用超声波进行超声处理。 ② 表面活性剂法 使用表面活性剂来克服表面能,防止团聚。 3. 磁性材料样品的制备: 由于电镜中的磁透镜由电磁线圈组成,故对磁性颗粒的操作须十分谨慎。磁颗 粒吸附在磁透镜线圈上永久性无法去除。因此磁性样品(含Fe,Co)的样品做透 射,一定要先告知测试员,滴膜后才能测。

透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编

透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编

1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。

2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。

3.做TEM测试时样品有什么要求?很简单,只要不含水分就行。

如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再喷碳就可以了。

如果样品本身导电就无需喷碳。

4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。

一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。

如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。

5.粉末状样品怎么做TEM?扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。

分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。

6.EDS与XPS测试时采样深度的差别?XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um.7.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪个更合适一些?能谱的全称是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy国际标准化术语:EDS-能谱仪EDX-能谱学8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。

拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况?用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。

SEM、TEM、XRD、NMR、EPAM知识点总结及试题

SEM、TEM、XRD、NMR、EPAM知识点总结及试题
当从物点发出电子通过电磁透镜成像时由于衍射效应在像平面上不会形成一个理想的像点而是由具有一定直径的中心亮斑和其周围明暗相间的衍射环所组成的圆斑airyairy斑的大小用第一暗环的半径r0617电镜中保证加速电压的稳定度以保证得到恒定的电子速度减少焦距的波动降低色差从而得到高质量的图像
XRD
1、X 射线和光相同,是一种电磁波,显示波-粒二相性,但波长较光更短一些。 X 射线的波长范围如图所示在 0.001--100nm。 0.005-0.01 nm 用于金属探伤,0.05-0.25nm 用于晶体结构分析。 2、连续 X 射线 按量子理论,当能量为 eV 的高速电子撞击靶中的原子时,电子失去自己的 能量。其中大部分转化为热能。一部分以光子(X 射线)的形式幅射出。每撞击 一次就产生一个能量为 hv 的光子。 由于单位时间内到达靶表面的电子数量很多, 但大多数电子还经过多次碰撞,因此,各个光子的能量各不相同,产生的 X 射 线的波长也就不同。于是产生了一个连续的 X 射线谱。 其中少数电子在一次碰撞中就将能量全部转化为光子, 因此它产生的光子能 量最大,波长最小。其短波限 λ0 取决于能量最大电子,并与管压有关。 X 射线强度取决于光子的数目。 所以连续 X 射线谱的最大值不在 λ0 的位置。 3、特征 X 射线谱 高能电子把原子的内壳层电子打出,使原子电离,外壳层电子向内壳层电子 跃迁,跃迁的能量差转化为一个 X 射线的光子。由于对一定种类的原子,各层 能量是一定的,频率不变,具有代表原子特征的固定波长,故称为特征 X 射线。 特征谱的波长不受管压和管流的影响,只决定于阳极靶材的原子序数。对 一定材料的阳极靶,产生的特征谱的波长是固定的,此波长可作为阳极靶材的标 志或特征。特征 X 射线的辐射强度随管压 U 和管流 i 的增大而增大。 莫塞莱定律——不同靶材的同名特征谱线,其波长 λ 随靶材原子序数 Z 的 增大而变短。 4、相干散射是 X 射线在晶体产生衍射的基础。非相干散射不能参与晶体对 X 射 线的衍射,只会在衍射图上形成不利的背景。 5、 当用 X 射线轰击物质时,若 X 射线的能量大于物质原子对其内层电子的束 缚力时,入射 X 射线光子的能量就会被吸收,从而导致其内层电子(如 K 层电 子)被激发,并使高能级上的电子产生跃迁,发射新的特征 X 射线。 吸收限——激发原子产生 K,L,M 等线系的荧光辐射,入射的 X 射线光量子 的能量必须≥K,L,M 层电子与原子核的结合能 Ek,EL,EM,Eκ = hνκ = hc/λκ 。νk 和 也是入射 X 射线的 K,L,M λk 分别对应于入射 X 射线须具有的频率和波长临界值, 的吸收限。 利用吸收限可以计算出靶材的临界激发电压,原子序数愈大,同名吸收限波 长值愈短。Uκ = hc/eλκ (电子能量全部转化为 X 射线能) 。 吸收限是吸收元素的特征量,不随实验条件而变。 6、晶体学指数 1)结点 简单点阵晶胞:结点指数(0,0,0) ; 体心点阵晶胞:结点指数(0,0,0),(1/2,1/2,1/2) 面心点阵晶胞:结点指数(0,0,0),(1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2) 底心点阵晶胞:结点指数(0,0,0),(1/2,1/2,0) 2)晶向指数:空间点阵的结点直线方向指数[uvw] (向量计算) 空间中所有相互平行的晶向,其晶向指数相同,称为晶向组,即同一[uvw] 表示的不仅是一个晶向,而是同一晶向组内的所有晶向。

TEM_透射电镜习题答案与总结

TEM_透射电镜习题答案与总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体向空间所有方向发射散射电子波。

如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。

二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。

它应满足明场和暗场成像需求。

3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么?答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。

作用:形成第一幅放大像2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。

作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。

C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um,作用:对样品进行微区衍射分析。

4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍作用a.控制电镜总放大倍数。

B.成像/衍射模式选择。

5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。

投影镜孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点:a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。

焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。

答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。

如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

5.简要说明多晶(纳米晶体)、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

(完整版)透射电镜复习题答案

(完整版)透射电镜复习题答案

透射电子显微学考题⑴最常用的两种透射电镜工作模式图(像模式和衍射模式)?100kev, 200keV, 300 keV, 400 keV 的电子波长?10分tHil HI 1.11 J l>| kn 41 ^er^lof I;be 11 M ill匕削译"*1 匚11 ditl f«;MH fWu 5血和肚H|5T I1E(< tht i ci现H T曲flAd i 射inui|2it mode- prr tnu reonra I J K①rernt Ec CK U<JSC ifcr 上“pcltnL tens irJrviscaller the4icirihc ・nd 纠购皿• Bl-c-r iheLih-rccack D^> oi Hi nb tri Tte inupmE iyh[£ni!b tbi'Bwni lac rr j.r± lh pl 11 *> IHIILP I J ioi. Most FE Mi iu.ie rr-iiimorE UIHJ am 崔Ictuek wlicb rise ^rEAUrElEuMic'i IR LefoiL ufmj.£?zUhkJLkia Jtxi; I LXILUM寒肇[or bol± uii』gEi. JL J DPi_ 1 ht i.kU jnii utijett^c JIS uko sJhma 平卩『JIHIJ I E J.!. LEHS I A! IVr^Bfinud NOTE Thi^ n j 加曲kJincilujttj du^rjiriL L I IMALUB口ng ihrtr iemm Mtnhm U M eluE* non、akm m ihcif ii・j“叫the 护KSAD ^jpirlEljlL-Otijerin e|l 细pcftiiM(hfp)■ RcrmncuipeirtiiffcIniicrmnliikiclens卍|>艸遷uperiuwClian 缨HKrrrigthFixedhLiLnirl.hEntity ,triuijjc'Qb|W r kmN-AD ii|wriurcCMh|£xjh^ cLi|xrr1ui£ <wp)1灯丝2栅帽3阳极4枪倾斜5枪平移6 —级聚光镜7二级聚光镜8聚光镜光栏9光倾給10光平移11试样架12物镜13物镜光栏14选区光栏15中间鏡16投影镜 17荧光屏0.00370nm; 0.00251 nm; 0.00197nm; 0.00164nm(2) 电子和物质的相互作用分几种散射?电子和薄样品如何作用?电子和厚样品如何作用?非弹性散射和弹性散射的角度一般是多少?何种角度弹性散射容易变为非相干的?样品变厚,前-背散射的份额如何变化?薄样品的TEM中,假定最多只有几次散射发生?TEM像由何种电子所成?18分答:分为弹性散射和非弹性散射;薄膜样品允许电子既可以向前也可以向后散射;厚样品只允许入射电子束发生背散射;非弹性散射角度一般小于1°,弹性散射角度一般为1-10°, 当大于10°时弹性散射变为非相干;随着样品变厚,前散射电子的数量变少,背散射电子的数量增多,直到主要的非相干背散射在厚的不透明的样品中能被探测到。

(完整版)透射电镜TEM分析

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50nm) • 1939年,德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜
(点分辨率10nm) • 1950年 ,开始生产高压电镜(点分辨率优于0.3nm,
晶格条纹分辨率由于0.14nm) • 1956年 ,门特(Menter)发明了多束电子成像方法,开
创了高分辨电子显微术, 获得原子象。
清华大学化学系
表面与材料实验室
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与光学显微镜的比较
• 光学显微镜的分辨率不可能高于200nm,限制因素是光波 的波长。
• 加速电压为100 KV的电子束的波长是0.0037nm。最小分 辨率可达0.002nm左右,因此,电子波的波长不是分辨率 的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制因素。
• 透射电镜可以获得很高的放大倍数150万倍。可以获得原 子象。
• 对于透射电镜常用的加速电压100KV,如果样品是金 属其平均原子序数在Cr的原子附近,因此适宜的样品 厚度约200纳米。
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样品制备
• 对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是制 备的主要方法。
• 对于粉体样品,可以采用超声波分散的方法制备 样品。
• 对于液体样品或分散样品可以直接滴加在Cu网 上;
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成像部分
• 样品室位于照明部分和物镜之间,一般还可以配置加 热,冷却和形变装置。
• 物镜是最关键部分,透射电镜分辩本领的好坏在很大 程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达 1mm , 放 大 倍 率 ~ 300 倍 , 最 佳 理 论 分 辨 率 可 达 0.1nm,实际分辨率可达0.2nm。
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透射镜(TEM)

透射镜(TEM)

结构研究的重要方法。
2012-5-24 6
H—8100透射电子显微镜
2012-5-24
7
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
EM420透射电子显微镜
加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm 倾转角度α=±60度 β=±30度
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4. 电子衍射原理 2) 布拉格定律: 由X射线衍射原理得出布
拉格方程的一般形式
因为 所以
通常的透射电镜的加速电压为100~200kV,即电子波的 波长为10-2 ~10-3nm数量级,而常见晶体的晶面间距为 100~10-2nm 数量级,于是
这表明,电子衍射的衍射角总是非常小的,这是它的花 样特征之所以区别X射线衍射的主要原因。 2012-5-24
电子衍射类型:高能电子衍射和低能电子衍射。 1) 高能电子衍射(HEED):入射电子的能量一般在几十 干电子伏特以上。近几十年来,高能电子衍射得到了 很大的发展,它配合金属薄膜的直接观察,已成为衍 射技术的基础。在透射电子显微镜中能够在观察显微 图像的同时,对选定的微小区域进行衍射。使形貌观 察和结构分析结合起来,构成选区电子的衍射 (SAED)。 是本章所研究的范围。 2) 低能电子衍射(LEED):入射电子能量在几百电子伏 持以下,它特别适同于表面结构分析。其仪器结构和 花样分析方法均不同于高能电子衍射。
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电子衍射采用薄晶样品,其例易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状, 因而增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布 拉格条件的电子柬也能发生衍射。 因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大, 在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从 而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面 内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面 的位向,给分析带来方便。 原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力(约高出四个数量 级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时限光时间仅需数秒 2012-5-24 钟。
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电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体向空间所有方向发射散射电子波。

如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。

二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。

它应满足明场和暗场成像需求。

3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么?答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。

作用:形成第一幅放大像2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。

作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。

C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um,作用:对样品进行微区衍射分析。

4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍作用a.控制电镜总放大倍数。

B.成像/衍射模式选择。

5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。

投影镜孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点:a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。

焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。

答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。

如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

5.简要说明多晶(纳米晶体)、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。

因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环。

每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。

非晶的衍射花样为一个圆斑。

6.薄膜样品的基本要什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答:样品的基本要求:1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;2)样品相对于电子束必须有足够的透明度3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程1) 切薄片样品2) 预减薄3) 终减薄离子减薄:1)不导电的瓷样品2)要求质量高的金属样品3)不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄:1)不易于腐蚀的裂纹端试样2)非粉末冶金试样3)组织中各相电解性能相差不大的材料4)不易于脆断、不能清洗的试样7、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答:晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。

质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图象作出解释。

8、图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。

答:设薄膜有A、B两晶粒B的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,或B晶粒满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为I hkl和IO-I hkl两部分A晶粒所有晶面与Bragg角相差较大,不能产生衍射。

在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场),此时,像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同,分别为I A≈ I0I B≈ I0 - I hklB晶粒相对A晶粒的像衬度为)(I I I I I I I hkl A B A B ≈-=∆ 明场成像: 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

9、什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 答:消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使I 0和Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。

影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg 角,电子波长。

10、衍衬运动学理论的最基本假设是什么?怎样做才能满足或接近基本假设? 答:1)入射电子在样品只可能受到不多于一次散射2)入射电子波在样品传播的过程中,强度的衰减可以忽略,这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。

可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 :1) 采用足够薄的样品,使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。

同时由于参与散射作用的原子不多,衍射波强度也较弱。

2) 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向,即存在较大的偏离,此时衍射波强度较弱。

12.什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答:缺陷不可见判据是指:0=⋅R g ϖϖ。

确定位错的布氏矢量可按如下步骤:找到两个操作发射g1和g2,其成像时位错均不可见,则必有g1·b =0,g2·b =0。

这就是说,b 应该在g 1和g 2所对应的晶面(h 1k 1l 1)he (h 2k 2l 2),即b 应该平行于这两个晶面的交线,b=g1×g2,再利用晶面定律可以求出b的指数。

至于b的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量。

3)13、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?答:主要有六种:1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)二次电子:能量较低;来自表层5—10nm深度围;对样品表面化状态十分敏感。

不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。

吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。

5)特征X射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm围。

它适合做表面分析。

15. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。

答:二次电子像:1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。

2)平面上的SE产额较小,亮度较低。

3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。

背散射电子像1)用BE进行形貌分析时,其分辨率远比SE像低。

2)BE能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到BE而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次,不利于分析。

因此,BE形貌分析效果远不及SE,故一般不用BE信号。

二次电子像衬度形成原理:成像原理为:二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。

如图所示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。

二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感,如图所示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。

成像原理因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了,使表面5-10 nm 作用体积逸出表面的二次电子数量增多。

19. 举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。

答:(1). 定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X 射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区全部元素的谱线。

(2). 线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。

改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

(3). 面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。

改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

也是用X 射线调制图像的方法。

21. 为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。

答:波谱仪:用来检测X 射线的特征波长的仪器能谱仪:用来检测X 射线的特征能量的仪器优点:1)能谱仪探测X 射线的效率高。

2)在同一时间对分析点所有元素X 射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3)结构简单,稳定性和重现性都很好4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。

缺点:1)分辨率低.2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。

24. 磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?答:像差分为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差.25、透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答:主要有三种光阑:①聚光镜光阑。

在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。

作用:限制照明孔径角。

②物镜光阑。

安装在物镜后焦面。

作用: 提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。

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