纳米材料检测及表征技术共41页文档
纳米材料分析
纳米材料分析纳米材料是一种具有特殊结构和性能的材料，其在材料科学和工程领域具有广泛的应用前景。
纳米材料的分析是了解其结构和性能的重要手段，而纳米尺度的特殊性也为其分析带来了挑战。
本文将介绍纳米材料分析的常用方法和技术，帮助读者更好地了解和掌握纳米材料分析的基本知识。
首先，纳米材料的结构分析是分析工作的重要组成部分。
常用的方法包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）等。
其中，TEM能够提供纳米尺度下材料的高分辨率成像，SEM则能够观察材料的表面形貌，而AFM则可以实现对材料表面的原子级成像。
这些方法的结合运用可以全面了解纳米材料的结构特征，为后续性能分析提供基础数据。
其次，纳米材料的性能分析是评价其应用潜力的关键。
纳米材料的特殊尺度效应和表面效应使其具有独特的物理、化学和生物性能，因此需要针对其特殊性进行相应的分析。
例如，X射线衍射（XRD）可以用来分析纳米材料的晶体结构，拉曼光谱则可以揭示纳米材料的振动特性。
此外，热分析技术如热重分析（TGA）和差示扫描量热法（DSC）也可以用来分析纳米材料的热稳定性和热动力学性能。
这些方法的综合应用可以全面评估纳米材料的性能特征，为其应用提供科学依据。
最后，纳米材料的表面分析是其应用研究的重要环节。
纳米材料的表面活性和表面结构对其在催化、传感和生物医学等领域的应用具有重要影响，因此需要进行相应的表面分析。
常用的方法包括X射线光电子能谱（XPS）、扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜（AFM）等。
这些方法可以实现对纳米材料表面化学成分、表面形貌和表面电子结构的分析，为纳米材料的应用研究提供重要支持。
综上所述，纳米材料分析是了解其结构和性能的重要手段，其分析方法和技术的选择应根据具体的研究目的和样品特性来确定。
通过结构分析、性能分析和表面分析的综合应用，可以全面了解纳米材料的特性，为其在材料科学、化学、生物医学和能源领域的应用提供科学依据。
纳米材料的测试与表征
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单击输入目录标题 纳米材料的基本特性 纳米材料的测试技术 纳米材料的表征技术 纳米材料的应用领域 纳米材料的发展前景与挑战
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纳米材料的基本特性
尺寸效应
纳米材料的尺寸通常在1100nm之间
尺寸效应对纳米材料的物理、 化学和生物性质有显著影响
尺寸效应可以改变材料的光学、 电学、磁学和力学性能
拉曼光谱技术
特点：无损、快速、可原位 分析
原理：利用光与物质相互作 用产生的拉曼散射现象进行 表征
应用：研究纳米材料的结构、 组成、形态和缺陷等
局限性：需要较高的实验条 件和技术水平
纳米材料的应用领域
能源领域
太阳能电池：利用 纳米材料提高太阳 能电池的效率和稳 定性
燃料电池：利用纳 米材料提高燃料电 池的性能和寿命
应用领域广泛：电子、能源、 环保、生物医药等
技术进步：新型纳米材料的研 发和生产技术不断突破
市场需求：随着科技的发展， 对纳米材料的需求不断增加
政策支持：政府对纳米材料产 业的支持和鼓励政策不断出台
纳米材料面临的挑战
生产成本高：纳米 材料的生产工艺复 杂，导致生产成本 较高
稳定性差：纳米材 料在环境中容易发 生团聚和氧化，影 响其性能
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量子限制效应：纳米材料中的电子 受到量子限制，导致能级分裂
量子霍尔效应：纳米材料中的电子 在磁场中形成量子霍尔效应，导致 霍尔电阻的产生
热学特性
热导率：纳米材 料的热导率通常 高于传统材料
热膨胀系数：纳 米材料的热膨胀 系数通常低于传 统材料
热稳定性：纳米 材料在高温下仍 能保持其结构和 性能
6.纳米材料的测试与表征资料
D,f ：α氮化硅的结构像模拟 像和原子排列
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STM&AFM形貌分析
扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。 可以达到原子量级的分辨率，但仅适合具有导电性的薄膜材料 的形貌分析和表面原子结构分布分析，对纳米粉体材料不能分 析。 扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析，分辨率可以 达到几十纳米，比STM差，但适合导体和非导体样品，不适合 纳米粉体的形貌分析。 这四种形貌分析方法各有特点，电镜分析具有更多的优势，但 STM和AFM具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。
扫描隧道显微镜的基本原理是 基于量子的隧道效应。 将原子线度的极细针尖和被研 究物质的表面作为两个电极， 当样品与针尖的距离非常接近 时（通常小于0.1nm），在外 加电场的作用下，电子会穿过 两 个电极之间的绝缘层流向另 一个电极，这种现象称为隧道 效应。 隧道电流强度对针尖与样品表 面之间的距离非常敏感，如果 距离小于0.1nm，电流将增加 一个数量级。
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扫描探针显微镜
控制探针在被检测样品的表面进行扫描，同 时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的 相互作用，就能得到样品表面的相关信息。 利用这种方法得到被测样品表面信息的分辨 率取决于控制扫描的定位精度和探针作用尖 端的大小（即探针的尖锐度）。
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Graphics Graphics
Display Monitor Control Monitor
Piezoelectric heads sample movements
医用纳米材料检测与评价标准
医用纳米材料检测与评价标准主要包括以下几个方面：
1.安全性评价：包括对纳米材料可能产生的毒性、生物相容性、
生物安全性等方面的评价。
这些评价通常涉及动物模型实验和体外细胞实验，以评估纳米材料对生物系统的潜在影响。
2.物理化学性质分析：包括对纳米材料的尺寸、形貌、表面性质、
稳定性等方面的分析。
这些分析通常使用现代分析技术，如透射电子显微镜、原子力显微镜、动态光散射等。
3.体外实验评价：用于评估纳米材料在体外环境中的生物效应，
如细胞毒性、细胞吞噬、细胞功能影响等。
这些实验通常使用各种细胞系或原代细胞进行。
4.体内实验评价：通过动物模型实验，评估纳米材料在体内的行
为和效果，包括药物传递、成像、治疗等方面的应用。
5.生物相容性和降解性评估：研究纳米材料与生物系统的相互作
用，以及其在体内外的降解性能。
这涉及到对纳米材料在体内的分布、代谢、排泄等方面的研究。
6.生产质量控制：确保医用纳米材料的质量和安全性，需要对其
生产过程进行严格的质量控制和管理。
这包括原材料的选取、生产工艺的优化、产品质量检测等方面的内容。
7.临床前和临床研究：在将医用纳米材料应用于临床之前，需要
进行充分的临床前和临床研究，以评估其安全性和有效性。
这些研究通常需要遵循相应的伦理和法规要求。
纳米材料的测试与表征精品PPT课件
Advaced Energy Material Lab
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1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为 CdSe0.6Te0.4
同位素分析；
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X-射线荧光光谱分析法
• 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接 测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点；
• X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和 能量色散型；
• 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大 于3的所有元素。
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电子探针分析方法
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电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；
• 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） • 线性范围宽（可达7个数量级） • 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） • 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行
谱法TOF-SIMS
能谱分析 主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
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体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法；
纳米材料的表征与测试技术
纳米材料的表征与测试技术纳米科技是21世纪最具发展前景的领域之一，而纳米材料作为纳米科技的重要组成部分，其性质和性能的表征与测试显得尤为重要。
本文将介绍纳米材料的表征方法和测试技术，以期为相关领域的研究提供有益的参考。
原子力显微镜是一种用于研究纳米材料表面形貌和微观结构的强大工具。
它利用微悬臂感受样品原子间的相互作用力，从而获得样品的表面形貌和粗糙度等信息。
AFM不仅可以观察纳米粒子的形貌，还可以用于研究表面修饰和吸附等现象。
透射电子显微镜是通过电子束穿过样品获取信息的一种仪器。
在纳米材料的表征中，TEM可以用来观察纳米粒子的形貌、尺寸和分布等信息。
TEM还可以用于研究纳米材料的内部结构、界面等现象。
X射线衍射是一种用于研究材料晶体结构和相变的重要手段。
通过测量X射线的衍射角度，可以获得样品的晶体结构、晶格常数和相组成等信息。
在纳米材料的表征中，XRD可以用于研究纳米粒子的物相、结晶度以及分子结构等信息。
扫描隧道显微镜主要用于测量样品的表面形貌和电子云分布。
在纳米材料的测试中，STM可以用于研究纳米结构的电子性质、表面修饰和分子吸附等现象。
STM还可以用于测量纳米材料的隧道电流和电阻等电学性质。
紫外-可见光谱是一种用于研究材料光学性质的重要手段。
在纳米材料的测试中，UV-Vis可以用于测量纳米材料的光学性质，如吸收光谱、反射光谱和透射光谱等。
通过分析这些光谱数据，可以获得纳米材料的光学带隙、粒径分布和成分等信息。
热重分析是一种用于研究材料热稳定性和质量变化的重要技术。
在纳米材料的测试中，TGA可以用于研究纳米材料在不同温度下的热稳定性、分解行为和热反应动力学等。
TGA还可以用于测量纳米材料的比表面积和孔径分布等物理性质。
本文介绍了纳米材料的表征方法和测试技术。
这些技术和方法在纳米材料的研究和开发中发挥着重要的作用，帮助科学家们深入了解纳米材料的性质和性能。
随着纳米科技的不断发展，相信未来会有更多更先进的表征和测试技术涌现，为纳米材料的研究和应用提供更全面的信息。
纳米材料的制备技术检测及表征
04 纳米材料的应用前景
能源领域
高效能源存储
纳米材料可用于制造高性能的电池和超级电容器，提高能源存储 的效率和安全性。
燃料催化
纳米材料可作为燃料催化的有效催化剂，提高燃料的燃烧效率并 减少污染物排放。
太阳能利用
纳米材料可用于制造高效的太阳能电池板，将太阳能转化为电能， 提高太阳能的利用率。
环境领域
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜（SEM）利用聚焦电 子束扫描样品表面，通过检测样品发 射的信号来观察样品的形貌和结构。
SEM可以观察纳米材料的表面形貌和 微观结构，分辨率较高，能够观察纳 米颗粒的聚集状态和表面粗糙度。
原子力显微镜
原子力显微镜（AFM）利用微悬臂探 针与样品表面的相互作用力来检测样 品的形貌和表面粗糙度。
机械研磨法
通过机械研磨将大块材料 破碎成纳米级颗粒。
化学法
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化学气相沉积法
利用化学反应生成纳米粒子，沉积在基底上。
液相法
通过控制溶液中的反应条件（如温度、压力、浓 度等），制备出纳米材料。
3
电化学法
在电解液中，通过电化学反应制备出纳米材料。
生物法
微生物合成法
利用微生物细胞或酶作为 催化剂，合成具有特定结 构和功能的纳米材料。
纳米材料的制备技术检测及表征
目 录
• 纳米材料制备技术 • 纳米材料检测技术 • 纳米材料表征技术 • 纳米材料的应用前景
01 纳米材料制备技术
物理法
01
02
03
真空蒸发法
在真空条件下，通过加热 蒸发材料，冷凝后形成纳 米粒子。
激光脉冲法
利用激光脉冲能量高、时 间短的特点，使材料瞬间 熔化、汽化，形成纳米粒 子。
第四章纳米材料的测试与表征技术
隧道电流强度对针尖与样品之间的距离非常敏感，用电子反馈线路控制 隧道电流的恒定，并用针尖在样品表面扫描，则探针在垂直样品方向上 高低的变化就反映出样品表面的起伏。
（2 ）原子力显微镜（AFM ）：针尖的特性与相应的针尖-样品间相互
作用不同，弥补了STM只能直接观察导体和半导体的不足，可以极高的 分辨率研究绝缘体的表面，而且对环境的要求低。
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扫描隧道显微镜的发明
? 1982年，国际商用机器公司（IBM）苏黎世实验室的 葛·宾尼（Gerd Binnig）博士和海·罗雷尔（Heinrich Rohrer）博士及其同事们共同研制成功了世界第一台新 型的表面分析仪器------扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope，简称STM）。
① 表面成键或非成键有机基团或其它物质的存在 与否、含量、热失温度；
② 表面吸附能力的强弱与粒径的关系； ③ 升温过程中粒径的变化； ④ 升温过程中的相转变及晶化情况。
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4.1.4 结晶状态的表征方法
? XRD，高分辨X-射线粉末衍射
? 前者可确定晶胞中的原子位置、晶胞参数以及 晶胞中的原子数。
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电子显微镜
? 利用粒子的波动性， 以电子束对材料作用 获得的被观察物体的 物像。
? 因采用电子束的不同和 测试方法有多种，其放 大倍数远大于光学显微 镜，最小分辨能力可达 1nm以下，分为XRD、 TEM、SEM、俄歇电子 能谱、高能电子衍射等 多种。
? 随着电子显微镜技术的 发展，出现了更新的手 段STM，AFM等。
? 后者可获得更准确的结构信息，获取有关单晶 胞内相关物质的元素组成比、尺寸、原子间距 与键长等精细结构方面的数据和信息。
第六章纳米材料检测及表征技术
获得信息：
• X射线光电子能谱法（XPS）能够提供样品 表面的元素含量与形态，其信息深度约为 3-5nm。
• 俄歇电子能谱是利用电子枪所发射的电子 束逐出的俄歇电子对材料表面进行分析的 方法，而且是一种灵敏度很高的分析方法， 其信息深度为1.0--3.0nm，绝对灵敏度可达 到10-3个单原子层，是一种很有用的分析方 法。
1.2.1 显微镜法
• 光学显微镜 • 0.8-150μm
• 电子显微镜 • 小于0.8μm ，1nm-5μm范围内的颗粒
• 图像分析技术因其测量的随机性、统计性 和直观性被公认为是测量结果与实际粒度 分布吻合最好的测试技术。
• 优点：直接观察颗粒形状，可以直接观察 颗粒是否团聚。
• 缺点：取样代表性差，实验重复性差，测 量速度慢。
• 常用的物相分析法： X射线衍射分析 激光拉曼分析 微区电子衍射分析
4.3. 纳米材料结构分析新进展
高分辨透射电镜（HRTEM）、扫描探 针显微镜（SPM）、扫描隧道显微镜 （STM）、原子力显微镜（AFM）、场离 子显微镜（FIM）、X射线衍射仪（XRD）、 扩展X射线吸收精细结构测定仪（EXAFS）、 穆斯堡尔谱仪（MS）、拉曼散射仪（RS） 等等
4.2 物相结构的亚微观特征
为了精确表征以下的亚微观特征： 4.2.1晶粒的尺寸、分布和形貌； 4.2.2.晶界和相界面的本质; 4.2.3晶体的完整性和晶间缺陷； 4.2.4跨晶粒和跨晶界的组成和分布； 4.2.5微晶及晶界中杂质的剖析。
分析的目的还在于测定纳米材料的结构特性，为解 释材料结构与性能关系提供实验依据。
4.1.3. 量子尺寸效应 当微晶尺寸与德布罗意波长相当时，粒子中的电子 运动在三个方向上均受到限制，电子的连续能带被分裂至接近分子轨道能级 ，纳米粒子的声、光、电、磁、热以及超导电性与宏观特性有很大的不同， 称为量子尺寸效应。
纳米材料制备技术检测及表征
E . 特殊的电学性质 由于颗粒内的电子运动受到限制，电子能量被量 子化了。结果表现为当在金属颗粒的两端加上合适电 压时，金属颗粒导电；而电压不合适时金属颗粒不导 电。原来是导体的铜等金属，在尺寸减少到几个纳米 时就不导电了；而绝缘的二氧化硅等，电阻会大大下 降，失去绝缘特性，变得能导电了。 还有一种奇怪的现象，当金属纳米颗粒从外电路 得到一个额外的电子时，金属颗粒具有了负电性，它 的库仑力足以排斥下一个电子从外电路进入金属颗粒 内，从而切断了电流的连续性。 这就使得人们想到是否可以发展用一个电子来控 制的电子器件，即所谓的单电子器件。单电子器件的 尺寸很小，把它们集成起来做成计算机芯片其容量和 计算速度不知要提高多少倍。
IBM
由于纳米机器人 可以小到在人的血管 中自由的游动，对于 象脑血栓、动脉硬化 等病灶，它们可以非 常容易的予以清理， 而不用再进行危险的 开颅、开胸手术。纳 米仿生机器人可以为 人体传送药物，进行 细胞修复等工作
纳米机器人在疏通血管
铜表面原子的重构： 4 8 个铁原子构成围栏，內部形成电子驻波。
液氮
蒸发源
漏斗
隋性气体
蒸发源
气相法制备纳米颗粒
一、蒸发-冷凝法 1. 电阻加热法: 欲蒸发的物质 ( 例如，金属、 CaF2 、 NaCl、FeF2等离子化合物、过渡族金 属氮化物及氧化物等)置于坩埚 内．通过钨电阻加热器或石墨加热 器等加热装置逐渐加热蒸发，产生 元物质烟雾，由于惰性气体的对流， 烟雾向上移动，并接近充液氮的冷 却棒(冷阱, 77K)。在蒸发过程中，由元物质发出的原子 与惰性气体原子碰撞因迅速损失能量而冷却，这种有效的 冷却过程在元物质蒸汽中造成很高的局域过饱和，这将导 致均匀成核过程。
气相法制备纳米颗粒
纳米材料的表征方法
纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。
纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。
评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。
1 、结构表征XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS2 、成份分析AAS，ICP-AES，XPS，EDS3 、形貌表征TEM，SEM，AFM4 、性质表征-光、电、磁、热、力等UV-Vis，PL，Photocurrent1. TEMTEM为透射电子显微镜，分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构。
TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。
The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1].一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。
High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
2. SEMSEM 表示扫描电子显微镜，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构和电子结构等等。