5015第十五章药物制剂分析总结PPT课件
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药物制剂分析PPT课件
一、片剂的常规检查项目
1. 重量差异 （1）限度 ＜0.30g/片—— ≤±7.5% ≥0.30g/片—— ≤±5.0%
（2）方法及判断 20片中超出限度的片≤2片，且
不得有1片超出限度1倍
（3）糖衣片和肠溶衣时限系指口服固体制 剂在规定条件下，以规定的方法进行 检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
（3）判断 A. 6片（粒、袋）中，每片（粒、
袋）的溶出量按标示量计算，均不低 于规定限度（Q）；
B. 6片（粒、袋）中，有1～2片 （粒、袋）低于Q，但不低于Q-10%， 且其平均溶出量不低于Q；
C. 6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、 袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低 于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均 溶出量不低于Q时，应另取6片（粒、袋） 复试；初、复试的12片（粒、袋）中有 1～3片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片 （粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q20%，且其平均溶出量不低于Q。
（3）第三法 用于透皮贴剂
三、辅料对测定的干扰及排除 1. 糖类的干扰及排除 淀粉、糊精、蔗糖 水解葡萄糖 葡萄糖、乳糖：还原性 干扰 氧化还原滴定
排除： （1）选氧化势稍低的滴定剂 如硫酸亚铁原料用KMnO4法，
片剂用铈量法 （2）过滤 Ch.P（2005）维生素C片
（2）各种制剂均应符合药典附录 “制剂通则”的要求
2. 对同一检查项目要求不同
（三）对含量测定方法的要求不同
制剂含量测定：强调专属性强、 要求灵敏度高
原料含量测定：强调准确度高、 精密度好
（四）含量测定结果的表示方法及限 度要求不同 1. 含量测定结果的表示方法不同 原料药的含量测定结果以百分含 量表示，而制剂的含量测定结果以含 量占标示量的百分率表示。 2. 含量测定结果的限度要求不同
药物制剂分析PPT课件
（四）无菌 无菌检查的实验条件：环境洁净度
10000级下的局部洁净度100级的单向流空 气区域内进行，全过程应严格遵守无菌操作， 防止微生物污染。检查中应取相应溶剂和稀 释剂同法操作，作为阴性对照。
48
2019/11/26
49
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌
50
第二节 片剂和注射剂的分析
（二）溶出度 判定方法： （ 3 ） 1~2 片 低 于 Q ， 仅 一 片 低 于 Q-
10%，但不低于Q-20%，且平均溶出度不 低于Q，另取6片复试。12片中仅有1~3片 低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低 于Q-20%，且平均溶出度不低于Q。
37
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
53
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（1）直接接种法 好氧菌、厌氧菌：硫乙醇酸盐液体培养
基 真菌：改良马丁培养基
接种后培养14天 阳性对照 阴性对照
51
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
52
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首 先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
17
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器：升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置18来自第二节 片剂和注射剂的分析
10000级下的局部洁净度100级的单向流空 气区域内进行，全过程应严格遵守无菌操作， 防止微生物污染。检查中应取相应溶剂和稀 释剂同法操作，作为阴性对照。
48
2019/11/26
49
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌
50
第二节 片剂和注射剂的分析
（二）溶出度 判定方法： （ 3 ） 1~2 片 低 于 Q ， 仅 一 片 低 于 Q-
10%，但不低于Q-20%，且平均溶出度不 低于Q，另取6片复试。12片中仅有1~3片 低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低 于Q-20%，且平均溶出度不低于Q。
37
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
53
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（1）直接接种法 好氧菌、厌氧菌：硫乙醇酸盐液体培养
基 真菌：改良马丁培养基
接种后培养14天 阳性对照 阴性对照
51
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
52
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首 先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
17
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器：升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置18来自第二节 片剂和注射剂的分析
药物制剂的分析演示文稿ppt文档
第一法：用于缓释和控释制剂的测定。 第二法：用于肠溶制剂。 第三法：用于透皮贴剂。
（二）注射剂的检查法
常规检查法： 注射液的装量检查 注射用无菌粉末的装量差异检查 澄明度检查 热原或细菌内毒素 无菌检查 不溶性微粒
三、片剂和注射剂的含量测定
（一）药物制剂中附加剂的干扰与排除
1、糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖 等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具 有还原性。因此，采用氧化还原法测定药物时，应 考虑到其干扰。 方法： 1）尽量避免使用氧化性强的滴定剂 2）使用阴性对照品做对照试验，若阴性对照品要 消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应该换用 其它方法测定。
（一）复方对乙酰氨基酚片剂分析
主要成分：对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因。 测定方法： 1.滴定分析法：采用原理各不相同的的滴定方法测 定，各成分之间相互不干扰，可直接测定。 阿司匹林的测定：氯仿提取后采用中和滴定法。 乙酰氨基酚的测定：采用水解后的亚硝酸钠滴定法。 咖啡因的测定：剩余碘量法。碘与咖啡因生成沉淀
定结果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法：药物为脂溶性 碱化后提取分离法：生物碱盐 加入草酸作掩蔽剂：生成硬脂酸
3．抗氧剂
常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚 硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。
干扰：氧化还原法（如碘量法、铈量法或亚硝酸 钠滴定法）；维生素C干扰紫外分光光度法。
排除的方法：加入掩蔽剂法 加丙酮法
2．含量均匀度的检查
含量均匀度 定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂 或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含 量偏离标示量的程度。
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行 检查全 部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时 间的限度。
3．溶出度的检查 溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固体
（二）注射剂的检查法
常规检查法： 注射液的装量检查 注射用无菌粉末的装量差异检查 澄明度检查 热原或细菌内毒素 无菌检查 不溶性微粒
三、片剂和注射剂的含量测定
（一）药物制剂中附加剂的干扰与排除
1、糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖 等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具 有还原性。因此，采用氧化还原法测定药物时，应 考虑到其干扰。 方法： 1）尽量避免使用氧化性强的滴定剂 2）使用阴性对照品做对照试验，若阴性对照品要 消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应该换用 其它方法测定。
（一）复方对乙酰氨基酚片剂分析
主要成分：对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因。 测定方法： 1.滴定分析法：采用原理各不相同的的滴定方法测 定，各成分之间相互不干扰，可直接测定。 阿司匹林的测定：氯仿提取后采用中和滴定法。 乙酰氨基酚的测定：采用水解后的亚硝酸钠滴定法。 咖啡因的测定：剩余碘量法。碘与咖啡因生成沉淀
定结果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法：药物为脂溶性 碱化后提取分离法：生物碱盐 加入草酸作掩蔽剂：生成硬脂酸
3．抗氧剂
常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚 硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。
干扰：氧化还原法（如碘量法、铈量法或亚硝酸 钠滴定法）；维生素C干扰紫外分光光度法。
排除的方法：加入掩蔽剂法 加丙酮法
2．含量均匀度的检查
含量均匀度 定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂 或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含 量偏离标示量的程度。
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行 检查全 部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时 间的限度。
3．溶出度的检查 溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固体
《药物制剂》PPT课件_OK
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排除 1、加入掩蔽剂 丙酮或甲醛
2、加酸、加热使抗氧剂分解 3、加入弱氧化剂 4、利用紫外吸收差异进行测定
39
（二）溶剂油 1、有机溶剂稀释法 2、有机溶剂提取法 3、柱色谱分离法 （三）等渗溶液，溶剂水，助溶剂的干扰和排除
40
另取20片复试, 按30片计 A + 1.45 S ≤ 15.0
（若改变限度，则改15.0）
符合规定 不符合规定
符合规定
17
（二）溶出度的测定（6片） 是指药物从片剂等固体制剂在
规定溶剂中溶出的速度和程度
凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查
ChP 转篮法、桨法和小杯法
18
37±0.5℃恒温下测定 通常规定限度（Q）为标示量的70%
（一）糖类的干扰和排除
干扰氧化还原滴定
淀粉
糊 蔗
糖 精水 解葡
萄
糖 [ O ]葡
萄
糖
乳糖
（ C 6 H 1 O 5 ） 2 x 分 C 6 H 解 1 O 6 2 [ O ] C 6 H 1 O 7
22
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂
氧化剂
氧化电位
KMnO4
+ 1.51 V
Ce(SO4)2
+ 1.44 V
等当点时+ 0.94～ + 1.28 V ）
HNO3 FeCl3 I2
+ 0.94 V
+ 0.77 V
+ 0.54 V
23
Байду номын сангаас
硫酸亚铁 高锰酸钾滴定液
硫酸亚铁片 硫酸铈滴定液 维生素C片 碘滴定液
24
（二）硬脂酸镁的干扰和排除
药物制剂分析概论课件
药物制剂分析概论课件
CONTENTS
药物制剂分析的基本概念药物制剂的化学分析方法药物制剂的仪器分析方法药物制剂的质量标准和质量控制药物制剂分析的新技术和新方法药物制剂分析的应用和发展前景
药物制剂分析的基本概念
01
药物制剂分析：指通过各种分析方法对药物制剂的质量进行检测、评价和控制的过程。
药物制剂分析涉及的领域广泛，包括化学、生物学、物理学和医学等。
包括化学分析、仪器分析、生物学分析等多种方法。
03
02
01
是评估药品在生产、储存和使用过程中稳定性的重要手段，对于药品的质量控制和有效期管理具有重要意义。
稳定性考察的意义
包括药品的物理稳定性、化学稳定性及生物学稳定性等方面的考察。
稳定性考察的内容
包括加速试验、长期试验、影响因素试验等试验方法。
稳定性考察的方法
在药效学研究阶段，药物制剂分析可以协助科学家们了解药物在体内的代谢和排泄情况，为药物的剂量选择和给药方式提供依据。
在安全性评价阶段，药物制剂分析可以监测药物的不良反应和毒性反应，为药物的上市审批提供重要数据支持。
药物制剂分析在药品生产中发挥着关键的作用，它涉及到原料药的检验、中间体的控制、成品的检测等多个环节。
必须基于对药物及其制剂特性的全面了解，以确保药品的安全性、有效性及质量可控性。
药品质量标准
质量标准内容
质量标准的制定原则
是确保药品质量符合既定标准的重要手段，旨在降低药品生产过程中的风险，保证患者的用药安全。
质量控制的意义
质量控制的内容
质量控制的方法
包括原料药的控制、生产过程的控制、成品的检验等环节。
药物制剂的仪器分析方法
03
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
CONTENTS
药物制剂分析的基本概念药物制剂的化学分析方法药物制剂的仪器分析方法药物制剂的质量标准和质量控制药物制剂分析的新技术和新方法药物制剂分析的应用和发展前景
药物制剂分析的基本概念
01
药物制剂分析：指通过各种分析方法对药物制剂的质量进行检测、评价和控制的过程。
药物制剂分析涉及的领域广泛，包括化学、生物学、物理学和医学等。
包括化学分析、仪器分析、生物学分析等多种方法。
03
02
01
是评估药品在生产、储存和使用过程中稳定性的重要手段，对于药品的质量控制和有效期管理具有重要意义。
稳定性考察的意义
包括药品的物理稳定性、化学稳定性及生物学稳定性等方面的考察。
稳定性考察的内容
包括加速试验、长期试验、影响因素试验等试验方法。
稳定性考察的方法
在药效学研究阶段，药物制剂分析可以协助科学家们了解药物在体内的代谢和排泄情况，为药物的剂量选择和给药方式提供依据。
在安全性评价阶段，药物制剂分析可以监测药物的不良反应和毒性反应，为药物的上市审批提供重要数据支持。
药物制剂分析在药品生产中发挥着关键的作用，它涉及到原料药的检验、中间体的控制、成品的检测等多个环节。
必须基于对药物及其制剂特性的全面了解，以确保药品的安全性、有效性及质量可控性。
药品质量标准
质量标准内容
质量标准的制定原则
是确保药品质量符合既定标准的重要手段，旨在降低药品生产过程中的风险，保证患者的用药安全。
质量控制的意义
质量控制的内容
质量控制的方法
包括原料药的控制、生产过程的控制、成品的检验等环节。
药物制剂的仪器分析方法
03
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
药物制剂分析PPT精选课件
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药物制剂性状分析特点
药物制剂鉴别特点
药物剂型检查特点
杂质检查 剂型检查及安全性检查
药物制剂含量测定特点
Pharmaceutical Analysis
3
药物制剂类型
药物制剂 • 原料药物或与适宜辅料制成的供临床使用的剂型; • 活性药物成分的临床使用形式。
药物制剂类型 • 片剂：口服普通片为主, 还有含片、咀嚼片、分散片、 泡腾片、缓释片、肠溶片等；
料干扰的方法也不同
Pharmaceutical Analysis
5
药物制剂分析与原料药分析对比（醋酸氢化可的松为例）
感观
Pharmaceutical Analysis
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药物制剂性状分析特点
药物制剂鉴别特点
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杂质检查 剂型检查及安全性检查
药物制剂含量测定特点
Pharmaceutical Analysis
3
药物制剂类型
药物制剂 • 原料药物或与适宜辅料制成的供临床使用的剂型; • 活性药物成分的临床使用形式。
药物制剂类型 • 片剂：口服普通片为主, 还有含片、咀嚼片、分散片、 泡腾片、缓释片、肠溶片等；
料干扰的方法也不同
Pharmaceutical Analysis
5
药物制剂分析与原料药分析对比（醋酸氢化可的松为例）
感观
Pharmaceutical Analysis
第15章 药物制剂分析[可修改版ppt]
![第15章 药物制剂分析[可修改版ppt]](https://img.taocdn.com/s3/m/3a780fc614791711cd79173f.png)
系数( E11c%m )为715计算，即得。若样品称样
量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百 分率的计算式为（A）
A. A 250110% 0 715 5 m
B. A715250110% 0 5m
C. A715100250110% 0
5
m
D.
A 1 100% 715 m
E.
A100250110% 0
另外：杂质检查的项目不同
一般原料药项下的检查项目不需重复检查， 只检查在制备和储运过程中产生的杂质 及制剂相应的检查项目。
如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸”
3.含量测定结果表示方法不同
• 原料药： 百分含量 ，允许范围小 • 制剂 ：标示百分含量 ，允许范围大
• 阿司匹林≥99.0
第15章 药物制剂分 析
第一节 概述
• 一、药物制剂 • 原料药经过一定的生产工艺制成适合
于应用的形式,称为药物制剂(或剂型)
一、药物制成制剂的目的 1. 为了防治和诊断疾病的需要； 2. 为了保证药物用法和用量的准确； 3. 为了增强药物的稳定性； 4. 为了药物使用、贮存和运输的方 便；
• 为了降低药物的毒性和副作用。
化学法
[检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色
炽灼残渣
重量差异
铁，铜，重金属
崩解时限
[含量测定] 碘量法
碘量法
• 盐酸氯丙嗪（含量测定） • 原料：非水滴定法 • 片剂：UV法(λ测 254nm) • 注射剂：UV法(λ测 306nm • 硫酸阿托品（含量测定） • 原料：非水滴定法 • 片剂 • 注射剂
肠溶剂 HPLC 法 栓剂
2.分析项目、分析方法要求不同
分析项目
量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百 分率的计算式为（A）
A. A 250110% 0 715 5 m
B. A715250110% 0 5m
C. A715100250110% 0
5
m
D.
A 1 100% 715 m
E.
A100250110% 0
另外：杂质检查的项目不同
一般原料药项下的检查项目不需重复检查， 只检查在制备和储运过程中产生的杂质 及制剂相应的检查项目。
如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸”
3.含量测定结果表示方法不同
• 原料药： 百分含量 ，允许范围小 • 制剂 ：标示百分含量 ，允许范围大
• 阿司匹林≥99.0
第15章 药物制剂分 析
第一节 概述
• 一、药物制剂 • 原料药经过一定的生产工艺制成适合
于应用的形式,称为药物制剂(或剂型)
一、药物制成制剂的目的 1. 为了防治和诊断疾病的需要； 2. 为了保证药物用法和用量的准确； 3. 为了增强药物的稳定性； 4. 为了药物使用、贮存和运输的方 便；
• 为了降低药物的毒性和副作用。
化学法
[检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色
炽灼残渣
重量差异
铁，铜，重金属
崩解时限
[含量测定] 碘量法
碘量法
• 盐酸氯丙嗪（含量测定） • 原料：非水滴定法 • 片剂：UV法(λ测 254nm) • 注射剂：UV法(λ测 306nm • 硫酸阿托品（含量测定） • 原料：非水滴定法 • 片剂 • 注射剂
肠溶剂 HPLC 法 栓剂
2.分析项目、分析方法要求不同
分析项目
药物制剂分析PPT课件
.
• 地西泮片 • Dixipan Pian • Diazepam Tablets
举例
• 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg • 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振 摇，使药片崩解后，加 0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充 分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀 释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml ，置 25ml 量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照 分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收 度，按 C16H13ClN2O 的吸收系数（ ）为 454计算含量， 应符合规定（附录Ⅹ E）。
.
.
第一节 药物制剂分析的特点 Special features
药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂
受辅料的影响、安 全、有效性的要求 质量检验的指标和 方法常常不同
均包括性质、鉴 别、检查、含量 测定等基本项目
含量表示 方法不同
.
1、制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 UV法 254nm 注射剂 (抗氧剂) UV法 306nm 盐酸氯丙嗪 非水 滴定法 原料
.
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml ，注 入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在 37℃±0.5℃， 调整转速使其稳定。 取供试品 6 片( 个), 分别投入 6 个转篮内，将转篮降入 容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取溶 液适量，立即经不大于 0.8μm 微孔滤膜滤过，自取样至 滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片 (个)的溶出量。
溶出度 崩解时限
.
含量均匀度 (content uniformБайду номын сангаасty)
• 地西泮片 • Dixipan Pian • Diazepam Tablets
举例
• 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg • 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振 摇，使药片崩解后，加 0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充 分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀 释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml ，置 25ml 量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照 分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收 度，按 C16H13ClN2O 的吸收系数（ ）为 454计算含量， 应符合规定（附录Ⅹ E）。
.
.
第一节 药物制剂分析的特点 Special features
药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂
受辅料的影响、安 全、有效性的要求 质量检验的指标和 方法常常不同
均包括性质、鉴 别、检查、含量 测定等基本项目
含量表示 方法不同
.
1、制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 UV法 254nm 注射剂 (抗氧剂) UV法 306nm 盐酸氯丙嗪 非水 滴定法 原料
.
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml ，注 入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在 37℃±0.5℃， 调整转速使其稳定。 取供试品 6 片( 个), 分别投入 6 个转篮内，将转篮降入 容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取溶 液适量，立即经不大于 0.8μm 微孔滤膜滤过，自取样至 滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片 (个)的溶出量。
溶出度 崩解时限
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含量均匀度 (content uniformБайду номын сангаасty)
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S＝2.06
A+1.8s＝5.97小于15.0 判断为：合格
4、片剂溶出度的测定 溶出度 药物从片剂、胶囊剂或颗粒 剂等固体制剂在规定条件下溶出的速 度和程度
适用范围 溶解性差的制剂 注意 凡检查溶出度的制剂,不再进 行崩解时限的检查
它是一种模拟口服固体制剂在胃 肠道中崩解和溶出的体外简易试验方 法，是评价药物口服固体制剂质量的 一个指标，对难溶性药物一般都做溶 出度的检查。
一般原料药项下的检查项目不需重复 检查，只检查在制备和储运过程中产生的 杂质及制剂相应的检查项目。
如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯 甲酸”阿司匹林片“水杨酸”
杂质限量的要求不同 阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
（三）对含量测定方法的要求不同 1、干扰因素多（附加剂、复方制剂) 要求测定方法具有一定的专属性
（四）含量的表示方法及限度要求不同 1、取样要有代表性 2、含量的表示方法不同
原料含量 % 制剂含量 相当于标示量的%
标示量 %%制标剂示单量位
3、含量的限度要求不同
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
VitC ≥99.0
93.0～107.0
例 盐酸氯丙嗪的含量测定 原料 非水碱量法 选择性 片剂 UV法（λ254nm） 注射剂 UV法（λ306nm）
2、制剂待测成分含量低 要求测定方法具有一定的灵敏度
例 硫酸阿托品的含量测定 原料 非水碱量法 片剂 酸性染料比色法 注射剂
含量测定方法选择原则 原料 准确度高 容量分析法 精密度好 制剂 专属性强 光谱法、色谱法 灵敏度高
注意 凡检查含量均匀度的制剂不再检查
重（装）量差异
适用范围 *单剂含量小的品种 *主药分散性差的品种 *主药比例小的品种 *安全范围小的品种
检查方法 （附录Ⅹ E）
取样品10片（个），按规定方法分
别测定每片（个）以标示量为100的相
对含量X，计算X、A、S
A=｜100 - X｜
A + 1.8 S =？ S = 标准差
n
xi
x2
SD i1
n1
判断标准
（1）A + 1.80 S≤15.0
符合规定
（2）A + S＞15.0
不符合规定
（3）A + 1.80 S＞15.0，且 A+ S≤15.0
另取20片复试, 按30片计
A + 1.45 S≤15.0
符合规定
（若改变限度，则改变15.0）
应用示例
地西泮片 [规格](1)2.5 mg (2)5 mg
药途径不同的制剂）时，需根据临床用药 要求制定相应的质量控制项目。
（二）制剂分析的检查项目及要求不同
原料 [性状] 熔点，比旋度 [鉴别] 化学法，IR [检查]溶液的澄清度与颜色
炽灼残渣 铁，铜，重金属 [含量测定] 碘量法
制剂（片） 外观颜色 化学法 溶液的颜色 重量差异 崩解时限 碘量法
杂质检查的项目不同
抑菌剂、注射用油
三、制剂分析的特点
（一）制剂分析的复杂性 （二）制剂分析的检查项目及要求不同 （三）对含量测定方法的要求不同 （四）含量的表示方法及限度要求不同
（一）制剂分析的复杂性 *附加剂的干扰 *主成分之间的干扰 *根据临床用药要求增加检测项目
凡例
Ch.P（2010）项目与要求 十二、…… 同一原料药用于不同制剂（特别是给
测定吸光度，按C16H13ClN2O的吸收系数( 算含E11量c%m ，应符合规定（附录Ⅹ E）。
)为454计
105.64 100.71 104.64 104.66 100.81 101.23 104.48 100.63 101.00 102.50
Hale Waihona Puke 地西泮片含量均匀度 含量(标示量％)
X ＝102.26; A = abs(100-X )=2.26
素片 ≤15′（37℃） 薄膜衣片 ≤30′（37℃） 糖衣片 ≤60′（37℃） 泡腾片 ≤5′ （15℃~25℃） 肠溶衣片 =120′（盐酸溶液）
≤60′（pH6.8）
3.片剂含量均匀度的检查 含量均匀度 系指小剂量或单剂量的固
体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的 每片（个）含量符合标示量的程度。
5. 为了延长药物的生物利用度； 6. 为了降低药物的毒性和副作用。
二、制剂分析 利用物理、化学或生物学的方法对
不同剂型的药物制剂进行质量检验，以 确定其是否符合药品质量标准。
符合
质量
附加剂
制
标准 的原
不同工艺
剂
料药
赋形剂 稀释剂 稳定剂 防腐剂 着色剂
pH值调节剂、渗透压调节剂 调味剂
增溶剂、抗氧剂、止痛剂
[含量均匀度] 取本品1片，置100 ml量瓶中，加水5 ml，
振摇，使药片崩解后，加0.5 %硫酸的甲醇溶液约60 ml，
充分振摇使地西泮溶解，用加0.5 %硫酸的甲醇溶液稀
释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 ml，置25
ml量瓶中，用0.5 % 硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，
照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)，在284 nm的波长处
肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0
红霉素 ≥920单位/g
90.0～110.0
第二节 片剂和注射剂的分析
一、常规检查项目 药典附录“制剂通则”
（一）片剂的常规检查（制剂通则）
附录ⅠA 重量差异
崩解时限 含量均匀度 溶出度 释放度
1.重量差异 定义 每片重量与平均片重之差异 方法 20片精 密 称 平 定 均片重
与平均片重比较
每片重量
与标示片重比较
规定 标示片重
＜0.3g/片
重量差异限度
±7.5%
≥0.3g/片
±5.0%
判断
超出限度片 超出限度1倍片
≤2片 20片 ≤1片
糖衣片在包衣前检查
薄膜衣片在包衣后检查
2. 崩解时限 定义 口服固体制 剂在规定条件下的 崩解情况 方法 取6片,用崩 解仪测定
规定
第十五章 药物制剂分析
整体 概述
一 请在这里输入您的主要叙述内容
二
请在这里输入您的主要 叙述内容
三 请在这里输入您的主要叙述内容
第十五章
第一节 药物制剂分析的特点 第二节 片剂和注射剂的检查分析 第三节 片剂和注射剂的含量测定 第四节 复方制剂的分析
第一节 药物制剂分析的特点
一、药物制成制剂的目的 1. 为了防治和诊断疾病的需要； 2. 为了保证药物用法和用量的准确； 3. 为了增强药物的稳定性； 4. 为了药物使用、贮存和运输的方便；
A+1.8s＝5.97小于15.0 判断为：合格
4、片剂溶出度的测定 溶出度 药物从片剂、胶囊剂或颗粒 剂等固体制剂在规定条件下溶出的速 度和程度
适用范围 溶解性差的制剂 注意 凡检查溶出度的制剂,不再进 行崩解时限的检查
它是一种模拟口服固体制剂在胃 肠道中崩解和溶出的体外简易试验方 法，是评价药物口服固体制剂质量的 一个指标，对难溶性药物一般都做溶 出度的检查。
一般原料药项下的检查项目不需重复 检查，只检查在制备和储运过程中产生的 杂质及制剂相应的检查项目。
如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯 甲酸”阿司匹林片“水杨酸”
杂质限量的要求不同 阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
（三）对含量测定方法的要求不同 1、干扰因素多（附加剂、复方制剂) 要求测定方法具有一定的专属性
（四）含量的表示方法及限度要求不同 1、取样要有代表性 2、含量的表示方法不同
原料含量 % 制剂含量 相当于标示量的%
标示量 %%制标剂示单量位
3、含量的限度要求不同
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
VitC ≥99.0
93.0～107.0
例 盐酸氯丙嗪的含量测定 原料 非水碱量法 选择性 片剂 UV法（λ254nm） 注射剂 UV法（λ306nm）
2、制剂待测成分含量低 要求测定方法具有一定的灵敏度
例 硫酸阿托品的含量测定 原料 非水碱量法 片剂 酸性染料比色法 注射剂
含量测定方法选择原则 原料 准确度高 容量分析法 精密度好 制剂 专属性强 光谱法、色谱法 灵敏度高
注意 凡检查含量均匀度的制剂不再检查
重（装）量差异
适用范围 *单剂含量小的品种 *主药分散性差的品种 *主药比例小的品种 *安全范围小的品种
检查方法 （附录Ⅹ E）
取样品10片（个），按规定方法分
别测定每片（个）以标示量为100的相
对含量X，计算X、A、S
A=｜100 - X｜
A + 1.8 S =？ S = 标准差
n
xi
x2
SD i1
n1
判断标准
（1）A + 1.80 S≤15.0
符合规定
（2）A + S＞15.0
不符合规定
（3）A + 1.80 S＞15.0，且 A+ S≤15.0
另取20片复试, 按30片计
A + 1.45 S≤15.0
符合规定
（若改变限度，则改变15.0）
应用示例
地西泮片 [规格](1)2.5 mg (2)5 mg
药途径不同的制剂）时，需根据临床用药 要求制定相应的质量控制项目。
（二）制剂分析的检查项目及要求不同
原料 [性状] 熔点，比旋度 [鉴别] 化学法，IR [检查]溶液的澄清度与颜色
炽灼残渣 铁，铜，重金属 [含量测定] 碘量法
制剂（片） 外观颜色 化学法 溶液的颜色 重量差异 崩解时限 碘量法
杂质检查的项目不同
抑菌剂、注射用油
三、制剂分析的特点
（一）制剂分析的复杂性 （二）制剂分析的检查项目及要求不同 （三）对含量测定方法的要求不同 （四）含量的表示方法及限度要求不同
（一）制剂分析的复杂性 *附加剂的干扰 *主成分之间的干扰 *根据临床用药要求增加检测项目
凡例
Ch.P（2010）项目与要求 十二、…… 同一原料药用于不同制剂（特别是给
测定吸光度，按C16H13ClN2O的吸收系数( 算含E11量c%m ，应符合规定（附录Ⅹ E）。
)为454计
105.64 100.71 104.64 104.66 100.81 101.23 104.48 100.63 101.00 102.50
Hale Waihona Puke 地西泮片含量均匀度 含量(标示量％)
X ＝102.26; A = abs(100-X )=2.26
素片 ≤15′（37℃） 薄膜衣片 ≤30′（37℃） 糖衣片 ≤60′（37℃） 泡腾片 ≤5′ （15℃~25℃） 肠溶衣片 =120′（盐酸溶液）
≤60′（pH6.8）
3.片剂含量均匀度的检查 含量均匀度 系指小剂量或单剂量的固
体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的 每片（个）含量符合标示量的程度。
5. 为了延长药物的生物利用度； 6. 为了降低药物的毒性和副作用。
二、制剂分析 利用物理、化学或生物学的方法对
不同剂型的药物制剂进行质量检验，以 确定其是否符合药品质量标准。
符合
质量
附加剂
制
标准 的原
不同工艺
剂
料药
赋形剂 稀释剂 稳定剂 防腐剂 着色剂
pH值调节剂、渗透压调节剂 调味剂
增溶剂、抗氧剂、止痛剂
[含量均匀度] 取本品1片，置100 ml量瓶中，加水5 ml，
振摇，使药片崩解后，加0.5 %硫酸的甲醇溶液约60 ml，
充分振摇使地西泮溶解，用加0.5 %硫酸的甲醇溶液稀
释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 ml，置25
ml量瓶中，用0.5 % 硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，
照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)，在284 nm的波长处
肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0
红霉素 ≥920单位/g
90.0～110.0
第二节 片剂和注射剂的分析
一、常规检查项目 药典附录“制剂通则”
（一）片剂的常规检查（制剂通则）
附录ⅠA 重量差异
崩解时限 含量均匀度 溶出度 释放度
1.重量差异 定义 每片重量与平均片重之差异 方法 20片精 密 称 平 定 均片重
与平均片重比较
每片重量
与标示片重比较
规定 标示片重
＜0.3g/片
重量差异限度
±7.5%
≥0.3g/片
±5.0%
判断
超出限度片 超出限度1倍片
≤2片 20片 ≤1片
糖衣片在包衣前检查
薄膜衣片在包衣后检查
2. 崩解时限 定义 口服固体制 剂在规定条件下的 崩解情况 方法 取6片,用崩 解仪测定
规定
第十五章 药物制剂分析
整体 概述
一 请在这里输入您的主要叙述内容
二
请在这里输入您的主要 叙述内容
三 请在这里输入您的主要叙述内容
第十五章
第一节 药物制剂分析的特点 第二节 片剂和注射剂的检查分析 第三节 片剂和注射剂的含量测定 第四节 复方制剂的分析
第一节 药物制剂分析的特点
一、药物制成制剂的目的 1. 为了防治和诊断疾病的需要； 2. 为了保证药物用法和用量的准确； 3. 为了增强药物的稳定性； 4. 为了药物使用、贮存和运输的方便；