药物化学实验
(整理)药物化学实验
实验一 磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。
除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。
但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。
其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为：NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。
在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。
磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。
合成路线如下：NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 2NH 2SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法（一）磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。
再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。
干燥，计算收率。
（二）磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。
另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。
药物化学三个经典实验
药物化学三个经典实验实验一仪器的清洗、阿司匹林的合成在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
在阿司匹林产品中的另—个主要的副产物是水杨酸。
三、实验方法：取2g（14mmol）水杨酸放入125ml的锥形瓶中，慢慢加入5ml（53mmol）乙酸酐，再滴加6滴浓硫酸，摇动使水杨酸溶解，水浴加热5-10min （控制温度85-90℃），冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。
若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却促使结晶。
晶体析出后再慢慢加入50ml水，继续在冰水中冷却，使晶体完全。
抽滤，用少许水洗涤晶体，抽滤，烘干，计算产率，熔点134-136℃。
[注意事项]1．由于乙酸酐易水解，所以所用仪器必须干燥。
水浴加热时，要注意不要让水蒸气进入三颈瓶中，以防止酸酐和生成的阿司匹林水解。
2．由于分子内氢键的作用，水杨酸和乙酸酐需在150-160°C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温度（90℃）下就可以进行，而且大大减少副产物，因此实验中要注意控制温度。
四、思考题1．在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么除硫酸外，是否可以用其他酸代替？2．阿司匹林的合成过程中产生的主要副产物是什么简述其产生的途径及去除方法。
实验二扑热息痛的合成扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydro某yphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。
OHONHCH3二、实验原理扑热息痛以对氨基酚为原料经醋酐酰化或醋酸酰化反应制得。
本实验采用冰醋酸为酰化剂。
OHONH2+CH3COOHHONHCH3+H2O三、实验方法60ml（或100ml）圆底烧瓶中加入4g对氨基酚，10ml冰醋酸，装一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过尾接管与接收器（100ml 锥形瓶）相连，接收器外部用冷水浴冷却。
药物化学反应实验
一胆通的制备（4学时）实验目的：1、掌握香豆素类药物的合成方法；2、掌握Pechmann反应的机理。
胆通是一种利胆药,化学名称为7-羟基-4-甲基香豆素,通常采用Pechmann 法,即间苯二酚和乙酰乙酸乙酯在浓硫酸的作用下发生反应制备而得。
浓硫酸在反应中既是酸催化剂和缩合剂,又是强氧化剂,间苯二酚易氧化,副反应则较多,产率较低,反应后,产物颜色较深,因此,将反应温度控制在0～10 ℃。
为了避免浓硫酸的强氧化性,使用非氧化性固体酸作催化剂 ,可减少副反应的发生。
即用001 强酸树脂取代浓硫酸作催化剂,由于其不具有脱水性,故需加1,4-二氧六烷作溶剂,反应装置中加装索氏提取器,在其中装入脱水剂无水硫酸镁,加热回流前通氮气,防止氧化,收率77.7 %。
为减少浓硫酸的用量可加装分水装置,采用大量的有机溶剂苯、辛烷等作共沸剂。
由于需加热,也易发生氧化反应,故常加入氮气保护。
但两种方法均有不足之处。
现对影响Pechmann 反应的因素进行了改进,用无水乙醇、冰醋酸部分取代常用的缩水剂浓硫酸。
当硫酸浓度在6 mol·L - 1左右,都有较好的效果,反应可在室温下进行。
实验步骤：称取5.5 g间苯二酚于50 mL圆底烧瓶中，加入10 mL 无水乙醇，搅拌使其溶解，慢慢滴加5 mL 浓硫酸，待冷却后，滴加6.5 g(大约6.5 mL)乙酰乙酸乙酯，10 min滴完，装上回流冷凝管，于35~40℃反应2 h ，反应混合物倒入5 mL 冷水中，静置，沉淀完全，抽滤(溶剂可回收)，沉淀水洗至中性，石油醚、乙酸乙酯重结晶，产品7.9 g(产率90.0 % ,文献最高85 %) 。
熔点188～192 ℃, 通过元素分析，红外、紫外、质谱、核磁共振光谱确定其结构。
二磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn)与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag）的合成(2学时)一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
《药物化学实验》课程思政教学案例
分工合作的实验小组
组建实验小组，明确分工和职责，培养学生团队协作意识和能力 。
有效的组内沟通
指导学生学会在团队中表达自己的观点和想法，倾听他人意见，提 高沟通能力。
互助互学的团队精神
鼓励学生之间互相帮助、互相学习，共同解决实验过程中遇到的问 题。
社会责任感与职业道德
安全意识与环保责任
强调实验室安全的重要性，要求学生遵守实验室安全规定，树立 环保意识，减少实验废弃物对环境的污染。
教师应不断提升自身的政治素质和专业素养，增强课程思政教学的意识
和能力，做到言传身教、以身作则。
未来课程思政教学发展趋势预测
个性化教学
随着教育技术的发展和普及，未来课程思政教学将更加注重个性化教学，根据学生的需求 和特点，量身定制教学方案，提高教学的针对性和实效性。
实践性教学
未来课程思政教学将更加注重实践性教学，通过实验、实训等方式，让学生在实践中感受 和理解思政元素，增强教学的实践性和应用性。
药物质量标准学习
01
了解药物质量标准的基本内容和要求，掌握药物质量评价的方
法和标准。
药物分析方法学习
02
学习药物分析中常用的方法和技术，如色谱法、光谱法等，掌
握药物质量分析的基本技能。
药物质量评价实践
03
通过实际操作，对药物进行质量分析和评价，培养严谨的科学
态度和解决实际问题的能力。
03 思政元素在实验中的体现
《药物化学实验》课程思政教学案 例
contents
目录
• 课程介绍与背景 • 实验内容与步骤 • 思政元素在实验中的体现 • 教学方法与手段创新 • 学生参与与成果展示 • 课程思政教学效果评估与反思
01 课程介绍与背景
药物化学实验
药物化学实验目录一、基本知识与基本技能1.药物化学实验的基本任务2.药物化学实验的基本过程二、验证性实验实验一扑炎痛的合成实验二苯妥英锌的合成实验三巴比妥的合成实验四奥沙普秦的合成实验五硝苯地平的合成实验六氯霉素的的合成三、综合性实验实验一阿司匹林的合成实验二对乙酰氨基酚的合成实验三盐酸普鲁卡因的合成实验四磺胺醋酰钠的合成四、设计性实验实验一氯贝丁酯的合成实验二苦杏仁酸的合成实验三苯佐卡因的合成实验四氟哌酸的合成五、附录一、基本知识与基本技能(一) 药物化学的性质与学习方法药物化学实验是药学院药学专业学生的一门重要的专业基础实验课程，是以合成实验研究为主的一门实验学科。
药物化学实验是在掌握了化学基础课(尤其是有机化学)的基本知识、实验技能和技巧的基础上，在药物化学方面的进一步应用。
但药物化学实验并不完全是合成实验，需要了解药物的药理作用、药代动力学过程并根据上述知识设计改造药物。
因此，药物化学实验是通过学生手脑并用、反复训练，既掌握药物化学实验的基本操作方法和技能，并通过实验获得有关药物的相关知识。
在巩固验证所学理论和药物性能的基础上学会药物化学实验的基本研究方法，学会驾驭理论与技能的思维方法，培养学生独立思考和独立工作的能力，养成认真观察、仔细思考、准确无误的记录等良好的科研工作作风。
通过药物化学实验的严格训练，使学生掌握药物化学实验的基本操作技巧和基本研究方法，包括合成方案的提出(从材料的收集、筛选开始，经分析、比较和综合，最后提出方案)，组织实践(根据条件进行预实验，由结果确定，修改原方案)，中间物的提纯及鉴定及最终产品鉴定(包括产率计算、质量评定等)等。
二．药物化学实验的基本过程药物化学实验的主要任务之一是合成化学药物。
化学药物一般是由结构比较简单的化工原料经过一系列的化学合成过程制得或由已具备一定结构的天然产物经过修饰改造而合成得到。
前者成为全合成药物，后者称为半合成药物。
对于新药或未知物，由于没有特定的合成路线，一般要根据设定药物的结构特点，运用学过的有机化学等方面的知识进行设计和试验。
药物化学实训实验报告
一、实验目的1. 了解药物化学实验的基本原理和操作方法；2. 掌握常用药物化学实验仪器的使用方法；3. 学习药物化学实验的基本操作技能；4. 通过实验，提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理药物化学实验是研究药物分子结构与药效之间关系的重要手段。
本实验通过一系列的化学反应，使学生对药物化学实验的基本原理和操作方法有更深入的了解。
三、实验仪器与药品1. 仪器：试管、药匙、滴管、烧杯、量筒、水浴锅等；2. 药品：维生素B1、维生素B2、阿司匹林、水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸等。
四、实验步骤1. 维生素B1的鉴定（1）取少量维生素B1置于试管中，加入少量氧化剂，观察颜色变化；（2）加入正丁醇，观察硫色素的溶解情况；（3）加酸使成酸性，观察荧光变化；（4）碱化后，观察荧光变化。
2. 维生素B2的鉴定（1）取少量维生素B2置于试管中，加入少量酸或碱，观察荧光变化；（2）加入连二亚硫酸钠，观察化合物颜色变化。
3. 维生素B6的鉴定（1）取少量维生素B6置于试管中，加入氯亚氨基-2，6-二氯醌试液，观察颜色变化；（2）加入硼酸，观察颜色变化。
4. 维生素C的鉴定（1）取少量维生素C置于试管中，加入硝酸银试液，观察颜色变化；（2）加入2，6-二氯靛酚钠试液，观察颜色变化。
5. 阿司匹林的合成（1）在250ml的锥形瓶中，加入水杨酸2.0g，醋酐5.0ml；（2）加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解；（3）将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min；（4）从热源上取下锥形瓶，使其慢慢冷却至室温；（5）在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出；（6）在冷到室温，结晶形成后，加入水50ml；（7）将溶液放入冰浴中冷却；（8）待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
五、实验结果与分析1. 维生素B1的鉴定：加入氧化剂后，溶液颜色变为蓝色，加入正丁醇后，硫色素溶解，加酸使成酸性后，荧光消失，碱化后，荧光又显现。
药物化学实验
• 实验目的和要求 • ① 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提 取黄酮类化合物的原理及操作。 • ② 通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研 究的一般程序和方法。 • ③ 了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴 定中的应用。
实验方法
1、芦丁的提取、精制 芦丁的提取、
槐米粗粉（ 槐米粗粉（40g） ）
烧杯中， 置1000ml烧杯中，加水 烧杯中 加水600ml，搅拌 ， 下加入石灰乳， 下加入石灰乳，调pH8—9，加热至微 ， 保持30分钟 趁热抽滤。 分钟， 沸，保持 分钟，趁热抽滤。
NH2
. 2 H2O
OH COONa
• 对氨基水杨酸钠为白色或银灰色结晶性 粉末，mp.142~145℃，难溶于水及氯仿， 溶于乙醇及乙醚，几乎不溶于苯。 • 对氨基水杨酸钠盐水溶液很不稳定，易 被氧化，遇光热颜 色渐变深。在铜 离子存在下，加速氧化。如有抗氧剂或 金属络合剂存在，可有效地防止氧化。 用光电比色计测定透光率（T）可看出其 变化程度。
实验原理
利用乙醇为提取溶剂， 利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成 分提取出来； 分提取出来； 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总 总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度， 提取物可用乙醚提取总苷元； 提取物可用乙醚提取总苷元； 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取， 根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最 后得到不同的蒽醌苷元。 后得到不同的蒽醌苷元。
实验三 大黄中蒽醌类成分的提取分离 与鉴定
实验目的
1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术； ．掌握 梯度萃取的原理及操作技术 梯度萃取的原理及操作技术； 2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； ．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 了解液液萃取法分离混合物的实验方法； 了解液液萃取法分离混合物的实验方法
药物化学实验报告
药物化学实验报告一、引言药物化学是现代医学研究的重要组成部分，它主要研究药物的化学性质、结构与活性之间的关系。
这一领域的研究对于开发新药、改进药物治疗效果以及降低药物副作用具有重要意义。
本实验旨在通过合成和表征一种新型抗菌药物，以此为例说明药物化学实验的基本过程和技术方法。
二、实验步骤1. 合成药物分子：首先，我们选取乙基二胺、羧酸和有机溶剂作为原料，经过一系列反应合成目标药物分子。
具体步骤包括：制备原料溶液、加热反应、过滤产物、洗涤产物、干燥产物等。
2. 药物结构表征：合成完成后，我们需要对目标药物进行结构表征，以确定其纯度和结构。
首先，我们使用红外光谱仪对药物进行光谱测试，通过分析红外图谱的吸收峰位置和强度，可以初步推测分子结构中的官能团类型。
然后，我们使用核磁共振仪对药物进行核磁共振测试，通过分析谱图的信号特征，可以确定分子结构中的原子排布和官能团的位置。
3. 药物活性评价：合成的药物分子需进行活性评价，即测试其对目标靶点的抑制活性。
我们选取一种常见的细菌作为测试对象，将不同浓度的药物溶液加入培养皿中，培养一段时间后观察细菌的生长情况，通过测定最低抑菌浓度（MIC）来评价药物的抗菌活性。
同时，还可以进行药物的毒性测试，确定药物对人体的安全性。
四、结果与讨论1. 合成药物分子：经过一系列反应步骤，我们成功合成了目标药物分子，并通过质谱仪检测了产物的分子质量，验证了合成产物的纯度。
2. 药物结构表征：通过红外光谱和核磁共振的测试结果，我们确定了药物分子中存在的官能团类型和原子排布，从而推测出了药物的结构。
3. 药物活性评价：在对细菌的抑制实验中，我们发现合成的药物在一定浓度范围内对细菌生长具有明显抑制作用，且MIC值较低，表明该药物在抗菌方面具有较好的应用潜力。
同时，药物毒性测试结果显示，该药物对人体细胞的毒性较低，具备一定的安全性。
五、结论通过本实验，我们成功合成并表征了一种新型抗菌药物，评估了其抗菌活性和毒性。
药物化学实验报告
药物化学实验报告药物化学实验报告引言：药物化学是一门研究药物的化学性质、结构与活性关系的学科。
通过药物化学实验，可以了解药物的组成、性质以及对生物体的作用机制，为新药的研发提供重要依据。
本实验旨在通过合成和分析药物分子的化学性质，深入探讨药物的结构与活性之间的关系。
实验一：药物合成在药物化学研究中，药物的合成是非常重要的一环。
本实验中，我们选择了一种常用的非甾体抗炎药物——对乙酰氨基酚（Paracetamol）进行合成。
实验材料：1. 对乙酰氨基苯酚2. 无水乙酸3. 硫酸4. 精制水5. 玻璃仪器：烧杯、试管、漏斗等6. 实验室设备：加热板、磁力搅拌器等实验步骤：1. 将对乙酰氨基苯酚溶解于无水乙酸中，加入少量的硫酸作为催化剂。
2. 将溶液置于加热板上加热，并用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 在加热过程中，逐渐加入浓硫酸，控制加热温度在150-160℃之间。
4. 加热反应结束后，将溶液冷却至室温，然后加入适量的精制水进行稀释。
5. 将得到的沉淀进行过滤、洗涤、干燥，得到对乙酰氨基酚。
实验结果与分析：通过实验，我们成功地合成了对乙酰氨基酚。
对乙酰氨基酚是一种常用的退热镇痛药，具有较好的抗炎作用。
通过合成过程中的温度和催化剂的选择，可以控制对乙酰氨基酚的产率和纯度。
实验二：药物分析药物分析是药物化学实验中的重要环节，通过对药物分子的分析，可以了解其化学性质、纯度以及质量控制等重要参数。
本实验中，我们选择了常用的分析方法——红外光谱法对合成得到的对乙酰氨基酚进行分析。
实验步骤：1. 将对乙酰氨基酚样品制备成适当浓度的溶液。
2. 使用红外光谱仪对溶液进行测试，记录红外光谱图谱。
3. 对比已知对乙酰氨基酚的红外光谱图谱，进行分析和鉴定。
实验结果与分析：通过红外光谱法对对乙酰氨基酚进行分析，我们可以得到其特征峰位和峰强度，进而进行鉴定。
对乙酰氨基酚的红外光谱图谱中，我们可以观察到酰胺基的伸缩振动、苯环的伸缩振动等特征峰位，从而确认样品的纯度和结构。
药物化学实验
实验一、磺胺醋酰钠的制备磺胺是临床上应用最早的磺胺类抗菌药，但水溶性小，不便应用，磺胺分子中的磺酰氨基近乎中性。
虽可与NaOH成盐而水溶性增大，但极易水解，水溶液呈强碱性，也不能应用于临床，如果将磺酰氨基进一步酰化，酸性增强，成钠盐后，水解性减低，碱性减弱，能在临床上应用，乙酰化的产物为磺胺醋酰。
其钠盐近中性，可配成滴眼剂使用。
一、实验目的1.了解磺胺醋酰合成的基本路线.2.熟悉pH、温度等条件在药物合成中的重要性.3.掌握利用理化性质的差异来分离纯化产品的方法.二、实验内容磺胺醋酰的制备及产品的分离纯化。
三、实验原理在碱性条件下以磺胺为原料与乙酸酐反应，磺酰氨基乙酰化制备得到磺胺醋酰，再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠。
H2N SO2NH2NaOHH2N SO2NH(CH3CO)2ONaOHH2N SO2N COCH3H2N SO2NH COCH3NaOHH2N SO2N COCH3注：乙酐酰化时有副产物双乙酰化物产生。
N H SO2NH COCH3H3CO四、实验材料与设备1.实验设备、仪器圆底烧瓶(100 mL)，球形冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计，恒温磁力搅拌器，三颈瓶，抽滤瓶，布氏漏斗。
2.实验材料、试剂NaOH（分析纯），磺胺（药用），醋酐（分析纯），盐酸（分析纯），活性碳（化学纯）。
五、实验步骤(一) 磺胺醋酰的制备在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈烧瓶中，加入26 g磺胺（SA）和22.5％的NaOH溶液（33 mL）。
搅拌，水浴逐渐升温至50~55℃，待物料溶解后，滴加Ac2O（7.5 mL），5 min后加入77％NaOH溶液4.5 mL（注1），并保持反应液pH在12~13之间，剩余13 mL醋酐与14.5 mL 77%NaOH溶液以每隔5 min每次2 mL（注2）交替加入。
加料期间的反应温度维持在50~55℃及pH在12~14（注3）。
加料完毕后，继续搅拌30 min。
药物化学实验手册
实验一药物的定性鉴别一、试验目的1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应重氮－偶合反应磺胺类药水解反应（SD、SMZ）铜盐反应解热镇痛药三氯化铁呈色反应酸水解反应抗生素类药（青霉素G钠）火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。
3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮－偶合反应磺胺类药物的重氮－偶合反应4 水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠（钾）的酸水解反应三、药品与器材1、药品：阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、青霉素钠（钾）2、试剂：三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L 的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸3、器皿：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅四、实验步骤1、三氯化铁成色反应（1）取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）。
（2）取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）2、铜盐反应：取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMZ），加约3ml 蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。
药物化学实验_百度文库.
实验三：药物的性质实验实验目的掌握常用几种典型药物（局麻药、解热镇痛药、心血管系统药物、磺胺类药物）的理化性质及药物鉴别的方法与基本操作。
实验器材 1．仪器试管、白瓷板、乳钵、恒温水浴锅、酒精灯、胶头滴管、漏斗、烧杯、量杯等 2．药品盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、苯巴比妥(钠、阿司匹林、对乙酰氨基酚 3．试剂稀盐酸、盐酸、稀硝酸、稀硫酸、硫酸、0.1mol／L亚硝酸钠、碱性β－萘酚试液、10％氢氧化钠、氨水、三硝基苯酚试液、碳酸钠试液、硫酸铜试液、硝酸银试液、三氯化铁试液、氯仿、甲醛、亚硝酸钠固体实验指导 (一实验内容与操作步骤 1．盐酸普鲁卡因①取本品约20mg，加稀盐酸lml，振摇使溶，再加0．1 mol／L亚硝酸钠2滴，摇匀，加碱性β—萘酚试液2～3滴，即析出红色或猩红色沉淀。
②取本品约0．1 g，加蒸馏水2m1使之溶解，加10％氢氧化钠1ml，即生成白色沉淀；加热出现油状物；继续加热，产生蒸气(二乙氨基乙醇，可使润湿的红色石蕊试纸变蓝；热至油状物消失后，放冷，小心缓慢滴加盐酸试液，即析出白色沉淀，再加盐酸，沉淀又溶解。
③取本品约10mg，加蒸馏水1ml使之溶解，加稀硝酸1ml，摇匀，滴加硝酸银试液，即析出白色凝胶状沉淀。
分离沉淀，加入适量氨试液，沉淀溶解，再加硝酸试液，沉淀复现。
供试品若为盐酸普鲁卡因注射液，①、③法可直接取注射液进行；②法须将注射液浓缩后再进行。
2．盐酸利多卡因供试液配制：取本品约0.2g，加蒸馏水20ml溶解后，分别进行下列操作： (1取供试液10ml，加三硝基苯酚(苦味酸试液10ml，即生成利多卡因苦味酸沉淀。
(2取供试液2ml，加碳酸钠试液1 ml，硫酸铜试液4～5滴，即显蓝紫色；加氯仿2ml，振摇静置分层，氯仿层显黄色。
(3取供试液5ml，加稀硝酸1ml，摇匀，滴加硝酸银试液，即析出白色凝胶状沉淀。
分离沉淀，加入适量氨试液，沉淀溶解，再加硝酸试液，沉淀复现。
药物化学实验
实验一药物的定性鉴别一、试验目的1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应重氮－偶合反应磺胺类药水解反应（SD、SMZ）铜盐反应解热镇痛药三氯化铁呈色反应酸水解反应抗生素类药（青霉素G钠）火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。
3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮－偶合反应磺胺类药物的重氮－偶合反应4 水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠（钾）的酸水解反应三、药品与器材1、药品：阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、青霉素钠（钾）2、试剂：三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L 的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸3、器皿：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅四、实验步骤1、三氯化铁成色反应（1）取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）。
（2）取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）2、铜盐反应：取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMZ），加约3ml 蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。
药物化学实验
实验一 磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。
除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。
但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。
其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为：NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。
在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。
磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。
合成路线如下：NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NHNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 22SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法（一）磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。
再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。
干燥，计算收率。
（二）磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。
另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。
药物化学实验教学设计
药物化学实验教学设计简介药物化学实验是药学专业学生非常重要的一门实验课程。
药物化学实验教学的目的是培养学生掌握现代药物设计的基本理论和实践技能，以及培养药学专业学生的实验能力和科学素养。
因此，本文档旨在设计一种适合药物化学实验学习的教学方案，以便帮助教师更好的进行教学。
教学目标1.培养学生具有较强的药物化学实验技能；2.提升学生的实验操作能力和科研素养；3.培养学生具备独立思考和解决实际问题的能力；4.培养学生的自主学习和团队合作能力。
教学内容药物化学实验教学主要涵盖药物的结构、性质、作用机制及其与生物大分子的相互作用等方面的内容。
具体内容包括：1.药物结构分析实验；2.药物性质测试实验；3.药效评价实验；4.药物-生物大分子相互作用分析实验；5.药物分子设计实验。
每个实验均有自身的特点，侧重于培养学生在实验操作、数据处理、文献查阅、结论分析等方面的实践能力和实验素养。
教学方法为了更好地培养学生的实验能力和提升其科学素养，我们采用如下教学方法：1.课前讲解实验原理和实验要求；2.制定详细实验操作规范和实验操作流程，确保实验操作安全、准确和高效；3.采用学生自主完成、小组合作完成的方式进行实验，鼓励学生在实验中自主探究和发挥创造力；4.联合课程讲解和实验操作，结合实际案例进行分析和讨论，激发学生的科学探究兴趣和求知欲。
实验评估药物化学实验成绩占药学专业学生的总成绩的一定比例，因此对实验成绩的评估至关重要。
评估主要包括：1.学生实验操作的安全、准确和高效情况；2.学生实验数据处理、结果分析和结论表述的情况；3.学生团队合作和自主学习能力的情况；4.学生实验报告的质量及其论述、格式的合理性。
实验设备和材料药物化学实验需要使用的器材和试剂有：1.电子天平；2.恒温水浴器；3.紫外可见分光光度计；4.分配器、滴定管、移液管等小试件装置；5.试管、量杯等一般试验室用器皿；6.药理活性相关的试剂，如植物提取物、化合物等。
药物化学上机实验
药物化学上机实验
药物化学上机实验主要包括以下内容：
1、药物合成实验：通过化学反应合成或修饰药物分子结构，以改变其理化性质或增强其药效。
2、药物分析实验：通过分析方法对药物进行质量评价和定量分析，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、核磁共振（NMR）等。
3、药物稳定性实验：研究药物在不同条件下的稳定性，如光、湿热、酸碱等条件对药物的影响。
4、药物溶解度实验：研究药物在不同介质中的溶解度，以评价其溶解度相关的物性。
5、药物药代动力学实验：研究药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等动力学过程，以了解药物在体内的行为和作用机制。
6、药物结构与活性关系实验：通过分析一系列结构类似的药物分子，探索其结构与活性之间的关系，为药物设计提供理论和实验基础。
这些实验可以在实验室中进行，利用化学试剂、仪器设备和实验操作技术进行。
实验结果将经过数据分析和解释，以获得对药物性质和活性的认识和理解，为药物研发和优化提供科学依据。
南开大学药物化学实验
南开⼤学药物化学实验实验⼀硝苯地平（Nifedipine）的合成⼀、实验⽬的1.了解熟悉⼆氢吡啶类化合物的合成，以及汉斯（Hanstzch）反应在此类药物合成的应⽤。
2.通过硝苯地平的合成，学习环合反应的种类、特点及操作条件。
3.熟练掌握有机反应基本操作。
⼆、实验原理硝苯地平（nifedipine），是20世纪80年代末出现的第⼀个⼆氢吡啶类钙拮抗剂，是⼴泛应⽤的抗⼼绞痛和降压药物。
化学名：2,6-⼆甲基-3,5-⼆甲氧羰基-4-（2-硝基苯基）-1,4-⼆氢吡啶结构式：分⼦式和分⼦量：C17H18N2O6，346.34硝苯地平为黄⾊结晶性粉末，⽆嗅，⽆味；遇光不稳定。
在丙酮或氯仿中易溶，在⼄醇中略溶，在⽔中⼏乎不溶。
熔点171-175℃。
（⼀）合成路线（⼆）反应原理硝苯地平的合成采⽤Hantzsch⼆氢吡啶合成法制备，反应通式：反应机理三、实验⽅法在100 mL 圆底烧瓶中，依次加⼊邻硝基苯甲醛7.7 g （0.05 mol）、⼄酰⼄酸甲酯13 mL （13.9 g，0.12 mol）、甲醇13 mL 和氨⽔（25%）6.0 mL，搅拌下油浴加热回流4⼩时，反应结束后冷却⾄室温，冰⽔浴中冷却⼀⼩时，抽滤，滤饼以氯仿重结晶，得黄⾊固体，⼲燥后，称重，测熔点，计算收率。
注释：1、氨⽔具有强烈刺激性⽓味，操作时应在通风橱内进⾏；氯仿主要作⽤于中枢神经系统，重结晶时应在通风橱内进⾏。
2、反应结束后的混合物冷却放置时间越长，析出的结晶越多，收率越⾼四、思考题1. 重结晶的基本操作以及注意事项。
2. 汉斯反应的基本原理。
实验⼆苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成⼀、实验⽬的学习安息⾹缩合反应的原理及维⽣素B1为催化剂进⾏反应的实验⽅法。
⼆、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫⼤发作，也可⽤于三叉神经痛，及某些类型的⼼律不齐。
化学名为5，5-⼆苯基⼄内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为⽩⾊粉末，⽆臭、味苦。
药物化学实验
实验一、磺胺醋酰钠的制备磺胺是临床上应用最早的磺胺类抗菌药，但水溶性小，不便应用，磺胺分子中的磺酰氨基近乎中性。
虽可与NaOH成盐而水溶性增大，但极易水解，水溶液呈强碱性，也不能应用于临床，如果将磺酰氨基进一步酰化，酸性增强，成钠盐后，水解性减低，碱性减弱，能在临床上应用，乙酰化的产物为磺胺醋酰。
其钠盐近中性，可配成滴眼剂使用。
一、实验目的1.了解磺胺醋酰合成的基本路线.2.熟悉pH、温度等条件在药物合成中的重要性.3.掌握利用理化性质的差异来分离纯化产品的方法.二、实验内容磺胺醋酰的制备及产品的分离纯化。
三、实验原理在碱性条件下以磺胺为原料与乙酸酐反应，磺酰氨基乙酰化制备得到磺胺醋酰，再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠。
H2N SO2NH2NaOHH2N SO2NH(CH3CO)2ONaOHH2N SO2N COCH3H2N SO2NH COCH3NaOHH2N SO2N COCH3注：乙酐酰化时有副产物双乙酰化物产生。
N H SO2NH COCH3H3CO四、实验材料与设备1.实验设备、仪器圆底烧瓶(100 mL)，球形冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计，恒温磁力搅拌器，三颈瓶，抽滤瓶，布氏漏斗。
2.实验材料、试剂NaOH（分析纯），磺胺（药用），醋酐（分析纯），盐酸（分析纯），活性碳（化学纯）。
五、实验步骤(一) 磺胺醋酰的制备在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈烧瓶中，加入26 g磺胺（SA）和22.5％的NaOH溶液（33 mL）。
搅拌，水浴逐渐升温至50~55℃，待物料溶解后，滴加Ac2O（7.5 mL），5 min 后加入77％NaOH溶液4.5 mL（注1），并保持反应液pH在12~13之间，剩余13 mL醋酐与14.5 mL 77%NaOH溶液以每隔5 min每次2 mL（注2）交替加入。
加料期间的反应温度维持在50~55℃及pH在12~14（注3）。
加料完毕后，继续搅拌30 min。
药物化学实验报告
药物化学实验报告药物化学实验报告实验目的：通过合成一种具有降血脂作用的药物，了解药物化学的基本原理和实验操作。
实验原理：本实验将合成一种胆汁酸衍生物药物。
胆汁酸是一种天然存在于人体中的化合物，能够促进胆固醇代谢，降低血脂水平。
为了增强胆汁酸的药理效果，我们将合成一种含有羟基的胆汁酸衍生物。
合成的过程中，我们将使用一些有机化合物，如溴乙酸和苯环，进行反应。
实验仪器：锥形瓶、七段冷凝管、热水浴、磁力搅拌器、移液管等。
实验步骤：1. 按照比例称量溴乙酸和苯环，并加入到锥形瓶中。
2. 将锥形瓶放入热水浴中，加热至沸腾，将溶液搅拌均匀。
3. 维持反应温度，反应一段时间后，准备另一个锥形瓶。
4. 将反应物移入另一个锥形瓶，向其中加入含有氧乙红的溶液，观察颜色变化。
5. 放入热水浴中加热，继续反应一段时间。
6. 将反应溶液冷却至室温，滴加一定量的盐酸溶液，促使生成胆汁酸衍生物的沉淀。
7. 将沉淀进行过滤，用去离子水冲洗干净。
8. 将沉淀放置在烘箱中干燥。
实验结果与讨论：实验中合成了一种胆汁酸衍生物药物，其结构中含有羟基，能够更有效地降低血脂水平。
在实验过程中，反应的温度和时间对于产率及产物的纯度有较大影响。
如果温度过高或反应时间过长，可能产生副反应或生成其他杂质沉淀，导致产物纯度降低。
因此，在实验的过程中需要严格控制反应条件。
实验中还使用了溴乙酸和苯环，这两种有机化合物都属于危险物质，需要注意在操作时佩戴手套、护目镜等安全措施，避免对身体和环境产生危害。
实验中制得的胆汁酸衍生物需要经过进一步的结构分析和药理学评价，以确定其降血脂作用和临床应用前景。
实验结果为进一步研究和开发降血脂药物提供了理论和实验基础。
结论：通过本实验，成功合成了一种具有降血脂作用的胆汁酸衍生物药物。
其结构中含有羟基，能够促进胆固醇代谢，降低血脂水平。
实验结果为进一步研究和开发降血脂药物提供了理论和实验基础。
参考文献：[1] 黄明辉，周正辉，王涵. 新型β-胺酸酮类化合物的合成及药物活性. 化学与生物工程，2020，37(5): 98-103.[2] 张小平，邓慧敏，唐海洋. 胆汁酸类化合物的合成及生物活性. 药学科研论丛，2019，32(6): 45-52.。
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药物化学实验教学讲义制药与生命科学学院药学教学研究室2008年9月药物化学实验内容计划教学目的和对学生要求：药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握药物合成的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须如：1．遵守实验室制度，维护实验室安全。
不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束，实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。
实验完毕后认真总结，写好报告，将精制所得产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到不随便离开，实验台面保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放实验柜内。
废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内，绝不能丢人水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。
节约用水、用电、节约试剂，严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器。
将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头、拉下总电闸刀，拔下电插头）。
关闭门窗。
实验一仪器设备的认识和使用学时：2一实验目的：让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备，并且学会其使用和维护的方法。
二操作：1．认识每一个玻璃仪器，了解其用途2．掌握实验室每个设备的使用实验二阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成学时：8一、目的要求1．通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2．熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3．进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4．了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、反应原理COOHOH +Ac2OCOOHOAc+CH3COOH在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成聚合物。
利用阿司匹林结构中的酸性基团可以和碱反应生成可溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
在阿司匹林的产品中的另一个主要的副产物是水杨酸，其来源可能是酰化反应不完全的原料，也可能是阿司匹林的水解产物。
水杨酸可以在最后的重结晶中加以分离。
三、实验方法1.原料规格及配比2.操作(1)称量：在500ml锥形瓶中，放入水杨酸10.0g，醋酐25.0ml，用滴管滴加浓硫酸，并缓慢旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。
将锥形瓶放在水浴上加热至85~95℃，维持温度10分钟。
因为此反应是保温反应，也是一个简单的酰化反应。
然后将锥形瓶从热源上取下，使其在室温下慢慢冷却，在冷却过程中阿司匹林会渐渐析出，若室温下无法结晶出，可采用冰浴充分冷却，需结晶完全。
结晶形成后，此时的粗品中所含成分：①水杨酸②聚合物③阿司匹林④没反应的醋酐。
加入水250ml，然后将该溶液放入冰浴中冷却。
待在冰浴中充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
粗品的成分：①阿司匹林②水杨酸③聚合物。
（2）提纯将阿司匹林粗品放在烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠125ml，搅拌到没有二氧化碳放出，其不溶物不再减少。
如有不溶的固体存在，真空抽滤，除去不溶物，并用少量水清洗，这一步要的是母液。
另取烧杯一只，放入浓盐酸17.5ml和水50ml。
将得到的滤液慢慢分多次到入烧杯中，边倒边搅拌，这时候阿司匹林从溶液中析出。
将烧杯放入冰浴中冷却，尽可能多的析出晶体。
然后抽滤固体，并用冷水洗涤。
这时粗品成分：①水杨酸②阿司匹林。
最后利用重结晶法分离水杨酸和阿司匹林。
将所得到的阿司匹林粗品加入反应瓶中，加入适量乙酸乙酯（不超过15ml），在水浴中缓缓不断加热至固体溶解，自然冷却至室温，或接近室温后再用水浴冷却，然后阿司匹林渐渐析出，抽滤得到阿司匹林晶体。
3.附注（1）加热的热源可以是蒸汽浴、电加热套、电热板，也可以是烧杯加水的水浴。
若加热的介质为水时，要注意不要让水蒸气进入锥形瓶中，以防止酸酐和生成的阿司匹林水解。
（2）倘若在冷却过程中，阿司匹林没有在反应液中析出，可用玻璃棒或不锈钢刮勺，轻轻摩擦锥形瓶的内壁，也可同时将锥形瓶放入冰浴中冷却，促使结晶生成。
（3）加水时要注意，一定要等结晶充分形成后才能加入，加水时要慢慢加入，并有放热现象，产生醋酸蒸汽，须小心，最好在通风厨中进行。
（4）当碳酸氢钠水溶液加入到阿司匹林中时，会产生大量气泡，注意分批少量加入，一边加一边搅拌，以防气泡产生过多，引起溶液外溢。
（5）如果将滤液加入盐酸后，仍没有固体析出，测一下溶液的pH是否成酸性。
如果不是，再补加盐酸，至溶液pH2左右，会有固体析出。
（6）此时应有阿司匹林从乙酸乙酯中析出，若没有固体析出，可加热将乙酸乙酯挥发一些，在冷却，重复操作。
（7）阿司匹林纯度可用下列方法检查：取两支干净试管，分别放入少量水杨酸和阿司匹林精品。
加入乙醇各1ml，使固体溶解。
然后分别在每支试管中加入几滴10%氯化铁溶液，盛水杨酸的试管中有红色或紫色出现，盛阿司匹林精品的试管应是稀释的氯化铁本色。
四、思考题1.在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么？除浓硫酸外，是否可以用其他酸代替？2.产生聚合物是合成中的主要副产物，生成的原理是什么？除聚合物外，是否还会有其他可能的附产物？3.药典中规定，成品阿司匹林中要监测水杨酸的量，为什么？本实验中采用什么方法测定水杨酸？是简述其基本原理。
实验三磺胺醋酰钠的合成学时：10一、目的要求1.通过本实验掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的。
2.通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
3.熟悉药物化学中磺胺类药物的结构特点及其理化性质。
4.了解有机化学中，由胺类化合物和醋酐反应制备酰胺的基本原理。
5.熟悉有机化学中趁热抽滤、重结晶的实验操作。
二、反应原理SO2NH2 H2N (CH3CO)2ONaOHSO2NH2N COCHNaH+SO2NHCOCH3 H2N NaOHSO2NH2N COCH3NaH2O三、实验方法（一）磺胺醋酰（SA）的制备1.原料规格及配比2.操作在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的三颈瓶中投入磺胺（SN）17.2g及22.5%氢氧化钠溶液22ml和磁力搅拌子。
然后开动搅拌器，本实验所用的是磁力搅拌器，把反应瓶放在水浴中加热至50℃左右，本实验控制的是内温，搭装置时，让反应瓶贴紧水浴锅底，将水浴锅放在磁力搅拌器上。
待物料完全溶解后，滴加醋酐3.6ml，五分钟后滴加77%的氢氧化钠2.5ml，并保持反应液pH值在12左右，随后每隔五分钟交替滴加醋酐和氢氧化钠，滴加时从瓶口中滴入不要流到瓶壁上。
每次两毫升，加料期间反应温度维持在50~55℃及pH12~13。
要交替滴加五次。
加料完毕后，继续保温搅拌反应30分钟。
将反应液转入10ml烧杯中，加水20ml稀释。
用浓盐酸调pH直到7，一点一点滴加浓盐酸，然后放到冰浴中放置30~40分钟，冷却析出固体。
抽滤固体，用适量冰水洗涤。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调pH至4~5，析出磺胺醋酰（SA）和磺胺双醋酰（ASA）。
滤取沉淀，压干，称重，沉淀用过量10%盐酸溶解，至PH约为1，放置10分钟，然后抽滤除去不溶物，此不溶物为ASA，取滤液。
滤液加适量活性炭,脱色后，用40%的氢氧化钠溶液调pH至5，析出磺胺醋酰，然后抽滤。
每组同学称量两次，第一次是磺胺，第二次是磺胺醋酰和磺胺双醋酰，第三次为磺胺双醋酰。
3.附注（1）本实验中使用氢氧化钠溶液有多种不同的浓度,在实验中切勿用错,否则会导致实验失败。
（2）滴加醋酐和氢氧化钠溶液是交替进行,每滴完一种溶液后,让其反应5min后，再滴入另一种溶液。
滴加是用玻璃吸管加入，滴加速度以液滴一滴一滴滴下为宜。
（3）反应中保持反应液pH在12左右之间很重要，否则收率将会降低。
（4）在pH7时析出的固体不是产物，应弃去。
产物在滤液中，切勿搞错。
（5）在pH4～5析出的固体是产物。
（6）在本实验中，溶液pH的调节是反应能否成功的关键，应小心注意，否则实验会失败或收率降低。
（二）磺胺醋酰钠的制备1.原料规格及配比操作将以上所的磺胺醋酰投入50ml烧杯中，于水浴上加热至90℃，用大烧杯套小烧杯，两个烧杯中加水，小烧杯中放很少的水，约0.5ml，放在电炉上加热至90℃，此操作不要用水浴锅，两个烧杯之间放温度计，来测量水温，滴加20%氢氧化钠至恰好溶解，溶液pH为7，此时碱不能太强，否则酰胺键会断开，若有不溶物则需趁热抽滤，趁热抽滤时需把布氏漏斗和抽滤瓶先预热，然后滤液转至小烧杯中析晶，若无不溶物，则放置冷却析出晶体，抽滤，干燥得到钠盐。
2．附注1.加入水的量应使磺胺醋酰略湿即可。
0.5ml较难掌握，可适当多加入一些，在蒸发去一些水分。
2.若趁热过滤，漏斗应先预热。
若滤液放置后，较难析出晶体，可置电炉上略加热，时起挥发去一些水分，在放冷析晶。
五、思考题1.磺胺类药物有那些理化性质？在本实验中，是如何利用这些性质进行产品纯化的？2.反应液处理时，pH7时析出的固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10%盐酸中不溶物是什么？为什么？3.反应过程中，调节pH12~13是非常重要的。
若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之磺胺双醋酰较少；碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？实验四苯乐来（扑炎痛）的合成学时：12一、目的要求1.了解拼合原理在药物化学中的应用，了解酯化反应在药物化学结构修饰中的应用。
2.通过本实验，熟悉酯化反应的方法，掌握无水操作的技能。
3.通过本实验，掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
二、反应原理COOHOCOCH33HO NHCOCH3NaOH2NaO NHCOCH3COClOCOCH3NaO NHCOCH33NaCl+++++三、实验方法1.原料规格及配比2.操作（1）在装有回流冷凝管（上端附有氯化钙干燥管，排气导管通入氢氧化钠溶液中吸收），温度计的四颈瓶（空心塞塞住一个口），加入止爆剂（沸石），阿司匹林9g，SOCl25ml,滴加吡啶一滴作催化剂，至于油浴上缓缓加热（油浴锅可放在升降台上，利于以后控制温度）。
约在50分钟左右升至75℃，维持70~75℃，至无气体溢出为止（约1小时）。
（2）第一步反应完毕后，改成减压整流装置，用水泵减压，除去过量SOCl2，这步操作要防止倒吸，先拔管，再关泵，抽气约20分钟。
（3）冷却，得到乙酰水杨酰氯，然后加入无水丙酮6ml。
注意用干燥小量筒量丙酮，先加4ml，振摇，转移到恒压滴液漏斗中，再加两毫升，摇晃四颈瓶，并快速将四颈瓶内液体转入恒压滴液漏斗中，将漏斗盖塞紧备用。