工业甲醛溶液密度──甲醛含量──甲醇含量关系表
工业甲醛中甲醛、甲醇、水等各组分气相色谱法分析
工业甲醛中甲醛、甲醇、水等各组分气相色谱法分析摘要：该文采用气相色谱法测定在聚甲醛工业过程分析中甲醛制备工段的甲醛、水和甲醇的含量，克服了传统检测方法的缺陷，获得了较好的准确度和灵敏度。
关键词：气相色谱法聚甲醛灵敏度甲醛（formaldehyde）是无色、具有强烈气味的刺激气体，略重于空气,易溶于水，其35%～40%的水溶液通称福尔马林。
甲醛是生产聚甲醛合成的重要原料，如何快速、准确的检测甲醛溶液，是聚甲醛合成单体产品产出的可靠保证。
该装置聚甲醛工业过程甲醛制备工段采用银法尾气循环工艺，甲醇与空气反应生成甲醛，经水吸收后得到48％甲醛,再经真空浓缩后得到60%浓甲醛，也可在此工序调配生产出37％的甲醛中间产品。
经过水吸收尾气一部分作为进料参与反应，其余大部分送往尾气焚烧系统焚烧。
中间产品为15%～60%的甲醛水溶液，组分为甲醛、水、甲醇等[1]。
传统分析方法选择性较差，灵敏度比较低。
1 实验部分1.1 实验仪器与试剂安捷伦7890A气相色谱仪，热导检测器，填充柱进样口，数据记录系统，ProPak-T填充柱(80/100目，长2m，内径2.0mmID，1/8inOD)所用试剂甲醛溶液为国产分析纯，甲醇为国产色谱纯，超纯水为超纯水仪器自制。
1.2 色谱条件进样口温度：200℃；检测器温度：TCD 250℃；柱箱温度：105℃保持15min；流速：He 10mL/min；H2 30mL/min；洁净空气300mL/min1.3 实验步骤(1)色谱柱老化色谱柱于160℃保持2～3h。
(2)样品采集。
(3)样品分析开启色谱仪，在1.2色谱条件下，取样品注入色谱柱中，测定其相对保留时间和峰高（或峰面积），作为精甲醛试样中组份的定性和定量分析依据。
1.4 定性和定量分析按照工业甲醛反应器生产出口甲醛溶液中各组分含量，配制标准甲醛、水、甲醇标准混合样品作为标准样品，在1.2色谱条件下，对标准样品进行重复分析测试，利用绝对保留时间进行定性。
甲醛的性质及生产工艺
1、甲醛的性质和用途(1)甲醛性质甲醛是醛类中最简单的化合物。
常温下是无色、有特殊臭味的可燃气体。
易溶于水，常以水溶液的状态保存。
工业甲醛一般含甲醛37%~55%和甲醇1%~8%，其余为水，40%的甲醛水溶液，俗称福尔马林。
甲醛是原生质毒物，浓度非常低时，就能刺激眼睛的黏膜，浓度较高时，对呼吸道的黏膜起刺激作用。
吸入较高浓度的甲醛会引起肺水肿，甲醛也能灼伤皮肤。
甲醛具有强烈的还原作用，在碱性溶液里其还原性增强。
纯甲醛主要物性数据如表1所示。
表1 纯甲醛主要物性数据(2)甲醛用途甲醛是一种常用的化学品，大量用于制造脲醛、酚醛和三聚氰胺、聚甲醛树脂及各种黏合剂。
在合成高分子化合物‐合成橡胶及合成纤维工业中，甲醛具有重要的意义。
由于甲醛具有很大的毒性，对昆虫和细菌杀伤作用尤其厉害，除了用来消毒外，农业上也用福尔马林浸麦种来防止黑穗病，甲醛的聚合物———多聚甲醛用作仓库的熏蒸剂。
在有机合成工业中，广泛应用甲醛作为生产多种化学品的原料，如生产季戊四醇、乌洛托品、药剂和染料等有价值的工业化学品。
2、甲醛的生产目前，工业上生产甲醛基本上采用三种方法，即甲醇空气氧化法、烃类直接氧化法和二甲醚催化氧化法。
甲醇空气氧化法工艺先进，被世界各国普遍采用。
(1)甲醛生产反应原理甲醇催化氧化生产甲醛是在空气量不足的条件下，进行氧化还原反应，并通过银催化剂进行选择性催化而实现。
甲醇在反应过程中生成的产物很多，其主要化学反应如下。
O2 →HCHO+H2O主反应：CH3OH+12CH3OH⇋HCHO+H2O2→CO2+2H2O副反应：CH3OH+32CH3OH+O2 →CO+2H2OCH3OH+H2 →CH4+H2OO2→HCOOHHCHO+12C2H2 →2C+H2(2)甲醛生产的影响因素①反应温度反应温度是影响甲醇氧化反应生产甲醛的重要因素。
在工业生产中，反应温度的选择主要根据催化剂的活性、反应过程甲醛收率、催化剂床层压降以及副反应等因素而决定。
甲醛的测定
甲醛的测定1.1密度的测定1.1.1仪器密度计：分度值为0.0005g ∕cm 3，示值范围1.050~1.1000 g ∕cm 3及1.10~1.150 g ∕cm 3。
量筒1.1.2分析步骤量取大约250ml 甲醛，向量筒中加入50ml 蒸馏水，将温度计放入量筒中，待试液温度约20℃，用密度计测取其密度。
1.2甲醛含量的测定1.2.1试剂和溶液亚硫酸钠溶液c(Na2so3)=120g/L(有效期一周)硫酸标准滴定溶液c （1/2H2SO4）=0.5mol/L百里香酚酞指示剂1g/L1.2.2分析步骤于250ml 锥形瓶中加入50ml 亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。
用减量法称取1.3~1.5g 试样，精确至0.0002g ，放入上述锥形瓶中，用硫酸标准滴定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。
1.2.3分析结果以质量百分数表示的甲醛含量X1,按以下公式计算X1=1003.31c 1V 1001m 03003.011m c V ⨯=⨯⨯ 式中：V 1—滴定消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL;C 1—硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol ∕L;m 1—试样的质量，g1.3酸度的测定1.3.1试剂氢氧化钠标准滴定溶液c(NaoH)=0.1mol/L溴百里香酚蓝指示剂(0.1g 溴百里香酚蓝溶于8.0毫升浓度0.8g/L 的氢氧化钠溶液中，用水稀释至250ml)1.3.2仪器微量滴定管：容量5ml ，分度值0.02ml1.3.3分析步骤移取50.0ml 试样于250ml 锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色为终点。
1.3.4分析结果以质量百分数表示的酸度（以甲酸计）X2按以下公式计算 X2=1V 60.42c 2V 1001V 0460.022ρρ⨯=⨯⨯c V 式中：V 2—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mlC 2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol ∕LV —试样的体积，mL1ρ—t ℃温度下试样的密度g ∕cm 31.4色度的测定1.4.1仪器色度仪1.4.2分析步骤1.在色度仪500的量程上，用娃哈哈纯净水调零,在色度仪50的量程上，2.用50度铂-钴色度标准溶液校正，3.将试样倒入比色管，放入测定仪进行测定，待读数稳定后读取结果。
甲醛分析规程
工业甲醛溶液分析规程1．外观:清晰无悬浮物液体，低温时允许有白色混浊。
2. 密度的测定2.1 仪器密度计:分度值为0. 000 5 g/cm',示值范围为1. 050 ～1. 100 g/cm 3及1. 100～1. 150 g/cm ３2.2 分析步骤按GB/T 4472-1984中2.3.3进行，其中试样密度在15-30℃范围内的温度校正系数k 为0. 000 58 g/cm,·℃。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于０.000 5 g/cm ３,３. 甲醛含量的测定３.1 原理甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应，生成氢氧化钠，以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准滴定溶 液滴定。
HCHO+N a,SO,+H,0 =H,C(OH)SO,Na+NaOH2NaOH+H,SO, =Na,SO,+Hz0３.2 试剂和溶液３.2.1 亚硫酸钠溶液:c(Na,SO,)=126 g/L,称取126 g 无水亚硫酸钠，用水溶解后稀释至1L ，摇匀 备用。
该溶液有效期为一周。
３.2.2 硫酸标准滴定溶液:c(1/2HzSO4)=0.5 mot/L,３.2.3 百里香酚酞指示液:1 g/L,３.3 分析步骤于250 mL 锥形瓶中加人50 mL 亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示液，用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。
用减量法称取1.3～1.5g 试样，精确至0.0002g ，放入上述锥形瓶中.用硫酸标准 滴定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。
３.４式中３.５分析结果的表述以质量百分数表示的甲醛含量x:按式(1)计算:X 1=V 1c 1×0.03003m 1 ×100=V 1c 1×3.003m 1...............(1) 式中：V 1——滴定消耗硫酸标准滴定溶液的体积,mL ；C 1——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；m,— 试样的质量，9;0.03003——与1.00 mL 硫酸标准滴定溶液压c(1/2H2SO4)=1. 000 mol/L]相当的以克表示的甲醛的质量 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
甲醛标准单位换算
甲醛标准单位换算
甲醛是一种常见的有机化合物，它常被用作杀菌剂、防腐剂和粘合剂。
在工业生产和日常生活中，人们经常需要对甲醛进行测量和控制。
为了方便使用和比较，国际上制定了甲醛标准单位。
甲醛标准单位为毫克每立方米（mg/m），表示单位体积空气中的甲醛质量。
在实际应用中，有时也会使用其他单位，如毫克每升（mg/L）或微克每立方米（μg/m）。
要想进行甲醛标准单位的换算，需要知道以下几个基本概念：
1. 分子量：甲醛的分子量为30.03克/摩尔（g/mol）。
2. 密度：甲醛的密度为0.815克/毫升（g/mL）。
3. 空气中的含量：甲醛在标准大气压下，温度为25℃时，每立方米空气中的最大容许浓度为0.1mg/m。
根据以上概念，可以进行以下换算：
1. 每立方米空气中的甲醛质量（mg/m）=每升空气中的甲醛质量（mg/L）×1000
2. 每升空气中的甲醛质量（mg/L）=每克空气中的甲醛质量（mg/g）×空气密度（g/mL）
3. 每克空气中的甲醛质量（mg/g）=每摩尔甲醛中的质量（mg/mol）÷甲醛分子量（g/mol）
通过以上换算，可以方便地将甲醛含量从一个单位转换为另一个单位，以满足不同场合的需求。
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用气相色谱法测定工业三聚甲醛溶液中甲醛、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧戊环、苯含量
6347!" !"3"7%3457 %&%$宁夏工程技术'()*+(, -)*()../()* 0.12)343*5! !" " ! % # %&%$ $ ) %!"#$%!"#!$(%++&%&%$'&%$&!!$$$+!"#$%&'()*+,-./01-.2-32-4-52-6.789:;2<=>&'() * +,-./01234 156789)/0 :; (,$+!!<摘 要:针对现有色谱分析法测定时间长、相对保留时间漂移大、色谱柱流失快等问题，筛选出一种能够分离工业三聚甲醛溶液中各个组分的毛细管色谱柱，后续对色谱仪柱温、载气流速等典型色谱条件进行了优化8结果表明，色谱分析时间从%* 2i5缩短至14 2i5,各个组分分离度均大于1.5,对称因子几乎接近于1,甲醛、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧戊环、苯、三聚甲醛的检出限依次为0.006 5%,0.007 0%,0.00''%,0.00'0%,0.00'0%,0.010 2%, 0.012 *%84563三聚甲醛 甲醛 气相色谱789:;3 7657.7<=>?@3 <!"#$%&!'()*+,-./01234 5678"#$9678:;<=>8/?@+ABC DE#$FGHIJKLIJMNIJ4OP8JQRIJSTIJUVWXY !"#$;5Z34[\] 常是将质量分数为36%的工业甲醛蒸发脱水，浓缩至质量分数为65%左右，然后在酸性催化剂硫酸的 作用下合成三聚甲醛，生产过程需根据溶液中 分的 量，及的 数，产 的三聚甲醛。
‘'，工业生产三聚甲醛的过程中常“”用电位滴定法9日及气分法甲醛量进定93；。
工业用甲醛溶液质量指标
工业用甲醛溶液质量指标工业用甲醛溶液是一种常用的化学原料，在许多工业领域都有广泛的应用。
为了确保工业用甲醛溶液质量的稳定性和安全性，有一些重要的质量指标需要被严格控制和监测。
本文将详细介绍工业用甲醛溶液的质量指标，并解释其重要性和应用。
工业用甲醛溶液的质量指标之一是甲醛含量。
甲醛是工业用甲醛溶液的主要成分，其含量的高低直接影响到溶液的性质和应用效果。
通常情况下，工业用甲醛溶液的甲醛含量应在一定范围内，以满足不同工业领域的需求。
甲醛含量过低会影响溶液的活性和反应速率，甲醛含量过高则可能导致溶液的腐蚀性增加和安全隐患。
因此，准确测量和控制甲醛含量是保证工业用甲醛溶液质量的关键。
工业用甲醛溶液的质量指标还包括酸度。
酸度是指溶液中酸性物质的浓度或酸性程度。
工业用甲醛溶液中的酸度对于许多工业过程和产品的质量控制都有重要影响。
过高的酸度会加速溶液的腐蚀性，甚至导致设备损坏和安全事故；过低的酸度则可能影响工业过程中的反应效果和产物质量。
因此，定期检测和调整工业用甲醛溶液的酸度是确保其质量稳定性和安全性的必要措施。
工业用甲醛溶液的质量指标还包括杂质含量。
杂质是指溶液中除目标化合物外的其他物质，如有机杂质、无机杂质、重金属等。
这些杂质会影响工业用甲醛溶液的纯度和稳定性，降低其应用效果。
因此，对工业用甲醛溶液的杂质含量进行监测和控制是必要的。
常用的检测方法包括色谱法、质谱法等，通过这些方法可以准确测量和分析工业用甲醛溶液中各种杂质的含量，从而保证溶液的质量。
工业用甲醛溶液还需要对溶液的稳定性进行评估。
稳定性是指溶液在一定环境条件下的物化性质是否保持稳定。
工业用甲醛溶液的稳定性主要受到温度、湿度、光照等因素的影响。
在工业生产过程中，溶液的稳定性对于工艺控制和产品质量的稳定性至关重要。
因此，需要对工业用甲醛溶液的稳定性进行定期评估和监测，及时采取措施维持溶液的稳定性。
工业用甲醛溶液的质量指标包括甲醛含量、酸度、杂质含量和稳定性等。