理化检测中的质量控制
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• 进行适当的环境温湿度监控。
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理化检测中的质量控制
对实验室设施的要求
• 实验室设计应满足有机溶剂的使用要求：所用的 设备如试剂室的灯、存放试剂的冰箱必须做到防 火防爆。
• 通风设施：样品提取、净化、浓缩均应在通风场 所进行，最好是在通风橱中进行。
• 供水、供电、供气设施要求：必须保证实验室水 电的充足和可靠的供应。
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理化检测中的质量控制
定量限（LOQ）
• 分析物能够被定量的最小浓度。通 常被定义为在特定的检测条件下， 达到一定的准确度和精密度时，检 测样品中分析物的最低浓度。
• 仪器分析 S/N=10
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理化检测中的质量控制
准确度
一系列测定结果的平均值与公认的 参考值之间的接近程度。
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理化检测中的质量控制
食品残留分析中加标浓度具体要求
对于禁用物质，在测定低限、两倍测定低 限和十倍测定低限进行三水平试验； 对于有最高残留限量（MRL）的，在测定低 限、 MRL、选一合适点进行三水平试验； 对于未制定MRL的，在测定低限、 常见限 量指标、选一合适点进行三水平试验
使用唯一性标识： 注意检测传递过程中 的标识转移。
• 取样要有代表性： 取样量、均匀性等。
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理化检测中的质量控制
3.分析方法的控制
方法种类 方法性能参数 方法适用性检验与评价
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理化检测中的质量控制
宏观
测定方法种类
• 中国国家标准或行业标准
• 公定的标准方法，如国际标准化组织（ISO)发 布的方法
相关系数 r : 一般不低于0.99，水质 分析中要求不低于0.999.
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理化检测中的质量控制
各种形式的校准曲线意味着什么?
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理化检测中的质量控制
•校准溶液的配制方法
▪标准溶液直接用溶剂稀释—标准曲线。 ▪标准溶液用空白基质溶液稀释。 ▪绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样 品分析步骤完全相同—工作曲线。
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理化检测中的质量控制
• （3）标准物质存放：有机标准物配制后 最好熔封在玻璃安瓿内，低温避光保存。
• （4）应建立标准物领用登记本，专人保 管、请购。
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理化检测中的质量控制
标准溶液期间核查
（1）安瓿分装标准溶液：从安瓿中取一定 量配制浓度系列，再封存，每隔一段时间， 再用原溶液配制同样浓度系列。严格控制 实验条件来比较两次标准曲线的斜率，斜 率下降表明有损失。
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理化检测中的质量控制
空白值
• 空白试验：在不加入试样的情况下，按 测定试样相同的条件进行试验，所得到 的测定值为空白值。包括试剂不纯、水 不纯及容器中引入的杂质，可在试样测 定结果中扣除此空白值。
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理化检测中的质量控制
•纯水空 白 •单纯实验用水分析。
•溶剂空 白•单纯溶剂分析。
• 储存在适当条件下。
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理化检测中的质量控制
标准物质的管理及期间核查
• 标准物质管理：分析质量控制中准确度和精密度 提高是以标准物质稳定性和准确性为前提的。
• （1）购买标准物质应向供应方索取相应的证书， 证书上有明示的浓度、有效期、不确定度、溶剂 （标准液）等。
• （2）新购的标准物质应经验收、建立试验数据； 在使用期间，也应定期进行期限检查，以了解其 变化动态，确定有效期。
空白值平行测定标准偏差计算
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理化检测中的质量控制
检出限（LOD）
• 分析物能够被检测到的最小含量（定性）
• 通常被定义为某特定分析方法在给定的置 信度（通常为95%）内可从样品中检出 （定性检出）待测物质的最小浓度。
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理化检测中的质量控制
检出限（LOD）估算
• 检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白 试验值及其波动性的影响。
•定量表达用重复性标准差 sr 表示。
•重复性条件：•在同一实验室，由同一人操作，使
用相同的设备，用同样方法获得独立
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测量结果的条件。
理化检测中的质量控制
室间精密度（重现性）
•重现性：•在改变了的测量条件下,同一被测量的测 量结果之间的一致性。
•重现性条件：•在不同实验室，由不同的人员操作， 使用不同的设备，用同样方法获得测
环 境
设 施
基础资源
设
备
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耗材
理化检测中的质量控制
对实验室环境的要求
• 实验室的设计及试验设施的摆放：必须满足分 析任务的要求，以保障最大的安全性和分析样 品免受污染。
• 实验室内的建筑材料、实验用具、材料：必须 能耐受所使用化学试剂的腐蚀。
• 有满足残留测定要求的区域：最好将样品接收 与储存、样品制备、样品提取净化、使用仪器 测定样品这些步骤在不同的房间进行。
• 经权威的管理部门或机构认可的标准操作指南 （sop)
• 已经被实验室验证的方法，必须符合技术要求 并按实验室方法管理的相关程序审批。
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理化检测中的质量控制
微观
测定方法种类
• 筛选方法：用于筛选目的方法，即测定 一个或一组分析物在最低目标或高于最
低目标浓度时是否存在的方法。
• 确证方法：用于确证目的方法，通过确 证，可以避免假阳性结果。包括定性和
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理化检测中的质量控制
标准溶液期间核查
（2）几支相同浓度同时配制的标准： 先打开的标准的测定值与间隔一段 时间后打开的另一支标准的测定值 进行比较，以此类推，其变异程度 为标准在此期间稳定性变化程度。
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理化检测中的质量控制
标准溶液期间核查
（3）几个实验室用同一标准物分别配制 相同浓度标准液，各自进行标准曲线测 定，再按规定交换该标准液进行测定， 比较测定结果差异，以观察同一标准的 时间和空间变异。
• LOD=(k*sb)/b k-置信系数（当置信水平为90%时，k一般取值 3） sb-空白多次测量的标准偏差 b-方法灵敏度（标准曲线斜率）
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理化检测中的质量控制
检出限（LOD）估算
• 空白测定次数n最好≥20，k=4.6 • 当空白值测定结果接近于0.000时，
可配制接近零浓度的标准溶液来代 替纯水进行全程序空白值测定。
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理化检测中的质量控制
对设备的控制
• 计量用仪器设备必须按计划进行检定或 校准，做好定期维护和日常维护工作， 并保存相应的记录。
• 必须定期监测和检查冰箱、冰柜的运行 温度，并保存记录。
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理化检测中的质量控制
对标准物质的控制
• 标准物质： 纯物质的标准物质RM 含有合适基体的有证标准物质CRM 用适当溶剂稀释标准溶液
定量确证。
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理化检测中的质量控制
方法性能参数
• 校准曲线 • 空白值 • 检出限（LOD） • 定量限（LOQ） • 准确度 • 精密度
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理化检测中的质量控制
校正曲线
•标准曲线
•工作曲线
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理化检测中的质量控制
•校准曲线
•至少6个点 (包括原点) •浓度范围尽可能覆盖一个数量级。可从 0.25， 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 4.0 倍 MRL / MRPL范围内选点。 •线性回归方程 y =bx + a
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理化检测中的质量控制
标准溶液期间核查
（4）同种标准物来源不同时，应采 用分别配制交叉测定的办法来检查 标准的纯度及配制是否准确。
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理化检测中的质量控制
对试剂等耗材的控制
• 试剂要进行空白试验，以确保对测 定无干扰。
• 过滤头须保证对被测成分无截留。
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理化检测中的质量控制
空白试验
•试剂空 白 •不含样品的全套分析。
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•当空白值很大 时，应通过提 纯试剂和选用 适当器皿来解
决。
•样品空 白 。 •不含被测分析物的样品材料
理化检测中的质量控制
空白值的测定方法
• 每批做平行双样测定，分别在一段时间内 （隔天）重复测定一批，共测定5-6批。
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理化检测中的质量控制
理化检测中的质量控制
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2020/11/23
理化检测中的质量控制
理化检测实验室质量控 制
意义
依据 途径
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理化检测中的质量控制
质量控制的意义
• 1、准确可靠的分析结果是保障消费 者健康和国际贸易顺利进行的前提。
• 2、质量控制是提供准确结果的必要 条件。
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理化检测中的质量控制
国产滤头 Waters滤头 Milipor滤头 未过滤
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理化检测中的质量控制
分析过程中的质量控制
• 1. 避免污染
避免操作污染
避免环境污 染
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理化检测中的质量控制
避免操作污染
采样、样品运输、储存和样品分析都有可 能引入污染，所有的玻璃器皿、试剂、有 机溶剂和水在使用前都要检查是否有可能 存在的污染，另外在实验中要做试剂空白。
质量控制》
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理化检测中的质量控制
质量控制的途径
人 机料 法 环 测
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理化检测中的质量控制
质量控制的途径
分析人员
人
基本资源
机料环
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•分析过程
法测
理化检测中的质量控制
专业资 格
系统培 训
分析人员
严谨的
工作态
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度
丰富 的
工作经 理化检测中的质量控制
《实验室质量控制规范 食品理化检测》 • 欧盟指令
《欧盟委员会决议 EN2002/657/EC》
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理化检测中的质量控制
质量控制的依据
• 《执行关于分析方法运行和结果解释的 欧盟指令96/23/EC 》
• GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法 理化部分 总则》 • GB/T 5750.3-2006 《生活饮用水标准检验方法 水质分析
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理化检测中的质量控制
避免环境污染
1.对试剂和吸附剂进行纯化处理。 2.对玻璃仪器、注射器、色谱柱，在使用
前进行适当的处理。 3.控制洗涤剂、润滑剂、塑料、天然或合
成的橡胶制品、防护手套、滤纸、棉毛 织品等的使用。
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理化检测中的质量控制
2.样品控制
有详细的接收信息：认真填写接样单，有详 细的性状、包装等描述。
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理化检测中的质量控制
对实验室设施的要求
• 个人防护设施：实验室应配备充足的防护 镜、手套及其它防护衣服，有紧急冲洗设
施和溶剂喷溅处理用具，有充足的防火器
材。工作人员必须对被分析物的急、慢性
毒性有全面的认识和了解。在使用有机物
标准时必须加以小心，对废弃的标准溶液 或阳性样品须进行相应的处理,符合三废 处理要求。
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理化检测中的质量控制
准确度测定方法
利用标准物质测定： 重复分析标准物质，测定的含量（经回收
率校正后）平均值与真值的偏差。 通过加标回收测定：
(1)在空白基质样品中加入不同水平（高、 中、低三水平）已知量分析物，同时测定空白 基质样品和加标样品，计算加标回收率。
(2)在某一稳定样品中加入不同水平（样品 含量的0.5～2倍）已知量分析物，同时测定样 品和加标样品，计算加标回收率。
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理化检测中的质量控制
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理化检测中的质量控制
•孔雀石绿、硝基呋喃
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理化检测中的质量控制
碱性橙
•碱性玫瑰精
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理化检测中的质量控制
09年“砒霜门”事件
“砷超标”饮料复检“全部合格”
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理化检测中的质量控制
质量控制的依据
• ISO/IEC17025标准 • 《良好实验室规范》GLP • GB/T 27404-2008
理化检测中的质量控制
加标回收分析结果的评价
• 参考标准方法中相应的验证数据。 • 参考以下指导范围：
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理化检测中的质量控制
•精密度(变异系数)
测量值在平均值附近的分散程度。
室内精密度 室间精密度
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理化检测中的质量控制
室内精密度（重复性）
重复性：•在重复性条件下对同一被测量进行连续 多次测量所得结果之间的一致性。
量结果的条件。
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理化检测中的质量控制
精密度表示方式
• 相对偏差：
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理化检测中的质量控制
精密度表示方式
• 标准偏差：
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ຫໍສະໝຸດ Baidu
理化检测中的质量控制
加标回收率计算
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理化检测中的质量控制
加标回收分析要求
• 加标回收分析在一定程度上能反应 测试结果的准确度，在实际应用时 应注意加标物质的形态、加标量和 样品基体等，每批相同基体样品应 随机抽取10%-20%的样品进行加标 回收分析。
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理化检测中的质量控制
对实验室设施的要求
• 实验室设计应满足有机溶剂的使用要求：所用的 设备如试剂室的灯、存放试剂的冰箱必须做到防 火防爆。
• 通风设施：样品提取、净化、浓缩均应在通风场 所进行，最好是在通风橱中进行。
• 供水、供电、供气设施要求：必须保证实验室水 电的充足和可靠的供应。
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理化检测中的质量控制
定量限（LOQ）
• 分析物能够被定量的最小浓度。通 常被定义为在特定的检测条件下， 达到一定的准确度和精密度时，检 测样品中分析物的最低浓度。
• 仪器分析 S/N=10
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理化检测中的质量控制
准确度
一系列测定结果的平均值与公认的 参考值之间的接近程度。
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理化检测中的质量控制
食品残留分析中加标浓度具体要求
对于禁用物质，在测定低限、两倍测定低 限和十倍测定低限进行三水平试验； 对于有最高残留限量（MRL）的，在测定低 限、 MRL、选一合适点进行三水平试验； 对于未制定MRL的，在测定低限、 常见限 量指标、选一合适点进行三水平试验
使用唯一性标识： 注意检测传递过程中 的标识转移。
• 取样要有代表性： 取样量、均匀性等。
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理化检测中的质量控制
3.分析方法的控制
方法种类 方法性能参数 方法适用性检验与评价
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理化检测中的质量控制
宏观
测定方法种类
• 中国国家标准或行业标准
• 公定的标准方法，如国际标准化组织（ISO)发 布的方法
相关系数 r : 一般不低于0.99，水质 分析中要求不低于0.999.
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理化检测中的质量控制
各种形式的校准曲线意味着什么?
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理化检测中的质量控制
•校准溶液的配制方法
▪标准溶液直接用溶剂稀释—标准曲线。 ▪标准溶液用空白基质溶液稀释。 ▪绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样 品分析步骤完全相同—工作曲线。
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理化检测中的质量控制
• （3）标准物质存放：有机标准物配制后 最好熔封在玻璃安瓿内，低温避光保存。
• （4）应建立标准物领用登记本，专人保 管、请购。
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理化检测中的质量控制
标准溶液期间核查
（1）安瓿分装标准溶液：从安瓿中取一定 量配制浓度系列，再封存，每隔一段时间， 再用原溶液配制同样浓度系列。严格控制 实验条件来比较两次标准曲线的斜率，斜 率下降表明有损失。
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理化检测中的质量控制
空白值
• 空白试验：在不加入试样的情况下，按 测定试样相同的条件进行试验，所得到 的测定值为空白值。包括试剂不纯、水 不纯及容器中引入的杂质，可在试样测 定结果中扣除此空白值。
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理化检测中的质量控制
•纯水空 白 •单纯实验用水分析。
•溶剂空 白•单纯溶剂分析。
• 储存在适当条件下。
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理化检测中的质量控制
标准物质的管理及期间核查
• 标准物质管理：分析质量控制中准确度和精密度 提高是以标准物质稳定性和准确性为前提的。
• （1）购买标准物质应向供应方索取相应的证书， 证书上有明示的浓度、有效期、不确定度、溶剂 （标准液）等。
• （2）新购的标准物质应经验收、建立试验数据； 在使用期间，也应定期进行期限检查，以了解其 变化动态，确定有效期。
空白值平行测定标准偏差计算
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理化检测中的质量控制
检出限（LOD）
• 分析物能够被检测到的最小含量（定性）
• 通常被定义为某特定分析方法在给定的置 信度（通常为95%）内可从样品中检出 （定性检出）待测物质的最小浓度。
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理化检测中的质量控制
检出限（LOD）估算
• 检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白 试验值及其波动性的影响。
•定量表达用重复性标准差 sr 表示。
•重复性条件：•在同一实验室，由同一人操作，使
用相同的设备，用同样方法获得独立
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测量结果的条件。
理化检测中的质量控制
室间精密度（重现性）
•重现性：•在改变了的测量条件下,同一被测量的测 量结果之间的一致性。
•重现性条件：•在不同实验室，由不同的人员操作， 使用不同的设备，用同样方法获得测
环 境
设 施
基础资源
设
备
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耗材
理化检测中的质量控制
对实验室环境的要求
• 实验室的设计及试验设施的摆放：必须满足分 析任务的要求，以保障最大的安全性和分析样 品免受污染。
• 实验室内的建筑材料、实验用具、材料：必须 能耐受所使用化学试剂的腐蚀。
• 有满足残留测定要求的区域：最好将样品接收 与储存、样品制备、样品提取净化、使用仪器 测定样品这些步骤在不同的房间进行。
• 经权威的管理部门或机构认可的标准操作指南 （sop)
• 已经被实验室验证的方法，必须符合技术要求 并按实验室方法管理的相关程序审批。
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理化检测中的质量控制
微观
测定方法种类
• 筛选方法：用于筛选目的方法，即测定 一个或一组分析物在最低目标或高于最
低目标浓度时是否存在的方法。
• 确证方法：用于确证目的方法，通过确 证，可以避免假阳性结果。包括定性和
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理化检测中的质量控制
标准溶液期间核查
（2）几支相同浓度同时配制的标准： 先打开的标准的测定值与间隔一段 时间后打开的另一支标准的测定值 进行比较，以此类推，其变异程度 为标准在此期间稳定性变化程度。
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理化检测中的质量控制
标准溶液期间核查
（3）几个实验室用同一标准物分别配制 相同浓度标准液，各自进行标准曲线测 定，再按规定交换该标准液进行测定， 比较测定结果差异，以观察同一标准的 时间和空间变异。
• LOD=(k*sb)/b k-置信系数（当置信水平为90%时，k一般取值 3） sb-空白多次测量的标准偏差 b-方法灵敏度（标准曲线斜率）
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理化检测中的质量控制
检出限（LOD）估算
• 空白测定次数n最好≥20，k=4.6 • 当空白值测定结果接近于0.000时，
可配制接近零浓度的标准溶液来代 替纯水进行全程序空白值测定。
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理化检测中的质量控制
对设备的控制
• 计量用仪器设备必须按计划进行检定或 校准，做好定期维护和日常维护工作， 并保存相应的记录。
• 必须定期监测和检查冰箱、冰柜的运行 温度，并保存记录。
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理化检测中的质量控制
对标准物质的控制
• 标准物质： 纯物质的标准物质RM 含有合适基体的有证标准物质CRM 用适当溶剂稀释标准溶液
定量确证。
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理化检测中的质量控制
方法性能参数
• 校准曲线 • 空白值 • 检出限（LOD） • 定量限（LOQ） • 准确度 • 精密度
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理化检测中的质量控制
校正曲线
•标准曲线
•工作曲线
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理化检测中的质量控制
•校准曲线
•至少6个点 (包括原点) •浓度范围尽可能覆盖一个数量级。可从 0.25， 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 4.0 倍 MRL / MRPL范围内选点。 •线性回归方程 y =bx + a
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标准溶液期间核查
（4）同种标准物来源不同时，应采 用分别配制交叉测定的办法来检查 标准的纯度及配制是否准确。
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理化检测中的质量控制
对试剂等耗材的控制
• 试剂要进行空白试验，以确保对测 定无干扰。
• 过滤头须保证对被测成分无截留。
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理化检测中的质量控制
空白试验
•试剂空 白 •不含样品的全套分析。
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•当空白值很大 时，应通过提 纯试剂和选用 适当器皿来解
决。
•样品空 白 。 •不含被测分析物的样品材料
理化检测中的质量控制
空白值的测定方法
• 每批做平行双样测定，分别在一段时间内 （隔天）重复测定一批，共测定5-6批。
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理化检测中的质量控制
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2020/11/23
理化检测中的质量控制
理化检测实验室质量控 制
意义
依据 途径
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理化检测中的质量控制
质量控制的意义
• 1、准确可靠的分析结果是保障消费 者健康和国际贸易顺利进行的前提。
• 2、质量控制是提供准确结果的必要 条件。
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理化检测中的质量控制
国产滤头 Waters滤头 Milipor滤头 未过滤
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理化检测中的质量控制
分析过程中的质量控制
• 1. 避免污染
避免操作污染
避免环境污 染
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避免操作污染
采样、样品运输、储存和样品分析都有可 能引入污染，所有的玻璃器皿、试剂、有 机溶剂和水在使用前都要检查是否有可能 存在的污染，另外在实验中要做试剂空白。
质量控制》
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质量控制的途径
人 机料 法 环 测
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质量控制的途径
分析人员
人
基本资源
机料环
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•分析过程
法测
理化检测中的质量控制
专业资 格
系统培 训
分析人员
严谨的
工作态
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丰富 的
工作经 理化检测中的质量控制
《实验室质量控制规范 食品理化检测》 • 欧盟指令
《欧盟委员会决议 EN2002/657/EC》
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理化检测中的质量控制
质量控制的依据
• 《执行关于分析方法运行和结果解释的 欧盟指令96/23/EC 》
• GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法 理化部分 总则》 • GB/T 5750.3-2006 《生活饮用水标准检验方法 水质分析
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理化检测中的质量控制
避免环境污染
1.对试剂和吸附剂进行纯化处理。 2.对玻璃仪器、注射器、色谱柱，在使用
前进行适当的处理。 3.控制洗涤剂、润滑剂、塑料、天然或合
成的橡胶制品、防护手套、滤纸、棉毛 织品等的使用。
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2.样品控制
有详细的接收信息：认真填写接样单，有详 细的性状、包装等描述。
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理化检测中的质量控制
对实验室设施的要求
• 个人防护设施：实验室应配备充足的防护 镜、手套及其它防护衣服，有紧急冲洗设
施和溶剂喷溅处理用具，有充足的防火器
材。工作人员必须对被分析物的急、慢性
毒性有全面的认识和了解。在使用有机物
标准时必须加以小心，对废弃的标准溶液 或阳性样品须进行相应的处理,符合三废 处理要求。
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理化检测中的质量控制
准确度测定方法
利用标准物质测定： 重复分析标准物质，测定的含量（经回收
率校正后）平均值与真值的偏差。 通过加标回收测定：
(1)在空白基质样品中加入不同水平（高、 中、低三水平）已知量分析物，同时测定空白 基质样品和加标样品，计算加标回收率。
(2)在某一稳定样品中加入不同水平（样品 含量的0.5～2倍）已知量分析物，同时测定样 品和加标样品，计算加标回收率。
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理化检测中的质量控制
•孔雀石绿、硝基呋喃
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理化检测中的质量控制
碱性橙
•碱性玫瑰精
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09年“砒霜门”事件
“砷超标”饮料复检“全部合格”
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理化检测中的质量控制
质量控制的依据
• ISO/IEC17025标准 • 《良好实验室规范》GLP • GB/T 27404-2008
理化检测中的质量控制
加标回收分析结果的评价
• 参考标准方法中相应的验证数据。 • 参考以下指导范围：
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理化检测中的质量控制
•精密度(变异系数)
测量值在平均值附近的分散程度。
室内精密度 室间精密度
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室内精密度（重复性）
重复性：•在重复性条件下对同一被测量进行连续 多次测量所得结果之间的一致性。
量结果的条件。
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精密度表示方式
• 相对偏差：
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理化检测中的质量控制
精密度表示方式
• 标准偏差：
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理化检测中的质量控制
加标回收率计算
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理化检测中的质量控制
加标回收分析要求
• 加标回收分析在一定程度上能反应 测试结果的准确度，在实际应用时 应注意加标物质的形态、加标量和 样品基体等，每批相同基体样品应 随机抽取10%-20%的样品进行加标 回收分析。
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