实验五--混合碱的测定

实验五--混合碱的测定

实验五混合碱的测定

内容：P196-199

一、实验目的（明确）

1. 了解测定混合碱的原理

2. 掌握用双指示剂法测定混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量

3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中pH值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用

二、实验原理（讲清）

所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3混合物，它们的测定通常采用双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下：

在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH 与Na2CO3的混合物，这时溶液中NaOH将被完全滴定，而Na2CO3被滴定生成NaHCO3，即滴定反应到达第一终点，设此时用去HCl溶液的体积为V1，反应式为：

NaOH + HCl ═NaCl + H2O

Na 2CO 3 + HCl ═ NaCl +

NaHCO 3

然后，再加甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶

液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗HCl 溶液的

体积为V 2，这时，NaHCO 3全部被滴定，产物为

H 2CO 3（CO 2+H 2O ），反应式为：

NaHCO 3 + HCl ═ NaCl +

H 2CO 3

CO 2+H 2O

所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。

可见，滴定Na 2CO 3所需的HCl 溶液是两次滴定

加入的，从理论上讲，两次用量相等。故V 2是滴

定NaHCO 3所消耗HCl 的体积，NaOH 所消耗HCl

溶液的量为（V 1—V 2）。

那么各组分的含量按下式计算：

1000

V

1M

10002

V 1V C 1××=ω－

1000

V 2M 10002V C 2××=ω

式中： ω1 —— 混合碱中NaOH 的

含量，g ·L –1 ；

ω2

—— 混合碱中

NaHCO 3的含量，g ·L –1 ； C —— HCl 溶液的浓度，

mol ·L –1 ；

V 1 —— 滴定过程中一阶

段HCl 溶液的用量，mL ；

V 2 —— 滴定过程中二阶

段HCl 溶液的用量，mL ；

V

—— 混合碱的体积，mL ；

M 1 —— NaOH 的摩尔质

量，39.997 g ·mol –1 、

M 2 —— NaHCO 3的摩尔

质量，84.007 g ·mol –1

试样若为NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。此时

V 1

溶液的用量，滴定试样中NaHCO 3所需HCl 溶液

的用量为（V 2—V 1）。那么各组分的含量为：

1000

V

3M

1000V 2V C ××1

=3ω－

1000

V 4M 10001V C ××=4ω

式中： 3ω—— 混合碱中NaHCO 3

的含量，g ·L –1 ；

4ω—— 混合碱中Na 2CO 3

的含量，g ·L –1 ；

C —— HCl 溶液的浓度，

mol ·L –1 ；

V 1 —— 滴定过程中一阶

段HCl 溶液的用量，mL ；

V 2 —— 滴定过程中二阶

段HCl 溶液的用量，mL ；

V

—— 混合碱的体积，

mL ；

M 3—— NaHCO 3的摩尔

质量，84.007 g ·mol –1。

M 4 —— Na 2CO 3的摩尔质

量，105.99 g ·mol –1

三、实验仪器与试剂（叫学生实验前检查） 1. 仪器

酸式滴定管 锥形瓶（250 mL ） 移液管（25 mL ） 洗耳球

2. 试剂

HCl溶液（0.1 mol·L–1）酚酞指示剂（0.2 %）甲基橙指示剂（0.2 %）

混合碱水溶液（待测

四、实验内容（介绍）

1. 用移液管移取已配好的混合碱溶液25 mL 于250 mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，立即[1]用0.1 mol·L–1HCl标准溶液滴定至由红色变为近无色[2]，记下所消耗HCl的体积V1 (mL)。

2. 加入甲基橙指示剂1滴，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色，记下第二次所消耗HCl的体积V2 (mL)。平行测定2～3次。

五、注意事项

1. 移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。

2. 酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶

气泡和调液面操作。

3. 滴定操作及滴定终点的准确判断。

六、结果与分析

1. 将实验数据填入表3.1中。

2. 若V1＞V2,样品仅含NaOH和NaHCO3，则按ω1、ω2式计算各组分的含量；若V2＞V1,

样品仅含NaHCO3和Na2CO3，则按ω3、ω4式计算各组分的含量。

表1 混合碱的测定

七、思考题

1. 取等体积的同一烧碱试液2份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用HCl 标准溶液滴定。设所消耗HCl的体积分别为V1、V2。怎样确定NaOH和Na2CO3所消耗的HCl体积？