仪器分析基础知识教材
《仪器分析》课程PPT课件
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8
例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
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13
第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
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14
一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？
N=16(tR/W)2 =5.54(tR/W)2
4、分离度resolution （R） 分离度亦称分辨率。是指相邻两个峰的分离程度。
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30
例12：若用He为载气，Van Deemeter 方程中， A=0.08cm，B=0.024cm2s-1，C=0.04s试求：
（1）最小塔板高度
（2）最佳线速
H m iA n 2 B 0 C .0 8 2 0 .0 0 0 2 .04 4 0 .10 4
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27
二、色谱图中一些重要参数
1.基线 （操作条件稳定后，无样品通过时的响应信号。） 2.保留时间（死时间t0 、保留时间tR、调整保留时间tR’ ） 3.峰宽（半峰宽、峰底宽、标准偏差）
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28
三、色谱分离中的一些重要参数
1、相对保留值relative retention (α) 亦称选择性因 α＝ t ' R2/ t ' R1
仪器分析实验基础知识
仪器分析实验基础知识
一、仪器分析实验目的
1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法
2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法
3.掌握仪器分析相关实验技术
二、仪器分析基本原理、分类及实验安排
1.仪器分析法——根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、
结构及相关信息的分析方法。
2.化学分析法——利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信
息的分析方法。
3.三类仪器分析方法
（1）电化学分析法——根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和化学性质（如溶液的组成、浓度等），通过传感器——电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。
【实验安排】硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析；水中氟化物的测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等
（2）色谱分析法——基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法
【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等
（3）光谱分析法——基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法
【实验安排】红外光谱法的常规实验技术；苯甲酸红外光谱的绘制；分光光度法测定双组分混合物；铜的原子吸收分光光度分析；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等
三、仪器分析相关实验技术
（一）试剂的配制
1.根据试剂本身性质确定配制方法。
大学仪器分析(概述)学习教材PPT课件
a y bx 0.275 3.95 0.06 0.038
• 该标准曲线的回归方程为 y=0.038+3.95x
• 相关系数
2 ( x x ) i 2 ( y y ) i i 1 i 1 n n
r b
0.0112 3.95 0.9993 0.175
配位滴定
滴定分析 氧化还原滴定 沉淀滴定
分 析 化 学
仪 器 分 析
2018/5/1
电化学分析 光化学分析 色谱分析
波谱分析
电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安 发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱
一．分析仪器
信号发生器：产生可以反映待测物存在及浓度的信号装 置，多半为离子或化合物自身。如AES中 激发态原子 检测器： 光电转换器 电位计 信号处理：运算放大 输出： 记录仪、计算机
二．仪器分析的特点
• １．灵敏度
• ２．分析速度快，效率高 可以一次分 析样品中多种元素信息； • ３．选择性好； • 4．准确度 相对较低５％； • 5．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高 800MHz NMR~120万美元。
三．分析方法的选择 现代仪器分析方法迅速发展，应用互相交 叉，要正确选择一个分析方法需要对分析 方法及分析对象有一个较好的了解。 •对样品了解： １．准确度、精确度要求； ２．可用样品量； ３．待测物浓度范围； ４．可能的干扰； ５．样品基体的物化性质。
例：用光度法测定合金钢中Mn的含量，吸光度与Mn的含量间有下列关系： Mn的质量/µg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 未知样 吸光度/A 0.032 0.135 0.187 0.268 0.359 0.435 0.511 0.242 试求出标准曲线的回归方程及其相关系数r并计算未知样品中Mn的含量 解：此组数据中，组分浓度为零时，吸光度不为零，这可能是在试剂中 含有少量Mn，或者含有其它在该测量波长下有吸光的物质。 设Mn含量值为x，吸光度值为y，按公式计算回归系数a，b值。n=7。
《仪器分析》课件
汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
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添加标题
添加标题
样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等
现代仪器分析概述仪器分析选修课教材
紫外-可见光谱分析具有高灵敏度和高分辨率的特点，能够检测样品中微量的组分，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
多种光谱技术联用，提高分析效果
紫外-可见光谱分析可以与其他光谱技术联用，如红外光谱、拉曼光谱等，以提高分析效果和准确性，满足复杂样品的分析需求。
紫外-可见光谱分析
荧光光谱分析
03
02
01
环境监测
营养成分分析
对食品中的营养成分进行定量分析，如蛋白质、脂肪、碳水化合物等。
食品添加剂检测
检测食品中是否含有违规添加剂，确保食品的安全性。
农药残留检测
对农产品中的农药残留进行检测，确保食品的绿色无污染。
食品检测
对药品的有效成分、杂质等进行检测，确保药品的质量符合标准。
药品质量控制
现代仪器分析概述仪器分析选修课教材
目录
仪器分析的基本概念 常用仪器分析方法 仪器分析的应用领域 仪器分析的未来发展 结论
01
仪器分析的基本概念
定义与分类
定义
仪器分析是一种利用物理或化学方法将待测组分转化为可测量的信号，进而进行定量和定性分析的技术。
分类
仪器分析可分为电化学分析法、光谱分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法等。
19世纪
20世纪初
20世纪中叶
21世纪
02
常用仪器分析方法
分离效果好，应用广泛
总结词
色谱分析是一种常用的分离和分析方法，通过不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离，常用于复杂样品中微量成分的定性和定量分析。
详细描述
色谱分析
总结词
高分离度、高灵敏度
详细描述
色谱分析具有高分离度和高灵敏度的特点，能够快速有效地分离复杂样品中的各种组分，广泛应用于化学、生物、医学等领域。
仪器分析课件
SDL=Sb +k1 sb
S
sb
测定次数，n
仪器噪音及方法检出限
K1=3时，可以认为仪器检出的最小信号值SDL可能性为95%
Sb：空白信号的平均值， sb空白信号的标准差
检出限如何计算呢？
测定空白样品(或浓度接近空白值）20-30次，求其
平均值 Sb 及其标准偏差 sb，则可分辨的最小信号
SDL= Sb+k1sb
1.2 1.0
0.8
S 0.6
0.4
0.2
0.0 0.0
S1 5
Sx
S3
S2
20 cx 30
浓度，c
S4 40
标准曲线法的准确性与否与两个因素有关：标准物浓 度配制的准确性；标准基体与样品基体的一致性。
相关系数（-1<r<1）
标准加入法（Standard addition method）
具体做法： l 将一系列已知量待测物分别加入到几等份的样品中，配制 成浓度为(cx+0)，(cx+c1), (cx+c2), (cx+c3)……..，得到和样品 有相同基体的标准系列(加标，spiking)； l 通过仪器分别测量以上系列的响应值 S0，S1，S2，S3， S4……； l 以浓度c对响应信号与S作图，再将直线外推与浓度轴相交 于一点(下图)，求得样品中待测物浓度cx。 优点：基体(matrix)相近，或者说基体干扰相同； 缺点：麻烦，适于小数量的样品分析。
标准曲线法； 标准加入法； 内标法。
标准曲线法（Calibration curve，Working curve, Analytical curve）
具体做法： l 准确配制已知待测物浓度的系列: 0(空白)，c1，c2 ，c3，c4……..； l 通过仪器分别测量以上各待测物的响应值S0，S1 ，S2，S3，S4……及待测物的响应值Sx； l 以浓度c对响应信号与S作图得到标准曲线，然后 通过测得的Sx从下图中求得cx；或者通过最小二乘 法获得其线性方程再直接进行计算。
《仪器分析》课件
本课程为《仪器分析》课件，深入浅出地介绍了仪器分析的基本概念和应用。 通过本课程的学习，您将掌握仪器分类与原理、常见仪器及其应用、仪器操 作技巧、仪器维护与故障排除以及实验案例分析的知识。
课程简介
本节将为您介绍《仪器分析》课程的背景和内容，包括为什么学习仪器分析 以及仪器分析在各行业中的重要性。
仪器品准备的基本技巧，如样品的提取、纯化等。
2
仪器操作
介绍仪器操作的步骤和注意事项，如参数设置、仪器维护等。
3
数据处理
讲解数据的处理和分析方法，如数据校正、结果解读等。
仪器维护与故障排除
分享仪器维护的常见方法和注意事项，以及处理仪器故障的技巧和策略。
实验案例分析
药物分析
通过实验案例介绍药物分析的方法和步骤，以及数据的处理和解读。
环境监测
通过实验案例介绍环境监测的技术和应用，如水质监测、大气污染分析等。
食品安全
通过实验案例介绍食品安全的检测方法和流程，以及结果的评估和判定。
课程目标
本节将为您明确《仪器分析》课程的学习目标，包括掌握仪器分类与原理、熟悉常见仪器的应用、提高仪器操 作技巧、学会仪器的维护与故障排除，并通过实验案例分析加深对仪器分析的理解。
仪器分类与原理
光谱技术
介绍光谱技术及其应用，包括紫外-可见光谱、 红外光谱等。
质谱技术
介绍质谱技术及其应用，包括质量谱、元素分析 等。
色谱技术
介绍色谱技术及其应用，包括气相色谱、液相色 谱等。
电化学分析
介绍电化学分析技术及其应用，包括电位法、电 导法等。
常见仪器及其应用
气相色谱
介绍气相色谱仪的原理和应用领 域，如环境监测、食品安全等。
仪器分析第四版朱明华
仪器分析第四版朱明华简介《仪器分析第四版朱明华》是由朱明华教授编写的一本经典教材，旨在介绍仪器分析的基本原理、方法和应用。
本书内容丰富全面，适合仪器分析领域的学习者和从业者阅读。
本文将对该书的概要进行介绍，并对其中的一些关键内容进行梳理和讨论。
内容概要《仪器分析第四版朱明华》分为十个章节，包括了仪器分析的基本概念、光谱仪器分析、电分析仪器、质谱仪器以及其它仪器分析方法等内容。
其中，每个章节都以清晰的逻辑结构展示了相应的知识点，并配以案例分析和习题，以帮助读者更好地理解和应用所学知识。
主要内容回顾本书的第一章主要介绍了仪器分析的基本概念和分类。
作者着重强调了仪器分析在现代科学研究和工业生产中的重要性，并解释了仪器分析与传统化学分析之间的差异。
第二章到第四章分别介绍了光谱仪器分析的原理和方法。
其中，第二章讲解了电子能级的结构和光谱分析的基本原理；第三章介绍了吸收光谱和荧光光谱的仪器原理和应用；第四章则讨论了有关原子光谱、分子光谱以及红外光谱的内容。
电分析仪器是本书的第五章的主题。
这一章详细介绍了电化学方法在分析中的应用，包括电位法、电导法、极谱法等。
作者通过详细的案例分析和实验操作指导，帮助读者更好地理解和掌握电分析仪器的原理和操作方法。
质谱仪器是现代分析仪器中的重要组成部分，也是本书中的一大重点内容。
第六章到第八章介绍了质谱仪的基本原理、工作原理和常见应用。
其中第七章更加详细地讨论了质谱仪的两种常见型号：质谱质谱仪和飞行时间质谱仪。
最后，本书的最后两个章节分别介绍了核磁共振仪器和散射仪器的原理和方法。
这些仪器在分析领域中也具有重要的应用前景，对于读者来说是非常有价值的内容。
结束语《仪器分析第四版朱明华》是一本非常经典和权威的仪器分析教材。
它以通俗易懂的语言、详实全面的内容，对仪器分析的基本原理和方法进行了深入浅出的介绍。
这本教材对于化学、材料、生物等相关专业的学生和从业人员来说都是一本不可多得的参考书。
仪器分析基础知识ppt课件
C．内标法：无待测物纯品，加入样品中不含的对照 物，以待测组分和对照物的响应信号对比定量
过程： m m （含 m ） 混匀进样 测 A 和 A s i i s
m A m A i if i m s i i fi C % 100 % 100 % i m A f m A s s m s s fs
2.4 尺寸排阻色谱（SEC）
2.5 薄层色谱（TLC） 2.6 毛细管电泳（CE） 2.7 离子色谱（IC）
2.1 气相色谱（GC）
最常见的分离分析仪器主要用于可挥发性组分的分
析，或衍生化后可挥发组分的分析，应用范围非常 广。化合物中约20%的样品可用GC分离
色谱法理论基础
色谱法的基本原理
电导检测器光学检测器紫外和荧光2627葡萄酒中的7种无机阴离子28离子色谱在环境监测中的应用2酸雨的监测2931原子发射光谱aes32原子吸收光谱aas33x光荧光光谱xfs34电感耦合等离子质谱仪icpms35中子活化分析仪na3031aas可以用来做周期表中70多个元素的定量分析许多情况下测定准确度达到ppm极限ppb是测定痕量金属的有效手段石墨炉电热原子吸收光谱绝对灵敏度可以达到10121014用途
A
C x
2
4 6
C
原子吸收光谱法在环境监测中的应用
金属污染物的测定：可测定的元素有60-70种，目
前测定水和废水中的主要金属元素有：Ag, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, Zn, Be, Hg, K, Na, Ca, Mg 等。
(1)Cu,Pb,Zn,Cd的测定（GB7475-87）； (2)Ca、Mg的测定 ； (3)水质、硫酸盐的测定（GB13196-91）； (4)大气尘粒中金属元素的测定； (5) 大 气 降 水 中 Na 、 K 的 测 定 ， 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 ， GB13580.12-92； (6)GB13580.13-93大气降水中Ca、Mg的测定，原子吸收分 光光度法； (7)GB/T15263-94 环境空气中铅的测定，火焰原子吸收分 光光度法。
仪器分析电子教材
仪器分析第一章：绪论基本要求：了解本课程的性质、研究对象与方法、目的、任务。
了解仪器分析的定义和分类。
了解仪器分析方法的特点和应用范围。
了解仪器分析在科学研究和生产实践中的作用。
了解仪器分析的发展趋势。
一、什么是现代仪器分析（或称仪器分析）1.仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法，用来确定物质的化学组成、成分含量以及化学结构。
因为需要较特殊的仪器，所以称为仪器分析。
2.仪器分析与化学分析、分析化学分析化学中的各种方法可以大体上分为化学分析和仪器分析两大类。
化学分析：近代化学分析起源于十七世纪，以化学反应为基础的分析方法。
例：酸碱滴定（H++OH-→H2O）沉淀滴定（Ag++Cl-→AgCl↓）仪器分析：起源于十九世纪，以物质的物理和物理化学性质为基础。
例：饮料中使用色素含量的测定。
饮料中胭脂红的测定：2n4p6p 仪器分析与化学分析的分别：化学分析仪器分析从原理看根据化学反应及计量关系根据物质的物理或物理化学性质、参数及变化规律从仪器看主要为简单玻璃仪器较复杂、特殊的仪器从操作看多为手工操作、较繁琐多为开动仪器开关、操作简单易实现自动化从试样看样量多、破坏性分析样量少、有的非破坏性可现场或在线等分析从应用看常量分析、定性、定量微量、痕量的组分分析，状态、结构等分析二、仪器分析的分类总体上分为四大类：1.光学分析法2.电化学分析法3.色谱分析法4.其它仪器分析法〈一〉光学分析法1.原子光谱法：（1）发射光谱法（2）原子吸收光谱法（3）原子荧光光谱法2.分子光谱法：（1）红外吸收光谱法（2）可见和紫外吸收光谱法（3）荧光光谱法（4）拉曼光谱法3.X射线光谱法4.核磁共振和顺磁共振波谱法〈二〉电化学分析法1.电导分析法2.电位分析法测PH值、离子浓度3.电解分析法4.库仑分析法5.伏安法和极谱法〈三〉色谱分析法1.气相色谱法小分子有机物2.液相色谱法大分子有机物〈四〉其他仪器分析方法1.质谱法未知物定性鉴定 2.热分析法等三、仪器分析的特点（与化学分析相比较）四、1.灵敏度高仪器分析最突出的优点，可以达到三个数量级：ppm级（parts per million）1ppm：百万分之一。
仪器分析全书电子教案完整版课件
库仑滴定需向待测试液中加入过量的一种辅助电 解质，它本身不与待测物反应，但其电解产物，即滴 定剂可与待测物发生定量反应。
例如用库仑滴定法测定As 3+，工作电极和指 示电极均为 Pt 电极，电解液含 H2SO4 和 NaBr 。
当工作电极上通以恒电流时，便发生以下反 应：
第五节 库仑分析法
以测量通过电解池的电量为基础而建立起来 的分析方法称为库仑分析法。它包括恒电位库仑 分析法和恒电流库仑分析法两种，后者又称为库 仑滴定。
一、基本原理
库仑分析法的理论基础是法拉第定律，即
（1）在电极上析出的物质的量与通过电解液 的电量成正比，即 W ∝ Q 或 W ∝ i t（法拉第第 一定律），式中 i 为电流强度，t 为通过电流的 时间。
指示阴极 指示阳极
Br2 + 2e → 2Br 2Br - → Br2 + 2e
所以，指示系统中检流计的指针一开始偏转，
即表示到达滴定终点（死停法）。
第三章 色谱分析法
第一节 概述 第二节 色谱法基本理论 第三节 定性定量分析 第四节 气相色谱仪及检测器 第五节 气相色谱法 第六节 高效液相色谱法
第二节 电导分析法
一、概述
电导分析法是以测量电解质溶液的电导为基 础的定量分析方法，包括直接电导法与电导滴定 法。
特点：
1、有很高的灵敏度，但几乎没有选择性。 2、输出信号是电信号，适于连续测定、自 动记录和遥测。
二、基本原理
溶液的导电能力称为电导，溶液的电导等于其 电阻的倒数。
G = 1/R R = ρ · L/A
x2 2c)
E
E2
E1
2.303RT nF
《仪器分析知识讲座》课件
仪器分析知识
汇报人：
目录
01 02 03 04 05 06
添加目录项标题 仪器分析概述
仪器分析的基本原理 仪器分析的实验技术 仪器分析的误差与不确定度 仪器分析的质量保证与标准化
01
添加目录项标题
02
仪器分析概述
仪器分析的定义
仪器分析包括色谱分析、光 谱分析、电化学分析、质谱 分析等。
材料分析：分析材料成分、结构、性能等
医药分析：分析药物成分、药效、安全性 等
03
仪器分析的基本原理
仪器分析的物理原理
光谱分析：通过测量物质对光的吸收、反 射或散射来获取信息
色谱分析：利用物质在流动相和固定相之 间的分配系数不同进行分离
质谱分析：通过测量离子的质量和电荷来 获取信息
电化学分析：通过测量电流、电压等电化 学参数来获取信息
仪器分析的发展趋势与未来展望
快速化：仪器分析将更加快 速化，提高分析速度和效率
微型化：仪器分析将更加微 型化，便于携带和操作
智能化：仪器分析将更加智 能化，实现自动分析、自动 诊断等功能
集成化：仪器分析将更加集 成化，实现多种分析方法的
集成和协同工作
绿色化：仪器分析将更加绿 色化，减少对环境的影响和
仪器分析的标准物质与标准方法
标准方法：用于分析仪器 和样品的方法
标准方法的选择：根据分 析目的和样品特性选择
标准方法的验证：按照规 定的程序验证
标准方法的维护：按照规 定的程序维护
标准物质：用于校准仪器 和分析方法的物质
标准物质的选择：根据分 析目的和样品特性选择
标准物质的制备：按照规 定的程序制备
质量保证体系：包括仪器 设备、试剂、操作人员、 实验环境等
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内标法
校正因子∶RF(Xi )
内标样响应值R( I .S ) 标样响应值R(Xi )
标样浓度C ( X i
)
未知组分的浓度∶Ci
（chromatography)。
Tsweett色谱分离的基本原理是：
使混合物中各组分在两相（固定相和流动相）间进行分配， 当流动相中所含混合物(A、B)经过固定相时，就会与固定相 发生相互作用，由于各组分在性质和结构上的差异，不同组 分(A、B)在固定相中滞留时间有长有短，从而按先后不同的 次序从固定相中流出。
定量
峰面积百分比法（归一化法）
由于检测技术的影响，在色谱中不常用
外标法
在色谱中用的较多
内标法
准确，但是麻烦 在标准方法中用的最多
归一化法
ci %
m1
mi m2
mn
100
fi' Ai
n
( fi' Ai )
100
i1
特点及要求：
归一化法简便、准确； 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
流动相： 常用的流动相 是甲醇－水，乙腈－水
检测系统
有两种基本类型的检测器：一类是溶质性检 测器。它仅对被分离组分的物理或物理化学 特性有响应，如紫外荧光，电化学检测器等。 另一类是总体检测器，它对试样和洗脱液总 的物理或物理化学特性有响应，如示差析光， 介电常数检测器等 。
液相色谱在环境中的应用
RF( Xi )
样品峰面积Ai 内标峰面积Ai.s.
特点：
无需各组份都被检出、洗脱
内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定
量结果的影响不大。
每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样
的快速分析。
气相色谱在环境监测中的应用
1、有机氯农药和多氯联苯
2、有机磷农药 3、多环芳烃 4、苯系物 5、硝基苯 6、苯胺类（碱性化合物）
过程：ms m（含mi） 混匀进样 测Ai和As
mi ms
Ai fi 100%
Ai fi As fs
ms 100% m
内标法
1.80
实际色谱图 1.60
1.40
1.20
5 0 4 0
1.00
volts
0.80
0.60
0.40
标 样 峰 面 积 3 0 内 标 样 峰 面 积 2 0
可以用于环境中多环芳烃、酞酸酯等的监 测，特别是近期蓝藻爆发后，在藻毒素的 监测方面发挥了很大的作用
气、液色谱与质谱的联用
质谱（MS）
原理：将分子或原子转变成带电荷的粒 子，并按质量大小顺序排列的图谱。
气相色谱和液相色谱负责物质分离，而质 谱仪充当检测器的作用，有很好的定性定 量的作用。
气质
2.3 离子色谱（IC）
0.20 0.00
2.00
1 0
MethylParaben
EthylParaben
ButylParaben
PropylParaben
2.50
3.00
3.50
4.00
4.50
5.00
5.50
6.00
Minutes
0 05 01 0 0 1 5 0 2 0 0 2 5 0
样 品 浓 度 标准曲线
内标物的要求
水果、蔬菜中17种有机氯，用毛细管气相色谱法测定农药的残 留量用丙酮—正己烷混合液, 提取样品中的有机氯农药，将提
取液浓缩后，经过弗罗里硅土层析柱净化分析。
组成：气路系统、电路系统、分离系统、检测系统等部分组成 （结构示意图如下）：
气相色谱常用检测器
氢火焰离子化检测器(FID) 电子捕获检测器(ECD) 火焰光度检测器(FPD) 氮磷检测器（NPD） 质谱检测器（MSD）
外标法
外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测 组分的响应信号相比较进行定量的方法
配制一系列已 知浓度的标样
✓ 外标法特点：
1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰 2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大
→每次进样量应一致，否则产生误差
C．内标法：无待测物纯品，加入样品中不含的对照 物，以待测组分和对照物的响应信号对比定量
环境仪器分析
1 现代仪器的类系
1) 分离分析仪器与技术 2) 鉴定原子的仪器与技术 3) 鉴定分子的仪器与技术 4) 表面界面分析仪器与技术 5) 分析仪器联用技术 6) 核分析仪器与技术 7) 生物化学与医学专用分析仪器
2 分离分析仪器与技术
2.1 气相色谱（GC） 2.2 液相色谱（HPLC） 2.3 超临界流体色谱（SFC） 2.4 尺寸排阻色谱（SEC） 2.5 薄层色谱（TLC） 2.6 毛细管电泳（CE） 2.7 离子色谱（IC）
➢ 高压输液系统 ➢ 进样系统 ➢ 色谱柱 ➢ 检测系统
➢ 附属系统
➢工作过程
高压泵将贮液罐的溶剂经进样器送入色谱柱中，然后从 检测器的出口流出。当欲分离样品从进样器进入时，流经进 样器的流动相将其带入色谱柱中进行分离，然后依先后顺序 进入检测器。记录仪将进入检测器的信号记录下来，得到液 相色谱图。
离子色谱仪是以液体为流动相，固体填料为固定相， 是分析离子的液相色谱。
作用：多组分痕量离子的快速分析 10-9-10-6 特别对不同价态和形态元素的分析有优势； 30多种水溶性有机酸，乳酸等GC难分析； 分析单糖和低聚糖以阴离子形式分析；
其核心为分离拄：填料为磺酸或羧酸聚苯乙烯树脂 或季胺盐化聚苯乙烯树脂（阴）
7、苯酚类（酸性化合物） 8、醛酮类化合物
9、酞酸酯类化合物
10、拟除虫菊酯类农药
11、有机氮类农药 12、有机金属化合物 13、其它类化合物
2.2 高效液相色谱分析法
➢特点：高压、高速、高效、高灵敏度、高自动 化。 ➢分析对象：
溶解后能制成溶液的样品，不受样 品挥发性和热稳定性的限制.分子量 大、难气化、热稳定性差及分子和 离子型样品均可检测 用途广泛，占 有机物的80%
2.1 气相色谱（GC）
最常见的分离分析仪器主要用于可挥发性组分的分 析，或衍生化后可挥发组分的分析，应用范围非常 广。化合物中约20%的样品可用GC分离
色谱法理论基础
色谱法的基本原理
俄国植物学家茨维特（Tsweett）最早创造了色谱，并于 1906年他将吸附原理分离植物色素的方法命名为色谱法