现代材料分析方法

放大，在以适当的方式显示、记录，得到
XPS 谱图，根据以上光电方程，求出电子的结合
能 ， 进 而 判 断 元 素成 分和 化 学 环 境 。 此 元 素的 结 合 能 EB = h υ － EK － Ф S＝
1253.8-981.5-4=268.3eV 2．面心立方结构的结构因子和消光规律是什么？（
就得
到暗场像， 将入Leabharlann Baidu束倾斜， 让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行， 且通过物镜光阑就得到
中心暗场像。
2． 简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由 Si(Li)半导体探测器、在电
子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识
X 射线，这些 X 射线被 Si(Li)半导体探测器吸
收，进入探测器中被吸收的每一个 X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个
能量对温度或时间作图的方法。
5. 红外吸收光谱和激光拉曼光谱
红外吸收光谱和
激光拉曼光谱： 物质受光的作用时， 当分子或原子基团的振动与光发生共振， 从而产生对光
X 射线。 荧光 X 射线：因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，外层
电子往此跃迁， 就会产生标识 X 射线这种由 X 射线激发出的 X 射线称为荧光 X 射线。
2.
布拉格角和衍射角 布拉格角： 入射线与晶面间的交角。 衍射角： 入射线与衍射线的交角。
3. 背散射电子和透射电子
背散射电子： 电子射入试样后， 受到原子的弹性和非弹性散射，
各自满足布拉格方程的 2θ 方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐
标的 X 射线能量色散谱。 3． 电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。
（ 1）
二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量
(约 30～ 50 电子伏特 )，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子 可从样品表面逸出， 变成真空中的自由电子， 即二次电子。 二次电子对试样表面状态非常敏
感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
（2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品
原子反射回来的一部分入射电子。 既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，
又
包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。 利用背反射电子作为成像信号不仅能
分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量
电流脉冲， 经放大器转换成电压脉冲， 脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。 最后得到以能
量为横坐标、 强度为纵坐标的 X 射线能量色散谱。
在波谱仪中，在电子束照射下， 样品
发出所含元素的特征 x 射线。 若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距
d 的晶体， 入
射 X 射线的波长、 入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时， 这个特征波长的 X 射线就会 发生强烈衍射。 波谱仪利用晶体衍射把不同波长的 X 射线分开， 即不同波长的 X 射线将在
8 分） 如果
电子束沿面心立方的【 100】晶带轴入射，可能的衍射花样是什么，并对每个衍射斑点予以
标注？（ 7 分）
二、 名词解释 名词解释 名词解释 名词解释（每小题 4 分 共 20 分）
1. 标
识 X 射线和荧光 X 射线： 标识 X 射线：只有当管电压超过一定的数值时才会产生，且波
长与 X 射线管的管电压、 管电流等工作条件无关， 只决定于阳极材料， 这种 X 射线称为标识
（ 3）X 射线。当入 (约几百电子伏特 )，这
部分能量将激发内层电子发生电离， 失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，
它们
将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁， 跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的
x 射线光子。 由于 x 射线光子反映样品中元素的组成情况， 因此可以用于分析材料的成分。 七、问答题 1．根据光电方程说明 X 射线光电子能谱（ XPS）的工作原理。 (5 分 ) 以
谱线上标注的是 2θ 的角度值， 根据谱图和 PDF 卡片判断该氧化铝的类型， 并写出 XRD 物
相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（ 5 分） 根据布拉格方程 2dsin θ =nλ ，
d=λ /(2sin θ ) 对三强峰进行计算： 0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm, 与卡片 10-0173 α
（2）逸出功（功函数） ФS 和（ 3）自由电子动能 Ek。 hυ = EB + EK +Ф S 因此，如果知
道了样品的功函数， 则可以得到电子的结合能。 X 射线光电子能谱的工资原理为， 用一束单 色的 X 射线激发样品，得到具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器，利用分析器
的色散作用， 可测得起按能量高低的数量分布。 由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的
按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片，并与衍射谱数据对照。
(3) 如果试样谱线与卡
片完全符合，则定性完成。 六、简答题（每题 5 分，共 15 分） 1．透射电镜中如何获
得明场像、暗场像和中心暗场像？
答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，
在成像模式下， 就得到明场象。 如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，
示差扫描量热法： 把试样和参比
物置于相同的加热条件下， 在程序控温下， 测定试样与参比物的温差保持为零时， 所需要的
¼¸ºÎѧÔòÊÇ×îÔ翪ʼ±»ÈËÃÇÑо¿µÄÊýѧ·ÖÖ§£®Ö±µ½16ÊÀ¼ÍµÄÎÄÒÕ¸´ÐËʱÆÚ£¬µÑ¿¨¶û´´Á¢Á˽âÎö¼¸ºÎ£¬½«µ±Ê±ÍêÈ«·Ö¿ªµÄ´úÊýºÍ¼¸ºÎѧÁªÏµµ½ÁËÒ»Æ𣮴ÓÄÇÒÔºó£¬ÎÒÃÇÖÕÓÚ¿ÉÒÔÓüÆËãÖ¤Ã÷¼¸ºÎѧµÄ¶¨Àí£»Í¬Ê±Ò²¿ÉÒÔÓÃͼÐÎÀ´ÐÎÏóµÄ±íʾ³éÏóµÄ´úÊý·½³Ì£®¶øÆäºó¸ü·¢Õ¹³ö¸ü¼Ó¾«Î¢µÄ΢»ý·Ö£®Ê±ÊýѧÒÑ°üÀ¨¶à¸ö·ÖÖ§£®´´Á¢ÓÚ¶þÊ®ÊÀ¼ÍÈýÊ®Äê´úµÄ·¨¹úµÄ²¼¶û°Í»ùѧÅÉÔòÈÏΪ£ºÊýѧ£¬ÖÁÉÙ´¿Êýѧ£¬ÊÇÑо¿³éÏó½á¹¹µÄÀíÂÛ£®½á¹¹£¬¾ÍÊÇÒÔ³õʼ¸ÅÄîºÍ¹«Àí³ö·¢µÄÑÝÒïϵͳ£®ËûÃÇÈÏΪ£¬ÊýѧÓÐÈýÖÖ»ù±¾µÄĸ½á¹¹£º´úÊý½á¹¹£¨Èº£¬»·£¬Óò£¬¸ñ¡¡£©¡¢Ðò½á¹¹£¨Æ«Ðò£¬È«Ðò¡¡£©¡¢ÍØÆ˽ṹ£¨ÁÚÓò£¬¼«ÏÞ£¬Á¬Í¨ÐÔ£¬Î¬Êý¡¡£©Êýѧ±»Ó¦ÓÃÔںܶ಻ͬµÄÁìÓòÉÏ£¬°üÀ¨¿Æѧ¡¢¹¤³Ì¡¢Ò½Ñ§ºÍ¾¼ÃѧµÈ£®ÊýѧÔÚÕâЩÁìÓòµÄÓ¦ÓÃÒ»°ã±»³ÆΪӦÓÃÊýѧ£¬ÓÐʱÒà»á¼¤ÆðеÄÊýѧ·¢ÏÖ£¬
Mg Kα 射线 (能量为 1253.8 eV)为激发源， 由谱仪（功函数 4eV）测某元素电子动能为 981.5eV， 求此元素的电子结合能。 （ 5 分） 答：在入射 X 光子的作用下，核外电子克服原子核和样
品的束缚， 逸出样品变成光电子。 入射光子的能量 hυ 被分成了三部分： （ 1）电子结合能 EB；
测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，
多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自 与外磁场同向的起增强外场的作用，
与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的
组合不同，核磁共振谱图中出现多重
峰的数目也有不同，满足“ n+1”规律
四、问答题 （ 10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。
答：阿
贝成像原理（ 5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成
衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。
在透射电镜中的具
体应用方式（ 5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可
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《现代材料分析方法》期末试卷 1
三、简答题（每题 5 分，共 25 分）
1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么 ?
和所用的信号种类和束斑尺寸有关，
因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的
区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力， 又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以 上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转 ,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检
-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是
α -Al2O3。 XRD 物相分析的一
般步骤。（ 5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度 I/I1 ： 再根据 2dsinθ =nλ 求出对应的
面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距 d 值为依据查 Hanawalt 索引。 (2)
部分处于基态的分子跃迁到激发态， 则散射光能量减少， 在垂直方向测量到的散射光中， 可
以检测到频率为（ ν 0 - Δ ν )的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中
获得能量， 样品分子从激发态回到基态， 则在大于入射光频率处可测得频率为 （ ν0 + Δν )
的散射光线，称为反斯托克斯线
4． 什么是化学位移， 在哪些分析手段中利用了化学位移？ 而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在 核磁共振等分析手段中均利用化学位移。
同种原子处于不同化学环境 XPS、俄歇电子能谱、
5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的 , 试述拉曼散射的过程。
拉曼光谱的峰位是由分
子基态和激发态的能级差决定的。 在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一
以获得晶体的衍射谱， 在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。 当中间镜的物面取在物
镜后焦面时 , 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物
镜的像面上时， 则将图像进一步放大 ,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（ 10 分）
用 Cu Kα X 射线（ λ =0.15405nm ）的作为入射光时， 某种氧化铝的样品的 XRD 图谱如下，
有一部分电子的总散射角大于 90o , 重新从试样表面逸出， 称为背散射电子。
透射电子：
当试样厚度小于入射电子的穿透深度时， 入射电子将穿透试样， 从另一表面射出， 称为透射
电子。 4. 差热分析法和示差扫描量热法
差热分析法：把试样和参比物置于相同的加
热条件下， 测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。