化学镀镍的一般操作规范

化学镀镍的一般操作规范

简介

成形的化学镀镍工艺是在1946年被发现及发展的，1955年美国通用运输公司（GA TC）建成了第一条化学镀镍生产线和第一个商品化学镀镍溶液。20世纪80年代，化学镀镍工艺有了巨大的发展，研究和应用达到一个新的水平。按照合金成分分类，化学镀镍可以分为镍-磷合金和镍-硼合金两大类。从应用领域来讲，镍-磷合金使用更为普遍。

化学镀镍-磷合金按照溶液的pH可以分为碱性和酸性化学镀镍，碱性化学镀镍主要用于预镀的打底层，以提高电镀层与基体的结合力，在铝轮毂的电镀中有较成功的应用。酸性化学镀镍工艺是目前化学镀镍中应用最为广泛的工艺，按镀层中的磷含量又可分为低磷（2%~5%）、中磷（6%~9%）和高磷（10%以上）。化学镀镍工艺因为镀层均匀，亮度好，耐蚀性及耐磨性优良而被广泛应用于多个领域。

1. 化学镀镍的周期定义

化学镀镍溶液在使用中的管理与维护非常重要，它与电镀液的管理与维护不同，化学镀镍液中的镍离子等多种成分时刻在不断变化，均需要外加补充，否则溶液不能正常进行。化学镀镍溶液的好坏一般通过能够获得质量稳定镀层的周期（循环系数MTO）来评判。目前市场销售的化学镀镍溶液多数分为A、B、C三种组份，周期数可以做到6~8，对镀层质量要求不严格的可以做到12个周期甚至以上。1个周期的定义是，当溶液中主盐的添加量达到了开缸剂量时为一个周期，以1L溶液为例，开缸量一般为60毫升/升，在使用过程中，当A剂的补充量达到了60毫升时，该化学镀镍溶液就已使用一个周期。

2. 化学镀镍溶液的过程控制

2.1应准确计算槽体容积和零件的表面积

看似再简单不过的问题，但很多时候都难以做到。化学镀镍溶液的消耗及补充与装载量有直接的关系，因此，溶液的装载量应得到重视。装载量就是所要施镀零件的表面积与溶液体积之比值。一般控制在1~1.5 dm2/L为最佳，过大（>2.5 dm2/L）或过小（<0.5 dm2/L）对溶液的稳定性都不好。

首先在配槽前，应准确的测量槽体的容积以及计算所配溶液的合理体积（一般取10的倍数）。

2.2 分析补加记录要全，补加量要准确

溶液补加等数据记录，能够较好的掌握所记录溶液的使用情况，并有针对性的对后续所发生的问题提供信息。化学镀镍溶液的补加应按照说明书的方法进行分析检测，并根据要求比例补加，量取应用带有刻度的量杯或量筒进行，不能随意量取。补加时应搅拌均匀，补加后要注意调整溶液的pH。

补加经验：补加的次数及补加量因不同溶液配方而不同。若镀速在20微米/小时的化学镀镍溶液，在正常操作时，装载量为1 dm2/L，大约每隔30分钟就应进行补加0.6~0.8g金属镍。因此，在施镀25分钟左右时应当进行分析检测。

2.3 随时测量溶液的pH和温度

稳定的溶液pH和工作温度，对镀层质量和镀液的寿命都是有好处的。一般来说，pH

越高，温度越高，沉积速度越快，但pH和温度超过工艺要求的上限时，小心镀层的质量和溶液的稳定性。pH的调节最好是在补充浓缩液后进行。一般当溶液的pH需要调整的时候，也就意味着可以补加浓缩液了。所以当发现溶液pH有明显的降低（如pH由4.6降低到4.4或4.5）时，可以进行镍离子浓度的分析并补加浓缩液，同时调整pH。

值得注意的是，新配制的溶液pH一般控制在下限（4.6），然后每隔2个周期pH上调0.5（即在第6个周期时，pH可控制在4.8）。

温度的高低直接影响到镀速，一般来说，温度越高，镀速越快。温度过高对溶液的稳定性有直接的影响。实际经验发现，溶液的温度并不是均匀的，存在着温度差，当溶液（中心点附近）温度超过94℃时，加热器附近的温度有可能达到98℃甚至更高，这样会导致在加热器附近的溶液会出现“析镍”而形成诱发反应进行的“基体”，从而加热器上出现了化学镀镍层，该镀层无疑加大了溶液的装载量，致使溶液中的主盐消耗过快。

当发现温度过高时，可以在搅拌下补加纯水，同时也起到了补充蒸发掉水分的作用。

经验介绍，在条件允许的情况下，化学镀镍溶液在连续施镀过程中，应配有专用的过滤设备，而且过滤后进入溶液的一端应对准加热器，并与溶液进入过滤机的一端形成一个良好的循环，既防止杂质形成“微渣”沉落在零件表面，又防止镀液的局部过热，还能起到了溶液搅拌的作用，溶液浓度或温度的不均匀会对镀层的质量有直接的影响。

2.4 电加热器经常处理

电加热器在施镀的过程中也会上镀，应定期放入50%硝酸中浸泡，以去除上镀的镍，另外还可以起到钝化效果，防止快速上镀。经钝化或退镀处理后，加热器要彻底清洗，防止硝酸根离子杂质的带入。

这里需要说明一点，建议电加热器要采用灵活可移动的方式，尽量不要固定安装在槽体上，因为加热器局部过热很容易造成上镀，在施镀的过程中有可能需要取出加热器浸泡。

2.5 防止杂质污染

溶液在使用中要防止镀液被铅、锡、镉、铬酸、硫化物及留待硫酸盐等杂质污染，这些杂质是化学镀镍催化反应的毒化剂，杂质量少时会降低沉积速度，量多时导致镀液失效。少量的金属杂质可以用低电流密度电解去除。

2.6 停镀时的注意事项

为了防止金属和非金属固体微粒触发镀液自然分解，镀液必须保持清洁，槽子要加盖，通常每个工作班都必须过滤一次，严禁过滤机及滤芯不经清洗直接过滤不同镀液。过滤机、滤芯及镀槽用一段时间后里面可能有细小的杂质，需要用50%硝酸浸泡去除，然后用清水反复冲洗干净，最好再用50%氨水浸泡20~30分钟，最后再用纯水冲洗干净。