水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书一、实验目的本实验旨在通过标准操作规程，指导操作者正确地测定水中氨氮含量，以确保实验结果的准确性和可靠性。
二、实验原理水中氨氮的测定一般采用间接法，即通过将水样中的氨氮与酚类试剂在酸性条件下发生反应，生成带有颜色的化合物，并通过分光光度计测定所生成化合物的吸光度，从而计算出水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、恒温槽2. 试剂：酚类试剂、酸性试剂、标准氨氮溶液、去离子水四、实验步骤1. 取一定量的样品，用净瓶容蓄，注意避免污染。
2. 根据样品的特性，选择合适的预处理方法。
常用的预处理方式包括过滤、稀释等，根据需要进行相应的预处理。
3. 向样品中加入适量的酸性试剂并充分混合，使样品呈酸性。
4. 使用标准氨氮溶液制备一系列浓度不同的标准曲线溶液。
5. 取一定体积的样品和标准曲线溶液，分别加入相应的酚类试剂，并在一定时间内置于恒温槽内反应。
6. 反应结束后，使用分光光度计测定样品和标准曲线溶液的吸光度，并记录结果。
7. 根据标准曲线，计算样品中氨氮的含量。
五、注意事项1. 操作时应注意安全，避免接触和吸入有毒化学物质，实验后要及时清洗玻璃仪器。
2. 酚类试剂具有腐蚀性和毒性，注意佩戴防护手套和眼镜。
3. 恒温槽的温度应稳定在适宜的范围内，确保反应的稳定性。
4. 测定样品和标准曲线时，应使用相同的测量参数，保持测量条件的一致性。
5. 记录实验过程中的任何异常现象，并分析其原因。
六、数据处理与结果分析根据实验中所得吸光度值，使用标准曲线进行线性插值，从而计算出样品中氨氮的含量。
根据需要，可以对结果进行统计分析和图表绘制。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了水中氨氮的测定方法和操作规程。
正确严谨的操作可以保证实验结果的可靠性和准确性。
实验中还发现了一些问题和改进的空间，需要进一步完善。
八、参考文献[参考文献1][参考文献2]......[参考文献n]注意：本操作规程仅供参考，请在实验操作时遵循实验室的具体要求和安全操作规程。
氨氮的检测作业指导书
氨氮的检测作业指导书1.目的检测污水中的氨氮。
2.适用范围污水处理间。
3.职责污水处理员负责此文件的执行。
4.定义无5.程序5.1仪器与试剂5.1.1 仪器蒸馏发生器。
5.1.2 试剂5.1.2.1 硼酸缓冲液:溶解 9.5 克 NaB4O7.10H2O 于水中，并稀释至 1L，将 500ml 此溶液到入一升的容量瓶中，加入 88ml0.1N NaOH,再加水至刻度。
5.1.2.2 硼酸溶液:将20克硼酸溶于水中，然后稀释至1L。
5.1.2.3 混合指示剂:取 50 毫克甲基红和 100 毫克溴甲酚绿溶进 100 毫升乙醇。
5.1.2.4 0.01N NaOH.5.2操作程序5.2.1样品的储存：取样要尽量新鲜，否则，每升样品加入 0.8ml 浓硫酸酸化到 PH1.5-2，密封在 4 摄氏度下保存，酸化的样品在分析以前要用 NaOH 或KOH 中和。
5.2.2 蒸馏用的所有玻璃器皿都需用酸清洗，清水冲净，盖紧瓶塞，要用的纯水尚需要蒸馏来除去其中所含的氨。
5.2.3 将100 毫升液样移入圆底烧瓶中。
5.2.4 加入 5 毫升硼酸缓冲液并用 NaOH 将 PH 值调到 9.5。
将烧瓶和冷凝管连接，打开冷凝水。
5.2.5 将 10 毫升棚酸溶液到入250 毫升的锥瓶中，加入5 滴混合指示剂，使冷凝管出口浸在溶液中。
5.2.6 缓慢蒸馏，不要把烧瓶烧干，这样会蒸馏出其他干扰物。
5.2.7 收集 50－60 毫升蒸馏液，停止蒸馏,用微量滴定管进行滴定。
5.2.8 用 0.01N 标准 HCl 溶液滴定蒸馏液，终点由绿色变红色。
5.3 计算NH3-N(mg/L)＝140 Vt/VsVt－滴定标准液（0.01N HCl)Vs－蒸馏前样品的体积6.培训及发放部门6.1 培训：工程部污水处理操作员接受本文件的培训，保证相关流程得以有效实施。
6.2 发放部门：工程部。
7.记录7.1《WW TP 分析记录表》7.2《废水处理的运行与监控》。
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程1.实验目的：采用仪器分析法测定水质中的氨氮含量。
2.实验原理：根据水中的氨氮与试剂发生的比色反应，利用光度计测定反应产物溶液的吸光度，再根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。
3.仪器设备：(1)分光光度计：用于测定反应溶液的吸光度。
(2)自动滴定仪：用于自动加入试剂和样品。
(3)恒温水浴槽：用于将标准溶液和样品恒温至特定温度。
(4)移液枪、容量瓶、试管、比色皿等基本实验用具。
4.试剂和标准品：(1)试剂：氨氮试剂（内含NaOH、氯化钠、酚酞等），盐酸，硫酸。
(2)标准品：氨氮标准溶液（浓度为C mg/L）。
5.操作步骤：(1)样品准备：a.将水样通过过滤器过滤掉固体颗粒物。
b.取适量的样品，加入硫酸调节pH至2-3c.将样品放入恒温水浴槽，恒温30分钟。
d.取样品10毫升，加入试管中。
(2)氨氮测定：a.标定分光光度计：将分光光度计调至特定波长（依据试剂说明书确定），使用去离子水进行零点校准。
b.调试自动滴定仪：根据试剂使用说明书，设置自动滴定仪的参数。
c.标定标准曲线：i.取一批氨氮标准溶液，分别加入试管中，每只试管加入氨氮试剂。
ii.使用自动滴定仪加入盐酸至溶液颜色变浅。
iii.使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值。
iv.绘制标准曲线，以吸光度值为横坐标，氨氮浓度为纵坐标。
d.样品测定：i.将自动滴定仪与分光光度计连接，设置参数。
ii.使用自动滴定仪加入适量的氨氮试剂至试管中，开始测定。
iii.当吸光度达到最大值后，自动滴定仪停止滴定。
iv.使用分光光度计测定溶液的吸光度。
v.根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量。
6.结果计算：(1)根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量（mg/L）。
(2)校正因样品制备过程中的稀释引起的偏差。
7.注意事项：(1)使用试剂和仪器时，按照使用说明书操作，确保安全。
(2)样品制备时，应避免污染和气泡的产生。
(3)使用自动滴定仪和分光光度计时，保持设备干净，避免杂质影响测量结果。
水质氨氮测定操作规程
水质氨氮测定操作规程（水杨酸分光光度法）引用标准：HJ536方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入10g同样的树脂，以利于保存。
蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.10mL硫酸（5），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。
4、乙醇，ρ=0.79g/mL。
5、硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6、轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液，c（H2SO4）=0.01moL/L。
量取0.54mL硫酸加入水中，稀释至1L。
8、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2moL/L。
称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL9、显示剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸[C6H（4OH）COOH],加入约100mL水，再加入160mL氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O.4H2O）,溶液水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂：ρ=0.5g/L。
称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中的次氯酸钠，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法：1）次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取10mL次氯酸钠于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
氨氮实验作业指导书
氨氮的测定1、方法依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ535-20092、适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）3、测定原理3.1 氨氮的测定以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
4、干扰和消除4.1悬浮物、余氯等离子的干扰水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质是要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾纳溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样混浊或有颜色使可用于蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为无氨水。
5.1氨氮标准贮备溶液，ρN=1000ug/mL称取3.8190g氯化铵（NH4CL，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2~5℃保存1个月。
5.2氨氮标准工作溶液，ρN=10ug/mL吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度。
临用前配制。
5.3酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L称取50.0g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL5.4纳氏试剂二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液称取15.0g氢氧化钾，溶于50mL水中，冷却至室温。
称取5.0g碘化钾，溶于10mL水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不在溶解时，停止滴加。
氨氮作业指导书
氨氮作业指导书一、实验原理氨氮是指水中溶解的游离氨和铵盐形成的短期无机态氨的总量。
氨氮的测定可以确定水体中的氨氮含量，从而评估水质的状况。
本实验通过氨氮试剂与水样中的氨氮反应生成一种可测定的化合物，并利用分光光度计对其进行测定，最终确定水样中的氨氮浓度。
二、实验材料1. 氨氮试剂：包括氨氮试剂1、氨氮试剂2和氨氮试剂3。
2. 标准溶液：氨氮标准溶液。
3. 水样：待测水样。
三、实验步骤1. 取适量的待测水样，并将其过滤得到澄清液。
2. 取两个比色管，分别标注为A和B。
3. 在A管中加入2 mL待测水样。
4. 在B管中加入2 mL蒸馏水作为空白对照。
5. 分别向A管和B管中加入2 mL的氨氮试剂1，盖好盖子，摇匀。
6. 在A管和B管中分别加入10 mL的氨氮试剂2，盖好盖子，摇匀。
7. 置于水浴中加热，保持90℃恒温反应10分钟。
8. 取出A管和B管，立即向A管中滴加5滴氨氮试剂3，并快速摇匀。
9. 在240 nm处使用分光光度计测定A管和B管的吸光度。
四、结果处理1. 计算待测水样中的氨氮浓度：(1) 根据标准曲线，找到A管和B管的吸光度对应的氨氮浓度。
(2) 计算待测水样中的氨氮浓度：待测水样中的氨氮浓度 = (A管氨氮浓度 - B管氨氮浓度) ×折射率。
五、注意事项1. 实验需要使用专用试剂，请按照实验步骤使用，并避免与试剂接触皮肤和眼睛。
2. 在取样及操作时，要注意避免污染和杂质的混入，以保证实验结果的准确性。
3. 反应后的溶液可能还含有氨氮，在测定前必须加入氨氮试剂3进行中和反应，以保证测定结果的准确性。
4. 需要根据实际情况调整实验步骤中的操作条件，以保证实验结果的准确性。
六、实验结果分析通过氨氮试剂与水样中的氨氮反应，并利用分光光度计测定吸光度，可以得到待测水样中的氨氮浓度。
根据实验结果可以评估水质的状况，判断是否符合相关标准和要求。
七、实验安全注意事项1. 实验室中要保持清洁整齐，工作区域要干燥。
实验三 水中氨氮的测定
实验三水中氨氮的测定一、实验目的及要求（1）掌握滴定法测定水中氨氮的原理、方法以及水样的预处理；（2）预习有关样品前处理、含氮化合物的测定。
二、原理1、水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需作适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
①絮凝沉淀法加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。
②蒸馏法调节水样的pH使在6.0~7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。
采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸—次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。
2、水中氨氮的测定选用滴定法测定水中氨氮的含量，该方法仅适于用蒸馏法预处理的水样。
以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定吸收了蒸馏释出氨的硼酸溶液中的氨或铵（以N 计）。
当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、仪器和试剂1.仪器氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成（如图），冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。
2. 试剂(1) 水：无氨水，用下述方法之一制备。
①离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
②蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
(2) 硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.020mol/L）：分取5.6 mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。
水中氨氮测定方法
水中氨氮的测定方法1. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法本标准适用于污水和工业废水中氨氮的测定当式样体积为250mL时方法的检出限为0.2mg/L2.方法原理调节PH值6.0-7.4之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。
3.干扰及消除在标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
列如：尿素、挥发性氨和氯化样品中的氯胺。
4. 试剂和材料4.1无氨水，在无氨环境中用下列方法之一制备4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2蒸馏法在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将约800mL流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g强酸性阳离子交换树脂。
4.1.3纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2硫酸4.3盐酸4.4污水乙醇4.5污水碳酸钠（基准试剂）4.6轻质氧化镁，不含碳酸盐，在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7氢氧化钠溶液c=1mol/L。
将20g氢氧化钠溶于200mL水中，冷至室温，稀释至500mlL4.8l硫酸溶液c=1mol/L。
量取2.7mL硫酸缓慢加入100mL水中。
4.9硼酸吸收液p=20g/L，称取20g硼酸溶于水，稀释至1000mL4.10甲基红指示液p=0.5g/L,称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中4.11溴百里酚蓝指示剂p=1g/l,称取0.1g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入20mL乙醇，用水稀释至100m/L。
4.12混合指示剂称取200mg甲基红溶于100mL乙醇中，另称取100mg亚甲蓝溶于100mL 乙醇中。
取两份甲基红溶液和一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。
4.13碳酸钠标准溶液C=0.02mol/L称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠0.53g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。
氨氮化验标准操作规程
测定
取蒸馏水及上述水样各50ml于50ml比色管中。加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1ml，摇匀。放置显色10分钟后于420nm下以蒸馏水做空白测定其吸光度。
4、
浓（NH3-N）浓度以下式计算：
X=（y-0.0126）/0.4748
式中：y—吸光度
1.3
氨氮标准储备液（CN=1000mg/L）
准确称取在100~105℃烘干2小时的氯化铵3.8190±0.004克，溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中定容。
1.4
氨氮标准溶液（CN=10mg/L）
吸取10ml氨氮标准储备液于1000ml容量瓶中定容。临用前配置。
2、
标准曲线
2
绘制标准曲线
在标有序号0~9的9个50ml比色管中，分别加入0.0ml、0.0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、7.0ml、10.0ml氨氮标准溶液，再加水至刻度。加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1ml，摇匀。放置显色10分钟后于420nm下测定其吸光度。
X—氨氮（NH3-N）浓度（mg/L）
氨氮(NH3-N)测定操作规程
分项
具体步骤
1、
试剂制备
1.1
纳氏试剂
称取32克氢氧化钠，溶于100ml水中。
称取14克碘化钾和20克碘化汞溶于少量水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入氢氧化钠溶液中，稀释至200ml。储于棕色瓶中备用。存放于暗处，有效期可达一年。
1.2
酒石酸钾钠溶液
称取50克酒石酸钾钠，溶于水中，定容到100ml。
将标准溶液测得的吸光度扣除空白样（0号比色管）的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度为纵坐标，氨氮浓度C为横坐标，绘制标准曲线。
水质 氨氮 作业
水质氨氮的测定作业指导书检测方法：水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法（GB/T 5750.5-2006)1适用范围1.1本方法适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.2样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，要作适当处理，以消除对测定的影响。
1.3范围：最大样品体积为50ml时，氨氮浓度可达2mg/L。
1.4最低检出浓度：样品体积为50ml,使用20mm比色皿时，最低检出浓度为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L，测定上限为2mg/L。
2原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比，于波长420mn处用分光光度法测定。
3试剂分析中使用公认的分析纯试剂和符合要求的水。
3.1无氨水：用纯水器直接制备。
3.2纳氏试剂：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液称取2.5g 二氯化汞溶于10ml水，配成二氯化汞饱和溶液。
称取20g碘化钾溶于40ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞粉末约10.00g，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，改为滴加二氯化汞饱和溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
称取60g氢氧化钾溶于200ml水中，冷至室温。
将冷却的氢氧化钾溶液在搅拌下缓慢加入到二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释到400ml，于暗处静置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
3.3酒石酸钾钠溶液：P=500g/L称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸，驱除氨，冷却后稀释至100ml。
3.4氨氮标准溶液3.4.1氨氮贮备液（1000ug/ml):称取0.3819g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100°C〜105°C干燥2h),溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至标线，可在2°C〜5°C保存一个月。
3.4.2氨氮标准使用液（10ug/ml):吸取氨氮贮备液（3.4.1) 5.00ml于500ml容量瓶中，稀释至刻度。
水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1.适用范围本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
2.测试原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。
3.仪器设备3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。
3.2 凯氏定氮仪。
3.3 玻璃比色管：50 ml。
3.4 天平：精度0.01 g。
3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。
4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。
存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。
4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。
称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。
4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。
称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。
4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。
称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。
4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。
称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。
4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。
4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。
量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。
4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。
称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。
4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。
水中氨氮的测定
水中氨氮的测立(纳氏试剂比色法)一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L (光度法)，测定上限为2mg/Lo二、仪器1.500mL全玻璃蒸镭器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH 计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高镒酸钾后，重蒸憎得到。
2.lmol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.0lmol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，洛于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(Hgb)洛于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6・4比0)溶于100mL水中, 加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6.镀标准贮备溶液：称取3.819g经100°C干燥过的氯化钱(NMC1)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每亳升含l.OOmg氨氮。
7.鞍标准使用溶液：移取5.00mL 标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含O.OlOmg氨氮。
四、测定步骤1.水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸镭或混凝沉淀等预处理步骤。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大）3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。
例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。
现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
稀释倍数判定：最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
水中氨氮测定方法
水中氨氮测定方法
1、仪器配置
（1）分光光度计：水中氨氮测定方法采用Hach公司的DR/2500分光光度计；
（2）滴定管：滴定管采用25 mL玻璃滴定管，滴定管空重必须和校准液滴定管一致；
（3）容器：试剂溶解容器采用250 mL双层玻璃瓶，滤液容器采用2 mL金属芯片罐；
（4）试剂：试剂由测定剂、稀释剂和滤膜洗涤剂组成；
（5）滤膜：采用50 MM滤膜，其尺寸符合标准；
2、样品准备
（1）取液体样品：将7.5 mL液体样品用滴定管取入容器中；
（2）加入试剂：将试剂加入容器中，混合溶解；
（3）过滤：将液体样品过滤至2 mL金属芯片罐中；
（4）滤液完成：过滤完成后，使用滤膜洗涤剂将滤膜洗涤；
3、测定步骤
（1）校准：将滤液加入双层玻璃瓶中，用DR/2500分光光度计校准，校准参数为450nm；
（2）测量：将滤液加入滴定管中，用DR/2500分光光度计测量，测量参数为450nm；
（3）计算：根据测量值计算水中氨氮浓度，计算公式为：氨氮浓度（mg/L）=测量值（uL）/校准值（uL）x10；
（4）结果：根据计算得出的值，即为水中氨氮浓度结果。
氨氮的作业指导书
氨氮的作业指导书（依据标准：HJ 666-2010）1含义及有关质量或排放标准1.1氨氮的含义氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。
1.2氨氮的检出限为0.01mg/L2 分析方法流动注射-水杨酸分光光度法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中氨氮的流动注射分析-分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当检测光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.01mg/L（以 N 计），测定范围为0.04mg/L~2.3.00mg/L。
2.2 原理流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测2.3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新鲜制备、电阻率大于 10MΩ·cm 的无氨水。
除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（2.3.17）或超声除气。
2.3.1 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
2.3.2 氯化铵（NH4Cl）：优级纯。
在105℃±5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。
2.3.3 氢氧化钠（NaOH）。
2.3.4 乙二胺四乙酸二钠盐（C10H14N2Na2O8·2H2O）。
2.3.5 磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）。
.2.3.6 水杨酸钠（NaC7H5O3）。
2.3.7 二水亚硝基铁氰化钠（Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O）。
2.3.8 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。
2.3.9 次氯酸钠（NaOCl）：市售溶液。
有效氯含量不低于 2.3.25%；有效氯浓度的测定方法参见 HJ536 附录 A。
2.3.10 缓冲溶液：称取30g氢氧化钠（2.3.3）、25g乙二胺四乙酸二钠盐（2.3.4）和67g磷酸氢二钠（2.3.5），溶于800ml水中，溶解后用水稀释至1000ml，摇匀。
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
氨氮作业指导书
氨氮作业指导书氨氮作业指导书1.引言1.1 背景1.2 目的1.3 适用范围2.定义2.1 氨氮2.2 作业3.安全注意事项3.1 穿戴个人防护装备3.2 熟悉应急处理程序3.3 防止液体和气体泄露3.4 遵守操作规程和标准作业程序3.5 存储安全4.检测方法和设备4.1 检测氨氮的原理4.2 常用的氨氮检测方法4.3 氨氮检测设备的选择和使用5.氨氮的来源5.1 工业废水5.2 农业污染5.3 城市污水处理厂的排放5.4 基础设施建设6.氨氮的危害6.1 水生生物毒性6.2 环境效应6.3 健康风险6.4 法律法规7.氨氮的控制措施7.1 源头控制7.2 处理技术7.3 法律法规要求8.事故应急处理程序8.1 液体泄露事故8.2 气体泄露事故8.3 中毒事故9.监测和报告要求9.1 氨氮监测频率9.2 监测方法9.3 报告要求本文档涉及附件：附件1、氨氮检测记录表附件2、氨氮事故应急处理程序本文所涉及的法律名词及注释：1.环境保护法：指中华人民共和国国家环境保护法，制定了我国的环境保护政策和法律法规。
2.水污染防治法：指中华人民共和国水污染防治法，规定了对水污染进行预防和控制的措施。
3.废水排放标准：根据国家相关法律法规制定的对废水排放浓度和排放量的限制标准。
4.急性中毒：指短时间内暴露在高浓度氨氮环境中产生的中毒症状，可能引起头晕、恶心、呕吐等反应。
5.慢性中毒：长期接触低浓度氨氮环境导致的中毒症状，可能引起呼吸困难、肺部疾病等慢性病变。
氨氮检测作业指导书
氨氮检测作业指导书1.试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。
无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
1.1硫代硫酸钠溶液（3.5g/l）。
1.2四硼酸钠溶液：称取9.5g四硼酸钠用纯水溶解，并稀释为1000ml。
1.3氢氧化钠溶液。
1.4硼酸盐缓冲溶液：量取88ml氢氧化钠溶液，用四硼酸钠溶液稀释为1000ml。
1.5硼酸溶液。
1.6硫酸锌溶液（100g/l ）。
1.7氢氧化钠溶液（240g/l）.1.8酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml 纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。
1.9氢氧化钠溶液。
1.10纳式试剂。
1.11氨氮标准储备溶液：将氯化铵置于烘箱内，在105C烘烤1h,冷却后称取3.8190g,溶于纯水中于容量瓶内定容至1000ml。
1.12氨氮标准使用液：吸取10.00ml氨氮标准储备溶液，用纯水定容到1000ml。
2.样品的预处理水样中氨氮不稳定，采样时每升水样加0.8ml硫酸，4 C 保存并尽快分析。
无色澄清的水样可直接测定。
色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
3.分析步骤3.1取50.0ml澄清水样或经预处理的水样于50ml比色管中。
3.2另取50ml比色管8支，分别加入氨氮标准使用溶液0ml、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.50ml、0.70m、0.90ml 及1.20ml，对高浓度氨氮的标准系列，则分别加入氨氮标准使用溶液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml及10.00ml，用纯水稀释至50ml。
3.3向水样及标准溶液管内分别加入1ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.0ml纳氏试剂混匀后放置10min，于420nm 波长下，用1cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度；女口氨氮含量低于30ug,改用3cm比色皿，低于10ug可用目视比色。
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1.适用范围
本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
2.测试原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。
3.仪器设备
3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。
3.2 凯氏定氮仪。
3.3 玻璃比色管：50 ml。
3.4 天平：精度0.01 g。
3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂
除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。
4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。
存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。
4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。
称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。
4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。
称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。
4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。
称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。
4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。
称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。
4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。
4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。
量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。
4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。
称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。
4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。
称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。
4.12淀粉-碘化钾试纸：
称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。
加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。
将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。
4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。
5. 样品前处理
5.1 去除余氯
如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。
每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。
用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
5.2 絮凝沉淀
100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。
5.3预蒸馏
如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。
取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。
加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。
6. 分析测试
6.1 校准曲线
分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶
液于8支50 ml比色管中，加水至标线。
加入1.0 ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1.0 ml纳氏试剂，摇匀。
放置10 min后，在波长420 nm下，用20 mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
注：根据待测样品的质量浓度也可选用10 mm比色皿。
6.2 样品测定
6.2.1清洁水样：直接取50 ml，按与校准曲线相同步骤测量吸光度。
6.2.2有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理水样50 ml（水样中氨氮质量浓度超过2 mg/L，可适当少取水样体积（也可以将馏出液定容后稀释测试）；预蒸馏或酸性条件下煮沸方法预处理水样要调节pH为中性），按与校准曲线相同步骤测量吸光度。
6.3 空白试验
用一级水代替水样，采用相同步骤，且与测定中所用的试剂用量相同做空白试验。
7. 数据处理
ρ=(A s-A b-a)F/bv
式中：
ρ-水样中氨氮的质量浓度，mg/L；
A s-水样的吸光度；
A b-空白试样的吸光度；
F-样品稀释倍数；
a-校准曲线的截距；
b-校准曲线的斜率；
V-试样的体积，ml。
8. 质量保证与质量控制
8.1 空白试验吸光度应不超过0.060（20mm比色皿）。
8.2校准曲线的相关系数必须到0.999以上再分析，制作一次标准曲线可用6个月，每次测试时配制0.4mg/L、0.8mg/L曲线中间点做回测点，要求其回收率在90~110%之间，否则需重新绘制校准曲线。
8.3样品加完显色剂后，可以稳定40min。
8.4 酒石酸钾钠的配制：
酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。
此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%～30%，冷却后用一级水稀释至原体积。
8.5 絮凝沉淀：
滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用一级水少量多次淋洗（一般为100 ml）。
这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。
8.6 纳氏试剂的配制：
硝酸盐氮和氨氮不能同时同室进行，因前者中氨水的挥发性强，纳氏试剂吸收空气中的氨使结果偏高。
8.7 水样的预蒸馏：
调节水样的pH时一定要是呈蓝色（pH=7.0左右）；蒸馏刚开始时，加热不能过快，造成水样爆沸，馏出液温度升高，氨气蒸出速度较快，氨吸收不完全。
10. 参考文件
10.1 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009。