材料分析技术作业题(含答案)

第一章

1、名词解释:

(１)物相:在体系内部物理性质与化学性质完全均匀得一部分称为“相”。在这里,更明白得表述就是：成分与结构完全相同得部分才称为同一个相。

(２)Ｋ系辐射:处于激发状态得原子有自发回到稳定状态得倾向,此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量得降低。原子从高能态变成低能态时，多出得能量以X射线形式辐射出来。当K电子被打出Ｋ层时，原子处于K激发状态，此时外层如L、M、N……层得电子将填充K层空位,产生K系辐射。

（3）相干散射:由于散射线与入射线得波长与频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件

(4)非相干散射:X射线经束缚力不大得电子（如轻原子中得电子)或自由电子散射后，可以得到波长比入射Ｘ射线长得Ｘ射线,且波长随散射方向不同而改变。

（5)荧光辐射:处于激发态得原子,要通过电子跃迁向较低得能态转化,同时辐射出被照物质得特征X射线,这种由入射Ｘ射线激发出得特征X射线称为二次特征X射线即荧光辐射。

(6)吸收限:激发K系光电效应时,入射光子得能量必须等于或大于将K电子从K层移至无穷远时所作得功WK,即将激发限波长λＫ与激发电压ＶK联系起来。从X射线被物质吸收得角度，则称λK为吸收限。

(7)★俄歇效应:原子中K层得一个电子被打出后,它就处于K激发状态,其能量为EK。如果一个L层电子来填充这个空位,K电离就变成Ｌ电离,其能量由ＥK变成EL,此时将释放EK－EL得能量。释放出得能量,可能产生荧光X射线,也可能给予L层得电子,使其脱离原子产生二次电离。即K层得一个空位被L层得两个空位所代替,这种现象称俄歇效应、２、特征X射线谱与连续谱得发射机制之主要区别？

特征X射线谱就是高能级电子回跳到低能级时多余能量转换成电磁波。

连续谱:高速运动得粒子能量转换成电磁波。

3、计算0、071ｎm(ＭoＫα)与0、15４nm(CｕKα）得X射线得振动频率与能量

4、ｘ射线实验室用防护铅屏,若其厚度为1mm,试计算其对Cuｋα、Moｋα辐射得透射因子(Ｉ透射/I入射)各为多少？第二章

1.名词解释：

晶面指数:用于表示一组晶面得方向,量出待定晶体在三个晶轴得截距并用点阵周期a,b,c度量它们，取三个截距得倒数,把它们简化为最简得整数h,k,l,就构成了该晶面得晶面指数。

晶向指数:表示某一晶向(线）得方向。

干涉面：为了简化布拉格公式而引入得反射面称为干涉面。

2下面就是某立方晶系物质得几个晶面,试将它们得面间距从大到小按次序重新排列：(１23）,(１00）,(２00）,(311),(121),(11１）,(2１０),(220),(1３0),(030）,(22１）,（1１0)。

排序后:

(100）(1１0）(111）（200)(210)(121)（２２0)(22１）(0３0)(130)(３１1)（１23）

3当波长为λ得ｘ射线照射到晶体并出现衍射线时,相邻两个(hkｌ)反射线得波程差就是多少？相邻两个(hkl)反射线得波程差又上多少？

相邻两个(hｋl)晶面得波程差为nλ,相邻两个（HKL)晶面得波程差为λ。

4原子散射因数得物理意义就是什么？某元素得原子散射因数与其原子序数有何关系?

原子散射因数f就是以一个电子散射波得振幅为度量单位得一个原子散射波得振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波得振幅就是一个电子在相同条件下散射波振幅得f倍。它反应了原子将X射线向某一方向散射时得散射效率。关系:z越大，f越大。因此,重原子对X射线散射得能力比轻原子要强。

第三章

1．衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？

入射X射线得光束:都为单色得特征X射线,都有光栏调节光束。

不同：衍射仪法:采用一定发散度得入射线,且聚焦半径随2ɵ变化。

德拜法：通过进光管限制入射线得发散度。

试样形状:衍射仪法为平板状,德拜法为细圆柱状。

试样吸收:衍射仪法吸收时间短,德拜法时间长。

记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图,德拜法采用环带形底片成相,而且它们得强度(I）对(2ɵ)得分布曲线也不同。

2．用直径５、73cｍ得德拜相机能使Cuｋα双重线分离开得最小角就是多少?（衍射线宽为０、０3cm,分离开即就是要使双重线间隔达到线宽得两倍）。

３．试述ｘ射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？

步骤：(1)计算或查找出衍射图谱上每根峰得d值与i值

（2）利用i值最大得三根强线得对应d值查找索引,找出基本符合得物相名称及卡片号。

（3）将实测得d、ｉ值与卡片上得数据一一对照,若基本符合,就可以定为该物相。

注意问题:(1)d得数据比i/i0数据重要(2)低角度线得数据比高角度线得数据重要（3)强线比弱线重要,特别要重视d值大得强线(4）应重视特征线(5)应尽可能地先利用其她分析、鉴定手段,初步确定出样品可能就是什么物相,将它局限于一定得范围内。

第四章

1、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点与用途?

1)背散射电子：能量高;来自样品表面几百ｎｍ深度范围;其产额随原子序数增大而增多、用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2）二次电子:能量较低;来自表层5—１0nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。

不能进行成分分析、主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好与ＳE或ＢE信号调制图像衬度相反;与背散射电子得衬度互补。

吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性得微区成分分析、

4）透射电子:透射电子信号由微区得厚度、成分与晶体结构决定、可进行微区成分分析。

5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深得区域

6)俄歇电子:各元素得俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nｍ范围。它适合做表面分析。

7)阴极荧光:入射电子束发出材料表面时,从样中激发出来得可见光或红外光。

８)感应电动势:入射电子束照射半导体器件得PN结时,将产生由于电子束照射而引起得电动势。

９)弹性与非弹性散射电子：可以采用不同检测仪器,将其转变为放大得电信号,并在显像管荧光屏上显示出来,测试样品得形貌结构与成分。

2、分析电子衍射与ｘ射线衍射有何异同?

电子衍射就是物质波得衍射,就是二维衍射;X射线衍射就是一维，就是一种电磁波。它们衍射得基本原理与衍射花样得几何特征相似,而且都遵循劳厄方程或布拉格方程。

区别：

（1）、电子波得波长短，则受物质散射强。

（2）、电子衍射强度大,要考虑它们之间得相互作用,使得电子衍射花样分析，特别就是强度分析变得复杂。不能像X射线一样从测量强度来广泛地测定晶体结构。

（3）、由于电子衍射强度高导致电子穿透能力有限，因此较多使用于研究微晶、表面与薄膜晶体。

（4）当晶粒大小只有几微米,甚至更小时,就不能用X射线衍射了,要用透射电镜在放大几万倍下,有目得得选择这些晶体，用选区电子衍射与微束电衍射来确定其物象与结构。

第五章

1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?

通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统与控制系统组成,其中电子光学系统就是电镜得主要组成部分，其她系统为辅助系统。

2、如何测定透射电镜得分辨率与放大倍数?电镜得哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?

(1)点分辨率测定方法:Pt或贵金属蒸发法。将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜(火棉胶、碳膜)上,可得到粒径0、５－１ｎm、间距０、2-1nm得粒子。高倍下拍摄粒子像,再光学放大5倍,从照片上找粒子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应得点分辨率。(２)晶格分辨率测定方法：利用外延生长方法制得得定向单晶薄膜做标样,拍摄晶格像。（3）放大倍数得标定方法:用衍射光栅复型为标样，在一定条件下(加速电压、透镜电流),拍摄标样得放大像,然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下得放大倍数。(４)透射电镜得放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。

３、说明多晶、单晶及非晶衍射花样得特征及形成原理。

答:单晶花样就是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性，且处于二维网络得格点上。因此表达花样对称性得基本单元为平行四边形。

多晶面得衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向得荧光屏或照相底片得相交线，为一系列同心圆环、每一族衍射晶面对应得倒易点分布集合而成一半径为1/d得倒易球面,与Ewａｌd球得相惯线为园环,因此，样品各晶粒{hｋl}晶面族晶面得衍射线轨迹形成以入射电子束为轴，2Ｒi为半锥角得衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2R i不同,但各衍射圆锥共顶,共轴、非晶得衍射花样为一个圆斑、

第六章

1.扫描电镜得分辨率受哪些因素影响?用不同得信号成像时,其分辨率有何不同?所谓扫描电镜得分辨率就是指用何种信号成像时得分辨率？

（1)在其她条件相同得情况下(如信噪比、磁场条件及机械振动等)电子束得束斑大小、检测信号得类型以及检测部位得原子序数就是影响扫描电子显微镜分辨率得三大因素。

（2)成像分辨率（nｍ）:二次电子５－10，背散射电子50-2０0，吸收电子1０0-100０特征Ｘ射线100-10０0,俄歇电子5-１0

（３)所谓扫描电镜得分辨率就是指二次电子像得分辨率。

2.二次电子像与背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

二次电子像与背散射电子像都可以利用信号得强弱作表面形貌衬度分析。但就是二次电子得分辨率高,能量低,因而可以得到层次清晰,细节清楚得图像，而背散射电子就是在一个较大得作用体积内被入射电子激发出来了,成像单元变大,因此分辨率低,而且其能量大,会形成很强得衬度，失去细节。

3、★波谱仪与能谱仪各有什么优缺点?

波谱仪分析得元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确得定量分析。其缺点就是要求试样表面平整光滑,分析速度较慢，需要用较大得束流,从而容易引起样品与镜筒得污染。

能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪,但其分析速度快,可用较小得束流与微细得电子束,对试样表面要求不如波谱仪那样严格,因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。

第七章

1、俄歇电子谱仪得基本原理与特点

基本原理:入射电子束或Ｘ射线使原子内层能级电子电离,外层电子产生无辐射俄歇跃迁,发射俄歇电子,用电子能谱仪在真空中对它们进行探测。

(1)提供固体表面0-３ｎm区域薄层得成分信息；（2）除H、He以外得所有元素;(3）对轻元素敏感;(4）分析≦50nm 区域范围内得成分变化;（5)提供元素化学态;（６)可测深度－成分分布得变化；(7)对于多数元素,定量检测得灵敏度