臭氧氧化法处理印染废水

臭氧氧化法处理印染废水

实验指导书

所属课程名称: 环境工程综合实验

实验属性: 综合实验

实验学时: 4

一实验目的

1、了解臭氧发生器的基本结构、原理、操作方法、观察电压和空气流量对臭氧产率的影响。

2、通过臭氧氧化法处理：印染废水、有机含酚废水、生活污水的脱色、除臭、消毒、降解COD、降酚等实验，掌握臭氧氧化法处理工业废水的基本过程、方法和特点。

二实验理论基础与方法要点

臭氧是一种强氧化剂，它的氧化能力在天然元素中仅次于氟。臭氧在污水处理中可用于除臭、脱色、杀菌、消毒、降酚、降解COD、BOD等有机物。

臭氧在水溶液中的强烈氧化作用，不是O3本身引起的，而主要是由臭氧在水中分解的中间产物·OH基及HO2基引起的。很多有机物都容易与臭氧发生反应。例如臭氧对水溶性染料、蛋白质、氨基酸、有机氨及不饱和化合物、酚和芳香族衍生物以及杂环化合物、木质素、腐殖质等有机物有强烈的氧化降解作用；还有强烈的杀菌、消毒作用。

臭氧氧化的优点：（1）臭氧能氧化其它化学氧化，生物氧化不易处理的污染物，对除臭、脱色、杀菌、降解有机物和无机物都有显著效果（2）污水经处理后污水中剩余的臭氧易分解，不产生二次污染，且能增加水中的溶解氧（3）制备臭氧利用空气作原料，操作简便。

工业上采用高压(1.5—3万伏)高频放电制取臭氧，通常制得的是含1—4%臭氧的混合气体，称为臭氧化气体。

三实验装置器材与药品

设备与器材：

（1）臭氧发生器 1台

（2）臭氧氧化反应器 1套，如无现成的需自行安装代替

500mL锥形瓶3个，与锥形瓶配套的橡皮塞3个

（3）医用乳胶管，与乳胶管配套的玻璃管

（4）气体转子流量计 1个 （5）酸滴管（50mL ） 1个

（6）气体吸收瓶(如无现成的，可用锥形瓶代替) 500mL 锥形瓶2个 （7）量筒100mL 1个 （8）洗气瓶1000mL 2个 材料药品：

（1）配制含酚废水，含酚浓度50—100mg/L ，供除酚实验用。 （2）配制印染废水，含染料10—20mg/L ，供脱色用(亚甲蓝)

（3）2% KI 溶液：称取20克分析纯碘化钾溶于1升新煮沸并冷却的蒸馏水中，贮于棕色瓶中。

（4）硫代硫酸钠标准贮备液：称取24.8克Na 2S 2O 3·5H 2O ，溶于煮沸并放冷的蒸馏水中，用水稀释至1000mL ，并贮于棕色瓶中备用，其浓度应为0.100mol/L ，必须标定。

标定：在碘量瓶中(250mL)加入1克碘化钾及50mL 纯水，用移液管移取20.00mL 重铬酸钾标准溶液(0.100mol/L 6

1K 2Cr 2O 7)加入碘量瓶中，并加入5 mL 硫酸(6mol/L 2

1

H 2SO 4)，暗处静置5min 后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。记录用量

227223223

20.00

K Cr O Na S O Na S O C C V ⨯=

（5）硫代硫酸钠标准使用液：将上述标准贮备液稀释为0.005mol/L 的标准使用液。此溶液1mL 相当于120μg 臭氧，临前用配制。 （6）1%淀粉指示剂

（7）碘标准贮备液：称取13.0克碘及40克碘化钾溶于纯水中，稀释至1000mL ，用砂芯漏斗过滤，贮于棕色瓶中。

标定：准确移取该溶液25.00mL 于碘量瓶中加水至150mL ，用0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。同时作空白试验：取150mL 纯水，加0.05mL 浓度为0.100mol/L 碘标准溶液、1mL 1%淀粉溶液，用0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。 按下式计算碘标准溶液的浓度：

01()25.000.05

V V C

C -⨯=

-

C 1——碘标准溶液的浓度，mol/L V O ——空白试验Na 2S 2O 3用量，mL

V ——滴定碘标准Na 2S 2O 3用量，mL C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度

（8）碘标准溶液：取0.100mol/L 碘标准溶液临用前准确稀释为0.005mol/L 。 （9）冰醋酸 四 实验步骤

（一）测定臭氧在水中的浓度，采用碘量法

臭氧先用KI 溶液吸收，生成I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定

O 3+2KI+H 2O===O 2+I 2+2KOH I 2+2Na 2S 2O 3===Na 2S 4O 6+2NaI

测定方法：

1、臭氧吸收：取400mL 2%KI 溶液于吸收瓶中，通入臭氧化气5min(400mLKI 溶液可分成两个吸收瓶串联吸收)。

2、将吸收臭氧的KI 溶液(2%)溶液合并于500mL 锥形瓶中，用冰醋酸酸化调pH ≤2用0.005mol/LNa 2S 2O 3标准溶液滴定至淡黄色时，再加入1mL1%淀粉指示剂，此时溶液为蓝色，再迅速滴定至蓝色消失为终点。

3、空白试验：取400mL KI(2%)溶液，加入冰醋酸，调pH ≤2和加入1mL1%淀粉溶液，进行空白试验(空白试验可能是正值，可能是负值)。 (1)如出现蓝色，用0.005mol/L Na 2S 2O 3滴定至蓝色消失记录用量。 (2)如不出现蓝色，用0.005mol/L 碘溶液滴至蓝色刚出现，记录用量。 水中臭氧浓度的计算：

3120()241000

V V C C V

±⨯⨯⨯=

30C ——水中臭氧浓度，mg/L

V 1——水样滴定时所用Na 2S 2O 3标准溶液的体积，mL

V 2——空白滴定时所用Na 2S 2O 3标准溶液或碘标准溶液的体积，mL 若用Na 2S 2O 3滴定剂(V 1－V 2) 若用I 2液滴定则(V 1＋V 2) V ——水样体积，mL

C ——标准滴定液的浓度(即Na 2S 2O 3的标准浓度)

注：①盛水样的洗气瓶，吸收瓶使用前要用臭氧水进行浸泡。

②臭氧吸收实验，检查臭氧吸收效果。可用润湿的KI —淀粉试纸检查。

③若空白试验用0.005mol/L 碘标准溶液滴定时，则在计算臭氧浓度时应加空白所用去的毫升数。若碘标准溶液的浓度与硫代硫酸钠标准溶液的浓度不一致时，则(V 1＋V 2)应改为(223

2

12Na S O I V C V C ⨯+⨯)。