透射电镜TF20培训提纲V3

一、大型科研装备的研习模式

二、培训提纲

专题讲解（ppt ）：

1、透射电镜的结构与工作原理（TEM 模式 明场、暗场像，用户权限的合轴）

2、STEM 模式成像原理与应用；

3、选区电子衍射（带轴的倾转、花样的标定）

4、透射电镜样品制备

5、EDX 及TF20上操作

6、HRTEM 的成像与分析

上机演示与操作：

TF20 的硬件结构

真空系统、电子光学系统（照明与成像系统）、数据采集与记录系统、附属设备 “光”路（结合各操作模式介绍）

“气” 路（结合样品杆的使用与真空系统，反复讲）,“水”路与电路

TF20的软件与控制面板

TEM user interface (TUI) 与TEM imaging & analysis (TIA)

DigitalMicrograph 与EDS control panel and Genesis program

TF20的常用功能模式、操作方法与注意事项

对样品的要求与样品的装卸

单倾与双倾样品杆的使用与真空系统

User 权限的合轴

TEM

明场像、暗场像、高分辨晶格条纹像

选区电子衍射与带轴的倾转

STEM

Shadow image or Ronchigram 的调焦、消像散

（明场像与暗场像）高角环形暗场像（HAADF ）

EDS （与STEM HADDF 联用）

点扫描、线扫描、面扫描

样品制备 (模型建立) 数据的采集处理与分析

三、培训之前：

你希望从这次培训中获得什么？关于培训内容与培训方式有什么建议？

请上网查阅（网上有大量的关于透射电镜及TF20的内容），谁发明了透射电镜？它与LM、SEM、XRD、XPS等设备在结构与功能上有什么区别与联系？在最近二十年透射电镜领域有哪些方面的重要进展？你期望透射电镜能为你表征样品提供什么信息？

在透射电镜中电子的粒子性与波动性是如何体现的？电子从电子枪发射出来，是一个一个到达荧光屏与探测器的吗？电子的远动规律可用什么方程描述？

电子与样品相互作用，会产生什么信号？哪些可以用来成“像”？哪些可以用来成“谱”？顺便拓展想一想：光子（比如X-ray）、中子、离子（比如镓离子、氩离子、氦离子）等与试样相互作用的情况？

什么是弹性散射、非弹性散射？什么是消光距离？什么是平均自由程? 什么是弱相位体？

请上网查找显示晶体结构与对应衍射花样的软件，了解晶体学的基础知识。

透射电镜对样品有什么要求？什么样的样品算“好”样品？你了解TEM样品制备吗？请上网查阅与透射电镜样品制备相关的专著、网站与视频；尝试计算200KV加速电压下，你要表征的样品的“消光距离”与电子穿越样品的平均自由程。

电子枪（gun）的结构是什么？电子枪有几种类型？各有什么特点？对真空有什么要求？TF20的电子枪属于那种类型？在TUI中，哪几个面板控制电子枪？

高压(high tension)罐在哪？它与电镜的什么部位相连？里面充有什么气体?

从电子枪灯丝发出的电子，是如何获得加速的？加速电压的稳定性有何影响？TF20的工作电压可以是多少？控制加速电压的control panel在哪？

你对光学玻璃透镜（len）知多少？除光轴外，透镜的哪几个面较重要？如何从几何（射线）光学、波动光学理解透镜成像过程？透射电镜中，电子在磁透镜中是如何运动的？

实际使用的磁透镜，有哪些缺陷？对照明与成像有什么影响？在TF20中，都有什么透镜？分别在什么位置？起什么作用？最重要的透镜是哪个？另外两个比较重要的透镜?

聚光镜球差、物镜球差有什么表现？目前有什么校正办法？这台TF20的物镜球差系数是多少？200kV加速电压下，这台TF20的谢尔策欠焦量是多少？

在TF20中，电子遇到的第一个透镜在哪？在透射电镜中，合轴很重要，那么什么是光轴？磁透镜对离轴远近不同的“光”会聚时有什么特点？什么是球差、色差？什么是像散？

TEM的点分辨率、线分辨率有何区别？什么是信息分辨率？

什么是depth of field? 什么是depth of focus? 如何调节它们？

在TF20中，有几个聚光镜？哪个“聚光镜”与物镜耦合在一起？这样设计有什么好处？

在TF20中，TEM成像模式与衍射模式切换时，光路如何变化？软件上如何实现并观察相关透镜参数（比如励磁电流）的变化？

在TF20中，有几个stigmor? 分别在镜筒中什么部位？为什么“消像散”与“调焦”常常交替进行? 对物镜的像散，哪些因素可以造成像散？对物镜消像散，有几种方法？在高倍（10万倍以上），无定形碳支撑膜的像的傅里叶变换呈现椭圆或圆，为什么物镜有像散时，该图呈椭圆？还有什么因素使该图呈椭圆？

在TF20中，有哪些deflect-coil? 分别在什么部位？如何shift 或tilt 电子束的？什么是pivot point? 如何实现在shift 电子束时不tilt、tilt 时不shift？为什么这样很重要？

什么是rotation center、coma-free center、voltage center?

在TF20中，有哪些apertures? 分别起什么作用？如何插入、退出？如何调节它的位置？

如何增强衬度？做HRTEM时，需要插入物镜光阑吗？在这台TF20上做HRTEM, 多少欠焦量合适？Z 高度的上下调节与物镜调焦旋钮的转动有何对应关系？如何配合使用？

什么是bragg diffraction? 什么是倒空间？薄晶体的倒空间有什么特点（形状因子）？

什么是camera-length? 如何调节它？薄晶体的diffraction pattern 如何标定？计算的衍射面面间距的误差有多大？与XRD相比，如何？

对diffraction pattern, 如何调焦、消像散？选区电子衍射与HRTEM傅里叶变换的区别？

什么是衬度？人眼能辨识多大的衬度？什么是“质厚衬度”、“衍射衬度”、“相位衬度”？

什么是“衬度传递函数”？它受哪些参数的影响？它与物镜的调焦、消像散有何联系？

从“信号与系统”角度，如何理解成像设备与过程？请查阅衍射、傅里叶变换、卷积等什么是“e ucentric position”? 为什么把样品放在这个位置很重要？如何判断与实现？

Dewar bottle 中，为什么要加液氮？有什么作用？加多少合适？要注意什么？

平行光入射、会聚光入射、发散光射入到样品，在物镜的后焦面上呈现的衍射花样有什么特点？在TF20中，如何观察与应用这些衍射现象？

利用SAED确定样品的结晶学取向时，会有多大的偏差？与XRD相比，哪个更准确？在透射电镜中，还有什么手段可以较SAED更好的确定薄晶体取向？

什么是zone axis ? 如何判断、实现薄晶体的某个zone axis 与optical axis 一致？什么是excitation error?

在STEM模式中，shadow image or ronchigram 是如何形成的？它包含什么信息？“像差”是如何体现的？在TF20中，如何依据rongchigram 调焦、消像散？

在STEM模式中，如何调节电子束入射到样品的入射角？如何调节透过样品后探测器相对于散射电子的收集角？如何获得“H AADF” 像？

EDS探测器安装在什么位置？探头的面积有多大？探头相对于光轴或零倾斜时样品表面的角度是多少？倾转样品对计数率有何影响？

在这台TF20上，EDS的能量分辨率是多少？有哪些因素影响空间分辨率？什么是“检测限”（detection limit）? 什么是“interaction volume ”？请上网了解电子束入射到样品的蒙特卡洛模拟，找一些免费小程序玩玩。

EELS 是什么意思？它有什么用？这台TF20上可采集EELS吗？要采集EELS需配什么？

这台TF20上，配置了什么样的相机？常用的采集参数有哪些？什么是shutter?

透射电镜的附属设备：空压机、循环水箱、UPS电源分别起什么作用？它们放在哪里？正常工作时有哪些参数要注意？

透射电镜正常工作环境所要求的温度、湿度是多少？为什么要这样？如果温度、湿度过多偏离正常值对设备有什么危害？

TF20中，Vaccum overview control panel 显示真空系统，什么是ion getting pump, Turbo-molecular pump, oil diffusion pump, rotary pump? 它们分别能达到什么样的真空？各有什么特点？在TF20中，用了几个IGP、几个TMP、几个PVP？它们分别对TF20 的哪部分抽真空？

除真空泵外，还有真空阀与真空规，TF20中有几种真空规？分别测量什么部位？那几个valve比较重要？软件上如何控制？在TF20中，那几个腔室的真空比较重要？在每次实验中，要认真观察并记录哪几个真空规的读数？“漏气”有何严重后果？

常用的压强单位Pa、Torr、mbar之间的换算关系？TF20中的Log是什么意思？

单倾样品杆与双倾样品杆，哪个比较昂贵（与豪华汽车比一比）？装卸样品时要注意什么？倾转样品时，要注意什么？拔出样品杆之前，特别要注意什么？

在控制软件中（比如TEM user interface）,如何获得help? Help有几种展示形式？你知道trouble shooting在哪吗？如何就某个控制面板获得即时help？

四、培训之后

你需要我们做哪些方面的改进？你需要样品制备与数据分析方面的切磋交流吗？