水中铬的测定实验报告

水中六价铬的测定

摘要：本实验通过二苯碳酰二肼分光光度法对东湖水中六价铬进行测定。在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度符合比尔定律。

关键字：铬;分光光度法;二苯碳酰二肼

Analysis of chromium（VI）in East Lake water Abstract: In this study, spectrophotometry by Diphenylcarbazide hydrazine hexavalent chromium in water on Lake measured. In acidic solution, hexavalent chromium ions and Diphenylcarbazide hydrazine (DPC) reacts purple compound.The maximum absorption wavelength of 540nm. Absorbance and the concentration conforms to the law of bill.

Key words:Chrome; spectrophotometry; Diphenylcarbazide hydrazine

1 前言

铬是生物体所必需的微量元素之一。六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。六价铬很容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍，当水中六价铬质量浓度达1mg/L时，水呈黄色并有涩味。目前六价铬的测定方法有二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3’，5,5’-四甲基联苯胺法等，其中DPC分光光度法测定六价铬具有灵敏度高、特异性好的优点，是目前最常用的方法。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器

分光光度计，比色皿（1cm 、3cm ），50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶等。

2.1.2 试剂

丙酮；（1＋1）硫酸；（1＋1）磷酸；铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h 的重铬酸钾（优级纯）0.2829g ，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，每毫升贮备液含0.100μg 六价铬；铬标准使用液：吸取5.00mL 铬标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，每毫升标准使用液含1.00μg 六价铬，使用当天配制；二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC ，C 13H 14N 4O ）0.2g ，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL ，摇匀，贮于棕色瓶内，置

于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。

2.2 实验方法

2.2.1 标准曲线的绘制

取9支50mL 比色管，依次加入0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL 铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1＋1硫酸0.5mL 和1＋1磷酸0.5mL ，摇匀。加入2mL 显色剂溶液，摇匀。5—10min 后，于540nm 波长处，用1cm 或3cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。

2.2.2 水样的测定

取适量（含Cr 6+少于50μg ）无色透明或经预处理的水样于50mL 比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr 6+含量。

3 结果与讨论

3.1酸度及温度的影响

六价铬与显色剂的显色反应一般控制在酸度0.05-0.3mol/L范围内，0.2mol/L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度与放置时间对显色有影响，在15℃时，5-15min颜色即可稳定。

3.2 显色体系的稳定性

本反应在常温下即可顺利进行且反应温度在10-30℃对体系没有影响，加入混合试剂 10 min后体系的吸光度达到最大，在 10-240 min 内基本不变，故选择显色 10 min 后即进行测试。

3.3 标准曲线

分别取不同量的六价铬标准系列溶液，按实验操作显色后测量其吸光度，结果表明，六价铬质量浓度在 0 0.5 mg /L范围内符合比尔定律。其标准曲线方程为y=0.0124x - 0.0056 ，R²=0.9849。

3.4 结论

综上所述，本方法对于水中的六价铬的测定取得了良好的效果，该方法具有设备简单、操作方便、测定范围广、准确度好、精密度高等特点；在建材、地质、冶金行业及环境部门对于六价铬的检测与控制方面具有一定的适用价值，能直接进行测定，是一种标准、简单可靠的分析方法。

表1 标准水样测定结果

测定次数标准使用液量/ml 吸光度(A)

1 0.5 0.004

2 1 0.011

3 2 0.018

4 4 0.040

5 6 0.059

6 8 0.093

7 10 0.125

图1 六价铬标准曲线

4 参考文献

奚旦立,孙裕生.环境监测.4版.北京:高等教育出版社.2010

国家环保局,水和废水监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社.1989.159 中华人民共和国卫生部!,生活饮用水标准检验方法[M].北京:1985

GB5749 -2006,生活饮用水卫生标准［Ｓ］