第八章物质的定量分析过程(精)
定量分析
定量分析科技名词定义中文名称：定量分析英文名称：quantitativeanalysis定义：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。
应用学科：定量分析定量分析是对社会现象的数量特征、数量关系与数量变化的分析。
投资分析师使用数学模块对公司可量化数据进行的分析。
通过分析对公司经营给予评价并做出投资判断。
定量分析的对象主要为财务报表，如资金平衡表、损益表、留存收益表等。
其功能在于揭示和描述社会现象的相互作用和发展趋势。
目录编辑本段定量分析的含义及理论基石形成定量分析起源于分析化学的一个分支。
测定物质中各成分的含量使用方法不同，可分重量分析、容量分析和仪器分析三类。
因分析试样用量和被测成分不同，又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、超威量分析和痕量分析等。
含义定量分析指分析一个被研究对象所包含成分的数量关系或所具备性质间的数量关系；也可以对几个对象的某些性质、特征、相互关系从数量上进行分析比较，研究的结果也用“数量”加以描述。
理论基石定量分析的理论基石是实证主义。
从研究的逻辑过程看，定量分析比较接近于假说－演绎方法的研究，既保留重视观察实验、收集经验资料的特点，又保留重视逻辑思维演绎推理的特点，应用假说使得观察实验方法和数学演绎形式结合起来。
正因为这样，定量分析往往比较强调实物的客观性及可观察性，强调现象之间与各变量之间的相互关系和因果联系，同时要求研究者在研究中努力做到客观性和伦理中立。
方法定量分析方法很多，但各种方法在应用时往往都有一定的程序化。
如实验法、观察法、访谈法、社会测量法、问卷法、描述法、解释法、预测法等等。
具体使用到的分析方法，可以是以下几种方法的一种或几种结合使用：微谱分析（MSA）湿法分析直读光谱（OES）电感耦合等离子体放射光谱（ICP-AES）电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）原子吸收光谱（AAS）编辑本段定性分析与定量分析的关系定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；定量分析使定性分析更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论。
第八章滴定分析概述
第八章滴定分析概述第一节概述一、滴定分析的基本概念滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。
此法必须使用一种已知准确浓度的溶液，这种溶液称为标准溶液。
用滴定管将标准溶液加到被测物质的溶液中，直到按化学计量关系完全反应为止，根据所加标准溶液的浓度和体积可以计算出被测物质的含量。
用滴定管将标准溶液加到被测物质的溶液中的过程叫滴定。
在滴定过程中标准溶液与被测物质发生的反应称为滴定反应。
当滴定到达标准溶液与被测物质正好符合滴定反应式完全反应时，称反应到达了化学计量点。
为了确定化学计量点通常加入一种试剂，它能在化学计量点时发生颜色的变化，称为指示剂，指示剂发生颜色变化，停止滴定的那一刻称为滴定终点，简称终点。
滴定终点与化学计量点并不一定完全相符，由此而造成的误差称为滴定误差。
滴定误差的大小取决于指示剂的性能和实验条件的控制。
二、滴定分析方法的特点（一）加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系；（二）此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；测定的相对误差为0.1%。
（三）该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便；（四）用途广泛，具有很大实用价值。
三、滴定分析方法的分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类：（一）酸碱滴定法：以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法。
反应实质：H3O+ + OH-→ 2H2O（质子传递）H3O+ + A-→ HA + H2O（二）配位滴定法：以配位反应为基础的一种滴定分析方法。
Mg2+ +Y4- → MgY2- (产物为配合物或配合离子)Ag+ + 2CN-→ [Ag(CN)2]-（三）氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法。
Cr2O72- + 6 Fe2++ 14H+ → 2Cr3++ 6 Fe3++7H2OI2 + 2S2O32-→ 2I- + S4O62-（四）沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。
Ag+ + Cl- → AgCl （白色）四、滴定分析对滴定反应的要求并不是所有的化学反应都能适用于滴定分析法。
定量化学分析中常用的分离和富集方法
第八章定量化学分析中常用的分离和富集方法学习指南分离和富集是进行准确测定必要手段之一，是定量化学分析中的重要组成部分。
通过本章的学习，应了解定量化学分析中分离和富集的基本概念、目的要求和常用方法；掌握沉淀分离法、溶剂萃取分离法的原理、类型和方法，并熟练运用所学方法解决实际问题；理解离子交换分离法的原理、离子交换树脂的种类和性质，熟悉离子交换分离技术和应用；了解色谱分离法的分类，理解柱色谱、纸色谱、薄层色谱的原理，掌握色谱分离条件和方法；了解挥发和蒸馏分离法的原理以及在定量化学分析中的运用。
第一节概述【学习要点】了解分离和富集的目的和任务；掌握分离和富集的一般要求和回收率的概念；熟悉分离和富集的常用方法。
一、分离（separation）和富集(enrichment)的目的在定量化学分析中，如果试样比较单纯，一般可以直接进行测定。
但在实际分析工作中，大多数试样都是由多种物质组合而成的混合物，且成分复杂，其他组分的存在往往干扰并影响测定的准确度，甚至无法进行测定。
前面章节也介绍了消除干扰的简便方法，如控制反应条件，提高分析方法的选择性，利用配位剂、氧化剂或还原剂进行掩蔽等等。
但有时只用这些方法还不能消除干扰，这就需要事先将被测组分与干扰组分分离。
另外，有时试样中被测组分含量极微，测定方法的灵敏度不够高，就需要事先将被测定组分分离并富集于少量溶液中，既消除干扰，又能提高浓度。
可见，分离和富集对定量化学分析是至关重要的。
总体来说，定量分离和富集的任务一是将待测组分从试液中定量分离出来（或将干扰组分从试液中分离除去）；二是通过分离使待测的痕量组分达到浓缩和富集的目的，以满足测定方法灵敏度的要求。
二、对分离和富集的一般要求在定量化学分析中对分离和富集的一般要求是分离和富集要完全，干扰组分应减少到不干扰测定；另外在操作过程中不要引入新的干扰，且操作要简单、快速；被测组分在分离过程中的损失量要小到可以忽略不计。
实际工作中通常用回收率(recovery)来衡量分离效果。
第八章食品中矿物质的测定
GB 5009.15—2003镉的测定（Cd)
镉用于治金、电镀、颜料、原子工业、 农药等，生活用水，因使用镀锌、塑料管 中镉的污染经消化道、呼吸道进入人体， 损害人的肾、肝，易引起“骨痛病”。 国标有四种方法：
GB 5009.15—2003镉的测定（Cd)
（二）食品中锌的测定方法
GB 5009.14—2003(双硫腙比色法)
1.原理：在pH4.5—5.0时，锌与双硫腙作 用生成紫红色配合物, 它能溶于氯仿、 四氯化碳等有机溶剂。可用硫代硫酸钠 和盐酸羟胺掩蔽干扰离子。
食品中锌的测定方法
2.测定要素
pH条件：4.5—5.0 显色剂：双硫腙 有机溶剂萃取：氯仿、四氯化碳 掩蔽剂：硫代硫酸钠和盐酸羟胺
•日本,前几年流行含金食物，内含银、铜等杂质。 •饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被
污染，环境污染已成为世界问题。
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二、样品的处理与制备
将元素从有机物中游离出来，或 将有机物质破坏。
1.干法消化 2.湿法消化
1.干法消化
将样品在一定温度下灼烧，有机物质变成水 和二氧化碳，无机元素留在灰分中。
例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
北京部分 农产品含 砷量过高 可能导致 中毒！
04年网上 报道。
2.微量元素与有毒元素合称限量元素。 3.这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环 境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、 加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属 带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过 量铜；另外，还有呼吸、皮肤。
第八章吸光光度法
仪器分析
分离：色谱技术和毛细 管电泳 定性或定量：利用物质 原子、分子、离子等的 特性， 如光吸收和发射 、电导、电位、质荷比 、荧光 结构、形态、状态分析 及表征
定量分析
化学分析
容量分析
c 标 准 V标 准 c 待 测 V待 测 a b
M待测 重量分析 m称量 w待测 M称量 ms
仪器分析
S k c a （a可为任意数值）
S k lgc a
常量组分，准确度高
微量、痕量组分，准确 度较化学法差，而且不 同方法之间差别较大
仪器分析方法的分类
光学分析法
电化学分析法 色谱分析法（分离分析方法） 热分析法 其它分析方法（质谱法、中子活化分析等）
联用技术
光学分析法
分光光度计
基本部件
光源 单色器 吸收池 检测系统
稳压电源
棱镜 光栅
紫外：氘灯
可见：碘钨灯 紫外可见：氙灯
吸光度具有加合性，即体系总的吸光度等于各组份吸光 度之和（设各吸光物质之间没有互相作用）。
A总=A1+A2+……..An = ε 1bc1+ ε 2bc2+……. ε nbcn
在吸光度的测量中，有时也用透光率或透光度表示物质对光 的吸收程度。透光率以T表示: T=I/I0 , 则吸光度与透光率之 间的关系为A=lgI0/I=lg1/T 。 2、偏离朗伯-比耳定律的原因 根据朗伯-比耳定律，当吸收池厚度保持不变，以吸光度 对浓度作图时，应得到一条通过坐标原点的直线，该直线称 为标准曲线或工作曲线。在相同条件下测得试液的吸光度， 从工作曲线上就可以查得试液的浓度。但在实际工作中，常 常遇到偏离线性关系的现象，特别是在溶液浓度较高时，常 会出现标准曲线向上或向下弯曲产生正偏离或负偏离（p241, 图9-4）。
第八章 工作环境中常见的有毒物质的检测方法
第八章工作环境中常见的有毒物质的检测方法第一节无机化学有毒物质的检测一、金属及其化合物1、汞（一）定性检验：二苯胺基脲反应：在酸性溶液中，汞盐与二苯胺基脲作用生成紫色或蓝紫色的内络盐。
此反应在0.2N硝酸中，对汞是特有反应。
（二）定量监测：1．检测管法：检测管法主要用于测定汞蒸气。
以糊状碘化亚铜处理的硅胶制成指示粉，当汞蒸气通过乳白色的指示粉时，形成红橙色变色柱，根据变色柱的长度测定汞的浓度。
测定范围为0.01～1.0mg/m3。
酸蒸气、氯气能干扰汞的测定，可以用过滤管除去。
2．环炉分析法：气样中微量汞被碘和氢碘酸溶液吸收，Hg2+与碘化亚铜反应生成沉淀，依汞量大小依次出现黄－橙－红颜色。
本法定量检测范围为0.002～2。
使用炉温为92℃的六孔环炉仪，作环圈比色定量。
水样中汞的测定，除可按上法测定外，还可利用汞对亚铁氰化钾的解蔽反应，从亚铁氰化钾中被置换出的铁再与a.a′－联吡啶反应，呈现粉红色。
定量检测范围为0.01～0.3，检测下限为0.004，使用炉温为102℃的环炉仪作环圈比色定量。
3．冷原子吸收法：本法为测汞的特异方法，干扰因素较少，灵敏度高。
原理：汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞浓度与吸光度成正比。
样品经有机质破坏、还原处理，将汞的化合物转为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸光度。
用硝酸－硫酸消化后用测汞仪测定。
本法适宜于各种检材中汞的测定。
仪器：所用玻璃仪器均须以1+1硝酸溶液浸泡过夜，并用无汞水冲洗干净。
a. 消化装置：250毫升磨口锥形瓶，附长40厘米磨口球形冷凝管。
b. 测汞仪。
c. 汞蒸气发生器（图8－1）：容积约50毫升，玻璃磨口。
d. 抽气装置。
图8－1 贡蒸汽发生器试剂：试剂配制和样品的稀释。
均须使用无汞水。
（1）无汞水制备：将普通蒸馏水通过阳离子交换树脂柱，贮于聚乙烯瓶中（同无铅水的制备）。
（2）硝酸，优级纯。
（3）硫酸，优级纯。
（4）30％氯化亚锡溶液：称取氯化亚锡30克，加少量水，再加硫酸2毫升使其溶解后加水至100毫升。
分析化学 第八章 定量分析的一般步骤
第八章 定量分析的一般步骤 2. 分解法
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分解后，进行无机元素测定；湿法和干法； 分解后，进行无机元素测定；湿法和干法； (1) 湿法
C、 、 H
金属元素
CO2 + H2O 硝酸盐 硝酸盐 或硫酸盐 阴离子
四川理工学院分析化学精品课程
有机 试样
硫酸 或硝酸 或混合酸
非金属元素
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第八章 定量分析的一般步骤 3. 待测组分的性质 存在形式、稳定性、 存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响 干扰大小、掩蔽、分离等 干扰大小、掩蔽、 5. 实验室条件
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试剂、仪器精度、去离子水规格、 试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境 6. 文献资料利用 标准方法、研究方法， 标准方法、研究方法，方法评价指标
试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 试样通常需要干燥至恒重。 热稳定性样品： 热稳定性样品：烘干 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重； 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
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第八章 定量分析的一般步骤
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第八章 定量分析的一般步骤
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第三节 测定方法的选择
需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确 度高、操作简便。 度高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题： 选择测定方法应考虑的问题： 1. 测定的具体要求 目的、要求 准确度 精密度)、 准确度、 目的、要求(准确度、精密度 、试样性质等 2. 待测组分的测量范围 常量、微量、痕量、超痕量、 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
管理定量分析课程第8章：假设检验
判决
无罪 有罪
陪审团审判
真实的情况
无罪
有罪
判决正确
判决错误
判决错误
判决正确
结论
未拒绝原假设 拒绝原假设
假设检验 总体参数的实际情况
原假设为真 备择假设为真 结论正确 第二类错误 第一类错误 结论正确
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假设检验中犯Ⅰ型错误的概率，称为显著性水平（level of significance），即指当零假设实际上是正确时，检验统计量落
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又如：教育部要检验2012年录取的大学新生平均身高是否 达到了170cm标准，这样需要提出原假设（H0）：2012
年大学新生（总体）的平均身高（µ ）是170cm。为了检
验这个假设是否正确，需要根据随机取样的原则，从2012 年的大学新生总体中选取样本并计算样本的平均高度，以 此来检验原假设的正确性。
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假设检验一般分为参数假设检验和非参数假设检验两种类型。参 数假设检验对变量的要求较为严格，适合于等距变量和比率变量 ，非参数假设检验对变量的要求较为自由，既适合于等距变量和 比率变量，也适用于类别变量和顺序变量。
变量测量层次
分类（nominal）变 量
数学性（interval）变量
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一、假设与假设检验
假设是科学研究中广泛应用的方法，它是根据已知理 论与事实对研究对象所作的假定性说明。统计学中的 假设一般专指用统计学术语对总体参数所做的假定性 说明。在进行任何一项研究时，都需要根据已有的理 论和经验事先对研究结果作出一种预想的假设。这种 假设叫科学假设，在统计学上称为研究假设。对这种 研究假设进行证实或证伪的过程叫假设检验。
非参数检验是一种与总体分布状况无关的检验方法，它不 依赖于总体分布的形式。
原子吸收光谱法
ln 2
N0kL
KLN0
上式的前提条件：
（1） Δνe<Δνa ； （2）发射线与吸收线的中心频率一致。
2020年5月3日星期日
五、基态原子数与原子化温度表
原子吸收光谱是利用待测元素的原子蒸气中基态原子与
特征谱线吸收之间的关系来测定的。
需要考虑原子化过程中，原子蒸气中基态原子N0与待测 元素原子总数N之间的定量关系。
——雾化器和燃烧器。
（1）雾化器
结构如图所示
主要缺点：雾化效率低。
2020年5月3日星期日
（2）燃烧器
它的作用是产生火焰，使进入火焰的试样
气溶胶蒸发和原子化。燃烧器是用不锈钢材料 制成，耐腐蚀、耐高温。燃烧器所用的喷灯有 “孔型”和“长缝型”两种。预混合型燃烧器 中，一般采用吸收光程较长的长缝型喷灯。喷 灯的缝长和缝宽随火焰而不同，
（2）各种元素的基态第一激发态（共振线）
最易发生，吸收最强，最灵敏线,分析线。
（3）利用待测原子蒸气对同种元素的特征谱线 （共振线）的吸收可以进行定量分析
2020年5月3日星期日
三、谱线的轮廓与谱线变宽
原子结构较分子结 构简单，理论上应产 生线状光谱吸收线。 实际上用不同频率 辐射光照射(强度为 I0）时，
2020年5月3日星期日
2.峰值吸收测量法
吸收线中心频率处的吸收系数K0为峰值吸收系数，简称 峰值吸收。
1955年沃尔什提出采用锐线光源（能发射谱线半宽度很 窄的发射线的光源），峰值吸收与火焰中被测元素的原子浓 度也成正比。
因为当采用锐线光源进行测量
，则Δνe<Δνa ，由图可见，在辐射线 宽度范围内，峰值吸收与积分吸收
2020年5月3日星期日
第八章 定量分析概论习题
二、填空
1、试剂中含有微量待测组分所产生的误差属于( 试剂 )误差。
2、精密度是（平行测定值之间相符合）的程度，准确度是（测定值与真值之间相符合）的程度。
3、偶然误差的统计学规律是（大小相等的正负误差出现的机会均等）和（小误差出现的多大误差出
3偶然误差的统计学规律是大小相等的正负误差出现的机会均等和小误差出现的多大误差出现的少减小偶然误差的方法是多次测定取平均值
第八章 定量分析概论
一、判断对错
( )1、定量测定中要求测定结果的误差等于零。
( )2、定量分析中，空白试验是指用已知试样代替试样，按照试样的分析步骤和条件进行测定。
( )3、准确度是指测定值和平均值之间相符合的程度。
9、标定HCl溶液浓度可以使用Na2CO3和硼砂为基准物质，当两者均保存得当，则选（ 硼砂 ）更好，原
因是( 硼砂摩尔质量大 )。当硼砂失水时，标定的结果将（ 偏低 ）。
10、滴定管的读数误差是（ ±0.01mL ），为保证滴定分析的体积误差在0.1%以内，一般来说滴定剂的
体积控制在（ 20-30 mL ）之间。
( )4、可以使用直接法配制HCl和NaOH标准溶液。
( )5、滴定过程中指示剂颜色发生变化的点叫做化学计量点。
( )6、天平零点稍有变动是系统误差。
( )7、读取滴定管读数时最后一位数字估计不准是操作误差。
( )8、pH=7.21，其有效数字是3位。
( ✓ )9、分析结果的精密度高，说明随机误差小。
C. 痕量分析
6、利用质子传递反应进行滴定的方法称( B ) 滴定法。
D.半微量分析
A.沉淀
B.酸碱
第八章 吸光光度法
第四节 吸光度测量条件的选择
一、入射光波长的选择
吸收大，灵敏度高 1、原则： 对朗伯-比尔定律偏离小 一般选λ max处 如有干扰，要避开。 “吸收最大，干扰最小”。
选500nm进行测定 选520nm进行测定
2013-7-14
二、参比溶液的选择 显色剂、其他试剂均无色时 用蒸馏水作参比； 显色剂有色、其他试剂无色时 用同样浓度的显色剂作参比； 显色剂无色、其他试剂有色时 用其他试剂作参比； 显色剂、其他试剂均有色时 用不加待测离子的试剂和显色剂混合溶液作参比。
二、光吸收的基本定律（朗伯-比尔定律） 1、透光率和吸光度 透光率 T 取值为0.0 % ~ 100.0 % 全部吸收 T = 0.0 % 全部透射 T = 100.0 % 吸光度 A lg T A 取值为0 ~ +∞ 全部吸收 A = + ∞
2013-7-14
全部透射
A=0
2、朗伯-比尔定律 当单色光通过均匀的溶液 时，吸光度与溶液的浓度 和液层的厚度成正比。 表示为：A=Kbc A——吸光度 光度法定 K——比例常数 量的依据 b——液层厚度，比色皿 厚度 c——溶液浓度 单色光 2013-7-14 均匀溶液
2013-7-14
2、单色器
作用：将光源发出的复合光转变为所需波长的单色光。 分为棱镜和光栅两种。
2013-7-14
光栅的分辨率比棱镜大， 可用的波长范围也较宽。
3、吸收池（比色皿）
作用：用来盛放待测溶液。 光学玻璃制成的无色透明的长方体容器，规格 有0.5，1.0，2.0，5.0cm等。
2013-7-14
显色反应及显色条件的选择
将待测组分转变为有色化合物的反应。 与待测组分形成有色化合物的试剂。
第八章第40讲酸碱中和滴定及其拓展应用2025年高考化学一轮复习
— 6—
5.中和滴定实验操作 (以酚酞作指示剂，用标准盐酸滴定氢氧化钠溶液) (1)滴定前的准备
漏水
待盛液 0
— 7—
— 返回 —
(2)滴定
滴定管活塞
— 返回 —
锥形瓶 内溶液的颜色变化
— 8—
— 返回 —
(3)终点判断 等到滴入最后半滴标准液，溶液由红色变为无色，且在半分钟内不恢复原来的颜色， 视为滴定终点并记录标准液的体积。 (4)数据处理 按上述操作重复 2～3 次，根据 c(NaOH)＝cHVCNla·VOHHCl求出每次实验的 NaOH 浓度， 并求其平均值。
— 25 —
— 返回 —
回答下列问题： (1)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_2_M__n_(_O__H_)_2＋__O__2_=_=_=_2_M__n_O_(_O__H_)_2_。 (2)Na2S2O3 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃 棒、试剂瓶和__量__筒____；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除__氧__气____ 及二氧化碳。 (3)取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用 a mol·L－1 Na2S2O3 溶液滴定，以淀粉溶液作 指示剂，终点现象为_当__最__后__半__滴__标__准__液__滴__入__时__，__溶__液__由__蓝__色__变__为__无__色__，__且__半__分__钟__内__无__变__化_； 若消耗 Na2S2O3 溶液的体积为 b mL，则水样中溶解氧的含量为______8_0_a_b_____ mg·L－1。 (4)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏___低_____(填“高”或 “低”)。
【解析】 (1)滴定实验中规范操作为“左控塞，右摇瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜 色的变化”。(2)误差分析应根据 c(NaOH)＝cVHNCalO·VH溶盐液酸分析。酸式滴定管未用标准盐 酸润洗，内壁附着水，可将加入的盐酸稀释，消耗相同量的碱时，所需盐酸的体积偏大， 使所测 NaOH 溶液的浓度偏高，A 项错误；用碱式滴定管取出的待测溶液中 NaOH 的物 质的量一旦确定，倒入锥形瓶后，加水不影响 OH－的物质的量，即不影响滴定结果，B 项错误；气泡排出，液面下降，故读取的 V(盐酸)偏大，使所测 NaOH 溶液的浓度偏高， C 项错误；开始时仰视液面，滴定结束后俯视液面，则读取的 V(盐酸)偏小，使所测 NaOH 溶液的浓度偏低，D 项正确。(3)读数时，视线应与滴定管内凹液面的最低点相切。
第八章色谱定量基础分析方法详解
优点
无需做校正 简单、快速的定量过程 进样量不要求严格
缺点
以上所有的假定 需测量所有的组分 所有的面积都必须准确
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校正因子
含量 100 面积 3000
100 2500
200 4000
绝对响应时间 RF=含量/面积
校正检测器响应 与组分的含量及其它组分的存在无关
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归一化法(NORM)
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校正方法
• *面积百分比法AREA% • *峰高百分比法HEIGHT% • 归一化法NORM% • 外标法ESTD • 内标法ISTD
*不是校正方法
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面积百分比法AREA%
AREA%=
AREA(pk)
x100% ΣAREA(pk)
假定
检测器响应都相同 所有组分都流出 所有组分都被检测到
缺点
检测器的响应必须一致 所有组分峰都须流出 所有组分峰都须被检测到 所有面积都须准确 所有组分峰都须流出 所有组分峰都须测定 必须校正所有的峰 进样量必须准确 仪器需有很好稳定性
必须在所有样品中加入 一个组分 样品和标样的准备工作 更加复杂
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定量数据分析
本章将学到: •如何设置并调试定量数据 •如何编辑定量结果 •如何产生定量报告
NORM%=
RF(pk) x AREA(pk) x100%
Σ[RF(pk) x AREA(pk)]
假定
所有组分都流出 所有组分都被检测到
优点
简单、快速的定量过程 进样量不要求严格
缺点
所有组分峰都要流出 需测量所有的组分 必须校正所有的峰
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外标法和内标法校正过程
第八章 食品毒理学安全性评价程序与规范
GB 15193.15-2003 繁殖试验 GB 15193.16-2003 代谢试验 GB 15193.17-2003 慢性毒性和致癌试验 GB 15193.18-2003 日容许摄入量(ADI)的制定 GB 15193.19-2003 致突变物、致畸物和致癌物的 处理方法 GB 15193.20-2003 TK基因突变试验 GB 15193.21-2003 受试物处理方法
三、毒理学安全性评价的内容
毒理学评价采取分阶段进行的原则：它将各种 毒性试验按一定顺序进行，通常先行安排试验周 期短、费用低、预测价值高的试验。
不同种类物质的评价程序对毒性试验划分的阶 段性有不同的要求，《食品安全性毒理学评价程 序》将毒性试验分为四个阶段。
1.毒理学安全性评价的前期准备工作
试验前应该了解受试物的基本资料，了解 受试物的成分、规格、用途、使用范围，以 此了解人类可能接触的途径和剂量，过度接 触以及滥用或误用的可能性等，以便预测毒 性和进行合理的试验设计。
消毒剂毒理试验的程序和方法第一阶急性毒性试验皮肤与眼黏膜试验皮肤刺激致敏试验眼刺激试验急性毒性试验急性毒性试验皮肤黏膜试验皮肤刺激致敏光毒眼刺激急性毒性试验皮肤黏膜试蓄积毒性试验致突变试验遗传毒性试验致畸试验30d喂养试验亚慢性毒性试验致畸试验遗传毒性试验蓄积试验第三阶亚慢性毒性试验代谢试验亚慢性毒性试验繁殖试验代谢试验致突变致癌短期生物筛选试验亚慢性毒性试验致畸试验第四阶慢性代谢试验致癌试验慢性毒性试验致癌试验慢性毒性试验致癌试验慢性毒性试验致癌试验第五阶人体试验激发斑贴试用试验表表771食品安全性毒理学评价与试验目的食品安全性毒理学评价与试验目的项目名称试验目的急性毒性试验了解受试化学物的急性毒性强度性质和可能的靶器官为急性毒性定级及进一步的剂量设计和毒性判定指标的选择提供依据遗传毒性试验致畸试验30d喂养试验了解多次重复接触化学物对机体健康可能造成的潜在危害并提供靶器官和蓄积毒性等资料为亚慢性毒性试验设计提供依据并且初步评价受试化学物是否存在致突变性或潜在的致项目名称试验目的亚慢性毒性试验繁殖试验代谢试验了解较长期反复接触受试化学物后对动物的毒作用性质和靶器官评估对人体健康可能造成的潜在危害确定最大无作用剂量的估计值并为慢性毒性试验和致癌性试验设计提供参考依据慢性毒性试验致癌试验预测长期接触可能出现的毒作用尤其是进行性或不可逆性作用及致癌作用同时为确定最大无作用剂量和判断化学物能否应用于实际提供依据
第八章 沉淀滴定法和滴定分析小结【精选】
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1.指示剂用量 为 使 终 点 时 能 观 察 到 FeSCN2+ 明 显 的 红 色 ， 所 需 FeSCN2+的最低浓度为6×10-6 mol·L-1 ，据此可计算Fe3+ 的浓度： 化学计量点时：
[SCN- ] [Ag ] Ksθp (AgSCN) 1.010-12 1.010-6 mol L-1
NH4SCN或KSCN标准溶液滴定。
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有机卤化物中卤素含量的测定
多数不能直接滴定，测定前，必须经过适当的
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适用范围和应注意的问题：
适用于以AgNO3 标准溶液作滴定剂直接滴定Cl-或 Br- ， 当 两 者 共 存 时 测 得 的 是 两 者 总 量 。 由 于 AgI 及 AgSCN具有强烈的吸附作用，使终点提前，且终点变 色不明显，误差较大。虽然AgCl、AgBr 也有吸附作 用，但可通过充分摇动使之解吸。
莫尔法不宜用Cl-作滴定剂滴定Ag+，因为终点反应 为
Ag2CrO4 (s) 2 Cl- 2 AgCl(s) CrO42-
沉淀的转化速度较慢。
21:29
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三、铁铵矾指示剂法（Volhard法，佛尔哈德法）
以 Fe3+ 为 指 示 剂 ， 如 铁 铵 矾 [NH4Fe(SO4)2·12H2O] 、 硝 酸 铁等，用NH4SCN或KSCN作标准溶液滴定含有Ag+的酸性溶 液。
21:29
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佛尔哈德法的优点是可在酸性介质中滴定，在此酸 度下，许多弱酸根离子，如均不干扰测定。用莫尔法不 能测定的含卤试样可用此法测定，并且对Br-、I-、SCN均能获得准确结果。
初中化学定量分析题教案
初中化学定量分析题教案
实验目的：通过本实验，学生应能够掌握使用重量法进行定量分析的方法，了解定量分析的基本原理和步骤。
实验材料：
1. 氧化铁样品
2. 硫酸铵
3. 硫酸亚铁
4. 基本玻璃器皿
5. 电子天平
6. 坩埚和坩埚夹
实验步骤：
1. 取适量氧化铁样品，将其称重并记录下质量。
2. 将称重后的氧化铁样品放入坩埚中，送入高温炉中进行加热，使其完全还原为金属铁。
3. 将还原后的铁样品取出冷却至常温，再次称重并记录下质量。
4. 将还原后的铁样品分解至硫酸亚铁，加入适量硫酸亚铁溶液，并在称量管中收集硫化氢气体。
5. 当收集完毕一定量硫化氢气体后，停止反应，并用碱溶液中和剩余的硫化氢气体。
6. 根据收集到的硫化氢气体的体积，计算出氧化铁样品中的含铁量。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到强酸或溶液溅到皮肤或眼睛。
2. 操作灶具时要注意火候，避免烧伤或其他安全事故发生。
3. 实验结束后要及时清理实验器材，保持实验室环境整洁。
实验反思与讨论：
通过本次实验，我们定量分析出了氧化铁样品中的铁含量。
在实验过程中，我们使用了重量法和体积法进行定量分析，了解了定量分析的基本原理和方法。
在今后的实验中，我们应当加强实践操作的技能和实验技巧，做到准确无误地进行定量分析。
扩展实验：
1. 尝试使用其他化学物质进行定量分析，比如氧化铜、氯化钠等。
2. 尝试探讨其他定量分析方法，比如滴定法、复滴定法等。
3. 尝试通过定量分析，解决真实生活中的化学问题，比如饮用水中某种物质的含量分析等。
第八章定量分析
第八章定量分析教学目标：了解定量分析的作用和含义；掌握有机元素定量分析的原理和方法；掌握管能团定量分析的原理和方法；掌握有机物中水分的检验和测定。
教学方法及教学手段：采用板书和教学课件及多媒体课件相结合，课堂上师生互动，采用启发式和提问式的教学方式，并且课堂上学习的表现记入学生的平时成绩。
教学重点及难点：有机元素以及官能团定量分析的原理和方法。
引言化合物分析包括定量分析和定性分析，定性分析是从化合物的性质上进行分析，只能了解有机物的有关性质；而定量分析是从物质量的角度进行分析，从而确定有机物中量的因素。
8.1 有机元素定量分析8.1.1 元素定量分析概述有机元素定量分析是研究有机化合物的最基本和最重要的手段之一。
对于一些新有机物进行分析时，不仅要做元素的定性分析，还要做元素的定量分析。
通过定性分析只能了解有机物中各组成元素的种类；而定量分析则可以知道元素的质量分数。
一般的有机元素定量分析，主要是测量有机化合物的常见元素。
8.1.2 碳和氢的测定有机化合物中碳和氢的测定，一般采用燃烧分解法。
将有机物的试样在氧气流和催化剂的作用下，经高温灼烧和催化氢化，使试样中的碳和氢分别定量地转变为二氧化碳和水。
设法除去干扰元素。
用已称过质量的碱石棉吸收管吸收二氧化碳；无水氯化钙或无水高氯酸镁吸收管吸收水，再称重求得二氧化碳和水的质量后，计算出试样中碳和氢的质量分数。
8.1.2.1 试样的燃烧分解为了定量的测定有机物中碳和氢的含量，首先应使有机物燃烧分解完全。
(1)催化剂在经典的碳氢燃烧分析中，采用氧化铜作为催化剂。
另外，四氧化三钻金属氧化物的银盐和二氧化锰都是高效的催化氧化剂。
(2) 燃烧方法分解有机物的方法，最早采用的是燃烧管分解法，时间长，效率低；现在一 般采用真空燃烧法和空管燃烧法。
8.122干扰元素的消除在碳和氢的测定中，有机物中硫、氮和卤素是最常见的干扰元素，它们燃烧 后的产物均为酸性化合物，能被碱石棉吸收，干扰碳的测定。
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第八章物质的定量分析过程
一、选择题
1.分样器的作用是( )
(A)破碎样品 (B)分解样品 (C)缩分样品 (D)掺合样品
2.欲采集固体非均匀物料，已知该物料中最大颗粒直径为20mm，若取K=0.06，则最低采集量应为（）
(A)24kg (B)1.2kg (C)1.44kg (D)0.072kg
3.能用过量NaOH溶液分离的混合离子是（）
(A) Pb2+，Al3+ (B) Fe3+，Mn2+ (C) Al3+，Ni2+ (D) Co2+，Ni2+
4.萃取过程的本质可表达为（）
(A) 被萃取物质形成离子缔合物的过程(B) 被萃取物质形成螯合物的过程
(C) 被萃取物质在两相中分配的过程 (D) 将被萃取物由亲水性转变为疏水性的过程
5.当萃取体系的相比R=V
w /V
o
=2,D=100时，萃取百分率E（％）为（）
(A) 33.3 (B) 83.3 (C) 98.0 (D) 99.8
6.含0.025g Fe3+的强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为99，则等体积萃取一次后，水相中残存Fe3+量为（）
(A) 2.5mg (B) 0.25mg (C) 0.025mg (D) 0.50mg
7.离子交换树脂的交换容量决定于树脂的（）
(A) 酸碱性 (B) 网状结构 (C) 分子量大小 (D) 活性基团的数目
8. 离子交换树脂的交联度决定于（）
(A) 离子交换树脂活性基团的数目 (B) 树脂中所含交联剂的量
(C) 离子交换树脂的交换容量 (D) 离子交换树脂的亲合力
9.下列树脂属于强碱性阴离子交换树脂的是（）
(A)RN(CH
3)
3
OH (B)RNH
3
OH (C)RNH
2
(CH
3
)OH (D)RNH(CH
3
)
2
OH
10.用一定浓度的HCl洗脱富集于阳离子交换树脂柱上的Ca2+、Na+和Cr3+，洗脱顺序为（）
(A) Cr3+、Ca2+、Na+ (B) Na+、Ca2+、Cr3+
(C) Ca2+、Na+、Cr3+ (D) Cr3+、Na+、Ca2+
11.在分析实验中，可以用( )来进行物质的定性鉴定。
(A)分离系数 (B)分配系数 (C)溶解度 (D)比移值
12.用纸色谱法分离A、B混合组分得R
f(A)=0.40 ,R
f(B)
=0.60。
已知点样原点至溶剂前
沿的距离为18cm，则展开后A，B斑点中心间的距离为（cm）（）
(A) 10.8cm (B) 7.2cm (C) 3.6cm (D) 9cm
13.用薄层层析法，以环己烷－乙酸乙脂为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点中心距离原点为9.5cm，溶剂前沿离斑点中心的距离为24.5cm。
则其比移值为（）
(A)0.39 (B) 0.61 (C) 2.6 (D) 9.5
14.水泥厂对水泥生料，石灰石等样品中二氧化硅的测定，分解试样，一般是采用( )分解试样。
(A)硫酸溶解(B)盐酸溶解 C)合酸王水溶解 (D)碳酸钠作熔剂，半熔融解
15.用硫酸钡重量法测定黄铁矿中硫的含量时，为排除Fe3+、Cu2+先将试液通过( ) 交换树脂，再进行测定。
(A)碱性阴离子 (B)碱性阴离子 (C)强酸性阳离子 (D)弱酸性阳离子
二、填空题
1．物质的定量分析主要可以分为以下几个过程：（分析试样的采取和制备）、（试样的分解）、（干扰组分的分离）、（测定方法的选择）、（分析结果的计算和数据处理）。
2．进行物质的定量分析，必须要保证所取的试样具有（代表性）。
3．对于组成部均匀的试样，平均取样量与试样的（均匀度）、（粒度）、（易破碎程度）有关。
4．分析试样的制备，一般包括（破碎）、（过筛）、（混匀）、（缩分）等步骤。
5．常用的缩分法是（四分法）。
6．无机物的分解方法有（溶解法）、（熔融法）、（半熔法）。
7．干扰组分常用的分离方法有（沉淀分离法）、（溶剂萃取法）、（层析分离法）、（离子交换法）等。
8．层析分离法包括（柱层析）、（纸层析）和（薄层层析）法。
9．离子交换树脂的特性主要包括（交联度）和（交换容量）。
10．测定方法的选择，一般可由以下几方面考虑：（测定的具体要求）、（待测组分的性质）、（待测组分的含量范围）、（共存组分的影响）和实验室的条件等。
三、判断题
1.（）采集非均匀固体物料时，采集量可由公式Q=Kd a计算得到。
2.（）试样的制备通常应经过破碎、过筛、混匀、缩分四个基本步骤。
3.（）四分法缩分样品，弃去相邻的两个扇形样品，留下另两个相邻的扇形样品。
4.（）制备固体分析样品时，当部分采集的样品很难破碎和过筛，则该部分样品可以弃去不要。
5.（）无论均匀和不均匀物料的采集，都要求不能引入杂质，避免引起物料的变化。
6.（）商品煤样的子样质量，由煤的粒度决定。
7.（）分析检验的目的是为了获得样本的情况，而不是为了获得总体物料的情况。
8.（）分解试样的方法很多，选择分解试样的方法时应考虑测定对象、测定方法和干扰元素等几方面的问题。
9.（）液—液萃取分离法中分配比是指溶质在有机相中的总浓度和溶质在水相中的总浓度之比。
10.（）在萃取剂的用量相同的情况下，少量多次萃取的方式比一次萃取的方式萃取率要低得多。
11.（）分配系数越大，萃取百分率越小。
12.（）强酸性阳离子交换树脂含有的交换基团是—SO
H。
3
13.（）纸层析分离时，溶解度较小的组分，沿着滤纸向上移动较快，停留在滤纸的较上端。
14.（）比移值R
为溶剂前沿到原点的距离与斑点中心到原点的距离之比。
f
15.（）试液中各组分分离时，各比移值相差越大，分离就越好。
四、问答题
1．分解无机试样和有机试样的主要区别有那些？
2．欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量。
应分别选用什么方法分解试样？
3．欲测定锌合金中Fe, Ni, Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？
4．怎样溶解下列试样：锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）
5．下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿，金红石（TiO2），锡石（SnO2），陶瓷。
6．在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？
7．共沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？
8．何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？9．离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？
第八章答案
一、选择题
1.C
2.A
3.C
4.D
5.C
6.B
7.D
8.B
9.A 10.B
11.D 12.C 13.A 14.D 15.C
二、填空题
1．分析试样的采取和制备、试样的分解、干扰组分的分离、测定方法的选择、分析结果的计算和数据处理
2．代表性
3．均匀度、粒度、易破碎程度
4．破碎、过筛、混匀、缩分
5．四分法
6．溶解法、熔融法、半熔法
7．沉淀分离法、溶剂萃取法、层析分离法、离子交换法
8．柱层析、纸层析、薄层层析
9．交联度、交换容量
10．测定的具体要求、待测组分的性质、待测组分的含量范围、共存组分的影响
三、判断题
1.√
2.√
3.×
4.×
5.√
6.√
7.×
8.√
9. √ 10.×
11.× 12.√ 13.√ 14.× 15.√
四、问答题
1．（略）
2．测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO4混酸作溶剂分解试样。
3．应采用NaOH溶液溶解试样。
因为NaOH与Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离。
4．锡青铜：用热H2SO4溶解；高钨钢：用HNO3+HF溶解；纯铝：用HCl溶解；银币：用HNO3溶解；玻璃（不测硅）：用HF溶解。
5．铬铁矿：用Na2O2熔剂，刚玉坩埚熔融；金红石（TiO2）：用KHSO4熔剂，瓷坩
埚熔融；锡石（SnO2）：用NaOH熔剂（铁坩埚）或Na2O2熔剂(刚玉坩埚)熔融；陶瓷：用Na2CO3熔剂，刚玉坩埚熔融。
6．（略）
7．（略）
8．（略）
9．（略）。