浅述全自动比表面积及孔分析仪的应用
全自动比表面积和孔隙分析仪详解73页PPT
1、战鼓一响，法律无声。——英国 2、任何法律的根本；不，不成文法本 身就是 讲道理 ……法 律，也 ----即 明示道 理。— —爱·科 克
3、法律是最保险的头盔。——爱·科 克 4、一个国家如果纲纪不正，其国风一 定颓败 。—— 塞内加 5、法律不能使人人平等，但是在法律 面前人 人是平 等的。 ——波 洛克
谢谢！
36、自己的鞋子，自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
xiexie! 38、我这个人走得很慢，但勿问成功的秘诀为何，且尽全力做你应该做的事吧。——美华纳
40、学而不思则罔，思而不学则殆。——孔子
全自动比表面积和孔隙分析仪详解
应用
药品（Pharmaceuticals）— 比表面和孔隙度对于药物的净化、加 工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依赖于 材料的比表面和孔隙度。
陶瓷(Ceramics)— 比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程 ，确保压坯强度，得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产品。
活性炭(Activated Carbons)— 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收 和污水污染控制方面，活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄的范 围内
碳黑(Carbon Black)— 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨 损寿命、摩擦等性能，特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要不同 材料的比表面
催化剂(atalysts)— 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率 ，限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化剂的 选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。
物理吸附和化学吸附的比较
气体吸附过程的静态描述
1．样品的预处理： 在进行气体吸附实验之前，固体表面必须
清除污染物，如水和油。表面清洁（脱气） 过程，大多数情况下是将固体样品置于一 玻璃样品管中，然后在真空下加热。 显示 了预处理后的固体颗粒表面，其含有裂纹 和不同尺寸和形状的孔。
气体吸附过程的静态描述
2．样品的单分子层或多层吸附： 使清洁后的样品处于恒温状态。然后，使
少量的气体（吸附质）逐步进入被抽真空 的样品管。进入样品管的吸附质分子很快 便到达固体样品（即吸附剂）上每一个孔 的表面，即被吸附。
气体吸附过程的静态描述
物理吸附是最普通的一种吸附类型，被吸 附的分子可以相对自由地在样品表面移动。 随着越来越多的气体分子被导入体系，吸 附质会在整个吸附剂表面形成一个薄层。 根据Langmuir 和BET 理论，假设被吸附分子 为单分子层，我们可以估算出覆盖整个吸 附剂表面所需的分子数Nm（见图2）。被吸 附分子数Nm 与吸附质分子的横截面积的乘 积即为样品的表面积。
比表面积及孔径分析仪
比表面积及孔径分析仪一、实验目的1.了解静态吸附平衡体积法的基本原理和比表面积及孔径分析仪的基本构造；2.掌握比表面积及孔径分析仪的使用方法二、实验原理SA3100比表面积及孔径分析仪采用当今被公认为最准确的气体吸附技术测量固体的比表面积与多孔特性，利用固体表面对气体分子产生吸附作用的原理，结合BET、LANGMUIR 等模拟理论，对多孔材料的比表面积、孔径分布进行高精度分析。
一般在分析前，固体的表面需要经过前处理。
前处理的过程是利用在高温和真空条件下，把原来吸附在样品固体表面的杂质去除，以准备作表面吸附分析。
此过程亦称为：脱气。
将已做前处理的样品置于分析位置。
在分析过程汇总，一起自动控制投入气体的程序，气体会间断地被送到样品室。
由于包围样品室的液体为低温状态，导致吸附气体分析的活化能降低。
大量的分子自然停留在固体样品的表面。
随着多次的投气，吸附在样品表面的气体分子与样品周围的气压就相应地增加。
在分析过程中，仪器将测量到的每一个平衡状态下的气压与气体的吸附量，利用坐标表示这些数据，即可获得一条等温线。
采用BET等理论模型对等温线进行计算即可获得比表面积及孔径分布的分析结果。
三、实验仪器美国Beckman Coulter公司生产的SA3100型比表面积与孔径分析仪，采用静态吸附平衡体积法来测定待测试样的气体吸附等温线，然后根据所测定的吸附等温线数据，分别依据BET、Langmuir、BJH及t-plot等原理来求算待测试样的比表面积、孔径分布及孔体积等。
主要附件：全自动样品脱气站技术参数: 吸附质：N2；比表面积分析范围：0.01m2/g以上；孔径分布分析范围：3nm-200nm；比表面积重复性（BET法）：<2%CV；管路温度：45℃±0.1℃；脱气温度：40℃-350℃；脱气温度稳定性：±5℃功能应用: 适用于吸附剂、催化剂、陶瓷及其它多孔性粉体材料的表面结构性能表征与分析。
4.3 全自动比表面及孔隙度分析仪解析
孔容积或孔隙率：单位质量的孔容积， m3/g
测定比表面的方法很多，其中氮吸附法是最常用、 最可靠的方法，已列入国际标准和我国国家标准。氮吸 附法分为静态容量法、静态重量法和动态法（又称连续 流动色谱法）三种。 BET法是BET比表面积检测法的简称，该方法是依 据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家 （Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写，三位科 学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上， 即著名的BET方程，成为了颗粒表面吸附科学的理论基 础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测 仪器的数据处理中。
BET二常数公式适合的p/p0范围：0.05~0.25 用BET法测定固体比表面，最常用的吸附质是 氮气，吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控 制在0.05~0.25之间，是因为当相对压力低于0.05时， 不易建立多层吸附平衡；高于0.25时，容易发生毛 细管凝聚作用。
基本原理
在等温条件下，通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线，应用适当的数学模型推 算材料的比表面积, 多孔材料的孔容积及孔径分布， 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60 Sachtopore 100 Sachtopore 300 Sachtopore 1000 Sachtopore 2000
AS 系列控制图
样品管可以有不同的尺寸和形状，以适合不同质 量和形状的样品。不同样品占用的体积是不同的，因 此，要准确了解特定样品管内的自由体积，应先了解 样品管的体积和样品的体积，或者，直接测定样品管 的自由体积。具体测定步骤如下：
比表面积的测定原理及应用
BET比表面积测定法原理及分析姓名：张亚青专业：化工装备工程学号：150910074比表面积是指单位体积或单位质量上颗粒的总表面积，分外表面积、内表面积两类。
理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩（矿）棉、硅藻土等。
比表面积测定的意义：固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可求得其表面积。
但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难，它们不仅具有不规则的外表面，还有复杂的内表面。
比表面积的测量，无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。
如石棉比表面积的大小，对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。
一般比表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强。
比表面积的测定方法主要有动态法和静态法。
动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量；静态法是根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用。
由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。
其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。
统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET法。
BET法是基于多分子层吸附理论。
大多数固体对气体的吸附并不是单分子层吸附，而是多分子层吸附，物理吸附尤其如此。
为了解决这一问题，1938年布鲁瑙尔(S. Brunauer)、埃米特(P.H. Emmett)和泰勒(E. Teller)在兰格缪尔(Langmuir)单分子层吸附理论的基础上，提出了多分子层吸附理论，认为第一层吸附是气－固直接发生作用，属于化学吸附，吸附热相当于化学反应热的数量级，第二层以后的各层，是相同气体分子之间的相互作用，是物理吸附，吸附热等于气体凝聚相变能。
比表面积及孔径测试仪
比表面积及孔径测试仪比表面积及孔径测试仪是一种用于测量材料表面比表面积和孔径的仪器。
比表面积是指单位质量或单位体积的表面积，常用于研究物质的吸附、催化、化学反应等性质。
孔径是指材料表面的孔洞大小，也是材料性质的重要参数。
比表面积及孔径测试仪通过测定物料吸附某种气体时的吸附量来计算比表面积和孔径。
工作原理比表面积及孔径测试仪工作的原理可以简单概括为以下三步骤：1.准备样品：将样品加热、脱气以去除杂质和水分，使样品表面达到一个稳定的状态。
2.气体吸附：将试样置于环境压力下，加入已定压力的吸附气体，使其在样品表面发生吸附。
通常使用的气体有氧气、氮气、二氧化碳等。
3.测试结果：通过测定吸附气体的体积或重量变化，计算出样品的比表面积和孔径。
比表面积及孔径测试仪通常会提供多种计算方法，常见的有BET法（Brunauer-Emmett-Teller法）、Langmuir法、BJH法（Barrett-Joyner-Halenda 法）等。
应用领域比表面积及孔径测试仪广泛应用于材料科学、环境科学、化学、医药等领域。
以下列举几个具体的应用案例：1.催化剂研究：通过测量催化剂表面的比表面积和孔径，研究其催化活性和选择性。
2.吸附材料研究：通过测量吸附材料表面的比表面积和孔径，研究其对特定气体或液体的吸附性能。
3.药物研究：通过测量药物微粒的比表面积和孔径，研究其生物利用度和释放性能。
常见类型比表面积及孔径测试仪的类型比较多，按其测量原理可以分为以下几类：1.物理吸附法：根据物理吸附理论，测量吸附剂在固体表面的物理吸附量，从而计算出比表面积和孔径。
该方法适用于孔径范围较小的材料，比如活性炭、分子筛等。
2.化学吸附法：通过化学反应形成吸附剂和被吸附物之间的化学键，测量化学吸附量，从而计算比表面积和孔径。
该方法适用于孔径范围较大的材料，比如介孔材料。
3.流体吸附法：测量流体在孔道内的渗透压，从而推算出吸附剂的孔径大小和亲水性等参数。
全自动比表面与孔隙度分析仪使用
数据处理
1）比表面积查看，原始数据右击鼠标，Tables — BET— Multi-point BET
2）孔容结果查看，原始数据右击鼠标，Tables -- total pore volum -- total pore volum
3)介孔的孔径分布查看，原始数据右击鼠标，graphs -- bjh method – desorption - - dv(d)
Autosorb IQ 全自动比表面与孔隙度分析仪使用
冷井
脱气台 气体输骤 1、开气（He、N2） 2、打开仪器开关 3、打开软件（仪器开气 后需要自检3-5min） 4、连接 开总阀 即可
小于10PSI
样品的预处理
1、称量样品
W1：空样品管 W2：样品+样品管
样品的预处理
2、样品脱气
√
×
×
×
大于760torr
样品分析
如果要更换气体，点击New键， 如果只是更换某种被吸附气体的 参数，点击Copy键。
S :appears if the point is specified for use in the single point BET calculation. M: appears if the point is specified for use in the multipoint BET calculation. T :appears if the point is specified for use in the statistical film thickness calculation. V :appears if the point is specified for use in the total pore volume calculation. L :appears if the point is specified for use in the Langmuir calculations. P :appears if the point is specified for use in the pore size distribution calculations.
浅述全自动比表面积及孔分析仪的应用
温度下 ，通入含 有氮气的混合气体 ，采用的气体是氦氮混合 气， 氮气为被吸附气体 ， 氦气为载气。当样品进仪器进行液氮 浴时 ， 器内温度 降低 至 一 ９ ． 氏度 ， 仪 １５ ８摄 氮分子能量降低 ， 在 范德华力作用下被固体表面吸附 ， 达到动态平衡 ， 形成近似于 单分子层的状态 。 由于 固体表面对气体的吸附作用 ， 混合气中 的一部分氮气就会被样品吸附 ， 其浓度便会降低 ， 而物质 的比 表面积数值 与它的吸附量成正比 ，仪器 内置 的检 测器检测 到
的吸附峰 ， 等吸附饱和后氦氮混合气的比例又恢复到原比值 ， 基 线重新走平 。 脱附过程 ： 吸附过程完毕后 ， 等基线 完全走平就可进行脱 附操作 。 脱附操作其实是一个解除液氮浴的过程 ， 在常温下吸 附 到物质表面的氮分子会解吸 出来 ，从而使混合气体的氮气 浓度升高 ， 仪器 内置的检测器检测到这一变化后 ， 数据处理系 统 会将相应 的 电压 变化 曲线转化 为数字 信号通过 计算机运 算， 从而 出现一个 正置的脱附峰 ， 等脱 附过 程结束后 ， 氦氮 混 合气的比例又恢 复到原 比值 ， 基线重新 走平 。
收稿 日 ： ０１０— ４ 期 ２１—２ １
（Ｓ Ｐ２ ２ Ｍ Ａ Ａ ０ ０ ）
中 国 陶 瓷 工 业
２１ ０ １年 第 ３期
表 １ 测 试 结 果
Ｔ ｂ． Ｔｅ ｔ ｇ ｒｓ ｌ ａ １ ｓｉ ｅ ｕｔ ｎ ｓ
被 样 质 （） 测 品 量ｇ 样品 称 、 、 名 、
７ ７８７ ５ ４ ． ０
３ ７８ ４ ８ ．３ ３ ４ ２７ ４ １ ．Ｏ ２
７ ０８ １ ７ ．４ ２
３ ２．ｏ ２ ７ １ｏ ３ ５．６ ９ ９ Ｏ６
４２ ．
比表面积及孔径分析简介
在环境科学中的应用
空气净化材料
通过比表面积及孔径分析，了解 空气净化材料的表面性质和孔结 构，有助于优化空气净化材料的
性能和寿命。
水处理吸附剂
比表面积及孔径分析可以提供水 处理吸附剂的表面特性和孔结构 信息，有助于优化吸附剂的制备
方法和性能。
土壤修复材料
通过比表面积及孔径分析，了解 土壤修复材料的表面性质和孔结 构，有助于提高土壤修复的效果
在材料科学中的应用
催化剂研究
通过比表面积及孔径分析，了解 催化剂的表面性质和孔结构，从 而优化催化剂的制备方法和性能。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
纳米材料表征
比表面积及孔径分析可以提供纳米 材料的表面特性和孔结构信息，有 助于研究纳米材料的物理和化学性 质。
复合材料界面研究
通过比表面积及孔径分析，了解复 合材料界面层的结构和性质，有助 于优化复合材料的性能。
和持久性。
05
实验操作流程及注意事项
实验操作流程
样品装填
将样品填充到比表面积及孔径 分析仪的测量腔内。
开始测量
启动仪器，进行吸附-脱附等 温线测量。
样品准备
选择合适的样品，进行研磨、 干燥等预处理。
实验设置
根据样品特性，设置仪器参数， 如吸附气体、温度、压力等。
数据处理
收集实验数据，进行数据分析， 计算比表面积、孔径分布等参 数。
在能源领域的应用
燃料电池
比表面积及孔径分析可用于研究燃料 电池电极材料的表面性质和孔结构， 以提高燃料电池的效率和稳定性。
储氢材料
太阳能电池
比表面积及孔径分析可以提供太阳能 电池材料的表面性质和孔结构信息， 有助于提高太阳能电池的光电转换效 率和长期稳定性。
比表面及孔径分析原理和仪器介绍比表面积介绍比表面积定义为
比表面及孔径分析原理和仪器介绍一、比表面积介绍比表面积定义为单位质量物质的总表面积，国际单位是(m2/g)，主要是用来表征粉体材料颗粒外表面大小的物理性能参数。
实践和研究表明，比表面积大小与材料其它的许多性能密切相关，如吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等，因此测定粉体材料比表面积大小具有非常重要的应用和研究价值。
材料比表面积的大小主要取决于颗粒粒度，粒度越小比表面积越大；同时颗粒的表面结构特征及形貌特性对比表面积大小有着显著的影响，因此通过对比表面积大小的测定，可以对颗粒以上特性进行参考分析。
研究表明，纳米材料的许多奇异特性与其颗粒变小比表面积急剧增大密切相关，随着近年来纳米技术的不断进步，比表面积性能测定越来越普及，已经被列入许多的国际和国内测试标准中。
二、气体吸附法比表面积测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它测试方法，成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
全自动比表面积分析仪
全自动比表面积分析仪全自动比表面积分析仪（Automated Specific Surface Area Analyzer，ASSA）是一种新型的分析仪器，可以用于快速、精确地测量材料表面积。
仪器结构和原理ASSA由装有气流量计、压力传感器、温度传感器、分子筛装置和电子控制器等多个部分组成。
它的工作原理是基于密闭系统中吸附等温线的测量。
分析过程中，ASSA将样品置于密闭室内，经过程控制器的气体进入系统中。
当气体通过样品时，会吸附在样品表面上，形成一个厚度很薄的气体层。
此时，气体分子之间会产生吸引力，使气体分子向样品表面凝聚。
当样品表面吸附饱和时，气体进一步凝聚的程度达到平衡状态。
在此状态下，ASSA开始测量样品表面积。
它会通过温度和压力的变化来计算出吸附等温线和脱附等温线之间的面积差。
这个面积差就是样品的比表面积。
分析过程使用ASSA进行分析时，首先需要将样品制成适当的形状。
通常情况下，样品需要粉碎，并且在一定的湿度和温度条件下平均分布在样品架上。
接下来，样品和蒸汽均衡，以保证在温度变化时，样品适应了系统气体环境。
接下来，聚集气体开始进入系统中，并且流经样品。
流动的时间很短，只有几秒钟左右，在这个时间段内，样品表面会吸收一定数量的流过的气体。
然后，流经样品的气体持续地向系统中注入。
当样品表面趋于饱和时，流经样品的气体会变化，ASSA会测量样品表面吸附脱附的等温线。
样品表面的比表面积可以通过将吸附等温线和脱附等温线之间的面积差做积分获得。
优点和应用ASSA具有性能稳定、精度高、测量速度快、操作简单等优点。
它可以用于分析多种粉末、纤维、膜以及其他多孔性材料的比表面积。
比表面积分析的结果可以用于帮助制定材料的使用和产品设计方案。
比表面积是材料表面与体积的比例，是材料性能的关键参数之一。
比表面积越大，表面能力就越强，相应的，气体分子与材料表面直接相互作用的可能性也就越大。
因此，将比表面积作为分析参数，可以帮助分析材料的化学性质和物理性质，也可以用于粉末成分分析、催化剂表面活性分析以及纤维材料中孔隙大小的测量等。
比表面积和孔径测试仪操作指南-陈传盛
比表面积和孔径测试实验操作------BET 吸附法一 目的意义：本实验采用BET 吸附法原理支撑的ST-08比表面测定仪来测定粉体物料的比表面积。
比表面仪器型号：NOV A2000e Surface Area & Pore Size Analyzer 。
① 学习BET 吸附理论及其公式的应用；② 掌握ST-08比表面积测定仪工作原理及测定方法；③ 正确分析实验结果的合理性。
二 基本原理；每单位质量的粉体所具有的表面积总和称比表面积，比表面积是粉体的基本物性之一，测定其表面积可以求得其表面积粒度。
粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种，粉体的比表面积的测定方法有勃氏透气法，低压透气法和动态吸附法三种，理想的非孔结构的物料只有外表面积，一般采用透气法测定，对于多孔结构的物料，除有外表面积外还有内表面积，一般采用吸附法测定。
三 实验步骤；① 预处理（约半个小时）烘干样品；② 样品烘干，称重，装样品（注意试管---易碎，轻拿轻放）；③ 抽气（脱掉空隙的水分）；④ 再称重；⑤ 把样品移入测量仪内，开始测量。
颗粒越大所需时间越长。
先称管子的质量→向管子中加入约0.1g 样品→把管子夹到加热包后，开始脱气→脱气三小时后，让加热包自然冷却到室温→向管子中加入实心玻璃棒装到另一边，准备测试（一定要注意A 棒插入A 管，B 棒插入B 管，A 、B 管装在相应的仪器A 、B 上）→倒入液氮→启动程序，开始测试。
4 3 8 12 6 5 9 7四、具体操作步骤1、使用前要开机预热半个小时（包括配备的电子天平）。
首先，打开高纯氮气气瓶主气阀，然后开副气阀并调到0.03左右，最后开机械泵进行抽气半小时。
2、用电子天平称量所用玻璃管的质量M1，并称取适量的样品（样品质量稍微大于0.1g，总面积为2~50m2/g）；（测试样品在装样前一般要烘干，样品越干测量数据越准确。
）3、将装好样品的管子固定在设备上：将样品管装到加热包的囊中，夹上夹子，套上连接组件和O型圈，然后上紧样品管。
全自动比表面及孔隙度分析仪解析
用BET法测定固体比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控制在0.05~0.25之间，是因为当相对压力低于 0.05时，不易建立多层吸附平衡；高于0.25时，容易发生毛细管凝聚作用。
II型和III等温线的特点
• II型等温线一般由非孔或大孔固体产生。B点通常被作为单层吸附容量结束的标志。 • III型等温线以向相对压力轴凸出为特征。这种等温线在非孔或大孔固体上发生弱的气－
固相互作用时出现，而且不常见。
IV型等温线的特点
• IV型等温线由介孔固体产生。 • 典型特征是等温线的吸附曲线与脱附曲线不一致，可以观察到迟滞回线。 • 在p/p0值较高的区域可观察到一个平台，有时以等温线的最终转而向上结束(不闭合)。
（3）B点法 当C值很大时， B点对应第一层吸附达到饱
和，其吸附量VB近似等于Vm，由Vm求出吸附剂的比表面积。
（4）单点法
氮吸附时C常数一般都在50-300之间，所以在BET作图时截距常常很小，在比较粗
略的计算中可忽略，即把p/p0在0.05~0.25左右的一个实验点和原点相连，由它的斜率的倒 数计算Vm值，再求算比表面积。
性碳等微孔表征） • 分形维数：FHH, NK • 总孔体积：平均孔径
仪器测试原理和方法
静态容积法是通过质量平衡方程、静态气体平衡和压力 测定来测定吸附过程。测试过程常在液氮温度下进行。当已 知量气体由歧路充入样品管后，会引起压力下降，由此可计 算吸附平衡时被吸附气体的摩尔质量。
容积吸附装置起码包括三个阀门：连接吸附质气体、连 接抽真空系统、隔离样品。三个压力转换器用来测定气体压 力，测试范围从很低的压力至高于大气压。样品管可以加热 或冷却（图示为液氮浴下）。系统内部的连接管路，总称为 歧路(Manifold)。
比表面积及孔径分析简介
粉粒等；
有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩（矿）
棉、硅藻土等。
不同固体物质比表面积差别很大， 通常用作吸附剂、脱水剂和催化
剂的固体物质比表面积较大。
比如氧化铝比表面通常在100－400㎡/g，分子筛300-2000㎡/g， 活
性碳可达1000㎡/g以上。
精品文档
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把边长为1cm的立方体逐渐分割成小立方体的情况：
精品文档
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吸附平衡（adsorption equilibrium）:吸附速率与脱附速率相等时，
表面上吸附的气体量维持不变。
吸附量（amount adsorbate）:给定压力P下的吸附气体摩尔数。 单层吸附量（monolayer amount）:在吸附剂表面形成单分子层的吸附质
摩尔数
单层吸附容量（monolayer capacity）:单层吸附量的等效标准状态气
储能型电池 储能材料的比表面积影响电池的性能
白炭黑 比表面积衡量炭黑补强剂性能的好坏
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1.2 孔的定义
---- ISO15901
固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹坑深度大于凹 坑直径就成为孔。 不同的孔（微孔、介孔和大孔）可视作固体内的孔、通道或空腔， 或者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间（如裂 缝或空隙）。
σ： 每个氮分子的横截面积（0.162 nm2）关键是求出Vm
W： 样品的重量（g）
精品文档
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3.2 吸附等温方程
吸附现象的描述除了用等温线表示之外，还可以用数学方 程来描述。
描述吸附现象比较重要的数学方程有：
➢ 单分子层吸附理论•Langmuir方程(Ⅰ型等温线) ➢ 多分子层吸附理论•BET方程(Ⅱ型和Ⅲ型等温线) ➢ 毛细孔凝聚理论•Kelvin方程（Ⅳ和Ⅴ型等温线) ➢ 微孔填充理论•DR方程(Ⅰ型等温线) ➢ Ⅵ类等温线
全自动比表面和孔隙度分析仪
全自动比表面和孔隙度分析仪*仪器型号：美国康塔（Quantachrome Instruments）AUTOSORB-1(1) 设备名称及用途*1.1 该分析系统是全自动运行的孔径系统，它能在同时测定四个样品的同时，独立地对另外两个样品进行脱气操作。
该系统可以全面测定比表面，孔径分析范围从0.35nm-950um。
(2) 微孔及介孔分析技术指标2.1 该系统必须能产生所需要的吸附和脱附数据，并能计算给出的表面积和如下条目中所列的有关数学模型和参数：*2.1.1 等温线：用户可以在指定的目标压力选择数据点的个数。
*2.1.2 BET比表面积，朗格莫尔表面积*2.1.3 BJH 孔径分布，*2.1.4 Dollimore-Heal*2.1.5 Dubinin-Radushkevich 微孔面积2.1.6 t法：微孔表面积，中孔表面积，微孔体积，相关系数。
*2.1.7 微孔孔径分布模型：至少有MP, HK, SF, DA, 非定域密度函数理论（NLDFT）10种以上。
*2.1.8 密度函数理论（DFT）核心数据库必须包括以下模型：●N2 at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●N2 at 77K on carbon (slit/cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●Ar at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●CO2 at 273K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT ads. branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)*2.1.9 必须提供GCMC模型方法*2.1.10 必须提供QSDFT碳材料计算模型*2.1.11 分形维数：Neimark-Kiselev (NK), Frenkel-Halsey-Hill (FHH)2.2 工作条件必须满足以下要求：*2.2.1 压力传感器系统：分析站必须具有3个不同测量位置的传感器。
比表面积分析仪使用方法及测试步骤
Rise系列全自动静态容量法氮吸附比表面积及孔隙度分析仪使用方法及操作步骤样品准备阶段：样品管烘干，样品管称重，添加样品，新样品管应在样品管称重前测试自由体积。
样品测试阶段：将准备好的样品管安装到样品测试端口，将杜瓦平稳放置到自动升降架，输入样品信息，样品管信息，选择测试方法比表面积或全过程，开始测试。
自由体积测试：对新样品管首先烘干样品管，将其固定到样品测试端口，将杜瓦平稳放置到自动升降架，输入样品管编号，开始测试，测试完成后保存样品管信息。
5.1 样品测试5.1.1样品准备1.将真空泵与脱气站连接好，选择样品管，确认样品管编号。
如果样品是超细粉状物，须将样品进行压片处理。
2.将样品管固定到脱气口（如果真空泵未打开请打开真空泵）3.将加热包固定到加热端口4.设置加热时间和加热温度，开始加热脱气5.脱气时间到，看到提示或听到提示声音停止加热和抽真空。
6.样品管冷却5分钟后取下。
7.用分析天平称量样品管重量（g1），并记录。
8.为已称好的样品管中加入适量样品，比表面积较大的样品一般在0.2~0.5克，比表面积较小的样品一般在1-10克。
比表面积特别大的样品适当减少样品重量9.将样品管固定到脱气口10. 将加热包固定到加热端口11. 设置加热温度，和加热脱气时间，开始加热脱气12.脱气时间到，看到提示或听到提示声音，停止加热和脱气。
13.样品管冷却5分钟后取下14.用分析天平称量样品管重量（g2），并记录。
15.（g2-g1）计算样品重量(g)，并记录。
* 已使用过的样品管可不做1~7步。
5.1.2 杜瓦瓶准备将液氮加入杜瓦瓶到指定液位，静置半小时以后待用。
5.1.3 样品管固定到测试端口5.1.4 输入样品信息输入样品名称，材料（微孔分析使用），比重，质量。
5.1.5输入样品管信息空管，选择管号，点击测试后自动测试冷体积和修正系数，然后保存。
5.1.6 输入样品测试数据文件文件名称可以直接输入，或点击选择不输入文件名，开始测试后系统自动生成文件名。
谈自动比表面积仪(勃氏法)的使用
谈自动比表面积仪(勃氏法)的使用
陈培光;崔运美
【期刊名称】《山东建材》
【年(卷),期】2007(028)005
【摘要】自动比表面积仪（勃氏法）用于测定水泥比表面积，可自动检测水位、自动计时、自动测温、自动计算，减少了人为误差，简化了操作，便于人们利用水泥比表面积进行生产控制，目前，已在水泥企业及检验机构得到广泛应用。
但由于受检验人员、环境、操作等因素的影响，该仪器在个别企业的使用效果并不理想，有的认为该仪器的检验误差大，
【总页数】3页(P17-19)
【作者】陈培光;崔运美
【作者单位】烟台鸿山建设监理有限责任公司,烟台,264000;烟台市建筑材料科学研究所,烟台,264000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.6
【相关文献】
1.浅谈水泥比表面积测定方法(勃氏法)的影响因素 [J], 张瑞国
2.对国家标准《水泥比表面积测定方法勃氏法》修订的分析 [J], 贾海涛;翟艳军;陶立强
3.影响比表面积(勃氏法)测定结果的几个重要因素 [J], 唐越
4.探讨影响勃氏法水泥比表面积试验结果的因素 [J], 胡斌
5.基于勃氏法进行水泥比表面积测量不确定度评价 [J], 虞凯;毛军涛
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0 引言
本文主要介绍的是美国麦克公司的 ASAP 2020M 全自 动比表面积及孔分析仪在硅系介孔材料中的应用。该仪器可 用于单点、多点 BET 比表面积、Langmuir 比表面积、BJH 中 孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、密度函数理论（DFT）、 吸附热及平均孔大小等的多种数据分析，现已被广泛应用于 陶瓷、药品、催化剂、油漆和涂料、航天隔绝材料、燃料电池等 的研究。
（1）比表面积范围：0.0005m2/g (Kr 测量)至无上限； （2）孔径分析范围：3.5 埃至 5000 埃（氮气吸附），微孔区 段的分辨率为 0.2 埃； （3）孔体积最小检测：0.0001cc/g。 ２．２ 主要特点
（1）单点、多点 BET 比表面积； （2）Langmuir 比表面积； （3）BJH 中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积； （4）标准配置密度函数理论（DFT/NLDFT），DA，DR，HK， MP 等微孔分析方法； （5）吸附热及平均孔径，总孔体积； （6）提供了测定 H2 气体绝对压力的吸附等温线，增强了 在燃料电池方面的应用。
通过表 1 的数据对比发现，介孔材料 3 具有较大表面积， 单点 BET 相对误差最小，可满足实验要求，为下一步的研究
ASAP2020M 全自动比表面积及孔分析仪测试结果准确， 操作自动化和智能化，大大节省了测试时间。随着材料技术的 不断发展，比表面积及孔径的性能测定不仅在介孔材料中适 用，在其它许许多多的行业中都有着广泛的应用，如电磁材 料、荧光材料、陶瓷、粉末冶金、吸附剂、化妆品、食品等。对颗 粒材料来讲，比表面积正逐渐成为重要的物理性能。所以，比 表面积及孔分析仪的应用也正逐渐成为重要的测试方法 之一。
SUN Li LIANG Lei (Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen, Jiangxi 33001)
Abstract The ASAP system is an essential tool for providing measurements of surface areas, sizes and volumes of micro - and meso -pores. This paper introduces the features and mechanism of the ASAP 2020M. Then, examples are given to illustrate how the analyzer is used.
(ASAP 2020M)
２８
中国陶瓷工业
２０１１ 年第 ３ 期
测试结果 样品名称
介孔材料 1 介孔材料 2 介孔材料 3 介孔材料 4 介孔材料 5
被测样品质量（g）
0.3360 0.2330 0.4510 0.4970 0.6740
表 １ 测试结果 Tab.1 Testing results
单点 BET
Key words automated surface area measurement; pore size analyzer; mesoporous material
Received on Feb.14, 2011
中国陶瓷工业 ２０１１ 年 ６ 月 第 １８ 卷第 ３ 期
Ｃ Ｈ ＩＮ Ａ Ｃ Ｅ Ｒ Ａ Ｍ ＩＣ ＩＮ Ｄ Ｕ Ｓ ＴＲ Ｙ Ｊｕｎ．２０１１ Ｖ ｏｌ．１８，Ｎ ｏ．３
文章编号：1006- 2874（2011）03- 0027- 03
浅述全自动比表面积及孔分析仪的应用
孙丽 梁蕾
（景德镇陶瓷学院国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心，江西 景德镇 333001）
参考文献
1 陈金妹.ASAP2020 比表面积及孔隙分析仪的应用. 分析仪器, 2009,3 2 卢晓英.物理吸附分析法测定矿物材料比表面的应用研究.现代仪
器,2000,3 3 沈 辉.BET 理论在 ZrO2 粉体微观表征中的应用.江苏陶瓷,1997,4
Application of Accelerated Surface Area and Porosimetry System
摘 要 全自动比表面积及孔分析仪主要用于测试材料的比表面积、中孔和微孔的孔径及孔体积等性能。本文着重介绍了 ASAP2020M 全自动比表面积及孔分析仪的主要特点和工作原理，并通过实例论证方式，详细说明了其操作过程。
关键词 全自动比表面积及孔分析仪；介孔材料 中图分类号：ＴＱ １７４．１＋２ 文献标识码：Ａ
图 ５ 介孔材料 4 Fig.5 BET plot of mesoporous specimen #4
一个是用于分析样品。这两个独立的装置使制备样品和分析 样品可以同时进行，不发生任何干扰。它还有一个可以自动控 制的升降架，使液氮缓缓上升或下降，整个操作自动化。ASAP2020M 特有的等温绝热套使被包裹的样品管在整个分析 过程中都保持基本不变的温度，保证在液氮温度下工作的正 常进行和分析的准确性。 ２．１ 技术参数
吸附过程：由于固体表面对气体的吸附作用，混合气中的 一部分氮气会被样品吸附，其氮气浓度便会降低，仪器内置的 检测器检测到这一变化后，数据处理系统会将相应的电压变 化曲线转化为数字信号通过计算机运算，从而出现一个倒置
收稿日期：2011- 02- 14
图 １ Ａ Ｓ Ａ Ｐ ２０２０Ｍ 全自动比表面积及孔分析仪 Fig.1 Accelerated Surface Area and Porosimetry System
3 实验结果与分析
３．１ 实验结果
２０１１ 年第 ３ 期中国陶瓷工业源自２９提供了可靠的依据。
4 结论
图 ６ 介孔材料 Fig.6 BET plot of mesoporous specimen #5
被检测的样品可以是沸石，碳材料，分子筛，二氧化硅，氧 化铝，土壤，黏土，有机金属化合物骨架结构等，测试范围很 宽。本实验主要针对 5 组不同合成条件下的硅系介孔材料进 行测试，得到结果如图 2- 图 6。 ３．２ 结果分析
2 主要技术参数及特点
ASAP2020M 比表面积及孔分析仪(如图 1)有两个独立的 抽真空系统，一个用于制备样品，抽去样品中的水气等杂质；
1 工作原理
比表面积及孔分析仪是采用等温物理吸附的静态容量 法，即全自动低温氮吸附法。在分析测试时，将样品置于液氮 温度下，通入含有氮气的混合气体，采用的气体是氦氮混合 气，氮气为被吸附气体，氦气为载气。当样品进仪器进行液氮 浴时，仪器内温度降低至 - 195.8 摄氏度，氮分子能量降低，在 范德华力作用下被固体表面吸附，达到动态平衡，形成近似于 单分子层的状态。由于固体表面对气体的吸附作用，混合气中 的一部分氮气就会被样品吸附，其浓度便会降低，而物质的比 表面积数值与它的吸附量成正比，仪器内置的检测器检测到 这一变化后，根据吸附的氮分子量，相应的比表面积便可计算 得到。
图 ２ 介孔材料 １ Fig.2 BET plot of mesoporous specimen #1
图 ３ 介孔材料 ２ Fig.3 BET plot of mesoporous specimen #2
图 ４ 介孔材料 3 Fig.4 BET plot of mesoporous specimen #3
介孔材料是一种孔径介于微孔与大孔之间的具有巨大比 表面积和三维孔道结构的新型材料。介孔材料的研究和开发 在催化，吸附，分离及光，电，磁等许多领域都有潜在的应用价 值。所以利用全自动比表面积及孔分析仪可以方便快捷的测 出样品的比表面积，为进一步的研究提供客观依据。
的吸附峰，等吸附饱和后氦氮混合气的比例又恢复到原比值， 基线重新走平。
相对压力（P/P0）
比表面（m2/g）
0.2008
660.8122
0.2011
401.9353
0.2015
747.8705
0.2009
387.8343
0.2007
412.7042
多点 BET 比表面（m2/g）
698.0693 419.4764 770.8412 372.1002 395.0669
单点 BET 相对 误差（%） 5.3 4.2 2.9 - 4.2 - 4,5