二氧化硫残留量测定法标准操作程序

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二氧化硫残留量测定法

二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。

第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

仪器装置如图1。

A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。

另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。

使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml)，并用L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。

开通氮气，使用流量计调节气体流量至约min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=Wc B A 610032.0⨯⨯⨯-）（式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；W 为供试品的重量，g 。

二氧化硫残留量测定法

可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。

仪器装置如图1。

A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。

另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。

使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。

开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=Wc B A 610032.0⨯⨯⨯-）（式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；0.032为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；W 为供试品的重量，g 。

二氧化硫检验操作规程

2.2
2.2.1
2.2.2
标准依据：《中国药典》四部（通则2331)
【二氧化硫残留量】：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定
仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
二氧化硫检验操作规程

中国药典二氧化硫残留测定

中国药典二氧化硫残留测定一、引言中国药典（ChP）是中国医药领域最重要的药物标准参考书之一，为确保药品质量安全以及保护人民的生命健康起着关键作用。

二氧化硫（SO2）是一种常见的化学物质，在食品和药品中常被用作防腐剂和抗氧化剂。

然而，过量的SO2残留可能对人体健康造成潜在危害，因此确定准确的SO2残留测定方法至关重要。

二、目的本文旨在介绍中国药典关于二氧化硫残留测定的准确方法，确保制药企业和检测机构在药品生产和质检中使用统一的标准进行测定。

三、方法以下是中国药典中推荐的二氧化硫残留测定方法的基本步骤：1. 仪器与试剂准备首先，确保仪器的正常运行。

仪器要求：高效液相色谱仪（HPLC）配备二氧化硫测定的色谱柱和检测器。

试剂要求：二氧化硫标准溶液，甲醇，蒸馏水等。

2. 样品处理将待测药品样品称取适量，加入甲醇溶解，并在暗处振摇均匀。

之后，使用离心机离心，以获得上清液。

3. 色谱条件设置将上清液取适量注射进入HPLC系统，设定一定的流速和温度条件。

根据实际情况选择合适的方法监测药品中的SO2含量。

4. 稀释系数和曲线绘制根据标准溶液制备一系列浓度不同的稀释液，注射进入HPLC系统，并测定像。

通过得到的数据，可以绘制SO2的标准曲线，进一步计算药品样品中的SO2残留含量。

5. 结果计算和验证根据标准曲线和样品测试得到的色谱峰面积，可以计算出样品中SO2的含量。

为了验证结果的准确性，可以使用相同样品进行重复测试和平行样品对照。

四、结果与讨论中国药典提供了一种准确可靠的二氧化硫残留测定方法。

该方法具有较低的检测限和良好的重现性，能够满足药品质检的需要。

此外，该方法既简单又快速，适用于大规模的生产以及常规检测。

然而，需要注意的是，该方法只适用于测定药品中SO2的含量，并不适用于其他可能同时存在的硫类化合物。

此外，不同药品的样品处理步骤和稀释系数可能会有所差异，需根据具体情况进行调整。

五、结论通过本文对中国药典关于二氧化硫残留测定的方法的介绍，我们可以看出该方法的准确性和实用性。

二氧化硫含量的测定方法

输韩中药材二氧化硫检测一、试剂1、甲基红指示剂：将250mg甲基红，用乙醇溶解成100ml.2、30%的过氧化氢10ml加水成100ml，滴加3滴甲基红指示剂后，再加0.0099M氢氧化钠溶液配置呈浅黄色（临用时配）二、操作方法将400ml水加入蒸馏瓶中，关闭分液漏斗塞，加入90ml 4M的盐酸。

冷凝管中通凉水，气体导管中以0.21L/min的速度通过氮气。

这时，接收器中加入3%的过氧化氢溶液30ml。

通氮气15min后，移去分液漏斗，精确称取约20g粉状试样，倒入烧瓶中,加入100ml 5%乙醇溶液，摇匀。

安上分液漏斗并开启瓶盖，打开栓，4M的盐酸加入到烧瓶中，剩下几毫升为止。

加热1小时45分钟后（保持微沸），取下接受器，用少量3%的过氧化氢溶液洗涤气体导管末端，并移入接收器中，使用碱式滴定管用0.01M氢氧化钠溶液滴定。

滴定至黄色保持20秒不褪色。

同法作空白试验。

（已测得空白试验，要消耗0.01M 氢氧化钠溶液0.01ml）0.01M氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/SV：0.01M 氢氧化钠溶液的消耗量（ml）[要减去空白试验的0.01ml]f：0.01M 氢氧化钠溶液的滴定度S：称取的试样量（g）二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S=320*10-6*(V’-0.01)*0.01 *103*100/S*10-3=320*(V’-0.01) *0.0099 *100/S三、注意事项：1、通氮气一秒内冒2泡而定。

2、实验中要时不时观察通氮气，冷凝管上部，火的大小情况，防止出现暴沸，倒吸。

3、最后2min，升温，加快通氮气速度，使瓶内残留气体通到接收器中。

4、实验完毕后，记得把冷凝管及其他管子都要用水冲洗干净。

2331二氧化硫残留量测定法

2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。

第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

仪器装置如图1。

A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。

另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml。

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。

使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。

开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。

色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm)或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。

10二氧化硫残留量测定法

渭源县祥宇药业有限公司GMP文件标准文件----检验方法正文：1.目的：为了规范二氧化硫残留量的测定，确保检验结果的精密和准确，建立二氧化硫残留量测定法。

2.范围:适用于中药材及饮片（矿物类除外）中二氧化硫残留量的测定。

3.责任：QA、QC检验人员对本文件的实施负责。

4.依据：《中国药典》2010年版第一增补本及第二增补本5.规程5.1. 取药材或细粉约10g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g）,精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300ml～400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L的盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。

5.2.锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。

5.3.连接氮气流入口D。

开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。

打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。

5.4.给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定二氧化硫残留量测定法第2页共2页液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪。

5.5.将滴定结果用空白试验校正。

每1mol的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的SO2。

6.规定6.1.《中国药典》2010年版第二增补本明确，中药材及饮片（矿物类除外）中二氧化硫残留量不得超过150毫克/公斤，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中二氧化硫残留量不得超过400毫克/公斤。

中药材及中药饮片中二氧化硫残留量测定法

N0
1 2
0.6406 0.6406
3
2
taiyangheizi
二氧化硫残留量测定法
检品名称：取样量 W（g）检品编号：消耗碘滴定液的体积样品实验 A（ml）空白实验 B(ml) 滴定度检品来源及批号：碘滴定液浓度 mol/L 实际浓度标示浓度二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
N0
1 2
0.6406 0.6406
1
氮气、碘滴定液（0.01 mol/L）、
淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风橱内进行操
将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口 E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸
taiyangheizi
上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30S 内蓝色或蓝紫色不完全消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg 的 SO2。 7 计算公式： SO2残留量（mg/g）=（A-B）×0.6406×C 实/（W×C 标）式中： A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C 实为碘滴定液实际标定浓度； W 为供试品的重量，g； 8 注意事项 8.1 测定样品时，应在样品加热保持微沸 3min 后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴 C 标为碘滴定液的标示浓度（0.01mol/L）
检品名称：取样量 W（g）检品编号：消耗碘滴定液的体积样品实验 A（ml）空白实验 B(ml) 滴定度检品来源及批号：碘滴定液浓度 mol/L 实际浓度标示浓度二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
N0
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0.6406 0.6406

二氧化硫残留量测定方法介绍

究
研 1.1 称取无水亚硫酸钠固体粉末10mg，精密称定，置
验 100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即
得，平行做两份。
检
品 1.2 精密吸取上述供试品溶液10mL（每个供试液取两药份，共四份），置碘量瓶中，加水125mL和淀粉指示品液1mL，用碘滴定液（0.01mol/mL）滴至溶液显蓝
药品积）
食品 *0.6406*F值*1000/称样量
省
江
浙
19
ZIFDC
I 滴定法
3注意事项
院
3.1应保证装置的气密性。
究研
验 3.2应保证装置管路洁净无二氧化硫残留，检测残留量较品检高的样品后，可采取必要的管路清洗步骤。
药 3.3测定样品时,应连续反复滴定至终点，对于较快达到
品终点并不再褪色的样品，即可结束滴定。
10
ZIFDC
检测二氧化硫的原理：
院
究
研经硫磺熏蒸后药材中硫的主要存在形式是亚硫酸盐，该
验
检部分介绍的三种方法的测定原理即利用亚硫酸盐和盐酸反应
药品生成二氧化硫气体，通过接收液收集该SO2气体待测（滴定法
食品或离子色谱法）或收集SO2气体经顶空进样系统注入气相色谱
省仪，热导检测器（TCD)或火焰光度检测器(FPD)检测二氧化硫
江
浙
25
ZIFDC
I 滴定法
院
究 4、滴定结果受氮气流量影响，但氮气流量难于控验研制。
检 6、方法重复性与准确性难以达到要求。引起误差的品原因分析如下：装置密封性；氮气流速；终点判
ห้องสมุดไป่ตู้断。
药
品
食 7、基体干扰

二氧化硫残留量测定法

二氧化硫残留量测定法简介二氧化硫（SO2）是一种常见的空气污染物，它对环境和人体健康都有潜在的危害。

因此，测定二氧化硫残留量的方法对于环境保护和食品安全至关重要。

本文将介绍一种常用的二氧化硫残留量测定法。

实验原理理论基础二氧化硫残留量的测定是通过分析样品中的二氧化硫含量来实现的。

常用的测定方法基于二氧化硫与碘离子反应生成碘酸根离子，再通过滴定法确定反应产生的碘酸根离子的数量。

实验步骤1.样品制备：将待测样品按照规定操作进行提取，并通过适当方法处理样品以去除干扰物。

2.反应溶液制备：将适量碘标准溶液加入适当量的酸性缓冲溶液中，得到反应溶液。

3.滴定过程：将经过处理的样品与反应溶液混合，在适当的条件下进行滴定。

当反应结束时，记录滴定所需的滴定液体积。

4.计算结果：根据滴定液体积和反应物浓度，计算出样品中的二氧化硫残留量。

实验步骤准备工作1.检查实验室仪器设备是否齐全，并确保其正常运行。

2.准备所需试剂和标准溶液，并检查其浓度和保存情况。

3.清洗玻璃仪器，并确保其干净无污染。

样品制备1.按照规定操作，提取待测样品，并记录样品的重量或体积。

2.根据样品特性，选择适当的方法处理样品以去除干扰物。

可能的处理方法包括萃取、洗涤、过滤等。

反应溶液制备1.准备酸性缓冲溶液，具体配方根据实际要求确定。

2.使用稀盐酸调节反应溶液的pH值至适宜范围内。

3.加入适量的碘标准溶液至反应溶液中，使其浓度符合实验要求。

注意，碘标准溶液的浓度应事先确定，并且应校准。

滴定过程1.将经过处理的样品与反应溶液混合，并在适当的条件下进行滴定。

具体滴定条件包括温度、搅拌速度等。

2.当反应结束时，记录滴定所需的滴定液体积。

注意，为了获得准确结果，滴定操作应仔细、准确。

计算结果1.根据滴定液体积和反应物浓度，计算出样品中的二氧化硫残留量。

计算公式如下：残留量（mg/kg）=（V1 - V0）× C / m其中，V1为滴定液体积（mL），V0为空白试验所需的滴定液体积（mL），C 为碘标准溶液浓度（mol/L），m为样品质量或体积（g或mL）。

二氧化硫残留量测量

二氧化硫残留量测量（GB/T 5009.34-2003蒸馏法）原理：在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。

吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。

试剂：盐酸((1+1)：浓盐酸用水稀释1倍，一份盐酸+一份蒸馏水。

乙酸铅溶液(20 g/L) ：称取2 g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。

碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]：将碘标准溶液（0.100 mol/L）用水稀释10倍。

淀粉指示液(10 g/L) ：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2 min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。

实验步骤（蒸馏、滴定）：1.用剪刀把枣剪成碎末后混匀，称取约5.00 g均匀试样。

2.将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶（500 mL）中，加人250 mL蒸馏水，装上冷凝装置(通冷凝水)，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25 mL乙酸铅((20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加人10 mL盐酸(1+1)，立即盖塞，加热蒸馏。

3.当蒸馏液约200 mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1 min。

用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。

在检测试样的同时要做空白试验。

4.向取下的碘量瓶中依次加人10 mL浓盐酸、1 mL淀粉指示液(10g/L)，摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。

计算：试样中的二氧化硫总含量X（单位：克每千克，g/kg）按式进行计算。

X= （V1-V0）*C*0.032*1000m式中：V1—滴定试样时消耗碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)的体积，单位为mL；V0--滴定空白样时消耗碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)的体积，单位为mL；C—碘标准溶液的浓度，0.01 mol/L；0.032—与1 mL碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）；m—试样的质量，单位为g。

二氧化硫残留量测定法(2015版)

二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。

仪器装置如图1。

A 为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。

另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E 口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。

使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml)，并用0.01mol/L起氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。

开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液(6mol/L) 10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/ L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；0.032为1ml氢氧化钠滴定液（l mol/L)相当的二氧化硫的质量，g；W 为供试品的重量，g 。

腐竹中二氧化硫残留量的测定

腐竹中二氧化硫残留量的测定腐竹是一种食用菌，在生产过程中，可能会含有二氧化硫残留。

二氧化硫是一种有害物质，如果摄入过多可能会对人体造成危害。

因此，在检测腐竹中二氧化硫残留量时，应采用专业的测定方法。

常用的测定腐竹中二氧化硫残留量的方法有两种：一种是使用高效液相色谱法(HPLC)，另一种是使用硫蒸气还原法。

高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分析技术，它可以快速准确地测定腐竹中二氧化硫的残留量。

测定步骤如下：
1.准备样品：将腐竹样品研磨成粉末，然后用溶液浸泡，使二氧化硫溶于溶液中。

2.进行分析：将溶液通过高效液相色谱仪进行分析，根据色谱图可以得到二氧化硫的含量。

硫蒸气还原法是另一种常用的测定腐竹中二氧化硫残留量的方法。

测定步骤如下：
3.准备样品：将腐竹样品研磨成粉末，然后在无氧环境下用硫酸进行氧化，使二氧化硫放出。

4.进行分析：将二氧化硫放入硫蒸气还原仪中进行分析，根据硫蒸气的浓度可以得到二氧化硫的含量。

这两种方法都可以用来测定腐竹中二氧化硫残留量，但是需要注意，这些方法都需要专业的仪器和技术人员才能进行操作，不能自行进行测定。

二氧化硫残留量测定仪安全操作及保养规程

二氧化硫残留量测定仪安全操作及保养规程1. 引言本文档旨在指导用户正确、安全地操作和保养二氧化硫残留量测定仪，以确保仪器的正常运行和长期使用。

2. 安全操作2.1 仪器准备在操作二氧化硫残留量测定仪之前，请先确保以下事项：•检查仪器是否处于良好的工作状态，包括电源线、传感器和仪表面板等部件是否完好无损。

•检查工作环境是否符合要求，如通风是否良好，是否有易燃物品等。

•确保操作者已经熟悉并理解了操作手册中的相关安全注意事项。

2.2 操作步骤1.打开仪器电源，并等待仪器自检完成。

2.根据样品特性选择合适的测试模式，并设置相关参数。

3.将样品置于测定仪中，并确保样品与传感器接触良好。

4.启动测定仪，并等待测量结果显示。

5.在测量完成后，及时关闭仪器电源，并将样品从仪器中取出。

2.3 安全注意事项•在使用二氧化硫残留量测定仪时，应避免将其暴露在高温、高湿度或有腐蚀性气体的环境中，以免损坏仪器。

•禁止在使用过程中拆卸或修改仪器的任何部件，除非得到专业技术人员的指导。

•使用过程中，如遇到异常情况，应立即停止使用并联系专业维修人员处理。

•切勿在没有指导或专业人员的情况下维修仪器。

3. 保养规程3.1 日常保养•定期检查仪器电源线和数据线是否有破损或接触不良的情况，并及时更换或维修。

•使用干净、柔软的布轻轻擦拭仪器表面，保持仪器外观清洁。

•经过长时间使用后，应及时清理仪器内部累积的灰尘和杂物。

•定期校准仪器，以保证测试结果的准确性。

3.2 定期保养定期（如每年）将二氧化硫残留量测定仪送交专业维修机构进行全面检修和保养，包括但不限于以下项目：•校准传感器，以确保测量结果的准确性。

•检查仪器内部的连接线和电子元件是否松动或老化，并进行必要的维修或更换。

•更换仪器的滤网、滤芯等易损配件，以保证仪器的正常运行。

4. 总结二氧化硫残留量测定仪是一种重要的检测设备，正确的操作和保养对保证其准确性和稳定性非常重要。

通过遵守本文档中的安全操作和保养规程，可以延长仪器的使用寿命，提高工作效率，并确保测试结果的准确性。

二氧化硫残留量检测流程

二氧化硫残留量测定法1检验方法本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

2检验原理用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材和饮片中的无机元素生成亚硫酸盐。

本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的中药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的残留量。

反应原理：（1）SO32-+2H+=H2O+SO2↑(2)I2+SO2+H2O=H2SO4+2HI3仪器设备两颈圆底蒸馏烧瓶，竖式回流冷凝管，带刻度分液漏斗，250ml锥形瓶，磁力搅拌器，电热套，氮气瓶，碱式滴定管，橡胶导气管。

4试剂、试液氮气，0.01mol/L碘滴定液，6mol/L盐酸溶液，淀粉指示液。

5操作方法5.1取样品（要测定的中药材或饮片）适量，粉碎，过四号筛。

5.2精密称取已粉碎的样品约10克，置于1000ml两颈圆底蒸馏烧瓶中，加纯化水300ml—400ml。

5.3刻度分液漏斗内加入6mol/L盐酸溶液适量，备用。

5.4锥形瓶内加纯化水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。

5.5打开与冷凝水连接的回流冷凝管给水开关，将冷凝管上端口处连接一橡胶导气管，导气管另一端置于锥形瓶内。

5.6开通氮气，调节氮气流量（氮气流速约为0.2L/min），至两颈圆底蒸馏烧瓶内有气泡均匀排出。

5.7打开刻度分液漏斗活塞，使6mol/L盐酸溶液10ml流入两颈圆底蒸馏烧瓶中。

5.8锥形瓶连同锥形瓶内的吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌。

5.9打开加热套电源，给两颈圆底蒸馏烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸3min，开始用碘滴定液滴定，至吸收液显蓝色且在30秒内蓝色不完全消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

6计算公式SO2残留量（mg/g）=(A-B)*0.64068/wA为样品消耗碘滴定液的体积，ml；B为空白试验消耗碘滴定液的体积，ml；W为供试品的重量，g；7注意事项7.1测定供试品时，应在样品加热保持微沸3min后开始反复并缓慢滴定至终点，以防止二氧化硫在吸收液中与碘生成的H2SO4不稳定影响测定结果。

二氧化硫残留量测定法操作规程(2020版药典)

二氧化硫残留量测定法标准操作规程目的：建立二氧化硫残留量测定法标准操作规程范围：适用于二氧化硫残留量测定法操作职责：QC检验人员对本操作规程实施负责依据：《中国药典》2020年版四部238页通则2331规程：1简述二氧化硫残留量测定法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

除另有规定外，按下列方法测定。

2仪器和用具2.1仪器磁力搅拌器、电热套。

2.2用具 1000ml两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、（带刻度）分液漏斗。

2.3试剂和试液 6mol/L盐酸溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L）、氮气。

3操作方法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，应不少于5g) ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。

打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。

锥形瓶内加入3%过氧氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。

使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg /ml) ，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。

开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。

吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L) 滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

照下式计算：（A-B）×C×0.032×106供试品中二氧化硫残留量（µg/g）=WA为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；C为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；0．032为lml氢氧化钠滴定液（l mol/L )相当的二氧化硫的质量，g；W 为供试品的重量，g。