扫描电镜SEM应用简介1

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作为放大镜须掌握的技能



样品初始高度的调整 聚焦:正焦、欠焦、过焦 像散及消除 亮度、对比度
像散
过焦 正焦 欠焦
像散影响
1 3 2 4
1正焦无像散 2正焦有像散 3欠焦有像散
4过焦有像散
扫描电镜图象及衬度

二次电子像

背散射电子像
二次电子象
二次电子象是表面形貌衬度,它是利用 对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调 节信号得到的一种象衬度。因为二次电子信 号主要来处样品表层5-10nm的深度范围, 它的强度与原子序数没有明确的关系,便对 微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏 感,二次电子像分辨率比较高,所以适用于 显示形貌衬度。
背散射电子是指入射电子与样品相 互作用(弹性和非弹性散射 )之后,再次 逸出样品表面的高能电子,其能量接近 于入射电子能量( E。)。背射电子的产 额随样品的原子序数增大而增加,所以 背散射电子信号的强度与样品的化学组 成有关,即与组成样品的各元素平均原 子序数有关。
两种图像的对比
锡铅镀层的表面图像(a)二次电子图像(b)背散射电子图像
能谱分析


分辨率:129eV (MnK) 选区分析 线扫描 面扫描
能谱仪
EDX 选区分析
EDX线扫描
400 350 300 250 200 150 100 50 0 1 46 91 136 181 226 271 316 361 406 451 496
Ni
La
O
EDX Map
SE
电镜应用简介1
扫描电镜
扫描电镜的工作原理

扫描电镜的工作原理 可以简单地归纳为 “光栅扫描,逐点成 像”。 扫描电镜图像的放大 倍数定义为 M=L/l
L显象管的荧光屏尺寸;l电 子束在试样上扫描距离。

扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高(M=Ac/As) 分辨率高(d0=dmin/M总) 景深大(F≈ d0/β) 保真度好 样品制备简单
1制样 2抽真空 3调整样品高度:先聚焦清晰,确定样品高 度,再设定为10mm 4选定HV及SPOT SIZE,开始工作。 5聚焦-消像散直至满意,记录图像。 6工作结束,HV OFF。样品归位。 7真空放气,换样品。
实验中注意事项



多样品时试样高低尽可能一致 绝缘材料的喷金问题 观测纳米结构尽量不喷金 多余粉末样品一定要吹走 溶液样品要考虑干燥后可溶杂质的残留 注意分析手段的分辨率 研究工作态度端正,不能专挑好看的 注意平衡测量进度与拍照质量
LaL
NiK
OK
扫描电镜样品的制备



1.要求干净,干燥的块状或粉末样品,尺寸 最好不大于φ20×10mm。 2. 断口样品:要求是干净、新鲜的表面,最 好断面平整。 3.非金属样品最好在真空镀膜机中喷镀金、 铝或碳,以保证样品导电性良好;或者采 用低真空操作模式。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
电镜操作的基本步骤

凸凹不平的样品表面所产生的二次电 子,用二次电子探测器很容易全部被收集, 所以二次电子图像无阴影效应,二次电子 易受样品电场和磁场影响。二次电子的产 额δ∝ K/cosθ K为常数,θ为入射电子与样品表面法 线之间的夹角, θ角越大,二次电子产额越高,这表明 二次电子对样品表面状态非常敏感。
背散射电子像
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