现代仪器分析复习资料(DOC)

现代仪器分析复习资料

1、什么叫吸光光度法？

吸光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。按物质吸收光的波长不同，吸光光度法可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法（又称红外光谱法）。

2、紫外与可见分光光度法的特点。

灵敏度较高，适用于微量组分的测定。其灵敏度一般能达到10-5~10-6mol·L-1的数量级。

选择性好。

通用性强，应用广泛。

仪器、操作简单，分析速度较快。

准确度较高。方法的相对误差约为2~ 5%。

3、朗伯—比耳定律的数学表达式及物理意义。

A=lg(I O/I)=lg(1/T)=kcL 式中A，吸光度b，液层厚度(光程长度) c，溶液的浓度；k，比例常数。仅与入射光波长、溶液的性质及温度有关，而与浓度无关。

物理意义：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中吸光物质的浓度c及液层厚度L的乘积成正比。

4、试述摩尔吸光系数的物理意义，在光度分析中，摩尔吸光系数是否越大越好？

摩尔吸光系数在数值上等于浓度为1mol·L-1、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。

摩尔吸光系数越大表明该物质的吸光能力越强，用光度法测定该物质的灵敏度越高。

5、偏离朗伯—比耳定律的原因

（1）物理性因素：难以获得真正的纯单色光。

(2) 化学性因素：朗伯—比耳定律的假定：所有的吸光质点之间不发生相互作用。故：朗伯—比耳定律只适用于稀溶液

6、紫外—可见分光光度计的基本组成

光源、单色器、样品室、检测器、显示器

7、比色皿使用注意事项及如何清洗

清洗：CH3 OH∶HCl = 2 ∶1 水蒸馏水试液，绝对不能用洗液、毛刷、去污粉

8、分光光度测定中为什么需要使用参比溶液？

利用参比溶液来调节仪器的零点，消除比色皿壁及溶剂入射光的反射和吸收带来的误差。即测得的的吸光度真正反映待测溶液吸光强度。

9、分光光度测定中如何控制最佳吸光度范围？

吸光度A = 0.80~0.20

（1）控制溶液浓度

（2）选择不同厚度的比色皿

10、原子吸收分光光度法的概念

原子吸收分光光度法(AAS) 又称原子吸收光谱法，是基于从光源发射出待测元素的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由特征谱线强度减弱的程度，从而进行定量分析的一种现代仪器分析方法。

11、原子吸收的特点（和紫外分光光度法比较）

灵敏度较高、干扰较小

12、空心阴极灯的结构及作用

结构：

作用：供给原子吸收所需要的足够尖锐的有一定强度且稳定的共振线。13、原子化器的作用及类型

作用：提供一定得能量，使待测元素原子化，得到所需得基态原子。

类型：火焰原子化器和非火焰原子化器

14、火焰原子化器的特点

优点：（1）装置简单（2）应用广泛（3）精密度高

缺点：（1）在一般情况下只能分析溶液试样

（2）原子化效率较低——雾化率10% ~ 30%

（3）整个气流稀释倍数大，把雾滴高度稀释，抑制了灵

敏度的提高

15、石墨炉原子化器的特点

最大特点是灵敏度高，一般要比火焰原子化高2~3 个数量级，是测定金属元素灵敏度最高的常规分析方法之一。

石墨炉原子化器设备复杂，价格昂贵。

测定的精密度较火焰原子化逊色（相对标准偏差5~10%），且易受共存元素干扰。

16、原子吸收中的干扰及其抑制

物理干扰：试样的物理性质改变所引起的干扰

干扰的消除：（1）标准溶液和待测试样的组成尽量一致，且用同样的溶

剂体系

（2）总酸度或总盐度＜0.5%

（3）仪器条件一致（因素一致）

光谱干扰：（1）谱线干扰：共振线附近存在非待测元素的谱线

消除：减少狭缝，或选择次灵敏线

（2）背景干扰：分子吸收和光散射产生

消除：扣除背景

气相化学干扰：基态原子电离、激发、化合等产生的干扰

消除：适当控制原子化温度或是加入比待测元素更易电离的物质

凝聚相化学干扰：待测元素与共存组分或火焰成分发生化学反应

消除：（1）加入释放剂（又称抑制剂）（2）加入保护剂

（3）加入基体改进剂

17、火焰原子吸收灵敏度的定义及公式

灵敏度（S）：在火焰原子吸收分光光度法中，能产生1%吸收（or 吸光度为0.0044）时，被测元素在水溶液中的浓度（μg·mL-1）

S =（C×0.0044）/A μg·mL-1 / 1%

18、检出极限的定义及公式

吸收信号为三倍噪音电平所对应待测元素水溶液的浓度。

即三倍标准偏差的读数时，某元素在水溶液中的浓度。

D =(C×3σ）/A μg·mL-1

σ——标准偏差（噪音电平）

σ的测定：用空白溶液，经至少十二次连续测定，所得A 值算出的。

A为空白溶液的平均吸光度

Ai为空白溶液单次测量的吸光度

19、电化学分析法的定义

运用能斯特公式，通过测量一个可逆电池的电势以求物质含量的分析方法。

20、电化学分析法的特点及发展趋势

方法上——追求超高灵敏度和超高选择性的倾向导致由宏观向介观到微观尺度迈进，出现了不少新型的电极体系。

技术上——随着表面科学，纳米技术和物理谱学的兴起，利用交叉学科方法将声、光、电、磁等功能有机地结合到电化学界面，从而达到实时、现场、和活体监测的目的以及分子和原子水平。

应用上——侧重生命科学领域中有关问题研究，如生物、医学、药物、人口与健康等，为解决生命现象中的某些基本过程和分子识别作用显示出潜在的应用价值，已引起生物学界的关注。

进展：化学修饰电极（CMES ）与自组膜（SAMS ）电极

离子选择性电极（ISES ）

超微电极和纳米电极

色谱电化学法（LC-EC）和毛细管电泳电化学法（CE-EC）

21、能斯特方程式

22、电位分析法的基本实验条件

要有一个电池：一个指示电极，一个参比电极，待测液是电解质溶液。

指示电极：电极电位是待测离子活度的函数

参比电极：电极电位不受待测离子活度的影响，保持恒定

23、电位分析用的电极（第1、2、4、5类）

（1）、第一类电极——一般指金属电极，金属及其含有此种金属的离子