现代仪器分析复习资料(DOC)
现代仪器分析复习资料(DOC)
现代仪器剖析复习资料1、什么叫吸光光度法?吸光光度法是鉴于物质分子对光的选择性汲取而成立起来的剖析方法。
按物质汲取光的波长不一样,吸光光度法可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法(又称红外光谱法)。
2、紫外与可见分光光度法的特色。
敏捷度较高,合用于微量组分的测定。
其敏捷度一般能达到 10-5~10-6mol ·L-1 的数目级。
选择性好。
通用性强,应用宽泛。
仪器、操作简单,剖析速度较快。
正确度较高。
方法的相对偏差约为2~ 5%。
3、朗伯—比耳定律的数学表达式及物理意义。
A=lg(I O /I)=lg(1/T)=kcL式中A,吸光度b,液层厚度 ( 光程长度 ) c,溶液的浓度; k,比率常数。
仅与入射光波长、溶液的性质及温度相关,而与浓度没关。
A 与溶液中吸光物质的物理意义:当一束平行单色光经过均匀的溶液时,溶液的吸光度浓度 c 及液层厚度 L 的乘积成正比。
4、试述摩尔吸光系数的物理意义,在光度剖析中,摩尔吸光系数能否越大越好?摩尔吸光系数在数值上等于浓度为 1mol·L-1 、液层厚度为 1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。
摩尔吸光系数越大表示该物质的吸光能力越强,用光度法测定该物质的敏捷度越高。
5、偏离朗伯—比耳定律的原由(1)物理性要素:难以获取真实的纯单色光。
(2)化学性要素:朗伯—比耳定律的假设:全部的吸光质点之间不发生相互作用。
故:朗伯—比耳定律只合用于稀溶液6、紫外—可见分光光度计的基本构成光源、单色器、样品室、检测器、显示器7、比色皿使用注意事项及怎样冲洗冲洗: CH3 OH∶ HCl = 2 ∶1 水蒸馏水试液,绝对不可以用洗液、毛刷、去污粉8、分光光度测定中为何需要使用参比溶液?利用参比溶液来调理仪器的零点,除去比色皿壁及溶剂入射光的反射和汲取带来的偏差。
即测得的的吸光度真实反应待测溶液吸光强度。
9、分光光度测定中怎样控制最正确吸光度范围?吸光度 A = 0.80~0.20(1)控制溶液浓度(2)选择不一样厚度的比色皿10、原子汲取分光光度法的观点原子汲取分光光度法 (AAS) 又称原子汲取光谱法,是鉴于从光源发射出待测元素的特色谱线,经过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所汲取,由特征谱线强度减弱的程度,进而进行定量剖析的一种现代仪器剖析方法。
(完整word版)仪器分析知识点复习汇总
第一章绪论1.解释名词:(1)灵敏度(2)检出限(1)灵敏度:被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
(2)检出限:一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的(C )。
A.1倍B.2倍C.3倍D.4倍3.书上第13页,6题,根据表里给的数据,写出标准曲线方程和相关系数。
y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716第二章光学分析法导论1. 名词解释:(1)原子光谱和分子光谱;(2)发射光谱和吸收光谱;(3)线光谱和带光谱;(1)原子光谱:原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。
分子光谱:分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。
(2)吸收光谱:当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱:处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。
(3)带光谱:除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。
线光谱:物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱。
其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。
2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中,属于带状光谱的是UV-Vis、IR,属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。
第三章紫外-可见吸收光谱法1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么?什么是透光度?什么是吸光度?两者之间的关系是什么?2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是(B)A.吸收池厚度B.入射光波长C.吸收池材料D.有色配合物的浓度3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于(B)A.分子的振动B. 原子核外层电子的跃迁C.分子的转动D. 原子核内层电子的跃迁4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大(A)A. σ→σ*B. π→π*C. n→σ*D. n→π*5. 何谓生色团和助色团?试举例说明。
《现代仪器分析》考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析的分类:光学分析,电化学分析,色谱分析,其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计组成:光源,单色器,样品室接收检测放大系统,显示器或记录器。
常用检测器:光电池,光电管,光电倍增管,光电二极管3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。
4.定量分析的方法:标准对照法,标准曲线法。
5.标准曲线:配置一系列不同浓度的标准溶液,以被测组分的空白溶液作参比,测定溶液的标准系列吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制吸光度,浓度关系曲线。
6.原子吸收分光光度法的特点:(优点)灵敏度高,测量精度好,选择性好,需样量少,操作简便,分析速度快,应用广泛。
(缺点)由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯,因此多元素的同时测定尚有困难;测定难熔元素,和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下,被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比,固可通过峰值吸收来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器,石墨炉原子化器,低温原子化器。
9.原子吸收分光光度计组成:空心阴极灯,原子化系统,光学系统,检测与记录系统。
10.离子选择性电极的类型:(1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。
11.电位分析方法:直接电位法(直接比较法,标准曲线法,标准加入法)电位滴定法。
12.分离度定义:相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值13.气象色谱仪组成:载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,信号记录或微机数据处理系统,温度控制系统。
14.监测器分类:浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)15.基态:原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能,光能或者热能等激发源的激发时,原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。
16.紫外光:肉眼看不见的光波(100—380nm)可见光:肉眼可见的光波(380—760nm)17.锐光源:发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源(可以实现对峰值的准确测量)18.参比电极:电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极(甘汞电极,银-氯化银电极)19.指示电极:电极电位随待测液浓度变化的电极(金属基电极,膜电极)20.固定液的选择:根据“相似相容原理”进行,即固定液的性质和被测组分有某些相似性时,其溶解度就越大,反之则越小。
现代仪器分析复习资料
绪论分析信息:分析所依据的样品特征(确定化学结构与组成)在分析科学中就是分析信息。
分析信号:仪器分析并不是直接测定待测量,而是通过仪器分析测定这些物理或物化特征,得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理物化参数,以这些物理量来承载分析信息,分析中她们是分析信息的载体称为分析信号。
仪器分析的一般流程:1、确定分析目标2、选择分析技术设计实验方法3、制备标样采集存储样品4、样品的前处理5、操作仪器获得分析数据6、与标样对比,校正分析数据7、利用数学方法,提取样品信息8、分析数据表达为需要的分析结果9、对分析结果的解释研究与利用。
仪器分析信息传递四个环节:分析信息的加载转换关联解析分析仪器的基本结构:分析信号发生器、信号检测器、信号处理器、输出信号显示器第二章光谱分析导论光谱分析:通过测定待测物的某种光谱,分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性定量分析。
光的波动性:按波动的观点,光是一种电磁波,是振动的电场和磁场强度在空间的传播。
时间参数和空间参数这两类参数通过波的传播速度联系起来:因为振源每振动一次,振动的状态在空间传播一个波长的距离。
因此,单位时间振动次数ν等于单位时间中波在空间传播距离V的波长数:ν=V/λ=V*δ在真空中:ν=c/λ=c*δ(c为光速c=3*10^11mm/s)光的粒子性:光还具有粒子性,即可把一束光看为一束微粒流即光子流。
其性质参数是每个光子的能量,这与波动参数的频率相对应;其强度参数是光子流的密度,即单位时间、单位截面积通过的光子数目,这与波动参数的振幅相对应。
光的波动参数和粒子参数间的关系由普朗克常数h联系起来的;若某种光的频率为ν则该光的每个光子的能量E为:E=hν=h*C*δ=h*C/λ式中:h=6.626*10^-27erg*s=4.14*10^-15eV*s,因此,对于波长为λ(nm)的光,其每个光子的能量E(eV)可由下式计算:E=1240/λ比耳定律:A(λ)=ε*b* c比耳吸收定律所确定的微观信息与宏观量之间的关系,需要一定的条件才能成立:1、保证分析光的单色性与平行性2、组分分子之间,组分分子与溶剂分子之间的相互作用可以忽略,浓度对折射率的影响也可以忽略,因此必须是浓度较小的溶液,以保证ε是常量。
《现代仪器分析》复习资料整理总结
《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析:用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
2.生色团:通常把含有π键的结构单元称生色团。
3.助色团:通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。
4.锐线光源:能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。
5.液接电位:在两种不同离子或离子相同而活度不同的液/液界面上,由于离子扩散速度的不同,能形成液接电位,它也可称为扩散电位。
6.酸差:测定溶液酸度太大(PH<1)或盐度太高时,电位值偏离线性关系,产生误差。
7.碱差:PH>12产生误差,主要是Na+参与相界面上的交换所致。
8.色谱基线:操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。
9死时间:非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。
10.分离度:单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况,需引入一个色谱柱的总分离效能指标,通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。
11.极化:指事物在一定条件下发生两极分化,使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。
食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下,按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”,如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等,用语言、文字、符号或数据行记录,再运用概丰统计原理进行统计分析,从而得出结论,对食品的色,香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
3.随机抽样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。
操作时,应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会,4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。
5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质,使提取液清亮透明,达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。
6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。
现代仪器分析复习提纲
1.1光谱分析法及其分类(1).发射光谱法①原子发射光谱法在正常状态下,原子外层价电子处于基态,在受到外部能量作用而被激发后,由能量较低的基态跃迁到能量较高的激发态。
处于激发态的电子十分不稳定,在极短时间内返回到基态或其他较低的能级时,特定元素的原子可发射出一系列不同波长的特征光谱线,这些谱线按一定的顺序排列,并保持一定强度比例,通过这些谱线的特征来识别元素,测量谱线的强度来进行定量,这就是原子发射光谱法。
②荧光或磷光光谱法气态金属原子和物质分子受电磁辐射(一次辐射)激发后,能以发射辐射的形式(二次辐射)释放能量返回基态,这种二次辐射称为荧光或磷光,测量由原子发射的荧光和分子发射的荧光或磷光强度和波长所建立的方法分别称为原子荧光光谱法、分子荧光光谱法和分子磷光光谱法。
同样作为发射光谱法,这三种方法与原子发射光谱法的不同之处是以辐射能(一次辐射)作为激发源,然后再以辐射跃迁(二次辐射)的形式返回基态。
分子荧光和分子磷光的发光机制不同,荧光是由单线态-单线态跃迁产生的。
由于激发三线态的寿命比单线态长,在分子三线态寿命时间内更容易发生分子间碰撞导致磷光猝灭,所以测定磷光光谱需要用特殊溶剂或刚性介质“固定”三线态分子,以减少无辐射跃迁,达到定量测定的目的。
(2).吸收光谱法①原子吸收光谱法原子中的电子总是处于某一种运动状态之中。
每一种状态具有一定的能量,属于一定的能级。
当原子蒸气吸收紫外-可见光区中一定能量光子时,其外层电子就从能级较低的基态跃迁到能级较高的激发态,从而产生所谓的原子吸收光谱。
通过测量处于气态的基态原子对辐射能的吸收程度来测量样品中待测元素含量的方法,称为原子吸收光谱法。
②分子吸收光谱法分子吸收光谱产生的机理与原子吸收光谱相似,也是在辐射能的作用下,由分子内的能级跃迁所引起。
但由于分子内部的运动所涉及的能级变化比较复杂,因此分子吸收光谱比原子吸收光谱要复杂得多。
根据照射辐射的波谱区域不同,分子吸收光谱法可分为紫外分光光度法、可见分光光度法和红外分光光度法等。
现代仪器分析期末复习资料
现代仪器分析期末复习资料(10级制药工程专业)仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一类分析方法。
选择性:是指分析方法不受试样中的基体共存物质的干扰的程度。
线性范围:标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或质量)的范围称为该分析法的线性范围。
发色团:含有不饱和键,能吸收紫外,可见光产生n→π*或者π→π* 跃迁的基团称为发色团。
分子离子峰:分子受电子束轰击后失去一个电子而形成的离子所形成的离子峰。
原子荧光:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。
原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁辐射,经过光谱仪所得到的一条条分立的线状光谱,称为原子光谱。
分离度:定义为相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。
基线:色谱柱中仅有流动相通过时,检测器响应讯号的记录值。
保留时间:试样从进样开始到柱后出现峰极大值时所经历的时间,称为保留时间等离子体:是一种由自由电子和带电离子为主要成分的物质形态。
质谱:利用电磁学原理,将化合物电离成具有不同质量的离子,然后按其质何比的大小依次顺序排列成谱收集和记录下来,成为质谱。
分配系数:指一定温度下,处于平衡状态时,组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比,以K表示伸缩振动:沿着化学键的轴线方向伸展和收缩。
仪器分析的特点:1、灵敏度高,检出限低2、选择性好3、操作简便.分析速度快,易于实现自动化4、相对误差较大5、需要价格比较昂贵的专用仪器6、能进行无损分析7、组合能力适应性强,能在线分析一般特点:2. 用量少,3.无损分析。
4. 遥测分析。
5. 形态分析。
6. 分布分析7. 动态分析。
仪器分析复习题.doc
仪器分析复习题.doc一、简答题:1、说明仪器分析主要特点?答:(1)操作简便,分析速度快,容易实现白动化。
(2)选择性好o (3)灵敏度高,检出限量可降低。
(4)样品用量少,可进行不破坏样品分析,适合复杂组成样品分析。
(5)用途广泛,满足特殊要求。
2、现代分析仪器主要有那些分析方法?(一)根据仪器原理分成四大类1.电磁辐射仪器2.电分析仪器3.分离分析仪器4.其他分析仪器(二)仪器分析方法的分类:1.光分析法2热分析法3分析仪器联用技术4色谱分析法5电化学分析法6质谱分析法3、影响AES分析谱线强度I的主要因素有那些?会增多,致使原子谱线强度减弱。
由于激发态原子数目较少,因此基态原子数No可以近似代替原子总数N忌, 并以浓度仁代替A「总:总二ac简单地locc,此为光谱定量依据。
更进一?步,考虑到谱线的自吸效应, 对它校正,加上系数b:I = ac'o当试样浓度高时,b<l,工作曲线发生弯曲。
< bdsfid="76" p=""></l,工作曲线发生弯曲。
<>答:(1)激发能越小,谱线强度越强;(2)I度升高,谱线强度增大,但易电离。
温度太高,电离的原子数目也4、光谱定量分析的基本关系式?答:l=ac"b 或者logl=blogc+loga 5、简述/CP光源主要结构和特点?简述AAS仪器组成部件及作用答:TCP光源特点:(1)温度高,感应区10000 K,通道6000-8000 K ,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发。
(2)灵敏度高,检出限低,相对检出限可达ppb级,微量及痕量分析应用范围宽,可分析70多种元素;(3)稳定性好,RSD在1-2%,线性范围4-6个数量级;(4)背景发射和自吸效应小,抗干扰能力强。
Ar气体产生的背景干扰小;(5)不用电极,无电极放电,无电极污染;1CP焰炉.外型像火焰,但不是化学燃烧火焰,气体放电;缺点:对非金属测定的灵敏度低,仪器昂贵,操作费用高,需大量Ar,粉末进样不完善。
现代仪器分析复习题
现代仪器分析复习题1.热分析方法(热重、差热、差示扫描量热)要求对具体的谱图的分析,从中得出结论。
热重法 TG分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区差热分析 DTA分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息差示扫描量热分析 DSC分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效一套指标为hkl、间隔为d的晶格平面,其衍射角和衍射级数n直接对应。
适用样品:多晶、粉末、混合物、固溶体物相分析:根据 X 射线照射到晶体上所产生的衍射图样特征来鉴定晶体物相的方法。
具体是指确定材料由哪些相组成(物相定性分析)和含量(物相定量分析)。
物相分析基本原理:物质的 X 射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,这就是物相定性分析的基本原理与方法。
物相分析过程:认识仪器—制样(磨细制成片)—设定参数—测定 X 射线衍射图—寻峰、平滑、打印谱图—利用Fink和Hanawalt索引对所测样品进行物相分析(检索PDF卡片)—解析谱图(核对标准卡片与物相判定)定性阶段:制备样品,一般可制成粉末、薄膜、块状或片状;用照相法、粉末衍射法获取被测试样物相的衍射花样;从衍射图样获得 2θ、d 和I/I1值,要求进行高精度的测量计算;使用检索手册,查 PDF 卡片或计算机检索,从而确定其物相。
定量阶段:选择标准物相(内标法或外标法);进行内标曲线的测定;测定内标物衍射强度和试样衍射强度;计算物相质量分数。
仪器分析_复习题.docx
《仪器分析》复习题一、名词解释1.仪器分析法:以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
2.电位分析法:将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池,在零电流的条件下,通过测定电池电动势,进而求得溶液待测组分含量的方法。
3.指示电极:电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示出待测离子活(浓)度的电极。
4.参比电极:指用来提供电位标准的电极。
5.离子选择性电极:指山对溶液中某种特定离子具仃选择性响应的敏感膜及英他辅助部分组成的一-种电化学传感器。
6.pH实用定义:Ex-EspHx= pHs+0.05927.离子强度调节剂:在试液和标准溶液屮加入相同量的惰性电解质,称为离子强度调节剂。
8.分光光度法:应用分光光度计根据物质对不同波氏的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。
9.标准曲线(工作1111线):以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,在坐标纸上绘制1111 线。
10.原子吸收光谱法:是根据基态原子对特征波长的光的吸收,测定式样屮带测元素含量的分析方法。
11•试样的原子化:将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。
12.色谱图:色谱柱流出物通过检测器系统吋所产生的响应信号对吋间或流出体积的曲线图。
二、填空题1.电位分析法是通过测定一电池电动势來求得物质含最的方法,此方法乂可分为丸接电位法和电位滴定法两大类。
2.在电位分析法中,作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程,在温度为25 °C时,It方程式为资皿吐理+(0.0592 /n)闢啦“中。
3.一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。
4.在电位分析法中,对参比电极的主要要求是电极的电位值已知且恒定,最常川的参比电极有(饱和)W汞电极和银-氯化银电极。
5.玻璃电极的电极电位应是玻璃J莫电位和—内参比电极电位之和。
6.己知m二nj, K^O.002这说明i离子活度为i离子活度500倍时,i离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。
现代仪器分析资料报告(第三版,刘约权)课后复习题(无问题详解)
现代仪器分析复习资料一、选择题第一章5.仪器分析法的主要特点是()A分析速度快但重现性低,试样用量少但选择性不高B.灵敏度高但重现性低,选择性高但试样用量大C.分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高D分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,准确度高6.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为()A.准确性B.选择性C重复性D.再现性7.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为()A.准确性B.选择性C重复性 D.再现性8.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是()A.准确度B准确度 C.检出限D.灵敏度第二章1.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称()A.光的吸收B.光的发射C.光的散射D.光的衍射4.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是()A试样中各组分间的相互干扰及其消除B.光与电的转换及应用C光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D.试样中各组分的分离5.每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱,可以研究()A.该试样中化合物的分子式B.试样中的各组分的分配及相互干扰C试样的组成和结构D.试样中化合物的相对分子质量照产生6.按照产生光谱的物质类型不同,光谱可以分为()A发射光谱、吸收光谱、散射光谱B.原子光谱、分子光谱、固体光谱C.线光谱、带光谱和连续光谱D.X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱7.频率、波长、波数及能量的关系是()A.频率越低,波长越短,波数越高,能量越低B.频率越低,波长越长,波数越低,能量越高C.频率越高,波长越短,波数越高,能量越高D频率越高,波长越高,波数越低,能量越高8.光谱分析法是一种---来确定物质的组成和结构的仪器分析方法()A.利用物质与光相互作用的信息B.利用光的波动性C利用光的粒子性D利用物质的折射,干涉,衍射和偏振现象第四章1.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除()A.释放剂B.保护剂C.标准加入法D.扣除背景2.与火焰原子化吸收法相比,石墨炉原子化吸收法有以下特点()A灵敏度高且重现性好B.基体效应大但重现性好C.试样量大但检出限低D.原子化效率高,因而绝对检出限低3.用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液,其作用是()A减小背景 B.作释放剂C.作消电离剂D.提高火焰温度子4.原子吸收光谱分析中,塞曼效应法是用来消除()A.化学干扰B.物理干扰C.电离于扰D.背景干扰5.通常空心阴极灯是()A用碳棒做阳极,待测元素做阴极,灯充低压惰性气体B.用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯抽真空C.用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯充低压惰性气体D.用钨棒做阴极,待测元素做阳极,灯充惰性气体6.原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为()A.火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B.共存干扰元素发射的谱线C.火焰中待测元素产生的自吸现象D基体元素产生的吸收7.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除()干扰A.镁 B锶 C.H3PO44 D.H2SO48.原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用是A 放在原子化器之前,并将激发光源发出的光变为单色光B.放在原子化器之前,并将待测元素的共振线与邻近线分开C.放在原子化器之后,并将待测元素的共振线与邻近线分开D.放在原子化器之后,并将激发光源发出的连续光变为单色光9.原子吸收测定中,以下叙述和做确的是()A一定要选择待测元素的共振线作分析线,绝不可采用其他谱线作分析线B.在维持稳定和适宜的光强条件下,应尽量选用较低的灯电流C.对于碱金属元素,一定要选用富燃火焰进行测定D消除物理干扰,可选用选用高温火焰第五章3.有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,分别测得的吸光度如下。
(完整word版)现代仪器分析复习题刘约权
第一章、绪论1、分析化学由仪器分析和化学分析组成。
化学分析主要测定含量大于1%的常量组分;现代仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点,常测定含量很低的微、痕量组分。
2、仪器分析方法分为光分析法、电化学分析法、分离分析法、其他分析法。
3、主要评价指标有:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
4、标准曲线的线性范围越宽,式样测定的浓度适用性越强。
5、检出限以浓度表示时称作相对检出限;以质量表示时称作绝对检出限。
6、检出限D=3So/b So为空白信号的标准偏差;b为灵敏度即标准曲线的斜率。
7、采样的原则:要有代表性;采样的步骤:采集、综合、抽取;采集方法:随即取样与代表性取样结合的方式;样品的制备:粉碎、混匀、缩分(四分法)。
8、提取的效果取决于溶剂的选择和提取的方法。
9、溶剂选择的原则:对待测组分有最大的溶解度而对杂质有最小的溶解度。
10、消解法有干法和湿法。
湿法主要采用:压力密封消解法、微波加热消解法。
11、样品纯化主要采用色谱法、化学法和萃取法。
1、光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同5、原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
6、分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
7、吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
8、发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。
《仪器分析》复习提纲.doc
基于测量待测元索 的基态原子对其特征谱线的 吸收程度而建立起来的分析 方法。
2.原子吸收光谱的产生:电 子基态・> 激发态
3.谱线变宽
1.组成:光源、原子化器、分 光系统,检测系统四部分
2.光源:锐线光源、空心阴极 灯(结构);
3.原子化器:将试样待测元素 转化为基态原子。火焰原子化器, 石墨炉原子化器
3.操作条件的选择:载气、 流速;柱温(程序升温); 载体和固定液的选择;进 样条件;
4.毛细管气相色谱:柱前分 流,柱后尾吹
仪器结构:气路系统.进样系统、 分离系统、检测系统、记录系统、 温控系统;
气相色谱检测器:热导检测器、 火焰离子化检测器、屯子捕获检 测器、火焰光度检测器。
高效液相色谱
1.HPLC的特点及其适用范 围;
传质阻力项C, Cm颗粒细度小且相对分子质量小的流动相来提高柱效;Cs减小固定相液膜厚度,增大柱温)
分离度R:相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。
方法名称
理论
仪器
分析
方法
定性
定量
光谱
原了发射光谱
AES
1.定义:在一定条件下受激 后所发射的特征光谱来研究 物质化学组成及含量的方法。
2.原子发射光谱的产生:电 子激发态・> 基态
3.常见化合物的特征基团 频率
变换型;
2•压片法IR样品制备
谱进行比对
团的特征性的 红外吸收峰的 位置、强度和形 状
定律
分子发光法
1.定义:
2.分子荧光、磷光的产生原 理;
3.荧光激发光谱,荧光发射 光谱
4.荧光强度与荧光量了产率
5.荧光与分了结构的关系
6.化学发光,生物发光
实用仪器分析复习要点.docx
实用仪器分析复习要点第一章绪论1. 仪器分析:利用精密仪器进行物理或物理化学分析的方法(或用精密仪器测量表征物质的某些物理或物理化学性质的参数以确定其化学组成.含量及化学结构的一类分析方法L 2、仪器分析的特点:(1 )灵敏度高。
远高于化学分析,可测定含量极低(如10-6. 10-9,甚至10-12级)的组分,也可以测定微量试样中的组分。
(2) 选择性好。
适合于复杂组分试样的分析,在单组分测定时,只要把仪器调整到适宜条件,其他组分的干扰通常可以避免。
(3) 分析迅速。
适于批量试样分析,用精密分析仪器测量时速度很快,加上计算机技术的应用,分析操作的自动化,结果的自动记录,数字的显示或自动处理, 使分析更为迅速。
(4) 适于痕量组分的测定。
仪器分析相对误差较大,但测定痕量组分时,绝对误差则较小,因此仪器分析虽不适于测定常量组分,但适于测定微量甚至痕量组分。
微量分析一固体0.1-10 mg 液体0.01-1ml超微量分析一固休v 0. 1 mg液体v 0.01 ml(5) 适应性强,应用广泛。
仪器分析方法有数十种之多,方法功能各不相同。
(6) 易于自动化。
仪器分析使用复杂的精密仪器测量,被测组分的理化性质经检测器可转化为电信号而记录下来,特别是将微机与仪器相连结,很多操作过程都可以实现自动化。
第二章光学分析基础1. 光学分析方法:依据物质发射的电磁辐射以及电磁辐射与物质的相互作用而建立的分析方法。
2、电磁辐射:高速通过空间传播的光子流,也称为光,具有波粒二象性。
普朗克(P)量子理论认为,辐射能的发射或吸收不是连续的,而是量子化的,每个光量子的能量(E )与其频率(v )及波长(入)之间的关系为:E=h v = h c /A=h c(h为普朗克常数,c为光速,为波数)3、电磁波谱:电磁波按波长顺序排列得电磁波谱,各波谱区所具有的能量不同,其产生的机理也各不相同。
4、分子光谱:在辐射能作用下,分子内能级间的断迁产生的光谱称为分子光谱。
仪器分析期末复习
1-绪论1.现代仪器分析法有何特点?测定对象和化学分析法有何不同?①灵敏度高/所用样品量少、分析快速效率高、选择性好、用途广、自动化程度高,满足特殊要求,但准确度相对误差大,仪器价格、维修成本高。
②仪器分析:灵敏度高,适合于半微量、微量、痕量组分分析;化学分析:准确度高,适用于常量组分(>0.1g)分析。
2-光分析法1.光谱分析法如何分类?产生光谱的物质类型:原子光谱、分子光谱、固体光谱产生光谱的方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱按光谱的性质和形状:线光谱、带光谱2.什么是光的吸收定律?数学表达式?朗伯-比尔定律:在一定浓度范围内,物质的吸光度A与吸光试样的浓度c和厚度L的乘积成正比。
A = KcL3.原子光谱和分子光谱有何不同?①原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。
由处于稀薄气体状态的原子产生,相互之间作用力小。
原子没有振动和转动能级,所以光谱产生主要由电子能级跃迁所致。
②分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
由处于气态或溶液中的分子产生,分子光谱的三个层次:转动光谱、振动光谱、电子光谱。
光谱仪器一般包括光源、单色器、样品容器、检测器件、读出装置。
在光学分析法中,可见分子光谱采用钨灯做光源。
1.名词解释激发能:原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量。
电离能:使原子电离所需要的最低能量。
原子线:原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线。
离子线:离子的外层电子受激发后所产生的谱线。
共振线:原子发射所有谱线中,电子由高能态跃迁回基态时所发射的谱线。
灵敏线:原子光谱线中,凡具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线。
最后线:将溶液不断稀释,原子光谱线减少;当元素浓度减少到最低限度时,仍能够出现的谱线。
(最灵敏,最后消失)分析线:用来进行定性或定量分析的特征谱线。
2.常用的激发源有哪几种,各有何特点?简述ICP形成原理及特点。
①直流电弧:绝对灵敏度高,辐射光强大,背景小,但电弧游移不定,稳定性、再现性差。
现代仪器分析复习大纲
现代仪器分析考点一、名词解释:色谱法的定义:色谱法又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次“平衡”,使各溶质达到相互分离。
基线:无试样通过检测器时,检测到的信号即为基线。
保留时间(t R):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间死时间(t M):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间。
调整保留时间:保留时间减去死时间(t R '):t R'= t R-t M分配系数K:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL)比,称为分配系数,用K 表示,分配系数是色谱分离的依据。
分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。
噪声N:无样品通过时,由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏称为噪声(以噪声带衡量).最低检测限:检测器响应值为3倍噪声水平时的试样浓度(或质量),被定义为最低检测限(或该物质的最小检测量)。
原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry, AAS):是以在蒸气状态被测元素原子对其共振辐射的吸收进行定量分析的方法。
锐线光源:光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时,则发射线光源叫做锐线光源。
线性范围:指进入检测器组分量与其响应值保持线性关系,或是灵敏度保持恒定所覆盖的区间,称线性范围。
二、简答题1、色谱法按照分离机制可以分为哪几种:(1)吸附色谱(adsorption chromatography )利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异,达到分离鉴定的目的。
(2)分配色谱(partition chromatography)利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数(或溶解度)不同,而使之分离的方法。
(3)离子交换色谱(ion-exchange chromatography )利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同,而进行分离的方法。
《现代仪器分析》复习题
绍兴文理学院《现代仪器分析》复习题一、填空题1、按照固定相的物态不同,可将气相色谱法分为_气固色谱_和气液色谱,前者的固定相是固体吸附剂,后者的固定相是涂在固体担体上或毛细管壁上的液体。
2、按固定相外形,可将气相色谱法分为柱色谱(填充柱、空心柱)、平板色谱(薄层色谱和纸色谱)3、分离非极性物质,用非极性固定液,试样中各组分按沸点次序流出,沸点低,tr小,沸点高,tr大。
4、分离极性物质,用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小,tr小;极性大, tr大。
5、最为有效地增加柱效的方法是减小填充物的粒径。
6、电子从基态吸收光后跃迁到激发态,称这种吸收谱线为共振线,如果跃迁到第一激发态,就称之为第一共振线7、色谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。
分别从组分在两相间的分配、组分在色谱柱中的运动描述了色谱行为。
8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离,气相色谱法常常采用程序升温分析模式,而高效液相色谱法常采用梯度淋洗分析模式。
9、气相色谱仪中气化室的作用是保证样品迅速完全气化。
气化室温度一般要比柱温高30-70℃,但不能太高,否则会引起样品分解。
10、在气液色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越大,该组分在柱中停留的时间越长,流出色谱柱越慢。
11、按组份在固定相上的分离机理,气相色谱法可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱(尺寸排阻色谱)等几种。
12、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。
13、两组分保留值差别的大小,反映了色谱柱分离能力的高低。
14、分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) _分子的振动方式必须是红外或心活性的_,(2) _某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同(即能产生瞬时偶极矩变化)_。
15、原子的吸收线具有一定的宽度,引起原子吸收线变宽的主要原因是自然宽度,多普勒变宽和压力变宽(劳伦兹变宽)。
16、原子吸收光谱法对光源的要求是光源发射出的分析线,其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽(即锐线光源),辐射强度大,稳定性高,背景小, 符合这种要求的光源目前有空心阴极灯,高频无极放电灯。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料一、单项选择题1.在GC中,不会影响两个相邻组分分离度的是AA.选择灵敏度高的检测器B.增加柱长C.改变固定相的化学性质D.增加柱温2.在柱色谱中,用K=0的物质来测定色谱柱中的AA. 死体积B. 填料体积C.总体积D.调整保留体积3.有关热导检测器的描述正确的是AA. 热导检测器是典型的浓度型检测器B.热导检测器是典型的质量型检测器C. 热导检测器是典型的选择性检测器D.热导检测器对某些气体不响应4.有关色谱的塔板理论与速率理论的描述正确的为AA.塔板理论给出衡量柱效能的指标,速率理论指明影响柱效能的因素B.塔板理论指明影响柱效能的因素,速率理论给出衡量柱效能的指标C.速率理论是塔板理论的发展D.速率理论是在塔板理论的基础上,引人了各种校正因子5.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的DA.保留值B.分配系数C.运动情性D.理论塔板数6.直接电位法中的指示电极,其电位与被测离子的活度的关系为CA.成正比B.与其对数成正比C.符合能斯特公式D.无关7.pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24小时,目的在于BA.清洗电极表面,除去沾污杂质B.活化电极,更好地形成水化层C.降低不对称电位和液接电位D.校正电极8.确定电极为阳极、阴极的依据是AA.电极反应的性质B.电极材料的性质C.电极极化的程度D.电极电位的高低9.极谱测定时,溶液能多次测量,数值基本不变,是由于CA.加入浓度较大的惰性支持电解质B.外加电压不很高,被测离子电解很少C.电极很小,电解电流很小D.被测离子还原形成汞齐,又回到溶液中去了10.下列哪种元素的发射光谱最简单?CA.钠B.铁C.氢D.铜11.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?BA.电热能使气态原子内层电子激发B.电热能使气态原子外层电子激发C.辐射能使气态原子内层电子激发D.辐射能使气态原子外层电子激发12.空心阴极灯的主要操作参数是CA.内充气体的压力B.阴极温度C.灯电流D.灯电压13.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? BA.盐酸B.磷酸C.钠D.镁14.紫外–可见吸收光谱主要决定于CA. 原子的电子结构B.分子的振动、转动能级的跃迁C.分子的电子结构D.原子核外层电子能级间的跃迁15.分子运动包括有电子相对原子核的运动(E电子)、核间相对位移的振动(E振动))这三种运动的能量大小顺序为A 和转动(E转动A.E电子>E振动>E转动B.E电子>E转动>E振动C.E转动>E电子>E振动D.E振动>E转动>E电子16.符合朗伯-比尔定律的一溶液,当其浓度增加时,最大吸收波长和吸光度分别是CA.增加、不变B.减少、不变C.不变、增加D.不变、减少17.相同质量的Fe3+和Cd2+各用一种显色剂在相同体积溶液中显色,用分光光度法测定,前者用2cm比色皿,后者用1cm比色皿,测得的吸光度值相同,则两者配合物的摩尔吸光系数为C 已知:Ar(Fe) = 55.85,Ar(Cd) =112.4A.εFe≈ 2εCdB.εCd≈2εFeC.εCd≈ 4εFeD.εFe≈ 4εCd18.任何两个振动能级间的能量差为AA.hνB.1/2 hνC.2/3 hνD.3/2 hν19.下列气体中不吸收红外光的气体是AA.N2B.H2OC.CO2D.HCl20.用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是BA.单质B.纯物质C.混合物D.任何试样二、多项选择题1.下列分子有红外活性的为( A、C、E )A. CO2B. O2C. COD. N2E. H2O2.干扰原子吸收光谱定量分析的因素有(A、B、C、E )A.光谱干扰B.物理干扰C.化学干扰D.电场干扰E.有机溶剂效应3.下列参数中,可以作为色谱分离依据的是(B、C、D、E)A.保留时间B.分配系数C.分配比D.容量因子E.相对保留值4.电位滴定法可以用于(A、B、C、D)A.酸碱滴定B.氧化还原滴定C.络合滴定D.沉淀滴定E.外加指示剂滴定5.极谱定量法一般有以下几种 (A 、B 、D )A. 直接比较法B. 标准曲线法C. 内标法D. 标准加入法E. 称量法三、判断题1.摩尔吸光系数是物质吸光能力的度量,物质最大摩尔吸光系数越大,测定该物质的灵敏度越小。
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现代仪器分析复习资料1、什么叫吸光光度法?吸光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。
按物质吸收光的波长不同,吸光光度法可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法(又称红外光谱法)。
2、紫外与可见分光光度法的特点。
灵敏度较高,适用于微量组分的测定。
其灵敏度一般能达到10-5~10-6mol·L-1的数量级。
选择性好。
通用性强,应用广泛。
仪器、操作简单,分析速度较快。
准确度较高。
方法的相对误差约为2~ 5%。
3、朗伯—比耳定律的数学表达式及物理意义。
A=lg(I O/I)=lg(1/T)=kcL 式中A,吸光度b,液层厚度(光程长度) c,溶液的浓度;k,比例常数。
仅与入射光波长、溶液的性质及温度有关,而与浓度无关。
物理意义:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中吸光物质的浓度c及液层厚度L的乘积成正比。
4、试述摩尔吸光系数的物理意义,在光度分析中,摩尔吸光系数是否越大越好?摩尔吸光系数在数值上等于浓度为1mol·L-1、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。
摩尔吸光系数越大表明该物质的吸光能力越强,用光度法测定该物质的灵敏度越高。
5、偏离朗伯—比耳定律的原因(1)物理性因素:难以获得真正的纯单色光。
(2) 化学性因素:朗伯—比耳定律的假定:所有的吸光质点之间不发生相互作用。
故:朗伯—比耳定律只适用于稀溶液6、紫外—可见分光光度计的基本组成光源、单色器、样品室、检测器、显示器7、比色皿使用注意事项及如何清洗清洗:CH3 OH∶HCl = 2 ∶1 水蒸馏水试液,绝对不能用洗液、毛刷、去污粉8、分光光度测定中为什么需要使用参比溶液?利用参比溶液来调节仪器的零点,消除比色皿壁及溶剂入射光的反射和吸收带来的误差。
即测得的的吸光度真正反映待测溶液吸光强度。
9、分光光度测定中如何控制最佳吸光度范围?吸光度A = 0.80~0.20(1)控制溶液浓度(2)选择不同厚度的比色皿10、原子吸收分光光度法的概念原子吸收分光光度法(AAS) 又称原子吸收光谱法,是基于从光源发射出待测元素的特征谱线,通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由特征谱线强度减弱的程度,从而进行定量分析的一种现代仪器分析方法。
11、原子吸收的特点(和紫外分光光度法比较)灵敏度较高、干扰较小12、空心阴极灯的结构及作用结构:作用:供给原子吸收所需要的足够尖锐的有一定强度且稳定的共振线。
13、原子化器的作用及类型作用:提供一定得能量,使待测元素原子化,得到所需得基态原子。
类型:火焰原子化器和非火焰原子化器14、火焰原子化器的特点优点:(1)装置简单(2)应用广泛(3)精密度高缺点:(1)在一般情况下只能分析溶液试样(2)原子化效率较低——雾化率10% ~ 30%(3)整个气流稀释倍数大,把雾滴高度稀释,抑制了灵敏度的提高15、石墨炉原子化器的特点最大特点是灵敏度高,一般要比火焰原子化高2~3 个数量级,是测定金属元素灵敏度最高的常规分析方法之一。
石墨炉原子化器设备复杂,价格昂贵。
测定的精密度较火焰原子化逊色(相对标准偏差5~10%),且易受共存元素干扰。
16、原子吸收中的干扰及其抑制物理干扰:试样的物理性质改变所引起的干扰干扰的消除:(1)标准溶液和待测试样的组成尽量一致,且用同样的溶剂体系(2)总酸度或总盐度<0.5%(3)仪器条件一致(因素一致)光谱干扰:(1)谱线干扰:共振线附近存在非待测元素的谱线消除:减少狭缝,或选择次灵敏线(2)背景干扰:分子吸收和光散射产生消除:扣除背景气相化学干扰:基态原子电离、激发、化合等产生的干扰消除:适当控制原子化温度或是加入比待测元素更易电离的物质凝聚相化学干扰:待测元素与共存组分或火焰成分发生化学反应消除:(1)加入释放剂(又称抑制剂)(2)加入保护剂(3)加入基体改进剂17、火焰原子吸收灵敏度的定义及公式灵敏度(S):在火焰原子吸收分光光度法中,能产生1%吸收(or 吸光度为0.0044)时,被测元素在水溶液中的浓度(μg·mL-1)S =(C×0.0044)/A μg·mL-1 / 1%18、检出极限的定义及公式吸收信号为三倍噪音电平所对应待测元素水溶液的浓度。
即三倍标准偏差的读数时,某元素在水溶液中的浓度。
D =(C×3σ)/A μg·mL-1σ——标准偏差(噪音电平)σ的测定:用空白溶液,经至少十二次连续测定,所得A 值算出的。
A为空白溶液的平均吸光度Ai为空白溶液单次测量的吸光度19、电化学分析法的定义运用能斯特公式,通过测量一个可逆电池的电势以求物质含量的分析方法。
20、电化学分析法的特点及发展趋势方法上——追求超高灵敏度和超高选择性的倾向导致由宏观向介观到微观尺度迈进,出现了不少新型的电极体系。
技术上——随着表面科学,纳米技术和物理谱学的兴起,利用交叉学科方法将声、光、电、磁等功能有机地结合到电化学界面,从而达到实时、现场、和活体监测的目的以及分子和原子水平。
应用上——侧重生命科学领域中有关问题研究,如生物、医学、药物、人口与健康等,为解决生命现象中的某些基本过程和分子识别作用显示出潜在的应用价值,已引起生物学界的关注。
进展:化学修饰电极(CMES )与自组膜(SAMS )电极离子选择性电极(ISES )超微电极和纳米电极色谱电化学法(LC-EC)和毛细管电泳电化学法(CE-EC)21、能斯特方程式22、电位分析法的基本实验条件要有一个电池:一个指示电极,一个参比电极,待测液是电解质溶液。
指示电极:电极电位是待测离子活度的函数参比电极:电极电位不受待测离子活度的影响,保持恒定23、电位分析用的电极(第1、2、4、5类)(1)、第一类电极——一般指金属电极,金属及其含有此种金属的离子可以用做银离子活度的指示电极类似的还有Hg∣Hg 2+, Cu ∣Cu 2+, Zn ∣Zn 2+ 等电极(2)、第二类电极——阴离子电极:金属及其难溶盐第二类电极也可金属生产比较稳定的络阴离子,如当溶液中的阴离子浓度保持恒定时,电极电位维持恒定,可用作为参比电极, 如甘汞电极(3)、第四类电极——零类电极(均相氧化还原电极):在一种惰性金属载体上进行氧化还原反应。
四种电极共同的特点:其原理都是基于电子交换。
(4)、第五类电极膜电极——不是基于电子交换而是基于离子交换和扩散EM 膜电势要求:(1)E ~ a 符合Nernst 方程(直接电位法尤为重要)(2)响应快(有关离子浓度变化)(3)重现性好(4)便于使用24、离子选择性电极的定义对某一离子具有选择性响应的电极如:Na+、F-等。
离子选择性电极是电化学的一种敏感器,是一种直接测量分析组分的新工具。
25、离子选择性电极的特点1)简便、快速、灵敏、不破坏试液。
不要求样品纯度很高,如F-、CN-、ClO4-等,用其它方法分析比较繁复。
2)响应被测离子的活度,而不是溶液总浓度。
(3)响应的是膜相和被侧溶液的液相两者之间的相界电势的变化。
因此与电极本身的大小及几何形状及样品溶液的大小及几何形状无关。
(4)与物理因素无关。
如被测溶液的速度、颜色。
(5)便于自动化,因为响应的讯号是电势的变化值。
26、测定F-浓度时,在溶液中加入TISAB的作用(1)控制溶液的离子强度不变NaCl(2)控制pH HAc + NaOH(3)起掩蔽干扰离子作用柠檬酸钠27、pH玻璃电极的构造、原理及特点(1)构造:(2)原理:玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极,以玻璃电极为指示电极,与被测水样组成工作电池,再用PH计测量工作电动势,由PH计直接读取PH值。
(3)特点优点:选择性高(对H+)快速、简便氧化剂、还原剂均无干扰有色、浑浊、胶态溶液均可测定缺点:易损坏,一般范围1~9, 不能用于含F-溶液28、色谱法的分离原理当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,而按一定次序由固定相中先后流出。
与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
29、气相色谱法的特点(1)高选择性(2)高分离效能(3)高灵敏度(4)快速(5)应用范围广30、气相色谱仪流程图31、气相色谱进样的要求及进样方法(1)进样前要用样品清洗注射器(2)取样过程慢抽、快推,防止气泡(3)取样完后要用擦镜纸擦净样品注意:不要流失(4)以迅速稳当的动作插进仪器的加热区,快速进样、立即拔出。
32、色谱流出曲线及有关术语1.色谱流出曲线检测器信号-- 纵坐标时间---横坐标得到的曲线=色谱图2.色谱峰:色谱流出曲线突起部分峰形——对称、拖尾、前延3..基线:无试样(单纯流动相),通过检测器时检测到的信号即为基线。
4..峰高h :峰顶点-- 基线垂直距离5.保留值:(1)死时间(t M):不与固定相作用的物质(不保留),从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间。
(2)保留时间(tR):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间。
(3)调整保留时间(t R’):t R ’= t R-t M 意义:等于样品在固定相中停留时间。
(4)死体积(V M):V M = t M×Fc 不被固定相溶解或吸附的气体,从进样开始到柱后出现浓度极大点时所通过的载气的体积。
(Fc ——校正到柱温的柱出口流速)意义=柱中未被固定相占据空间+进样器+检测器内空间(5)保留体积(V R):V R = t R×Fc 样品组分从进样开始到柱后出现浓度极大点时所通过的载气体积。
(6)调整保留体积(V R'):V R'= V R-V M (7)相对保留值r i/s:组分i与参比组分s调整保留值之比:r i/s = t’R(i)/ t’R(s)= V’R / V’R(s)相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与其他色谱操作条件无关,它表(i)示了固定相对这两种组分的选择性。
(8)选择因子在相同的色谱条件下,第二个组分与前面相邻组分的调整保留值之比。
选择因子大于1 是色谱分离的前提。
α= t’R2 / t’(8)选择因子:在相同的色谱条件下,第二个组分与前面相邻组分的调整保留值之比。
选择因子大于1 是色谱分离的前提。
α= t’R2 / t’R1 = V’R2 / V’R1= V’R2 / V’R16.区域宽度:用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法:(1)标准偏差(σ) :即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
(2)半峰宽(Y1/2 ):色谱峰高一半处的宽度Y1/2 =2.354 σ(3)峰底宽(Wb ):W b =4 σ7.用途:(1)峰位——保留值,定性分析(2)峰高——峰面积,定量分析(3)峰宽——柱效评价33、分辨率的定义及意义进行GC分析需要解决两个极为重要的问题-----操作条件和选择固定液柱效率和溶剂效率是互相影响,互相制约的。