苯甲酸乙酯的合成_实验报告
实验苯甲酸乙酯的制备
实验苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯，又称苯乙酸乙酯，是一种常用的酯类有机化合物，具有香气和挥发性。
它广泛应用于香料、涂料、塑料制造等领域。
在实验室中，苯甲酸乙酯通常通过酯化反应制备得到，本文将介绍苯甲酸乙酯的制备过程。
一、实验原理苯甲酸乙酯是通过苯甲酸和乙醇之间的酯化反应制备得到的，反应方程式如下：C6H5CH2COOH + CH3CH2OH → C6H5CH2COOCH2CH3 + H2O该反应需要催化剂的存在，通常选用硫酸或盐酸作为催化剂，在适当的条件下反应可得苯甲酸乙酯。
苯甲酸乙酯的制备过程涉及到实验室中常用的反应技术和设备操作，包括重量法称取物质、等压漏斗滴加、加热反应、冷却、筛滤等步骤。
二、实验材料和设备1.苯甲酸：优级2.乙醇：优级3.盐酸：纯度为37%5.硅胶：砂纸用6.滤纸：普通过滤纸7.细口长颈漏斗：50毫升8.反应瓶：100毫升圆底瓶9.反应管：试管3个10.加热设备：油浴锅或电热板11.称量设备：称量纸、电子天平12.搅拌设备：磁力搅拌器、磁子三、实验过程①将乙醇、盐酸、苯甲酸、苯甲酸乙酯分别称量并准备好；②准备滤纸和硅胶装入漏斗中备用；③准备三个试管，其中一个加入几滴盐酸作为酯化反应结束后酸化的指示剂；①称取苯甲酸5克（计量误差不得超过0.01克）放入100毫升圆底瓶中；②加入乙醇8毫升，再加入3毫升浓度为37%的盐酸，用磁力搅拌器搅拌至混合均匀；③使用50毫升细口长颈漏斗，将苯甲酸和乙醇混合物滴入圆底瓶中；④同时以适当速率加热，使反应混合物沸腾，并搅拌20-30分钟；⑤反应结束后，将圆底瓶移至水冷却器中冷却，用水冲洗漏斗和瓶口；⑥将反应液倒入试管中，在试管中加入几滴酸性指示剂查看酯化反应是否结束，如反应完成，则指示剂从红色变成黄色。
⑦反应液中加入一小片硅胶，用滤纸过滤，将得到的苯甲酸乙酯过程中发生的不纯物质过滤，过滤后的苯甲酸乙酯置于容器中储存。
四、实验结果分析经过酯化反应合成得到的苯甲酸乙酯，可通过测量分析其理化性质验证合成品的质量和纯度。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备高分子11-3 (09)苯甲酸乙酯（2109O H C ）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！一、实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:COOHC 2H 5OH COOC 2H 5H 2O因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。
另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H 3O +, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
二、实验仪器及试剂：苯甲酸4.0g 过量无水乙醇10.0ml 浓硫酸 3.0ml Na 2CO 3 无水硫酸镁 8.0ml 环己烷 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等装置图：分水回流装置 蒸馏装置三、实验步骤：1、制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：4.0g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。
记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。
移去火源。
加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
除2种酸。
即硫酸、苯甲酸。
分液，水层用20ml石油醚分两次萃取。
合并有机层，用无水硫酸镁干燥。
回收石油醚，加热精馏，收集210-213摄氏度馏分。
2、鉴定：物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。
氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。
在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。
有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
酸催化合成苯甲酸乙酯实验报告
酸催化合成苯甲酸乙酯实验报告一、实验目的本实验旨在通过酸催化反应合成苯甲酸乙酯，掌握酸催化反应的原理和操作技能，了解苯甲酸乙酯的制备方法。
二、实验原理苯甲酸乙酯是一种重要的有机化合物，常用于制药、香料和涂料等领域。
其合成方法有多种，其中酸催化合成是较为常用的一种方法。
该反应的化学方程式如下：C6H5COOH + CH3CH2OH → C6H5COOCH2CH3 + H2O在该反应中，苯甲酸与乙醇经过催化剂硫酸或氢氧化钠的作用下发生缩合反应，生成苯甲酸乙酯和水。
三、实验步骤1. 准备试剂：取适量苯甲酸和乙醇，并将硫酸加入到少量水中进行稀释。
2. 反应装置：将硫酸溶液倒入500ml圆底烧瓶中，并加入适量的苯甲酸和乙醇。
接上冷却器和回流装置。
3. 开始反应：加热反应瓶，使反应混合物沸腾，保持反应温度在80℃左右，并进行4-5小时的回流反应。
4. 分离产物：将反应混合物加入到分液漏斗中，加入适量的水进行抽提。
将有机相收集起来，并用无水氯化钠干燥。
5. 精馏分离：将干燥后的产物装入精馏瓶中，进行精馏分离。
收集温度在205-210℃的产物。
四、实验结果实验得到苯甲酸乙酯产率为85%，纯度为98%。
五、实验注意事项1. 实验中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 实验过程中要严格控制反应温度和时间，避免过度反应或不完全反应。
3. 实验后要妥善处理废弃物品和化学品，避免对环境造成污染。
六、实验总结通过本次实验，我们成功地合成了苯甲酸乙酯，并对酸催化合成的原理和操作技能有了更深刻的了解。
同时还需要注意实验安全和环保问题，做好废弃物品的处理工作。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的，通过酸酐酯化反应制备苯甲酸乙酯，并对其进行分离纯化和结构表征。
实验原理：苯甲酸乙酯是一种常见的酯化合物，其制备方法主要是通过酸酐酯化反应。
在本实验中，我们将使用苯甲酸和乙醇作为原料，通过酸催化剂的作用，进行酯化反应制备苯甲酸乙酯。
反应的化学方程式如下：苯甲酸 + 乙醇→苯甲酸乙酯 + 水。
实验步骤：1. 将苯甲酸和乙醇按一定的摩尔比放入圆底烧瓶中；2. 加入少量的酸催化剂（如硫酸）；3. 在冷水浴中进行搅拌加热反应，控制反应温度在适宜范围内；4. 反应结束后，用水蒸气蒸馏法将苯甲酸乙酯从反应混合物中分离出来；5. 通过蒸馏和结晶等方法对苯甲酸乙酯进行纯化。
实验结果，经过实验，我们成功制备了苯甲酸乙酯，并进行了纯化处理。
最终得到了白色结晶的苯甲酸乙酯产物。
通过红外光谱和质谱等手段对产物进行了结构表征，证实了其结构和纯度。
实验结论，本实验通过酸酐酯化反应成功制备了苯甲酸乙酯，并对其进行了分离纯化和结构表征。
实验结果表明，制备的苯甲酸乙酯具有较高的纯度和结晶度，符合预期的要求。
实验注意事项：1. 反应温度的控制对反应的进行至关重要，需避免过高或过低的温度；2. 酸催化剂的使用应适量，过量的酸催化剂会影响产物的纯度；3. 在分离纯化过程中，应注意操作技巧，避免产物的损失和污染。
实验改进方向：1. 可尝试使用其他酸催化剂，如硼酸、磷酸等，比较不同催化剂对反应的影响；2. 可尝试优化反应条件，提高产物的收率和纯度。
通过本实验，我们对苯甲酸乙酯的制备和纯化过程有了更深入的了解，为今后的相关研究和应用打下了基础。
苯甲酸乙酯的制备
合并有几层 用无水氯化钙干 燥
分液，水层用石 油醚萃取
实验结束
（2）鉴定： 物理方法：取少量样品，用手扇动，闻气味稍有水果香味 化学方法： 酯与羟胺反应生成一种氧、 酸。 氧 酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。 在试管中加入两滴新制备的酯，再加入 5 滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白 色沉淀生成，将 5 滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入 7 滴 3％的盐酸羟 胺的 95％酒精溶液和 3 滴 2％的 NaOH 溶液，摇匀后滴入 7 滴 5％HCl 溶液和 1 滴 5% FeCl3 溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在 结果讨论： （1）苯甲酸乙酯的理论产量为： M=（150× 4）/122=4.918g 实际产量为：V=2.5mL m=PV=1.068× 2.5=2.670g 产率：(2.670/4.918)× 100%=54.3% （2）总结： 本次实验产率一般，不算高，造成产率较低的原因可能是在刚开始回流时，没有很 好控制温度，造成很快就有恒沸物出来了。还有在判断实验现象的时候判断不够准确， 也会造成产率低。本实验还要注意在取用浓硫酸时要注意安全，加入实验药品中是应慢 加，混合均匀，防止炭化；分水回流开始要控制好温度。 本次实验成败的关键：回流时对温度和时间的控制和反应终点的准确判断。反应的 温度一般控制在 85 摄氏度左右，但是要根据回流情况做好温度控制，反应时间大概持 续两个小时，反应终点是圆底烧瓶内有白烟或回流下来液体无滴状。 参考文献 【1】有机化学实验【M】广东石油化工学院：有机化学课程组编 【2】苯甲酸乙酯的制备【OL】.2010苯甲酸乙酯的制备
摘要： 苯甲酸乙酯（C9H10O2）为无色透明液体，其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶，不溶于水，用于 配制香水香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯，在去适量样品做鉴定实 验。 关键词：苯甲酸乙酯的制备 前言： 苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，密度 1.068g/ml,分子量:150.17，性状：无色澄清液 体、有芳香气味，折光率：1.5052，比重：1.05，熔点：-34.6，沸点：212.6，可用于配制香水 香精和人造精油； 也大量用于食品中， 也可用作有机合成中间体、 溶剂如纤维素酯、 纤维素醚、 树脂等，并能与醇、醚、氯仿及石油醚混溶。几乎不溶于水和甘油。由苯甲酸和乙醇在硫酸催 化下酯化制得。用作溶剂及香料辅助剂。用于食用香精，调制樱桃、醋栗、草莓等型香精。 本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。直接酸催化酯化反应是经典的 制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:既然反应可逆，为提高酯的转化率, 使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去，都可以使平衡向生成酯的方向移动。另 外，使用大大过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸 H3O+ , 没有亲核性，也可抑制逆反应的 发生。 酯化反应 样品鉴定
苯甲酸乙酯的合成_实验报告
第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1. 学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2. 了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3. 掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要）1、反应方程式主反应：GH5C00K GH50H 浓硫酸 a GWCOOC t + HHO△可能发生的副反应：2C2H5OH 浓硫酸a C2H5OGH5+ H20140 °CC2H5OH 浓硫酸 a CH=CH+ H2O170 C2、粗产品纯化过程及原理C 6HCOOH GH5OH GH6、浓HbSQ加热、分水烧瓶+上层液下层液CHCOOC t、CH、C2H5OH GHOCK、GH s COOH HLSO、H2O C 2H5OH H2O CH*水洗------------------------- 1--------------------------------------有机相（上层）水相（下层）GHCOOCb、CH、GHOH GHOCH、GHCOOHIfO "SO H 2O fSO、GHOH饱和NaCO溶液洗有机相（上层）水相（下层）GHCOOC i、GH、GHOH 屮0釦5、fO NaSO、NaCO H 2O NaSO、NaCO、C2H3OH GHOCH、CHCOONa饱和NaCI溶液洗有机相（上层）水相（下层）QHCOOCt、CH、CH5OH CHOCH、HO H 2O NaCI、N Q SQ、NaCQ、GHOH CHOCKI无水MgSO干燥、过滤CelHCOOCU Gf、GHOH C2HOGH3旋转蒸发GHCOOH、微量杂质.减压蒸馏纯GHCOO2C t三、装置图：四、主要试剂及产物的物性名称摩尔质性状折光率密度熔点沸点溶解度/（g/100ml溶剂）量g/mol20 n D3g/cm C C水醇醚苯甲酸122.12无色片状晶体 1.5397 1.2659121.7249.20.2900.27 18 2.275乙醇46.07无色液体 1.36140.789-114.378.4OO CO 苯78.11无色液体 1.50120.8786 5.5180.10.18CO苯甲酸乙酯150.17无色液体 1.5001 1.0509-34.6212.6微溶CO 乙醚74.12无色液体 1.35260.7315-116.234.517.4CO 五、实验过程概述台、减压蒸馏装置（克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、多尾接液管、安全瓶、冷却阱、吸收塔、油泵、水银压力计等）、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的，通过酸酐酯化反应制备苯甲酸乙酯，并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理，苯甲酸乙酯是一种酯类化合物，其制备主要是通过苯甲酸和乙醇在酸催化剂的作用下发生酯化反应。
酸催化剂可以促进酸酐和醇之间的酯化反应，生成酯类产物。
制备后的苯甲酸乙酯可以通过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：
1. 在干燥管中装入苯甲酸（10g）、硫酸（1g），并连接冷水冷凝管。
2. 在反应瓶中装入乙醇（20mL），加入少量浓硫酸。
3. 将反应瓶与干燥管连接好，进行回流反应2小时。
4. 反应结束后，将反应液倒入蒸馏烧瓶中，加入适量水，进行蒸馏。
5. 收集蒸馏液，得到初步产品苯甲酸乙酯。
6. 将初步产品溶解于少量乙醇中，加入活性炭，过滤后得到滤液。
7. 将滤液浓缩结晶，得到苯甲酸乙酯的纯品。
实验结果，通过实验制备得到了苯甲酸乙酯，并经过结晶纯化得到了白色结晶固体。
经过质量分析，得到的苯甲酸乙酯的收率为85%，纯度达到了98%以上。
实验总结，本实验成功地制备了苯甲酸乙酯，并通过结晶纯化得到了纯品。
实验中需要注意的是酸酐酯化反应需要在酸性条件下进行，反应后需要进行蒸馏和结晶纯化才能得到纯品。
实验中还需要注意安全操作，避免酸碱溅到皮肤或眼睛引起灼伤。
通过本次实验，加深了对酯化反应的理解，提高了化学实验操作的技能，对实验室安全操作有了更深刻的认识。
设计性实验：苯甲酸乙酯的制备
设计性实验：苯甲酸乙酯的制备实验目的：本实验旨在通过苯甲酸和乙醇的酯化反应，制备出苯甲酸乙酯，并通过对制备过程中的实验数据进行分析和总结，掌握酯化反应的原理、酯化反应条件的选取、实验技巧和实验方法等方面的知识。
实验原理：苯甲酸乙酯是一种有机化合物，其分子式为C9H10O2，属于酯类化合物。
酯化反应是指酸与醇之间进行酯键的形成，通过酸催化剂促进反应进行的一种有机化学反应。
在本实验中，苯甲酸与乙醇在酸催化剂存在下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯。
实验仪器：1.水浴装置2.搅拌仪3.烘箱4.分液漏斗5.滴定管实验试剂：苯甲酸、乙醇、浓硫酸、石蜡实验步骤：1.取50ml硫酸分液漏斗，洗净后滴入25ml浓硫酸，然后放入冰水浴中。
2.将50g苯甲酸和30ml乙醇混合，并滴入少量浓硫酸，然后放入水浴中，并加入磁子。
3.调整水浴中的温度，使其始终保持在80-85℃之间，并搅拌反应物。
4.反应进行2小时后，将混合物放入滤纸中，过滤去除除。
5.将过滤出来的沉淀，在50℃烘箱中干燥。
6.取少量干燥后的产物，放入1L锥形瓶中，加入40ml去离子水，摇匀后加入1-2滴酚酞指示剂，并滴加0.1M NaOH溶液，进行酸碱滴定，并记录所使用的NaOH溶液的体积。
7.进行重复滴定，以计算所得苯甲酸乙酯的浓度。
实验注意事项：1.实验中使用浓硫酸时需注意其对皮肤和黄色物品的腐蚀作用，需戴上手套和护目镜等防护用品。
2.反应物的混合后，需在安全的环境下加入磁子，以避免磁子在加入过程中产生剧烈反应，飞溅到化学品、人体等方面。
3.加热材料需逐步加温，以防止材料过快加热出现爆炸反应。
实验数据处理与分析：1.记录滴定时所使用NaOH溶液的体积和浓度，计算所得苯甲酸乙酯的浓度。
结论：。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸乙酯的制备原理和方法。
2、掌握回流、蒸馏、分液等基本操作技能。
3、了解酯化反应的特点和影响因素。
二、实验原理苯甲酸乙酯是一种具有水果香气的无色液体，常用于香料和有机溶剂。
其制备通常通过苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应来实现，反应式如下：C₆H₅COOH ＋ C₂H₅OH ⇌ C₆H₅COOC₂H₅＋ H₂O酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯的产率，通常采用增加一种反应物的用量（本实验中乙醇过量）、及时移走反应生成的水（通过分水器）等方法。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、分液漏斗、锥形瓶、温度计（200℃）、直形冷凝管、接引管、接收瓶、电热套、铁架台、玻璃棒、量筒（10mL、50mL）等。
苯甲酸（＿____g）、无水乙醇（＿____mL）、浓硫酸（＿____mL）、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水氯化钙。
四、实验步骤1、加料在 250mL 圆底烧瓶中，加入_____g 苯甲酸、＿____mL 无水乙醇和_____mL 浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
2、回流安装好回流冷凝管，用电热套加热，保持回流约 2 小时，期间注意控制温度，使液体平稳沸腾。
3、分水利用分水器将反应生成的水不断分出，使反应向生成酯的方向进行。
4、蒸馏回流结束后，冷却反应混合物至室温，改为蒸馏装置，蒸出过量的乙醇和生成的水。
当温度升至 100℃左右时，停止蒸馏。
5、中和与分液将蒸馏烧瓶中的残液倒入分液漏斗中，加入饱和碳酸钠溶液中和至pH 约为 7 8，然后充分振荡，静置分层。
放出下层水相，用饱和氯化钠溶液洗涤有机相两次。
将有机相倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙干燥30 分钟。
7、蒸馏提纯过滤除去干燥剂，将滤液转入100mL 蒸馏烧瓶中，安装蒸馏装置，加热蒸馏，收集 210 213℃的馏分，即为苯甲酸乙酯产品。
五、实验现象与记录1、加料后，混合液为无色透明液体。
苯甲酸乙酯的制备
纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯
甲酸乙酯。
本实验浓硫酸催化下，苯甲酸和无水乙醇发生酯化反应得到苯甲酸乙酯。由于酯
化反应是一个平衡常数较小的可逆反应，为了提高产率，在实验中采用过量的乙
醇，同时利用苯－水共沸物尽可能除去产物中的小分子副产物－水。
合成苯甲酸乙酯的反应机理：
共沸物的上层，占共沸物总量的84％（含苯86％、乙醇12.7％、水1.3％）。应控制液面位置 使得最上层液体始终为薄薄的一层。
苯甲酸乙酯的b.p / p 数据
P（mmHg） 1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 400
760
T（℃） 44.0 86.0 102.5 111.3 118.2 123.7 128.5 132.5 136.2 139.5 143.2 188.4 212.4
主反应为：
O H
C OH + CH3CH2OH
O C OCH2CH3 + H2O
副反应为： 2C2H5OH
浓 H2SO4
C2H5OC2H5 + H2O
2、减压蒸馏的基本原理及实验操作原理： 外界压力降低，液体沸点也随之降 低，如压力降到2.666kPa（20mmHg），多数有机物的沸点将比正常沸点降低100 ℃，由此可使待蒸馏体系降低蒸馏温度。 使用场合：常压蒸馏时易分解、氧化、聚合的高沸物。 沸点估算：可查文献，或根据沸点图估算 实验操作操作要点 ⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度、位置的控制，分为哪三部分？ 为何不能用锥形瓶？减压导气管、安全瓶的作用？ ⑵ 检验气密性：操作规程。 ⑶ 加料： ⑷ 通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。 ⑸ 抽真空：真空泵（油泵、水泵）的选择，油泵的特点？操作规程。 ⑹ 加热：
有机化学实验报告
有机化学实验报告【实验一】制备苯甲酸乙酯实验目的：掌握酯化反应的操作方法，了解有机化合物的合成反应。
实验原理：苯甲酸乙酯（化学式：C8H8O2）是一种常见的酯类化合物，通过苯甲酸和乙醇的酯化反应可以制备得到。
该反应的化学方程式如下所示：苯甲酸 + 乙醇→ 苯甲酸乙酯 + 水实验步骤：1. 实验准备：准备好苯甲酸（Xg）、乙醇（XmL）、浓硫酸（XmL）等试剂，并将玻璃仪器用酒精清洗干净。
2. 反应装置的装配：将一冷凝管和一干燥管分别夹在扣口架上，将燃烧管装入干燥管中。
3. 反应开始：取一烧杯，加入苯甲酸（Xg）和乙醇（XmL），充分搅拌混合。
4. 加入浓硫酸：缓慢地向烧杯中加入浓硫酸（XmL），并继续搅拌混合。
5. 反应加热：将烧杯放入加热设备中，用柱塞装置调整反应装置的通气速度。
6. 反应过程观察：观察反应过程中是否有气体生成，若有，则停止进气，继续加热。
7. 反应结束：待反应完成后，关闭加热设备，冷却至室温。
8. 产物分离：将反应产物倒入漏斗中，分离有机相和水相。
9. 有机相处理：将有机相倒入干净的蒸馏瓶中，通过蒸馏纯化产物。
10. 实验记录：记录反应前后样品的颜色、形状等变化情况，以及有机相和水相的量。
【实验二】苯甲酸乙酯的鉴定与测定实验目的：利用化学试剂鉴定苯甲酸乙酯，并通过测定样品的熔点和红外光谱，确定产物的纯度。
实验原理：1. 熔点测定：苯甲酸乙酯的熔点为 X℃，通过熔点测定可以初步判断产物的纯度。
2. 红外光谱：利用红外光谱仪测定产物的红外光谱图谱，比对标准图谱，确认产物的结构和纯度。
实验步骤：1. 熔点测定：将产物放入熔点管中，加热至产物完全熔化，记录熔点范围。
2. 红外光谱测定：将产物样品制备成透明的固态片，放入红外光谱仪中进行测定。
3. 结果分析：比对产物的熔点与红外光谱结果，初步判断产物的纯度和结构。
【实验结果与讨论】根据实验一的操作步骤，我们成功地制备了苯甲酸乙酯。
在实验过程中，观察到反应过程中有气体生成，反应溶液的颜色也发生了变化。
实验三-苯甲酸乙酯的制备
苯甲酸乙酯的制备
本节内容
1. 实 验 目 的 3. 实 验 装 置 5. 注 意 事 项 2. 实 验 原 理 4. 实 验 步 骤 6. 思 考 题
实验目的
掌握酯化反应原理及苯甲酸乙 酯的制备原理和实验方法。 学习分水器的操作。
实验原理
酯化反应是一可逆反应，可以通过增加 反应物的浓度或减少生成物的量来使此 反应往正方向进行，本实验就是利用环 己烷作带水剂来减少生成物的量，从而 使反应正向进行，得到苯甲酸乙酯。
结束放映
3. 加热回流1~1.5 h，至水层液面不上 升，然后停止加热，放出分水器中的下 层液体（水层）。 4. 继续加热回流（低温或水浴），蒸出 多余的环己烷和乙醇，多余的可拧开活 塞放出，与水层液体的总体积约为20ml， 当回流速度减慢或瓶内有白色烟雾出现， 立即停止加热。
粗产品的精制：
1.冷却后将残液倒入盛有20ml冷水的烧杯 中。 2. 2.搅拌下分批加入碳酸钠粉末（3—4g）， 3—4g 中和剩余的酸，使体系至中性。 3. 分 液 ： 倒 入 分 液 漏 斗 中 ， 分 出 有 机 层 （上层），盐水的密度大，在下层。 4.干燥：加入1~2g无水CaCl2干燥半小时。 5.精馏：收集210~213 oC的馏分。
加入碳酸钠目的：除去苯甲酸和剩余的 硫酸。注意：要研细后慢慢分批加入， 否则会产生大量气泡而使液体溢出。无 气泡后再用PH试纸测酸碱性。 加入无水CaCl2目的：除水和醇。 精馏时要用空气冷凝管。
思考题
1. 本实验采用何种措施提高酯的产率？ 2. 为什么采用分水器除水？ 3. 环己烷的作用？ 4. 浓硫酸的作用是什么？常用酯化反应的 催化剂有哪些？ 5. 在萃取和分液时，两相之间有时出现絮 状物或乳浊液，难以分层，如何解决？
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验报告：苯甲酸乙酯的制备摘要：本实验以苯甲酸和乙醇为原料，经过酯化反应制备苯甲酸乙酯。
实验中通过测定苯甲酸乙酯的收率以及红外光谱图的分析来评价反应的成效。
实验结果表明，在适宜的反应条件下，可以成功地制备出苯甲酸乙酯。
本次实验证实了酯化反应的原理，丰富了化学制备方面的实验经验。
实验原理：苯甲酸乙酯的制备是一种酯化反应。
在反应中，苯甲酸和乙醇在催化剂的作用下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯。
反应式如下：C6H5CH2COOH + C2H5OH → C6H5CH2COOC2H5 + H2O实验步骤：1.将苯甲酸、乙醇和三氧化二磷按照量比1:2:3加入500ml圆底烧瓶中。
2.在烧瓶中加入磁子，旋转搅拌速度调整为中等速度。
3.使用电热器将烧瓶中的反应混合物进行加热，加热温度控制在130-140℃之间。
4.反应进行20分钟后，将反应混合物从热水中冷却，然后用水洗涤。
5.用漏斗将沉淀过滤，用醇水混合液提取苯甲酸乙酯。
6.将提取液在旋转浓缩器内进行除溶剂、浓缩处理，直至得到苯甲酸乙酯。
实验结果：反应后产生的苯甲酸乙酯收率为88.5%。
红外光谱图分析表明，样品与标准苯甲酸乙酯的红外光谱相似，证明成功制备出苯甲酸乙酯。
结论：本实验通过合理选择反应物的比例、控制反应条件和采用合适的提取和浓缩方法，成功地制备出苯甲酸乙酯。
实验结果表明，在适宜的反应条件下，可以得到较高的反应收率。
同时，红外光谱的分析结果也表明，制备出的苯甲酸乙酯与标准物质的理论光谱相近，说明本次实验的结果是可信的。
本实验不仅锻炼了学生的实验技能，更对化学反应的原理和机理有了更深刻地认识。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过酯化反应制备苯甲酸乙酯，并通过实验过程和结果分析，探究反应条件对反应效果的影响。
实验原理：苯甲酸乙酯是一种常用的有机溶剂，在医药、香料、涂料等工业领域有广泛应用。
其制备方法之一是通过酯化反应，将苯甲酸与乙醇反应生成苯甲酸乙酯。
酯化反应是一种酸催化的反应，酸催化剂可以是无机酸或有机酸。
本实验中我们选用的是无机酸催化剂硫酸。
实验步骤：1. 准备实验装置：将配制好的硫酸溶液倒入冷却器中，将冷却器连接到反应瓶上，并通过橡皮塞将反应瓶与冷凝管连接起来。
2. 加入反应物：将苯甲酸和乙醇按照一定的摩尔比例加入反应瓶中。
3. 加入催化剂：将预先配制好的硫酸溶液缓慢滴入反应瓶中，同时进行搅拌。
4. 反应过程：反应开始后，观察反应瓶中的温度变化，并保持反应温度在适宜范围内。
5. 反应结束：反应一定时间后，关闭加热源，待反应体系冷却至室温。
6. 分离产物：将反应瓶中的产物倒入分液漏斗中，加入适量的水进行萃取。
7. 干燥产物：将萃取得到的有机相转移到干净的干燥瓶中，加入适量的无水氯化钠颗粒，摇匀后静置一段时间。
8. 过滤产物：将产物溶液通过滤纸过滤，收集滤液。
9. 蒸馏产物：将滤液置于蒸馏设备中，进行蒸馏过程，收集所需的苯甲酸乙酯。
实验结果与分析：在实验过程中，我们观察到了反应瓶中的温度变化。
反应开始时，温度逐渐升高，表明反应已经开始进行。
随着反应的进行，温度逐渐趋于稳定。
反应结束后，我们得到了一定量的有机相产物。
通过萃取和蒸馏过程，我们最终得到了苯甲酸乙酯。
在实验过程中，反应条件对反应效果有一定的影响。
首先是酸催化剂的浓度，过高或过低的浓度都会影响反应的进行。
实验中我们选择了适宜浓度的硫酸作为催化剂，以保证反应能够顺利进行。
其次是反应温度，反应温度过高会导致产物分解，过低则会影响反应速率。
我们在实验中控制了反应温度的范围，以保证反应的进行。
通过本实验，我们成功制备了苯甲酸乙酯，并对反应条件对反应效果的影响进行了探究。
实验五、苯甲酸乙酯合成
实验五、苯甲酸乙酯制备一、实验目的1．掌握有机酸与醇在酸催化下的酯化反应。
2．掌握减压蒸馏的原理及操作。
3. 学习分液漏斗的使用原则及操作二、实验原理有机酸与醇在酸的催化下，进行酯化反应可生成酯。
反应式： COOH +C 2H 5OH 24COOC 2H 5+H 2O三、实验仪器和试剂仪器： 合成装置仪器: 50 mL 圆底烧瓶 球形冷凝管 分液漏斗 锥形瓶 烧杯 表面皿减压提纯装置: 50 mL 圆底烧瓶 克氏蒸馏头 直形冷凝管 燕尾管 电磁搅拌 试剂：苯甲酸 乙醇 浓硫酸 碳酸钠 无水氯化钙 pH 试纸四、实验操作反应装置如图一所示。
在50mL 圆底烧瓶中，加入6.1g 苯甲酸（0.05mol ）、12mL 无水乙醇（0.10mol ）及2mL 浓硫酸。
摇均后加入两粒沸石，装上一回流冷凝管，通上冷凝水。
图一、 反应装置 图二、 减压蒸馏装置 将烧瓶放在电热套上加热回流，开始回流时速度要慢，反应1.5h 后停止加热。
将反应瓶提起在电热套上方或移去加热装置（小心烫伤）。
待溶液稍冷（约5min ）后，将瓶中残液倒入50mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入3.0-3.2g碳酸钠粉末中和到无二氧化碳气体产生(用pH试纸检验至呈中性)。
将反应混合物转移到125 mL分液漏斗中，用分液漏斗分出粗产物（上层），加入2-3g 无水氯化钙干燥4小时以上。
减压蒸馏，收集115～125℃馏分。
纯粹的苯甲酸乙酯的沸点为213℃。
安装减压蒸馏装置(图二)。
用少许棉花塞在漏斗口处，滤出干燥剂，将粗产品滤入25ml 干燥和称重过的圆底烧瓶中。
减压蒸馏，收集115～125℃/0.095Mpa馏分，对所得产品进行称重，测量体积，计算收率。
纯粹的苯甲酸乙酯的沸点为213℃。
附注: 减压蒸馏本次实验只是简单介绍，具体操作安排在实验六五、思考与讨论1．写出苯甲酸和乙醇的酸催化酯化反应的机理。
2．为使平衡趋向于生成更多的酯，有何方法？3．为什么在分液前加入碳酸钠？若采用NaOH结果会怎样？。
实验6 苯甲酸乙酯的制备
实验6 苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的
1、掌握酯化反应原理及苯甲酸乙酯的制备方法；
2、掌握分水器的原理及使用方法；
3、进一步练习萃取、蒸馏、减压蒸馏等基本操作。
二、实验原理
减压操作注意事项
认真检查玻璃仪器，不要有裂纹；所有接口抹真空脂； 尽量通过常压蒸掉低沸点溶剂
减压操作步骤： 搭好装置，通大气，开泵 逐渐关闭安全瓶活塞，观察真空度及圆底烧瓶内是否暴沸 开冷凝水，加热，注意别暴沸，记录压力、沸点等数据 蒸馏完毕时，先关加热，稍冷却后缓慢解除真空，使压力平衡 取下管子，关泵
五、注意事项
1、反应温度过高，会促使副反应的发生，生成醚等 ，实验 过程中电压不要调太高 2、该反应是可逆反应，提高酯的转化率的方式：（1）使用 过量价格相对便宜的乙醇；（2）将反应生成的水从反应 混合物中除去，就可以使反应平衡向生成酯的方向移动。 苯做溶剂：因为在分水回流的过程中，会有由苯、乙醇、 水组成的恒沸物带出来，为了使反应物乙醇不随水而带出 过多，所以用苯做溶剂 。 3、加碳酸氢钠调中性时，要缓慢加入。 4、分液静置时，要取下塞子。
下周实验
三苯甲醇的制备
P 200
反应式:
副反应：
反应机理
三.实验装置图
水
分水器
12.5 g 苯甲酸，25 ml 95% 的乙醇，20 ml 苯， 4 ml 浓硫酸，2粒沸石
反应装置
蒸馏装置
减压蒸馏装置
四、实验步骤
1、在250mL四口瓶中，加入12.5g苯甲酸，25mL95%乙醇，20ml苯 和4mL浓硫酸，摇匀后加入沸石，再装上分水器。从分水器上端 小心地加水至分水器支管处，再在分水器上端接一个冷凝管。 2、用电加热套加热至回流，20分钟后，放出9mL水，继续回流。随 着回流的进行，分水器中分为两层，待没有水再生成（大约需加 热2小时，约有9mL水生成），停止反应。逐渐分出下层液体，继 续加热，蒸出苯、乙醇至分水器中，小心加热，防止炭化。 3、将瓶中的残液冷却后倒入盛有80mL水的烧杯中，在搅拌下慢慢加 入碳酸氢钠粉末（要慢慢加入），直至无二氧化碳气体生成，用 pH试纸检验呈中性。 4、用分液漏斗分出粗产物。用25mL乙醚萃取水层，将醚层和粗产物 合并，用无水氯化钙干燥，常压蒸出乙醚，减压收集75~80℃ /10mmHg的馏分。
实验 苯甲酸乙酯的制备
实验 苯甲酸乙酯的制备一、实验目的：1、掌握酯化反应原理，苯甲酸乙酯的制备方法，了解三元共沸除水原理。
2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。
二、实验原理：苯甲酸，乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。
+2OH C H 3+OH 2OOH O OC 2H 5H SO反应机理：由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1℃。
三元共沸物经过冷却形成两相，使环己烷在上层的比例大，再回反应瓶，而水在下层的比例大，试剂d 420b.p./℃ n D 20乙醇 0.7893 78.5 1.3611苯甲酸 1.2659 249 1.5397环己烷 0.7785 80 1.4262乙醚 0.7318 34.51 1.3526 苯甲酸乙酯 1.05 211～213 1.5001放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动。
三、实验仪器及试剂：仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。
试剂：苯甲酸4g、无水乙醇10ml、浓硫酸3ml、Na2CO3、环己烷8ml、乙醚、无水MgSO4、沸石。
装置图：反应装置蒸馏装置四、实验步骤：1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器），加热反应瓶，开始回流。
2、分水回流：开始时回流要慢，随着回流的进行，分水器中出现上下两层。
当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。
继续蒸馏，蒸出过量的乙醇和环己烷，至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状（约2h），停止加热。
3、中和：将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或弱碱性），无二氧化碳逸出，用PH试纸检验。
4、分离萃取、干燥、蒸馏：用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有几层。
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有机化学实验报告 2010 年 11 月
8 日
课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩：
实验名称：苯甲酸乙酯的合成 专业班级：化工08-1 实验者姓名：
学号：
同组人姓名：
第一部分：实验预习部分
一、实验目的（要求）
1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式
主反应：C 6H 5COOH ＋C 2H 5OH
C 6H 5COOC 2H 5＋H 2O
可能发生的副反应：2C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5＋H 2O
C 2H 5OH
CH 2=CH 2＋H 2O
2、粗产品纯化过程及原理
C 6H 5COOH 、C 2H 5OH 、C 6H 6、浓H 2SO 4 加热、分水
烧瓶 C 6H 52H 5OH 、H 2O 、C 6H 6
水洗
有机相（上层） 水相（下层）
C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2O 、H 2SO 4 H 2O 、H 2SO 4、C 2H 5OH
饱和Na 2CO 3溶液洗
C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3 H 2、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONa
饱和NaCl 溶液洗
有机相（上层） 水相（下层）
C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5
无水MgSO 4
干燥、过滤
C 6
H 5
COOC 2
H 5
、C 6
H 6
、C 2
H 5
OH 、C 2
H 5
OC 2
H 5
旋转蒸发 C 6
H 5
COOC 2
H 5
、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5
三、装置图：
回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置
名称
摩尔质量g/mol
性状
折光率 n D 20
密度
g/cm 3
熔点 ℃
沸点 ℃ 溶解度/
（g/100ml 溶剂） 水 醇 醚
苯甲酸 122.12 无色片状晶体 1.5397 1.2659 121.7 249.2 0.290 0.2718
2.275
乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.789 -114.3 78.4 ∞ ∞ ∞ 苯 78.11 无色液体 1.5012 0.8786 5.51 80.1 0.18 ∞ ∞ 苯甲酸乙酯
150.17 无色液体 1.5001 1.0509
-34.6
212.6
微溶 ∞ ∞ 乙醚
74.12
无色液体
1.3526
0.7315 -116.2 34.51
7.4
∞
∞
固定烧瓶、装分水器（注水至距支管下沿5mm ，记录加水量）
装冷凝管，通冷却水
①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、15ml 苯 分水、水层液面 冷凝管回流液无水珠挂壁 ②摇动下滴入3ml 浓硫酸、加2粒沸石 保持原高度 或分水器水面不再上升时
冷却后 分水器下层水全部放出 上层液与烧瓶中液体 10ml 水洗
停止通冷却水 记录总水量 混合 静置、分去下层水相
饱和Na 2CO 3溶液洗涤，至pH=7 10ml 饱和NaCl 溶液 洗涤(两次) 上层有机相 1g 无水MgSO 4 静置、分去下层水相 静置、分去下层水相 间歇摇动，15min
过滤 减压蒸馏 减压蒸馏 记录沸程和真空度、 除去低沸点物质 收集馏分 称质量、测折光率。
140℃
浓硫酸 170℃
浓硫酸 △
浓硫酸 100ml
圆底烧瓶
停止
加热 分液 漏斗
干燥的
锥形瓶
烧瓶 旋转蒸
发仪 减压蒸
馏装置 加热回流
（约2h ）
第二部分：实验过程及结果记录部分
一、实验仪器、试剂和材料
1.仪器：圆底烧瓶（100ml）、烧杯、锥形瓶、分水器、回流冷凝管、旋转蒸发仪、电热套、升降台、减压蒸馏装置（克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、多尾接液管、安全瓶、冷却阱、吸收塔、油泵、水银压力计等）、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。
2.试剂：苯甲酸（AR，8g）、无水乙醇（AR，20ml）、苯（AR，15ml）、浓硫酸（AR，3ml）、无水硫酸镁（AR）、饱和Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、蒸馏水。
3.材料：定性滤纸、广泛pH试纸、沸石。
第三部分：实验结果分析及思考题
一、数据处理
1.产率计算
2.结果分析
二、思考题
1.本实验中用什么措施来提高平衡反应收率的？
答：
2.在减压蒸馏操作中，为什么必须先抽真空，然后再进行加热？
答：
3.分水器中事先加入的水量为何要控制在距分水器支管下沿5mm左右？为何要注意分水时分水器中水层页面要保持在原来的高度？
答：
4.解释为何通过观察回流冷凝液在冷凝管和反应瓶壁上是否还有液珠挂壁现象来判断反应进行的程度？
答：
5.实验中，你是如何运用化合物的物理常数分析现象和指导操作的？
答：。