GC112A气相色谱仪操作步骤
GC112A气相色谱操作规程
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GC112A气相色谱操作规程
一、主机部分
1、通载气N2
2、开主机及数据处理机电源
3、工作温度设置:
A、柱箱温度:依次按键“柱箱”→“初始温度”→“温度值”→“键
入”
B、进样器温度:依次键入“进样器”→“温度值”→“键入”
C、检测器温度:依次按键“换档”→“检测器”→“温度值”→
“键入”
4、按“起始”键,主机开始升温,待温度恒定后,“准备”灯亮。
5、开空压机,氢气瓶,2min后按总火开关“A”、“B”,氢焰燃烧后即进样
分析。
二、色谱处理机部分
1、根据实验要求,选择合适的定量计算方法。
2、进样,按“启动”键,仪器绘出样品的色谱图。
3、设置峰宽(以最窄峰的半宽作为设置值),纸速、最小峰面积、衰减等各
项参数。
4、根据样品组分的出峰顺序,编制ID表(见说明书46页)。
5、依次按“下标键”→“校准”→“数值”。
6、进配好的标准样品,按“启动”键。
校准次数数量多少,此步也重复多
少次。
7、待校准完以后,仪器给出个物质的响应因子。
8、进未知样进行检测。
三、关机
1、关主机及处理机电源
2、关氢气,空气。
3、待柱箱温度冷下来后,再关氮气。
注意事项!
请不要更改主机和色谱处理机上的各项参数。
GC 112A 气相色谱仪操作规程
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(8)基线稳定后,可以进样分析。
四.关机:
1.使用FID检测器时,分析完毕将氢气和空气钢瓶主阀关掉。
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(d)检查柱箱温度参数设置:依次按“显示”、“柱箱”。
(e)检查进样器温度参数设置:依次按“显示”、“进样器B”;
(f)检查检测器温度设置参数:依次按“显示”、“换挡”、“离子室”。
检查无误,按面板上的“起始”键。
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操作规程
文件编号:JZQD/A02—33—2007
第3版第0次修订
GC 122气相色谱仪
共4页第3页
颁布日期:2010年12月20日
(4)打开氢气和空气钢瓶主阀,调节减压阀使出口压力为0.1MPa和0.15MPa。
(5)根据流量—压力校正曲线,将空气和氢气的压力调至工作压力,使流速比为Air:H2=10:1。
(6)当主机控制显示器上READY灯亮时,表明进样口、柱箱和检测器的温度已达到设定起始值,打开记录仪,开始记录基线。
二.开机:
1.使用氢火焰检测器(FID)时:
(1)开启主机电源开关,“POWER”置“ON”。
(2)仪器自检通过后。
(3)设置进样器、检测器及柱箱温度,设定检测器类型、测量量程:
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操作规程
文件编号:JZQD/A02—33—2007
第3版第0次修订
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共4页第2页
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操作规程
GC112气相色谱仪操作规程
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GC112气相色谱仪操作规程
1.连接氮气、空气、氢气管路并检漏。
2.检查主机上氮气,空气,氢气流量设置(圈数)。
检查分流比设置和尾吹设
置。
检查进样密封垫。
3.打开氮气钢瓶阀。
打开主机电源,设置柱箱温度、检测器温度和进样器温度。
例如:柱箱:195℃,进样器:250℃,检测器:250℃。
4.将微电流放大器设置所需状态。
例如:灵敏度(Range):10,衰减(Atten):2。
5.点火。
待柱箱温度,进样器温度,检测器温度达到设定值后,打开空气和氢
气气源,待流量稳定后,按shift键,然后按fire键(点火时间约10秒),火焰点燃后,调节控制器(主机)上的调零电位器,使记录笔处于记录纸左侧2cm处。
6.开记录仪,设置参数。
设置方法(41),锁定时间,最小峰面积,衰减,停
止时间等记录参数。
7.打开记录仪上start键,观察基线情况,待基线稳定后按stop键。
8.进样分析。
用针式进样器进样,按记录仪上start键开始记录色谱图,待峰出
完后,按stop键,停止记录并积分。
9.关机。
关闭氢气阀,空气阀。
关闭记录仪。
设置柱温在50℃,打开柱箱门强
制降温。
待温度降至设定值,关主机,5分钟后关载气阀。
10.使用后及时登记。
注:(1)经常检查密封垫是否漏气。
(2)气源钢瓶压力小于1MP后,即需要更换。
(3)主机关闭后,20分钟后方可重新启动。
[教学]介绍GC112A型仪器说明
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[教学]介绍GC112A型仪器说明2 微机温度控制器GC112A型气相色谱仪的微机温度控制器,可对色谱柱箱、进样器、检测器和热导池,共四路被控对象进行宽温度范围、高精度的温度控制。
其中柱箱可实现五阶程序升温。
由于本控制系统采用了先进的软、硬件技术和结构,故而性能可靠稳定,抗干扰性好及温度过冲小。
除完成温控和程升外,还具有温度极限设置,计时器和分析时间计数,温度保持,动态扫描实际温度,降温时自动找开柱箱后门,断电数据保护,自动打开或关闭温度等功能。
此外,可选配RS-232接口,与FJ-2000型色谱工作站连接,对其温度设置及系统状态实现双向传输及控制(有关内容详见FJ-2000型色谱工作站使用手册)。
该温度控制器还可对FID放大器的量程及极性选择、TCD电流之设定与显示实现微机化。
GC112A型气相色谱仪之温度控制器,采用大板结构,即在一块线路板上集合了从稳压电源、铂阻采样及A/D转换、CPU及单片机系统到可控硅等大部分功能,将电路板面积和连接件数量减之最小化,从而提高了可靠性,也有利于装配及维护。
该电路板称之为微机主板。
此外,还有一块键盘显示板和一块RS-232串行通信接口板(选配),与微机主板组成微机温度控制系统。
图2-1 微机系统组成示意图2.1 面板与键盘仪器的微机温度控制器面板示意图,见图2-2所示。
准备降温初始上升终止对话锁定初始温度初始时间速率终止温度终止时间进样器热导池起始柱箱停止文件检测器选择计时量程保持极性电流显示换档消除键入图2-2 微机温度控制器面板示意图GC112A型气相色谱仪(基型)各电路板部件安装位置示意,请参见图2-3所示。
1,显示及键盘板 2,微机主板 3,RS-232串行通信接口板,选配,4,FID电路板,放大器, 5,主机电源开关 6,TCD信号7,检测器信号 8,RS-232串行通信口 9,FID放大器调零板10,电箱侧板固定螺丝 11,电箱侧板图2-3 电箱侧视示意图2.1.1 数字键及常用键微机温度控制器面板上共有33只功能键及数字键。
GC-112A型多功能气相色谱仪
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GC-112A型多功能气相色谱仪操作步骤(程序升温) (1)打开计算机。
反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。
(2)顺时针方向旋转减压阀调节螺杆,使低压压力表指示0.5MPa. (3)开启主机电源总开关(仪器右侧),微机控制面板的液晶显示屏上有提示信息出现。
(4)柱温设定柱箱→初始温度→40→键入;初始时间→1→键入;升温速率→10→键入→14→键入;终止温度→90→键入→160→键入;终止时间→1→键入→1→键入。
(5)进样器温度的设定按“进样器”键,输入进样器温度值,再按“键入”完成设定。
(6)检测器温度的设定按“换档”键,再按“检测器”键,输入实验所需值,再按“键入”完成氢火焰离子化检测器的温度设定。
按起始键,仪器开始升温。
(7)当载气流量、柱箱及检测器温度、试样汽化温度达到设定值后,打开氢气发生器和空气发生器,待气体流量达到所需值。
(8)按住微机控制面板下方的绿色点火按钮数秒钟,点燃氢火焰,用玻璃表面皿置于检测器上方,观察表面皿上是否有水汽凝结,检查氢火焰是否点燃。
(注意:氢焰点火前,应检查检测器温度是否在100℃以上,否则不能点火,以防水汽冷凝在离子室内,影响电极绝缘性能。
)(9)打开色谱采集单元,待采集单元信号灯稳定后,开启色谱工作站,当色谱工作站上基线呈平直时,即可进样,并采集色谱数据。
(注意:进样、工作站起始按钮和面板起始键同时按下。
)(10)实验完毕时,将柱温、进样器温度设定到40℃,检测器温度设定到100℃。
关闭氢气和空气稳流阀及氢气发生器和空气压缩机。
敞开柱箱门,使柱箱温度下降,冷却数分钟,然后关主机电源开关。
最后关闭载气高压钢瓶阀门、减压阀及主机上载气稳流阀。
(11)登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查安全后,方可离开实验室。
GC2A气相色谱仪操作步骤
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GC2A气相色谱仪操作步骤1.准备工作a.打开气源:检查气源是否充足,例如氢气、空气和氮气。
b.接通电源:将GC112A气相色谱仪接通电源,并打开仪器开关。
c.连接气源管道:将氢气、空气和氮气的管道连接到相应的接口上。
d.打开冷柱、热诱导装置:在需要的情况下,打开冷柱、热诱导装置的电源,让其预热。
2.打开软件a.打开数据采集软件:在电脑上打开GC112A气相色谱仪对应的数据采集软件。
b.连接仪器和电脑:通过串口或USB接口将GC112A气相色谱仪与电脑连接。
3.样品制备a.准备标准样品:如果使用标准样品进行分析,根据需要准备不同浓度的标准样品。
b.准备待测样品:根据实验要求,对待测样品进行适当的处理,例如提取、稀释、预处理等。
4.样品注射a.准备进样针:将进样针插入样品瓶,吸取一定量的样品到进样针中。
b.注射样品:将进样针插到进样口中,注射样品到进样口中。
c.注射时间:如果需要,可以设置进样间隔时间和进样体积。
5.仪器设置a.设置进样参数:根据实验要求,在软件中设置好进样方式、进样体积等参数。
b.设置柱温和程序:根据实验要求,在软件中设置好柱温和升温程序。
c.设置检测器参数:根据实验要求,在软件中设置好检测器的增益、灵敏度等参数。
6.分析运行a.开启气流:打开氢气和氮气开关,设置氢气和氮气流量。
b.启动柱箱加热:根据实验要求,在软件中设置柱箱的加热温度,然后启动柱箱加热。
c.开始运行:在软件中点击运行按钮,开始进行样品的分析。
7.数据获取和分析a.监控色谱图:在软件中实时监控色谱图,观察峰形、保证实验的正常进行。
b.数据分析:根据实验要求,在软件中对色谱图进行定性和定量的分析。
8.实验结束a.关闭气源:实验结束后,关闭氢气、空气和氮气的开关,切断气源供应。
b.关闭冷柱、热诱导装置:如果使用了冷柱或热诱导装置,在实验结束后,关闭其电源。
c.关闭仪器和电脑:关闭GC112A气相色谱仪的开关,并关闭数据采集软件。
气相色谱仪操作规程
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气相色谱仪操作规程气相色谱仪是贵重仪器,为保证仪器不被损坏和正常工作,操作人员应严格地按规程操作。
现以112A型为例,使用热导检测器的操作步骤如下:1、将氢焰热导开关转向热导,正负极性开关向下扳。
2、开启载气,调节减压阀使压力表指示500kPa。
3、调节稳压阀使载气流量至所需值。
4、开启主机电源开关。
5、开启柱室加热开关, 调节好柱室温度。
6、开启气化加热开关,调节好气化温度。
7、开启电桥电源开关,调节好热导电流。
8、选择好衰减。
9、待仪器平衡后,开启记录仪开关。
10、基线呈平直时进样。
11、实验结束按顺序关闭仪器:记录仪开关、电桥电源开关、温度控制开关,敞开柱室门,关闭主机电源,、钢瓶阀门、减压和稳压阀。
12、登记仪器使用情况,做好整理工作,检查安全。
气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。
2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。
4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。
5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。
2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。
氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。
使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。
三微量注射器的使用及注意事项1 微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。
2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
3 对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。
GC112A气相色谱仪操作步骤
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气相色谱仪操纵规程【1 】一.样品检测前预备工作1.打开氮气缸瓶:⑴打开氮气缸瓶阀:用8#的扳手逆时针扭转4-5下.⑵打开蓝色减压阀:顺时针扭转,慢慢地调,使其压力值为0.5MPa.(留意:当指针对蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气)2.不雅察载气柱前压B(载气调节面板):3-4小格为正常(不克不及超出0.3Mpa).(若调节B柱前压的大小,看稳流阀的红字,顺时针调大,一般不必调)3.打开电源开关:当载气柱前压正常1-2min后,打开气候色谱仪右侧的绿色开关,此时仪器进行自检及初始化,正常显示GC112A(仪器型号),此符号暗示自检经由过程,可设置各温控参数.4.开端升温:按掌握面板上[启动]键,进样器.柱箱.检测器.帮助器(热解析仪)开端由室温上升至设置温度.5.打开氢气产生器和空气泵开关:当进样器.柱箱.帮助器(热解析仪)达到设置温度,个中检测器温度上升的最慢,当检测器温度到达100℃以上时打开氢气产生器开关和空气泵开关.不雅察氢气及空气调节面板上是否显示数据.氢气产生器上流量显示稳固为40-50(ml/min)时,再焚烧(氢气流量过小点不着火)6.按【焚烧】:长按5s不雅察检测器A中是否发红.7.打开电脑上的【在线色谱工作站】:选择【通道1】,最大化.点击【收集数据】检讨基线,调节FID微电流放大器面板上的调零旋钮,使基线在0以上10%阁下,同时不雅察基线是否漂移(基线是否高低升沉),若漂移则老化色谱柱第8步,若不漂移则开端样品检测.8.色谱柱的老化:按仪器微机温度掌握器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【0】【0】→【键入】,此时柱箱温度设置为200℃,接着按仪器微机温度掌握器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时检测器设置为250℃,老化时光为30min.不雅察基线安稳,点击【废弃收集】.老化时,【气流掌握】开关要开着,烧杯中有气泡.(在色谱柱老化时,管可以不放在解析仪上)老化后按仪器微机温度掌握器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【5】【0】→【键入】,柱箱初始温度降为50℃.二、检测现场收集的样品1.不雅察基线是否安稳:把解析管放到解析炉中,点击在线工作站中的【收集数据】,不雅察此时屏幕上为安稳的基线,在显示器上按【废弃收集】.此时【切换阀】在反吹状况,【气流掌握】开关封闭状况,烧杯中无气泡.(仪器掌握面板上的设置温度须在把解析管放到解析炉前核实是否为以下温度:TVOC:柱箱——50℃,进样器——250℃,检测器——250℃,帮助器——280℃.苯:柱箱——60℃;进样器——250℃,检测器——250℃,帮助器——350℃),2.调出校准曲线:在在线色谱工作站中打开校准曲线(打开在线色谱工作站界面上的对象条中【打开】,消失对话框,双击样品文件夹,显示校准曲线,双击).3.检测TVOC样品:按微机温度掌握器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化),此时微机温度掌握器面板屏上显示计不时光,当显示30s时,再按【计时】停滞.再依次动作为:将切换阀打到【解析】,开端进样.按【计时】(此时微机温度掌握器面板屏上显示计时)→【遥控开关】(此时应不雅察显示器上原基线是否消掉,原基线消掉表示从新收集数据)【启动】(开端启动程序升温).当微机温度掌握器面板屏上显示计不时光为60s时按【计时】键停滞计时;再依次动作为:切换阀打到【反吹】→打开【气流掌握】旋钮(此时烧杯中有气泡,此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)→【保持】健连按两下,微机温度掌握器面板屏上显示程序升温时光.53min后,所有峰出完,按【停滞采样】.此时程序升温停滞,即开端主动降温,可把Tenax-TA管从解析炉中拿出,而仪器还在运行.将管冷却至室温后再进行老化.老化时光30min.(具体操纵详见三中采样管的老化)4.检测苯样品:按微机温度掌握器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化),此时微机温度掌握器面板屏上显示计不时光,当显示30s时,再按【计时】;再依次动作为:切换阀打到【解析】(此时开端进样)→按【计时】(此时微机温度掌握器面板屏上显示计时)→按【遥控开关】(此时应不雅察显示器上原基线是否消掉,原基线消掉暗示从新收集数据),当微机温度掌握器面板屏上显示计不时光为20s时按【计时】;再依次动作为:切换阀打到【反吹】→打开【气流掌握】旋钮(此时烧杯中有气泡,此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱).15min后,所有峰出完,按【停滞采样】.将柱箱初始温度设置为50℃,仪器开端主动降温,可把活性炭管拿出炉中,而仪器还在运行.将管冷却至室温后在进行老化.老化时光15min.(具体操纵详见三中采样管的老化)(在收集数据进程中可以按【预览】不雅察,如有两个同名峰,则按【办法】→【组分表】→转变时光宽度→采取→提交→预览,此时变成一个峰)5.试验停滞后,将柱箱温度降为50℃,帮助器降为280℃(或300℃.若280℃和300℃出峰差不久不多则选用280℃).留意:关机时柱箱温度必须降到50℃.柱箱温度必须降到50℃后才可关机起首关气候色谱仪上的开关再关掉落产生器的两个开关最后关氮气钢瓶:1)用80扳手顺时(慢慢)针扭转,全体关逝世知道压力阀显示压力为0,再关减压阀.2)先顺时针把减压阀打开是指针大于0.5,再逆时针关上,全体松开.(但此时因为管道内有余气,减压阀其实不显示为0)两个减压阀一个是掌握氮气流量的,一个是掌握仪器的压力表三.采样管的老化(检测前.后均做管的老化)1)设置温度:柱箱温度:按仪器微机温度掌握器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【5】【0】→【键入】,此时柱箱温度设置为250℃,接着按仪器微机温度掌握器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【9】【0】→【键入】,此时检测器设置为290℃,按仪器微机温度掌握器面板上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时进样器温度设置为250℃,接着按仪器微机温度掌握器面板上的【换挡】→【帮助器】→【3】【1】【0】→【键入】,此时帮助器设置为310℃,老化时光为30min.老化后的管两头套上塑料帽放在湿润器中,采样前再用纯氮气吹30min.1)设置温度:柱箱温度:按仪器微机温度掌握器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【8】【0】→【键入】,此时柱箱温度设置为80℃,接着按仪器微机温度掌握器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【9】【0】→【键入】,此时检测器设置为290℃,按仪器微机温度掌握器面板上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时进样器温度设置为250℃,接着按仪器微机温度掌握器面板上的【换挡】→【帮助器】→【3】【5】【0】→【键入】,此时帮助器设置为350℃,老化时光为15min.老化后的管两头套上塑料帽放在湿润器中,采样前再用纯氮气吹15min.。
GC-112A气相色谱仪操作和维护规程
![GC-112A气相色谱仪操作和维护规程](https://img.taocdn.com/s3/m/d7fdf402a8114431b80dd80f.png)
GC-112A气相色谱操作规程适用范围:适用于有机物的微量分析,含硫、磷的有机污染物的微量分析。
主要技术指标柱箱控制范围:室温~399℃柱箱控制精度:±0.1℃程序升温:五级程序升温灵敏度或最小检测量TCD检测器灵敏度约7000Mv·ml/mgFID检测器灵敏度为0.014As/g最小检测限为3×10-12g/s(二苯基)FPD检测器最小检测限S 5×10-11 g/s(噻吩中的硫)P 1.4×10-12g/s(硫磷中的硫)三、操作规程1、开机步骤检查仪器各连接口,确认无漏气现象,进样垫及Tenax管(采样管)处于良好状态。
打开载气(氮气)钢瓶,观察压力表压力是否在4.0MP以上(若不到4.0MP,则需更换新钢瓶),调节减压阀至0.5-0.6MP,调节仪器载气流量至0.08MP。
打开色谱主机电源,按起始键,同时打开电脑,进入软件分析窗口。
当柱温达到50℃后,打开氢气及空气发生器电源。
待其稳定后,观察空气流量是否为0.15MP 左右,氢气流量是否为0.1MP左右,调节氢气旋钮至7.0,待自动点火成功后,调节氢气旋钮至4.3。
等待仪器稳定,调节基线平稳。
2、进样步骤在工作站上给样品取名字,调节辅助器温为280℃,进样切换阀为反吹状态,气流控制阀为关闭状态,将原有Tenax管从辅助器上移开,让其冷却至室温。
待辅助器温度稳定后,将Tenax 管接上进样装置(注意Tenax管是否前后倒置,有记号一头为进样口),放入辅助器中解吸(切换阀为反吹状态),同时按计时按键。
300秒后,立即将切换阀调至解吸状态进样,双手迅速同时按下起始键和采样键,30秒后迅速调节切换阀调至反吹状态。
停止计时,调节气流控制阀为开启状态,辅助器温度至300℃,对Tenax管吹洗。
分析完毕后,仪器会自动终止此次分析,并自动降温至50℃(也可按停止键,手动降温)。
分析完毕进行数据后处理。
3、关机步骤关闭空气和氢气发生器,调节氢气旋钮至7.0,待柱温处于50℃,关闭工作站窗口。
气相色谱仪操作规程
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气相色谱仪操作规程一、仪器的使用1、安装工作就绪以后,确认载气及空气连接无误及无泄漏后,可进行仪器的运行、分析工作。
准备好样品及纯净水(纯净水用于润洗及清洗微量进样器)。
2、先打开氮气瓶压力压显示,小于0.5mpa(0.4-0.5)接通GC112A气相色谱仪电源,按绿色电源开关键开机。
2、待氮气通气1~2分钟。
插入优盘,打开电脑桌面《N2000在线工作站》,点击通道2,点击OK,点《方法》设置文件名及数据采集保存路径:文件名前缀以日期+批号形式,例如:(140303 19243表示14年3月3号生产批号为19243)在右栏数据采集保存路径中选择相应文件夹。
(例如:测在制品选择的路径为:f:\化验室:气相色谱仪测甲醇\测在制品甲醇\2014在制品原始处理结果org、dat)最后点击《采用》。
3、点击《数据采集》设置时间范围设置40min,电压范围在30~-5之间,点击<查看基线>。
4、待基线行直线走稳至10min左右时,设置气相色谱仪温度。
在气相色谱仪控制面板上,按柱箱→初始温度75℃→键入→进样器200℃→键入→换挡→检测器200℃→键入→起始→显示→柱箱。
5、稳定到75℃时,《准备指示》灯会亮。
然后打开空气瓶、氢气瓶,通气3~5分钟。
空气压力0.16-0.18mpa,氢气压力0.10-0.12mpa之前。
6、查看基线平稳之后→气相色谱上按点火开关(A),电压差0.6V左右→点火后正常显示电压大于0.6MV然后按柱箱(老化)→初始温度220℃→键入→显示→柱箱。
7、稳定到220℃时,《准备指示》灯会亮,老化10min然后降温→按柱箱→初始温度75℃→键入→显示→柱箱。
8、稳定到75℃时,指示灯会亮。
开始进样。
吸取5ul试样→进样口(B),停顿2S→采集数据→时间10min→电压30V~-5V→待完全出完峰后停止采集9、进样3次,每隔7分钟进样一次。
10、采集完全部数据之后→停止采集,进行数据处理。
气相色谱仪的操作流程
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气相色谱仪的操作流程
气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。
其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。
待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
气相色谱仪的操作规程:
一、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
GC112A气相色谱仪操作步骤
![GC112A气相色谱仪操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/9240d3d05727a5e9856a61f9.png)
一、样品检测前准备处事
1.挨开氮气缸瓶:
挨开氮气缸瓶阀:用8#的扳脚顺时针转动4-5下.
挨开蓝色减压阀:顺时针转动,缓缓天调,使其压力值为0.5MPa.(注意:当指针对于蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气)
2.瞅察载气柱前压B(载气安排里板):3-4小格为仄常(没有克没有及超出0.3Mpa).(若安排B柱前压的大小,瞅稳流阀的白字,顺时针调大,普遍没有必调)
三、采样管的老化(检测前、后均搞管的老化)
1)树立温度:
柱箱温度:按仪器微机温度统造器里板上的【柱箱】→【初初温度】→【2】【5】【0】→【键进】,此时柱箱温度树立为250℃,接着按仪器微机温度统造器里板上的【换挡】→【检测器】→【2】【9】【0】→【键进】,此时检测器树立为290℃,按仪器微机温度统造器里板上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键进】,此时进样器温度树立为250℃,接着按仪器微机温度统造器里板上的【换挡】→【辅帮器】→【3】【1】【0】→【键进】,此时辅帮器树立为310℃,老化时间为30min.老化后的管二端套上塑料帽搁正在搞燥器中,采样前再用杂氮气吹30min.
再依次动动做:将切换阀挨到【剖析】,开初进样.按【计时】(此时微机温度统造器里板屏上隐现计时)→【遥控开关】(此时应瞅察隐现器上本基线是可消得,本基线消得表
示沉新支集数据)【开用】(开初开用步调降温).当微机温度统造器里板屏上隐现计常常间为60s时按【计时】键停止计时;
再依次动动做:切换阀挨到【反吹】→挨开【气流统造】旋钮(此时烧杯中有气泡,此时是为了把色谱柱内的沉组分反背移动,免得传染或者阻碍毛细管柱)→【脆持】健连按二下,微机温度统造器里板屏上隐现步调降温时间.53min后,所有峰出完,按【停止采样】.此时步调降温中断,即开初自动落温,可把Tenax-TA管从剖析炉中拿出,而仪器还正在运止.将管热却至中采样管的老化)
气相色谱仪的操作使用流程
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气相色谱仪的操作使用流程简介气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种用于分析混合物成分的常见分析仪器。
它通过将样品注入进化学分离柱中,利用样品成分在柱内不同相互作用力的影响下,以不同的速度通过柱,从而实现对样品成分的分离和定量分析。
本文将介绍气相色谱仪的操作使用流程,包括样品准备、仪器设置、运行操作等,帮助用户正确操作气相色谱仪。
操作使用流程1.样品准备–确定要分析的样品类型和数量。
–准备好样品的处理方法,如溶解、稀释等。
–选择合适的样品瓶或注射器,准备样品。
2.仪器设置–打开气相色谱仪的电源开关,待仪器启动完成。
–检查气源的供应情况,确保气源充足。
–检查进样器、柱温控制器、检测器等部件是否处于正常工作状态。
–设置柱温控制器的初始温度,根据实际分析需要进行调整。
3.样品进样–将准备好的样品放入进样器中。
–设置进样器的进样量和进样模式(如分流进样、全量进样等)。
–启动进样器进行样品进样。
4.仪器调试–调整柱温控制器到合适的温度,以满足分离和分析需要。
–调整检测器的灵敏度和增益,使其能够准确检测样品成分。
–优化进样量和进样时间,以达到最佳分离效果。
5.仪器运行–点击软件中的运行按钮,启动气相色谱分析。
–监控仪器运行状态,观察色谱图的变化。
–记录并保存样品的分离结果和色谱图。
6.结果分析–根据样品的色谱图,进行峰识别和峰面积计算。
–与标准品进行比对,确定样品成分的相对含量。
–进行数据处理和结果统计,生成报告或结果表格。
7.仪器维护–分析结束后,关闭气相色谱仪的电源开关。
–清洗进样器、柱温控制器、检测器等部件,以保持仪器的良好状态。
–定期进行仪器的维护保养,如更换柱子、校准检测器等。
注意事项•在操作过程中要注意安全,避免接触有毒、易燃等危险物质。
•遵循实验室的规范和操作流程,确保实验的准确性和可靠性。
•在样品准备和进样过程中,注意避免样品的污染和损失。
•仪器的使用和维护需要经过培训和指导,确保正确操作和保养。
气相色谱仪操作步骤
![气相色谱仪操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/b8fd45c9ed3a87c24028915f804d2b160a4e866d.png)
气相色谱仪操作步骤气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种将化学物质分离、鉴定和定量的方法。
它基于样品挥发性的气体分离原理,通过样品与固定相互作用,不同化学物质在气相色谱柱中传递速度不同而分离出来。
气相色谱仪操作步骤如下:1.准备工作a.打开气相色谱仪电源,检查仪器的状态是否正常。
b.开启气源,包括载气(通常为氢气、氦气或氮气)和零空气(纯净气)。
调节气压使其稳定在合适的范围内。
c.打开气相色谱仪的耗气物流量计,确保载气和零空气的流量合适。
d.打开样品进样口,准备好待测样品。
2.调整气相色谱仪参数a.打开气相色谱仪的控制软件,连接仪器并进行初始化。
b.设置柱温和检测器温度。
根据待测化合物的性质和柱子类型,确定合适的温度范围。
c.切换流量控制模式到压力控制模式。
根据柱子类型和样品类型,设置合适的进样量和进样速度。
3.样品进样a.准备样品注射器。
将样品加入注射器的样品室,并将样品放置在进样口上方。
b.打开进样阀,将样品注入色谱柱。
确保进样量均匀且不会超过柱子的容量。
4.柱温程序a.启动柱温,调节到设定的温度。
在温度变化过程中,观察色谱图的变化,并根据需要进行调整。
b.开始样品分离过程。
样品进入色谱柱后,各组分开始按照它们的挥发性和相互作用性质分离。
5.检测器设置a.确定使用的检测器类型(如火焰离子化探测器,质谱仪等)。
b.设置检测器的相关参数,如增益、阈值等。
确保检测器处于合适的状态,并能够检测到样品的组分。
c.观察检测器输出的信号,并记录下色谱图。
6.数据分析a.通过观察色谱图,确定各组分的保留时间。
保留时间是组分在柱子中传递所需的时间。
b.根据标准品或标准曲线,对样品进行定量分析。
计算出各组分的浓度或含量。
7.清洗和保养a.在分析结束后,关闭进样口和进样阀,切断气源。
b.清洗色谱柱。
使用合适的溶剂反流洗涤色谱柱,帮助去除残留样品和杂质。
c.关闭仪器并进行日常保养,如更换流量计的吸收剂和泄漏检测器的检漏液。
GC112A气相色谱苯试验安全操作规程
![GC112A气相色谱苯试验安全操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/ed95b1e95122aaea998fcc22bcd126fff7055d0b.png)
GC112A气相色谱苯试验安全操作规程气相色谱是一种科学实验方法,它可以用来分离和鉴定化合物。
GC112A气相色谱苯试验是一种涉及有机化学品的实验,因此需要严格遵守安全操作规程,以确保实验室的安全性和健康性。
1. 实验前的准备在进行实验之前,必须检查实验设备是否运行正常。
实验过程中要保持实验室的清洁和整洁,以避免干扰实验结果和引发安全风险。
必须佩戴适当的防护设备,包括手套、防护眼镜和实验室大衣。
2. 操作步骤操作步骤如下:第一步:准备分析样品,将待测试的样品注入到使用了固定相柱的气相色谱仪中。
第二步:打开气相色谱仪并进行预热。
要确保在维持最佳分析条件的情况下预热设备。
第三步:用注射器向样品中添加苯。
第四步:调整气相色谱仪的温度,使试验结果最大化。
要根据设备的安全规程进行调整。
第五步:测试样品并记录得到的结果。
注意观察和记录整个过程中产生的任何异常现象。
第六步:关掉气相色谱仪,清理所有设备和工作区域。
将所有废弃物和化学品放在指定的容器中,以便妥善处置。
3. 安全注意事项进行实验时有一些安全注意事项必须牢记在心:不允许孤独作业:至少有两个人参与实验操作。
避免吸入有机化学品:尽可能避免吸入排放出的有机化学品。
如果无法避免,应该使用适当的防护设备,包括呼吸面罩和防毒面罩。
避免皮肤和眼睛接触:避免与皮肤和眼睛接触化学品。
必须佩戴防护手套和防护眼镜。
正确处置废弃物和化学品:实验过程中产生的化学废弃物和化学品必须按照设备的安全规程进行处理。
如果不确定如何处理,请联系专业人员。
以上是GC112A气相色谱苯试验的安全操作规程,大家在进行实验时必须严格按照规程操作,以确保实验的安全性和结果正确。
GC112A 气相色谱仪 说明书
![GC112A 气相色谱仪 说明书](https://img.taocdn.com/s3/m/d900133743323968011c92f8.png)
使用说明书GC112A气相色谱仪付印声明此说明书之内容,修改时将不经通告。
本企业对此说明书中所例材料用于其它目的的可营销性及适用性,不作任何保证,或者默许的保证。
对因此引起的由于使用本材料造成的意外或导致的损坏,本企业将概不负责。
未经本企业的事先书面许可,此说明书之部分或全部均不准复印、翻印或译成它种语言。
安全须知警告信息是提醒您注意可能招致您或他人受到伤害或损坏本仪器的环境和条件。
说明信息是提醒您值得关注的重要信息或留意可能会影响本仪器正常工作的环境和条件。
目次1综述1.1 仪器的技术指标及使用要求……………………………………………(1-3) 1.2 仪器成套性及可选配附件………………………………………………(1-5) 1.3 仪器的工作原理…………………………………………………………(1-7) 1.4 仪器的主机结构…………………………………………………………(1-8) 1.5 色谱柱箱…………………………………………………………………(1-9) 1.6 进样器……………………………………………………………………(1-10) 1.7 气路控制系统……………………………………………………………(1-13)2微机温度控制器2.1 面板与键盘………………………………………………………………(2-2) 2.2 微机温度控制器的操作…………………………………………………(2-12)3检测器系统3.1 氢火焰离子化检测器(FID) ……………………………………………(3-1) 3.2 FID检测器与主机的联接………………………………………………(3-3) 3.3 FID检测器的工作方式…………………………………………………(3-4) 3.4 FID微电流放大器及面板设置…………………………………………(3-7)4仪器安装运行4.1 电源的要求………………………………………………………………(4-1) 4.2 气源的准备和处理………………………………………………………(4-2) 4.3 外气路的连接……………………………………………………………(4-3) 4.4 安装填充柱………………………………………………………………(4-6) 4.5 如何连接色谱数据处理设备……………………………………………(4-12) 4.6 FID恒温分析操作………………………………………………………(4-13) 4.7 FID程升分析操作………………………………………………………(4-15) 4.8 FID检测器使用注意事项………………………………………………(4-16)5毛细管柱分析系统5.1 毛细管流路介绍………………………………………………………(5-2) 5.2 毛细管进样器的安装…………………………………………………(5-5) 5.3 尾吹接头与氢火焰检测器的连接……………………………………(5-8) 5.4 安装毛细管柱…………………………………………………………(5-10) 5.5 分流进样毛细管柱分析操作…………………………………………(5-12) 5.6 皂膜流量计的使用……………………………………………………(5-15)6仪器的保养6.1 仪器的维护………………………………………………………………(6-1) 6.2 氢火焰离子化检测器的清洗……………………………………………(6-2) 6.3 进样器清洗………………………………………………………………(6-3) 6.4 色谱信号判断及故障排除………………………………………………(6-4)7GC112A-TCD热导池检测器及恒流电源7.1 GC112A-TCD热导池检测器工作原理…………………………………(7-1) 7.2 GC112A-TCD热导池检测器技术指标…………………………………(7-3) 7.3 GC112A-TCD热导池检测器的安装……………………………………(7-4) 7.4 GC112A-TCD热导池检测器恒流电源的安装…………………………(7-6) 7.5 GC112A-TCD热导池检测器恒流电源面板及设置……………………(7-9) 7.6 GC112A-TCD热导池检测器气路系统的连接…………………………(7-10) 7.7 选用GC112A-TCD热导池检测器时的色谱柱安装……………………(7-11) 7.8 GC112A-TCD热导池检测器恒温分析操作……………………………(7-12) 7.9 GC112A-TCD热导池检测器程序升温分析操作………………………(7-14) 7.10 GC112A-TCD热导池检测器检测器的维护……………………………(7-15)附表一 气体流量表 (I)1 综述GC112A型气相色谱仪系微机化、高性能、低价格、全新设计的通用型气相色谱仪,具有高稳定可靠、结构简洁合理、操作方便、外型美观等优点。
GC112A操作2
![GC112A操作2](https://img.taocdn.com/s3/m/46f122240722192e4536f6ef.png)
GC-112A气相色谱仪操作规程1:在已按好色谱柱的前提下,打开氮气瓶总阀开关,调节输出压力0.3~0.5Mpa之间。
常规使用调节输出压力为0.35MPa.2:打开主机电源开关,设置所需的分析温度:柱箱(COL)、进样器(INJ)、辅助器(AUX)、检测器(DET)、热导池(TCD)温度。
柱*若需查看当前各加热区的设置温度,则同前面设置温度一样只是不加数字键(温度值)键既可。
柱箱)检测器)(检测器))毛细管进样器)*注:1,当不需要用的加热区也要设置一定的温度值。
因为各加热区间会相互传热。
设置方法是将温度设置值设成当前显示的温度值。
2,本仪器有参数保护功能,当分析温度不变的情况下开机后可不需要重新设置各分析温度。
3键一次,仪器开始加热度升温。
加热。
)4:等各项温度升到设定值以后,打开氢气瓶总阀调节输出压力为0.2Mpa,打开空气发生器电源开关。
如用空气钢瓶的则调节输出压力为0.35MPa。
5:调节仪器的氢气阀指示为4.8圈,空气为为6.0圈,点火(按点火键约5秒)不能连按太长时间。
注意:判断火有没有点着,可以用金属物放到收集筒上看有没有水蒸气产生。
如有说明火已点着,如没有可以开大氢气再点直至点燃。
6:等基线走直以后,即可进样分析。
7或21、2、3、40:1010 1:10 2:10:3:107 4:100为灵敏度最大4为最小,一般分析设1/2.数字键(温度值)300数字键(温度值)3501氢火焰FID检测器毛细管操作:1:安装分析色谱柱.填充柱进样检测两端装上衬管后装到头.毛细管进样端安装长度为3Cm左右检测端装入长度为8cm左右.2: 打开氮气钢瓶,把输出阀调节压力为0.35Mpa左右,调节载气柱前压力,视分析条件来定大小.毛细管的操作为柱前压0.1MPa, 尾吹调节为5.0圈左右.(载气A阀)分流: 3.5圈.3键,仪器温度自动上升。
设置柱箱(COL)、进样器(INJ)、检测器温度(DET)等。
GC112A气相色谱苯试验安全操作规程
![GC112A气相色谱苯试验安全操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/1c1befc0ac51f01dc281e53a580216fc700a53c7.png)
GC112A气相色谱苯试验安全操作规程
1.打开氮气瓶主阀开关,调节输出压力为0.3~0.5MPa左右。
2.打开主机电源开关(电源电压为220V),按“起始”键,仪器温度自动上升。
检查仪器运行是否正常,填写仪器使用记录。
温度设置:
柱箱温度:柱箱+初始温度+90+键入;
喷油器温度:进样器+150+键入;
探测器:换档+探测器+150+键入;
解吸仪器:热导+350+键入。
3.等各项温度升到设定值以后,打开氢气发生器和空气发生器的电源开关。
4.将氢气阀调整至4.8圈,空气为6.2圈,按点火键约5~10秒钟,自动点火。
5.基线平直后,即可进样分析。
6.将解吸管(所采集样品)放入解吸仪器,开关阀关闭,手动进样器置于反吹位置。
8分钟后将取样器设置到解吸位置,同时按仪器“起始”键(开始程序升温)并点击工作站开始采集。
7.2min后进样结束后,将取样器置于反吹位置,打开开关阀,并把解吸管取出冷却。
8.填写仪器使用记录。
9.维护保养:仪器长时间不用时,通电运行检查每月进行一次。
GC112A气相色谱仪操作维护规程
![GC112A气相色谱仪操作维护规程](https://img.taocdn.com/s3/m/91dc764cd0d233d4b04e6908.png)
GC112A气相色谱仪操作/维护规程一仪器结构及工作原理1.主机:GC112A型气相色谱仪,含:1)温度控制单元2)仪器后柱箱单元3)色谱分析单元(现配有TCD、FID二个色谱分析单元)4)检测电路单元5)气路控制单元2. 操作控制系统:1)N2000色谱工作站软件2)计算机3. 打印机: HP LaserJet 1100激光打印机4. 连接仪器:SPB—3全自动空气源、SPH—300A氢气发生器、氮气瓶、HD—D 型热解析仪。
5. 工作原理:气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。
当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细血管色谱柱。
在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配,使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的化学物理特性,将各组分按顺序检测出来。
二、仪器使用要求1. 电源电压:220V —±22V 50Hz±0.5Hz2. 额定功率:<1800W3. 环境温度:+5℃ —+35℃4. 相对湿度:≤85℃仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在,仪器安放工作台应稳固,不得有振动。
离氢气瓶2m以内不得有电炉和火种。
三、系统开机1. 开机前检查,各仪器仪表指数是否正常;2. 打开载气阀门,调节减压阀于0.5MPa位置,柱前压压力显示为0.08MPa;3. 开主机, 待仪器稳定后,设置参数。
具体过程见下表。
为0.4MPa、输出流量为5mL/min,按点火键,点火;5. 启动计算机,运行N2000色谱工作站软件四、仪器老化与活化1.气相色谱仪出厂后,初次使用时,需老化24小时。
长时间不使用色谱仪或基线不稳定时,色谱仪都需进行老化程序,确保仪器检测的灵敏度。
2.测TVOC所用的Tenax管和测苯时所用活性炭管使用前都需进行活化;(1)活化Tenax管时,设置参数,辅助器320℃(「换挡」「辅助器」「3」「2」「0」「键入」);(2)将Tenax管装到进样口,放入热解析仪,打开“气流控制”,将切换阀切换到“反吹”;(3)活化60min.(4) 活化活性炭管时,设置参数,辅助器350℃(「换挡」「辅助器」「3」「5」「0」「键入」);(5)将活性炭装到进样口,放入热解析仪,打开“气流控制”,切换阀切换到“反吹”;(6)活化10min。
GC112气相色谱仪操作规程
![GC112气相色谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/fc95539283d049649b66589e.png)
GC112气相色谱仪操作规程
1.连接氮气、空气、氢气管路并检漏。
2.检查主机上氮气,空气,氢气流量设置(圈数)。
检查分流比设置和尾吹设
置。
检查进样密封垫。
3.打开氮气钢瓶阀。
打开主机电源,设置柱箱温度、检测器温度和进样器温度。
例如:柱箱:195℃,进样器:250℃,检测器:250℃。
4.将微电流放大器设置所需状态。
例如:灵敏度(Range):10,衰减(Atten):2。
5.点火。
待柱箱温度,进样器温度,检测器温度达到设定值后,打开空气和氢
气气源,待流量稳定后,按shift键,然后按fire键(点火时间约10秒),火焰点燃后,调节控制器(主机)上的调零电位器,使记录笔处于记录纸左侧2cm处。
6.开记录仪,设置参数。
设置方法(41),锁定时间,最小峰面积,衰减,停
止时间等记录参数。
7.打开记录仪上start键,观察基线情况,待基线稳定后按stop键。
8.进样分析。
用针式进样器进样,按记录仪上start键开始记录色谱图,待峰出
完后,按stop键,停止记录并积分。
9.关机。
关闭氢气阀,空气阀。
关闭记录仪。
设置柱温在50℃,打开柱箱门强
制降温。
待温度降至设定值,关主机,5分钟后关载气阀。
10.使用后及时登记。
注:(1)经常检查密封垫是否漏气。
(2)气源钢瓶压力小于1MP后,即需要更换。
(3)主机关闭后,20分钟后方可重新启动。
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气相色谱仪操作规程
一、样品检测前准备工作
1.打开氮气缸瓶:
⑴打开氮气缸瓶阀:用8#的扳手逆时针旋转4-5下。
⑵打开蓝色减压阀:顺时针旋转,慢慢地调,使其压力值为0.5MPa。
(注意:当指针对
蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气)
2.观察载气柱前压B(载气调节面板):3-4小格为正常(不能超过0.3Mpa)。
(若调节B
柱前压的大小,看稳流阀的红字,顺时针调大,一般不用调)
3.打开电源开关:当载气柱前压正常1-2min后,打开气象色谱仪右侧的绿色开关,此时
仪器进行自检及初始化,正常显示GC112A(仪器型号),此符号表示自检通过,可设置各温控参数。
4.开始升温:按控制面板上[启动]键,进样器、柱箱、检测器、辅助器(热解析仪)开始
由室温上升至设置温度。
5.打开氢气发生器和空气泵开关:当进样器、柱箱、辅助器(热解析仪)达到设置温度,
其中检测器温度上升的最慢,当检测器温度到达100℃以上时打开氢气发生器开关和空气泵开关。
观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。
氢气发生器上流量显示稳定为40-50(ml/min)时,再点火(氢气流量过小点不着火)
6.按【点火】:长按5s观察检测器A中是否发红。
7.打开电脑上的【在线色谱工作站】:选择【通道1】,最大化。
点击【采集数据】查看基
线,调节FID微电流放大器面板上的调零旋钮,使基线在0以上10%左右,同时观察基线是否漂移(基线是否上下起伏),若漂移则老化色谱柱第8步,若不漂移则开始样品检测。
8.色谱柱的老化:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【0】【0】
→【键入】,此时柱箱温度设置为200℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时检测器设置为250℃,老化时间为30min。
观察基线平稳,点击【放弃采集】。
老化时,【气流控制】开关要开着,烧杯中有气泡。
(在色谱柱老化时,管可以不放在解析仪上)老化后按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【5】【0】→【键入】,柱箱初始温度降为50℃。
二、检测现场采集的样品
1.观察基线是否平稳:把解析管放到解析炉中,点击在线工作站中的【采集数据】,观察此时屏幕上为平稳的基线,在显示器上按【放弃采集】。
此时【切换阀】在反吹状态,【气流控制】开关关闭状态,烧杯中无气泡。
(仪器控制面板上的设置温度须在把解析管放到解析炉前核实是否为以下温度:TVOC:柱箱——50℃,进样器——250℃,检测器——250℃,辅助器——280℃。
苯:柱箱——60℃;进样器——250℃,检测器——250℃,辅助
器——350℃),
2.调出校准曲线:在在线色谱工作站中打开校准曲线(打开在线色谱工作站界面上的工具
条中【打开】,出现对话框,双击样品文件夹,显示校准曲线,双击)。
3.检测TVOC样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化),此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示30s时,再按【计时】停止。
再依次动作为:将切换阀打到【解析】,开始进样。
按【计时】(此时微机温度控制器面板屏上显示计时)→【遥控开关】(此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线消失表示重新采集数据)【启动】(开始启动程序升温)。
当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为60s时按【计时】键停止计时;
再依次动作为:切换阀打到【反吹】→打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有气泡,此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)→【保持】健连按两下,微机温度控制器面板屏上显示程序升温时间。
53min后,所有峰出完,按【停止采样】。
此时程序升温结束,即开始自动降温,可把Tenax-TA管从解析炉中拿出,而仪器还在运行。
将管冷却至室温后再进行老化。
老化时间30min。
(具体操作详见三中采样管的老化)
4.检测苯样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化),此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示30s时,再按【计时】;再依次动作为:切换阀打到【解析】(此时开始进样)→按【计时】(此时微机温度控制器面板屏上显示计时)→按【遥控开关】(此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线消失表示重新采集数据),当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为20s时按【计时】;再依次动作为:切换阀打到【反吹】→打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有气泡,此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)。
15min后,所有峰出完,按【停止采样】、将柱箱初始温度设置为50℃,仪器开始自动降温,可把活性炭管拿出炉中,而仪器还在运行。
将管冷却至室温后在进行老化。
老化时间15min。
(具体操作详见三中采样管的老化)(在采集数据过程中可以按【预览】观察,若有两个同名峰,则按【方法】→【组分表】→改变时间宽度→采用→提交→预览,此时变为一个峰)
5.实验结束后,将柱箱温度降为50℃,辅助器降为280℃(或300℃.若280℃和300℃出峰差不多则选用280℃)。
注意:关机时柱箱温度必须降到50℃.
6.关机程序
⑴柱箱温度必须降到50℃后才可关机
⑵首先关气象色谱仪上的开关
⑶再关掉发生器的两个开关
⑷最后关氮气钢瓶:1)用80扳手顺时(慢慢)针旋转,全部关死知道压力阀显示压力为
0,再关减压阀。
2)先顺时针把减压阀打开是指针大于0.5,再逆时针关上,全部松开。
(但此时由于管道内有余气,减压阀并不显示为0)两个减压阀一个是控制氮气流量的,一个是控制仪器的压力表
三、采样管的老化(检测前、后均做管的老化)
1.Tenax-TA管老化具体操作
1)设置温度:
柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【5】【0】→【键入】,此时柱箱温度设置为250℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【9】【0】→【键入】,此时检测器设置为290℃,按仪器微机温度控制器面板上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时进样器温度设置为250℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【辅助器】→【3】【1】【0】→【键入】,此时辅助器设置为310℃,老化时间为30min。
老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中,采样前再用纯氮气吹30min。
2.活性炭吸附管老化具体操作
1)设置温度:
柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【8】【0】→【键入】,此时柱箱温度设置为80℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测器】→【2】【9】【0】→【键入】,此时检测器设置为290℃,按仪器微机温度控制器面板上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时进样器温度设置为250℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【辅助器】→【3】【5】【0】→【键入】,此时辅助器设置为350℃,老化时间为15min。
老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中,采样前再用纯氮气吹15min。