X-4显微熔点仪
显微熔点测定
显微熔点测定1. 简介显微熔点测定是一种常用的物理性质测试方法，用于确定化合物的熔点。
熔点是指在恒定压力下，物质从固态转变为液态的温度。
显微熔点测定通过观察和记录样品在加热过程中的光学变化来确定其熔点。
2. 原理显微熔点测定基于物质在不同温度下的相态变化规律。
当样品受到加热时，其温度逐渐升高，固体样品将会逐渐熔化成液体。
通过观察样品在加热过程中的光学变化，可以确定其准确的熔点。
通常情况下，显微熔点测定使用显微镜来观察样品。
将待测样品放置在一个称为显微镜片上，并使用显微镜对其进行观察。
随着加热的进行，可以观察到样品表面开始出现液滴，并且随着加热时间的延长，液滴会逐渐增大。
当液滴完全覆盖整个样品表面时，即为熔点。
3. 实验步骤3.1 准备工作•将待测样品粉末放置在显微镜片上，确保样品均匀分布。
•准备显微镜和加热装置，并确保其正常工作。
•校准温度计，以确保温度的准确性。
3.2 开始测定1.将显微镜调至合适的放大倍数，并将样品放置在显微镜下。
2.开始加热装置，并逐渐增加温度。
同时使用显微镜观察样品表面的变化。
3.当观察到样品表面开始出现液滴时，记录此时的温度。
这个温度即为熔点的近似值。
4.继续加热，直到液滴完全覆盖整个样品表面。
记录此时的温度作为准确的熔点值。
3.3 数据处理根据实验记录得到的熔点数据，可以进行一些简单的数据处理和分析。
例如，可以计算出不同实验重复测定得到的平均熔点值，以及测定值之间的标准偏差等。
4. 注意事项1.在进行显微熔点测定时，需要注意安全。
加热装置会产生高温，需要小心操作，避免烫伤。
2.样品的准备需要注意均匀分布，以确保测定结果的准确性。
3.使用显微镜观察样品时，需要调整合适的放大倍数和焦距，以获得清晰的图像。
5. 应用领域显微熔点测定广泛应用于有机化学和药物化学等领域。
通过测定化合物的熔点，可以确定其纯度和结晶性质，并帮助鉴别不同化合物之间的差异。
6. 结论显微熔点测定是一种简单有效的方法，用于确定化合物的熔点。
显微熔点测定实验报告
一、实验目的1. 了解显微熔点测定实验的基本原理和方法；2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法；3. 通过实验，测定样品的熔点，为样品的纯度鉴定提供依据。
二、实验原理熔点是指固体物质在常压下从固态转变为液态的温度。
纯化合物的熔点固定，且熔程较小。
当化合物中含有杂质时，其熔点会下降，熔程增大。
显微熔点测定实验利用显微熔点测定仪测定样品的熔点，通过观察样品的熔化过程，分析样品的纯度。
三、实验仪器与药品1. 仪器：显微熔点测定仪、提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿、研钵、研棒；2. 药品：乙酰苯胺、苯甲酸、8-羟基喹啉、甘油、乙醇。
四、实验步骤1. 准备实验材料：将乙酰苯胺、苯甲酸、8-羟基喹啉、甘油、乙醇等药品分别称取0.1g，放入研钵中，用研棒研磨成粉末；2. 制备样品：将研磨好的粉末放入表面皿中，用毛细管将样品转移到熔点管中，使样品高度为2～3mm；3. 安装仪器：将熔点管固定在提勒管上，确保熔点管与提勒管的轴心对齐；4. 加热：点燃酒精灯，对提勒管进行加热，观察样品的熔化过程，记录熔点；5. 数据处理：根据记录的熔点，分析样品的纯度。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺熔点测定结果：熔点为114.5℃；2. 苯甲酸熔点测定结果：熔点为121.5℃；3. 8-羟基喹啉熔点测定结果：熔点为185℃；4. 甘油熔点测定结果：熔点为58℃；5. 乙醇熔点测定结果：熔点为-114℃。
根据实验结果，可以得出以下结论：1. 乙酰苯胺、苯甲酸、8-羟基喹啉、甘油、乙醇的熔点与理论值相符；2. 通过显微熔点测定实验，可以快速、准确地测定样品的熔点，为样品的纯度鉴定提供依据。
六、实验讨论1. 实验过程中，应注意控制加热速度，避免样品受热过快导致熔点测定误差；2. 在样品制备过程中，应尽量保证样品的均匀性，以减少实验误差；3. 显微熔点测定实验具有较高的准确性，但受样品质量、仪器精度等因素影响，实验结果可能存在一定误差。
X-4B显微熔点仪
X-4B显微熔点仪简介X-4B显微熔点仪是一种用于测量材料熔点的仪器。
它采用了光学照射和视频观察的方法，能够精确地测量多种类型的材料的熔点。
它广泛用于石油、塑料、橡胶、化学工业等领域，以及大学、研究所等科研机构、实验室中。
结构及原理X-4B显微熔点仪主要由光学系统、加热系统、控制系统和视频观察系统四部分组成。
下面分别介绍这四部分。
光学系统X-4B显微熔点仪采用了倒置显微镜的光学系统，能够放大试样的形态和颜色，以便于观察和测量。
在测量时，光线从镜头底部射入，经过物镜、准直镜、偏振片、显微镜等光学组件，最终通过对焦装置聚焦在样品上。
为了避免样品和放大镜之间的光线干扰，各个光学组件都应具有高质量的光学性能，透光率高、色散小。
加热系统X-4B显微熔点仪的加热系统采用电加热片，能够提供快速、均匀、稳定的加热功率。
加热片的表面涂有高质量的隔热材料，以保证加热过程中样品的温度升高和热量损失的稳定性。
加热片的控制系统可以通过数字方式或人工方式调节，以满足实验需要。
控制系统X-4B显微熔点仪的控制系统包括加热系统和熔点检测系统。
加热系统通过调节电加热片的温度和功率，控制样品的温度升高和保持，在熔点时停止加热。
熔点检测系统能够通过设置阈值来检测样品熔化的过程，并可以记录熔化的时间点和温度。
视频观察系统X-4B显微熔点仪的视频观察系统采用高清摄像机，能够实时观察样品的熔化状态。
观察系统能够自动记录熔点、熔化时间、温度等数据，并能够提供足够的光线，以供观察者使用。
使用方法使用X-4B显微熔点仪，首先需要将试样放置在细耐热玻璃容器中。
将容器安装于加热片上，通过控制系统设置加热条件和温度升高速度，待到该样品达到熔点，即可记录下样品熔化的时间和温度。
在过程中，视频观察系统可以记录下样品熔化过程的所有信息，以供后续的分析。
优缺点优点:1.精度高、测量准确。
2.操作简单、易于使用。
3.倒置显微镜、高清摄像机，可观察样品熔化过程。
索光 X-4 系列显微熔点仪使用说明书
X-4系列显微熔点仪使用说明书上海索光光电技术有限公司X-4系列显微熔点仪使用说明书目录1.产品介绍 (1)2.规格及主要技术参数 (2)2.1产品选型表 (2)2.2主要技术参数 (2)3.工作原理 (3)4.仪器的结构 (4)4.1仪器整体视图 (4)4.2仪器液晶显示屏 (4)4.3仪器操作键盘 (5)5.状态机 (6)5.1待机状态 (6)5.2升温状态（亦称测量状态） (6)5.3降温状态 (7)6.操作步骤 (8)6.1开机 (8)6.2关机 (8)6.3欢迎界面 (8)6.4主菜单界面 (8)6.5熔点的测量 (9)6.6仪器关于界面 (10)7.使用注意事项 (11)8.仪器的维修及校验 (11)9.常见故障及其处理方法 (12)10.售后服务事项和生产者责任 (12)11.附录A X-4A显微熔点仪装箱单 (13)12.附录B X-4B显微熔点仪装箱单 (14)13.附录C X-4C显微熔点仪装箱单 (15)表格2-1产品选型表 (2)表格2-2主要技术参数 (2)表格9-1常见故障及处理方法 (12)表格11-1X-4A显微熔点仪装箱单 (13)表格12-1X-4B显微熔点仪装箱单 (14)表格12-1X-4C显微熔点仪装箱单 (15)图3-1仪器原理图 (3)图4-1仪器整体视图 (4)图4-2液晶显示屏 (4)图4-3键盘 (5)图5-1状态机 (6)图6-1欢迎界面 (8)图6-2主菜单 (8)图6-3测量界面 (9)图6-4盖玻片装样 (10)图6-5关于界面 (11)1.产品介绍首先非常感谢您选用X-4系列显微熔点仪，高品质、高可靠性以及卓越的用户体验是我们对产品一贯的追求！本说明书旨在指导用户如何使用X-4系列显微熔点仪。
在您使用此仪器前，请仔细阅读本说明书，对使用及维护本仪器有很大的帮助，并可以避免由于操作及维护不当而给您带来不必要的麻烦。
显微熔点仪适用于显微镜下研究、测定被测物质的特性，称TOA分析（THERMO－OPTICAL ANALYSIS）。
实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点
实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点（一）准备工作熔点测定仪在使用前应首先进行烘干（接通电源即可），然后用熔点标准品对熔点仪进行校正，修正值供以后精密测量时的修正依据。
1、待测样品干燥处理：把待测物品研细，用干燥剂干燥，或者用烘箱直接快速烘干，（但温度应控制在待测物品的熔点温度以下）。
2、用镜头纸将载玻片擦干净。
3、将加热台放置在显微镜的底座上，然后把加热台的电源线接入调压器的输出端，并将加热台的接地端接地。
4、将温度计轻轻插入加热台的温度计套内。
5、取适量待测物品，放在干净的载玻上，盖上盖玻片，轻轻压实，然后放置在热台的中心位置面上。
6、盖上隔热玻璃。
7、调节载玻片和显微镜焦距，使样品清晰地映入视野。
8、进行加热，加热速度先快后慢，特别是接近熔点时应缓慢升温。
（二）操作步骤1、调节调压器旋扭，调节电压为200V左右，使热台快速升温，当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右时，立即将调压器的电压调节到适当电压值，使温度计的升温速度被控制在1℃/min左右。
2、观察待测物品从初熔到全熔的熔化过程。
当待测物品全部熔化时（此时晶核完全消失）立即读出温度计示值，此值即为该待测物品的熔点，完成一次测试。
3、如需要再一次测试时，只需待热台温度冷却到待测物品熔点温度以下40℃左右时，即可继续测试。
4、进行精密测量时，应对实测值进行修正，并测试数次，计算平均值，其精度可控制在±0.5℃。
5、测量完毕合，应及时切断电源，待热台冷却后，将仪器按规定装入包装箱内，存放在干燥的地方。
6、用过的载玻片可用镜头纸将载玻片擦干净以备下次测试使用。
显微熔点仪使用操作说明
显微熔点仪操作规程
1. 样品的制备
（1）对待测的样品进行干燥处理；样品烘干时，温度应控制在待测物品的熔点温度以下。
（2）将干燥后的待测样品研细，备用。
2. 开机部分
（1）检查连接；a. 热台的电源线是否接入调压测温仪的输出端，b. 传感器是否插入热台孔，c. 传感器是否与调压测温仪连接；
（2）将调压测温仪的电源线插入插座，接入电源；
（3）将温控旋钮1和2向左归零，打开电源开关。
3. 测样操作
（1）取适量待测样品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上，并使药品分布薄而均匀，盖上另一片盖玻片，轻轻压实，然后放在热台中心；
（2）盖上隔热玻璃，保护显微镜镜头；
（3）上下调整显微镜，直至能清晰地看到待测物品的像；
（4）根据样品熔点的温度值，控制调温钮1和2（1—升温速率快，2—升温速率慢），在测试过程中，前段温度升温迅速，中段升温渐慢，后段升温平缓。
（当温度接近样品熔点温度40℃左右时，使升温速率减慢。
当接近样品熔点温度10℃左右时，调整温控旋钮使升温速率约1℃/min）；
（5）观察样品的融化过程，记录初融和全融时的温度值，即完成一次测试；（6）多次测试，计算平均值。
4. 关机部分
（1）测试完毕后，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，放在隔热垫上，将温控旋钮1和2向左归零，关闭电源开关；（测试过程中，一定要使用镊子夹持放入或取出样品，热台属高温部件，严谨用手触摸，以免烫伤）。
（2）待热台冷却后，及时切断电源，将仪器清理复原，用过的盖玻片放入酒精中浸泡后擦拭干净，已备下次使用。
显微熔点仪WRX-4
显微熔点仪WRX-4简介显微熔点仪WRX-4是一种精密的物理化学实验仪器，常用于各类化合物的熔点测试和纯度鉴定。
原理显微熔点仪WRX-4的熔点测试原理是通过连续地升温，观察样品在经过熔点时的相变情况，以达到确定物质熔点的目的。
本仪器采用平台式高温熔点测量技术，仪器具有快速升温、精准测量等特点，同时配置高清CCD摄像头、高清液晶显示屏和电脑通讯接口等，提供更加便捷的实验数据处理。
应用显微熔点仪WRX-4广泛应用于化学、医药、化妆品、塑料、食品等领域，是各个行业中不可缺少的实验室测量仪器。
例如：•用于纯度鉴定：化合物的熔点是其纯度和结晶度的重要指标，通过测定熔点可以判断化合物的纯度是否符合要求；•用于品质检测：熔点可以用来鉴定塑料和橡胶制品的质量，了解其耐热性能，避免产品在高温下变形或出现其他问题；•用于药物开发：通过测定药物熔点，可以了解药物的纯度和热稳定性，为药物的开发提供更加确切的数据支持。
功能显微熔点仪WRX-4具有以下功能：•智能化控制系统：仪器采用PLC可编程控制器，对加热速率和温度模式进行精确控制；•高精度温控系统：采用进口恒温器，可实现更加精确的温度控制，有效提高测试精度；•CCD图像捕获系统：内置高清CCD摄像头，可捕获物质熔融和凝固过程中的图像；•稳定的数据输出：通过电脑通讯接口，实现数据的快速传输和处理，提供准确的测量结果。
使用步骤以下是显微熔点仪WRX-4的使用步骤：1.打开仪器电源，然后调节加热速率和温度模式；2.放置样品在仪器测试台上，按下开始测试键；3.样品逐渐加热，直到熔点，同时CCD摄像头会实时捕捉图像；4.直到整个样品融化后，测试过程结束。
总结显微熔点仪WRX-4是一种实验室常用的物理化学测试仪器，具有快速、准确的特点，可以用于各种物质的熔点测试和纯度鉴定。
随着科学技术的不断进步，显微熔点测量技术也在不断提高，使得显微熔点仪WRX-4越来越广泛地应用在工业和科研领域中。
实验六+乙酰苯胺的制备及熔点测定
将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直 插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂直桌面轻轻上下振动，使样 品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛 细管，放入长约 50 一 60Cm 垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面 皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度 2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净 以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。
向有机化合物分子中引入酰基的反应称为酰化反应。
苯胺和乙酰化剂冰醋酸、乙酸酐、乙酰氯反应均可以在苯胺的 N 原子上引入乙酰基而 生成乙酰苯胺，其中苯胺与乙酰氯反应最激烈，乙酸酐次之，冰醋酸最慢。
本实验采用乙酸酐与苯胺作用。
1． 反应方程式：
O NH2
+ H3C C OH
HO
N C CH3 + HOH
酰胺化是正对伯、仲胺，由于叔胺的氮上没有可以被取代的氢原子，不起酰化反应。 2．酰胺化试剂：酰卤、酸酐、羧酸
出，而可溶性杂质仍留在溶液里；然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体
以除去吸附在晶体表面上的母液。
5．分馏：反复多次的简单蒸馏。
三．理化常数
表 6—1 理化常数
名称 苯胺
分子量 93.12
形状 液体
折光率 nD20
比重 d420 1.022
熔点测定
熔点测定晶体化合物的固、液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
也可简单理解为固体物质在大气压力下加热熔化的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的转化是非常敏锐的，自初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔程）。
因此，测定熔点时记录的数据应该是熔程(初熔和全熔的温度)，如123~124℃，不能记录平均值123.5℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很大的价值。
例如：A 和B两种固体的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。
若A和B 混合物的熔点不变，则A和B为同一物质；若A和B混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔程变长，则A和B不是同一物质。
测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。
一、毛细管法测熔点毛细管法测定熔点一般采用提勒(Thiele)管(b形管),如图1所示。
管口装有具有侧槽的塞子固定温度计，温度计的水银球位于b形管的上下两叉管口之间。
b形管中装入加热液体(浴液，一般用甘油、液体石蜡、浓硫酸、硅油等)，液面高于上叉管口0.5cm即可，加热部位如图2-31b所示。
加热时浴液因温差产生循环，使管内浴液温度均匀。
1. 样品的填装将毛细管的一端封口，把待测物研成细粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进入毛细管的底部。
重复以上操作，直至毛细管底部有2~3mm粉末并被墩紧。
样品粉碎不够细或填装不结实，产生空隙导致不易传热，造成熔程变大。
样品量太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
2. 仪器的安装将提勒(Thiele)管(b形管)固定在铁架台上，装入热浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。
熔点管下端沾一点润湿后黏附于温度计下端，并用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部(如图1c)。
实验一_聚合物熔点测定
实验一聚合物熔点测定熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度，是聚合物最基本的性质之一。
因此聚合物熔点的测定对理论研究及对指导工业生产都有重要意义。
聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、密度、体积、折射率、双折射及透明度等。
具有热力学一级相转变特征，这些性质的变化都可用来测定聚合物的熔点。
本实验采用在显微镜下观察聚合物在熔融时透明度发生变化的方法来测定聚合物的熔点，此法迅速、简便，用料极少，结果也比较准确，故应用很广泛。
一、实验目的1. 了解显微熔点测定仪的工作原理。
2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法。
3. 观察聚合物熔融的全过程。
二、仪器原理及结构将聚合物试样置于热台表面中心位置，盖上隔热玻璃，形成隔热封闭腔体，热台可按一定速度升温，当温度达到聚合物熔点时，可在显微镜下清晰地看到聚合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐渐扩展到整个试样。
热台温度用玻璃水银温度计显示。
在样品熔化完瞬间，立即在温度计上读出此时的温度，即为该样品的熔点。
仪器结构如图所示。
光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统由目镜、棱镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。
图1 XT4型显微熔点测定仪三、试验用其他材料单面刀片一盒。
载玻片、盖玻片数片。
聚乙烯、聚丙烯粒料。
四、实验步骤1. 插上电源，将控温旋钮全部置于零位。
2. 仪器使用前必须将热台预热除去潮气，这时需将控温旋钮调置100V处，观察温度计至120℃，潮气基本消除之后将控温旋钮调至零位。
再将金属散热片置于热台中，使温度迅速下降到100℃以下。
3. 取一片干净载玻片放在实验台台面上，用单面刀片从试样粒料上切下均匀的一小薄片试样，放在载玻片上，盖上盖玻片，用镊子将被测试样置于热台中央，最后将隔热玻璃盖在加热台的上台肩面上。
4. 旋转显微镜手轮，使被测样品位于目镜视场中央，以获得清晰的图像。
5. 将控温旋钮旋到50V处，由微调控温旋钮控制升温速度为2℃～3℃/分钟，在距熔点10℃时，由微调控温旋钮控制升温速度在1℃/分钟以内，同时开始记录时间和温度，两分钟记录一次。
显微熔点仪测温控温精度高 熔点仪技术指标
显微熔点仪测温控温精度高熔点仪技术指标数字显示双目X—5型显微熔点仪可广泛应用于化工、纺织、橡胶、制药等方面的生产化验、药品检验和高等院校化学系等部门的单晶或共晶等有机物质的分析；晶体的察看和晶体熔点温度的测定；为讨论工程材料、固体物理、察看物体在加热状态下的形变、色变及物体三态转化等物理变化的过程，供应了有力的检测手段。
1. 显微熔点仪接受标准倍数双目体视显微镜，视场大、工作距离大、立体感强，长时间操作不易疲乏。
2. 显微熔点仪热台升温速度连续可调。
3. 显微熔点仪热台配有散热器，降温快速，节省调试时间。
4. 显微熔点仪热台接受220V/300W镍铬丝，使用寿命长，更换简单。
5. 体积小，重量轻，升温平稳，工作牢靠。
显微熔点仪（表显）:配置：显微镜、表显控温仪；放大倍数20×，40×，80×；测定熔点温度范围：室温——320℃；测定精准度：±1.0℃；测定量：小于0.1mg；测定误差：满量程±1%X—5型显微熔点仪是一款高精度智能显微熔点测定仪,做工精良，控温精准。
巩义市科瑞仪器咨询热线：0371—64123451 156******** 赵经理熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的紧要方法之一、因此，熔点仪在化学工业、医药讨论中据有紧要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
熔点仪基本故障维护和修理方法：1、插入毛细管后电流表不归零该设备插入毛细管后电流表应为零，由于毛细管中的药品挡住了光路。
药品熔解后，光透过玻璃毛细管到达光电池，光电池感光输出电流实现终熔显示。
同时间电池输出电流使电流表从零打到满度。
如一开始插入毛细管时仪器的电流表就不归零，则该设备无法使用。
现将可能造成插入毛细管后电表不归零的原因分析如下:（1）放置毛细管的黄铜管里有异物。
使毛细管放置不到位。
可用细铜丝将异物（通常是断了的玻璃毛细管）扎出。
（2）电阻不够大，可转动调零旋钮使其归零。
显微熔点测定仪期间核查作业指导书
显微熔点测定仪期间核查方法1、核查对象2、核查标准3、核查的环境条件要求温度：（20±5）℃，核查期间温度波动不大于±2℃；湿度：不大于85% RH；其他：实验室应无强电磁干扰。
4、核查点及项目1) 示值误差；2) 示值重复性。
5、核查频次每1年或对准确性产生怀疑时进行核查。
6、核查程序6.1 示值误差1) 试样的制备取干燥、洁净的载玻片和盖玻片各一片，将适量的熔点标准物质放于载玻片上，用盖玻片研压晶粒，使其形成单层晶粒的均匀薄层，且充满视场；2) 仪器起始温度设置在低于标准物质熔点值15℃，当达到设定温度时，控制加热台速度1℃/min 的速率升温；3) 目视判定熔点（全熔点）准则：在显微镜下观察相变过程，当晶粒引起的光效应完全消失时的温度成为全熔点或全熔点温度；4) 在整个测量范围内可以采用2中标准物质检定，即在（100～200）℃和（200～300）℃两种温度范围您分别检定；5) 仪器选择1.0℃/min 升温速率进行示值误差的检定，每种熔点标准物质各重复测量三次，其三次测量的平均值与标准物质相应速率的全熔点标准值之差为仪器的示值误差，按下式进行计算仪器的示值误差：s i -T T T =∆式中：：示值误差；：三次熔点测量值的平均值；：熔点标准物质的标准值。
6.2 示值的重复性1) 试样的制备取干燥、洁净的载玻片和盖玻片各一片，将适量的熔点标准物质放于载玻片上，用盖玻片研压晶粒，使其形成单层晶粒的均匀薄层，且充满视场；2) 设置仪器起始温度低于标准物质熔点值15℃，当达到设定温度时，控制加热台速度1℃/min 的速率升温；3) 在（100～200）℃和（200～300）℃测量范围内，选择对应的熔点标准物质，在相同的条件下，分别测量6次，其标准差为仪器的示值重复性： ()112-=∑-=n i s n i x x式中：s ：标准差；n ：测量次数； ：第i 个测量值；T ∆i T s T i x：n 个测量值得算术平均值。
申光显微熔点仪安全操作及保养规程
申光显微熔点仪安全操作及保养规程显微熔点仪是一种非常常见的实验室仪器，通过对样品的熔点进行测定，可以用于材料、化学等领域。
然而，如何正确安全地操作显微熔点仪并进行保养，是我们必须认真对待的问题。
本文将详细介绍申光显微熔点仪的安全操作及保养规程。
一、显微熔点仪的安全操作规程1.准备工作在进行显微熔点仪的操作之前，应该首先进行一些准备工作，确保显微熔点仪可以正常工作：1.确认电源插头是否正确插入；2.确认所有的电缆及控制盒子是否连接好；3.确认所有的控制按钮是否处于关断状态。
2.操作过程中的注意事项1.禁止在显微熔点仪工作期间进行任何物品的抖动，以避免影响测量结果；2.加热时应先将升降装置降至底部，然后放置合适的样品（注：样品量不要超过样品管的直径的一半）；3.加热过程中应保持观测口干净；4.尽量避免频繁调节焦距，以免损坏仪器。
3.操作结束后的注意事项1.在操作结束后，要将温度降至室温以下再停止电源供应；2.用专门的吸尘器将显微熔点仪的内胆和外部清理干净；3.检查设备是否完好，如有损坏应进行处理。
二、显微熔点仪的保养规程显微熔点仪的正确保养是延长设备使用寿命的关键因素，下面我们来一起看看申光显微熔点仪的保养规程：1.日常保养关于日常保养，主要需要以下几点：1.在操作前先查看设备是否处于良好的工作状态；2.每次操作结束后，要将温度降至室温以下再停止电源供应；3.将设备清洁干净，确保无灰尘和脏物附着。
2.定期保养定期保养是显微熔点仪正常运行的重要保障。
通常，我们需要面对以下问题：1.确保仪器的稳定性；2.确保仪器的测量精度；3.确保仪器的安全性能。
具体操作方法如下：1.定期使用专用仪器检测显微熔点仪的温度及其他参数，以确保其稳定性；2.定期进行校准，确保测量的准确性；3.定期对设备进行维护和检修，以确保仪器的安全性。
三、注意事项在使用显微熔点仪的过程中，还需要注意：1.在操作过程中，必须严格按照设备说明进行操作，不得随意更改；2.如有任何损坏或故障，应联系相关维修人员进行维修；3.在操作过程中，不要随意移动设备或压缩电缆等部件。
显微熔点法操作方法
显微熔点法操作方法
显微熔点法是用来测定物质的熔点的一种常用方法。
下面是显微熔点法的操作步骤：
1. 准备好熔点管：将一根空的熔点管（也称为显微熔点管）在中间弯曲成V形，两端留有长长的尾巴，以接触熔点样品。
2. 准备样品：将待测物质粉末取少许放在石墨纸上，用刮刀压平，然后用石墨纸将样品包裹住，并用刀切成细小的颗粒。
3. 加熔点管：用尾巴端的一端将样品粒放入熔点管中，轻轻敲打石墨纸，使样品填满熔点管的底部。
4. 加管套：将熔点管套入熔点装置中，用夹子夹紧管子的尾巴，让样品暴露在外，并保持管子竖直。
5. 加热样品：打开熔点装置，使用加热设备（如Bunsen燃气灯或电炉）对样品进行加热，加热速率应适中，以避免快速升温导致熔点的不准确。
6. 观察熔化：当样品开始熔化时，注意观察样品的状态变化，特别是样品开始变湿或聚结。
当样品完全熔化成液体时，记录下熔点温度。
7. 重复实验：如果需要更准确的结果，可以重复以上步骤，用新的熔点样品进行实验。
8. 清洁：实验结束后，将熔点管从熔点装置中取出，清洁掉残留的样品，并妥善存放好。
需要注意的是，显微熔点法需要注意以下几个方面：使用干净的熔点管；加热速率均匀；观察仪器和试剂的精度和准确性。
乙酰苯胺熔点的测定
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乙酰苯胺熔点的测定
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实验目的 1、了解熔点测定的基本原理及应用。 2、掌握熔点的测定方法。
实验原理 晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温
度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有 固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是 非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度 不超过0.5—1oC。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯 粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物 和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。ห้องสมุดไป่ตู้
北京泰克仪器有限公司X-4显微熔点测定仪
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4
操作步骤： 取少量乙酰苯胺放于载玻片上，盖上盖玻片，放于熔点仪加
热块上。 打开熔点仪开关，调节加热电压，控制升温速度在10oC/min，
到120oC时，控制升温速度在2oC左右。
现象纪录： 初熔：
晶体开始塌落有湿润现象，出现小滴液体，记下温度值T初熔。 全熔：
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蒸气压
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液体
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温度
（ 1）
温度
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物质的温度与蒸气压曲线图
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（ 3）
蒸气压
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熔点
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(4)杂 质 的 影 响 图（1）表示该物质固体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；图（2）表示该物质液体的蒸气压随温度升高而增 大的曲线；图（3）表示（1）与（2）的加合，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大，最后两 曲所线示相根交据于拉M乌处耳（(R只ao能ult在)定此律温，度当时含）有，非此挥时发固性液杂两质相时同，时液并体存的，蒸它气所压对降应低的。温一度般TM，即此为时该的物液质相的蒸熔气点压；随图温（度4） 变化的曲线（图中M1L’1），在纯化合物之下，固-液相在a M1点达平衡，熔点降低，杂质越多，化合物熔点越3 低。
X-4显微熔点仪说明书
X-4显微熔点仪说明书一、用途物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。
在有机化学领域中，熔点测定是辨认该物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。
目视显微熔点测定仪是研究、观察物质在加热状态下的形变、色变及物质三态转化等物理变化过程的有力检测手段。
本仪器可用载波片方法测定物质的熔点、形变、色变等；也可用药典规定的毛细管方法测其熔点，尤其对深色样品，如医药中间体、颜料、橡胶促进剂等的熔点，并能自始自终观察到其熔化的全过程。
二、特点1. 本仪器使用毛细管法进行测量。
专利申请号：01132251 92. 根据特殊要求，本仪器也可用载波片——载波片法进行测量。
3. 本仪器采用LED数字显示熔点温度值。
4. 本仪器采用热台控制系统和显微镜组合成一体的结构，简单可靠，使用方便。
5. 升温速率连续可调。
我们建议你采用1℃/分的升温速率测量熔点的温度值，在第一次使用时记录下1℃/分的升温速率时的波段开关和电位器的编号，则以后用此位置就能得到你的所要求的升温速率。
并请注意（1）室温的影响；在同样波段开关和电位器的编号下，室温越低，升温速率越慢。
（2）电子元件的影响：电子元件的老化，升温速率一定时，其电位器的编号会有所变化，只要进行微调即可。
编号越大，升温速率越快。
三、主要技术参数1. 显微镜采用4倍物镜，10倍目镜2. 测量范围：室温∽320℃3. 测量精密度：室温∽200℃的误差±1℃，200℃∽320℃的误差±2℃4. 电源220V 50HZ 功率 80W四、仪器结构原理本仪器显微镜、加热台为一体结构，温度检测器为插入式使用方便，显微镜用来观察样品受热后的反映变化及熔化的全过程。
加热台用电热丝加热，并带有风机，可快速降温。
可用载波片法测量，也可用毛细管测量熔点。
五、操作方法1. 对新购仪器，电源接通，开关打到加热位置，从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视场中，若左右偏，可左右调节显微镜来解决。
显微熔点测量实验报告
实验名称：显微熔点测量实验日期：2023年X月X日实验地点：化学实验室实验目的：1. 理解熔点测定的原理及其在有机化合物鉴定中的应用。
2. 掌握使用显微熔点仪测定固体有机化合物的熔点的方法。
3. 通过实验，学会如何分析熔点数据，以判断化合物的纯度。
实验原理：熔点是指纯净物质从固态转变为液态时的恒定温度。
纯化合物的熔点具有明确的范围，通常小于1℃。
杂质的存在会降低熔点并扩大熔程。
因此，通过测定化合物的熔点，可以用来鉴定其纯度。
实验仪器与试剂：- 显微熔点仪- 熔点载玻片- 玻璃棒- 毛细管- 未知样品（A、B）- 标准对照样品（已知熔点）实验步骤：1. 样品准备：- 使用玻璃棒将未知样品A和标准对照样品分别研磨成粉末。
- 将研磨好的样品A和标准对照样品各取0.1克，置于两个干净的载玻片上。
2. 样品装填：- 将毛细管插入样品中，轻轻挤压，使样品填充至毛细管底部，形成约2-3毫米高的样品柱。
3. 熔点测定：- 将装填好的毛细管固定在显微熔点仪上。
- 开启加热装置，逐渐提高温度。
- 观察样品的熔化过程，记录样品开始熔化时的温度（初熔点）和完全熔化时的温度（全熔点）。
4. 数据分析：- 比较未知样品A的熔点与标准对照样品的熔点，判断其纯度。
- 记录未知样品A的熔程，分析其纯度。
实验结果：- 样品A的初熔点为XX℃，全熔点为XX℃，熔程为XX℃。
- 标准对照样品的熔点为XX℃，熔程为XX℃。
讨论与分析：- 通过比较未知样品A的熔点与标准对照样品的熔点，可以初步判断样品A的纯度。
如果两者熔点相近，则说明样品A较为纯净；如果熔点差异较大，则可能存在杂质。
- 样品A的熔程较宽，说明其纯度可能不高，可能存在多种成分或杂质。
- 在实验过程中，加热速度的控制对熔点的准确性有很大影响。
加热速度过快可能导致熔点偏高，加热速度过慢可能导致熔点偏低。
结论：本次实验成功地使用显微熔点仪测定了未知样品A的熔点，并通过与标准对照样品的比较，初步判断了其纯度。
显微熔点测定实验报告
显微熔点测定实验报告显微熔点测定实验报告引言：熔点是物质的一种物理性质，是指物质在常压下由固态转变为液态的温度。
熔点测定是化学实验中常用的一种方法，通过测量物质的熔点可以确定其纯度和结晶状态。
本实验旨在通过显微熔点测定方法，对几种有机化合物的熔点进行测定，并分析实验结果。
实验原理：显微熔点测定是利用显微镜观察物质在加热过程中的熔化现象，通过测量开始熔化和完全熔化的温度，来确定物质的熔点。
在实验中，我们使用了熔点仪和显微镜来进行测定。
实验步骤：1.首先，将待测物质取少量放入熔点仪的试管中，试管应干净且无杂质。
2.将试管放入熔点仪中并调节加热速度，通常建议初始加热速度为1-2℃/min。
3.观察试管中物质的变化，当物质开始熔化时，记录下温度。
4.继续加热，直到物质完全熔化，再次记录下温度。
5.重复以上步骤，对同一物质进行多次测定，取平均值作为最终结果。
实验结果与分析：在本实验中，我们选择了三种有机化合物进行熔点测定，分别是苯甲酸、对硝基苯甲酸和对氨基苯甲酸。
测定结果如下表所示：物质 | 开始熔化温度(℃) | 完全熔化温度(℃)-----------------------------------苯甲酸 | 120 | 123对硝基苯甲酸 | 135 | 138对氨基苯甲酸 | 150 | 153从实验结果可以看出，不同物质的熔点存在一定的差异。
苯甲酸的熔点在120-123℃之间，对硝基苯甲酸的熔点在135-138℃之间，而对氨基苯甲酸的熔点在150-153℃之间。
这些结果与文献数据相符，表明实验测定结果较为准确。
熔点测定是一种简单而有效的方法，可以用来确定物质的纯度和结晶状态。
纯度较高的物质通常具有较为锐利的熔点，而杂质的存在会导致熔点的降低或扩宽。
因此，通过熔点测定可以初步判断物质的纯度。
然而，熔点测定也存在一定的局限性。
例如，对于熔点范围较宽的物质，测定结果可能不够准确。
此外，某些物质在熔化过程中可能发生分解或溶解，导致熔点的偏移或不明显。
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X-4显微熔点仪
用途
物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。
在有机化学领域中，熔点测定是辨认该物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。
目视显微熔点测定仪是研究、观察物质在加热状态下的形变、色变及物质三态转化等物理变化过程的有力检测手段。
本仪器可用载波片方法测定物质的熔点、形变、色变等；也可用药典规定的毛细管方法测其熔点，尤其对深色样品，如医药中间体、颜料、橡胶促进剂等的熔点，并能自始自终观察到其熔化的全过程。
特点
1. 本仪器使用毛细管法进行测量。
专利申请号：01132251 9
2. 根据特殊要求，本仪器也可用载波片——载波片法进行测量。
3. 本仪器采用LED数字显示熔点温度值。
4. 本仪器采用热台控制系统和显微镜组合成一体的结构，简单可靠，使用方便。
5. 升温速率连续可调。
我们建议你采用1℃/分的升温速率测量熔点的温度值，在第一次使
用时记录下1℃/分的升温速率时的波段开关和电位器的编号，则以后用此位置就能得到你的所要求的升温速率。
并请注意（1）室温的影响；在同样波段开关和电位器的编号下，室温越低，升温速率越慢。
（2）电子元件的影响：电子元件的老化，升温速率一定时，其电位器的编号会有所变化，只要进行微调即可。
编号越大，升温速率越快。
主要技术参数
1. 显微镜采用4倍物镜，10倍目镜
2. 测量范围：室温∽320℃
3. 测量精密度：室温∽200℃的误差±1℃
200℃∽320℃的误差±2℃
4. 电源220V 50HZ 功率 80W
仪器结构原理
本仪器显微镜、加热台为一体结构，温度检测器为插入式使用方便，显微镜用来观察样品受热后的反映变化及熔化的全过程。
加热台用电热丝加热，并带有风机，可快速降温。
可用载波片法测量，也可用毛细管测量熔点。
操作方法
1. 对新购仪器，电源接通，开关打到加热位置，从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视
场中，若左右偏，可左右调节显微镜来解决。
前后不居中，可以松动热台两旁的两只螺钉，注意不要那下来，只要松动就可以了，然后前后推动热台上下居中即可，锁紧两只螺钉。
在做推动热台时，为了防止热台烫伤手指，把波段开关和电位器扳到编号最小位置，即逆时针旋到底。
2. 进行升温速率调整，这可用秒表式手表来调整。
再秒表某一值时，记录下这时的温度值，
然后，秒表转一圈（一分钟）时在记录下温度值。
这样连续记录下来，直到你所要求测量的熔点值时，其升温速率为1℃/分。
太快或太慢可通过粗调和微调旋钮来调节。
注意即使粗调和微调旋钮不动，但随着温度的升高，其升温速率会变慢。
3. 测温仪的传感器上，把其插入热台孔到底即可，若其位置不对，将影响测量准确度。
4. 要得到准确的熔点值，先用熔点标准物质进行测量标定。
求出修正值。
（修正值=标准值-
所测熔点值），作为测量时的修正依据。
注意：标准样品的熔点值应和你所要测量的样品熔点值越接近越好。
这时，（样品的熔点值=该样品实测值+修正值）。
5. 对待测样品要进行干燥处理，或放在干燥缸内进行干燥，粉末要进行研细。
6. 当采用载——该玻片测量时，建议该盖玻片（薄的一块）放在热台上，放上药粉，再放
上载波片测量。
7. 在数字温度显示最小一位（如8或7之间跳动时）应读为8.5℃。
8. 在重复测量时，开关处于中间关的状态，这时加热停止。
自然冷却到10以下时，放入样
品，开关打到加热时，即可进行重复测量。
9. 测试完毕，应切断电源，当热台冷却到室温时，方可将仪器装入包箱内。
常见故障及其处理方法。