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紫外可见分光光度法基本原理PPT讲稿

紫外可见分光光度法基本原理PPT讲稿
光是由光子流组成,光子的能量:
E=h=hc/
(Planck常数:h=6.626 × 10 -34 J × S ) 光的波长越短(频率越高),其能量越大。 白光(太阳光):由各种单色光组成的复合光 单色光:单波长的光(由具有相同能量的光子组成) 可见光区:400-750 nm 紫外光区:近紫外区200 - 400 nm
生的吸收光谱在紫外—可见光区,称为紫外—可见光谱或分子的 电子光谱。
讨论:
(4)吸收光谱的波长分布是由产生谱带的跃迁能级间的 能量差所决定,反映了分子内部能级分布状况,是物质定性 的依据。 (5)吸收谱带强度与分子偶极矩变化、跃迁几率有关, 也提供分子结构的信息。通常将在最大吸收波长处测得的摩 尔吸光系数εmax也作为定性的依据。不同物质的λmax有时可能 相同,但εmax不一定相同; (6)吸收谱带强度与该物质分子吸收的光子数成正比, 这是定量分析的依据。
* σ σ* (150~210nm)
H
* n σ* (259nm)
HCI
H
(2)不饱和脂肪烃
• 这类化合物有孤立双键的烯烃(如乙烯)和共轭双键的烯
烃(如丁二烯),它们含有π键电子,吸收能量后产生
π→π*跃迁。乙烯(孤立双键)的
m
a
为171nm(
x

15530 L mol1 cm1 );而丁二烯H(2C CH CH CH2 )
列吸收带,称为精细结构吸收带,亦称为B吸收带[从德文 Benzenoid(苯的)得名],这是由于跃迁和苯环的振动的重叠引起的。B 吸收带的精细结构常用来辨认芳香族化合物。 苯环与生色团连结时,有B和K两种吸收带,有时还有R吸收带,其中 R吸收带的波长最长 。
生色团与助色团
生色团(Chromophore): 最有用的紫外—可见光谱是由π→π*和n→π*跃迁产生

火焰原子吸收光谱测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量

火焰原子吸收光谱测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量

大 学 化 学Univ. Chem. 2024, 39 (1), 142收稿:2023-06-27;录用:2023-07-11;网络发表:2023-07-19 *通讯作者,Email:*******************•化学实验•doi: 10.3866/PKU.DXHX202306056火焰原子吸收光谱测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量许锦帆1,朱信宇1,杨科1,杨尔文1,赵之翰1,陈秋同1,李泓毅1,程晋凯1, 孙一骏1,王京1,3,陈朗星1,2,唐安娜1,2,*1南开大学化学学院,天津 3000712南开大学分析科学研究中心,天津市生物传感与分子识别重点实验室,天津 3000713南开大学化学国家级实验教学示范中心,天津300071摘要:“火焰原子吸收光谱”是本科生仪器分析实验教学中的重要实验之一。

原子吸收光谱用于实际样品中某一特定元素的定量测定,具有测定准确度高、精密度高和选择性好等优点。

葡萄糖酸锌口服液是生活中常见的口服补锌类非处方药,通过本科生自主实验,建立火焰原子吸收实验方法,测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量,方法简便、易于操作。

通过该自主实验,培养学生利用课堂所学理论知识解决实际问题的能力,实现“学以致用,用以促学”的育人目标。

关键词:自主实验;原子吸收光谱;锌含量 中图分类号:G64;O6Determination of Zinc Content in Zinc Gluconate Oral Solution by Flame Atomic Absorption SpectrometryJinfan Xu 1, Xinyu Zhu 1, Ke Yang 1, Erwen Yang 1, Zhihan Zhao 1, Qiutong Chen 1, Hongyi Li 1, Jinkai Cheng 1, Yijun Sun 1, Jing Wang 1,3, Langxing Chen 1,2, Anna Tang 1,2,*1College of Chemistry, Nankai University, Tianjin 300071, China.2 Tianjin Key Laboratory of Biosensing and Molecular Recognition, Research Center for Analytical Sciences, Nankai University, Tianjin 300071, China.3 National Demonstration Center for Experimental Chemistry Education, Nankai University, Tianjin 300071, China.Abstract: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) is an important experiment in instrumental analysis laboratory teaching for undergraduates. Atomic absorption spectroscopy (AAS) is used to quantitatively determine a specific element in real samples, which has the advantages of high accuracy, precision, and selectivity. Zinc gluconate oral solution is a common over-the-counter zinc supplement in daily life. Through independent experiments of undergraduates, a simple and easy-to-operate FAAS method is established to determine the zinc content in zinc gluconate oral solution. This experiment aims to cultivate students’ ability to apply theoretical knowledge learned in class to solve practical problems, and achieve the educational goal of “learning for application, and application to promote learning”.Key Words: Independent experiment; Atomic absorption spectrometry; Zinc content1 自主实验选题南开大学实验教学中心积极鼓励本科生开展自主实验,培养学生在基础仪器分析实验教学的基础上进行深度学习;提高学生的创新性意识、自主能动性和积极性;培养学生将理论知识与实际应用相结合,解决生活中一些实际问题的能力[1]。

《分析化学》试题及答案

《分析化学》试题及答案

一、选择题(20分。

1.用法扬司法测Cl 时,常加入糊精,其作用是--------------------------(B )A. 掩蔽干扰离子;B. 防止AgCl凝聚;C. 防止AgCl沉淀转化D. 防止AgCl感光2.间接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是----------------------------(D )A. 滴定开始时加入指示剂;B. 为使指示剂变色灵敏,应适当加热;C. 指示剂须终点时加入;D. 指示剂必须在接近终点时加入。

3.螯合剂二乙三氨五乙酸(EDPA,用H5L表示)的五个p K a值分别为1.94,2.87,4.37,8.69和10.56,溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为------( D )A. 1.94;B. 2.87;C. 5.00;D. 9.62。

4. K2Cr2O7法测定铁时,哪一项与加入H2SO4-H3PO4的作用无关----------( C )A.提供必要的酸度;B.掩蔽Fe3+;C.提高E(Fe3+/Fe2+);D.降低E(Fe3+/Fe2+)。

5.用BaSO4重量分析法测定Ba2+时,若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO32-、Cl-、H+和OH-等离子,则沉淀BaSO4表面吸附杂质为------------------------------( A )A. SO42-和Ca2+;B. Ba2+和CO32-;C. CO32-和Ca2+;D. H+和OH-。

6.下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件---------------------(A )A.沉淀作用宜在较浓溶液中进行;B.应在不断的搅拌下加入沉淀剂;C.沉淀作用宜在热溶液中进行;D.应进行沉淀的陈化。

7.为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀,要求----------------------(A )A.沉淀时的聚集速度小而定向速度大;B.沉淀时的聚集速度大而定向速度小;C.溶液的过饱和程度要大;D.沉淀的溶解度要小。

紫外―可见分光光度计在药品检测中的应用[权威资料]

紫外―可见分光光度计在药品检测中的应用[权威资料]

紫外―可见分光光度计在药品检测中的应用药品分析是保证药品安全有效的重要手段,在药品的研究、生产、流通、使用和监督管理等环节中均有举足轻重的作用,其主要内容包括性状分析、鉴别、检查和含量测定等方面。

高效液相色谱仪、气相色谱仪、紫外分光光度计等是制药生产中常用的检测仪器。

其中,紫外分光光度计由于准确度高、测定限度低、设备简便、仪器成本低、易于操作等优点,已成为制药生产中必备的检测设备之一,用于药物鉴别、检查和含量测定等。

紫外-可见分光光度法是通过测定物质在紫外-可见光区(200-760nm)产生紫外-可见吸收光谱,根据吸收光谱的特性,对该物质进行定性和定量分析的方法。

其理论基础为朗伯-比耳定律,溶液的吸光度和吸光物质含量、液层厚度乘积成正比。

对于一般的紫外分光光度法,其测量的相对误差在1%~3%。

随着大量心得显色剂的合成及应用,尤其是有关多元络合物和各种表面活性剂的应用研究,推进了元素测定的灵敏度的大幅提高。

采用预富集和示差法,适用质量分数从常量(1%~50%)到痕量(10-10~10-8)。

紫外-可见分光光度法由紫外分光光度法和可见分光光度法两种方法构成,这两种方法在测定的原理、仪器、操作等方面皆相同。

因此,统称为紫外-可见分光光度法,测定仪器一般采用紫外-可见分光光度仪。

在各国药典中,药品的理化常数、鉴别、检查和含量测定等很多项目中,都能见到紫外分光光度法的应用实例。

在制药生产中,紫外分光光度法应用最多的是药物含量的测定、药物杂质检测、药物稳定性考察、释放度、药物负载行为测定及物质结构鉴定等方面。

目前利用紫外分光光度计分析的药物品种有维生素、抗生素、解热药、去痛药、降血压药、安定药、镇咳药、滴眼药、磺胺类药、利尿药、某些妇科药、痢疾药、腹泻药、抗肿瘤药、抗结核药等。

1 紫外分光光度法应用于药物含量测定紫外-可见分光光度法由于灵敏度较高,不仅可用于常量组分的含量测定,也可用于测定微量组分、超微量组分以及多组分混合物同时测定等,在药物分析中主要用于原料药含量测定、制剂含量测定、含量均匀度和溶出度的检查等。

分析检验技术复习题11

分析检验技术复习题11

1.滴定分析的相对误差一般要求为±0.1%,滴定时消耗用标准溶液的体积应控制在( )。

A .10mL 以下B .15~20mLC .20~30mLD .40~50mL2.已知在1mol/LH 2SO 4溶液中,Ce 4+/Ce 3+和 Fe 3+/Fe 2+电对的条件电极电位分别为1.44V 和 0.68V 。

在此条件下用 Ce 4+标准溶液滴定Fe 2+,其化学计量点的电位值为( )。

A .0.73VB .1.06VC .1.32VD .1.49V3.能使沉淀溶解度减小的有( )。

A .同离子效应B .盐效应C .酸效应D .配位效应4.在吸光光度法中,透过光强度和入射光强度之比,称为( )。

A .吸光度B .透光度C .吸收波长D .吸光系数5.下列操作中正确的是( )。

A .比色皿外壁有水珠B .手捏比色皿的磨光面C .手捏比色皿的毛面D .用报纸去擦比色皿外壁的水6.用同一高锰酸钾溶液分别滴定体积相等的FeSO 4和H 2C 2O 4溶液,若消耗高锰酸钾溶液的体积相等,则两溶液浓度( )。

A . c = c 4224O C H FeSOB . 2c = c 4224OC H FeSO C .4422FeSO O C H 2c c =D .4422FeSO O C H 4c c = 7.将称好的基准物质倒入湿烧杯,对分析结果产生的影响是( )。

A .正误差B .负误差C .无影响D .不能滴定8.现要用EDTA 滴定法测定水样中Ca 2+的含量,则用于标定EDTA 的基准物质应为( )。

A .Pb(NO 3)2B .Na 2CO 3C .ZnD .CaCO 39.应用佛尔哈德法测定Cl -时,若没有加入硝基苯,则测定结果将会( )A .偏高B .偏低C .无影响D .难预测10.KCl 溶液的浓度增加,25℃时甘汞电极的电极电势( )。

A .增加B .减小C .不变D .不能确定11.有色溶液,当用1cm 比色皿时,其透光率为T ,若改用2cm 比色皿时,则透光率为 ( )。

第9章吸光光度法(2)。

第9章吸光光度法(2)。

60nm
二、 显色条件的选择
吸光光度法是测定待测物质的吸光度或显色 反应平衡后溶液的吸光度,因此为了得到准确的 结果,必须控制适当的条件,使显色反应完全和 稳定。
显色条件包括: 溶液酸度,显色剂用量,显 色时间,显色温度,有机络合物的稳定性及共存 离子的干扰等。
1、溶液酸度(pH值及缓冲溶液)
在相同条件下测的试液的吸光度, 从工作曲线上就可查到试液的浓 度, 该方法称为工作曲线法。 注意什么? a. 标准溶液浓度必须在线性范围内,即符合A= bc
b. 试液的吸光度必须在标准曲线范围内,即A1≤ Ax ≤An
五、光度分析法的误差(准确度)
对朗伯-比尔定律的偏离
在实际分析中,常会发现标准曲线发生弯曲,尤其当溶液
2.有机显色剂
有机显色剂分子中含有某些含不饱和键的基 团如偶氮基、对醌基和羰基等生色团( chromophoric group)和含孤对电子的基团如氨 基 、 羟 基 和 卤 代 基 等 助 色 团 ( auxochrome group)。
生色团:-N=N-,-N=O,
O
C=S,-N
(共轭双键)πe
为避免铁的干扰,可以选择波 长 520 nm进行测定,虽然而测镍的 灵敏度有所降低,但酒石酸铁不干 扰镍的测定。
二、参比溶液的选择
为什么要使用参比溶液? 目的:扣除非待测组分(吸收池和各种试剂)对光的吸收, 使测得的的吸光度真正反映待测物对光的吸收。
测定时,采用两个材质、厚度相同的比色皿进行测量,其中 一个作为参比池,装入参比溶液,调节仪器使透过参比池的吸光 度为零。则测得待测溶液的吸光度为:
显色剂的用量来消除干扰。 g. 采用预先分离的方法。
三、三元配合物在光度分析中的应用特性简介(自学)

吸光光度法 PPT

吸光光度法 PPT
为透射比或透光度,用T表示溶液的透射 比愈大,表示它对光的吸收愈小;相反,透 射比愈小,表示它对光的吸收愈大。
T It I0
朗伯(Lambert J H)与比尔(Beer A)分别于 1760与1852年研究了光的吸收与溶液层的厚 度及溶液浓度的定量关系,二者结合称为朗伯比尔定律,也称为光的吸收定律。
光栅(grating)是依照光的衍射与干涉原理将复 合光色散为不同波长的单色光,然后再让所需波 长的光通过狭缝照射到吸收池上。它的分辨率 比棱镜大,可用的波长范围也较宽。
3、吸收系统——比色皿或吸收池
用于盛放试液的容器。它是由无色透明、耐腐 蚀、化学性质相同、厚度相等的玻璃制成的,按 其厚度分为0、5cm,lcm,2cm,3cm与5cm。
• 偏离朗伯-比尔定律的原
因主要是仪器或溶液的实际
条件与朗伯—比尔定律所要
求的理想条件不一致。
1、物理因素
(1)非单色光引起的偏离
* 朗伯-比尔定律只适用于单色光,但由于单色器
色散能力的限制与出口狭缝需要保持一定的宽度, 因此目前各种分光光度计得到的入射光实际上都 是具有某一波段的复合光。由于物质对不同波长 光的吸收程度的不同,因而导致对朗伯-比尔定ຫໍສະໝຸດ * 分子吸收光谱 -带状光谱
molecular absorption spectrum →由电子能级跃迁而产生吸收光谱[能量差
在1~20(eV)],为紫外及可见分光光度法。
UV/Vis Spectrophotometry →由分子振动能级(能量差约0、05~l eV)与
转动能级(能量差小于0、05 eV)的跃迁而 产生的吸收光谱,为红外吸收光谱。用于 分子结构的研究。
B 络合:显色剂与金属离子生成的是多级络合物,且各 级络合物对光的吸收性质不同,例如在Fe(Ⅲ) 与 SCN-的络合物中,Fe(SCN)3颜色最深,Fe(SCN)2+颜 色最浅,故SCN-浓度越大,溶液颜色越深,即吸光度 越大。

仪器分析试题及答案(完整版)

仪器分析试题及答案(完整版)

第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。

2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程(USP)

2020版《中国药典》红外分光光度法检验操作规程(USP)

二、范围:本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测泄。

三、职责:1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录:2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容:1、分光光度主要用以鉴别大多数一般化学物质。

以下的步骤适用于能吸收红外及紫外射线的物质(参见分光光度法和光散射<851>)2、一个物质的红外吸收光谱,在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后,或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴別的最具决泄性的证据。

而另一方而,紫外吸收图谱则并未展示出髙度的特异性。

如大部分药典专论中所要求的,用于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准,鉴别几乎不会导致任何质疑。

3、总共有7种方法用以制备分析用的预干燥的样本和标准品。

3.1197K:待测物质与浪化钾充分混合。

3.2197M:待测物质细磨并与矿物油均匀混合。

3、 3 197F:待测物质均匀悬置于适当的压片板之间(比如NaCl或者KBr)o3.4197S:特定浓度的溶液按专论规左的溶剂制备,除非专论指定不同的光程的洗收池, 则该溶液在0. lmm的吸收池中检测。

3.5197A:待测物质与内部反射元件紧密接触,做衰减全反射比(ATR)分析。

3.6197E:将待测物质压成薄片做IR的显微分析。

3.7197D:待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。

4、当检测是泄性的,且标准品的光谱图可用相似方法获得,那么ATR<197A>和<197E>分析方法可代替<197K>, <197M>, <197F>和<197S>。

5、除非另有规定,则应在2. 6微米至15微米(3800cm-1 S 650cm-1)范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。

待测样品做红外吸收光谱时,应该在和相应标准品规定条件下预先干燥,除非另有规左或者该标准品使用前无需干燥,然后在与相应USP标准品相同的波长下,红外吸收光谱才会出现最大峰值。

磁性氧化石墨烯的制备及对铜离子吸附性能的研究

磁性氧化石墨烯的制备及对铜离子吸附性能的研究

磁性氧化石墨烯的制备及对铜离子吸附性能的研究倪元;马嫣【摘要】We synthesized 2D graphene oxide with Hummers'method,endowed the graphene oxide with magnetism by Fe3O4that was prepared by in situ synthesis,and finally obtained magnetic graphene oxide with high magnetism and good adsorption efficiency for cupric ion. In the synthesis,alkaline liquor was replaced with NH3·H2O-NH4Cl buffer solution. This overcame the drawback from traditional ways in which the property of products is compromised due to the continuous decrease in the pH value of systems. The result of TEM showed that the magnetic graphene oxide possessed excellent 2D layered structure. The results of magnetic property and adsorption experiment showed that the magnetic graphene oxide had strong magnetism and outstanding adsorption efficiency for cupric ion.The result of adsorption kinetics suggested that the adsorption is a process of pseudo second kinetics and has an adsorption way where chemical adsorption mechanism controls the speed.%以Hummers法制备二维氧化石墨烯,并通过原位合成Fe3O4赋予氧化石墨烯以磁性,得到具有良好铜离子吸附效率和高磁性的磁性氧化石墨烯材料.以NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液替代碱液,克服了传统制备方法中由于体系pH值持续降低导致产品性能下降的缺陷.透射电镜测试结果表明,该材料具有良好的二维片层结构.磁学及吸附测试结果表明,该材料具有强磁性和优异的Cu2+吸附性能.吸附动力学表明符合准二级吸附动力学模型,属于基于化学吸附机理控制速率的吸附方式.【期刊名称】《南京师大学报(自然科学版)》【年(卷),期】2017(040)004【总页数】4页(P70-73)【关键词】磁性氧化石墨烯;吸附;铜离子;准二级动力学【作者】倪元;马嫣【作者单位】南京信息工程大学环境科学与工程学院,江苏南京210044;南京信息工程大学环境科学与工程学院,江苏南京210044【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1随着城市化进程的迅猛发展和工业生产规模的不断扩大,大量来自电镀、冶炼、纺织等行业的重金属离子被排入水中,导致环境水质的持续恶化,已严重威胁到人们的生存环境. 如何合理有效消除水中的重金属离子,改善水质,还大自然一片碧水蓝天,已成为环境整治的重中之重[1-2].氧化石墨烯作为一种拥有超大比表面积和丰富表面活性反应基团的新型二维碳材料,自2004年问世以来一直得到人们的广泛关注[3],在新能源电池、航空航天、柔性显示屏、感光材料、生物医用等领域均取得了重大研究突破,并有望在短期内实现产业化[4-6]. 近年来,人们已开始着眼于利用石墨烯巨大的比表面积和良好的环境友好性,将其应用于环保领域,通过对石墨材料进行功能化改性,制成表面具有丰富活性含氧基团的氧化石墨烯,进而通过吸附作用,有效去除水中的重金属离子[7-11]. 优异的水处理材料不仅需要良好的吸附和消除重金属离子的能力,还需要具备良好的回收效率,便于反复使用. 以Fe3O4赋予氧化石墨烯磁性,获得磁性氧化石墨烯,是解决上述氧化石墨烯回收问题的有效途径[12-13].传统的Fe3O4合成工艺大多使用NaOH或NH3·H2O等碱性溶液营造碱性环境,在上述合成过程中,体系pH值会随OH-离子的持续消耗而不断下降,而体系pH值的变化则会对Fe3O4的产品质量及产品稳定性造成巨大的不利影响. 由于该反应的反应速率呈不断变化状态,通过反应过程中持续添加碱液维持反应体系pH值的方法,在实际工业化生产中无法实现. 因此,如何在合成过程中有效控制反应体系的pH值,实现Fe3O4的稳定生产,已成为该领域产业化所必须尽快解决的问题.本文以Hummers法制备氧化石墨烯,并在其原位合成Fe3O4赋予氧化石墨烯以磁性,得到具有良好Cu2+吸附效率和高磁性的磁性氧化石墨烯材料.1 材料、设备及方法1.1 材料与试剂石墨购于天津恒兴化学试剂公司. 硝酸钠、98%浓硫酸、高锰酸钾、FeCl3、FeSO4、NH3·H2O、NH4Cl均为分析纯试剂,购自阿拉丁南京公司.1.2 方法1.2.1 磁性氧化石墨烯的制备冰水浴中,5 g石墨与2.5 g硝酸钠混匀后,缓慢加入100 mL 98%浓硫酸,搅拌1 h. 分3批加入14 g高锰酸钾,反应7 h后再加入14 g高锰酸钾,继续反应12 h;冷却,洗涤,超声,取上层液,即为合成的氧化石墨烯悬浊液. 将该悬浊液加热浓缩后加入FeCl3和FeSO4的混合溶液,加热至85 ℃,加入摩尔比为3∶1的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液,反应40 min,冷却,洗涤,冻干.1.2.2 性能分析将制备的磁性氧化石墨烯悬浊液超声分散,滴加于铜网上,以Hitachi-H-7650透射电镜(Hitachi Co.,日本)对磁性氧化石墨烯进行形貌分析. 以Noran-Vantage EDS能谱仪(Themo Noran Co.,美国)对磁性氧化石墨烯粉末样品进行元素分析. 以Labram-010 拉曼光谱仪(Jobin Yvon Co.,法国)对磁性氧化石墨烯进行拉曼光谱分析. 以MPMS XL-7S0UID磁测量仪(Quantum Co.,美国)对磁性氧化石墨烯进行磁学性能分析.以UV-3600紫外-可见光谱仪(Shimadzu Co.,日本)对磁性氧化石墨烯进行吸附性能和吸附动力学分析. 具体操作为,首先配置浓度为200 mg/L的铜离子标准液,用逐级稀释法获得不同浓度铜离子溶液,用紫外可见分光光度计测定各浓度下铜离子的吸光度,获得其标准曲线,取10 mg样品分散于制备的200 mg/L的铜离子标准液中,每隔10 min取上层清液测试吸光度,用差减法得到铜离子吸附量.2 结果与讨论2.1 磁性氧化石墨烯的形貌及化学结构分析图1(a)为合成的磁性氧化石墨烯的TEM电镜照片,由图1(a)可以看出,图中有大量二维尺度的片层,说明经氧化和Fe3O4掺杂,石墨已经剥离成细小的二维片层,即成功制备了氧化石墨烯. 上图深色部分应为修饰于氧化石墨烯表面的Fe3O4磁性颗粒.图1(b)为EDS能谱对磁性氧化石墨烯的元素分析结果,由图中可以看出,磁性氧化石墨烯的主要元素除C、O外还含有Fe,可以认为Fe3O4已被成功引入氧化石墨烯片层. 即磁性氧化石墨烯已制备成功.拉曼光谱是研究氧化石墨、石墨烯等碳材料的重要手段,图2为合成的磁性氧化石墨烯的拉曼光谱图. 由图中可以看出,磁性氧化石墨烯在1 332 cm-1和1 581 cm-1附近均出现了明显的吸收峰,分别对应磁性氧化石墨烯碳环中的D带和G带. 通常,人们将D带和G带之间的强度比(ID/IG)作为衡量石墨烯材料物质缺陷的主要参数,比值越大缺陷越多. 由图2可以看出,样品的ID远远高于/IG,这可以被解释为氧化石墨烯的sp2轨道上引入大量Fe3O4磁性颗粒所致[14].图3是合成的磁性氧化石墨烯的磁性测试结果. 由图3可以看出,该材料的磁化强度达到38 emu/g,已接近Fe3O4等强磁性材料的磁化强度,属于强磁性材料. 因此可以认为,合成的氧化石墨烯为强磁性材料,可以通过磁性方法实现材料在水中的分离回收,循环使用.图1 磁性氧化石墨烯的TEM图和EDS能谱图Fig.1 TEM image and EDS spectra of magnetic graphene oxide图2 磁性氧化石墨烯的拉曼光谱图Fig.2 Raman spectra of magnetic graphene oxide图3 磁性氧化石墨烯的磁性行为测试曲线Fig.3 Magnetism behavior curve of magnetic graphene oxide2.2 磁性氧化石墨烯对Cu2+的吸附性能及吸附动力学分析图4 磁性氧化石墨烯对铜离子的吸附曲线Fig.4 Cu2+ absorption curve of magnetic graphene oxide图5 磁性氧化石墨烯对铜离子吸附的准二级动力学模拟Fig.5 Pseudo second kinetics of Cu2+ absorption of magnetic graphene oxide图4为合成的磁性氧化石墨烯对Cu2+随时间的吸附曲线. 由图中可以看出,材料的饱和吸附量大约在59.5 mg/g左右,说明材料具有很大的Cu2+吸附容量. 图中还可以看出,材料的饱和吸附时间大约在120 min左右,作为良好的水处理材料,其饱和吸附时间完全可以被行业接受. 上述测试结果可以看出,本文合成的磁性氧化石墨烯是一种吸附性能优越的吸附材料,有望应用于环境净化领域.吸附动力学是研究各因素对吸附性能影响规律的重要指标. 通常吸附动力学可选用准一级、准二级、Bangham扩散模型等方式进行模拟. 准二级吸附动力学方程是其中一种最为常见的吸附动力学解析方法,它是基于吸附速率由化学吸附机理控制这一假定进行解析的,因此对于多种离子吸附方式均具有很好的拟合效果. 本文选择准二级吸附动力学方程进行分析,取得了极佳的拟合效果. 准二级动力学方程表达式如下[15]:式中,Qe表示平衡吸附量,Qt表示t时刻时的吸附量,k2为二级吸附速率常数,t为吸附时间. 以t/Qt对t作图,如能得到良好的线性关系,则说明该吸附符合准二级吸附动力学模型.图5为t/Qt对t作图的结果,由图5可以看出,图形具有良好的线性关系,证明磁性氧化石墨烯对重金属Cu2+的吸附符合准二级吸附动力学模型,即吸附是基于化学吸附机理控制速率的吸附方式. 由图5还可进一步计算得到该材料吸附的k2值为0.001 72g/(mg·min),R2为0.999,Qe为59.3 mg/g.3 结论(1)本文成功合成了具有强磁性和良好Cu2+吸附性能的二维片层磁性氧化石墨烯材料.(2)材料对Cu2+吸附动力学分析结果表明,该吸附符合准二级动力学模型,属于基于化学吸附机理控制速率的吸附方式.[参考文献][1] 徐震耀,李新. 巯基表面修饰磁性复合纳米粒子用于重金属粒子去除的研究[J]. 材料导报,2015,29(25):34-37.[2] 梁松,唐玉霖,王炜龙,等. 磁性高分子复合微球去除重金属的研究进展[J]. 水处理技术,2012,38(10):8-11.[3] NOVOSOLOV K S,GEIM A K,MOROZOV S V,et al. Electric field effect in atomically thin carbon films[J]. Science,2004,306(5696):666-669.[4] ZHU M C,HE Q L,SHAO L,et al. An overview of the engineered graphene nanostructures and nanocomposites[J]. RSC Advances,2013,3:22 790-22824.[5] PAN L,LIU X,SUN Z,et al. Nanophotocatalysts via microwave-assisted solution-phase synthesis for efficient photocatalysis[J]. Journal of materials chemistry A,2013,29(1):8 299-8 326.[6] CHANG J,ZHOU G,CHRISTENSEN E R,et al. Graphene-based sensors for detection of heavy metals in water:a review[J]. Analytical and bioanalytical chemistry,2014,406(16):3 957-3 975.[7] TANG W W,ZENG G M,GONG J L,et al. Impact of humic/fulvic acid on the removal of heavy metals from aqueous solutions using nanomaterials:a review[J]. Science of the total environment,2014,468/467/469:1 014-1 027.[8] CHANG H,WU H. Graphene-basednanocomposites:preparation,functionalization,and energy and environmental applications[J]. Energy and environmentalscience,2013,6(12):3 483-3 507.[9] KEMP K C,SEEMA H,SALEH M,et al. Environmental applications using graphene composites:water remediation and gas adsorption[J]. Nanoscale,2013,5(8):3 149-3 171.[10] 滕洪辉,彭雪,高彬. 石墨烯基复合材料去除水中重金属研究进展[J]. 化工进展,2017,36(2):602-610.[11] YU C,GUO Y,LIU H,et al. Ultrasensitive and selective sensing of heavy metal ions with modified graphene[J]. Chemicalcommunications,2013,49(58):6 492-6 494.[12] 龚爱琴,朱霞石,金凯凯. 环糊精修饰磁性纳米材料制备及对环境水样中重金属处理研究[J]. 化学研究与应用,2016,28(12):1 680-1 687.[13] 布林朝克,郭婷,张邦文,等. 部分还原氧化石墨烯-Fe3O4对水中Mn(Ⅱ)的快速去除[J]. 高等学校化学学报,2017,38(2):217-224.[14] LI D,SHEN L,XIAO Y. A new approach to fabricate graphere nanosheets in organic medium:combination of reduction and dispersion[J]. Journal of molecular liquids,2015,209:508-514.[15] HO Y S,MCKAY G. Pseudo-second order model for sorption processes[J]. Process biochemistry,1999,34(5):451-465.。

冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较

冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较

--●冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较汤大山,沈宁宁,李苗(徐州市环境监测中心站,江苏徐州221006)摘要:运用测定水质汞的两种不同的环境监测方法,对比研究了测定水中汞的冷原子吸收分光光度法和原子荧光法。

研究结果表明,两种方法具有可比性;质量控制指标均能达到要求;两种方法的标准样品的加标回收率基本一致,都可达到国标要求的85%~115%,原子荧光法的空白加标回收率略低于冷原子吸收法。

关键词:汞;冷原子吸收分光光度法;原子荧光法;精密度;准确度中图分类号:X52文献标识码:A文章编号:1008-9500(2015)09-0051-03Determination of Mercury in Water by Cold Atomic AbsorptionSpectrometry and Atomic Fluorescence SpectrometryTang Dashan ,Shen Ningning ,Li Miao(Xuzhou Municipal Environmental Monitoring Center Station ,Xuzhou221006,China )Abstract :In this paper ,with the determination of two kinds of different methods of environmental monitoringof water quality of mercury ,comparative study on the determination of mercury in water cold atomic absorptionspectrophotometric method andatomic fluorescence method is carried out.The results show that :(1)twomethods is comparable ;(2)quality control indexes can meet the requirements ;(3)the standard sample ofstandard addition recovery rate of the two methods is basically coincide ,which can meet the requirements of national standard of 85%~115%.The atomic fluorescence of blank standard addition recovery rate is slightly lower than the cold atomic absorption method.Keywords :mercury ;cold atomic absorption spectrophotometry ;atomic fluorescence method ;precision ;accuracyVol.33,No.92015年9月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization汞及其化合物属于剧毒物质,可在人体内蓄积。

第十二章紫外可见吸光光度法习题

第十二章紫外可见吸光光度法习题

第⼗⼆章紫外可见吸光光度法习题第⼗⼆章紫外-可见吸光光度法习题1.是⾮判断题1-1物质的颜⾊是由于选择性地吸收了⽩光中的某些波长所致,VitB12溶液呈现红⾊是由于它吸收了⽩光中是红⾊光波。

1-2因为透射光和吸收光按⼀定⽐例混合⽽成⽩光,故称这两种光为互补⾊光。

1-3有⾊物质溶液只能对可见光范围内的某段波长的光有吸收。

1-4符合朗伯-⽐⽿定律的某有⾊溶液的浓度越低,其透光率越⼩。

1-5符合⽐⽿定律的有⾊溶液稀释时,其最⼤吸收峰的波长位置不移动,但吸收峰降低。

1-6朗伯-⽐⽿定律的物理意义是:当⼀束平⾏单⾊光通过均匀的有⾊溶液时,溶液是吸光度与吸光物质是浓度和液层厚度的乘积成正⽐。

1-7在吸光光度法中,摩尔吸光系数的值随⼊射光的波长增加⽽减⼩。

1-8吸光系数与⼊射光波长及溶液浓度有关。

1-9有⾊溶液的透光度随着溶液浓度的增⼤⽽减⼩,所以透光度与溶液的浓度成反⽐关系。

1-10在吸光光度测定时,根据在测定条件下吸光度与浓度成正⽐的⽐⽿定律的结论,被测溶液浓度越⼤,吸光度也越⼤,测定结果也就越准确。

1-11进⾏吸光光度法测定时,必须选择最⼤吸收波长的光作⼊射光。

1-12朗伯-⽐⽿定律只适⽤于单⾊光,⼊射光的波长范围越狭窄,吸光光度测定的准确度越⾼。

1-13吸光光度法中所⽤的参⽐溶液总是采⽤不含被测物质和显⾊剂的空⽩溶液.1-14在实际测定中,应根据光吸收定律,通过改变⽐⾊⽫厚度或待测溶液浓度,使吸光度的读数处于0.2~0.7之间,以减⼩测定的相对误差。

1-15在吸光光度法测定时,被测物质浓度相对误差的⼤⼩只有透光度为15%~65% 的范围内才是最⼩的。

2.选择题2-1分光光度法与普通⽐⾊法的不同点是A.⼯作范围不同B.光源不同C.检测器不同D.检流计不同E.获得单⾊光⽅法不同2-2 Zn2+的双硫腙-CCl4萃取吸光光度法中,已知萃取液为紫红⾊络合物,其吸收最⼤光的颜⾊为A.红B.橙C.黄D.绿2-3有⾊络合物的摩尔吸光系数,与下列因素中有关系的是A.⽐⾊⽫的厚度B.有⾊络合物浓度C.吸收池材料D.⼊射光波长2-4透光率与吸光度的关系是A.1T =A B.㏒1T=A C.㏒T=A D.T=㏒1A2-5某物质的摩尔吸光系数(ε)较⼤,说明A.光通过该物质溶液的厚度厚B.该物质溶液的浓度⼤C.该物质对某波长的光吸收能⼒很强D.测定该物质的灵敏度⾼E.测定该物质的灵敏度低2-6朗伯-⽐⽿定律说明,当⼀束单⾊光通过均匀有⾊溶液中,有⾊溶液的吸光度正⽐例于A.溶液的温度B.溶液的酸度C.液层的厚度D.有⾊配合物稳定性E.溶液的浓度和溶液厚度的乘积2-7符合⽐⽿定律的有⾊溶液稀释时,其最⼤吸收峰的波长位置A.向长波⽅向移动B.向短波⽅向移动C.不移动,但⾼峰值降低D.不移动,但⾼峰值增⼤2-8已知磷钼杂多酸络合物的透光率为10%,⽽它与硅钼杂多酸络合物的吸光度差为0.699,那么,硅钼杂多酸络合物的透光率为A. 50%B. 20%C. 30%D. 40%2-9进⾏光度分析时,误将标准系列的某溶液作为参⽐溶液调透光率100%,在此条件下,测得有⾊溶液的透光率为85%。

乳糖诱导基因工程菌产_葡聚糖酶及其酶学特性的研究

乳糖诱导基因工程菌产_葡聚糖酶及其酶学特性的研究

206戴易兴,王洪新,吕文平*,孙军涛,秦晓娟(江南大学食品学院,江苏无锡214122)摘要:考察了乳糖替代IPTG 诱导重组大肠杆菌产β-葡聚糖酶的可行性,分别对乳糖作为诱导剂时的终浓度、诱导时机、诱导时间和温度等方面进行了研究。

结果表明,工程菌培养6h (OD 600达到0.7左右)后,加入终浓度为10mmol /L的α-乳糖,升温至41ħ,诱导6h ,酶活可达到830.7U /mL 。

与IPTG 相比,酶活提高2倍左右,发酵周期缩短70%。

该酶pH 稳定范围较宽,热稳定性良好,在生理温度(70ħ左右)下活性高,说明乳糖可以作为基因工程菌的高效诱导剂。

关键词:基因工程菌,β-葡聚糖酶,乳糖,IPTG ,酶学特性Expression and characteristic of β-Glucanase inEscherichia coli induced by lactoseDAI Yi -xing ,WANG Hong -xin ,LV Wen -ping *,SUN Jun -tao ,QIN Xiao -juan (School of Food Science and Technology ,Jiangnan University ,Wuxi 214122,China )Abstract :The feasibility of expression of β-Glucanase in recombinant E .coli BL 21induced by lactose instead ofIPTG was studied .The main factors of induction such as terminal concentration of lactose ,the optimal time of induction ,the duration and temperature of induction were analyzed .The results showed that the optimal condition was to add 10mmol /L (terminal concentration )lactose when the cell density achieved to OD 6000.7,changed the temperature from 37ħto 41ħand induce 6h .The maximum enzyme activity of 830.7U /mL induced by lactose was higher 2times than IPTG ,and the period of fermentation shortened 70%.The enzyme was stable at pH 6 8,and thermal stability ,as well as high activity at the physiological temperature (about 70ħ).The research demonstrated that lactose could be used as an efficient inducer of genetically engineered strain .Key words :genetically engineered strain ;β-Glucanase ;lactose ;IPTG ;enzyme characteristic中图分类号:TS201.2+5文献标识码:A 文章编号:1002-0306(2011)09-0206-04收稿日期:2010-12-06*通讯联系人作者简介:戴易兴(1986-),女,硕士研究生,研究方向:食品功能因子开发。

酚试剂分光光度法

酚试剂分光光度法

酚试剂分光‎光度法1原理空气中的甲‎醛与酚试剂‎反应生成嗪‎,嗪在酸性溶‎液中被高铁‎离子氧化成‎蓝绿色化合‎物。

根据颜色深‎浅,比色定量。

2试剂本法中所用‎水均为重蒸‎馏水或去离‎子交换水:所用的试剂‎一般为分析‎纯。

2.1吸收液原‎液:称量0.10g酚试‎剂,加水溶解,倾于100‎ml具塞量‎筒中,加水至刻度‎。

放入冰箱中‎保存,可稳定三天‎。

2.2 吸收夜:量取吸收原‎液5ml,加95ml‎水,即为吸收液‎。

采样时,临用现配。

2.3 1%的硫酸铁铵‎溶液:称量1.0g硫酸铁‎铵,用0.1mol/L盐酸溶解‎,并稀释至1‎00ml。

2.4碘溶液:称量40g‎碘化钾,溶于20m‎l水中,加入12.7g碘。

待碘完全溶‎解后,用水定容至‎1000m‎l。

移入棕色瓶‎中,暗处储存。

2.5 1mol/L氢氧化钠‎溶液:称量40g‎氢氧化钠溶‎于水中,并稀释至1‎000mL‎。

2.6 0.5mol/L硫酸溶液‎:量取28m‎l浓硫酸缓‎慢加入水中‎,冷却后,用水稀释至‎1000m‎L。

2.7硫代硫酸‎钠标准溶液‎(C(Na2S2‎O3)=0.1000m‎o l/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性‎淀粉,用少量水调‎成糊状后,加入100‎m L沸水,并煮沸2~3min至‎溶液透明。

冷却后,加入0.1g水杨酸‎或氯化锌保‎存。

2.9甲醛标准‎贮备溶液:量取2.8mL含量‎为36%~38%甲醛溶液,放入1L容‎量瓶中,加水稀释至‎刻度。

此溶液1m‎l约相当于‎1m g甲醛‎。

其准确浓度‎用下述碘量‎法标定。

甲醛标准贮‎备溶液的标‎定:精确量取2‎0.00mL待‎标定的甲醛‎标准贮备溶‎液,置于250‎m L 碘量瓶‎中。

加入20.00mL0‎.1N碘溶液‎(C(1/2I2)=0.1000m‎o l/L)和15mL‎1mol/L氢氧化钠‎溶液,摇匀后放置‎15min‎。

加入20m‎L 0.5mol/L硫酸溶液‎,再放置15‎min。

双波长分光光度

双波长分光光度

双波长分光光度
双波长分光光度法是一种用于测定物质浓度的光谱分析方法。

它利用两个不同波长的单色光交替照射同一吸收池的溶液,然后通过检测器和电子控制系统计算出这两个波长下吸收度的差值△A,与被测定物质的浓度成正比。

双波长分光光度法的关键在于正确选择两个波长,以确保被测组分的吸光度足够大,同时干扰组分和背景在两个波长下的吸光度相同(DA=0)。

通常,将长波长λ1选在待测组分的最大吸收波长处,而短波长λ2选在干扰组分等吸收波长处。

该方法的特点是消除了干扰组分对测定结果的影响,提高了测定的准确度和灵敏度,因此在生物、医学、环境监测、食品分析等领域得到了广泛应用。

分光光度法复习题

分光光度法复习题

分光光度法复习题第十七章吸光光度法复习题一、填空题17-1-1.已知某有色络合物在一定波长下用2cm 吸收池测定时其透光度T=。

若在相同条件下改用1cm 吸收池测定,吸光度A 为,用3cm 吸收池测量,T 为。

17-1-2.测量某有色络合物的透光度时,若吸收池厚度不变,当有色络合物浓度为C 时的透光度为T ,当其浓度为1/3C 时的透光度为31T 。

17-1-3.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长17-1-4. 已知KmnO 4的摩尔质量为158g ·mol -1,其水溶液的k 545=×103L ·mol -1·cm -1。

求此波长下质量分数为%的KmnO 4溶液在3.0cm 吸收池中的透光度为14%。

17-1-5. 吸收曲线上光谱峰值处称为最大吸收,它对应的波长称为最大吸收波长,吸收曲线的形状和最大吸收波长与物质的分子结构有关,因此,吸收曲线的特征可作为对物质进行定性分析的基础。

17-1-6对于同一物质的不同浓度溶液来说,其吸收曲线的形状相似;最大吸收波长位置相同;只是吸收程度要随浓度的改变而变化,表现在曲线上就是曲线的高低不同。

17-1-7多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于多组分溶液的吸光度等于___各组分吸光度之和_。

&17-1-8分光光度法中所用的分光元件主要有三棱镜_和___光栅_两种。

二、选择题17-2-1.符合朗伯-比尔定律的范围内,有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是( B )A .增加,增加,增加;B 减小,不变,减小;C .减小,增加,增加;D 增加,不变,减小。

17-2-2.参比溶液是指( A )A 吸光度为零的溶液B 吸光度为固定值的溶液C 吸光度为1的溶液D 以上三种溶液均不是17-2-3.在分光光度分析中,常出现工作曲线不过原点的情况。

下列说法中不会引起这一现象的是(C )A 测量和参比溶液所用吸收池不对称;B 参比溶液选择不当;C 显色反应的灵敏度太低;D 不含KIO4的试样溶液。

蔗糖欧洲药典标准

蔗糖欧洲药典标准

蔗糖欧洲药典标准蔗糖ZhetangSucroseC12H22O11 342.30【57-50-1】【理化性质】外观:白色或类白色结晶性粉末,或者有光泽的无色、白色或类白色结晶。

溶解度:易溶于水,微溶于96%乙醇,几乎不溶于无水乙醇。

【鉴别】先进行鉴别项A,再进行鉴别项B,C鉴别A:红外吸收分光光度法(2.2.24),对照:蔗糖化学对照品(sucrose CRS.)鉴别B:薄层色谱法(2.2.27)供试品溶液:将10mg样品溶解于水-甲醇(体积比2:3)混合溶液,并用上述混合液稀释至20mL。

对照溶液(a):将10mg蔗糖化学对照品溶解于水-甲醇(体积比2:3)混合溶液,并用上述混合液稀释至20mL。

对照溶液(b):分别取10mg果糖化学对照品、葡萄糖化学对照品、乳糖化学对照品和蔗糖化学对照品溶解于水-甲醇(体积比2:3)混合溶液,并用上述混合液稀释至20mL。

固定相:硅胶G薄层板展开剂:冷却饱和硼酸溶液-60%(V/V)冰醋酸溶液-乙醇-丙酮-乙酸乙酯(10:15:20:60:60 V/V/V/V/V)点样量:2uL展开:在不饱和的展开缸内展开15cm干燥:用热风吹干显色:将0.5g麝香草酚溶于5mL硫酸和95mL乙醇的混合液中,将上述溶液喷雾于薄层板上,130℃加热10min显色。

系统适用性:将对照溶液(b)按上述色谱条件展开,得到4个清晰分离的斑点。

结果:供试品溶液与对照溶液(a)按上述色谱条件开展,供试品溶液的主斑点的位置、颜色和大小应与对照溶液(a)中斑点基本一致。

鉴别C:将1mL溶液S(详见检查项下)用水稀释至100mL,取上述稀释液5mL,加入0.15mL新鲜配制的硫酸铜溶液和2mL新鲜配制的稀氢氧化钠溶液,溶液澄清,显蓝色;加热煮沸后溶液仍然澄清,显蓝色;趁热往溶液中加入4mL稀盐酸,并煮沸1min后加入稀氢氧化钠溶液4mL,立即出现橙色沉淀。

【检查】溶液S:取样品50.0g用水溶液并稀释至100mL。

吸光度 loss

吸光度 loss

吸光度(absorbance)是指光线通过溶液或物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度的比值的以10为底的对数,单位是L/(g·cm),其中a为吸光系数,b为光在样本中经过的距离(通常为比色皿的厚度),c为溶液浓度。

吸光度是用来衡量光被吸收程度的一个物理量,在吸光度测定中,为了抵消吸收池对入射光的吸收、反射以及溶剂、试剂等对入射光的吸收、散射等因素,可选用双光束分光光度计,并选光学性质相同、厚度相同、参比溶液的吸光度为零的参比池,以抵消上述因素的影响。

在吸光度测定中,可以根据需要选用不同的波长和不同的参比溶液,以获得最佳的测量结果。

平板玻璃的可见光透过率与厚度和吸光率的关系

平板玻璃的可见光透过率与厚度和吸光率的关系

帄板玻璃的可见光透过率与厚度和吸光率的关系*陈垂昌1,赵会峰1,姜宏2( 1.海南省特种玻璃工程技术研究中心,海南中航特玻材料有限公司,海南海口571924;2.海南省特种玻璃重点实验室,海南大学,海南海口570100)摘要: 通过对超白、普白、绿玻3 种吸光程度不同的玻璃样品进行可见光透过率测试,对比了采用现有不同厚度的透过率转换公式所产生的偏差,分析了存在的问题,探讨了玻璃的吸光率对可见光透过率厚度间转换的影响,提出了一种试验换算方法。

关键词: 帄板玻璃;透过率;吸光率;厚度转换中图分类号: T Q171.1+ 12 文献标识码: A 文章编号: 1000-2871( 2014) 02-0001-05D OI: 10.13588 / j.cnki.g.e.1000-2871.2014.02.001Disc u ss o n E ffec t of Gl a ss A b so r ban ce o nRel a t io n ofVisi b le L ig h t T r an s m i tt an ce wi t h Gl a ss T h ic kn essCH E N Chui-chang1,ZH A O Hui-f e ng1,JI A N G H ong2[1. Hainan Pr ov incial S pecial Gla ss En g ineerin gResearch Center,AVIC ( Hainan)S pecial Glass M aterial C o.,Ltd.,Haik o u 571924,China;2. Hainan Pr ov incia l S pecial Gla ss Ke y Lab,Hainan Uni v ersit y,Haik o u 570100,China]A b s t ract:B y testing visible light transmittance of glass samples w ith di ff erent absorbance,such as ul-traclear glass,clear glass and green glass,deviation of the existing transmittance conversion f ormula f ordi ff erent thickness of the glass w as compared and the p roblems of application of such f ormula w ere ana-l yz ed.T he influence of glass absorbance on relation of visible light transmittance w ith di ff erent thi ck-ness of glass samples w a s discussed. A new conversion method w as proposed.K ey w ord s:f lat glass;transmittance;absorbance;thickness conversion0 前言玻璃的可见光透过率(即透明度)是玻璃重要的光学性能参数。

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第二节 基本原理
一、光的本质与溶液的颜色 二、光的吸收定律 三、吸收光谱曲线
一、光的本质与溶液的颜色
表11-1 电磁波谱
区域
波长范围
x射线 10-3~10(nm)
跃迁类型 内层电子跃迁
远紫外 10~200(nm) 价电子和非键电子
紫外 200~400(nm)
跃迁
光谱类型
x射线吸收、发射、衍射,荧光光谱、 光电子能谱
可表述为:当一束平行的单色光通过均匀、无 散射的溶液时,在单色光强度和溶液温度等条 件不变的情况下,溶液的吸光度正比于溶液浓 度与液层厚度的乘积。
上述的k1、k2、ɑ均为比例常数,又称为吸光 系数,它表示物质对光的吸收能力。
3.吸光系数与摩尔吸光系数
(1)当溶液浓度c的量纲为gL-1时,则吸光系数 ɑ的量纲为Lg-1cm-1。
(2)当溶液浓度c的量纲为molL-1时,比例常数 ɑ改用符号ε表示,称为摩尔吸光系数,量纲为 Lmol-1cm-1,朗伯-比尔定律表示为:

A=εbc
(11-7)
ɑ和ε可以通过下式换算:

ε=ɑM
(11-8)
式中:M为吸光物质的摩尔质量。
三、吸收光谱曲线
吸收光谱曲线又称吸收曲线,它是溶液吸光度随入射 光波长变化的曲线。
(3)吸收池 吸收池又称比色杯或比色皿,它是由无色透明的耐腐 蚀玻璃制成,用来盛放被测溶液和参比溶液。每台仪器通常配有厚度 为0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等规格的吸收池供选用。
(4)检测器 分光光度计常用的检测器是光电管或光电倍增管,光 电管是一个二极管,管内装有一个阳极和一个光敏阴极
远紫外吸收光谱,光电子能谱 紫外-可见吸收和发射光谱
可见光 400~750(nm)
近红外 0.75~2.5(μm)
分子振动
近红外吸收光谱
红外 2.5~1000(μm)
分子振动
红外吸收光谱
微波 0.1~100(cm) 分子转动、电子自 旋
微波光谱,电子顺磁共振
各种色光的近似波长范围
光的颜色 红色 橙色 黄色 绿色
操作简便;
缺点是标准色阶不易保存,常需临时配制。主 观误差较大。
二、可见分光光度法
可见分光光度法是以钨丝灯发出的光作光源,灯光 经单色器色散,取所需波长的单色光通过被测溶液,测 得溶液的吸光度,然后进行分析的方法。
图11-4 721型分光光度计结构示意图 1.光源 2.透镜 3.反光镜 4.狭缝 5.准光镜 6.棱镜 7.吸收池 8.光门
图11–2 不同浓度KMnO4溶液的吸收曲线
第三节 分析方法
一 目视比色法
1 目视比色法原理来自目视比色法的理论依据是朗伯-比尔定
律。当日光透过组成相同的两个有色溶液时,
如果液层的厚度相等,则颜色深浅相同(吸
光度相等)的溶液浓度相等。
2.目视比色法的测定方法
测定时将标准溶液按照由少至多的顺序依次加入到 一套(6~10个)比色管中,加入等量的显色剂,加水 稀释至刻度,摇匀可得一系列颜色由浅至深的标准色 阶。另取一比色管,加入一定量的试液,在相同条件 下显色并稀释至刻度。将该比色管与标准色阶进行比 较,根据颜色相同,浓度相同的原理,可求得试液的 浓度。
(5)显示器 显示器的作用是把放大的讯号以适当的方法显示或记 录下来,721型分光光度计的显示器是指针式的微安电表,在微安电 表的标尺上刻有透光率和吸光度两种刻度,
第四节 溶液浓度的测定方法
一、标准曲线法 二、比较法
(1)灵敏者度高 可用于测定微量组分的含 量,测定下限可达10-5-10-6mol·L-1。
(2)准确度较高 比色法的相对误差为5%20%,分光光度法的相对误差为2%-5%。
(3)简便快速 吸光光度法所使用的仪器设 备简单,价格便宜,一般实验室都能具备。
(4)应用范围广 几乎所有的无机离子和有 机化合物都可直接或间接的用分光光度法进行 测定。
(1)溶液对不同波长光的吸收有选择性。 (2)同一溶液不同浓度的吸收曲线形状相似,
(3)在最大吸收波长附近(不一定在λmax处), 即使浓度较低时,吸光度A也有较大的数值。
物质对光的吸收程度可用最大吸收波长下 的摩尔吸光系数εmax表示。 εmax <104,测定的灵敏度低;104<εmax <5104属中等灵敏度; 5104<εmax <105属高灵敏度;εmax >106 属超高灵敏度。
第十一章 吸光光度法
§11.1 吸光光度法概述
吸光光度法是光学分析法的一种,也称为吸收 光谱法。它是基于物质对光的选择性吸收而建 立起来的分析方法。
吸光光度法分类: 比色法、可见光分光光度法、紫外分光光
度法、红外光谱法和原子吸收分光光度法。 吸光光度法意义:定性、定量分析
吸光光度法的特点
9.保护玻璃 10.光电管
分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、 检测器、显示器等五个部件构成。
(1)光源 以6~12V的钨丝灯作光源,单色光的波长范围为360~ 800nm。
(2)单色器 单色器的作用是将钨丝灯发出的复合光分解为单色光。 单色器由入射狭缝、色散元件(棱镜或光栅)、准光镜和出光狭缝组 成。
二、光的吸收定律
1.透光率T 和吸光度A
I0=Ia+It (11-1)
I0为入射光的强度,Ia为吸收光的强度,It为透过光的 强度。
T%=
It ×100
I0

A=1g
1 T
=-1gT
=1g
I0 It
2.光的吸收定律——朗伯-比尔定律
朗伯定律 A=k1b (11-4) 比尔定律 A=k2c (11-5) 朗伯-比尔定律 A=ɑbc (11-6)
波长范围 (nm) 610~780 595~610 560~595 500~560
光的颜 色 青色 蓝色 紫色
波长范围 (nm) 480~500 435~480
400~435
可见色光的互补性
不同物质对各种波长光的吸收具有选择性
该溶液对该波长范围的光都不吸收,则溶液 无色透明。 如果溶液选择性的吸收了某种颜色的光,则 溶液将呈现出它的互补色 。 如: 高锰酸钾溶液因吸收了绿色光而呈现紫色, 氯化钠溶液让日光全部透过而呈无色透明。
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