2016铅的测定原始记录

铅的测定原始记录

产品名称：检验类别：

检验项目：铅检验日期：年月日

检验仪器：AFS-2202E原子荧光光度计

检验环境条件：室温℃相对湿度%

检验依据：GB5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》氢化物原子荧光光谱法

判定依据：GB26687-2011

试剂的制备：

硝酸+盐酸混合酸（9+1）：分别量取硝酸mL，盐酸mL，混匀。

盐酸（1+1）：量取mL盐酸倒入mL 水中，混匀。

草酸溶液（10 g/L）：称取g 草酸，加入溶解至mL，混匀。

铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液（100 g/L）：称取g 铁氰化钾，加水溶解并稀释至mL，混匀。

氢氧化钠溶液（2 g/L）：称取g 氢氧化钠，溶于L 水中，混匀。

还原剂的制备：称取g 氢氧化钠用水稀释至mL，称取硼氢化钾g，溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。

标准系列溶液的制备：

标准溶液名称：铅标准溶液来源：批号：浓度：1000μg/mL

吸取铅标准液mL置于mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，混匀即得铅标准中间溶液μg/mL。再取mL铅标准中间溶液于mL的容量瓶中，用水定容至刻度，混匀即得μg/mL的铅标准使用溶液。

铅标准曲线的制备：

吸取铅标准使用液于mL容量瓶中，加少量水稀释，加盐酸（1+1) mL和草酸溶液（10g/L）mL，摇匀，再加入铁氰化钾溶液（100g/L）mL，补加水至刻度，混匀分别得到ng/mL铅标准系列。标准曲线见附页。

供试品溶液的制备：

准确称取试样约0.5g（见结论页），置于100mL消化锥形瓶中，然后加入硝酸+盐酸混合酸mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色

（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解），稍冷加入mL水再继续加热赶酸，至消解液mL止，冷却后用少量水转入mL容量瓶中，并加入盐酸mL，草酸溶液mL，摇匀，再加入铁氰化钾溶液mL，用水准确稀释定容至mL，摇匀，放置30 min 后测定。同时做试剂空白。

测量条件：

仪器：AFS-2202E原子荧光光度计

负高压：；铅空心阴极灯电流：；原子化器：炉温，炉高；氩气流速：载气，屏蔽气：；加还原剂时间：；读数时间；延迟时间：；测量方式：；读数方式：；进样体积：。

检验结论

检验项目 【卫生指标】 铅（Pb ） 计算公式 1000

1000m 1000

-x C 0

1⨯⨯⨯⨯=V C ）（ 标准规定 ≤2 mg/kg

样品编号

称样质量/g 计算结果（mg/kg) 平均值 mg/kg 结论 m 1

m 2

1

2

□符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定 □符合规定 □不符合规定

□符合规定 □不符合规定

检验员： 复核： 完成日期： 年 月 日