苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析

1.实验目的

1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。 1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。

2.实验原理 2.1气相色谱仪结构

2.2混合物分离：色谱峰的确定

在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间t R ，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。

2.3定量分析：色谱定量归一化法 %100%/⨯=

∑i

i

i i

i i f A f A W

i A ：峰面积 i f ：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）

气相色谱图 3.实验仪器与试剂

气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱

微量注射器 固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目 载气N 2 丙酮

苯（AR ）甲苯（AR ）乙苯（AR ）

苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1） 4.实验过程

4.1开通载气N 2瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min 左右后启动电脑和软件。 4.2设置参数: 进样口温度：180℃ 色谱柱温度：100℃ 检测器温度：200℃ 4.3纯试剂色谱

仪器稳定后，用10L μ微量注射器分别注射2L μ苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。 4.4混合物分析

在相同条件下，用微量注射器注射2L μ混合物样品，得到混合物的气相色谱图。 （每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。

4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。

5.实验数据处理 5.1纯试剂的色谱

5.2混合物分析

（混合物气相色谱图见附页） 6.实验总结与思考

6.1气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。 6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点：

6.2.1优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。

6.2.2缺点：不能用于热稳定性差或蒸气压低以及离子型化合物的分析。 6.3使用微量注射器时不能有气泡存在，且在注射时动作要迅速，用力均匀，在推下样品的同时按动“start ”进行开始测定。

6.4注射前要用所注射试剂充分润洗，否则洗涤液丙酮会在气相色谱图中出现干扰峰。

纯试剂 保留时间/min 峰宽/min 峰面积/25uV*s 苯 2.511 0.0725 422.75748 甲苯 2.872 0.0781 214.31319 乙苯

3.419

0.1261

235.05881

混合物 保留时间/min 峰宽/min 峰面积/25uV*s 定性 定量/% 物质1 2.318 0.0298 8.72525 丙酮 \ 物质2 2.525 0.0554 158.18997 苯 38.86 物质3 2.829 0.0801 136.55319 甲苯 34.15 物质4

3.374

0.0940

104.78779

乙苯

26.99