[练习]用旋转流变仪测定聚合物溶液的流动曲线

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[ 练习] 用旋转流变仪测定聚合物溶液的流动曲线、实验目的

[1] 学会使用LVDV,III 流变仪。

[2] 记录恒温条件下,不同转子转速下,流体的黏度值、扭矩百分值、剪切

应力及剪切率等,并绘制流体的流动曲线。

[3] 求出流动幕律指数n和稠度系数K,并根据流动幕律指数n判定所测流

体性质。

、实验原理

按照流体力学的观点,流体可分为理想流体和实际流体两大类。理想流体在流动时无阻力,故称为非粘性流体。实际流体流动时有阻力,即内摩擦力(或剪切应

力),故又称为粘性流体。根据作用于流体上的剪切应力与产生的剪切速率之间的关系,粘性流体又分为牛顿流体和非牛顿流体。研究流体的流动特性,对聚合物的加工工艺方面具有很强的指导意义。

取相距为dy的两薄层流体,下层静止,上层有一剪切力F,使其产生一速度du。由于流体间有内摩擦力影响,使下层流体的流速比紧贴的上一层流体的流速稍

慢一些,至静止面处流体的速度为零,其流速变化呈线性。这样,在运动和静止面之间形成一速度梯度du,dy ,也称之为剪切速率。在稳态下,施于运动面上的力

F,必然与流体内因粘性而产生的内摩擦力相平衡,据牛顿粘性定律,施于运动面

上的剪切应力(T与速度梯度du,dy成正比,即:

(T =F/A=n du,dy= nY

式中:n ,粘度系数,又称为粘度;du,dy,剪切速率,用丫表示,以剪切应力对

剪切速率做图,所得的图形称为剪切流动曲线,简称流动曲线。

(1) 牛顿流体的流动曲线是通过坐标原点的一直线。其斜率即为粘度,即牛顿

流体的剪切应力与剪切速率之间的关系完全服从于牛顿粘性定律:n =c , Y,水、

酒精、醇类、酯类、油类等均属于牛顿流体。

(2) 凡是流动曲线不是直线或虽为直线但不通过坐标轴原点的流体,都称之为非牛顿流体。此时粘度随剪切速率的改变而改变,这时将粘度称为表观粘度,用

n表示。聚合物浓溶液、熔融体、悬浮体、浆状液等大多属于此类。聚合物a

流体多数属于非牛顿流体,它们与牛顿流体的确有不同的流动特性,两者的动量传递特性也有所差别。进而影响到热量传递、质量传递及反应结果。对于某些聚合物的浓溶液通常用幂律定律来描述它的粘弹性,即

,稠变系数(常数)。表观粘度又可表示为:式中:n,流动幕律指数;k

n-1 n = k Y, a

幕律定律在表征流体的粘弹性上的优点是通过n 值的大小来判定流体的性质。

n>1为胀塑性流体;n<1为假塑性流体;n,1为牛顿流体。几种流体可以用

n图8-1表示。将c =k Y取对数得

Ig C =lgk+nig 丫

用Ig c对Ig 丫作图得一直线,n值及k值即可定量求出。

三、实验仪器和材料

[1]仪器:LVDV,III流变仪

[2]样品:聚乙烯醇浓溶液;甲基硅油

四、实验步骤

(1)仪器操作说明

[1]安装并放平流变仪

将流变仪各部件按要求连接好,流变仪必须平放,用底座的三个水平螺

丝调整水平,调节到DV,III,气泡位于圆圈中间,

[2]自动回零

放置平稳后接通电源,空载调零。读数之前,流变仪必须自动回零,每

次开机都要做,操作程序如下:打开电源,屏幕上显示出DV,III ,处于可独立应用状态(未与电脑连接),给出运行程序的版本(内置于控制仪器的程序)。不要按任何键,短暂的停顿之后,屏幕闪15秒,然后DV ,III ,自动回零。15秒后,显示’自动回零结束’,换上转子,按任何键。主屏幕显示,DV,III,可以使用。[3]输入转子号数。

按SELECT SPD键,然后按数字键可输入0,99有效的转子数。选择

错误时,可以通过按数字键来解决,那时使用者再按SELECT SPD键,[4] 装上转子

将转子斜插入样品(防止出现气泡) ,并连接上主机电机杆,调节主机高低

使溶液液面到达转子凹槽部分。并插入温度探测器[5] 输入转速

用数字键和执行键输入转速。本机提供了0-2600 间的任一速度值。

[6] 开始测量

按下MOTOR ON/OFFESCAP键,开始测量流体的黏度值等。测量开

始,等读数稳定下来,才可以记录扭矩、粘度值、剪切应力或剪切率,

一般要转动5圈以上。SELECT DISPLA键可切换显示力矩,(%)、黏

度(cP)、剪应力SS(D/cm2)及剪切率SR(1/S)。记录四个指标,并

附带单位。( 可通过改变转速或转子尽可能使力矩, 在10%-100%以内,

所测结果较为准确。只有合适的转子号数输入才能显示剪应力及剪切率

值,否则显示为0。此时用重新输入转子号数)。

(2) 实验内容

[1]甲基硅油流动曲线测试:用500ml烧杯转入合适量的甲基硅油测试,固

定转子及转子号输入值,测试并记录5 个不同转速下甲基硅油的力

矩,(%)、黏度(cp)、剪应力SS(D/cm2)及剪切率SR(1/S)。

[2] 一定浓度的聚乙烯醇溶液流动曲线测试:同法测试聚乙烯醇溶液。

[3] 测试完毕关机,洗净转子并用吸水纸吸干水分晾干。

五、实验结果及数据处理

1. 准确完整记录实验数据列入下表中

表1 甲基硅油测试记录

测试项目甲基硅油转筒编号转子号

输入值转速力矩黏度剪应力SS剪切率Ig 丫Ig(T /RPM (,) (cp) (D/cm2) SR(1/S)

表2 聚乙烯醇溶液测试记录测试项目聚乙烯醇转筒编号转子号

溶液输入值转速力矩黏度剪应力SS 剪切率Ig 丫Ig C /RPM (,) (cp) (D/cm2) SR(1/S)

2. 画出Ig c —Ig 丫的流动曲线。

3. 求出n 和k 值

4. 讨论试样属于何种流体。

六、注意事项

a) 试验过程中注意对转子的保护。

b) 实验结束后,要及时清洗转子及相关部件。c) 对未知流体选择转子及速度的过程,要通过尝试完成。合适的选择是力

矩处于10,100,:

d) 当转子或速度改变时,非牛顿型流体的行为可导致黏度变化。当黏度数

据一定要进行比较时,一定使用同样的转子,速度,容器和温度。

2e)剪切力,1牛顿/平方米,10达因/CM,黏度,1mpa.s=1cp

七、思考题

[1] 牛顿流体与非牛顿流体的主要区别是什么, [2] 浓溶液的浓度对测量结果有什么影响,

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