药物分析大题选择题填空题

药品生产质量管理规范GMP 药品经营质量管理规范GSP药物非临床研究质量管理规范GLP药物临床试验质量管理规范GCP分析质量管理AQC极微溶解系指溶质lg(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解。

不到1 极易溶解；1～不到10 易溶；10～不到30溶解；30～不到100略溶；100～不到1000微溶；1000～不到10000 极微溶解；>10000 不溶药典凡例规定原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计；如未规定上限时，系指不超过101.0%。

标准品、对照品：百分比用“%（g/g）”表示溶液100g中含有溶质若干克%（g/ml）溶液100ml中含有溶质若干克中国药典(2005年版)规定，乙醇未指明浓度时，是指浓度为95％(mL／mL)取某药2.0g，称取质量应为1.95～2.05g；2.1g 1.96—2.14；0.1g 0.06—0.14；2g 1.5-2.5精密称定：千分之一；称定：百分之一；精密量取：移液管；“约”若干：+-10%试验用水，除另有规定，均系指纯化水。

酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水；指示剂如未指明时均系指石蕊试纸。

药品标准制定的原则为：科学性、先进性、规范性和权威性比旋度是指在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度原料药稳定性试验中的1.影响因素试验：高温试验、高湿度试验、强光照射试验和破坏试验2.加速试验；3.长期试验药典的内容一般分为凡例（解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则）、正文（收载药品或制剂的质量标准）、附录（由制剂通则、通用检测方法和指导原则等组成）和索引（四为了方便、快速查阅药典而编写的内容）部分。

中国药典共9版:1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005，2010《中国药典》（2005年版）中，首次将《中国生物制品规程》并入药典收载。

中国药典ChP、美国药典USP、英国药典BP、欧洲药典Ph.Eur或EP、日本药局方JP、国际药典Ph.Int在药物检验工作过程中，应考虑取样的科学性、真实性和代表性。

水杨酸的鉴别试验，产物的颜色中性条件下呈现红色,弱酸性条件下呈现紫色（pH4~6）钠盐焰色反应的颜色为鲜黄色钾-紫色钙-砖红色在药品质量标准制订时，用于鉴别的化学方法有沉淀法，呈色法，荧光法，生成气体法等影响鉴别反应的因素主要有溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、试验时间和干扰成分。

（试剂的用量）药品中的杂质按照其来源可以分为生产过程中引入的杂质和贮藏过程中引入的杂质一般杂质：药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量，用百分之几或百万分之几来表示在氯化物检查中，供试品溶液如不澄清，可经滤纸滤过后检查。

用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是含硝酸的水, 氯化物检查中加入硝酸的目的是除去CO 、SO 、C2O 、PO的干扰Ch.P中采用的铁盐检查法是硫氰酸盐法, 在盐酸酸性溶液中所使用的显色剂是硫氰酸铵溶液。

中国药典（2005年版）铁盐检查法中，需将供试品中的Fe2+氧化成Fe3+，常用氧化剂是过硫酸铵；有些药物用硝酸也可将Fe2+氧化成Fe3+，所以剩余硝酸必须加热除去。

药物中的重金属是指在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，重金属检查中以铅为代表中国药典（2010年版）重金属检查法中的试验条件是27mL供试液中含醋酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL中国药典(2010年版)收载的“微孔滤膜法”是用于检查重金属。

重金属检查第二法炽灼后的硫代乙酰胺法（即微孔滤膜法）适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。

温度控制在500~600℃砷盐检查法：古蔡氏法、白田道夫法、Ag(DDC)法古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与溴化汞作用生成砷斑砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是吸收硫化氢砷盐检查若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用白田道夫法。

药物干燥失重测定的是.药物中所含的水分和所含的在测定条件下挥发性成分炽灼残渣：炽灼残渣检查法，《中国药典》（2005年版）规定的温度是700～800℃化学原料药含测容量法；制剂含测色谱法。

朗伯－比尔定律中，吸光系数有两种表示方法分别为百分吸收系数和________。

HPLC和GC法用于药物的含量测定时，其系统适应性试验包括测定色谱峰的拖尾因子(T 0.95~1.05)、测定色谱系统重复性（RSD<=2.0%）、测定色谱柱的理论塔板数和色谱峰的分离度（R>1.5）简述药品质量标准分析方法验证的内容，以及各自的表示方法。

准确度：回收率%；精密度：标准偏差（s或SD）或相对标准偏差RSD；专属性；检测限；定量限；线性；范围；耐用性。

准确度表示测量值与真值的差异，常用回收率%反映水杨酸由于邻位效应使得酸性增强；同时邻位游离羟基的氢能与羧基形成分子内氢键，使水杨酸酸性进一步增强。

阿司匹林加热水解生成水杨酸后与三氯化铁试液作用显紫堇色对乙酰氨基酚含有酚羟基与三氯化铁试液作用显蓝紫色阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生阿司匹林的杂质检查中，应检查游离水杨酸，因为该杂质对人体有毒性，且其分子中所含的酚羟基在空气中易被氧化生成一系列醌类化合物使阿司匹林变色。

直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时所用的溶剂是指对酚酞显中性的中性乙醇。

用两步滴定法滴定阿司匹林片的含量，是因为片剂中有构橼酸、酒石酸等稳定剂影响测定两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为中和制剂中的酸性水解产物的酸性稳定剂，以消除其干扰；第二步为水解与滴定，即水解后剩余滴定法。

两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是18.02mg肾上腺素是属于苯乙胺类类药物盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸去氧肾上腺素等药物分子结构中，芳环侧链具有氨基醇结构，可显双缩脲反应特征。

脂肪族伯胺专属:Rimini反应（亚硝基铁氰化钠反应），显紫红色，丙酮必须不含甲醛成分。

有机弱碱盐类药物非水溶液滴定时被置换出的酸类，在醋酸介质中高氯酸的酸性最强。

高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸>磷酸>有机酸非水滴定中，加入醋酸汞试液的作用是：消除氢卤酸的干扰可发生重氮化-偶合反应的药物：普鲁卡因；苯佐卡因等盐酸丁卡因不能发生重氮化偶合反应，其芳香仲胺在酸性溶液中与NaNO2反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。

由于盐酸利多卡因分子结构中具有芳酰胺和脂肪胺，在碳酸钠试液中能与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，此有色物转溶入三氯甲烷中显黄色。

ChP鉴别能发生羟肟酸铁反应的药物是盐酸普鲁卡因胺。

有芳酰胺结构，加氢氧化钠生成乙醇，加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿臭气的药物是苯佐卡因。

盐酸普鲁卡因注射液中应检查对氨基苯甲酸亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是生成HBr在亚硝酸钠滴定中，加入过量盐酸的目的有三：一是重氮化反应速度加快；二是重氮盐在酸性溶液中稳定；三是防止生成偶氮氨基化合物而影响测定结果。

在盐酸中进行滴定《中国药典》中规定用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点。

ChP2010中尼群地平软胶囊的鉴别，利用其与碘化铋钾反应生成橙红色沉淀硝苯地平与硫酸铈反应的化学计量摩尔比为1∶2，常用的指示剂是邻二氮菲巴比妥类药物均为巴比妥酸的衍生物，为环丙酰脲类镇静催眠药，其基本结构通式为母核巴比妥酸的环状丙二酰脲结构巴比妥类药物与碱溶液共热，水解释放出氨气，使红色石蕊试纸变蓝，是由于分子结构中含有酰亚胺基团，此反应用于鉴别异戊巴比妥和巴比妥。

巴比妥类药物鉴别中的银盐反应：是由于结构中含有酰亚胺基团，在适当的碱性条件下进行，生成难溶性的二银盐沉淀，用于鉴别与含测。

银量法含测。

铜盐—吡啶反应使硫喷妥钠生成绿色产物，巴比妥类药物呈紫堇色或紫色沉淀。

巴比妥类药物在碱性溶液中可与钴盐反应，生成紫堇色配位化合物，碱以有机碱为好，一般常用异丙胺。

.巴比妥的紫外吸收特性为：在酸性情况下未电离，在碱性情况下拍pH9.9一级电离。

强碱二级电离。

在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于硫喷妥钠的鉴别，加热后，沉淀转变为硫化铅。

司可巴比妥钠能使溴, 碘，高锰酸钾褪色用于鉴别巴比妥类药物的硝化反应，主要是利用该类药物结构中的取代基中含有的苯环苯巴比妥可与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物采用AgNO3滴定液（0.1mol/L）滴定法（银量法含测）测定苯巴比妥或异戊巴比妥的含量时，指示终点的方法应是电位法指示终点法下列药物中能用溴量法测定含量的是司可巴比妥巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为麝香草酚兰, 常用的溶剂为二甲基甲酰胺、甲醇等硫酸-荧光反应地西泮溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现荧光的颜色为黄绿色吩噻嗪类药物氧化显色反应是由于该类药物具有硫氮杂蒽母核。

苯并噻嗪类药物有较强的紫外吸收，这是因为结构中有共轭体系-硫氮杂蒽。

吩噻嗪类药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，其主要化学性质有：（1）具有紫外和红外吸收光谱特征；（2）易氧化性（低价硫）；（3）弱碱性(10位N上取代基脂烃胺)等。

硫氮杂蒽母核的氧化显色反应被国内外药典用于吩噻嗪类药物及其制剂的鉴别有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为钯离子比色法氯丙嗪的性质其含量测定方法：非水溶液滴定法、紫外分光光度法等根据吩噻嗪类药物的结构特点，对其进行定量分析时宜采用的方法是铈量法用于鉴别青蒿素(是具有过氧桥的倍半萜内酯类化合物)的是碘化钾试液-淀粉（蓝紫色）；羟肟酸铁反应；香草醛-硫酸反应由于青蒿素类药物分子结构中母核不具有共轭体系，其紫外吸收光谱主要是末端吸收。

托烷生物碱官能团能发生Vitali反应Vitali反应：发烟硝酸加热处理反应，显黄色，再与氢氧化钾作用脱羧，显深紫色。

莨菪烷（托烷）类药物可与硫酸-重铬酸钾反应，放出类似苦杏仁臭味的气体。

酸性染料比色法的主要影响因素有水相的pH、酸性染料的种类和有机溶剂选择（三氯甲烷最为常用）等。

维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是IU/g维生素A采用在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中，进行鉴别:显蓝色，渐变成紫红色维生素A：一个共轭多烯醇侧链的环己烯。

维生素A的含量测定方法是三波长紫外分光光度法。

三点校正法维生素B1具有氨基嘧啶环和噻唑环结构维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，溶于正丁醇中，显蓝色荧光即硫色素荧光反应维生素B1原料药的含量测定方法为非水溶液滴定法维生素B1的含量测定方法有非水滴定法，UV法，硫色素荧光法具有糖类的性质和反应的维生素是维生素C维生素C与硝酸银反应用于鉴别采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入丙酮作为掩蔽剂，消除硫酸氢钠（或亚硫酸钠）的干扰。